Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1107:2013

Primera revisión

AGUA. DETERMINACIÓN DE CALCIO. MÉTODO EDTA

Primera Edición

WATER. DETERMINATION OF CALCIUM. EDTA METHOD.

First Edition

DESCRIPTORES: Calidad del agua, examen del agua, determinación de calcio. EDTA.
AL 01.06-329
CDU: 644.61
CIIU: 4100
ICS: 13.060.01
 CDU: 644.61 CIIU: 4100
ICS: 13.060.01 AL 01.06-329

Norma Técnica NTE INEN

AGUA. 1107:2013
Ecuatoriana DETERMINACIÓN DEL CALCIO. Primera revisión
Voluntaria MÉTODO EDTA 2013-06

0. INTRODUCCIÓN

0.1 Las sales de calcio contribuyen a la dureza total del agua. Los tratamientos químicos de
ablandamiento del agua o intercambio iónico reducen la concentración del calcio y la dureza. El
contenido de calcio en el agua potable puede ir de cero a varios cientos de miligramos por litro
dependiendo de la fuente y tratamiento.

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método complexométrico del EDTA para la determinación de calcio en
aguas

2. DISPOSICIONES GENERALES

2.1 Interferencias. En las condiciones de este análisis, no interfieren en la determinación del calcio,
2+ 2+ 3+ 2+
los iones en la concentraciones aquí señaladas: Cu , 2 mg/L; Fe , 20 mg/L; Fe , 20 mg/L;Mn , 10
2+ 2+ 3+ 4+
mg/L; Zn , 5mg/L; Pb , 5 mg/L; Al , 5 mg/L;Sn , 5 mg/L. El estroncio y el bario interfieren en la
determinación del calcio; la alcalinidad en exceso de 300 mg/l puede producir un viraje impreciso o
confuso con aguas duras.

3. MÉTODO DE ENSAYO

3.1 Resumen

3.1.1 Cuando el ácido entilen diamino tetraacético o sus sales (EDTA) se añade al agua que contiene
calcio y magnesio, éste se combina primero con el calcio.

3.1.2 El calcio puede determinarse directamente, usando EDTA, cuando el pH es suficientemente alto
para que el magnesio precipite como hidróxido, y se usa un indicador que reaccione únicamente con
el calcio. Varios indicadores cambian de color cuando todo el calcio ha formado un complejo en el
EDTA a un pH de 12 a 13.

3.2 Equipos

3.2.1 Bureta.

3.2.2 Vasos de precipitación o Erlenmeyers.

3.2.3 Agitador magnético, (opcional).

3
3.2.4 Pipeta volumétrica de 50 cm .

3.3 Reactivos

3.3.1 Hidróxido de sodio, NaOH, 1 N (ver nota 1).

______________
NOTA 1. Pureza de los reactivos. Todos los reactivos utilizados en esta norma deben ser productos químicos con grado
analítico.

(Continúa)
__________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES: Calidad del agua, examen del agua, determinación de calcio. EDTA.

-1- 2013-1264
NTE INEN 1107 2013-06

3.3.2 Indicadores. Existen muchos indicadores disponibles para la titulación del calcio con EDTA. La
murexida fue el primer indicador disponible. Para quienes tuvieran dificultad reconociendo el punto de
viraje de la murexida, pueden encontrar de gran utilidad el uso del negro azulado de ericromo puesto
que vira de rojo a un azul puro. Estos indicadores se encuentran descritos a continuación.

3.3.2.1 Murexida. Sal común del ácido purpúrico, C8H8O6N6·H2O; este indicador cambia de color
rosado al púrpura, en el punto de viraje.

a) Preparar el indicador por disolución de 150 mg de colorante en 100 g de etilénglicol absoluto.

Las soluciones acuosas del colorante no son estables por más de 1 d.

b) La mezcla sólida del colorante en polvo y cloruro de sodio es una forma estable del indicador.
Preparar el indicador mezclando 200 mg de murexida con 100 g de cloruro de sodio y moliendo
la mezcla hasta obtener un polvo de 40 a 50 mallas.

c) Cuando se usa murexida, se chequeará el punto final por adición de 1 a 2 gotas más de
solución titulante, para asegurarse que no ocurran cambios posteriores. Se facilita la
determinación del punto final, preparando un blanco de comparación de color que contenga
3
2,0 cm de NaOH, 0,2 g de la mezcla del indicador (o 1 a 2 gotas de la solución) y solución de
EDTA para producir un color estable.

