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Verificación de un Espectrofotometro FTIR

Seminario en Línea
Ing. Claudia Hernández Ambrosio
26 Mayo 2020

© 2019 PerkinElmer
Soporte Analítico
@Claudia94919417 Ing. Claudia Hernández Ambrosio Especializado
CONCEPTOS QUE DEBE SABER
Relación Señal – Ruido SNR

❑ Es una medida de la capacidad del espectrómetro para realizar mediciones


precisas y depende de la calidad de la señal obtenida del detector y de los
circuitos eléctricos posteriores. En otras palabras, es la proporción existente entre
la potencia de la señal que se transmite y la potencia del ruido que la corrompe.

❑ La relación señal a ruido dependerá de muchos factores, pero es probable que el


tiempo de integración o exposición sea más relevante. La espectroscopia IR de
transformada de Fourier tiende a tener una relación señal / ruido aumentada de
aproximadamente 𝑁 donde N es el número de puntos de datos.

❑ Parámetros que influyen : Resolución, Transmisión de la muestra, Intensidad del


fondo después de las pérdidas de eficiencia en el interferómetro y número de
barridos. Esto permitirá una mejor extracción de información espectral para
muestras orgánicas e inorgánicas de sus huellas espectrales en espectros
infrarrojos.

4
SNR

MODELO EQUIPO SNR

Spectrum Two 32,000:1 peak-peak, 1 minute 50,000:1 peak-peak, 1 minute


with optional performance pack
Frontier FTIR 34,000:1 peak-peak, 1 minute 50,000:1 peak-peak, 1 minute
with high performance pack
Frontier NIR Typically < 10 uA RMS noise Typically < 15 uA RMS
around 1600 nm over 250 nm 1600 nm over 250 nm range
range for 1 minute scan. (TRANSM) 1 minute scan. (NIRA)
Frontier FAR 38,000:1 peak-peak

RMS: (raíz cuadrática media o RMS del inglés Root Mean Square)

5 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Rendimiento del Espectrofotometro

❑ Las películas de poliestireno se han utilizado durante mucho tiempo para verificar el
rendimiento general de los espectrómetros infrarrojos (IR) y las pruebas específicas para la
precisión y la resolución del número de onda basadas en dichas películas están incluidas en
diversas farmacopeas.
❑ Los fabricantes de instrumentos las suministran para controles rutinarios de sus
espectrómetros. Las películas tienen un acabado mate que reduce la amplitud de las franjas de
interferencia, pero también aumenta la dispersión. Varían significativamente en grosor,
propiedades de dispersión e incluso en la composición química.
❑ Son utilizadas como patrones de medición para la calibración y/o verificación de la escala de
número de onda de espectrómetros infrarrojos. El fundamento para la calibración se basa en la
confirmación de la posición espectral de las bandas debidas a la absorción característica de los
enlaces de la molécula del poliestireno.

6
Control de la Resolución: Farmacopea Europea 6.0 capitulo 2.2.24

▪ La resolución se verifica registrando el espectro de una película de poliestireno de


aproximadamente 35 μm de espesor certificada como TRM.
▪ La diferencia entre las absorbancias en el mínimo de absorción a 2870 cm-1 y la
absorción máxima a 2849.5 cm-1 debe ser mayor de 0,33.
▪ La diferencia entre las absorbancias en la absorción mínima a 1589 cm-1 y la
absorción máxima a 1583 cm-1 debe ser mayor que 0.08.

7 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


4.1
4.0

3.5
Poliestireno

3.0

2.5

2.0
A

1.5

1.0

0.5

-0.0
-0.0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 450
cm-1
Nombre Descripción Ing. Claudia Hernández Ambrosio
C83331[SP 100]_Check_Abscissa
2.3

2.2

2.0
Dif = 0.71855 – 0.3608 = 0.3577
1.8

1.6

1.4

1.2
A

1.0

0.8
A = 0.71855

0.6

0.4
A = 0.3608

0.2

0.1
3334 3300 3200 3100 3000 2900 2800 2700 2600 2586
cm-1
Nombre Descripción Ing. Claudia Hernández Ambrosio
C83331[SP 100]_Check_Abscissa
1.0

0.9

0.8

0.7

0.6

Dif = 0.32246 – 0.2273 = 0.09516


0.5
A

0.4

A = 0.32246

0.3

0.2 A = 0.2273

0.1

-0.0
-0.0
1665 1660 1640 1620 1600 1580 1560 1540 1524
cm-1
Nombre Descripción
C83331[SP 100]_Check_Abscissa Ing. Claudia Hernández Ambrosio
Verificación del Número de Onda

Compensación por vapor de agua y dióxido de


carbono atmosférico: Para instrumentos de
transformada de Fourier, la interferencia espectral
del vapor de agua y el dióxido de carbono debe ser
compensada utilizando algoritmos adecuados de
acuerdo con Instrucciones del fabricante.

De otra forma los espectros deben ser adquiridos


utilizando instrumentos purgados adecuados o
asegurando que se adquieren espectros de muestra y
fondo de haz único bajo exactamente las mismas
condiciones.

11 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


4.1 700.92cm-1
4.0 697.15cm-1

3.5

3.0

2.5

2924.06cm-1 1452.36cm-1
1493.04cm-1
2.0
A

3026.10cm-1

757.02cm-1

1.5

3060.16cm-1
1.0
1601.52cm-1 539.95cm-1
3082.31cm-1 2849.98cm-1
1154.71cm-1
1028.59cm-1
1312.27cm-1 942.60cm-1
1 3 2 8 . 5 1 c m - 1

3001.74cm-1 980.36cm-1841.63cm-1
0.5
1870.29cm-1 1372.58cm-1 1069.34cm-1 906.75cm-1
3102.69cm-1 1802.57cm-1 1583.25cm-1 1181.53cm-1 964.57cm-1
1 6 7 0 . 0 7 c m - 1 6 2 0 .5 8 c m -1
2603.11cm-1 1943.19cm-1 1003.49cm-1
3648.94cm-1 3162.04cm-1 2631.75cm-1 2336.97cm-1 1746.58cm-1 1541.46cm-1
3440.21cm-1

-0.0
-0.0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 450
cm-1
Nombre Descripción Ing. Claudia Hernández Ambrosio
C83331[SP 100]_Check_Abscissa
Verificación del número de onda

Transmisión Tolerancia MEDIDA LI LS OBSERVACIONES


(cm-1) FTIR Cm-1 Cm-1
3060.0 ±1.0 3060.16 3059.0 3061.0 PASA
2849.5 ±1.0 2849.98 2848.5 2850.5 PASA
1942.9 ±1.0 1943.19 1941.9 1943.9 PASA
1601.2 ±1.0 1601.52 1600.2 1602.2 PASA
1583.0 ±1.0 1583.25 1582.0 1584.0 PASA

1154.5 ±1.0 1154.71 1153.5 1155.5 PASA


1028.3 ±1.0 1028.59 1027.3 1029.3 PASA

13 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Verificación ASTM E1421

• Esta práctica describe dos niveles de pruebas para medir el rendimiento en el


infrarrojo medio (FT-MIR) equipados con un portamuestra estándar para
mediciones de transmisión.
• Pruebas de rendimiento para espectrómetros FT-NIR se describen en la práctica
E 1944.
• Prueba de nivel uno, consiste en una serie de mediciones simples diseñado para
proporcionar datos cuantitativos sobre diversos aspectos de rendimiento del
instrumento e información sobre la cual basar el diagnóstico de problemas.
• Prueba de nivel cero (0) es una verificación de rutina del instrumento para medir
rendimiento, se puede hacer en unos minutos, y esta diseñada para detectar
visualmente cambios significativos en el rendimiento y proporcionar una base de
datos para determinar la función del instrumento sobre el tiempo.

14 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Material de Referencia

• Poliestireno con acabado mate de aproximadamente 38 μm (1.5-mil) de espesor


montado en una tarjeta.
• La muestra se monta en una placa de 2,5 cm (1 pulg.) con abertura circular
centrada dentro del ancho de 5 cm (2.5 pulg.) del tarjeta, y centrado a 3,8 cm (1,5
pulgadas) de la parte inferior de la tarjeta.
• La tarjeta debe tener un grosor aproximado de 0.25 cm (0.1 pulg.)
• Se debe usar una película de poliestireno que cumpla con los requisitos del
Nacional Instituto de Estándares y Tecnología (NIST)

15 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Procedimiento Nivel Cero

• Obtenga el espectro tomando lectura por 30 seg.


• Registre el tiempo exacto, fecha, identificación del estándar, número de barridos
(equivalentes a 30 segundos de escaneo) y nombre del operador.
• Referencia 1: Espectro del Background
• Referencia 2: Espectro en transmitancia del poliestireno
• Registre de ser posible el Interferograma

16 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Reproducibilidad

• Tome cuidado de colocar la muestra siempre en la misma posición. Inserte con el


numero de serie que quede del lado del detector.
• Obtenga tres espectros bajo las mismas condiciones e identifíquelos como
Espectro 1, Espectro 2 y Espectro 3 de la siguiente manera:
◦ Espectro 1: Background (Un solo haz)
◦ Espectro 2: Línea Base (Ratio)
◦ Espectro 3: Poliestireno

17 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Software Spectrum
Espectro de E4000/E2000 E2000/E1000 E150/EMáx
energía
Referencia 0.7881 2.9354 0.0031
Actual 0.7849 2.9336 0.0003

Interpretación:
una caída general en el nivel de energía
en que el mayor porcentaje de cambio se
produce a mayores números de onda
generalmente indican desalineación del
interferómetro o una reducción en la
temperatura de la fuente.

18 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Prueba de la línea base 100%

El rango de la ordenada
debería estar entre 99 y
101%.
Si el ruido o el corrimiento
de la línea de base
excede estos límites,
haga el diagrama de 90
a 110% T y considere
realizar pruebas de nivel
uno

19 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Ruido

• Informar el (RMS) o ruido de pico a pico niveles en un rango superior a 100 cm −


1 centrado en 4000, 2000, 1000, y 500 cm − 1.

Rango (cm-1) RMS (%T) Pico a pico (%T) Tendencia (%T)


4050-3950 0.0035 0.0161 -0.0009
2050-1950 0.0014 0.0065 0.0002
1050-950 0.0020 0.0107 0.0023
550-450 35.6722 305.6490 32.6526

20 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Prueba del Poliestireno

21 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


ASTM E1421

22
Resolución Nivel 1

R1 = A3082 / A2849 0.9783

R2 = A1583 / A1154 1.2625

R3 = (A3082 –A 3096) / (A2849 – A2870) 1.2134

R4 = (A1601 – A1564)/(A1583- A1564) 3.2651

R5 = (A1028 – A994)/(A1002 –A994) 5.58

Un cambio en la resolución puede indicar desalineación del interferómetro

23
Verificación rápida

24
Abscisa

25 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Ruido

26 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


Ordenada

27 Ing. Claudia Hernández Ambrosio


¿Porqué obtenemos un espectro de fondo?

