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Seminario en Línea
Ing. Claudia Hernández Ambrosio
26 Mayo 2020
© 2019 PerkinElmer
Soporte Analítico
@Claudia94919417 Ing. Claudia Hernández Ambrosio Especializado
CONCEPTOS QUE DEBE SABER
Relación Señal – Ruido SNR
4
SNR
RMS: (raíz cuadrática media o RMS del inglés Root Mean Square)
❑ Las películas de poliestireno se han utilizado durante mucho tiempo para verificar el
rendimiento general de los espectrómetros infrarrojos (IR) y las pruebas específicas para la
precisión y la resolución del número de onda basadas en dichas películas están incluidas en
diversas farmacopeas.
❑ Los fabricantes de instrumentos las suministran para controles rutinarios de sus
espectrómetros. Las películas tienen un acabado mate que reduce la amplitud de las franjas de
interferencia, pero también aumenta la dispersión. Varían significativamente en grosor,
propiedades de dispersión e incluso en la composición química.
❑ Son utilizadas como patrones de medición para la calibración y/o verificación de la escala de
número de onda de espectrómetros infrarrojos. El fundamento para la calibración se basa en la
confirmación de la posición espectral de las bandas debidas a la absorción característica de los
enlaces de la molécula del poliestireno.
6
Control de la Resolución: Farmacopea Europea 6.0 capitulo 2.2.24
3.5
Poliestireno
3.0
2.5
2.0
A
1.5
1.0
0.5
-0.0
-0.0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 450
cm-1
Nombre Descripción Ing. Claudia Hernández Ambrosio
C83331[SP 100]_Check_Abscissa
2.3
2.2
2.0
Dif = 0.71855 – 0.3608 = 0.3577
1.8
1.6
1.4
1.2
A
1.0
0.8
A = 0.71855
0.6
0.4
A = 0.3608
0.2
0.1
3334 3300 3200 3100 3000 2900 2800 2700 2600 2586
cm-1
Nombre Descripción Ing. Claudia Hernández Ambrosio
C83331[SP 100]_Check_Abscissa
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.4
A = 0.32246
0.3
0.2 A = 0.2273
0.1
-0.0
-0.0
1665 1660 1640 1620 1600 1580 1560 1540 1524
cm-1
Nombre Descripción
C83331[SP 100]_Check_Abscissa Ing. Claudia Hernández Ambrosio
Verificación del Número de Onda
3.5
3.0
2.5
2924.06cm-1 1452.36cm-1
1493.04cm-1
2.0
A
3026.10cm-1
757.02cm-1
1.5
3060.16cm-1
1.0
1601.52cm-1 539.95cm-1
3082.31cm-1 2849.98cm-1
1154.71cm-1
1028.59cm-1
1312.27cm-1 942.60cm-1
1 3 2 8 . 5 1 c m - 1
3001.74cm-1 980.36cm-1841.63cm-1
0.5
1870.29cm-1 1372.58cm-1 1069.34cm-1 906.75cm-1
3102.69cm-1 1802.57cm-1 1583.25cm-1 1181.53cm-1 964.57cm-1
1 6 7 0 . 0 7 c m - 1 6 2 0 .5 8 c m -1
2603.11cm-1 1943.19cm-1 1003.49cm-1
3648.94cm-1 3162.04cm-1 2631.75cm-1 2336.97cm-1 1746.58cm-1 1541.46cm-1
3440.21cm-1
-0.0
-0.0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 450
cm-1
Nombre Descripción Ing. Claudia Hernández Ambrosio
C83331[SP 100]_Check_Abscissa
Verificación del número de onda
Interpretación:
una caída general en el nivel de energía
en que el mayor porcentaje de cambio se
produce a mayores números de onda
generalmente indican desalineación del
interferómetro o una reducción en la
temperatura de la fuente.
El rango de la ordenada
debería estar entre 99 y
101%.
Si el ruido o el corrimiento
de la línea de base
excede estos límites,
haga el diagrama de 90
a 110% T y considere
realizar pruebas de nivel
uno
22
Resolución Nivel 1
23
Verificación rápida
24
Abscisa
El espectro IR generalmente se
muestra como porcentaje de
transmitancia, es decir, cuánta
de la intensidad IR original
queda después de pasar por la
muestra. Para calcular esto,
primero necesitamos conocer la
intensidad de IR sin muestra,
por lo que ejecutamos un fondo.
Background o Fondo: ¿Cuando es necesario?
Infrared Spectroscopy
Introduction
When an infrared spectrum of a sample is measured, the shape of the spectral features are
a convolution of the bands due to the sample itself and the influence of the spectrometer,
including any sampling accessory which may be present. In practice, the relative contributions
of the sample line shapes and the instrument line shape (ILS) can vary enormously; to the extent
where sometimes the instrument line shape dominates the appearance of the bands (usually
when working at relatively low spectral resolutions), and sometimes the sample line shape
dominates.
Considering the line shapes in mid-IR and NIR spectra of condensed phase materials, it is often
the case that the sample absorption bands (full width at half height or FWHH) are broader
than the instrument resolution used, and slight changes in the ILS do not greatly influence
the shapes of the measured spectral bands. In many situations however, this is not the
case and slight changes in the ILS can lead to discernable changes in the measured spectra.
Whether this variation is important depends entirely upon the application. For example, in
an application which simply discriminates between a few chemically very distinct materials,
the ability to discriminate may not be adversely affected by small ILS variation. On the other
hand, a chemometric method which determines active ingredient concentrations with high
reproducibility, using highly overlapped spectral regions may be adversely affected.
There can be various manifestations of poorly controlled instrument line shape. First, in a single
instrument, changes due to replacement or even aging of certain optical components (e.g. the
source) can change the ILS, and calibration models can subsequently produce biased results,
predict less reproducibly or even break down completely. Second, attempting to transfer a
calibration model or library developed using one spectrometer to a different spectrometer can
fail. Often, quantitative and qualitative models rely on the accurate measurement of very small
spectral differences; and upsetting the ILS can have disastrous consequences.
The Absolute Virtual Instrument™ (AVI) from PerkinElmer
has been designed to address the problem of inconsistency Key Features
of instrument line shape and wavenumber calibration(1). This
Improved, more consistent FT-IR performance
problem exists for all commercial IR and NIR spectrometers.
The PerkinElmer FT-IR and FT-NIR spectrometers are inherently • Actively standardizes instrument response function
capable of the highest levels of wavelength reproducibility • Traceable to known standards
(typically better than 0.01 cm-1 at 2800 cm-1). However what is • Maintains calibration despite resolution and
often not mentioned in the wider literature is that regardless of sampling system changes
instrument manufacture, many user actions can inadvertently
• Easy user recalibration when components are
affect this performance for the worse – and quite dramatically.
changed
AVI is intended to allow users to effectively lock the instrument
• Improved calibration transfer between systems
back into calibration after these events as required. The result
is improved instrument measurement consistency which in turn Simple Implementation
leads to more robust and dependable analytical results. This paper • Avoids Master Instrument/Slave Instrument transfer
outlines the concept and performance of AVI as implemented on issues
PerkinElmer FT-IR an FT-NIR spectrometers. • No hardware adjustment
• On-demand recalibration provides assurance
Approaches to improving consistency of
throughout instrument life
measurement
%T
correction can be easily generated and stored for different
With AVI
sampling configurations provided it allows the measurement
of the methane spectrum. This is important as it is known that
changing instrument sampling geometry can significantly alter the
instrument wavenumber calibration and lineshape and is true for
all commercial interferometers.
3091 3088 3084 3080 3076 3072
cm-1
AVI in practice
Figure 2. Correction for sampling systems.
In PerkinElmer FT-IR and FT-NIR spectrometers equipped
with AVI, such as the Spectrum Two and Frontier systems, the
implementation is designed to allow the user to initiate the AVI Performance
generation of the AVI correction function at any time (known as To demonstrate the need for separate corrections for different
“AVI Calibration”). Although FT-based systems have been shown to sampling arrangements, a spectrum of water vapor was collected
be remarkably precise with respect to wavelength repeatability, it is with a number of common sampling accessories in the beam.
known that calibration is subject to disturbance of optical elements Scan conditions, sample temperature and pressure were constant
including sampling and other effects (which in themselves may not throughout, so it can be assumed the differences in the spectra
initiate a service call). The use of AVI can ensure that wavenumber are essentially due to the differences in sampling geometries. The
scale and ILS are optimized at any time. This offers an invaluable spectra are shown in Figure 1, where it can be seen that not only
degree of assurance of consistent instrument operation with have the interpolated band minima changed position, but line
respect to these important parameters without the need for a shapes have changed also.
service engineer. This is achieved by introducing a small gas
cell containing methane into the beampath - for a given set of Figure 2. shows the results of a similar experiment using
scan conditions (those to be used for sample measurement), methane bands, but with the measurements repeated with
the methane is measured, the correction function stored and and without the AVI correction as described above. It is clear
automatically applied to all subsequent spectra generated under there is a significant improvement in consistency between the
these conditions. If these scan conditions are changed (e.g. measurements with different accessories. Note that the corrected
resolution) the user is invited to recalibrate. Automatic sample spectra are not perfectly overlaid. AVI does not correct for all the
accessory recognition, where fitted, assists this procedure, so contributions to the measurement inconsistency. For example, the
that if the user exchanges the accessory for a new accessory, the accessories used in this study are known to contribute different
system automatically prompts for a new AVI calibration. There may but measurable amounts of stray light to the overall signal and
be instances where AVI correction using methane does not add AVI does not correct for this.
significant benefits; for example for measurement of very broad To test the effectiveness of the AVI correction function, the
features in the very short wavelength NIR. In these instances, the spectra of methane were collected at 0.5, 1.0, 2 and 4 cm-1
correction can be disabled through software, and it is of course resolution, spanning fully and partially resolved bands, and
still possible to use the internal laser for wavelength calibration to compared with the synthetic master spectra calculated from
deliver wavelength consistency similar to that of FT-IR and FT-NIR the HITRAN database using the same scanning parameters. The
systems without AVI implemented. results are shown in Figure 3A and Figure 3B. The agreement
between observed and calculated spectra is typically within 1%
of the spectral resolution.
Using AVI provides you with the critical assurance that your instrument is optimized with respect to
these important calibration parameters at all times, not just immediately following a service
engineer’s call.
AVI and calibration transfer
Observed
Variations in wavelength calibration and line shape are two of Calculated
the most significant factors influencing the ability to transfer a
multivariate calibration (a) after instrument maintenance and 4 cm-1 1 cm-1
(b) from one instrument to another instrument. The problem
of calibration transfer is actually a collective term for a range A A
of potential issues which may be encountered in practice, from
simple wavelength shifts causing bias in results, to more subtle With AVI
and intractable intensity and line shape inconsistencies which
2 cm-1 0.5 cm-1
may arise by a number of mechanisms. There are a number of
approaches(3) which have been taken to address these issues and
A A
they can be broadly categorized as follows:
AVI does not neatly fall into these categories; as it uses a method 0.01
cm-1
0
independent transfer standard to ensure raw data is consistent
-0.01
as possible. However, there is no reason why it cannot be used
-0.02 4 cm-1
in conjunction with the techniques described above. In our -0.03
experience with FT-IR and FT-NIR methods, it has been found
Figure 3B. Deviations from HITRAN band positions.
that for many quantitative and qualitative applications, the use
of AVI standardized data with some judicious use of spectral
preprocessing is all that is required to ensure calibrations transfer
well – along with careful attention to the sampling presentation It should be pointed out that spectrometers do not leave the
protocols. The following example serves as an indication of factory uncalibrated. This instrument was deliberately uncalibrated
the improvements to calibration transfer which can be realized to demonstrated the potential of AVI. As outlined above, in
when AVI is enabled. A calibration training set consisting of 26 practice there are a number of scenarios where the user could
mixtures of aromatic hydrocarbons (ortho-xylene, para-xylene, render an instrument effectively uncalibrated. For these spectra
ethyl benzene and toluene) was prepared and measured by the SEP values for the four components increased to 0.1-0.8%
NIR transmission using a PerkinElmer FT-NIR System equipped (Figure 4A). After AVI calibration of the second spectrometer the
with a fixed 0.5 mm pathlength transmission cell. Component SEP values fell below 0.10% (Figure 4B) and are not significantly
concentrations ranged from 5-35%. A PLS1 regression model different from those of the original spectrometer.
was performed using the range 6400-4100 cm-1, and full
crossvalidation produced standard errors of prediction (SEP)
between 0.04-0.1% for the four components. The same
samples were measured using a second spectrometer that was
un-calibrated.
Figure 4A. SEP values for aromatic hydrocarbon mixtures – without AVI. Calibration Figure 4B. SEP values for aromatic hydrocarbon mixtures – with AVI.
generated using Instrument A data.