3.3.2.2 Negro azulado de eriocromo R. Sodio 1 (2 - hidroxi - 1 - maftilazo) -2 naftol 4-sulfonato.

Preparar el indicador moliendo perfectamente en un mortero 200 mg de colorante en polvo y 100 g de
cloruro de sodio hasta obtener un polvo de 40 a 50 mallas. Guardar en un frasco ambar con tapa
herméticamente cerrada. Usar 0,2 g de la mezcla como indicador. Durante el curso de la titulación el
color cambia de rojo, pasando por el púrpura azulado, hasta un color azul sin ningún tinte rojizo o
púrpura.

3.3.3 Solución valorada de EDTA, 0,01 M, preparar la solución valorada de EDTA, ácido
etilendiaminotetraacético o su sal sódica, como se describe en la Norma INEN 974. La solución
valorada de EDTA, exactamente 0,010 M es equivalente a 400,8 g Ca/1,00 cm .
3

3.4 Procedimiento
3 3
3.4.1 Preparación de la muestra. Usar 50 cm de muestra o una porción diluida a 50 cm de modo
que el contenido de calcio esté entre 5 mg y 10 mg. Para analizar las aguas con alcalinidad mayor que
3
300 mg/L, tomar una pequeña porción y diluir hasta 50 cm ; o, neutralizar la alcalinidad con ácido,
hervir por 1 min para disipar el CO2, y enfriar antes de comenzar la titulación.
3
3.4.2 Titulación. Añadir 2,0 cm de solución de NaOH o un volumen suficiente para producir un pH de
12 a 13.

3.4.2.1 Agitar y añadir 0,1 g a 0,2 g de la mezcla del indicador (o 1 gotas a 2 gotas de la solución de
indicador) (ver nota 2).

3.4.2.2 Añadir lentamente la solución titulante de EDTA, agitando continuamente hasta el punto final
de la reacción (ver 3.3.2.1 y 3.3.2.2).

3.4.3 Realizar el ensayo por duplicado.

_______________
NOTA 2. Realizar inmediatamente la titulación después de la adición del álcali. El indicador es inestable en condiciones
alcalinas.

(Continúa)

-2- 2013-1264
NTE INEN 1107 2013-06

3.5 Cálculos

3.5.1 El contenido de calcio se calcula mediante la ecuación siguiente:

A x B x 400,8
mg/L Ca =
cm 3 de muestra

Dureza debida al calcio.

A x B x 1 000
como mg/L CaCO3 =
cm 3 de muestra
En donde:
3
A = cm de EDTA usado en la titulación.
3 3
B = cm de CaCO3 equivalente a 1,00 cm de EDTA, determinado por titulación con la solución
valorada de calcio.

3.6 Errores del método

3.6.1 Es aceptable un error relativo del 2,0 % entre las 2 determinaciones, en caso contrario, debe
repetirse el análisis.

3.7 Informe de resultados

3.7.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados en mg/L de Ca o
como CaCO3 en mg/L.

3.7.2 Debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional,
así como cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado.

3.7.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra.

(Continúa)

-3- 2013-1264
NTE INEN 1107 2013-06

APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 974 Agua potable. Determinación de la dureza total por
titulación con EDTA.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 3500-Ca B. EDTA titrimetric Method.
22nd edition. Baltimore, 2012.

-4- 2013-1264
 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: AGUAS. DETERMINACIÓN DEL CALCIO. MÉTODO Código:

NTE INEN 1107 EDTA AL 01.06-329
Primera revisión
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1983-12-15
Oficialización con el Carácter de Obligatoria
por Acuerdo Ministerial No. 253 de 1984-04-18
publicado en el Registro Oficial No. 744 de 1984-05-15

Fecha de iniciación del estudio (consultoría): 2012-08-06

Fechas de consulta pública: de 2012-12-03 a 2013-01-02

Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en
vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el
acervo normativo en base al estado del arte y con el
objetivo de atender a los sectores priorizados así
como a todos los sectores productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha

considerado el nivel jerárquico de la normalización,
habiendo el INEN realizado un análisis que ha
determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia ha sido sometida a consulta

pública por un período de 30 días y por ser
considerada EMERGENTE no ha ingresado a
Subcomité Técnico.

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 1107:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 1107:1983

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13116 de 2013-05-16

Registro Oficial No. 19 de 2013-06-20
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec