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César Adrián Prudencio De Luna

CUESTIONARIO DE
CRISTALIZACIÓN

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1. ¿Qué se entiende por líquidos miscibles e
inmiscibles?
Los líquidos miscibles son aquellos que se mezclan entre sí y en cualquier
proporción para dar origen a una disolución o la solubilidad de un líquido en otro
como por ejemplo el etanol en agua, los líquidos inmiscibles son aquellos que no
se mezclan entre si y forman un sistema
heterogéneo que se divide mediante una
interface, y también se cuenta con
líquidos parcialmente miscibles entre sí,
que son aquellos que pueden formar una
disolución pero siempre a una cierta
composición o limite de solubilidad de un
liquido a otro, cuando la disolución rebaza
ese límite de solubilidad se satura y
comienza la separación de dos fases de
la disolución.

2. ¿Qué es una disolución


saturada
Saturada: Es aquella queytiene
sobresaturada?
un Sobresaturada: Cuando una solución
equilibrio entre el solvente y el soluto a contiene "disuelto" más soluto del que
una temperatura dada. Cuando una puede disolverse dice que esta
solución está saturada, ya no es solución es una solución
posible disolver más soluto. sobresaturada

3. ¿Qué diferencia existe entre cristalización y


precipitación?
La cristalización es un método de purificación de sustancias con la ayuda de un
disolvente ideal o un par de disolventes según sea el caso, en cambio la precipitación
solo se obtiene mediante una sobresaturación o saturación de soluto en un disolvente
por lo que sigue conservando sus impurezas.

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4. Mencione algunos de los motivos de pérdida de las
sustancias en una cristalización.
Se presenta perdida cuando la sustancia que
se quiere cristalizar es demasiado volátil , o se
puede perder un poco de sustancia al
momento de un tratamiento de norita o en el
filtrado mediante el vacío.

5. ¿Cómo se puede cristalizar un sólido cuando se


encuentra el disolvente ideal?.
Si no se cuenta con un disolvente ideal el sólido se puede cristalizar mediante un
par de disolventes que sea propicio para la cristalización de este. Considerando
las características del par de disolventes que en una sea insoluble a temperatura
ambiente y en el otro si sea soluble.

6. Si una sustancia con impurezas coloridas es


insoluble en hexano y soluble en acetato de etilo,
describa los pasos a seguir para purificarla por
cristalización.
 Se pesa el compuesto y se disuelve en suficiente cantidad del disolvente
donde es soluble(acetato de etilo) en caliente.
 Luego se deja enfriar un poco la disolución al ambiente y posteriormente se
agrega el carbón activado (Norita) para eliminar las impurezas coloridas,
aproximadamente la punta de la espátula y se filtra en caliente.
 Después se agrega el disolvente donde es insoluble (hexano) hasta que la
disolución se vea turbia, luego se agrega un poco más del disolvente donde
si es soluble hasta que desaparezca la turbidez. Enseguida se enfría la
disolución en baño de hielo-agua y se induce la cristalización tallando las
paredes internas del recipiente con una varilla de vidrio.

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 Por último se separan los cristales de las aguas madres por filtración al
vacío, se lavan con disolvente frio donde es insoluble y se secan al
ambiente. Con el producto seco se calcula el rendimiento.
7. ¿Qué características debe presentar una sustancia
para secarla en la estufa?
 Deben ser sustancias que no se descompongan al aumentar la
temperatura
 compuestos que no contengan una gran cantidad de agua, ya
que se puede alterar la composición química de la sustancia que
se está secando
 si la sustancia es demasiado volátil puede haber una pérdida
significativa de sustancia.

8. Se tiene benceno y agua como par de disolventes,


¿cree usted que se puedan emplear como par de
disolventes? Explique.
No se puedan emplear como par de disolventes,
 Benceno es muy volátil y por
porque el benceno es insoluble en agua y un par de
ende afectara la purificación de la
disolventes deben ser miscibles entre sí. sustancia.

9. ¿Cuándo se prefiere usar una filtración por gravedad


y cuando una al vacío?

