UNIVERSIDAD CATÓLICA BOLIVIANA “SAN PABLO”

UNIDAD ACADÉMICA REGIONAL COCHABAMBA

Departamento de Ciencias Exactas e Ingenierías
Ingeniería industrial

Practica #1: Purificación de compuestos orgánicos por

cristalización-recristalización

Integrantes:
Marcelo Orellana Cartagena
Siacara Rasguido Alejandro

Cochabamba - Bolivia
marzo 2020
 1. INTRODUCCIÓN

En esta práctica estudiaremos la purificación de una muestra a través del proceso de

cristalización basado en las diferencias de solubilidad de las sustancias y sus impurezas.

La cristalización es un método de separación en el que se produce la formación de un

sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea, líquida o gaseosa.

El sólido formado puede llegar a ser muy puro, por lo que la cristalización también se
emplea a nivel industrial como proceso de purificación. La cristalización de sal, o
tratamiento de salmueras, es un proceso muy habitual en procesos industriales que
generan aguas residuales.

Para que la cristalización se pueda llevar a cabo es condición indispensable que la

solución se encuentre con las siguientes condiciones o características:

 Que disuelva fácilmente al compuesto en caliente, pero no en frio.

 Que disuelva fácilmente a las impurezas en frio y no en caliente.
 El solvente debe tener punto de ebullición relativamente bajo.
 No debe reaccionar químicamente con la muestra.

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible.

2. OBJETIVOS GENERALES
Eliminar las impurezas insolubles de la muestra a través del proceso de
recristalización.
3. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Adquirir destreza en el manejo del equipo de filtración durante el proceso de
cristalización.
 Determinar el porcentaje de rendimiento de la muestra.
 Comprender la diferencia de solubilidad entre la muestra y sus impurezas.
 4. MARCO TEÓRICO

Los compuestos orgánicos que son sólidos a temperatura ambiente se purifican por
medio de la técnica de cristalización. No es como que los productos quedan puros
saliendo de los reactores, estos hay que purificarlos. La técnica requiere disolver el
material en un solvente caliente y luego dejarlo que enfríe lentamente de forma que
empiece a formar cristales de la sustancia que se requiere purificar. El material
disuelto tiene una solubilidad diferenciada a diferentes temperaturas en el solvente
escogido siendo menos soluble en frío que en caliente.

Los pasos para purificar una sustancia sólida se pueden ver en el siguiente esquema.

Disolución Filtración Filtración en Enfriamiento Filtración

impurezas caliente

Disolución: En una cristalización se busca hacer disoluciones saturadas de la sustancia a

purificar mediante la disolución del sólido con el disolvente apropiado en caliente. Este
proceso puede verse como un cambio de fase del soluto (el sólido a disolver) pasando de
un sólido cristalino a un líquido (las moléculas disueltas en el disolvente). Para muchos
compuestos orgánicos, este proceso es endotérmico ( y la entropía asociada
para el mismo es positiva ( por lo tanto, en muchos casos, la solubilidad
aumenta al aumentar la temperatura.

Encontrar el disolvente apropiado es una tarea que puede requerir tiempo y paciencia.
En ocasiones, es necesario recurrir a mezclas de disolventes. Al mezclar disolventes lo
que se hace es jugar con la polaridad del disolvente para aprovechar sus características
en el proceso de cristalización.

Las características de un disolvente para una cristalización deben ser:

 Que no reaccione con la sustancia a purificar.

 Que posea un punto de ebullición por debajo del punto de fusión de la sustancia a
purificar. Que este punto de ebullición sea relativamente bajo (60°C – 100°C)

 Que disuelva la sustancia en caliente

 Que disuelva el sólido en muy pequeña cantidad en frío.

 Que tenga poca o nula toxicidad y que sea barato.

