UNIVERSIDAD JUÁREZ AUTÓNOMA DE TABASCO

“Estudio en la duda, acción en la fe”

División académica de ciencias básicas

PROFESORA:
M.C. Adriana Guadalupe. Jiménez Vázquez

ASIGNATURA:
Técnicas de caracterización de materiales

LICENCIATURA:
Ing. Geofísica

GRUPO:
“A”
INTEGRANTES:
Gary López Ochoa
Karla Alejandra Olvera Gamas
María Viviana Jiménez Ricardez
Amir Álvarez Pérez
ÍNDICE

Introducción --------------------------------------------------------- 3

Antecedentes ------------------------------------------------------- 4

Hipótesis ------------------------------------------------------------- 5

Objetivos:
-General y especifico -------------------------------------- 5

Marco teórico ------------------------------------------------------- 6

Materiales y método ---------------------------------------------- 8

Conclusiones ----------------------------------------------------- 14

Bibliografía --------------------------------------------------------- 15
INTRODUCCION
A lo largo de los años la ciencia y la investigación, así como también los
instrumentos y procesos para el análisis químico y estructural con diversas
técnicas han ido desarrollando constantemente y una muestra de ello es la
difracción de rayos X, aplicada en polvo y monocristales. El siguiente reporte de
práctica tiene como finalidad hacer una identificación de las fases cristalinas que
se presentan en 4 muestras en polvo, a partir de sus respectivos patrones de
difracción, que es o puede entenderse como una técnica de caracterización
básica de todo tipo de material con estructura cristalina (no amorfo): metales,
minerales, polímeros, catalizadores, plásticos, productos farmacéuticos,
recubrimientos decapa fina, cerámicas, semiconductores e incluso fluidos. Esta
técnica no es destructiva, por lo que permite la recuperación del material
estudiado sin ningún tipo de deterioro e indica el tipo de material que se estudia.
La metodología que se siguió se basó en relacionarlos 3 tipos de muestras
diferentes con las fases cristalinas datadas. Después de hacer eso, se mostró
gráficamente con qué patrón de difracción teórico coincidieron los patrones de
difracción experimentales. Para poder lograrlo se empleó una herramienta
diferente. Al final, se generó la lista HKL que corresponde a cada muestra. De
esta manera se logró comparar los datos del archivo HKL con los patrones
experimentales. Para poder realizar nuestro análisis de las muestras de manera
más precisa y rápida requerimos de programas de computadora que nos
ayudaron a tener una visualización más fácil de los difractogramas de rayos X
con los cuales se pueden identificar los compuestos químicos presentes en una
muestra siempre y cuando se les dé una correcta interpretación a los datos. Por
esta razón es que se ha hecho uso de diversos archivos que nos permiten ver
los datos, muestras y fases de materiales y compuestos químicos, así como
también el programa principal con el que se trabajó fue Fullprof que nos permitía
una mejor manipulación de los datos y archivos ya mencionados celda
proporciona toda la información sobre la estructura cristalina del mineral.
ANTECEDENTES
Tras el desarrollo de los primeros difractómetros de alta resolución, la
difractometría de rayos X ha demostrado ser un método muy adecuado para el
estudio de estructuras epitaxiales, capaz de proporcionar información precisa
sobre la calidad cristalina, la deformación y los espesores de las capas. La
necesidad de investigar este tipo de estructuras impulsó el desarrollo de teorías
de la difracción aplicables a cristales deformados elásticamente. Takagi y Taupin
formularon una teoría que sentó las bases de todo el trabajo teórico posterior en
difractometría y en topografía de rayos X, Sin embargo, su modelo es muy
general y la resolución de su sistema fundamental de ecuaciones resulta
excesivamente complicada. Por fortuna, en los materiales epitaxiales la
deformación sigue una dirección preferente, generalmente normal a la superficie
del sustrato, y al introducir esta simplificación en el sistema de ecuaciones de
Takagi-Taupin resulta un sistema de ecuaciones diferenciales con solución
analítica. Hasta ese momento se había utilizado como sustratos obleas cortadas
normalmente a la dirección [0 0 1] y, cuando se empezó a trabajar con otras
orientaciones, se abordó el estudio del vector de deformación en sustratos con
orientaciones distintas a la [0 0 1]. Este estudio era imprescindible ya que las
posiciones de los picos de difracción de una estructura epitaxial están
fuertemente ligadas al valor concreto de deformación en la dirección normal a
los planos de reflexión utilizados. Además, las posiciones de los picos son muy
sensibles a cualquier pequeña variación de la deformación. Se debe recordar
que precisamente esta propiedad ha convertido la difractometría de rayos X en
la más importante para el estudio estructural de los compuestos
semiconductores utilizados en las industrias micro y optoelectrónicas. Hornstra
y Bartels desarrollaron una teoría de la elasticidad que permitía calcular la
deformación de un material epitaxial crecido coherentemente sobre un sustrato.
Sorprendentemente, a pesar de este progreso y quizás porque el desarrollo de
dispositivos sobre orientaciones distintas a la [0 0 1] no parecía aún interesante,
esta teoría de la elasticidad se introdujo en modelos de cálculo de difractogramas
en sustratos con orientación [0 01], pero no se hizo el esfuerzo para aplicarlo a
otros sustratos.
 HIPOTESIS
La práctica de laboratorio se desarrolla un modelo teórico que permite la
observación del difractograma de rayos X de una estructura con cualquier
orientación de sustrato. El modelo no se limita a las reflexiones simétricas, sino
que se extiende a cualquier reflexión, y constituye el modelo más general
desarrollado con diversos datos de muestras para saber que materiales está
constituido diversas rocas.

OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL.

Identificar las fases cristalinas presentes en tres muestras en polvo a partir de

sus respectivos patrones de difracción.

OBJETIVOS ESPECIFICOS.

Los definen los Estudiantes, sin embargo, debe haber uno donde se señale que se está
haciendo uso de diferentes programas para trabajar los datos.
• Reconocer las propiedades cristalinas de algunas rocas mediante fases
correspondientes de cada una de las muestras.
• Comprender el manejo del software FullProf y de las facilidades que
permite como una herramienta para esta área.
• Emplear el software QualX para identificar las fases cristalinas de las
muestras.
• Encontrar los pares de fases correspondientes para cada una de las
muestras.
• Interpretar cada una de las gráficas que se muestran en base a las fases
y muestras proporcionadas.
MARCO TEORICO
Los rayos X fueron descubiertos por
el destacado físico alemán Wilhelm
Conrad Roentgen, Se descubrió la
difracción de rayos X en cristales y
este descubrimiento probó la
naturaleza de los rayos X y
proporcionó un nuevo método para
WILHELM KONRAD VON
investigar la estructura de la materia
ROENTGEN
de manera simultánea. Los R-X son
radiación electromagnética de la (Wilhelm Konrad o Conrad von
misma naturaleza que la luz, pero Röntgen o Roentgen; Lennep,
de longitud de onda mucho más Físico alemán. Estudió en el
corta. La unidad de medida en la Instituto Politécnico de Zurich y
región de los r-x es el angstrom (Å), posteriormente ejerció la docencia
igual a 10-10 m y los rayos x usados en las universidades de
en difracción tienen longitudes de Estrasburgo(1876-1879), Giessen
onda en el rango 0.5-2.5 Å mientras (1879-1888), Wurzburgo (1888-
que la longitud de onda de la luz 1900) y Munich (1900-1920). Su
visible está en el orden de 6000 Å. nombre es atado al descubrimiento
(Difracción de rayos X. Introducción, de los rayos X, que recibió el premio
2014). Nobel por la física en 1991 sobre la
absorción del calor y los calores
LEY DE BRAGG
específicos de los gases, y la
La ley de Bragg permite estudiar las conducción del calor en los cristales
direcciones en las que la difracción y la piezoelectricidad.
de rayos X sobre la superficie de un
cristal produce interferencias
constructivas, dado que permite
predecir los ángulos en los que los
rayos X son difractados por un
material con estructura atómica
periódica (materiales cristalinos).
La interferencia es constructiva cuando la diferencia de fase entre la radiación
emitida por diferentes átomos es proporcional a 2π.2dsenꝊ=nλ Esta condición se
expresa en la ley de Bragg: (E.C. 1)λ es la longitud de onda de los rayos X,d es
la distancia entre los planos de la red cristalina y,θ es el ángulo entre los rayos
incidentes y los planos de dispersión.

INDICE DE MILLER

Los índices de Miller, para planos y direcciones cristalinos, se aplican en todo tipo
de cristales. En 3D estos índices corresponden a tríos ordenados de números.
Índices para planos Son trío de números asignados a un conjunto de planos
cristalinos, los cuales son paralelos, equiespaciados e indistinguibles entre sí. Tales
índices contienen dos tipos de información: -la normal al plano-y la distancia
interplanar La aplicación no estricta del procedimiento que se indicada continuación
lleva frecuentemente a un cálculo incorrecto de la distancia interplanar. Tal error es
inaceptable cuando estos índices se emplean para determinar la estructura
cristalina de un material, en el marco de la difracción de cristales, un tema que
veremos pronto. Asignar índices a un plano es hacerlo para él y para todos los que
le son paralelos. En este marco, cuando hablamos de un plano, frecuentemente
estamos haciendo referencia a un conjunto enorme de planos paralelos.

DIFRACCION.

Se conoce como difracción la tendencia de una onda a desviarse de la propagación

rectilínea mientras se propaga o pasa a través de un obstáculo u apertura. En la
figura podemos ver cómo alrededor de los bordes de los dedos aparecen franjas de
difracción y más claramente, en la segunda fotografía se muestra la luz difractada
por la estructura metálica de un circuito impreso. La difracción tiene consecuencias
muy importantes para la formación de la imagen por sistemas ópticos. En efecto,
éstos están formados por lentes de tamaño finito y por diafragmas, normalmente
circulares, por ejemplo, en el caso del ojo es el iris, el elemento que más limita la
apertura del sistema completo. Así, cuando un haz de luz incide sobre el sistema,
supuesto libre de aberraciones, la imagen de un punto objeto no es un punto, como
predice la óptica geométrica, sino una mancha de difracción.
 MATERIALES Y METODOS
MATERIALES

• Una computadora
• Software Qual X, FullProf ,Vesta y Origin
• Difractogramas (Archivos .dat) de las fases y muestras.

METODO

MUESTRA NUMERO 1

Para la muestra número uno, se

propuso que contenía
posiblemente Titanio (Ti) y
Oxigeno (O). con ayuda del
software QualX, se identificó
que el difractograma
correspondía a alguno de algún
Oxido de Titanio.

Un análisis más amplio, nos

permitió inferir que se trataba
de la fase de Rutilo del óxido de
titanio TiO2, al observar que sus
difractrogramas son muy
similares, como podemos
observar en la siguiente grafica
(Grafica 1):
GRAFICA 1
Rutilo en la Webmineral
El rutilo es un mineral del grupo IV (de acuerdo con la clasificación de Strunz) cuya
composición química es óxido de titanio (IV) (TiO2). Descrito por vez primera por
Abraham Gottlob Werner en 1803, su nombre procede del latín rutilus, «rojo», en
referencia al color rojo intenso de algunas muestras, especialmente con luz
transmitida.

El rutilo cristaliza en el sistema tetragonal, clase ditetragonal dipiramidal (4/m 2/m

2/m).6Su red cristalina es «tetragonal distorsionada», como podemos observar en
la siguiente imagen (Ilustración 1):

Ilustración 1
MUESTRA NUMERO 2

Para la muestra número dos, se realizó una metodología similar con ayuda del
software antes mencionado, sin embargo, esta vez se identificaron los elementos
de Carbono (C), Calcio (Ca) y Oxigeno (O).

Se logró emparejar esta vez el patrón del difragtograma con el mineral del Calcita
(CaCO3), como podemos observar en la siguiente imagen (Grafica 2):

GRAFICA 2
Calcita en la Webmineral
La calcita es un mineral formado por carbonato cálcico (CaCO3), de la clase 05 de
la clasificación de Strunz, los llamados minerales carbonatos y nitratos. A veces, se
usa como sinónimo caliza, aunque es incorrecto pues esta última es una roca, no
un mineral. Su nombre viene del latín calx, que significa cal viva. Es el mineral más
estable que existe de carbonato de calcio, frente a los otros dos polimorfos con la
misma fórmula química, aunque distinta estructura cristalina: el aragonito y la
vaterita, más inestables y solubles.

Se forma en un sistema cristalino Hexagonal romboédrico, Se presenta en una gran

variedad de formas, con las formas más comunes como cristales romboédricos y
escalenoédricos. Los cristales pueden ser tabulares, aciculares, prismáticos,
escamosos y similares a agujas. Puede ocurrir como manojos de escalenoedro,
romboedro intercrecido , masas de cristales aciculares en forma de pelos,
granulosas, estalactíticas, fibrosas, masivas y terrosas. El hermanamiento
escalenoédrico es común, se puede ver la estructura cristalina de la Calcita en la
siguiente imagen (ilustración 2):

Ilustración 2
MUESTRA 3

La muestra 3, a pesar de ser más complicada de analizar debido a lo que parece

ser ruido, se logró de la misma manera, observar que comparte los picos principales
de difracción con el difragtograma del Óxido de Hierro (Fe2O3) en su fase Hematita.
Podemos observar las coincidencias en los difractogramas en la siguiente grafica
(grafica 3):

GRAFICA 3
La hematita, hematites, oligisto o acerina es la forma mineral del óxido férrico, cuya
fórmula es Fe2O3. Su nombre se remonta a los años 300-325 a. C. cuando
Teofrasto la denominó «αιματίτις λίθος» (aematitis lithos), en griego ‘piedra de
sangre’. Traducido en el año 79 por Plinio el Viejo como haematites (‘parecida a la
sangre’), en alusión al vívido color rojo de su polvo; es posiblemente el primer
mineral cuyo nombre lleva el habitual sufijo -ita. La forma moderna de su nombre
evolucionó simplificando su ortografía, excluyendo la primera «a» (hematites).

Forma cristales generalmente tabulares {0001}, raramente prismáticos [0001] o

escalenoédricos; ocasionalmente también romboédricos {1011}, dando lugar a
cristales pseudo-cubicos. A menudo se encuentra en crecimientos subparalelos en
{0001} o como rosetas («rosas de hierro»). Otras veces se presenta en masas de
micáceas o laminares. Dichas masas pueden ser columnares compactas o fibrosas,
a veces radiantes, reniformes, botrioidales o estalácticas.

La hematita aparece en depósitos de metasomatismo de contacto, puede tener

origen hidrotermal, ser un mineral accesorio en rocas ígneas o ser un producto de
la meteorización de rocas ferruginosas. También puede formar parte de oolitos de
origen sedimentario.

Ilustración 3
Hermatite en la Webmineral
CONCLUCION
Muestra Fases
M1 TIO2
M2 CaCO3
M3 Fe2O3

La difracción de rayos X puede revelar la naturaleza mineralógica de las fases

presentes en el sólido. El principio es que un haz de rayos X penetra en la muestra,
y luego es difractado por los planos cristalinos que contienen en la muestra. El
ángulo y la intensidad de la difracción son característicos de una estructura
cristalina. Todas las líneas de difracción se utilizan para identificar la naturaleza de
los cristales.

La difracción de rayos x es inconmensurablemente útil, tiene muchísimas

aplicaciones, y muchas de estas para las ciencias de la Tierra. El hecho de que
podamos hacer cristalografía con esta herramienta, nos abre las puertas como
Geofísicos a un sinfín de posibilidades, por ejemplo: El hecho de no solo conocer la
composición química, sino que gracias al difractograma (que es como la huella
digital de cada mineral) podamos conocer también la fase del mineral, nos permite,
por ejemplo, en minerales que solo se generan a altas temperaturas, inferir que
cierta roca se formó bajo presiones y temperaturas muy altas, lo que podemos
atribuir a una roca metamórfica, o por ejemplo, distinguir la fase en la que se
encuentra la calcita, nos permite imaginar los ambientes de depositación, y hacer
modelos de regresiones y transgresiones marinas.

Esto tiene sus limitantes, como que no se pueden ver rocas de texturas vítreas, ya
que son amorfas, sin embargo, es una herramienta que se acopla perfectamente
con lo que estudia la Geofísica, y puede complementar cualquier estudio, ya sea
mineralógico, petrográfico, petrológico, etc.
BIBLIOGRAFÍA

• Métodos Difractométricos. . (18 de febrero de 2004/2005). Obtenido de Métodos

Difractométricos.
http://webdeptos.uma.es/qicm/Doc_docencia/Tema13_dif.pdf

• Difracción de rayos X. Introducción . (20 de octubre de 2014). Obtenido de

Difracción de rayos X.
Introducción: https://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf

• WebMineral
http://webmineral.com/