Conclusion
AVI has been shown to be a highly effective technique for improving the consistency of measurement between FT-IR and
FT-NIR spectrometers. It should be emphasized that the purpose of the invention is not to provide the opportunity to
manufacture or service the spectrometers to lower standards, although it could be argued the technique offers increased
improvements to instruments of poorer wavelength and line shape stability. Well designed FT-IR and FT-NIR instruments
are already inherently relatively stable with respect to these parameters compared with scanning dispersive and diode array
counterparts. The design philosophy at PerkinElmer is to apply AVI to instruments which have been manufactured to the
highest standards with respect to optical performance – to address issues present to some degree in all spectrometers
in a way which does not rely on master instruments, troublesome transfer standards or advanced servicing skills. The
implementation is simple. This in turn improves the opportunity for non-specialized operators (users) to record consistently
optimized spectra with respect to two of the most important parameters (one is often overlooked) affecting the reliability of
analytical results.
In the context of validation, AVI can be regarded as a more comprehensive form of instrument calibration than checking band
position as outlined in many test protocols. This is because it addresses the additional problem of line shape which itself is
critical to the precise determination of band maxima.
References
1. Ganz; Alan M., Wang; Yongdong, Tracy; David H., Hoult; Robert A, Cahill; Jerry E., Huppler; David A. US Patent
6,049,762.
2. L.S Rothman et al., J. Quant. Spectrosc. Radiat. Transfer 60(5), 665, (1998).
3. T Fearn; J. Near Infrared Spectrosc. 9,229-244 (2001)
PerkinElmer, Inc.
940 Winter Street
Waltham, MA 02451 USA
P: (800) 762-4000 or
(+1) 203-925-4602
www.perkinelmer.com
Copyright ©2010, PerkinElmer, Inc. All rights reserved. PerkinElmer® is a registered trademark of PerkinElmer, Inc. All other trademarks are the property of their respective owners.
Infrared Spectroscopy
Authors
Ben Perston
Nick Harris
PerkinElmer, Inc.
Seer Green, UK
The PerkinElmer® EcoAnalytix™ Biodiesel IR FAME Analyzer3 consists of a Frontier™ FT-IR spectrometer with
an attenuated total reflection (ATR) accessory featuring either a diamond or zinc selenide (ZnSe) crystal. In
addition to the Frontier Spectrum 10 software, which includes a dedicated biodiesel-analysis module and
detailed standard operating procedures (SOPs), the system is provided with a “starter calibration”, covering
the full range from 0% to 100% FAME. This application note describes how the supplied calibration can
be optimized to give peak performance in a particular installation, without resorting to a full recalibration.
Diamond ATR The Biodiesel IR FAME Analyzer is provided with calibrated
The recently published ASTM standard D7371 involves the
® PLS models developed according to the ASTM® D7371
use of an ATR sampling accessory with a zinc selenide (ZnSe) specification. SOPs are provided giving details of how to
crystal. ZnSe has a suitable refractive index and its absorption conduct calibration transfer using two different approaches.
edge is at a sufficiently long wavelength, but it is relatively
In the first method, bias correction, the FAME values are
easy to damage, and care is required while cleaning. Diamond
predicted from the spectra by the provided models, and
is an increasingly popular material for ATR because it has a
a straight line is fit through the true and predicted FAME
similar refractive index yet is far more robust. In this application
values. Both the slope and intercept of this line are used to
note, we demonstrate the suitability of the PerkinElmer
correct future predictions. This functionality is built into the
Universal ATR (UATR) accessory with a 9-bounce diamond
PerkinElmer Quant+™ software used for the calibration.
top-plate for this analysis.
In the second method, model updating, the spectra of the
Calibration Transfer
calibration transfer standards measured on the new instru-
ASTM® D7371 uses a set of three partial least squares (PLS) ment are incorporated into the chemometric model directly
regression models (one for each of the concentration ranges as calibration standards, and then the model is recalibrated.
0–10, 10–30 and 30–100% v/v) and large calibration and
validation sets (~40–60 standards). Even with the convenience In this application note, we describe work undertaken
of ATR sampling, calibration is a very time-consuming opera- to assess the suitability of these two calibration-transfer
tion. The ability to develop a calibration on one instrument and approaches for the ASTM® D7371 application.
transfer it to others can greatly speed up deployment of multiple
Experimental
analyzers, or allow the use of a vendor-supplied calibration.
The ASTM® D7371 calibrations were initially conducted on a
There are several sources of instrument-to-instrument and single PerkinElmer Spectrum™ 100 system* with both 9-bounce
sampling accessory-to-accessory variation that can impede diamond UATR and ZnSe horizontal ATR (HATR) accessories.
a direct calibration transfer between FT-IR systems. The The UATR calibration was transferred to five separate
wavelength scale and instrument lineshape can vary due Spectrum 100 systems, and the HATR calibration to two.
to factors such as vignetting by the accessory. With the The same pool of validation standards was used for each
Biodiesel IR FAME Analyzer, these variations are treated instrument, and comprised 21 standards for each of the
by the Absolute Virtual Instrument (AVI) algorithm4 that three concentration ranges. Of these, 7 were used (per
standardizes a measured spectrum of methane against model) for the calibration transfer and the remainder to
data from the HITRAN database. assess the performance of the transferred model.
2
Results and Discussion A summary of the results obtained for the other instruments
Spectra of a 9.4% v/v FAME sample measured on the five is presented in Table 1. All of the UATR instruments were
UATR instruments are shown in Figure 1. The spectra overlie validated to perform the analysis in terms of the ASTM®
each other almost exactly, but there is a ~2% variation in D7371 requirements, regardless of which calibration transfer
the height of the carbonyl peak. This variation corresponds approach was used. Bias correction tended to give slightly
to a small but significant error if the calibration were used better results for the UATR systems and dramatically better
without modification. results for the HATR systems. This is likely due to the greater
potential for sensitivity differences between HATR systems: a
simple sensitivity difference is directly modelled by the bias
Figure 2 shows the validation results of the original, bias-
correction, but cannot be completely corrected simply by
corrected, and updated models for a single UATR instrument.
adding a few standards to the model.
The linear structure evident in the residuals for the uncorrected
plot is effectively removed by either calibration-transfer
Table 1. Summary of calibration transfer results. SEQ100 is
technique, with a concomitant improvement in the standard the SEQ calculated using the full validation set; SEQ20 was
error of qualification (SEQ). The SEQ is a measure of the calculated using only samples with <20% v/v FAME (both
average error encountered in the validation. Here, this quantity are in units of % v/v FAME). A system is considered validated
is calculated considering only samples with concentration according to ASTM® D7371 if SEQ20 <0.27% v/v.
<20% v/v FAME: this is to enable easy comparison with the System Bias Correction Model Updating
ASTM® D7371 specifications, which state that an instrument SEQ100 SEQ20 Validated? SEQ100 SEQ20 Validated?
is qualified to perform the analysis only if its SEQ is not A (UATR) 0.47 0.22 Yes 0.62 0.23 Yes
significantly greater than the value derived from their round-
B (UATR) 0.26 0.18 Yes 0.36 0.18 Yes
robin studies, given as 0.21% v/v multiplied by a factor
determined by an F-test. Given the number of samples in C (HATR) 0.38 0.14 Yes 0.73 0.54 No
the present validation set, the limit becomes 0.27% v/v. In D (UATR) 0.34 0.24 Yes 0.57 0.25 Yes
the example shown here, the uncorrected calibration would E (HATR) 1.24 0.21 Yes 0.99 0.62 No
fail this test, while the two corrected calibrations would pass.
F (UATR) 0.40 0.24 Yes 0.39 0.22 Yes
G (UATR) 0.54 0.14 Yes 0.42 0.22 Yes
Conclusions
When using the AVI algorithm for spectral standardardization,
a simple bias-correction calibration transfer is sufficient to
provide excellent performance of the supplier “starter”
calibration on a new instrument.
3
Acknowledgements
The calibration models for the ASTM® D7371 method were
developed for PerkinElmer by Dave Wooton of Wooton
Consulting, Beaverdam, VA. Dr. Wooton also supplied
the validation standards.
References
1. ASTM® International D7371-07: Standard Test Method
for Determination of Biodiesel (Fatty Acid Methyl
Esters) Content in Diesel Fuel Oil Using Mid Infrared
Spectroscopy (FTIR-ATR-PLS Method).
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008879A_01
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012341_03
T E C H N I C A L N O T E
Molecular Spectroscopy
Molecular Spectroscopy USP
Authors:
Capabilities: Infrared, UV/Visible Kieran Evans
and Fluorescence Spectrometers Kathryn Lawson-Wood
Steve Upstone
PerkinElmer, Inc.
Seer Green, UK
Introduction
The instrumentation and software used in the analysis of qualification and operational qualification (IQ/OQ), are commonly
materials within the pharmaceutical industry must adhere to grouped together. The testing required for IQ and OQ may be
comprehensive policies set out by different organizations. The carried out by PerkinElmer OneSource service engineers as part of
requirements for the physical tests used in instrument validation the UOQ program. The final phase, Performance Qualification (PQ),
are set out by the United States Pharmacopoeia (USP) with may be easily implemented by the user using PerkinElmer software
various sections pertaining to different spectroscopic techniques. such as Spectrum™ 10, UV WinLab™ and Spectrum FL for Infrared,
UV/Vis and Fluorescence spectroscopy respectively.
Qualification of Spectrometers (USP 1058)
Laboratory Universal Operation Qualification (UOQ)
USP <1058> sets out guidelines for Analytical Instrument
Qualification (AIQ). There are four phases of AIQ: The PerkinElmer OneSource® UOQ program offers a laboratory
ongoing compliance with continuously evolving regulatory
The first phase of AIQ is design qualification (DQ), which defines the
conditions. The UOQ program includes:
functional and operational specifications and intended purpose of
the instrument. DQ may be performed by highly trained engineers • A protocol which is customizable by the user, including options
at PerkinElmer or by the user. The next two phases, installation to test according to pharmacopoeial requirements.
• Instrument testing by a service engineer according to user
defined specifications. Multiple instruments may be tested
simultaneously or overnight to reduce downtime.
• The UOQ report provides an ultra-secure document including
pass/fail results and built-in calculations.
• Digital Archiving of data making it easy to provide information
required for audits.
The OneSource UOQ program is currently available for IR, UV-Vis,
GC and LC instruments, regardless of manufacturer.
2
Near-Infrared Spectroscopy (FT-NIR)
The United States Pharmacopeia defines the near-infrared region
as between 750 and 2500 nm (13,333 – 4,000 cm-1). The
standards used for performance qualification of a NIR instrument
depend on whether the instrument is being used in reflectance
or transmission. In both cases, the standard will usually contain
some combination of rare earth oxides. The standard reference
material (SRM) used for reflectance measurements is NIST SRM
2036 which is a combination of glass and sintered PTFE (acting
Figure 4. Wavenumber Verification setup tab in Spectrum 10. as a diffuse reflector) containing a mixture of rare earth oxides.
For transmission measurements, the standard is NIST SRM 2035b
Resolution Performance which contains the same rare earth oxides, in the same
The resolution performance test checks the spectral resolution proportions, in a glass filter. Both standards 2036 and 2035b
of the instrument by measuring the difference in absorbance have an optical filter which is 25 mm in diameter and 1.5 mm
between a peak and a trough at specific wavenumbers in the thick. The pharmacopeia tests for FT-NIR are:
spectrum of the polystyrene standard. The standard requirements
• Wavelength Accuracy
used for USP 854 tests are that the difference between the trough
at 2870 cm-1 and peak at 2849 cm-1 must be greater than 0.33 A; • Linearity
and the difference between the trough at 1589 cm-1 and the peak • Noise
at 1583 cm-1 must be greater than 0.08 A. • Repeatability
Wavenumber Accuracy
The standard peak positions in Spectrum 10 for the wavelength/
wavenumber test are referred to in Table 2. This uses a certified
rare earth reflectance multi-wavelength calibration standard.
3
Linearity
The NIR linearity test essentially involves producing a calibration
curve using at least 4 reference materials with known concentration
of the analyte. Typically the concentration of the analyte will range
between 10 % and 90 % and calibrations are constructed based
on peaks at wavelengths/wavenumbers specified by the user. The
calibration is assessed on how close the slope of the curve is to +/- 1
and how close the intercept is to +/- 0, with the default threshold in
both cases being +/- 0.05. The Spectrum 10 Pharmacopoeia tests
allow for all the parameters to be defined by the user.
Noise Test
Figure 8. NIR Linearity test setup tab in Spectrum 10.
The NIR noise test involves using high reflectance and low
reflectance (high and low flux) materials, usually 99 % and 10 %
reflectance standards, to measure RMS and Max noise levels in
segments of specified size (usually 300 cm-1). The standard range
over which this test is conducted is 8350 – 4450 cm-1. Spectrum 10
software allows the user to set the limits, define segment size and
range over which the noise is tested.
Repeatability
The repeatability test for USP 1119, as with USP 854 for FT-MIR,
involves measuring several user-defined peaks multiple times and
assessing the variation between replicates. The key difference with
USP 1119 is that the difference is assessed based on the standard
Figure 9. NIR Noise test setup tab in Spectrum 10.
deviation of the abscissa (cm-1) and ordinate (%T) values as opposed
to USP 854 which uses absolute values as the threshold. Spectrum
10 allows the user to define peak positions and standard deviation
thresholds for this test.
Summary of Consumables Available for IR USP Compliance
For FT-IR and FT-NIR spectroscopy, Instrument Performance
Verification (IPV) kits are available, containing all reference materials
required for pharmacopoeial tests. The kits include a traceable
polystyrene reference material for abscissa calibration valid for
three years. IPV upgrade kits are available for replacement of the
polystyrene TRM once the validity period has expired. Table 3 shows
the PerkinElmer consumables available for instrument verification.
Figure 10. Repeatability test setup tab in Spectrum 10.
4
Ultraviolet-visible (UV-Vis) Spectroscopy (USP 857) Table 4. Spectral line positions of mercury and deuterium lamps.
The United States Pharmacopeia defines a UV-Vis spectrum as Lamp Spectral Lines (nm)
that produced when incident radiation (with wavelength 253.7
anywhere in the range 175 – 3300 nm) interacts with the
296.7
electron cloud in a chromophore. This results in an electronic
transition involving the promotion of one or more of the outer 365.0
Mercury (Hg) 404.7
shell or bonding electrons from a ground state into a state of
higher energy. 435.8
Figure 11. Replicate (n=10) measurements of the deuterium lamp peak at 656.1 nm.
5
The third way in which the wavelength accuracy of a UV-Visible Stray Light
spectrophotometer may be evaluated is using a glass filter Stray light is defined as the amount of unwanted radiation
containing a rare earth oxide. The most common example of reaching the detector. This issue is larger in single monochromator
this is a holmium glass filter with a spectral bandwidth of 1 nm. instruments as the monochromator is between source and sample.
Photometric (Absorbance) Accuracy Stray light may be reduced by using either a premonochromator or
The photometric accuracy of a UV-Vis spectrophotometer may double monochromator instrument, or by diluting samples to
be measured using either a solution or glass/quartz filter. The reduce the maximum absorbance value.
solution used for this test is acidified potassium dichromate with Stray light may be tested using solutions which may be prepared
a concentration in the range 0 – 200 mg/L. Over this range, or purchased as CRMs. Each of these solutions will provide stray
the solution should have peaks of up to three absorbance units light at the wavelengths shown in Table 6.
at 235, 247, 313 or 350 nm. Photometric accuracy is evaluated
The stray light value may be calculated by first measuring a 5 mm
by comparing the absorbance value with the certified reference
cell (as a reference) and then measuring a 10 mm cell filled with
value. This may be obtained by either purchasing a certified
the same certified solution over the required spectral range. The
reference material or preparing the solution according to NIST
pass threshold for this test is a stray light value of less than 0.01
SRM 935a. The allowed threshold for these measurements is
at an absorbance of greater than 0.7 A. Examples of two spectra
±1% A for values above 1.0 A or ±0.01 A for values below 1.0
of stray light solutions, acetone and sodium iodide, are shown in
A, whichever is larger. Furthermore, the photometric precision
Figures 13a and 13b respectively.
may also be determined by using the standard deviation of
at least six replicate measurements over at least two certified Table 6. Spectral regions used for each stray light solution.
peaks. The standard deviation of these measurements may not
Spectral Range
exceed ±0.5% A for values above 1.0 A or ±0.005 A for values Solution
(nm)
below 1.0 A, whichever is larger.
190 – 205 Potassium Chloride (12 g/L)
The other method by which photometric accuracy may be tested
210 – 259 Sodium Iodide or Potassium Iodide (10 g/L)
is using glass or quartz filters. These filters may be obtained as
CRMs which provide reference values up to 3.0 A, at 440.0, 250 – 320 Acetone (pure liquid)
465.0, 546.1, 590.0 and 635.0 nm. The measured absorbance 300 – 385 Sodium Nitrite (50 g/L)
must be ±0.8% A for values over 1.0 A and ±0.008A for values
under 1.0 A. The photometric precision may be measured using
a glass or quartz filter with the same parameters as those used
for solutions.
Figure 13. UV-Vis spectra of a) Acetone stray light solution and b) Sodium Iodide stray light solution.
6
Resolution Wavelength Accuracy
The resolution of a UV-Visible Spectrophotometer may be The first method by which wavelength accuracy may be
determined by measuring a 0.02% toluene in hexane solution. validated is by using the spectral lines produced by source lamps,
The ratio of the absorbance maximum at 269 nm and minimum shown in Table 8.
at 266 nm must be above 1.3. A UV-Vis spectrum of toluene in
Table 8. Spectral lines produced by mercury and xenon lamps.
hexane is shown in Figure 14.
Lamp Spectral Lines (nm)
253.7
296.7
365.0
Mercury (Hg) 404.7
435.8
546.1
577.0
579.1
260.5
Figure 14. UV-Vis spectrum of toluene in hexane used to test spectral resolution. Xenon (Xe)
541.9
7
Signal-to-noise Summary of Consumables Available for Fluorescence
The signal-to-noise of a fluorimeter is measured using low- USP Compliance
conductivity (18-MΩ) water. This is because water produces Table 10. Consumables available for Fluorescence instrument verification.
a Raman band which is consistently red-shifted 3382 cm-1
Part Pharmacopoeial
relative to the excitation wavelength. This Raman band is Description
Number Test
usually measured using an excitation wavelength of 350 nm
Xenon Source Lamp for
which gives a low-level Raman peak at 397 nm. This Raman L2251157 Wavelength Accuracy
LS30/40/45/50/50B/55
band is inherently reproducible and provides a good peak with
which the signal-to-noise may be found by finding the ratio Luminescence Sample Blocks
52019600 Wavelength Accuracy
(Set of 6)
between the peak and the baseline of the spectrum. An
example spectrum showing the Raman peak from a sealed L2251293 Sealed Water Sample Signal-to-noise
water cell is shown in Figure 16.
The luminescence sample blocks set contains the following
blocks listed in Table 11.
Summary
PerkinElmer offer a wide variety of resources, from the
OneSource UOQ program to consumables and software,
which allow the user to easily ensure compliance with various
Pharmacopeia. Options are available for verification of Infrared,
UV-Visible and Fluorescence spectrometers.
PerkinElmer, Inc.
940 Winter Street
Waltham, MA 02451 USA
P: (800) 762-4000 or
(+1) 203-925-4602
www.perkinelmer.com
Copyright ©2018, PerkinElmer, Inc. All rights reserved. PerkinElmer® is a registered trademark of PerkinElmer, Inc. All other trademarks are the property of their respective owners.
014416_01 PKI
Instalación del Spectrum 100 en Proveedora Mexicana de
monofilamentos
Medición de energía
Background en transmisión
121.1
110
100
90
80
70
EGY 60
50
40
30
20
10
2.2
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 450.0
cm-1
Poliestireno en transmisión
91.5
85
80
75
70
65
60
55
50
45
%T
40
35
30
25
20
15
10
0.0
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 450.0
cm -1
Validación del instrumento
Auto Check: No
Text Report Archive: C:\pel_data\reports\Validation Log val0003.log
CSV Report Archive: C:\pel_data\reports\Validation Log.csv
Software Revision: Spectrum v6.3.4.0164
Instrument: Spectrum 100
Instrument Serial Number: 81249
Instrument Configuration: MIR TGS, OptKBr
Sampling: Internal APV
Resolution: 4 cm-1
Accumulations: 16
Background
C:\pel_data\spectra\validation\val0003b.sp
Abscissa Test
C:\pel_data\spectra\validation\val0003a.sp
Nominal Observed Upper limit Lower limit Result
Peak (cm-1) 3060,00 3059,96 3062,00 3058,00 PASS
Peak (cm-1) 1601,00 1601,22 1603,00 1598,00 PASS
Peak (cm-1) 1028,00 1028,49 1030,00 1025,00 PASS
Ordinate Test
C:\pel_data\spectra\validation\val0003o.sp
Nominal Observed Upper limit Lower limit Result
3990,00 cm-1 (%T) 70,00 70,30 80,00 60,00 PASS
3030,00 cm-1 (%T) 30,00 34,56 40,00 20,00 PASS
2000,00 cm-1 (%T) 0,00 0,00 5,00 -5,00 PASS
Auto Check: No
Text Report Archive: C:\pel_data\reports\Suitability Log ssc0001.log
CSV Report Archive: C:\pel_data\reports\Suitability Log.csv
Software Revision: Spectrum v6.3.4.0164
Instrument: Spectrum 100
Instrument Serial Number: 81249
Instrument Configuration: Slide Holder, OptKBr
Sampling: Internal APV
Resolution: 4 cm-1
Accumulations: 1
Background
C:\pel_data\spectra\SysSuit\ssc0001b.sp
Abscissa Check
C:\pel_data\spectra\SysSuit\ssc0001a.sp
Nominal Observed Upper limit Lower limit Result
Peak (cm-1) 3060,00 3059,97 3062,00 3058,00 PASS
Peak (cm-1) 1601,00 1601,24 1603,00 1598,00 PASS
Peak (cm-1) 1028,00 1028,48 1030,00 1025,00 PASS
Throughput Check
C:\pel_data\spectra\SysSuit\ssc0001t.sp
Background spectrum: C:\pel_data\spectra\SysSuit\Accessory Reference.sp
Nominal Observed Lower limit Result
4000,00 cm-1 (%T) 100,00 96,88 80,00 PASS
2600,00 cm-1 (%T) 100,00 98,82 80,00 PASS
1000,00 cm-1 (%T) 100,00 100,02 80,00 PASS
Contamination Check
C:\pel_data\spectra\SysSuit\ssc0001c.sp
Background spectrum: C:\pel_data\spectra\SysSuit\Accessory Reference.sp
Nominal Observed Upper limit Result
3100,00-2800,00 cm-1 (A) 0,050 0,008 0,100 PASS
1800,00-1600,00 cm-1 (A) 0,050 0,003 0,100 PASS
1400,00-1100,00 cm-1 (A) 0,050 0,001 0,100 PASS
ASTM de nivel cero
Auto Check: No
Text Report Archive: C:\pel_data\reports\ASTM Tests Log ast0001.log
CSV Report Archive: C:\pel_data\reports\ASTM Tests Log.csv
Software Revision: Spectrum v6.3.4.0164
Instrument: Spectrum 100
Instrument Serial Number: 81249
Instrument Configuration: MIR TGS, OptKBr
Sampling: Internal APV
Resolution: 4 cm-1
Accumulations: 5
9 0
8 0
g
6 0
5 0
E
3 0
2 0
0
- 3
4 0 5 0 3 0 0 0 2 0 0 0 1 0 0 01 0 0
c m - 1
1 0 5
1 0 4
1 0 3
1 0 2
1 0 1
%
1 0 0
9 9
9 8
9 7
9 6
9 5
4 0 53 5
0 30 00 20
c0
5
m
0
2 00 10
-
50
1
10 00 04 0 5 0
One Hundred Percent Line Test
Noise spectrum:
C:\pel_data\spectra\ASTM\ast0001n.sp (
1
1
1
0
0
0
1
0
0
,
,
,
0
8
6
)
T
1 0 0 , 4
1 0 0 , 2
1 0 0 , 0
%
9 9 , 8
9 9 , 6
9 9 , 4
9 9 , 2
9 9 , 0
4 0 53 5
0 30 00 20 0
5 2
0 00 10 50 10 00 04 05 0
c m - 1
Noise Levels
RMS (%T) Peak to Peak (%T) Trend (%T)
4050 to 3950 (cm-1) 0,0011 0,0078 0,0010
2050 to 1950 (cm-1) 0,0016 0,0080 -0,0002
1050 to 950 (cm-1) 0,0037 0,0168 0,0031
550 to 450 (cm-1) 0,0433 0,2182 -0,0187
Polystyrene Test
Polystyrene %T spectrum (reference):
C:\pel_data\spectra\ASTM\Polystyrene Reference.sp
Polystyrene %T spectrum (current):
C:\pel_data\spectra\ASTM\ast0001a.sp (
1
9
8
0
0
0
0
)
T
7 0
6 0
5 0
%
4 0
3 0
2 0
1 0
0
4 0 53 5
0 30 00 20 0
5 0
2 00 10 50 10 00 04 05 0
c m - 1
0 , 4
0 , 2
0 , 0
%
- 0 , 2
- 0 , 4
- 0 , 6
- 0 , 8
- 1 , 0
4 0 53 5
0 30 00 20 0
5 2
0 00 10 50 10 00 04 05 0
c m - 1
Background del ATRU
9.41
9.0
8.5
8.0
7.5
7.0
6.5
6.0
5.5
5.0
EGY 4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.02
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 380.0
cm -1
Polietileno por ATRU
102.5
100
95
90
85
80
75
70
65
%T
60
55
50
45
40
35
30
24.4
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0
cm -1
ESPECTROSCOPIA
MOLECULAR
SPECTRUM DOS
Cualquier comentario acerca de la documentación para este producto puede ser dirija a:
Asistencia al usuario
PerkinElmer Ltd
Chalfont Road
Seer Green
Beaconsfield
Bucks HP29 2FX
Reino Unido
Ó por correo electrónico a: info@perkinelmer.com
Noticias
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Excepto lo establecido específicamente en sus términos y condiciones de venta, Perkin
Elmer no hace garantía de ningún tipo con respecto a este documento, pero no limita, las
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de autor (Copyright). Todos los derechos son reservados. Ninguna parte de esta publicación
puede ser reproducida en cualquier forma o traducirla a cualquier lenguaje sin el previo
permiso escrito de PerkinElmer, Inc.
Marcas
Introdución ................................................................................................................................... 8
Acerca de este Manual ................................................................................................................. 10
Acuerdos usados en este Manual ................................................................................................. 11
Notas, Precauciones y Alertas ...................................................................................................... 11
Avisos e Información de Seguridad ............................................................................................. 15
Repaso ......................................................................................................................................... 16
Resumen de Seguridad ................................................................................................................. 17
Seguridad General ....................................................................................................................... 18
Seguridad Eléctrica ..................................................................................................................... 18
Radiación Óptica ......................................................................................................................... 19
Ubicación y Ventilación ............................................................................................................... 20
Para permitir un enfriamiento adecuado ...................................................................................... 20
Para permitir que el nitrógeno se disperse ................................................................................... 20
Uso de solventes y muestras inflamables ...................................................................................... 20
Señales de Advertencia del Instrumento ....................................................................................... 21
EMC Conformidad....................................................................................................................... 22
Directiva Europea EC .................................................................................................................. 22
FCC reglas y regulaciones ........................................................................................................... 22
Resumen del Spectrum Dos ........................................................................................................ 23
Guia rapida del Spectrum Dos ..................................................................................................... 24
Sistema Óptico ............................................................................................................................. 25
Estabilidad del sistema óptico ...................................................................................................... 25
Compartimento de la muestra ...................................................................................................... 26
Interruptor de encendido y puertos de comunicación.................................................................... 28
Portabilidad................................................................................................................................. 28
Accesorios ................................................................................................................................... 30
Paquetes de Aplicaciones ............................................................................................................. 33
Paquetes de Introducción y recursos ............................................................................................ 33
Paquetes de Análisis .................................................................................................................... 33
Desembalaje e Instalación........................................................................................................... 34
Requerimientos ............................................................................................................................ 35
Requerimientos Eléctricos............................................................................................................ 35
Medio Ambiente ........................................................................................................................... 35
Especificaciones .......................................................................................................................... 37
Desembalaje del Espectrómetro ................................................................................................... 38
Elija el método de conección ........................................................................................................ 40
Instalación de su Spectrum Dos ................................................................................................... 43
Conectar el Espectrómetro al suministro eléctrico ....................................................................... 44
Conectar el Espectrómetro a la PC usando un cable USB ............................................................ 47
Conectar el Espectrómetro a la PC usando un ruteador inalámbrico ........................................... 49
Conectar el Espectrómetro a la PC usando un cable Ethernet ...................................................... 52
Conectar el Espectrómetro a través de una Red ........................................................................... 54
Asistente de instalación del equipo ............................................................................................... 55
Cambio del accesorio de Muestreo............................................................................................... 56
Mover el Espectrómetro ............................................................................................................... 59
Primeros pasos con el Software Spectrum................................................................................... 61
Resumen ...................................................................................................................................... 62
Iniciando el Software Spectrum .................................................................................................... 63
Espacio de trabajo del Spectrum .................................................................................................. 66
Usando el sistema de ayuda en la pantalla del Spectrum .............................................................. 70
Scanneo de Muestras ................................................................................................................... 71
Revisión de Calidad ..................................................................................................................... 73
Tratamiento de Datos................................................................................................................... 75
Corrección del espectro ............................................................................................................... 76
Identificación ............................................................................................................................... 76
Tabla de picos.............................................................................................................................. 76
Comparación ............................................................................................................................... 77
Búsqueda ..................................................................................................................................... 79
Cuantificación ............................................................................................................................. 81
Quant .......................................................................................................................................... 82
Ecuaciones .................................................................................................................................. 84
Macros ........................................................................................................................................ 86
Scanalyze ..................................................................................................................................... 86
Salvar Espectros, Exportar Expectros y reportar.......................................................................... 88
Salvando espectros ...................................................................................................................... 88
Auto-Salvado de Espectros ........................................................................................................... 89
Salvar, Salvar como, Salvar todo ................................................................................................. 89
Exportando Espectros .................................................................................................................. 90
Exportar ...................................................................................................................................... 91
Salvar ASC .................................................................................................................................. 91
Enviar A ...................................................................................................................................... 91
Reportando .................................................................................................................................. 93
Impresión..................................................................................................................................... 95
Configuraciòn del Instrumento..................................................................................................... 96
Cambiando la resoluciòn ............................................................................................................. 97
Revisiòn de componentes ............................................................................................................. 99
Protecciòn contra humedad ........................................................................................................101
Modo de ahorro de Energia ........................................................................................................103
Usando el botón al frente del instrumento ...................................................................................103
Usando el modo de Ahorro de energía del software Spectrum .....................................................104
Durante Ahorro de Energía.........................................................................................................105
Evento de Encendido...................................................................................................................105
Revisiòn de alistamiento y Verificaciòn del Intrumento ...............................................................106
Verificación del Instrumento .......................................................................................................108
Supresiòn Atmosfèrica (CO2/H2O)...............................................................................................110
Correcciòn AVI ...........................................................................................................................111
Calibración AVI ..........................................................................................................................112
Saliendo del Software Spectrum ..................................................................................................113
Mantenimiento...........................................................................................................................114
Resumen .....................................................................................................................................115
Limpieza del Espectròmetro ........................................................................................................116
Cambio del Desecante ................................................................................................................117
Purga del Espectròmetro ............................................................................................................120
Purga del compartimiento de la muestra .....................................................................................121
Purgando el Instrumento.............................................................................................................122
Reemlazo de la fuente .................................................................................................................126
Instalaciòn y Reemplazo de Ventanas ..........................................................................................128
Reemplazo del filtro de aire del tablero principal ........................................................................130
Partes Adicionales ......................................................................................................................133
Partes Opcionales .......................................................................................................................133
Partes de reemplazo ....................................................................................................................134
Actualizaciones ...........................................................................................................................134
Apéndices ...................................................................................................................................135
Apéndice 1: Detalles de Conectores ............................................................................................136
Apendice 2: Rendimiento del Instrumento ...................................................................................137
Kit de Validaciòn ........................................................................................................................137
Apendice 3: Descontaminaciòn y Limpieza..................................................................................138
Descontaminación ......................................................................................................................138
Limpieza del Instrumento ............................................................................................................140
Apendice 4: Instrucciones WEEE para productos PerkinElmer ...................................................141
Introducción
ESPECTROSCOPIA
MOLECULAR
SPECTRUM DOS
Introducción
Desembalaje e Instalación
Mantenimiento
Apéndices
Nota: Este Manual muestra detalles para el uso de su instrumento con la paquetería
del Software Spectrum (Versión 10.3 o posterior). Si tiene Software Spectrum
ES o AssureID, por favor consulte la guía del administrado para el software el
cual se puede encontrar en el CD Manuales del Spectrum Dos. (Número de
parte L1050242) ó consulte la ayuda en la pantalla.
El Texto en mayúsculas, por ejemplo ENTER o ALT, se refiere a las teclas del teclado.
„+‟ es usado para mostrar que tienes que presionar dos teclas al mismo tiempo, por
ejemplo, ALT+F.
Todos los números de ocho dígitos son números de parte de PerkinElmer a menos que
se indique lo contrario.
Nota: Una nota adicional indica, información importante que se proporcionada con
algunos procedimientos
12. Guía del Usuario Spectrum Dos
We use the term WARNING to inform you about situations that could
result in personal injury to yourself or other persons. Details about
these circumstances are in a box like this one.
WARNING
Warning (Warnung)
D Bedeutet, daβesbeiNichtbeachten der genanntenAnweisungZu
einerVerletzung des Benutzerskommenkan.
Warning (Advarsel)
Warning (Danger)
F Nous utilisons la formule WARNING (DANGER) pour avertir des
situations pouvantoccasionner des dommagescorporelsá
‘utilisateurou á d’autrespersonnes. Les details
Warning (Pericolo)
Con il termine WARNING (PERICOLO) vengono segnalate
I situazioni che potrebbero provocare incidenti alle persone.
Troverete informazioni su tali cisrcostanze in un riquadro come
questo.
Warning (Waarschuwing)
Betekent dat, wanneer de genoemde aanwijzing niet in acht wordt
NL genomen, dit kan Leiden tot verwondingen van de gebruiker.
Introducción. 13
Warning (Aviso)
Significa que a ñao observância da instruct~ao referida poderá
P causar un ferimento ao usuario.
C
N
JP
Caution (Achtung)
Bedeutet, daβ die genannte Anleitung genau befolgt warden muβ, um
D einen Geräteschaden zu vermeiden.
Caution (Bemaerk)
Dette betyder, at den naevnte skal overholdes noje for at undgá en
D beskadigelse of apparatet.
K
Caution (Advertencia)
Utilizamos el término CAUTION (ADVERTENCIA) para advertir
E sobre situaciones que pueden provocar averías graves en este equipo
o en otros. En los recuadros como este se proporciona información
sobre este tipo de circunstancias.
Caution (Attention)
Nous utilisons le terme CAUTION (ATTENTION) pour signaler les
F situations susceptibles de provoquer de graves deteriorations del
I’instrument ou d’autre materiel. Les details sur ces circunstances
figurant dnas un encadré semblable á celui-ci..
14. Guía del Usuario Spectrum Dos
Caution (Attenzione)
Con il termine CAUTION (ATTENTION) vegono segnaloate
situazioni che potrebbero arrecare gravi Danni allo strumento ad
I
altra apparecchiatura.
Troverete informazioni su tali circostanze in un riquadro come
questo.
Caution (Opgelet)
NL Betekent dat de gonoemde handleiding nauwkeurig moet worden
opgevold, om beschadiging van het instrument te voorkomen.
Caution (AtenÇ~ao)
Significa que a instruÇ~ao referida tem de ser respeitada para evitar
P a danificaÇ~ao do aparelho.
C
N
JP
Avisos e Información
de Seguridad
16. Guía del Usuario Spectrum Dos
Repaso
Este capítulo describe las prácticas y precauciones generales de seguridad que deben de
seguirse cuando se va a operar un Espectrofotómetro Spectrum Dos FT-IR.
Por favor, consulte todos los manuales que están incluidos con el Spectrum Dos y los
accesorios antes de inicia a trabajar con el instrumento. Lea cuidadosamente la información
de seguridad de este capítulo y de los otros manuales proporcionados. Al configurar el
instrumento, hacer un análisis o hacer procedimientos de mantenimiento, siga estrictamente
las instrucciones proporcionados.
Información y Advertencias de Seguridad. 17
Resumen de Seguridad
El Espectrofotómetro Spectrum Dos FT-IR ha sido diseñado para funcionar con gran
variedad de estándares internacionales que rigen la seguridad del equipo de laboratorio.
Dentro de la rutina se usan instrumentos que no representan ningún riesgo para el usuario.
Si usted toma unas sencillas precauciones, que son de sentido común, puede asegurar el
seguro y continuo mantenimiento de su equipo:
Seguridad General
El Espectrofotómetro Spectrum FT-IR ha sido diseñado y probado de acuerdo con las
especificaciones de PerkinElmer y con los requerimientos de seguridad de a Comisión
Electrónica Internacional (IEC). Los instrumentos conforme a la publicación IEC 61010-1
(“Requerimientos de seguridad para equipos electrónicos de medición, control usados en
laboratorio”) y por lo tanto cumple con los requerimientos de la Directiva de EC bajo
voltaje 2006/95/EC.
Si el instrumento es usado de manera que no esté especificada por el fabricante, la
protección provista por el instrumento puede verse afectada. Usar el instrumento
únicamente bajo las siguientes condiciones ambientales:
WARNING
Seguridad Eléctrica
Conectar la fuente de alimentación del instrumento a una toma de corriente que
incluye una central u otros medios de desconexión de la red eléctrica.
Solo enchufe la fuente de alimentación del instrumento a un socket que proporcione
una conexión a tierra física de protección.
El instrumento debe estar desconectado de toda fuente de vo9ltaje antes de abrirlo
para cualquier ajuste, sustitución, mantenimiento o reparación, a menos que este
indicado en los procedimientos de mantenimiento de este manual, o en del
Spectrum, Spectrum ES o el software AssureID.
Solo conecte el equipo que cumpla con los requerimientos de IEC 61010-1, IEC 60950 o
estándares equivalentes.
El adaptador de alimentación ha sido diseñado para ser seguro bajo las siguientes
condiciones ambientales:
Uso en interiores
Altura hasta 3000 m (sobre el nivel del mar)
Temperatura ambiental de 0°C a 50°C
La red de alimentación electica que no exceda de fluctuaciones de + 10 del voltaje
nominal.
Radiación Óptica
El instrumento cumple con los requerimientos de Directiva de la Radiación Óptica
Artificial 2006/25/EC.
20. Guía del Usuario Spectrum Dos
Ubicación y Ventilación
Advertencia
Consulte los documentos adjuntos en todos los casos en los que este
símbolo es utilizado para averiguar la naturaleza del peligro potencial y
las acciones a tomar.
WARNING
EMC Conformidad
Directiva Europea EC
Los Espectrómetros Spectrum Dos han sido diseñados y probados para cumplir con los
requerimientos de la Directiva EC 2004/108/EC.
Estos productos son clasificados como dispositivos digitales usados exclusivamente como
equipos industriales, comerciales ó médicos. Estos están exentos de las normas técnicas
especificadas en la sección 15 de la FCC reglas y regulaciones, basadas en la Sección
15.103 (C).
Resumen del
Spectrum Dos
24. Guía del Usuario Spectrum Dos
Para APV, una rueda de filtros interna, con materiales de referencia trazables es
controlada por el software para una completa verificación automática del
funcionamiento correcto. También, un estándar, el cual es una celda de metano
permite la verificación de datos del que hacen referencia a las posiciones de banda
fundamental usando la característica del Instrumento Absoluto Virtual (AVI).
Este instrumento es conectado a una PC, ya sea punto a punto (USB 2.0 o Ethernet), en una
red, o a través de red inalámbrica usando un ruteador inalámbrico opcional.
El software del Spectrum suministrado permite tener el control del instrumento y manipular
el espectro que se ha obtenido. Los espectrómetros pueden operar en forma ratio, haz
simple o modo interferograma.
Sistema Óptico
El sistema óptico está bajo la cubierta principal del instrumento. El instrumento se sella en
la fábrica, y la cubierta principal del instrumento no debe ser abierta.
El panel del espectrómetro no debe ser removido sin usar los procedimientos de
mantenimiento descritos en este manual. En particular, los procedimientos de
mantenimiento en los que hay riesgo de la entrada de vapor de agua en el instrumento solo
deben realizarse utilizando el asistente de mantenimiento adecuado en el Spectrum,
Spectrum ES, ó software AssureID. Ver mantenimiento en la página 93 para más
información.
Usted puede purgar el compartimento de la muestra con aire o nitrógeno limpio, seco y sin
aceite. Uno elimina el vapor de agua; sin embargo es preferible el nitrógeno ya que
también elimina el dióxido de carbono de la atmosfera.
Compartimento de la muestra
El instrumento tiene un compartimento de muestra purgable versátil (figura 4) localizado en
la parte frontal del instrumento. Abrir el compartimento de la muestra levantando la tapa
con la ranura que está en la parte de enfrente.
Soporte de la muestra
Los accesorios del estándar se montan sobre una base tipo plato. La base tiene un suporte
movible que se puede instalar en dos posiciones la cual fija por un solo tornillo (figura 5).
El soporte movible tiene dos posiciones que le permiten insertar una muestra y una tarjeta
J-stop para las mediciones en alta resolución.
Para mayor información sobre el uso de las tarjetas J-stop, ver cambiar la resolución en la
página 78.
28. Guía del Usuario Spectrum Dos
Led de Encendido
NOTA: El espectrómetro Spectrum Dos se puede utilizar dentro de los 15 minutos de estar
encendido después de haber sido apagado por la noche. Sin embargo, si el instrumento
ha sido recientemente transferido a un ambiente mucho más frio, es recomendable una
corrida del espectro de fondo antes de cada muestra para el primer par de horas de uso.
Portabilidad
El diseño compacto y robusto del Spectrum Dos significa que el instrumento puede ser
fácilmente transferido entre los entornos. La facilidad para ser instalado por el usuario, y el
rápido tiempo de calentamiento, significa que el instrumento se puede configurar
rápidamente. La gama de accesorios disponibles le ayuda a mover sus análisis fuera del
laboratorio. La conectividad inalámbrica opcional permite tener control desde una PC
portátil, y las opciones de energía múltiple le permiten usar su espectrómetro con o sin
alimentación de energía externa (Figura 7).
El paquete de portabilidad incluye una batería portátil y un puerto con adaptador auxiliar
para carro de 12 V, maletín para el espectrómetro y un kit de ruteador inalámbrico. Los
componentes individuales del paquete de portabilidad están disponibles también por
separado. Referencia Partes opcionales en la página 111.
Vista General del Spectrum Dos. 29
NOTA: El paquete de batería (portátil) también se puede utilizar como fuente de alimentación
ininterrumpible (UPS).
30. Guía del Usuario Spectrum Dos
Accesorios
Hay una gama de accesorios de muestreo opcional para el Espectrómetro Spectrum Dos
FT-IR que caben en el compartimento de la muestra, incluyendo:
Referirse a la Guía del Usuario del Spectrum HATR (número de parte L1050232)
disponible como PDF en los CD Manuales del Spectrum Dos(número de parte
L1050242) para tener información sobre el uso del accesorio.
NOTA: Varios Accesorios de Terceros también están disponibles para el Spectrum Dos,
incluyendo el ATR Pike MIRacle y la Specac SilverGate ATR. Esos pre-montados
sobre la placa base también pueden ser reconocidos por el software Spectrum, y
detalles de los accesorios se almacena en la información del encabezado de
cualquier espectro recolectado.
32. Guía del Usuario Spectrum Dos
Ventanas con celdas para gas con NaCl, KBró CaF2 están disponibles. Se requiere el
montaje de las celdas universales, el cual se inserta en el soporte deslizante.
NOTA: Para los accesorios montados en el soporte deslizable, usted puede seleccionar
una opción de Muestreo de la lista desplegable de la barra de configuración básica
del software Spectrum.
Vista General del Spectrum Dos. 33
Paquetes de Aplicaciones
Usted puede adquirir el número de paquetes diseños para ayudarle en áreas de aplicación
específicas.
Paquetes de Análisis
Los paquetes de análisis incluyen accesorios, consumibles y el software Spectrum TorchTM.
Número de Descripción
Parte
L1608006 Paquete de aplicación ASTM D7066 Hidrocarburos Ambiental
L1608007 Paquete de aplicación Hidrocarburos ambientales ciclohexano
Paquete de aplicación ATR hidrocarburos ambientales (Incluye
L1608008
accesorio HATR)
L1608009 Paquete de aplicación de lubricantes en servicio
L1608010 FT-IR Paquete de aplicación de Biodiesel
L1608012 FT-IR Paquete de aplicación de Benceno en Gasolina
Desembalaje e
Instalación
35. Guía del Usuario Spectrum Dos
Requerimientos
NOTA: Lea el capítulo de las advertencias e información de seguridad en este manual
antes de instalar el instrumento. Este contiene información importante.
Requerimientos Eléctricos
El adaptador de la fuente de alimentación de energía del Spectrum Dos puede funcionar en
el suministro de electricidad de 50 ó 60 Hz y en el de 100 a 230 V sin ningún ajuste.
La red de alimentación debe estar dentro del 10% del voltaje nominal.
Medio Ambiente
Para obtener el mejor rendimiento de su equipo:
Coloque el instrumento en una ambiente que sea relativamente seco y sin polvo.
El equipo no debe estar colocado en posición directa a la luz del sol, ya que esto
puede causar un sobrecalentamiento.
Asegúrese de que hay suficiente espacio libre debajo del instrumento que permita
un flujo adecuado de aire de enfriamiento.
El área cercana a la PC debe estar libre de campos magnéticos fuertes, luz solar
directa, y unidades o ductos de enfriamiento o calentamiento.
37. Guía del Usuario Spectrum Dos
Especificaciones
Especificación Valor
450 x 300 x 210 mm ( W x D x H) 450 x
Dimensiones
300 x 300 mm con UATR instalado
Peso 13 Kg aproximadamente
Potencia de entrada 100 – 230 V, 50/60 Hz, Max. 65 VA
Laser Clase 1
Detector DTGS o LiTaO3
Rango de temperatura de operación 0°C a 50°C*
Rango de temperatura de
-20°C a 60°C
almacenamiento
80% ( sin condensación) con ventana de KBr
Humedad Relativa máxima 90% ( sin condensación) con ventanas de
ZnSe
1. Remover los elementos de la caja y revisar que esté presente todo lo siguiente:
NOTA: No conecte el instrumento a la PC usando el cable USB provisto hasta que haya
ejecutado el asistente de instalación del software.
NOTA: No conecte el instrumento a la PC usando el cable USB provisto hasta que haya
ejecutado el asistente de instalación del software.
NOTA: Para más detalles de los tipos de puertos de conexión, ver el Apéndice 1: Detalles
de conectores en página 114.
43. Guía del Usuario Spectrum Dos
NOTA: No conecte el instrumento a la PC usando el cable USB provisto hasta que haya
ejecutado el asistente de instalación del software.
Para instalar el paquete del software (Spectrum, Spectrum ES, o AssureID, según
sea necesario) introduzca el DVD incluido ó el Drive USB Flash y siga las
instrucciones de la pantalla.
Usted necesita seleccionar Spectrum Dos en el tipo de instalación y el software
Spectrum ES.
Si lo requiere, las instrucciones completas de instalación se encuentran en la Guía
del Administrador para el software, el cual se encuentra en los CD de los Manuales
del >Spectrum Dos incluidos con su instrumento.
Si usted requiere su propia computadora, asegúrese de que cumpla con los
requisitos mínimos de Hardware y Software que vienen en la sección de “requisitos
de PC” de la Guía del Administrador.
Entrada de corriente
LED de Diagnostico adaptador 18 v DC
Adaptador de
alimentación de
corriente
LED indicador
de Encendido
El instrumento se inicializara y luego estar listo para comunicarse con la PC. Esto toma
aproximadamente 2 minutos. Durante el procedimiento de inicialización el LED de
diagnóstico ubicado en la parte posterior del instrumento aparece en amarillo como cuando
el instrumento ejecuta una serie de comprobaciones automáticas. Al terminar el periodo de
inicialización, El LED de diagnóstico parpadea en naranja.
Embalaje e Instalación. 46
NOTA: Una vez que el instrumento ha sido configurado con la aplicación del software
puede ser usado con todos los software instalados en la PC de PerkinElmer.
Elmer
47. Guía del Usuario Spectrum Dos
Para el software Spectrum y Spectrum ES, solo conecte el cable USB cuando se lo pida el
asistente del software de instalación.
El siguiente procedimiento describe la conexión usando el cable USB 2.0 incluido con el
Software del instrumento Spectrum o Spectrum ES:
Puerto USB
Si después de esto la prueba sigue fallando, ir al sitio web del Spectrum Dos para
más información:
www.perkinelmer/SpectrumTwoSupport
4. Continúe con la instalación del Software Spectrum, siguiendo las instrucciones que
se muestran en la pantalla.
Ahora usted está listo para iniciar el software Spectrum. La primera vez que ingrese
al software Spectrum con un equipo Spectrum Dos conectado a la PC por medio de
un cable USB, el instrumento se instalara y configurará automáticamente.
NOTA: Para AssureID, instalar los drivers USB, conectar el espectrómetro como se
muestra en la figura 14, iniciar AssureID, y después ejecutar el asistente para
instalación del instrumento (ver la página 43). Referirse a la Guía del
Administrador AssureID (número de parte L1050019) para obtener más
información.
49. Guía del Usuario Spectrum Dos
NOTA: Si usted está usando el paquete de batería opcional del Spectrum Dos para
encender su equipo (con numero de parte L1600233), encender el ruteador
inalámbrico reducirá el tiempo de duración de la batería
Puerto de Alimentación
Puerto DETECTOR
EXT
Puerto 4
Puerto ETHERNET
Entrada de corriente
LED de Diagnostico adaptador 18 v DC
Adaptador de
alimentación de
corriente
7. Asegúrese que el LED de encendido del ruteador inalámbrico este en verde (Figura
19).
LED de Encendido
Iluminado
Figura 20 LEDs del ruteador inalámbrico indicando que está listo para usarse
Ahora está listo para iniciar la aplicación del software. La primera vez que ingrese
al software Spectrum con un equipo Spectrum Dos conectado a la PC por medio de
un ruteador inalámbrico, el instrumento se instalara y configurará automáticamente.
Embalaje e Instalación. 52
NOTA: Para AssureID, conecte el espectrómetro como describen los pasos 1-9, inicie
AssureID, y después ejecute el asistente para instalación del instrumento (ver
página 43). Vaya a la Guía del Administrados AssureID (número de parte
L1050019) para más información.
NOTA: A pesar de que usted puede tener más de un equipo en la red inalámbrica, cada
instrumento debe tener una dirección única de IP, usted solo puede conectar un
espectrómetro a la vez. El software FT-IR de PerkinElmer no soporta la conexión de
varios instrumentos de forma simultánea en la misma PC.
2. Conecte uno de los extremos del cable Ethernet en el puerto ETHERNET de la parte
posterior del instrumento (Figura 22).
Puerto Ethernet
Cable Ethernet
Figura 22 Cable Ethernet conectado al puerto ETHERNET
Ahora está listo para iniciar el Software Spectrum. . La primera vez que ingrese al
software Spectrum con un equipo Spectrum Dos conectado a la PC por medio de un
cable Ethernet, el instrumento se instalara y configurará automáticamente.
1. Asignar el instrumento a una dirección única IP que sea compatible con la red
usando la SetIP de utilidad.
Cuando use una red, el puerto TCP/IP de la PC normalmente adquiere de forma automática
una dirección desde el servidor DHCP. Para comunicarse con el equipo a través de una red,
el instrumento debe tener una dirección de red compatible.
Puerto Ethernet
Cable Ethernet
Tapa de compartimiento
de la muestra
Soporte deslizante
26b). Empújelo firmemente, para asegurar que la parte superior del accesorio se
conecte de forma adecuada con la tapa del instrumento.
Si el accesorio es empujado muy adelante en la saliente del área de la muestra, este
no se moverá de forma correcta hacia su posición.
NOTA: Asegúrese que el block de transito que mantiene seguro el brazo de presión UATR
durante el transporte, sea retirado. También es necesario retirar la tapa de los lados
tanto derecho como izquierdo delo accesorio, la cubierta de la placa para polvo de
la parte superior.
Para otros accesorios que van sobre la placa de la base, ponga el accesorio
suavemente sobre el borde de la placa-base (Figura 27) y deslícelo horizontalmente
hasta el compartimiento de la muestra.
Empuje el accesorio con firmeza para asegurar que el conector que está en la parte
posterior de la placa-base haga contacto con el conector del espectrómetro.
Accesorios dentro
del conector
Para información de cómo utilizar el accesorio, ir a la Guía del Usuario proporcionado con
el accesorio. Para accesorios del Spectrum Dos de PerkinElmer, puede encontrarlo como
archivo pdf en los CD de los Manuales del Spectrum Dos (número de parte L1050242).
59. Guía del Usuario Spectrum Dos
Mover el Espectrómetro
WARNING
El espectrómetro puede ser levantado usando las agarraderas que se encuentran a los lasos,
como se muestra en la figura 29.
NOTA: Para regresar el Espectrómetro, vaya al sitio web para soporte del cliente
www.perkinelmer.com/SpectrumTwoSupport, y el apéndice 3: Descontaminación y
limpieza en la página 116.
un ambiente más frio es recomendable correr un espectro de fondo antes de cada, muestra
para las primeras 2 horas.
Primeros pasos con el
Software Spectrum
62. Guía del Usuario Spectrum Dos
Resumen
Esta sección describe algunas de las funciones básicas disponibles en el software Spectrum.
Este lo guiara a través del proceso, desde el momento en que inicia el Software Spectrum
hasta que exporte los datos, dirigiéndolo a datos adicionales, cuando sea el caso.
Le enseñara como:
NOTA: Le recomendamos que cree un nuevo usuario y contraseña la primera vez que entre
al software.
.
Si usted quiere trabajar con datos adquiridos previamente, sin conexión al equipo,
seleccione work offline.
Iniciando Spectrum
La primera vez que conecta su instrumento se realiza una verificación de los
componentes.
65. Introducción al Software Spectrum
NOTA: También puedes dar click y arrastrar la esquina de un panel para cambiar su
tamaño.
67. Introducción al Software Spectrum
Área de visualización
El área de visualización (C) es una pantalla con pestañas. Las pestañas desplegadas
dependen de si tienes un espectro individual desplegado, o si has seleccionado un fólder de
espectros, conocido como visualización de muestras, en el explorador de datos. Se pueden
añadir pestañas para mostrar el resultado de algunos procesos, tales como comparación,
búsqueda y cuantificación.
Durante el escaneo, la pestaña Live- que muestra el espectro en tiempo real puede ser
desplegada.
Explorador de datos
Panel de navegación
Panel de dialogo
El panel de dialogo (E), en la parte inferior, se usa para ajustar parámetros o introducir
información cuando, por ejemplo, configure su instrumento o compare procesos.
En la parte de arriba del área de trabajo está la barra de herramientas global (A), que
incluye la barra de archivo y la barra de medición (desplegada por default), y la barra de
configuración de instrumento es opcional.
NOTA: Las barras de herramientas del Spectrum pueden ser personalizadas, y pueden
agregarse nuevas barras de herramientas. Para más información, ir a la ayuda en
pantalla y el tutorial de la Personalización de barras de herramientas del
Spectrum.
Se puede accesar a esto desde el menú de Ayuda.
NOTA: Las barras de herramientas del Spectrum pueden ser personalizadas, y pueden
agregarse nuevas barras de herramientas. Para más información, ir a la ayuda en
pantalla y el tutorial de la Personalización de barras de herramientas del
Spectrum.
Se puede accesar a esto desde el menú de Ayuda.
Panel de información
Debajo del grafico en el área de visualización está el panel de información (D). Este
muestra un selector de curva si tiene seleccionado visualización de muestras en el
explorador de datos o, si es seleccionado un espectro en particular, muestra el resultado
para ese espectro.
69. Introducción al Software Spectrum
Barra de estado
La barra de estado (I) localizada en la parte inferior del área de trabajo muestra información
del usuario, mensajes, y el estado actual del instrumento .
Para abrir el archivo de ayuda, seleccione del menú Help Contents. Este menú también
incluye enlaces a tutoriales en pantalla (Tutorials), e información acerca del software
(About)
Scanneo de Muestras
Cuando se conecta a su Spectrum Two, se iniciara la configuración por default del
instrumento para los valores correspondientes a su instrumento y accesorios. Estos deben
ser adecuados para la mayoría de las aplicaciones. El rango de escaneo por default es de
4000 a 450 cm-1 .
La barra de medición (figura 33) desplegada por default en la parte superior del área de
trabajo incluye las herramientas que necesita para recolectar un espectro de una muestra.
También puede seleccionar estos comandos del menú Measurement.
Si quiere cambiar cualquiera de las configuraciones por default del instrumento, seleccione
Instrument del menú de configuración para desplegar las pestañas de configuración del
instrumento. Para más información ver Configuración del instrumento en la página 77.
73. Introducción al Software Spectrum
Revisión de Calidad
La Revisión de Calidad identifica posibles problemas en el espectro recolectado y sugiere
maneras de mejorar la medición.
Para desplegar más información acerca de una prueba individual, de doble click en el
nombre de la lista para desplegar la ayuda de la Revisión de Calidad.
Cuando obtiene su espectro, las pruebas seleccionadas son realizadas mientras los datos son
recolectados y una señal de luz (verde , ámbar , o roja ) indica el resultado .
Precaución Hay un problema que tal vez deba investigar para mejorar la
calidad del espectro que está recolectando
Para ver cual revisión de calidad paso y cual identifico un problema, seleccione la pestaña
History del Spectrum en el área de visualización y diríjase a la pestaña de Revisión de
Calidad (Figura 37).
Para cada revisión que falle, diríjase a la ayuda de la Revisión de Calidad para sugerencias
de cómo detenerlo si ocurre otra vez.
75. Introducción al Software Spectrum
Tratamiento de Datos
Para procesar sus datos en el software Spectrum, asegúrese que el espectro que desea
procesar esta seleccionado en el explorador de datos y luego seleccione la opción apropiada
del menú Process (Figura 38)
Cuando el espectro ha sido procesado, si el proceso genero un nuevo espectro, este será
agregado al explorador de datos con _n añadido al nombre para crear una identificación
única de la muestra.
El espectro creado por el proceso no se salvara automáticamente. Para más información,
ver Salvado del espectro en la página 71.
NOTA: Para ver los detalles de cada tratamiento de datos, vaya a la pantalla de ayuda del
Spectrum.
76. Guía del Usuario Spectrum Dos
Identificación
Varios procesos en el Spectrum pueden ser usados para ayudar a identificar su muestra.
Tabla de picos
Los resultados de la tabla de picos pueden ser usados para comparar picos con otra
muestra- por ejemplo, con una publicación en la Farmacopea. El resultado de los procesos
son desplegados en la pestaña Peak Table en el área de visualización (Figura 40)
77. Introducción al Software Spectrum
NOTA: También puede añadir etiquetas a los picos del espectro usando los mismos límites
usando la opción de Label Peaks del menú View.
Comparación
El proceso de comparación estima la similitud entre los espectros por comparación con
otro espectro o los espectros de referencias del Spectrum, y es usado para confirmar la
identidad de la muestra. Los resultados son desplegados en la pestaña de comparación en el
área de visualización. (Figura 41).
Solo los archivos o folders que tengan habilitado la función Include serán usados en la
comparación.
Búsqueda
El proceso de búsqueda es usado para confirmar la identidad de un sin número de muestras
por comparación con una librería de referencia o espectro. Los resultados son desplegados
en la pestaña de Search en el área de visualización (Figura 44)
Los espectros de más parecidos son desplegados en la gráfica debajo de los resultados de la
búsqueda de espectros, en el cuadrante inferior izquierdo de la pestaña de búsqueda.
NOTA: También puede usar el proceso de búsqueda para una mezcla. Para más información
referirse a la ayuda en pantalla.
80. Guía del Usuario Spectrum Dos
Selecciona Search del menú para desplegar las librerías y pestaña de búsqueda.
Selecciona que fólder o archivo están disponibles como librerías de espectros en la pestaña
de Librerías de Espectros (Figura 45), y especificar cuál de las librerías disponibles deberán
ser incluidas en el proceso de búsqueda. Solo los archivos o folders que tengan activado
Include serán usadas en la búsqueda.
información acerca de la librería o espectros (figura 47). Por ejemplo, puede ver cualquier
propiedad relacionada a un espectro en particular o la imagen de una unidad estructural.
Cuantificación
Área de pico/altura
Usa el Área de pico/altura para producir una tabla de áreas de picos y/o altura de picos los
espectros. Puede procesar espectros individualmente, o seleccionar un espectro para definir
los parámetros que serán usados para un número de espectros.
La altura puede ser definida en un punto (altura) HeighT, o como la altura máxima entre
dos puntos (máxima altura) Max Height. La sección de Bases le permite definir la línea
base que será usada cuando se determine el área del pico o la altura.
Cuando el proceso de área de pico/altura se está ejecutando, los resultados son mostrados
en la pestaña de tabla de picos (Figura 40)
82. Guía del Usuario Spectrum Dos
Quant
El proceso Quant es usado para cuantificar propiedades de una muestra usando uno o más
métodos de Quant creados usando el constructor de Quant del Spectrum. El constructor de
Quant del software Spectrum le permite construir un método usando un grupo de espectros
estándar que usted ha recolectad. Una vez que el método ha sido construido y validado en
el software constructor de Quant, puede ser usado para cuantificar un componente en su
espectro de muestra.
Para cada muestra, la fuente del espectro y cualquiera de los espectros generados como
parte del análisis son desplegados en la grafica debajo de los resultados Quant, en el
cuadrante inferior izquierdo de la pestaña de búsqueda.
Aquí puede ver un sumario del método Quant y, donde la calibración Quant incluye la
predicción de más una propiedad, seleccione cuales serán incluidas cuando el método
Quant se ejecute. (Figura 51)
Ecuaciones
Una lista de ecuaciones disponibles es desplegada en la pestaña de ecuaciones. Las
ecuaciones también serán agregadas al sub-menú de Ecuaciones del menú de Procesos.
Para agregar una nueva Ecuación, seleccione Equations del menú desplegable de la
pestaña de Ecuaciones, y luego seleccione Add (Agregar).
Puedes teclear una ecuación, o dar click en los temas de las listas de Operators, Funtios o
Variables. Cada función tiene un número requerido de argumentos opcionales.
Información sobre las herramientas será desplegada cuando introduzca una función para
85. Introducción al Software Spectrum
Cualquier resultado en la Tabla de Resultados estará disponible como una Variable, así
como la longitud de trayectoria puesta en la configuración de la pestaña Longitud de
Trayectoria. De este modo puede agregar columnas personalizadas en la Tabla de Muestras
para sus espectros y estas entradas estarán disponibles para su uso en ecuaciones.
Cuando haya terminado de introducir su ecuación, puede dar click en Check (Revisar) para
verificar su ecuación.
NOTA: El Tutorial de Macros provee u ejemplo del uso de una ecuación para calcular el
área de un pico.
Macros
Así como ejecuta comandos de procesos individuales usted puede combinar estos para
crear un flujo de trabajo o Macro. Las Macros también puede incluir la Configuración del
Instrumento (Figura 55) Recolección de Datos, y reportar y exportar comandos que le
permitan estructurar su análisis ajustando los parámetros del instrumento para generar sus
resultados.
Scanalyze
Así como Macros, usted puede usar la característica del Scanalyze en el Spectrum para leer
un espectro e inmediatamente procesarlo usando la opción Comparación, Quant, o
Búsqueda. Durante múltiples acumulaciones, los resultados son desplegados y luego
actualizados como el avance de los datos obtenidos.
87. Introducción al Software Spectrum
Los procesos de Comparación, Quant y Búsqueda primero debe ser configurado con el
menú opción.
NOTA: Debe tener un bakcground valido para que la opción Scanalyze esté disponible.
88. Introducción al Software Spectrum
Salvando espectros
Todos los espectros en el software Spectrum son salvados con formato *.sp por default.
Para encontrar si un espectro ha sido salvado, vaya a la Tabla de Resultados (si una vista
de muestras es seleccionada) o al Panel de Información. Los Espectros que no están
salvados se marcaran con una cruz roja.
En la figura 57 los espectros originales han sido guardados en el disco, pero el espectro
procesado, con _1 añadido, no lo está.
Usando las opciones Salvar, Salvar como y Salvar todo del menú de Archivo (File)
Auto-Salvado de Espectros
En el Software Spectrum, el Auto-Salvado es seleccionado por default (Figura 58). Este
salvara sus espectros en el fólder especificado después de cada medición.
Salve As desplegara un cuadro de dialogo para los espectros seleccionados que le permite
cambiar el nombre del archivo y el directorio de destino (Figura 59). También puede
cambiar la ubicación para salvar todos los espectros por default.
Salve All despliega un cuadro dialogo similar al mostrado en la Figura 59, pero listando
todos los espectros abiertos en el Spectrum.
90. Introducción al Software Spectrum
Salvar Binario
Use la opción Save Binary en el grafico para salvar el espectro como archivo *.sp.
Seleccione una curva y luego de click derecho para desplegar un menú de contexto.
Seleccione Salve Binary, y luego busque una ubicación donde lo va a salvar.
Exportando Espectros
Puede exportar espectros en diferentes maneras:
Puede exportar sus espectros a un formato csv, JCAMP-dx, ASCII, o formato normal. Los
ajustes para el formato normal definido están seleccionados en la configuración de la
pestaña Exportar. Vaya a la ayuda en pantalla del Spectrum para más información.
Exportar Auto-Salvar
Si selecciono Export (exportar) en el menú de la pestaña de Recolección de Datos del
Instrumento, su espectro será exportado a la ubicación especificada después de cada
medición (Figura 60).
La ubicación por default para salvar, es C:\pel_data\spectra, fue definida durante el proceso
de instalación del software. Para seleccionar esta opción, o para cambiar la ubicación de
salvar por default, diríjase a la pestaña de Recolección de Datos del Instrumento.
Exportar
Puede exportar sus espectros en cualquier momento usando la opción de Export del menú
File. El cuadro de dialogo de Exportar Datos despliega listas del espectro seleccionado o
los espectros en la visualización de datos seleccionados (Figura 61). Puede introducir el
nombre de un archivo y el directorio de destino, y luego escoger el formato del archivo de
los espectros que serán exportados.
Salvar ASC
Use la opción Save ASC en el grafico para salvar espectro como archivo ASCII (*.asc).
Seleccione una curva luego de click derecho para desplegar un menú de contexto.
Seleccione Salve ASC, y luego busque una ubicación para salvar.
Enviar A
La opción de Send to (Figura 62) envía los contenidos de la ventana actual a la aplicación
seleccionada.
92. Introducción al Software Spectrum
Figura 62 Enviar A
Para ver las opciones del menú Send To, debe tener el software apropiado instalado en su
PC. Para ver la opción Enviar a Email, debe primero establecer los ajustes de su cuenta en
la configuración de la pestaña Email.
NOTA: Si no puede ver la opción de Word o Excel, pero si tiene Microsoft ® Office
instalado en su PC, vaya a la Guia del Administrador del Spectrum (número de
parte L1050095) para obtener información de la solución del problema.
También puede usar el menú Send to para enviar su información a Bio-Rad´s KnowsItAll
Informatics System® , si tiene el software instalado.
Cuando seleccione Send to Email, los contenidos de la ventana actual son añadidos al
Email como archivos adjuntos. Usted puede introducir la dirección de Email del receptor,
escriba su mensaje y añada cualquier dato adjunto adicional antes de enviar el mensaje.
Reportando
Puede generar un reporte de sus datos de dos maneras:
NOTA: Los reportes también son generados usando templates (plantillas) personalizadas
para la revisión de Verificación del Instrumento y revisión de preparación. Ver
Ready Checks y Verification de Instruments, para más información ir a la página 86
Reporte
Usted puede generar un reporte de sus resultados en cualquier momento usando la opción
Report del menú Archivo (File) (Figura 64)
Puede generar un reporte como archivos *.rft ( formato rico en texto) o *.pdf (formato de
documento portátil) y luego salvar el reporte en un archivo, imprimirlo, o adjuntarlo e un
email.
NOTA: Para ver la opción Reporte de Email deben configurar sus ajustes de cuenta de
correo en la pestañe de Email.
Por default El Fólder para Reportes, está en C:\pel_data\reports, fue definido durante la
instalación del software. Para cambiar la ubicación por default, busca un nuevo fólder.
Los reportes son generados usando unas plantillas. Puede seleccionar las secciones que
quiera incluir en su reporte. Los artículos listados dependen de la plantilla seleccionada. En
el ejemplo mostrado en la Figura 65, tenemos incluido el espectro y los resultados de
Comparación.
NOTA: También puede crear un reporte como parte de un Paso de Salida en un Macro. Ver
el tutorial Macro y la ayuda en pantalla del Spectrum para más información.
95. Guía del Usuario Spectrum Dos
Impresión
Las opciones Print y la Print Preview del menú Archivo envían el contenido de la
ventana actual desplegada a la impresora. Vista previa de Impresión le permite cambiar la
configuración de su página, así como el tamaño del papel y la orientación, antes de
imprimirlo.
Para corregir cualquier valor, seleccione el parámetro y luego introduzca el nuevo valor, o
seleccione un valor de la lista desplegable.
En la pestaña de configuración básica del Instrumento puede establecer los puntos de Inicio
y Fin en el rango del escáner (por default en números de onda, pero las unidades abscisas
pueden también ser establecidos en nanómetros o micrones) y la Acumulación requerida,
así también como un numero de escaneos, o como longitud de tiempo. También puede
establecer la Resolución (en cm-1).
También puede salvar y exportar la configuración del instrumento como archivos *.set
para usar en un paso de salida de Macro del Instrumento, o para transferir la configuración
del instrumento entre instrumentos compatibles o entre PCs, usando Cargar (load) y
Salvar (save) (Figura 66).
Cambiando la resoluciòn
Los ajustes de Resolución están en la pestaña de configuración básica del instrumento del
Software Spectrum. (Figura 28).
Las tarjetas J-stop ajustan el límite superior del poder de resolución (numero de
onda/resolución) del instrumento al limitar la división del haz. Por lo tanto, para alcanzar la
resolución definida por división de la trayectoria óptica (por ejemplo, 2 cm -1), como se
especifica en la Resolución en la pestaña de configuración básica del Instrumento, una
cierta división del haz es requerida y esta es dictada por un diámetro de apertura de la
tarjeta J-stop dada, las tarjetas J-stop son provistas con el Spectrum Two para permitir 4,2,1
y .5 cm-1 de resolución a 4000 cm-1.
En un numero de onda dado, mientras más pequeña la apertura de la J-stop, más fino será
el poder de resolución (asumiendo que no estamos limitados por la diferencia de la
trayectoria óptico escaneado por el interferómetro). Por lo tanto, a 4000cm-1 los 4cm-1 se le
ha dado a la tarjeta J-stop un diámetro para entregar un poder de resolución de 1000. Sin
embargo, este mismo diámetro puede ser usado para alcanzar 2cm-1 a 2000cm-1 o 1cm-1 a
1000cm-1, proporcionando la diferencia de la trayectoria óptica (establecida por la
Resolución ajustada en el software) este instalada apropiadamente. Esto puede ser útil
cuando resoluciones mas latas son requeridas para situaciones de baja energía, cuando solo
98. Introducción al Software Spectrum
se requiere alcanzar resoluciones de rangos de número de onda menor. Por ejemplo, usando
una J-stop de 4cm-1 para entregar una resolución de 2 cm-1 a 4000 cm-1.
Para operaciones normales a 4cm-1 de resolución como está definido en el software, las
ópticas del Spectrum Two están diseñadas para entregar en aproximadamente 4 cm-1un
número de onda aproximada y especifica de calibración sin el uso de la tarjeta J-stop de
4cm-1 (asumiendo que la muestra no está actuando para restringir el haz). Sin embargo,
cuando una precisión más alta en el número de onda en medidas de transmisión directa es
requerida, recomendamos el uso de la función opcional AVI con la tarjeta J-Stop 4cm-1
instalada. Esto asegura formas más puras de línea a números de onda más altos.
NOTA: Esto asume que la muestra no está restringiendo el haz de luz y formando una J-stop
efectiva. Para un trabajo de mayor precisión, recomendamos asegurarse siempre
que la muestra es más grande que el diámetro de la J-stop
El tamaño de J-stop seleccionado y la Resolución serán grabadas como parte de los ajustes
del instrumento en la pestaña de Historial del Spectrum. Ver la ayuda en pantalla del
Spectrum para más información.
NOTA: Para otros accesorios aparte del soporte deslizable, no puede insertar una tarjeta
J-stop. Por lo tanto, incrementar la resolución (valores de resolución por debajo de
2cm-1) disminuye el número de onda de J-stop, el máximo número de onda que
puede alcanzar con esa resolución
99. Guía del Usuario Spectrum Dos
Revisiòn de componentes
La Revisión de Componentes se ejecuta automáticamente la primera vez que conecta el
instrumento. Puede seleccionar ejecutar una Revisión de Componentes cada vez que
conecte el instrumento, o después de un número programado de días en la pestaña de
Laboratory Actions en el Planificador de Laboratorio. Diríjase a la ayuda en pantalla del
Spectrum para detalles.
Si la revisión de componentes identifica que una parte fácil de mantener necesita ser
remplazada, por ejemplo la fuente o desecante, un enlace al apropiado asistente de
reemplazo será desplegado (Figura 70) El asistente de Reemplazo le dará instrucciones
paso a paso para reemplazar la parte. Diríjase a la sección relevante en Mantenimiento
(Maintenance), empezando en la página 93, para más información.
100. Introducción al Software Spectrum
Cambio de desecante es
Alto 20% 20-39%
recomendado
Reemplace el desecante
Critico 40% >40% inmediatamente para evitar
daño en el instrumento
La fecha de expiración del desecante está basada en la fecha que fue cambiado por última
vez el desecante. Da una indicación de cuando es esperado que el desecante caduque en
condiciones normales (hasta 5 años). Sin embargo, si su espectrómetro es usado o
almacenado en un ambiente que tiene altos niveles de humedad deberá usar el Escudo de
Humedad más frecuentemente para revisar la humedad del instrumento.
Siga las instrucciones en pantalla. Vea Changing the Desiccant en la página 96 para
más información.
103. Guía del Usuario Spectrum Dos
NOTA: Si usa el botón de encendido para poner el instrumento en modo de bajo consumo
de energía, el instrumento no estará bajo el control del software. Por consecuencia,
cualquier evento programado de ahorro de energía en el Spectrum no ocurrirá hasta
después que reinicie el instrumento manualmente.
El reloj interno del Instrumento esta sincronizado con la última PC para hacer conexión.
Para actualizar el reloj, ya sea después de cambiar la hora de la PC manualmente, o después
un evento como el horario de verano, conecte el instrumento usando ya sea Spectrum,
Spectrum ES o AssureID.
Evento de Encendido
A la hora programada, o si el botón de encendido esta oprimido, el LED cambiara de
parpadear en amarillo a verde sólido. Entonces el instrumento tardara un par de minutos
para inicializar. Cuando la inicialización este completa, y si estaba previamente conectado
al instrumento, las pestañas de configuración del instrumento y las barras de herramientas
estarán disponibles.
NOTA: Si usa el botón de encendido al frente del instrumento para poner el instrumento en
el modo de bajo consumo de energía, el instrumento no estará bajo el control del
Software. Por consecuencia, cualquier evento programado de ahorro de energía en
el Spectrum no ocurrirá hasta después que reinicie el instrumente manualmente.
106. Introducción al Software Spectrum
Verificación del Instrumento, que provee revisiones básicas para determinar que su
instrumento está funcionando según los parámetros.
Estas pruebas deben ser realizadas de acuerdo a las prácticas de trabajo de su
laboratorio, pero sería apropiado semanal o mensualmente.
Revisión de Alistamiento
Una Revisión de alistamiento demuestra un aspecto del desarrollo del sistema completo,
incluyendo accesorio de muestreo, que estén listos para su funcionamiento. Cuando se define la
tolerancia para la Revisión de alistamiento, debe considerar que la definición de eso es para su
aplicación individual.
107. Guía del Usuario Spectrum Dos
La revisión de Ruido recolecta dos espectros de fondo y luego mide el RMS (%T)
y pico a pico (%T) ruido por encima del rango y reporta la tendencia de la línea de
base. Si los valores están dentro de los límites definidos durante la configuración,
la revisión pasa.
Al final de las pruebas será generado un reporte (por default) conteniendo los resultados.
NOTA: Antes de realizar cualquier prueba de Verificación del Instrumento debe remover
cualquier accesorio de muestreo del trayecto del Haz. Si sus instrumentos no tienen una
rueda de filtrado interno, entonces necesitara el soporte deslizable insertado en la trayectoria
del haz.
La Revisión de Coordinación por default usa el vidrio Schott NG11 (ya sea usando de
referencia el NG11 en el filtro de rueda, o la referencia de poliestireno insertada en el
soporte deslizable). Puede escoger otro material de referencia para las pruebas, pero
necesitara cambiar los ajustes por default.
La Revisión de Ruido recolecta dos espectros de fondo y luego mide el RMS (%T) y pico a
pico (%T) ruido por encima del rango y reporta la tendencia de la línea base. Si los valores
están dentro de los límites definidos durante la configuración, la revisión pasa.
Al final de las pruebas será generado un reporte (por default) conteniendo los resultados.
Puede ejecutar pruebas ASTM de nivel 0, o pruebas que cumplen con los requerimientos de
varias Farmacopeas Nacionales. Diríjase a la ayuda en pantalla del Spectrum para más
información de los ajustes de la Revisión de Verificación del Instrumento.
110. Introducción al Software Spectrum
Esta rutina es más poderosa que una simple sustracción, superando los siguientes
problemas:
Cuando CO2/H2O esta accionado, el software usa un solo espectro de referencia derivada
de datos de alta resolución y nuestro entendimiento del instrumento para moldear la forma
de la línea, luego encuentra los parámetros actuales del instrumento real por mínimos
cuadrados encajando en el espectro medido.
Correcciòn AVI
Si está disponible para su actual instrumento y su configuración de muestreo, la Corrección
AVI puede ser seleccionada de la pestaña de Configuración Avanzada del Instrumento en el
Spectrum (Figura 80).
A pesar de que el espectrómetro FT-IR usa un láser de referencia, la calibración del número
de onda y la forma de línea son afectadas por diferencias en la divergencia y uniformidad
del haz. Esto es cierto para todos los espectrómetros FT-IR. Pueden ocurrir diferencias
entre los instrumentos, cuando se usa diferentes accesorios de muestreo y cuando los
componentes son cambiados. AVI permite que la calibración y la forma de la línea se
mantengan.
El Instrumento Absoluto Virtual está definido por la calibración del número de onda, forma
de línea del instrumento y precisión ordinaria.
Cuando AVI esta encendido, el instrumento mide el perfil actual del instrumento en un
estándar absoluto (una célula de metano) y una función ideal de forma de línea, y aplicada a
la corrección.
112. Introducción al Software Spectrum
La corrección AVI solo puede ser realizada si una calibración AVI ha sido puesta para la
configuración y resolución actual.
Calibración AVI
NOTA: La calibración AVI usa la célula de gas metano (numero de parte L1250462)
insertada en el soporte deslizable. Es particularmente útil para mediciones
cuantitativas de la precisión de la transmisión más alta. Usted no será capaz de
realizar una corrección AVI si tiene un accesorio de muestreo, por ejemplo un ATR
universal, instalado en el compartimiento de la muestra.
Figura 82 AVI Cuadro de dialogo de calibración que provoca que usuario inserte la
célula de metano.
113. Guía del Usuario Spectrum Dos
Si quiere continuar trabajando con los mismos datos, o recolectar más muestras listadas en
su Tabla de Muestras, puede reanudar su sesión la próxima vez con todos sus datos
cargados. Si escoge no cargar de nuevo sus datos, puede asegurarse de que cualquier dato
que no ha sido salvado esta salvado en la ubicación por default que escogió en la
instalación.
Save unsaved datasets (Salvar conjunto de datos que no han sido salvados) – salve
cualquier data que no ha sido salvado, y abra el Spectrum con sus ajustes por default y
diseño, disponga de ellos la próxima vez, que le permite preservar su espacio de trabajo
actual para la próxima vez que inicie sesión del Spectrum en esta PC.
Save for reload next time (Salvar para recargar la próxima vez) – salve cualquier dato que
no ha sido salvado, y recargue los espectros actuales, ajustes y diseño, que le permite
continuar con su trabajo desde donde lo dejo, la próxima vez que inicie sesión del Spectrum
en esta PC.
Exit with savings datasets (Salir sin salvar conjunto de datos) – salir sin salvar ningún
dato sin salvar, diseño o información de ajustes, que restaura el espacio de trabajo por
default la próxima vez que inicie sesión del Spectrum en esta PC.
Mantenimiento
115. Mantenimiento
Resumen
Esta sección cubre el mantenimiento que puede ser realizado por un usuario.
Describe:
Reemplazar la fuente
Evite derramar líquido dentro del instrumento. Limpie todos los derrames externos de
inmediato.
117. Mantenimiento
El intervalo de cambio del desecante esta puesto en la opción Disiccant due in (days)
(Hacer cambio de desecante en (días)) en la pestaña de Configuración de la trayectoria del
haz en el software Spectrum (Figura 83).
El desecante viejo y usado libera humedad y puede causar altos niveles de humedad
dentro del instrumento resultando en fallos catastróficos de las ópticas KBr.
CAUTION
No use paquetes dañados de desecante. Asegúrese que el paquete que uso no ha sido
dejado en contacto con el aire.
117. Guía del Usuario Spectrum Dos
3.- Clic en
El Asistente de Reemplazo de Desecante está desplegado.
119. Mantenimiento
Puerto de salidas a la
purga del instrumento
Purga de la muestra
Puerto de Entrada a la Área de Conexión
purga del instrumento
Apertura de la Tubería
Puede purgar con aire seco o nitrógeno. Ambos remueven vapor de agua; sin embargo, el
nitrógeno es preferible por que también remueve dióxido de carbono de la atmósfera.
Un cilindro típico de de nitrógeno seco (o aire seco) almacena 6.26m³ a 1.4 x 104 kPa (220
ft³ a 2200 lbf/in²). Asegúrese que el gas está libre de aceite, agua o partículas de tierra más
grandes de 25μm (0.001 pulgada).
Salida de la tubería
NOTA: Asegúrese que el regulador esta puesto a una presión no mayor a 6.9 kPa(1 lbf/in²).
Purgando el Instrumento
Para conectar la purga del instrumento el kit opcional de purga (numero de parte
L1600234). El kit contiene tubería, dos extensores y conectores de ángulo derecho, alicates
y dos tapones de cierre para bloquear los conectores cuando haya terminado de purgar.
123. Mantenimiento
Puerto de entrada a la
purga del instrumento
10. Empuje el final de una de las piezas de tubería dentro del conector de ángulo
derecho como se muestra en la Figura 89.
NOTA: Asegúrese que el regulador esta puesto a una presión no más grande de 6.9 kPa(1 lbf/in²).
12. Repita los pasos 6-10 para conectar la otra pieza de tubería al puerto de salida de
purga del instrumento (Figura 90).
Aunque debe remover el tornillo del puerto de salida antes de pasar gas a través del
puerto de entrada, no es necesario conectar la tubería de salida si no necesita
ventilar el gas fuera del ambiente de operación.
125. Mantenimiento
13. Alimente la tubería de salida del purgado a través del broche de la tubería y el
puerto de salida y posiciónalo para ventilarlo en un lugar adecuado (por ejemplo,
una campana extractora.
14. Abra la válvula de flujo de gas en el regulador hasta que el rango de flujo sea de 2
L/minuto (0.07 ft³/minuto) es alcanzado.
Tomara alrededor de 10 minutos para purgar por completo las ópticas del
instrumento.
16. Libere la tubería del puerto de purga de entrada del instrumento, si esta ajustado,
del puerto de salida de purga.
Para liberar la tubería, jale hacia atrás el ajuste del resorte del conector y luego
cuidadosamente jale la tubería hacia fuera.
17. Para un sellado temporal, ajuste los pernos extras suministrados en los conectores
de ángulo derecho
O
Si ha terminado de purgar el instrumento, reemplace los pernos que ha removido en el
paso 6.
NOTA: Si ha extraviado los pernos ajuste los pernos extras en su lugar, luego contacte a
atención al cliente de PerkinElmer para obtener reemplazos.
126. Guía del Usuario Spectrum Dos
Reemlazo de la fuente
Si es que hay una acción recomendada para reemplazar la fuente en la Revisión de
Componentes, usted requerirá el kit de reemplazo de la fuente (numero de parte
L1600231). El kit contiene una fuente de reemplazo y un espejo de ensamble de la fuente
doble, y una llave inglesa hexagonal de 2.5mm.
3. De Clic
El asistente de reemplazo de la fuente es desplegado
126. Mantenimiento
NOTA: Si está usando la Corrección AVI, necesitara correr una nueva calibración AVI
después de reemplazar la fuente.
128. Guía del Usuario Spectrum Dos
Para reemplazar las ventanas necesitara el kit apropiado de reemplazo de ventanas: numero
de parte L1600241 para ventana KBr o L1600242 para ventana ZnSe. El kit de reemplazo
de ventana contiene dos ventanas de reemplazo con sellos, uno para cada lado del
compartimiento de la muestra, y una llave inglesa hexagonal de 1.5mm.
WARNING
3. Clic
El asistente de Reemplazo de Ventana es desplegado.
NOTA: Alternativamente, el filtro es lavable con agua. Asegúrese que está bien seco antes
de reemplazarlo en el instrumento.
Compartimiento del
Tablero principal
Filtro usado
9. Remplace la cubierta del compartimiento, y asegúrela con los tornillos que retuvo
en el paso 2. Asegúrese que el cable blanco del tablero principal mostrado en la
Figura 95 no está atrapado cuando reemplace la cubierta del compartimiento, pero
que pase a través de la abertura en la carcasa del instrumento.
132. Guía del Usuario Spectrum Dos
Cable
Blanco
Partes Adicionales
Las siguientes partes opcionales, partes de reemplazo y actualizaciones disponibles.
Partes Opcionales
Partes de reemplazo
Actualizaciones
Las actualizaciones son instaladas por un representante de servicio de PerkinElmer
Botón-i Salida
Entrada
Análoga
±12 V
máx.
1K5
ohm
0V
Kit de Validaciòn
El Kit de Validación de Rendimiento MIR (L1250404) contiene una muestra de referencia
de poliestireno y una muestra de referencia de vidrio Schott NG11.
Los Macros son suministrados con el Software Spectrum (versión 10.3 o más) que puede
ser usado con el Kit de Validación de rendimiento para producir un reporte certificando su
instrumento.
138. Guía del Usuario Spectrum Dos
Descontaminación
Los clientes que desean regresar un instrumento y/o materiales asociados a
PerkinElmer para reparación, mantenimiento, garantía o con propósitos de cambio,
están avisados que todos los bienes regresados deben de estar certificados como
limpios y libres de contaminación.
http://las.perkinelmer.com/OneSource/decontamination.htm
Si se localiza fuera de estas regiones, por favor hable a su oficina local de ventas de
PerkinElmer para más información.
140. Guía del Usuario Spectrum
Dos
Una etiqueta con un símbolo de un contenedor de basura tachado y una barra rectangular
indica que el producto está cubierto por el desecho de equipos Eléctricos y Electrónicos
(WEEE) directiva, y no debe ser colocado en un basurero municipal sin clasificar.
Cualquier producto marcado con este símbolo debe ser recolectado por separado, y de
acuerdo a las directrices regulatorias de su área.
Los objetivos de este programa son el preservar, proteger y mejorar la calidad del ambiente,
proteger la salud humana, y utilizar los recursos naturales de manera prudente y racional. El
tratamiento específico del WEEE es indispensable para evitar la dispersión de
contaminantes en el material reciclable o flujo de residuos. Tal tratamiento es la manera
más efectiva de proteger el ambiente del cliente.
Vea la dirección web de PerkinElmer que está abajo para información específica de los
Productos PerkinElmer, y detalles de contacto para el departamento de atención al cliente
de su región.
http://las.perkinelmer.com/OneSource/Enviromental-directives.htm
Productos de otros fabricantes tal vez puedan formar parte de su sistema PerkinElmer.
Estos otros fabricantes son directamente responsables de la recolección y proceso de sus
propios desechos de productos bajo los términos de la directiva WEEE. Por favor contacte
a estos fabricantes antes de desechar sus productos.
Consulte el sitio de PerkinElmer que está arriba para los nombres de fabricantes y
direcciones web.