5. MATERIALES
 1 espátula
 1 hornilla
 1 vidrio de reloj
 1 papel filtro
 1 equipo de filtración
 1 soporte universal
 1 embudo
 2 vasos precipitados
 1 aro metálico
 1 caja Petri
 1 probeta
REACTIVOS
 Acido benzoico (1g aprox)
 Agua (25ml)

6. METODOLOGÍA
Inicialmente se tomó el vidrio de reloj para pesar una muestra de 1.197 g de
ácido benzoico usando la espátula para evitar el contacto con la piel,
paralelamente se midió 25 ml de agua común en la probeta y para luego
 trasvasijar a un vaso precipitado y ponerlo en la hornilla eléctrica donde
alcanzó una temperatura aproximada al punto de ebullición.
Inmediatamente se introdujo la muestra del acido benzoico al vaso
precipitado por unos 3 min aproximadamente hasta que la sustancia se
disolvió completamente. Posteriormente se realizó el proceso de filtración en
el cual se obtuvo los cristales purificados en el papel filtro debido al cambio
de temperatura, este proceso se repitió 2 veces para recuperar la máxima
cantidad de la sustancia soluble.
Por ultimo el precipitado se lo almacenó en una desecadora por el lapso de 7
días, al cabo de ese tiempo de volvió a pesar la muestra y se registró los datos
para realizar los cálculos de rendimiento.

7. CÁLCULOS Y RESULTADOS

m Acetanilida m papel filtro m papel filtro + Acetanilida Δm

1.1978 gr. 0.9169 gr. 1.1851 gr. 0.2682 gr.

Rendimiento practico
%R= ∗100
Rendimiento teorico
0.2682
%R= ∗100
1.1978
%R=22.39 %

7.1 DISCUSIÓN
El porcentaje de rendimiento de la muestra del acido benzoico 22.39%
resultó ser sumamente muy bajo incluso por debajo de lo aceptable, esto se
debe a posibles fallas en el manejo de la sustancia en recipientes inicialmente
con pérdidas al momento de transportarlo, también existió perdidas el
proceso de filtración es donde hemos notado que la sustancia se cristalizaba
en los recipientes que usamos debido al cambio de temperatura mismo que
 no pudimos recuperar. Las impurezas también pudieron haber hecho una
diferencia mínima entre el peso inicial y el peso final después de proceso de
purificación, incluso las condiciones ambientales expuestas luego de
extraerlas del desecador pudieron ser una causa probable.

8. CONCLUSIÓN
 Se Adquirió destreza en el manejo del equipo de filtración durante el proceso de
cristalización de forma exitosa.
 Se determinó el porcentaje de rendimiento de la muestra de 22.39 %
 Se comprendió la diferencia de solubilidad entre la muestra y sus impurezas.

9. BIBLIOGRAFÍA

10. CUESTIONARIO
¿Qué cualidades debe tener el disolvente que va a usar para llevar a cabo una re
cristalización?
Esta debe disolver fácilmente al compuesto en caliente, debe tener un punto de
ebullición relativamente bajo, para poder evaporarse y no debe reaccionar químicamente
con la muestra.
¿Al disolver un sólido noto cambios cuáles?
Si, se notan los cambios ya que empiezan a formarse una serie de “grumitos”.

¿Para qué se agregan piedras porosas?

Se agregan piedras porosas porque el disolvente no está a una temperatura
suficientemente alta, entonces es necesario.

¿Por qué se debe filtrar en caliente y tanto en el embudo como el cristalizador

deben estar previamente calentados?
Para que la sustancia no se cristalice en las superficies de estas debido al cambio de
temperatuara de tal forma que podamos obtener el máximo rendimiento con una perdida
mínima de la muestra inicial.
Anota las diferencias que presente el producto antes y después de purificarlo
Inicialmente la muestra se encuentra en estado sólido, una vez que empezamos a subir la
temperatura (por ebullición) y a remover, cuando lo filtramos empezó a tener una
apariencia diferente, empezó a formarse una especie de grumos leve, después de dejarlo
en el desecador al solido dentro del papel filtro al rango de tres días volvimos a observar
que tenía la misma apariencia que de un cristal.

¿En que se fundamenta para decidir que su compuesto se purifico mediante esta
técnica?
En la diferencia de solubilidades entre las sustancias y las muestras a ciertas
temperaturas.

¿Cuáles fueron los disolventes usados para efectuar la cristalización?

El disolvente que se uso fue agua para el ácido benzoico.

¿Cuáles son las diferencias entre la sustancia purificada y sin purificar?

Una sustancia purificada es más pura sin otras sustancias, en cambio una sustancia sin
purificar es impura.

¿Cómo son los cristales obtenidos por cristalización?

Tienen una apariencia cristalina y brillosa, muy similar al azúcar pero no tan fina.