La filtración de gravedad se utiliza El filtrado a vacío se realiza cuando el


cuando se cuenta con un tiempo tiempo de trabajo es corto y se
prolongado para trabajar y cuando el necesita un procedimiento más rápido.
sólido se va a desechar, con lo que se Además se emplea para separar los
recuperara la disolución. cristales obtenidos de un producto a
partir de una disolución, cuando nos
interesa el sólido

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10. Si las impurezas principales de un compuesto que
cristaliza de agua son carbón y azúcar; ¿qué sugiere
para purificarlo? Explique mediante un diagrama de
bloques.

11. ¿Qué son las son las Aguas madres, ¿En qué paso de
la cristalización se obtienen éstas?
Las aguas madres es la solución en la que se encuentran las
impurezas del compuesto disueltas en el disolvente y un poco del
compuesto; estas aguas madres se pueden desechar o bien
volver a tratar por filtración para recuperar más del compuesto a
purificar, aunque éste tendrá un porcentaje más elevado de impurezas
que el del primer filtrado. Las aguas madres se obtienen luego
del primer filtrado (filtrado por gravedad en caliente)

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12. ¿Qué tipo de calentamiento se empleará al usar
disolventes orgánicos?
Calentamiento indirecto, ya sea con parrilla de calentamiento o con baño maría

13. ¿Cuándo se emplea un par de disolventes para


cristalización? ¿Qué requisitos deben cumplir para
ser empleados como par?
Se emplea par de disolvente cuando no se cuenta con el disolvente ideal para el
compuesto a cristalizar. Los disolventes para el par deben ser solubles
entre sí, el compuesto debe ser soluble a cualquier temperatura en uno de
ellos, y en el otro debe ser totalmente insoluble igualmente a cualquier
temperatura.

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14. Se tiene un compuesto sólido que presenta impurezas
coloridas, escriba los pasos a seguir de cómo la purificaría.
 Se pesa el compuesto y se disuelve en suficiente cantidad del disolvente
(etanol) en caliente y se lleva a ebullición, usar cuerpos
de ebullición
 Se deja enfriar un poco la disolución al ambiente y
posteriormente se agrega el carbón activado (Norita) para
eliminar las impurezas coloridas, aproximadamente la
punta de la espátula y se filtra en caliente. Si el filtrado aún muestra
coloración, se repite el procedimiento.
 Algunas veces, el filtrado queda con restos de carbón como polvo muy fino;
en tal caso, se vuelve a calentar y se filtra a través de papel filtro de poro
cerrado, o bien, a través de una capa de algún ayuda-filtro (polvo inerte que
se coloca como una capa sobre el papel filtro del embudo Büchner,
se humedece con el disolvente empleado y luego se filtra la solución).
 Una vez que el filtrado ha quedado incoloro, se enfría la disolución en baño
de hielo-agua y se induce la cristalización tallando las paredes internas del
recipiente con una varilla de vidrio. Los cristales formados se filtran al vacío,
se lavan, de ser necesario, con más etanol y se dejan secar. Con el
producto seco se calcula el rendimiento
15. La solubilidad del ácido benzoico en 100 mL de agua es de: 0.21 g a
10°C, 0.27 g a 18°C, 2.75 g a 80°C y 6.80 g a 92°C. Dos alumnos
cristalizan muestras de 10 g de ácido benzoico en agua. El primero
disuelve el ácido a 80°C y lo filtra a 10°C. El segundo lo disuelve a
92°C y lo filtra a 10°C. Calcule la cantidad de agua que necesita
cada alumno y la cantidad de ácido benzoico que se recupera en
cada caso.

10g ( 100mL
2.75g ) = 363.64 mL (
0.21g
100mL )
=0.76 g 10−0.76 g=9.24 g

100mL 0,21g
( ) ( )
10g 6.80 g =147.06 mL 100mL =0.31 g 10−0.31=9.69 g

El primer alumno utilizará 363.64 mL de agua y recuperará 9.24 g de ácido benzoico. Y el


segundo alumno utilizará 147.06 mL de agua y recuperará 9.69 g de ácido benzoico.

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16. ¿Qué es punto de fusión?, ¿qué intervalo es el aceptable
para que un compuesto sea puro? ¿Qué criterio sigue para
interpretar el intervalo de fusión?
El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión
atmosférica. Durante el proceso de cambio de estado de una substancia pura, la
temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el
proceso de fusión.

 Las sustancias sólidas puras tienen un punto de fusión constante y funden


en un intervalo pequeño de temperaturas.
 La presencia de impurezas disminuye el punto de fusión y hace que la
muestra funda en un intervalo grande de temperaturas
 La presencia de humedad o de disolvente dará puntos de fusión
incorrectos.

El intervalo aceptable para que un compuesto


sea puro es a partir del 96 % y el criterio de
interpretación del intervalo de fusión es la
temperatura de fusión del compuesto a purificar,
si ésta es menor, el compuesto no es puro.

17. ¿Qué criterios sigue para la interpretación de un punto de


fusión mixto?
El criterio de interpretación para el punto de fusión mixto es el abatimiento del punto de
fusión.

 Si el punto de fusión de la muestra purificada y el de la muestra antes de purificar


son el mismo, se concluye que tienen una pureza similar y si éste punto
coincide con el punto de fusión de la sustancia pura en la literatura, entonces
son puros tanto el compuesto purificado como el no purificado.
 Si el punto de fusión que se observa es inferior al indicado en la literatura,
entonces se encuentra abatido, y por lo tanto el compuesto fundido tiene una
importante cantidad de impurezas.

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18. ¿Podrá ocurrir además del cambio físico algún cambio
químico al fundir una sustancia? Explique.

Cuando una sustancia se congela, hierve, se evapora o se condensa, se somete a


un cambio físico. Un cambio físico es un
Los cambios en la energía no cambian
cambio en el tamaño, la forma o el estado de
la identidad de la sustancia que se
la materia. Se podría agregar o quitar calor
calienta o enfría
durante un cambio físico.

19. Con base en las propiedades coligativas, explique el por


qué se abate el punto de fusión de una sustancia que
presenta impurezas. Explique mediante una gráfica de
tensión de vapor contra temperatura.

Las impurezas en un
compuesto provocan que
el punto de fusión sea
menor al de la sustancia
pura, derivando en una
fundición más rápido de lo
esperado.

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20. ¿Cuál es la importancia del punto de fusión mixto, y como
se lleva a cabo esta técnica? ¿Qué se espera al comparar los
puntos de fusión de un producto crudo sin cristalizar y un
producto cristalizado
El punto de fusión mixto sirve como criterio de
identidad de una sustancia. Para llevar a cabo un
Al comparar los puntos de
punto de fusión mixto se prepara una mezcla 1:1
fusión de un producto crudo
del compuesto desconocido con una muestra del
sin cristalizar y un producto
compuesto de referencia, para esto se utilizan tres
cristalizado se observará un
tubos para el punto de fusión que contengan rango de temperatura de fusión
respectivamente el compuesto desconocido, el muy grande del producto crudo,
conocido y la mezcla de ambos antes citada, y se mientras que el cristalizado
calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato, fundirá en un rango menor a
generalmente con aceite ya que éste es traslucido 2°C; además de que el
y tiene una capacidad calorífica considerable. compuesto crudo fundirá
antes que el cristalizado
(propiedad coligativa)

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Referencias bibliográficas
 Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso
Práctico de Química Orgánica, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979
 Amparo Caubet. Operaciones básicas en el laboratorio Química
[sede web]. ub.edu. 2000[acceso 23 de junio 2021]. Disponible
en: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html.
 Petrucci, R.H., Harwood, W.S., Herring, F.G. Química General.
8a ed. Capítulo 19. Ed. Prentice Hall, 2003.
 Departamento de la facultad de química. MANUAL DE
PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE QUÍMICA
ORGÁNICA I[sede web.] depa.fquim.unam.2013[acceso 23 de
junio 2021]. Disponible en:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/XXX_20528.pdf.
 Mc Murry, J Química Orgánica CENGAJE learning, 7a edición,
impreso en México, 2008.

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