El espectro IR generalmente se
muestra como porcentaje de
transmitancia, es decir, cuánta
de la intensidad IR original
queda después de pasar por la
muestra. Para calcular esto,
primero necesitamos conocer la
intensidad de IR sin muestra,
por lo que ejecutamos un fondo.
Background o Fondo: ¿Cuando es necesario?

Si el nivel de vapor de agua o dióxido de carbono cambia en la cámara de muestra u


otras partes de la trayectoria de la luz entre el momento de la medición de fondo y la
medición de la muestra, la absorción del vapor de agua o dióxido de carbono aparece
en el espectro.
Este efecto se puede eliminar minimizando el tiempo entre la medición de fondo y la
medición de la muestra (minimizando el tiempo para que ocurra un cambio ambiental) o
purgando la trayectoria de la luz con aire seco o nitrógeno de alta pureza para obtener
un ambiente más estable.
GRACIAS
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Ing. Claudia Hernández Ambrosio


T e c h n i c a l N o t e

Infrared Spectroscopy

Absolute Virtual Instrument


(AVI) Technology to
achieve more robust and
dependable analytical results

Introduction
When an infrared spectrum of a sample is measured, the shape of the spectral features are
a convolution of the bands due to the sample itself and the influence of the spectrometer,
including any sampling accessory which may be present. In practice, the relative contributions
of the sample line shapes and the instrument line shape (ILS) can vary enormously; to the extent
where sometimes the instrument line shape dominates the appearance of the bands (usually
when working at relatively low spectral resolutions), and sometimes the sample line shape
dominates.

Considering the line shapes in mid-IR and NIR spectra of condensed phase materials, it is often
the case that the sample absorption bands (full width at half height or FWHH) are broader
than the instrument resolution used, and slight changes in the ILS do not greatly influence
the shapes of the measured spectral bands. In many situations however, this is not the
case and slight changes in the ILS can lead to discernable changes in the measured spectra.
Whether this variation is important depends entirely upon the application. For example, in
an application which simply discriminates between a few chemically very distinct materials,
the ability to discriminate may not be adversely affected by small ILS variation. On the other
hand, a chemometric method which determines active ingredient concentrations with high
reproducibility, using highly overlapped spectral regions may be adversely affected.

There can be various manifestations of poorly controlled instrument line shape. First, in a single
instrument, changes due to replacement or even aging of certain optical components (e.g. the
source) can change the ILS, and calibration models can subsequently produce biased results,
predict less reproducibly or even break down completely. Second, attempting to transfer a
calibration model or library developed using one spectrometer to a different spectrometer can
fail. Often, quantitative and qualitative models rely on the accurate measurement of very small
spectral differences; and upsetting the ILS can have disastrous consequences.
The Absolute Virtual Instrument™ (AVI) from PerkinElmer
has been designed to address the problem of inconsistency Key Features
of instrument line shape and wavenumber calibration(1). This
Improved, more consistent FT-IR performance
problem exists for all commercial IR and NIR spectrometers.
The PerkinElmer FT-IR and FT-NIR spectrometers are inherently • Actively standardizes instrument response function
capable of the highest levels of wavelength reproducibility • Traceable to known standards
(typically better than 0.01 cm-1 at 2800 cm-1). However what is • Maintains calibration despite resolution and
often not mentioned in the wider literature is that regardless of sampling system changes
instrument manufacture, many user actions can inadvertently
• Easy user recalibration when components are
affect this performance for the worse – and quite dramatically.
changed
AVI is intended to allow users to effectively lock the instrument
• Improved calibration transfer between systems
back into calibration after these events as required. The result
is improved instrument measurement consistency which in turn Simple Implementation
leads to more robust and dependable analytical results. This paper • Avoids Master Instrument/Slave Instrument transfer
outlines the concept and performance of AVI as implemented on issues
PerkinElmer FT-IR an FT-NIR spectrometers. • No hardware adjustment
• On-demand recalibration provides assurance
Approaches to improving consistency of
throughout instrument life
measurement

The aim is to achieve consistent measurement both over time and


between instruments as much as possible. In addition, if possible,
the actions necessary to achieve this should not require unduly
specialized instrument skills (for example for the physical
re-adjustment of components) or hardware. Measurements The former two components are easily calculated, the latter is
should also be traceable to known standards. determined empirically as it is affected by several components in
the beam, including the sampling system.
One approach to achieving this is the “Master/Slave” instrument
concept currently used in a number of commercial instruments. Methane is a suitable standard for calculating the synthetic
Here a “master” instrument is nominated and ‘slave’ instruments master spectrum as the HITRAN database(2) provides the
are adjusted so that the spectra of certain transfer standards frequencies and intensities of selected methane bands to very
match those of the master instrument as close as possible. There high accuracy. As the spectra have very narrow lines, they are
are some limitations of this approach; a major concern is that very sensitive to the ILS. Therefore, for a given instrument, it
the master instrument itself can vary over time. In addition the is possible to (a) simply measure a spectrum of methane, (b)
calibration procedure is often dependent on specialized transfer calculate a synthetic master spectrum from the HITRAN database
standards and/or the skills of an instrument service engineer. In for that set of instrument conditions, temperature and pressure
practice this can mean that the procedure is only performed at and (c) derive a correction function which converts the measured
the instrument factory or during service calls once the instrument spectrum to the synthetic master spectrum.
is in use. In every day use, situations arise when it is desirable
to be able to check and re-calibrate a system on demand – for
example after user replacement of an optical component or even
Water vapor, 4 cm-1
changing the sampling configuration.

The AVI eliminates these concerns by replacing the measured


spectrum of a transfer standard (the “transfer spectrum”)
from the master instrument with a synthetic master spectrum
calculated for the instrument to be calibrated. In the case of
a FT-IR or FT-NIR instrument, it is possible and relatively easy
Open beam
to calculate such a spectrum from a known material such as
Horizontal ATR
methane. This calculation is possible given two requirements; (a) Diffuse reflection (specular)
the “raw” or un-convoluted “stick” spectrum of the material Diffuse reflection (difffuse)
Single bounce ATR
which is known independently, and (b) a thorough understanding
of how the spectrometer affects the ILS. In the case of FT-IR
3860 3858 3856 3854 3852 3850 3848 3846
and FT-NIR spectrometers, contributions to the ILS include the cm-1
nominal resolution determined by the optical path difference
Figure 1. Effect of sampling accessories on lineshape.
of the interferometer, the apodisation function and the beam
divergence in the interferometer.
This correction function can then be applied to every measured
spectrum to optimize both line shape and wavenumber Methane at 4 cm-1
calibration to that of a “theoretical” master. The implementation As measured
can be such that the determination of the correction function can
be performed at the touch of a button i.e. as often as desired –
and the correction function applied automatically to all spectra
measured under those conditions. Furthermore, the response

%T
correction can be easily generated and stored for different
With AVI
sampling configurations provided it allows the measurement
of the methane spectrum. This is important as it is known that
changing instrument sampling geometry can significantly alter the
instrument wavenumber calibration and lineshape and is true for
all commercial interferometers.
3091 3088 3084 3080 3076 3072
cm-1
AVI in practice
Figure 2. Correction for sampling systems.
In PerkinElmer FT-IR and FT-NIR spectrometers equipped
with AVI, such as the Spectrum Two and Frontier systems, the
implementation is designed to allow the user to initiate the AVI Performance
generation of the AVI correction function at any time (known as To demonstrate the need for separate corrections for different
“AVI Calibration”). Although FT-based systems have been shown to sampling arrangements, a spectrum of water vapor was collected
be remarkably precise with respect to wavelength repeatability, it is with a number of common sampling accessories in the beam.
known that calibration is subject to disturbance of optical elements Scan conditions, sample temperature and pressure were constant
including sampling and other effects (which in themselves may not throughout, so it can be assumed the differences in the spectra
initiate a service call). The use of AVI can ensure that wavenumber are essentially due to the differences in sampling geometries. The
scale and ILS are optimized at any time. This offers an invaluable spectra are shown in Figure 1, where it can be seen that not only
degree of assurance of consistent instrument operation with have the interpolated band minima changed position, but line
respect to these important parameters without the need for a shapes have changed also.
service engineer. This is achieved by introducing a small gas
cell containing methane into the beampath - for a given set of Figure 2. shows the results of a similar experiment using
scan conditions (those to be used for sample measurement), methane bands, but with the measurements repeated with
the methane is measured, the correction function stored and and without the AVI correction as described above. It is clear
automatically applied to all subsequent spectra generated under there is a significant improvement in consistency between the
these conditions. If these scan conditions are changed (e.g. measurements with different accessories. Note that the corrected
resolution) the user is invited to recalibrate. Automatic sample spectra are not perfectly overlaid. AVI does not correct for all the
accessory recognition, where fitted, assists this procedure, so contributions to the measurement inconsistency. For example, the
that if the user exchanges the accessory for a new accessory, the accessories used in this study are known to contribute different
system automatically prompts for a new AVI calibration. There may but measurable amounts of stray light to the overall signal and
be instances where AVI correction using methane does not add AVI does not correct for this.
significant benefits; for example for measurement of very broad To test the effectiveness of the AVI correction function, the
features in the very short wavelength NIR. In these instances, the spectra of methane were collected at 0.5, 1.0, 2 and 4 cm-1
correction can be disabled through software, and it is of course resolution, spanning fully and partially resolved bands, and
still possible to use the internal laser for wavelength calibration to compared with the synthetic master spectra calculated from
deliver wavelength consistency similar to that of FT-IR and FT-NIR the HITRAN database using the same scanning parameters. The
systems without AVI implemented. results are shown in Figure 3A and Figure 3B. The agreement
between observed and calculated spectra is typically within 1%
of the spectral resolution.

Using AVI provides you with the critical assurance that your instrument is optimized with respect to
these important calibration parameters at all times, not just immediately following a service
engineer’s call.
AVI and calibration transfer
Observed
Variations in wavelength calibration and line shape are two of Calculated
the most significant factors influencing the ability to transfer a
multivariate calibration (a) after instrument maintenance and 4 cm-1 1 cm-1
(b) from one instrument to another instrument. The problem
of calibration transfer is actually a collective term for a range A A
of potential issues which may be encountered in practice, from
simple wavelength shifts causing bias in results, to more subtle With AVI
and intractable intensity and line shape inconsistencies which
2 cm-1 0.5 cm-1
may arise by a number of mechanisms. There are a number of
approaches(3) which have been taken to address these issues and
A A
they can be broadly categorized as follows:

(1) Improving the robustness of the calibration/model (here we


refer to either a quantitative or qualitative method, univariate
Figure 3A. AVI corrected and HITRAN data for HCI.
or multivariate). This could include data pre-processing
methods such as scatter correction and spectral derivatives.

(2) Adjusting the calibration model to improve its predictive ability


on the target instrument. This could for example involve
augmenting the calibration model using sample spectra 0.015
0.5 cm-1
recorded on the target instrument to improve the model. 0.01
cm-1
(3) Adjusting the spectra of the target instrument to better match 0.005
those of the source instrument or master instrument. In some 0
instances suitable samples used in the calibration can be used -0.005
1 cm-1
as transfer standards, provided they exhibit adequate stability. -0.01
A number of algorithms and patented methods exist for this
0.03 2 cm-1
process(3). 0.02

AVI does not neatly fall into these categories; as it uses a method 0.01
cm-1

0
independent transfer standard to ensure raw data is consistent
-0.01
as possible. However, there is no reason why it cannot be used
-0.02 4 cm-1
in conjunction with the techniques described above. In our -0.03
experience with FT-IR and FT-NIR methods, it has been found
Figure 3B. Deviations from HITRAN band positions.
that for many quantitative and qualitative applications, the use
of AVI standardized data with some judicious use of spectral
preprocessing is all that is required to ensure calibrations transfer
well – along with careful attention to the sampling presentation It should be pointed out that spectrometers do not leave the
protocols. The following example serves as an indication of factory uncalibrated. This instrument was deliberately uncalibrated
the improvements to calibration transfer which can be realized to demonstrated the potential of AVI. As outlined above, in
when AVI is enabled. A calibration training set consisting of 26 practice there are a number of scenarios where the user could
mixtures of aromatic hydrocarbons (ortho-xylene, para-xylene, render an instrument effectively uncalibrated. For these spectra
ethyl benzene and toluene) was prepared and measured by the SEP values for the four components increased to 0.1-0.8%
NIR transmission using a PerkinElmer FT-NIR System equipped (Figure 4A). After AVI calibration of the second spectrometer the
with a fixed 0.5 mm pathlength transmission cell. Component SEP values fell below 0.10% (Figure 4B) and are not significantly
concentrations ranged from 5-35%. A PLS1 regression model different from those of the original spectrometer.
was performed using the range 6400-4100 cm-1, and full
crossvalidation produced standard errors of prediction (SEP)
between 0.04-0.1% for the four components. The same
samples were measured using a second spectrometer that was
un-calibrated.
Figure 4A. SEP values for aromatic hydrocarbon mixtures – without AVI. Calibration Figure 4B. SEP values for aromatic hydrocarbon mixtures – with AVI.
generated using Instrument A data.

Conclusion
AVI has been shown to be a highly effective technique for improving the consistency of measurement between FT-IR and
FT-NIR spectrometers. It should be emphasized that the purpose of the invention is not to provide the opportunity to
manufacture or service the spectrometers to lower standards, although it could be argued the technique offers increased
improvements to instruments of poorer wavelength and line shape stability. Well designed FT-IR and FT-NIR instruments
are already inherently relatively stable with respect to these parameters compared with scanning dispersive and diode array
counterparts. The design philosophy at PerkinElmer is to apply AVI to instruments which have been manufactured to the
highest standards with respect to optical performance – to address issues present to some degree in all spectrometers
in a way which does not rely on master instruments, troublesome transfer standards or advanced servicing skills. The
implementation is simple. This in turn improves the opportunity for non-specialized operators (users) to record consistently
optimized spectra with respect to two of the most important parameters (one is often overlooked) affecting the reliability of
analytical results.

In the context of validation, AVI can be regarded as a more comprehensive form of instrument calibration than checking band
position as outlined in many test protocols. This is because it addresses the additional problem of line shape which itself is
critical to the precise determination of band maxima.

References
1. Ganz; Alan M., Wang; Yongdong, Tracy; David H., Hoult; Robert A, Cahill; Jerry E., Huppler; David A. US Patent
6,049,762.
2. L.S Rothman et al., J. Quant. Spectrosc. Radiat. Transfer 60(5), 665, (1998).
3. T Fearn; J. Near Infrared Spectrosc. 9,229-244 (2001)

PerkinElmer, Inc.
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007457A_12 Printed in United Kingdom


applic ation Note

Infrared Spectroscopy

Authors
Ben Perston
Nick Harris
PerkinElmer, Inc.
Seer Green, UK

Diamond ATR and Introduction

Calibration Transfer for Biodiesel and Biodiesel-Blend Analysis


The need for sustainable fuel sources has led to an increasing global
Biodiesel-Blend Analysis emphasis on fuels produced from renewable, biological sources.
Biodiesel is one such fuel, and consists of fatty acid methyl esters
by ASTM D7371 (FAMEs) produced from vegetable oils or animal fats via a trans-
esterification reaction. Biodiesel is seldom used neat (B100), typically
being blended with fossil diesel at ratios from 5% v/v (B5) to 30%
v/v (B30). Verifying the FAME content of diesel-fuel blends is an important aspect of quality control and
auditing of blending and distribution operations. Because FAME has a strong infrared absorption at 1745 cm-1
due to the ester carbonyl group, infrared spectroscopy is an excellent technique for this analysis, and there
are EN and ASTM® standard test methods describing the procedure.1,2

The PerkinElmer® EcoAnalytix™ Biodiesel IR FAME Analyzer3 consists of a Frontier™ FT-IR spectrometer with
an attenuated total reflection (ATR) accessory featuring either a diamond or zinc selenide (ZnSe) crystal. In
addition to the Frontier Spectrum 10 software, which includes a dedicated biodiesel-analysis module and
detailed standard operating procedures (SOPs), the system is provided with a “starter calibration”, covering
the full range from 0% to 100% FAME. This application note describes how the supplied calibration can
be optimized to give peak performance in a particular installation, without resorting to a full recalibration.
Diamond ATR The Biodiesel IR FAME Analyzer is provided with calibrated
The recently published ASTM standard D7371 involves the
® PLS models developed according to the ASTM® D7371
use of an ATR sampling accessory with a zinc selenide (ZnSe) specification. SOPs are provided giving details of how to
crystal. ZnSe has a suitable refractive index and its absorption conduct calibration transfer using two different approaches.
edge is at a sufficiently long wavelength, but it is relatively
In the first method, bias correction, the FAME values are
easy to damage, and care is required while cleaning. Diamond
predicted from the spectra by the provided models, and
is an increasingly popular material for ATR because it has a
a straight line is fit through the true and predicted FAME
similar refractive index yet is far more robust. In this application
values. Both the slope and intercept of this line are used to
note, we demonstrate the suitability of the PerkinElmer
correct future predictions. This functionality is built into the
Universal ATR (UATR) accessory with a 9-bounce diamond
PerkinElmer Quant+™ software used for the calibration.
top-plate for this analysis.
In the second method, model updating, the spectra of the
Calibration Transfer
calibration transfer standards measured on the new instru-
ASTM® D7371 uses a set of three partial least squares (PLS) ment are incorporated into the chemometric model directly
regression models (one for each of the concentration ranges as calibration standards, and then the model is recalibrated.
0–10, 10–30 and 30–100% v/v) and large calibration and
validation sets (~40–60 standards). Even with the convenience In this application note, we describe work undertaken
of ATR sampling, calibration is a very time-consuming opera- to assess the suitability of these two calibration-transfer
tion. The ability to develop a calibration on one instrument and approaches for the ASTM® D7371 application.
transfer it to others can greatly speed up deployment of multiple
Experimental
analyzers, or allow the use of a vendor-supplied calibration.
The ASTM® D7371 calibrations were initially conducted on a
There are several sources of instrument-to-instrument and single PerkinElmer Spectrum™ 100 system* with both 9-bounce
sampling accessory-to-accessory variation that can impede diamond UATR and ZnSe horizontal ATR (HATR) accessories.
a direct calibration transfer between FT-IR systems. The The UATR calibration was transferred to five separate
wavelength scale and instrument lineshape can vary due Spectrum 100 systems, and the HATR calibration to two.
to factors such as vignetting by the accessory. With the The same pool of validation standards was used for each
Biodiesel IR FAME Analyzer, these variations are treated instrument, and comprised 21 standards for each of the
by the Absolute Virtual Instrument (AVI) algorithm4 that three concentration ranges. Of these, 7 were used (per
standardizes a measured spectrum of methane against model) for the calibration transfer and the remainder to
data from the HITRAN database. assess the performance of the transferred model.

In addition, there are several factors that can cause a difference


in sensitivity—that is, variation in absorbance values for
the same sample. The effective pathlength for an ATR
measurement depends on the incidence angle of the light
at the interface between the crystal and the sample. In every
instrument, there is a distribution of incidence angles around
the nominal value, and this distribution can vary slightly
between instruments and accessories. Because ATR path-
lengths are on the order of micrometers, small scratches and
imperfections in the crystal surface can have unpredictable
effects on sensitivity. This is not a problem with diamond,
since it is very difficult to scratch, but is certainly an issue
with zinc selenide crystals.
Figure 1. Spectra of a 9.4% v/v FAME sample measured on five Spectrum 100
Methods instruments with 9-bounce diamond UATR accessories. The relative range of
measured values for the carbonyl peak height is 2%.
Calibration Transfer
There is extensive literature on methods for calibration transfer,
and some very sophisticated algorithms are available. In this
work, however, we have employed two of the more simple
methods. Both of these methods involve measuring a small
number of calibration transfer standards (FAME blends of
known composition) on the new instrument.
* The Frontier FT-IR now supercedes the Spectrum 100, and has identical optical
performance characteristics.

2
Results and Discussion A summary of the results obtained for the other instruments
Spectra of a 9.4% v/v FAME sample measured on the five is presented in Table 1. All of the UATR instruments were
UATR instruments are shown in Figure 1. The spectra overlie validated to perform the analysis in terms of the ASTM®
each other almost exactly, but there is a ~2% variation in D7371 requirements, regardless of which calibration transfer
the height of the carbonyl peak. This variation corresponds approach was used. Bias correction tended to give slightly
to a small but significant error if the calibration were used better results for the UATR systems and dramatically better
without modification. results for the HATR systems. This is likely due to the greater
potential for sensitivity differences between HATR systems: a
simple sensitivity difference is directly modelled by the bias
Figure 2 shows the validation results of the original, bias-
correction, but cannot be completely corrected simply by
corrected, and updated models for a single UATR instrument.
adding a few standards to the model.
The linear structure evident in the residuals for the uncorrected
plot is effectively removed by either calibration-transfer
Table 1. Summary of calibration transfer results. SEQ100 is
technique, with a concomitant improvement in the standard the SEQ calculated using the full validation set; SEQ20 was
error of qualification (SEQ). The SEQ is a measure of the calculated using only samples with <20% v/v FAME (both
average error encountered in the validation. Here, this quantity are in units of % v/v FAME). A system is considered validated
is calculated considering only samples with concentration according to ASTM® D7371 if SEQ20 <0.27% v/v.
<20% v/v FAME: this is to enable easy comparison with the System Bias Correction Model Updating
ASTM® D7371 specifications, which state that an instrument SEQ100 SEQ20 Validated? SEQ100 SEQ20 Validated?
is qualified to perform the analysis only if its SEQ is not A (UATR) 0.47 0.22 Yes 0.62 0.23 Yes
significantly greater than the value derived from their round-
B (UATR) 0.26 0.18 Yes 0.36 0.18 Yes
robin studies, given as 0.21% v/v multiplied by a factor
determined by an F-test. Given the number of samples in C (HATR) 0.38 0.14 Yes 0.73 0.54 No
the present validation set, the limit becomes 0.27% v/v. In D (UATR) 0.34 0.24 Yes 0.57 0.25 Yes
the example shown here, the uncorrected calibration would E (HATR) 1.24 0.21 Yes 0.99 0.62 No
fail this test, while the two corrected calibrations would pass.
F (UATR) 0.40 0.24 Yes 0.39 0.22 Yes
G (UATR) 0.54 0.14 Yes 0.42 0.22 Yes

Conclusions
When using the AVI algorithm for spectral standardardization,
a simple bias-correction calibration transfer is sufficient to
provide excellent performance of the supplier “starter”
calibration on a new instrument.

The biodiesel validation samples used the same FAME source


as the calibration standards, so this work addresses only the
differences between instruments and accessories. FAME from
a different source will have a different distribution of fatty
acid chains and potentially a somewhat different infrared
spectrum, and the suitability of a simple calibration transfer
requires further investigation.

It must be noted that the ASTM® D7371 document1 makes


no mention of calibration transfer, and thus implies that
for strict adherence to the standard, it is necessary to cali-
brate each instrument individually. For situations where the
requirement is simply to demonstrate good performance on
validation standards, however, calibration transfer can provide
a valuable time saving.

Figure 2. Calibration transfer results (predicted-vs-true and residual plots)


for one UATR instrument. Top: uncorrected predictions; Center: bias
correction; Bottom: model updating.

3
Acknowledgements
The calibration models for the ASTM® D7371 method were
developed for PerkinElmer by Dave Wooton of Wooton
Consulting, Beaverdam, VA. Dr. Wooton also supplied
the validation standards.

References
1. ASTM® International D7371-07: Standard Test Method
for Determination of Biodiesel (Fatty Acid Methyl
Esters) Content in Diesel Fuel Oil Using Mid Infrared
Spectroscopy (FTIR-ATR-PLS Method).

2. European Standard EN 14078: Liquid petroleum products –


Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in middle
distillates – Infrared spectroscopy method.

3. “Biodiesel Blend Analysis by FT-IR (ASTM® D7371 and EN


14078)” Ben Perston and Nick Harris, PerkinElmer, 2009.

4. “Absolute Virtual Instrument (AVI)” PerkinElmer, 2005.

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Waltham, MA 02451 USA
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008879A_01
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012341_03
T E C H N I C A L N O T E

Molecular Spectroscopy
Molecular Spectroscopy USP
Authors:
Capabilities: Infrared, UV/Visible Kieran Evans
and Fluorescence Spectrometers Kathryn Lawson-Wood
Steve Upstone

PerkinElmer, Inc.


Seer Green, UK

Introduction
The instrumentation and software used in the analysis of qualification and operational qualification (IQ/OQ), are commonly
materials within the pharmaceutical industry must adhere to grouped together. The testing required for IQ and OQ may be
comprehensive policies set out by different organizations. The carried out by PerkinElmer OneSource service engineers as part of
requirements for the physical tests used in instrument validation the UOQ program. The final phase, Performance Qualification (PQ),
are set out by the United States Pharmacopoeia (USP) with may be easily implemented by the user using PerkinElmer software
various sections pertaining to different spectroscopic techniques. such as Spectrum™ 10, UV WinLab™ and Spectrum FL for Infrared,
UV/Vis and Fluorescence spectroscopy respectively.
Qualification of Spectrometers (USP 1058)
Laboratory Universal Operation Qualification (UOQ)
USP <1058> sets out guidelines for Analytical Instrument
Qualification (AIQ). There are four phases of AIQ: The PerkinElmer OneSource® UOQ program offers a laboratory
ongoing compliance with continuously evolving regulatory
The first phase of AIQ is design qualification (DQ), which defines the
conditions. The UOQ program includes:
functional and operational specifications and intended purpose of
the instrument. DQ may be performed by highly trained engineers • A protocol which is customizable by the user, including options
at PerkinElmer or by the user. The next two phases, installation to test according to pharmacopoeial requirements.
• Instrument testing by a service engineer according to user
defined specifications. Multiple instruments may be tested
simultaneously or overnight to reduce downtime.
• The UOQ report provides an ultra-secure document including
pass/fail results and built-in calculations.
• Digital Archiving of data making it easy to provide information
required for audits.
The OneSource UOQ program is currently available for IR, UV-Vis,
GC and LC instruments, regardless of manufacturer.

Figure 1. DQ/IQ/OQ/PQ life cycle.


Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) This test, along with others required in USP 854 and other
Infrared Spectroscopy is commonly used in the pharmaceutical common pharmacopoeias may be easily setup using the
industry as it is a primary analytical technique for the identification PerkinElmer Spectrum 10 software (Figure 3).
of pharmaceutical materials. A key part of pharmacopoeial The software also allows the user to select different pharmacopoeias
compliance is the ability to perform an instrument validation in to test an instrument against. This will, in some cases, alter the
order to ensure that results obtained are reliable. There are two parameters required for the instrument to pass a specific test.
USP entries related to Infrared Spectroscopy as a technique, When using Generic (USP) MIR Tests, the following checks will
USP 854 (Mid-IR) and USP 1119 (Near-IR). These outline the be conducted to verify the instrument performance:
procedure with which instrument performance should be validated.
• Wavenumber Verification
Mid-Infrared Spectroscopy (USP 854) • Resolution Performance
USP defines the Mid-Infrared Region as between 4000 and
• Repeatability
400 cm-1 (2.5 – 25 µm) but specifies all validation procedures
take place between 3800-650 cm-1. The first specified test is Wavenumber Accuracy
determination of the wavenumber accuracy which uses a Wavenumber accuracy of the instrument is checked using the
35 µm thick matte polystyrene film. The PerkinElmer Spectrum internal matte polystyrene sample (35 µm) and measuring the
Two includes an inbuilt filter wheel including a polystyrene film wavenumber at which specific peaks occur. The reference and
of the specified thickness. This allows wavenumber accuracy threshold values for this test are shown in Table 1.
tests to be easily performed without the need for an external If other pharmacopoeias are selected, the limits may be changed.
standard. An example spectrum of polystyrene over the For example, in the Chinese pharmacopoeia (PPRC), the limits are
validation range (3800 – 650 cm-1) is shown in Figure 2. The set to +/- 1.5 cm-1. Spectrum 10 allows any of these standard
standard peaks used in instrument verification are: 3060.0, peaks to be included, as well as extra peaks which may be input
2849.5, 1942.9, 1601.2, 1583.0, 1154.5 and 1028.3 cm-1. by the user. It is also possible to select the spectral resolution used
A pass/fail limit of +/- 1 cm-1 is set for this test. for the measurement of these peaks.

Table 1. Reference wavenumber values for peaks given by polystyrene standard.


Limits
Peak
Number Nominal Lower Upper
(cm-1) (cm-1) (cm-1)
1 3060.00 3059.00 3061.00
2 2849.50 2848.50 2850.50
3 1942.90 1941.90 1943.90
4 1601.20 1600.20 1602.20
5 1583.00 1582.00 1584.00
6 1154.50 1153.50 1155.50
7 1028.30 1027.30 1029.30
Figure 2. An example spectrum of 35 μm thickness polystyrene measured using the
PerkinElmer Spectrum Two FT-IR spectrometer.

Figure 3. Setup Instrument Verification tab in Spectrum 10.

2
Near-Infrared Spectroscopy (FT-NIR)
The United States Pharmacopeia defines the near-infrared region
as between 750 and 2500 nm (13,333 – 4,000 cm-1). The
standards used for performance qualification of a NIR instrument
depend on whether the instrument is being used in reflectance
or transmission. In both cases, the standard will usually contain
some combination of rare earth oxides. The standard reference
material (SRM) used for reflectance measurements is NIST SRM
2036 which is a combination of glass and sintered PTFE (acting
Figure 4. Wavenumber Verification setup tab in Spectrum 10. as a diffuse reflector) containing a mixture of rare earth oxides.
For transmission measurements, the standard is NIST SRM 2035b
Resolution Performance which contains the same rare earth oxides, in the same
The resolution performance test checks the spectral resolution proportions, in a glass filter. Both standards 2036 and 2035b
of the instrument by measuring the difference in absorbance have an optical filter which is 25 mm in diameter and 1.5 mm
between a peak and a trough at specific wavenumbers in the thick. The pharmacopeia tests for FT-NIR are:
spectrum of the polystyrene standard. The standard requirements
• Wavelength Accuracy
used for USP 854 tests are that the difference between the trough
at 2870 cm-1 and peak at 2849 cm-1 must be greater than 0.33 A; • Linearity
and the difference between the trough at 1589 cm-1 and the peak • Noise
at 1583 cm-1 must be greater than 0.08 A. • Repeatability
Wavenumber Accuracy
The standard peak positions in Spectrum 10 for the wavelength/
wavenumber test are referred to in Table 2. This uses a certified
rare earth reflectance multi-wavelength calibration standard.

Table 2. Reference wavenumber values for NIR wavenumber accuracy test.


Limits
Peak
Number Nominal Lower Upper
(cm-1) (cm-1) (cm-1)
1 7925.00 7917.00 7933.00
Figure 5. Resolution Performance test setup tab in Spectrum 10.
2 5947.00 5943.00 5951.00
Repeatability 3 5167.00 5163.00 5171.00
The USP 854 repeatability checks involve measuring the internal
polystyrene sample multiple times and looking at the variation NIR wavelength accuracy tests have variable tolerances for the
in the wavenumber and %T. Spectrum 10 allows the user to peak positions with the thresholds being +/- 8, 4 and 4 cm-1 for
specify the number of repeats, which is set to two by default. peaks 1, 2 and 3 respectively. Spectrum 10 allows the user to
The allowed variability for both the abscissa and ordinate values include any of these peaks, as well as add others if required.
may also be specified by the user.
There is also the option to change the way in which the software
calculates the position of the peak. The ‘Interpolated Peak’ option
defines the peak position as the point at which the intensity is the
highest whereas the ‘Center of Gravity’ option finds the center of
the peak shape and will therefore give a slightly different result for
an asymmetric peak.

Figure 6. Repeatability test setup tab in Spectrum 10.

Figure 7. Wavelength Accuracy setup tab in Spectrum 10.

3
Linearity
The NIR linearity test essentially involves producing a calibration
curve using at least 4 reference materials with known concentration
of the analyte. Typically the concentration of the analyte will range
between 10 % and 90 % and calibrations are constructed based
on peaks at wavelengths/wavenumbers specified by the user. The
calibration is assessed on how close the slope of the curve is to +/- 1
and how close the intercept is to +/- 0, with the default threshold in
both cases being +/- 0.05. The Spectrum 10 Pharmacopoeia tests
allow for all the parameters to be defined by the user.
Noise Test
Figure 8. NIR Linearity test setup tab in Spectrum 10.
The NIR noise test involves using high reflectance and low
reflectance (high and low flux) materials, usually 99 % and 10 %
reflectance standards, to measure RMS and Max noise levels in
segments of specified size (usually 300 cm-1). The standard range
over which this test is conducted is 8350 – 4450 cm-1. Spectrum 10
software allows the user to set the limits, define segment size and
range over which the noise is tested.
Repeatability
The repeatability test for USP 1119, as with USP 854 for FT-MIR,
involves measuring several user-defined peaks multiple times and
assessing the variation between replicates. The key difference with
USP 1119 is that the difference is assessed based on the standard
Figure 9. NIR Noise test setup tab in Spectrum 10.
deviation of the abscissa (cm-1) and ordinate (%T) values as opposed
to USP 854 which uses absolute values as the threshold. Spectrum
10 allows the user to define peak positions and standard deviation
thresholds for this test.
Summary of Consumables Available for IR USP Compliance
For FT-IR and FT-NIR spectroscopy, Instrument Performance
Verification (IPV) kits are available, containing all reference materials
required for pharmacopoeial tests. The kits include a traceable
polystyrene reference material for abscissa calibration valid for
three years. IPV upgrade kits are available for replacement of the
polystyrene TRM once the validity period has expired. Table 3 shows
the PerkinElmer consumables available for instrument verification.
Figure 10. Repeatability test setup tab in Spectrum 10.

Table 3. Consumables available for IR instrument verification.


Part
Description Pharmacopoeia Test(s)
Number
L1250404 Mid Infrared IPV kit for Spectrum 10 software MIR Wavelength Accuracy, Resolution, Repeatability
L1250474 Mid Infrared IPV upgrade kit for Spectrum 10 software MIR Wavelength Accuracy, Resolution
L1202057 Polystyrene Test Film – 0.038 mm thickness (not traceable) MIR Wavelength Accuracy, Resolution
L1281928 NIR Reflectance Abscissa Standard, 60 mm, 8 mm x 58 mm, Calibrated NIR Reflectance Wavelength Accuracy
L1281929 NIR Reflectance Abscissa Standard, 100 mm, 8 mm x 98 mm, Calibrated NIR Reflectance Wavelength Accuracy
L1281926 Reflectance Standards, 60 mm, 8 mm x 58 mm, Calibrated, Set of 4 NIR Linearity
L1281927 Reflectance Standards, 100 mm, 8 mm x 98 mm, Calibrated, Set of 4 NIR Linearity
PELA9012 Spectralon™ Calibrated Diffuse Reflectance Standards, 1.25 in, Set of 8 NIR Linearity, Noise
L1281930 Reflectance Standard Recalibration Service -

4
Ultraviolet-visible (UV-Vis) Spectroscopy (USP 857) Table 4. Spectral line positions of mercury and deuterium lamps.

The United States Pharmacopeia defines a UV-Vis spectrum as Lamp Spectral Lines (nm)
that produced when incident radiation (with wavelength 253.7
anywhere in the range 175 – 3300 nm) interacts with the
296.7
electron cloud in a chromophore. This results in an electronic
transition involving the promotion of one or more of the outer 365.0
Mercury (Hg) 404.7
shell or bonding electrons from a ground state into a state of
higher energy. 435.8

The PerkinElmer LAMBDA™ series UV-Vis spectrophotometers 546.1


may be validated to USP and other pharmacopoeial specifications. 577.0
There are several parameters which must be monitored in order to 579.1
maintain compliance with USP chapter 857: 486.0
Deuterium (D2)
• Wavelength Accuracy 656.1
• Absorbance Accuracy
• Stray Light
• Resolution
Wavelength Accuracy
There are multiple methods by which the wavelength accuracy
of a UV-Vis spectrophotometer may be assessed. The first, most
simple method is to measure the position of the spectral lines
produced by either a Deuterium (D2) or Mercury (Hg) lamp. The
Mercury emission source provides a larger number of spectral
lines (Table 4) however it is less practical as it needs to be
positioned in the instrument lamp compartment. An example of Figure 12. UV-Vis spectrum of holmium oxide in perchloric acid.

a deuterium peak at 656.1 nm is shown in Figure 11. USP 857


Table 5. Spectral peak positions of holmium oxide and didymium.
does not specify confidence limits for these measurements as the
wavelength accuracy of spectrometry in solution rarely exceeds Lamp Spectral Lines (nm)
0.5 nm. All deuterium lamp spectral lines shown in Figure 11 fall 241.1
between 656.12 and 656.14 nm showing a good level of 249.9
precision and accuracy.
278.1
The second way in which the wavelength accuracy of a 333.5
UV-Visible spectrophotometer may be validated is using a rare
345.4
earth oxide solution prepared in acid media. The standard
361.3
solution for this test in the range 240 – 650 nm is 4% holmium Mercury (Hg)
oxide in perchloric acid. In order to test wavelength accuracy in 385.6
the range 730 – 870 nm, a Didymium (mixture of neodymium 416.3
and praseodymium) may be used. The wavelength position of 451.4
the spectral lines in these solutions is shown in Table 5 and a 467.8
UV-Vis spectrum of Holmium Oxide is shown in Figure 12. 485.2
536.6
640.5
731.6
740.0
794.1
Deuterium (D2)
799.0
864.4
656.1

Figure 11. Replicate (n=10) measurements of the deuterium lamp peak at 656.1 nm.

5
The third way in which the wavelength accuracy of a UV-Visible Stray Light
spectrophotometer may be evaluated is using a glass filter Stray light is defined as the amount of unwanted radiation
containing a rare earth oxide. The most common example of reaching the detector. This issue is larger in single monochromator
this is a holmium glass filter with a spectral bandwidth of 1 nm. instruments as the monochromator is between source and sample.
Photometric (Absorbance) Accuracy Stray light may be reduced by using either a premonochromator or
The photometric accuracy of a UV-Vis spectrophotometer may double monochromator instrument, or by diluting samples to
be measured using either a solution or glass/quartz filter. The reduce the maximum absorbance value.
solution used for this test is acidified potassium dichromate with Stray light may be tested using solutions which may be prepared
a concentration in the range 0 – 200 mg/L. Over this range, or purchased as CRMs. Each of these solutions will provide stray
the solution should have peaks of up to three absorbance units light at the wavelengths shown in Table 6.
at 235, 247, 313 or 350 nm. Photometric accuracy is evaluated
The stray light value may be calculated by first measuring a 5 mm
by comparing the absorbance value with the certified reference
cell (as a reference) and then measuring a 10 mm cell filled with
value. This may be obtained by either purchasing a certified
the same certified solution over the required spectral range. The
reference material or preparing the solution according to NIST
pass threshold for this test is a stray light value of less than 0.01
SRM 935a. The allowed threshold for these measurements is
at an absorbance of greater than 0.7 A. Examples of two spectra
±1% A for values above 1.0 A or ±0.01 A for values below 1.0
of stray light solutions, acetone and sodium iodide, are shown in
A, whichever is larger. Furthermore, the photometric precision
Figures 13a and 13b respectively.
may also be determined by using the standard deviation of
at least six replicate measurements over at least two certified Table 6. Spectral regions used for each stray light solution.
peaks. The standard deviation of these measurements may not
Spectral Range
exceed ±0.5% A for values above 1.0 A or ±0.005 A for values Solution
(nm)
below 1.0 A, whichever is larger.
190 – 205 Potassium Chloride (12 g/L)
The other method by which photometric accuracy may be tested
210 – 259 Sodium Iodide or Potassium Iodide (10 g/L)
is using glass or quartz filters. These filters may be obtained as
CRMs which provide reference values up to 3.0 A, at 440.0, 250 – 320 Acetone (pure liquid)
465.0, 546.1, 590.0 and 635.0 nm. The measured absorbance 300 – 385 Sodium Nitrite (50 g/L)
must be ±0.8% A for values over 1.0 A and ±0.008A for values
under 1.0 A. The photometric precision may be measured using
a glass or quartz filter with the same parameters as those used
for solutions.

Figure 13. UV-Vis spectra of a) Acetone stray light solution and b) Sodium Iodide stray light solution.

6
Resolution Wavelength Accuracy
The resolution of a UV-Visible Spectrophotometer may be The first method by which wavelength accuracy may be
determined by measuring a 0.02% toluene in hexane solution. validated is by using the spectral lines produced by source lamps,
The ratio of the absorbance maximum at 269 nm and minimum shown in Table 8.
at 266 nm must be above 1.3. A UV-Vis spectrum of toluene in
Table 8. Spectral lines produced by mercury and xenon lamps.
hexane is shown in Figure 14.
Lamp Spectral Lines (nm)
253.7
296.7
365.0
Mercury (Hg) 404.7
435.8
546.1
577.0
579.1
260.5
Figure 14. UV-Vis spectrum of toluene in hexane used to test spectral resolution. Xenon (Xe)
541.9

Summary of Consumables Available for UV-Vis


USP Compliance The PerkinElmer FL6500 and FL8500 Fluorimeters use a pulse
For UV-Visible Spectrophotometry, there are a wide variety of xenon and continuous xenon source, respectively. This allows
reference samples and kits required to perform USP tests. the xenon spectral lines to be used as an internal validation for
the instrument.
Table 7. Consumables available for UV-Vis instrument verification.
The second method for validating the wavelength accuracy of a
Part Pharmacopoeial fluorescence instrument is using a rare earth oxide solution with
Description
Number Test a diffuse reflector in the sample position. This test is carried out
Deuterium Lamp for LAMBDA using the same solutions and wavelengths as the wavelength
L6022728 2X/3X/4X/6XX/7XX/ Wavelength Accuracy accuracy test for UV-Visible spectrophotometry, with the addition
8XX/9XX/10XX of a diffuse reflector in the sample position.
Wavelength Accuracy
The final method by which wavelength accuracy may be validated
Pharmacopoeia Solutions Photometric Accuracy
B2500100 in fluorescence spectroscopy is by using polymethylacrylate-doped
Reference Material Set Stray Light
Resolution reference standards. These standards have well defined excitation
and emission wavelengths shown in Table 9. A fluorescence
Recertification Program for
N1010539 UV/Vis Calibration Reference - spectrum of Ovalene is shown in Figure 15.
Materials
Table 9. Excitation and emission wavelengths for commonly used fluorescence standards.
Excitation Emission
The PerkinElmer pharmacopoeia solutions reference material set Dopant
Wavelength (nm) Wavelength (nm)
contains the following solutions:
p-Terphenyl 295 338
• Holmium oxide in perchloric acid – Wavelength accuracy
Ovalene 342 482
• Potassium dichromate in perchloric acid – Photometric accuracy
Tetraphenylbutadiene 348 422
• Potassium chloride – Stray light
Anthracene 360 402
• Toluene in hexane – Resolution

Fluorescence Spectroscopy (USP 853)


Fluorescence is defined as a two-step process which involves
absorption of light at a specific wavelength (excitation) followed
by emission of light at a higher wavelength. The key parameters
which may be measured in order to validate the performance of
a Fluorescence spectrometer are wavelength accuracy and the
signal-to-noise.

Figure 15. Fluorescence spectrum of Ovalene.

7
Signal-to-noise Summary of Consumables Available for Fluorescence
The signal-to-noise of a fluorimeter is measured using low- USP Compliance
conductivity (18-MΩ) water. This is because water produces Table 10. Consumables available for Fluorescence instrument verification.
a Raman band which is consistently red-shifted 3382 cm-1
Part Pharmacopoeial
relative to the excitation wavelength. This Raman band is Description
Number Test
usually measured using an excitation wavelength of 350 nm
Xenon Source Lamp for
which gives a low-level Raman peak at 397 nm. This Raman L2251157 Wavelength Accuracy
LS30/40/45/50/50B/55
band is inherently reproducible and provides a good peak with
which the signal-to-noise may be found by finding the ratio Luminescence Sample Blocks
52019600 Wavelength Accuracy
(Set of 6)
between the peak and the baseline of the spectrum. An
example spectrum showing the Raman peak from a sealed L2251293 Sealed Water Sample Signal-to-noise
water cell is shown in Figure 16.
The luminescence sample blocks set contains the following
blocks listed in Table 11.

Table 11. Wavelength range for each block material.


Block Wavelength
Standard
No. Range (nm)
1 Anthracene/Naphthalene 300 – 400
2 Ovalene 420 – 600
3 p-Terphenyl 300 – 400
4 Tetraphenylbutadiene 400 – 600
5 Europium 600 – 640
Figure 16. Raman peak of low conductivity water shown in PerkinElmer Spectrum
FL software. 6 Rhodamine B 540 – 640

Summary
PerkinElmer offer a wide variety of resources, from the
OneSource UOQ program to consumables and software,
which allow the user to easily ensure compliance with various
Pharmacopeia. Options are available for verification of Infrared,
UV-Visible and Fluorescence spectrometers.

PerkinElmer, Inc.
940 Winter Street
Waltham, MA 02451 USA
P: (800) 762-4000 or
(+1) 203-925-4602
www.perkinelmer.com

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Copyright ©2018, PerkinElmer, Inc. All rights reserved. PerkinElmer® is a registered trademark of PerkinElmer, Inc. All other trademarks are the property of their respective owners.

014416_01 PKI
Instalación del Spectrum 100 en Proveedora Mexicana de
monofilamentos

Medición de energía
Background en transmisión

121.1

110

100

90

80

70

EGY 60

50

40

30

20

10

2.2
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 450.0
cm-1
Poliestireno en transmisión

91.5

85

80

75

70

65

60

55

50

45
%T
40

35

30

25

20

15

10

0.0
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 450.0
cm -1
Validación del instrumento

Instrument Validation Report

Report ID: val0003


Analyst: Administrator
Date/Time: miércoles, 19 de noviembre de 2008 16:52 Hora estándar central (México)

Auto Check: No
Text Report Archive: C:\pel_data\reports\Validation Log val0003.log
CSV Report Archive: C:\pel_data\reports\Validation Log.csv
Software Revision: Spectrum v6.3.4.0164
Instrument: Spectrum 100
Instrument Serial Number: 81249
Instrument Configuration: MIR TGS, OptKBr
Sampling: Internal APV
Resolution: 4 cm-1
Accumulations: 16

Background
C:\pel_data\spectra\validation\val0003b.sp

Abscissa Test
C:\pel_data\spectra\validation\val0003a.sp
Nominal Observed Upper limit Lower limit Result
Peak (cm-1) 3060,00 3059,96 3062,00 3058,00 PASS
Peak (cm-1) 1601,00 1601,22 1603,00 1598,00 PASS
Peak (cm-1) 1028,00 1028,49 1030,00 1025,00 PASS

Ordinate Test
C:\pel_data\spectra\validation\val0003o.sp
Nominal Observed Upper limit Lower limit Result
3990,00 cm-1 (%T) 70,00 70,30 80,00 60,00 PASS
3030,00 cm-1 (%T) 30,00 34,56 40,00 20,00 PASS
2000,00 cm-1 (%T) 0,00 0,00 5,00 -5,00 PASS

Noise Test Range: 2600 to 2500 cm-1


C:\pel_data\spectra\validation\val0003n.sp
Nominal Observed Limit Result
RMS (%T) 0,0000 0,0006 1,0000 PASS
Peak to Peak (%T) 0,0000 0,0038 1,0000 PASS
Trend (%T) 0,0000 0,0016 1,0000 PASS
System suitability

System Suitability Check Report

Report ID: ssc0001


Analyst: Administrator
Date/Time: miércoles, 19 de noviembre de 2008 16:17 Hora estándar central (México)

Auto Check: No
Text Report Archive: C:\pel_data\reports\Suitability Log ssc0001.log
CSV Report Archive: C:\pel_data\reports\Suitability Log.csv
Software Revision: Spectrum v6.3.4.0164
Instrument: Spectrum 100
Instrument Serial Number: 81249
Instrument Configuration: Slide Holder, OptKBr
Sampling: Internal APV
Resolution: 4 cm-1
Accumulations: 1

Background
C:\pel_data\spectra\SysSuit\ssc0001b.sp

Abscissa Check
C:\pel_data\spectra\SysSuit\ssc0001a.sp
Nominal Observed Upper limit Lower limit Result
Peak (cm-1) 3060,00 3059,97 3062,00 3058,00 PASS
Peak (cm-1) 1601,00 1601,24 1603,00 1598,00 PASS
Peak (cm-1) 1028,00 1028,48 1030,00 1025,00 PASS

Noise Check Range: 2600 to 2500 cm-1


C:\pel_data\spectra\SysSuit\ssc0001n.sp
Nominal Observed Limit Result
RMS (%T) 0,0021 0,0065 0,0093 PASS
Peak to Peak (%T) 0,0105 0,0294 0,0459 PASS
Trend (%T) 0,0015 0,0066 0,0081 PASS

Throughput Check
C:\pel_data\spectra\SysSuit\ssc0001t.sp
Background spectrum: C:\pel_data\spectra\SysSuit\Accessory Reference.sp
Nominal Observed Lower limit Result
4000,00 cm-1 (%T) 100,00 96,88 80,00 PASS
2600,00 cm-1 (%T) 100,00 98,82 80,00 PASS
1000,00 cm-1 (%T) 100,00 100,02 80,00 PASS

Contamination Check
C:\pel_data\spectra\SysSuit\ssc0001c.sp
Background spectrum: C:\pel_data\spectra\SysSuit\Accessory Reference.sp
Nominal Observed Upper limit Result
3100,00-2800,00 cm-1 (A) 0,050 0,008 0,100 PASS
1800,00-1600,00 cm-1 (A) 0,050 0,003 0,100 PASS
1400,00-1100,00 cm-1 (A) 0,050 0,001 0,100 PASS
ASTM de nivel cero

ASTM (E1421-94) Level 0 Test Report

Report ID: ast0001


Analyst: Administrator
Date/Time: miércoles, 19 de noviembre de 2008 16:45 Hora estándar central (México)

Auto Check: No
Text Report Archive: C:\pel_data\reports\ASTM Tests Log ast0001.log
CSV Report Archive: C:\pel_data\reports\ASTM Tests Log.csv
Software Revision: Spectrum v6.3.4.0164
Instrument: Spectrum 100
Instrument Serial Number: 81249
Instrument Configuration: MIR TGS, OptKBr
Sampling: Internal APV
Resolution: 4 cm-1
Accumulations: 5

Energy Spectrum Test


Energy spectrum (reference):
C:\pel_data\spectra\ASTM\Energy Reference.sp ( )
Energy spectrum (current):
C:\pel_data\spectra\ASTM\ast0001b.sp (
1
1
2
1
6
0
)
y

9 0
8 0
g

6 0
5 0
E

3 0
2 0
0
- 3
4 0 5 0 3 0 0 0 2 0 0 0 1 0 0 01 0 0
c m - 1

Energy Ratio Values


Reference Current Change
E4000/E2000 0,8086 0,8183 0,0097
E2000/E1000 2,7890 2,7967 0,0077
E150/EMax 0,0000 0,0000 0,0000

Ratio of energy spectra:


C:\pel_data\spectra\ASTM\ast0001r.sp ( )
T

1 0 5

1 0 4
1 0 3

1 0 2

1 0 1
%

1 0 0

9 9

9 8

9 7
9 6

9 5
4 0 53 5
0 30 00 20
c0
5
m
0
2 00 10
-
50
1
10 00 04 0 5 0
One Hundred Percent Line Test
Noise spectrum:
C:\pel_data\spectra\ASTM\ast0001n.sp (
1
1
1
0
0
0
1
0
0
,
,
,
0
8
6
)
T

1 0 0 , 4
1 0 0 , 2
1 0 0 , 0
%

9 9 , 8
9 9 , 6
9 9 , 4
9 9 , 2
9 9 , 0
4 0 53 5
0 30 00 20 0
5 2
0 00 10 50 10 00 04 05 0
c m - 1

Noise Levels
RMS (%T) Peak to Peak (%T) Trend (%T)
4050 to 3950 (cm-1) 0,0011 0,0078 0,0010
2050 to 1950 (cm-1) 0,0016 0,0080 -0,0002
1050 to 950 (cm-1) 0,0037 0,0168 0,0031
550 to 450 (cm-1) 0,0433 0,2182 -0,0187

Polystyrene Test
Polystyrene %T spectrum (reference):
C:\pel_data\spectra\ASTM\Polystyrene Reference.sp
Polystyrene %T spectrum (current):
C:\pel_data\spectra\ASTM\ast0001a.sp (
1
9
8
0
0
0
0
)
T

7 0
6 0
5 0
%

4 0
3 0
2 0
1 0
0
4 0 53 5
0 30 00 20 0
5 0
2 00 10 50 10 00 04 05 0
c m - 1

Polystyrene %T difference spectrum:


C:\pel_data\spectra\ASTM\ast0001d.sp (
1
0
0
,
,
,
0
8
6
)
T

0 , 4
0 , 2
0 , 0
%

- 0 , 2
- 0 , 4
- 0 , 6
- 0 , 8
- 1 , 0
4 0 53 5
0 30 00 20 0
5 2
0 00 10 50 10 00 04 05 0
c m - 1
Background del ATRU

9.41
9.0

8.5

8.0

7.5

7.0

6.5

6.0

5.5

5.0

EGY 4.5

4.0

3.5

3.0

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0.02
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 380.0
cm -1
Polietileno por ATRU
102.5
100

95

90

85

80

75

70

65
%T
60

55

50

45

40

35

30

24.4
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0
cm -1
ESPECTROSCOPIA
MOLECULAR

SPECTRUM DOS

GUIA DEL USUARIO


Historial de versiones

Número de Parte Versión Fecha de publicación


L1050228 A Marzo, 2011

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AssureID, Spectrum y Spectrum 2 son marcas registradas de PerkinElmer, Inc
SilverGate es una marca registrada de Specac.
MIRacle ATR es una marca registrada de Pike technologies.
Contenido

Introdución ................................................................................................................................... 8
Acerca de este Manual ................................................................................................................. 10
Acuerdos usados en este Manual ................................................................................................. 11
Notas, Precauciones y Alertas ...................................................................................................... 11
Avisos e Información de Seguridad ............................................................................................. 15
Repaso ......................................................................................................................................... 16
Resumen de Seguridad ................................................................................................................. 17
Seguridad General ....................................................................................................................... 18
Seguridad Eléctrica ..................................................................................................................... 18
Radiación Óptica ......................................................................................................................... 19
Ubicación y Ventilación ............................................................................................................... 20
Para permitir un enfriamiento adecuado ...................................................................................... 20
Para permitir que el nitrógeno se disperse ................................................................................... 20
Uso de solventes y muestras inflamables ...................................................................................... 20
Señales de Advertencia del Instrumento ....................................................................................... 21
EMC Conformidad....................................................................................................................... 22
Directiva Europea EC .................................................................................................................. 22
FCC reglas y regulaciones ........................................................................................................... 22
Resumen del Spectrum Dos ........................................................................................................ 23
Guia rapida del Spectrum Dos ..................................................................................................... 24
Sistema Óptico ............................................................................................................................. 25
Estabilidad del sistema óptico ...................................................................................................... 25
Compartimento de la muestra ...................................................................................................... 26
Interruptor de encendido y puertos de comunicación.................................................................... 28
Portabilidad................................................................................................................................. 28
Accesorios ................................................................................................................................... 30
Paquetes de Aplicaciones ............................................................................................................. 33
Paquetes de Introducción y recursos ............................................................................................ 33
Paquetes de Análisis .................................................................................................................... 33
Desembalaje e Instalación........................................................................................................... 34
Requerimientos ............................................................................................................................ 35
Requerimientos Eléctricos............................................................................................................ 35
Medio Ambiente ........................................................................................................................... 35
Especificaciones .......................................................................................................................... 37
Desembalaje del Espectrómetro ................................................................................................... 38
Elija el método de conección ........................................................................................................ 40
Instalación de su Spectrum Dos ................................................................................................... 43
Conectar el Espectrómetro al suministro eléctrico ....................................................................... 44
Conectar el Espectrómetro a la PC usando un cable USB ............................................................ 47
Conectar el Espectrómetro a la PC usando un ruteador inalámbrico ........................................... 49
Conectar el Espectrómetro a la PC usando un cable Ethernet ...................................................... 52
Conectar el Espectrómetro a través de una Red ........................................................................... 54
Asistente de instalación del equipo ............................................................................................... 55
Cambio del accesorio de Muestreo............................................................................................... 56
Mover el Espectrómetro ............................................................................................................... 59
Primeros pasos con el Software Spectrum................................................................................... 61
Resumen ...................................................................................................................................... 62
Iniciando el Software Spectrum .................................................................................................... 63
Espacio de trabajo del Spectrum .................................................................................................. 66
Usando el sistema de ayuda en la pantalla del Spectrum .............................................................. 70
Scanneo de Muestras ................................................................................................................... 71
Revisión de Calidad ..................................................................................................................... 73
Tratamiento de Datos................................................................................................................... 75
Corrección del espectro ............................................................................................................... 76
Identificación ............................................................................................................................... 76
Tabla de picos.............................................................................................................................. 76
Comparación ............................................................................................................................... 77
Búsqueda ..................................................................................................................................... 79
Cuantificación ............................................................................................................................. 81
Quant .......................................................................................................................................... 82
Ecuaciones .................................................................................................................................. 84
Macros ........................................................................................................................................ 86
Scanalyze ..................................................................................................................................... 86
Salvar Espectros, Exportar Expectros y reportar.......................................................................... 88
Salvando espectros ...................................................................................................................... 88
Auto-Salvado de Espectros ........................................................................................................... 89
Salvar, Salvar como, Salvar todo ................................................................................................. 89
Exportando Espectros .................................................................................................................. 90
Exportar ...................................................................................................................................... 91
Salvar ASC .................................................................................................................................. 91
Enviar A ...................................................................................................................................... 91
Reportando .................................................................................................................................. 93
Impresión..................................................................................................................................... 95
Configuraciòn del Instrumento..................................................................................................... 96
Cambiando la resoluciòn ............................................................................................................. 97
Revisiòn de componentes ............................................................................................................. 99
Protecciòn contra humedad ........................................................................................................101
Modo de ahorro de Energia ........................................................................................................103
Usando el botón al frente del instrumento ...................................................................................103
Usando el modo de Ahorro de energía del software Spectrum .....................................................104
Durante Ahorro de Energía.........................................................................................................105
Evento de Encendido...................................................................................................................105
Revisiòn de alistamiento y Verificaciòn del Intrumento ...............................................................106
Verificación del Instrumento .......................................................................................................108
Supresiòn Atmosfèrica (CO2/H2O)...............................................................................................110
Correcciòn AVI ...........................................................................................................................111
Calibración AVI ..........................................................................................................................112
Saliendo del Software Spectrum ..................................................................................................113
Mantenimiento...........................................................................................................................114
Resumen .....................................................................................................................................115
Limpieza del Espectròmetro ........................................................................................................116
Cambio del Desecante ................................................................................................................117
Purga del Espectròmetro ............................................................................................................120
Purga del compartimiento de la muestra .....................................................................................121
Purgando el Instrumento.............................................................................................................122
Reemlazo de la fuente .................................................................................................................126
Instalaciòn y Reemplazo de Ventanas ..........................................................................................128
Reemplazo del filtro de aire del tablero principal ........................................................................130
Partes Adicionales ......................................................................................................................133
Partes Opcionales .......................................................................................................................133
Partes de reemplazo ....................................................................................................................134
Actualizaciones ...........................................................................................................................134
Apéndices ...................................................................................................................................135
Apéndice 1: Detalles de Conectores ............................................................................................136
Apendice 2: Rendimiento del Instrumento ...................................................................................137
Kit de Validaciòn ........................................................................................................................137
Apendice 3: Descontaminaciòn y Limpieza..................................................................................138
Descontaminación ......................................................................................................................138
Limpieza del Instrumento ............................................................................................................140
Apendice 4: Instrucciones WEEE para productos PerkinElmer ...................................................141
Introducción
ESPECTROSCOPIA
MOLECULAR

SPECTRUM DOS

GUIA DEL USUARIO


10. Guía del Usuario Spectrum Dos

Acerca de este Manual

Este manual proporcional as instrucciones para la instalación, uso y mantenimiento del


Espectrofotómetro Spectrum Dos. Este contiene las siguientes secciones:

Introducción

Advertencias e Información de Seguridad

Una visión general del Spectrum Dos

Desembalaje e Instalación

Primeros pasos con el Software Spectrum Dos

Mantenimiento

Apéndices

Nota: Este Manual muestra detalles para el uso de su instrumento con la paquetería
del Software Spectrum (Versión 10.3 o posterior). Si tiene Software Spectrum
ES o AssureID, por favor consulte la guía del administrado para el software el
cual se puede encontrar en el CD Manuales del Spectrum Dos. (Número de
parte L1050242) ó consulte la ayuda en la pantalla.

Para información adicional de la recolección, vista y procesamiento de espectros usando


el Software Spectrum, consultar el archivo de ayuda al cual puedes accesar desde el
menú de ayuda, o dando click en el cuadró de ayuda.
Introducción. 11

Acuerdos usados en este Manual

El texto normal se usa para proporcionar información e instrucciones.

El texto en Negrita se refiere al texto que se muestra en la pantalla.

El Texto en mayúsculas, por ejemplo ENTER o ALT, se refiere a las teclas del teclado.
„+‟ es usado para mostrar que tienes que presionar dos teclas al mismo tiempo, por
ejemplo, ALT+F.

Todos los números de ocho dígitos son números de parte de PerkinElmer a menos que
se indique lo contrario.

El término „Instrumento‟ se refiere tanto al Espectrómetro FT-IR Spectrum Dos como


a cualquier accesorio de muestreo instalado.

Notas, Precauciones y Alertas


Tres términos, en los siguientes formatos estándar, son usados también para destacar
circunstancias especiales y alertas.

Nota: Una nota adicional indica, información importante que se proporcionada con
algunos procedimientos
12. Guía del Usuario Spectrum Dos

We use the term WARNING to inform you about situations that could
result in personal injury to yourself or other persons. Details about
these circumstances are in a box like this one.

WARNING
Warning (Warnung)
D Bedeutet, daβesbeiNichtbeachten der genanntenAnweisungZu
einerVerletzung des Benutzerskommenkan.

Warning (Advarsel)

D Betyder, at brugerenkanblivekvaestet, hvisanvisningenikke


overoldes.
K
Warning (Peligro)

E Utilizamos el término WARNING (PELIGRO) para informarle sobre


situaciones que pueden provocar daños personales a usted o a otras
personas. En los recuadros como este se proporciona información
sobre este tipo de circunstancias.

Warning (Danger)
F Nous utilisons la formule WARNING (DANGER) pour avertir des
situations pouvantoccasionner des dommagescorporelsá
‘utilisateurou á d’autrespersonnes. Les details

Warning (Pericolo)
Con il termine WARNING (PERICOLO) vengono segnalate
I situazioni che potrebbero provocare incidenti alle persone.
Troverete informazioni su tali cisrcostanze in un riquadro come
questo.

Warning (Waarschuwing)
Betekent dat, wanneer de genoemde aanwijzing niet in acht wordt
NL genomen, dit kan Leiden tot verwondingen van de gebruiker.
Introducción. 13

Warning (Aviso)
Significa que a ñao observância da instruct~ao referida poderá
P causar un ferimento ao usuario.

C
N

JP

We use the term CAUTION to inform you about situations that


CAUTION could result in serious damage to the instrument or other equipment.
Details about these circumstances are in a box like this one.

Caution (Achtung)
Bedeutet, daβ die genannte Anleitung genau befolgt warden muβ, um
D einen Geräteschaden zu vermeiden.

Caution (Bemaerk)
Dette betyder, at den naevnte skal overholdes noje for at undgá en
D beskadigelse of apparatet.
K
Caution (Advertencia)
Utilizamos el término CAUTION (ADVERTENCIA) para advertir
E sobre situaciones que pueden provocar averías graves en este equipo
o en otros. En los recuadros como este se proporciona información
sobre este tipo de circunstancias.

Caution (Attention)
Nous utilisons le terme CAUTION (ATTENTION) pour signaler les
F situations susceptibles de provoquer de graves deteriorations del
I’instrument ou d’autre materiel. Les details sur ces circunstances
figurant dnas un encadré semblable á celui-ci..
14. Guía del Usuario Spectrum Dos

Caution (Attenzione)
Con il termine CAUTION (ATTENTION) vegono segnaloate
situazioni che potrebbero arrecare gravi Danni allo strumento ad
I
altra apparecchiatura.
Troverete informazioni su tali circostanze in un riquadro come
questo.

Caution (Opgelet)
NL Betekent dat de gonoemde handleiding nauwkeurig moet worden
opgevold, om beschadiging van het instrument te voorkomen.

Caution (AtenÇ~ao)
Significa que a instruÇ~ao referida tem de ser respeitada para evitar
P a danificaÇ~ao do aparelho.

C
N

JP
Avisos e Información
de Seguridad
16. Guía del Usuario Spectrum Dos

Repaso

Este capítulo describe las prácticas y precauciones generales de seguridad que deben de
seguirse cuando se va a operar un Espectrofotómetro Spectrum Dos FT-IR.

Estos avisos intentan complementar, no reemplazar, los códigos de seguridad normal en el


país del usuario. Esto también es un complemento del estándar der seguridad y políticas de
salud de PerkinElmer. La información proporcionada no cubre todos los procedimientos
que se deben poner en práctica.

Por último, el mantener un ambiente seguro en el laboratorio es responsabilidad del analista


y de la organización que ellos tengan.

Por favor, consulte todos los manuales que están incluidos con el Spectrum Dos y los
accesorios antes de inicia a trabajar con el instrumento. Lea cuidadosamente la información
de seguridad de este capítulo y de los otros manuales proporcionados. Al configurar el
instrumento, hacer un análisis o hacer procedimientos de mantenimiento, siga estrictamente
las instrucciones proporcionados.
Información y Advertencias de Seguridad. 17

Resumen de Seguridad
El Espectrofotómetro Spectrum Dos FT-IR ha sido diseñado para funcionar con gran
variedad de estándares internacionales que rigen la seguridad del equipo de laboratorio.
Dentro de la rutina se usan instrumentos que no representan ningún riesgo para el usuario.
Si usted toma unas sencillas precauciones, que son de sentido común, puede asegurar el
seguro y continuo mantenimiento de su equipo:

Asegúrese que el instrumento esté conectado correctamente al suministro de energía


eléctrica; y de forma particular asegúrese de que esté conectado de forma correcta a
la tierra física.

Desconecte el cable de la electricidad antes de abrir cualquier puerto o tapa del


instrumento, a menos que indique lo contrario en los procedimientos de
mantenimiento descritos en este manual, o en el del Spectrum, Spectrum ES ó el
software AssureID.

No abra la tapa principal del instrumento. Hay partes delicadas dentro de la


principal, y si el sello está roto, la garantía será invalidada.

Mantenga el instrumento seco. Evite derramar líquidos dentro del instrumento.


Limpie los derrames externos inmediatamente.

No use gas Inflamable para purgar el instrumento. El instrumento contiene una


fuente caliente, y puede resultar en un incendio o explosión. Para limpiarlo y secarlo
use únicamente Nitrógeno libre de aceite ó aire para purgar el instrumento.

Lea la información más detallada sobre las precauciones y procedimientos de


seguridad en las sig. Paginas para asegurarse de la forma segura de operar el equipo.
18. Guía del Usuario Spectrum Dos

Seguridad General
El Espectrofotómetro Spectrum FT-IR ha sido diseñado y probado de acuerdo con las
especificaciones de PerkinElmer y con los requerimientos de seguridad de a Comisión
Electrónica Internacional (IEC). Los instrumentos conforme a la publicación IEC 61010-1
(“Requerimientos de seguridad para equipos electrónicos de medición, control usados en
laboratorio”) y por lo tanto cumple con los requerimientos de la Directiva de EC bajo
voltaje 2006/95/EC.
Si el instrumento es usado de manera que no esté especificada por el fabricante, la
protección provista por el instrumento puede verse afectada. Usar el instrumento
únicamente bajo las siguientes condiciones ambientales:

Temperatura: 0°C a 50°C


Humedad Relativa: 90% Máximo (sin condensación)

Si el equipo es usado de manera que no esté especificada por el fabricante,


la protección provista por el instrumento puede verse afectada.

WARNING

Seguridad Eléctrica
Conectar la fuente de alimentación del instrumento a una toma de corriente que
incluye una central u otros medios de desconexión de la red eléctrica.
Solo enchufe la fuente de alimentación del instrumento a un socket que proporcione
una conexión a tierra física de protección.
El instrumento debe estar desconectado de toda fuente de vo9ltaje antes de abrirlo
para cualquier ajuste, sustitución, mantenimiento o reparación, a menos que este
indicado en los procedimientos de mantenimiento de este manual, o en del
Spectrum, Spectrum ES o el software AssureID.

Para garantizar la seguridad y satisfacción en la operación del equipo es


esencial que el suelo (Tierra) verde o verde/amarillo de alambre del cable
de alimentación esté conectado a un terreno que cumpla con los
reglamentos de la autoridad local de suministro eléctrico (u órgano
equivalente); la continuidad de tierra del circuito es esencial para el
WARNING
funcionamiento seguro de los equipos.
Información y Advertencias de Seguridad. 19

Solo conecte el equipo que cumpla con los requerimientos de IEC 61010-1, IEC 60950 o
estándares equivalentes.

El adaptador de alimentación ha sido diseñado para ser seguro bajo las siguientes
condiciones ambientales:

Uso en interiores
Altura hasta 3000 m (sobre el nivel del mar)
Temperatura ambiental de 0°C a 50°C
La red de alimentación electica que no exceda de fluctuaciones de + 10 del voltaje
nominal.

Si es necesario colocar un enchufe en el cable de alimentación utilice un código de colores


del cableado de acuerdo a la sig. Tabla:

Clavija Alambre de color (100-120 V) Alambre de Color (220-ñ2540 V)


Suelo (Tierra) Verde ó verde/amarillo Verde/Amarillo
Encendido Negro Café
Neutral Blanco Azul

Radiación Óptica
El instrumento cumple con los requerimientos de Directiva de la Radiación Óptica
Artificial 2006/25/EC.
20. Guía del Usuario Spectrum Dos

Ubicación y Ventilación

Para permitir un enfriamiento adecuado

El instrumento no debe de estar cercano a las salas de calefacción, por ejemplo,


calefacción central de radiadores.
No bloquee los orificios de ventilación del instrumento.
No cubra el adaptador de alimentación.

Para permitir que el nitrógeno se disperse


El instrumento no debe estar ubicado en un área de poca ventilación si el
nitrógeno se usa como gas de purga.

La disminución del oxígeno en un espacio cerrado provoca una sensación


de sofocación, y errores de juicio, confusión ó inconsciencia puede ocurrir
WARNING en segundos sin previo aviso.

El Espectrómetro tiene un conector que permite que el compartimiento de la muestra se


purgue con nitrógeno limpio, seco y sin aceite. El flujo recomendado es de 4 L/min.
Además cuenta con dos conectores que permiten se purgue el cuerpo del instrumento. El
flujo recomendado es de 2 L/min.

El compartimento de purga de la muestra tiene rejillas de ventilación en sus alrededores.


La purga a la salida del instrumento puede ser conectada con un tubo de ventilación fuera el
entorno de trabajo, por ejemplo, a una campana de humo.

Uso de solventes y muestras inflamables

El instrumento contiene una fuente caliente, y el contacto con los vapores


inflamables puede ocasionar una explosión. Los solventes o muestras
inflamables no deben ser almacenados en sobre o cerca del instrumento.
Durante la preparación de la muestra, dicho material debe ser manejado
en un lugar seguro y lejos del instrumento, como en una campana de
WARNING humos.
Información y Advertencias de Seguridad. 21

Señales de Advertencia del Instrumento

Advertencia

Consulte los documentos adjuntos en todos los casos en los que este
símbolo es utilizado para averiguar la naturaleza del peligro potencial y
las acciones a tomar.
WARNING

Una etiqueta de advertencia se adjunta en el compartimento de la fuente (Figura 1). Esta se


refiere a la sustitución de la fuente en la página 104.

Figura 1 Etiquetas (Parte posterior del instrumento)

Una etiqueta de advertencia se adjunta en el compartimiento del desecante y cerca del


puerto de entrada de purga del instrumento (Figura 2). Se refiere al cambio del desecante
en la página 96 o en la purga del instrumento en la página 101, según sea el caso
.

Figura 2 Etiquetas (en la base del instrumento)


22. Guía del Usuario Spectrum Dos

EMC Conformidad

Directiva Europea EC
Los Espectrómetros Spectrum Dos han sido diseñados y probados para cumplir con los
requerimientos de la Directiva EC 2004/108/EC.

FCC reglas y regulaciones

Estos productos son clasificados como dispositivos digitales usados exclusivamente como
equipos industriales, comerciales ó médicos. Estos están exentos de las normas técnicas
especificadas en la sección 15 de la FCC reglas y regulaciones, basadas en la Sección
15.103 (C).
Resumen del
Spectrum Dos
24. Guía del Usuario Spectrum Dos

Guia rapida del Spectrum Dos


Los Espectrómetros Spectrum Dos de PerkinElmer son compactos, instrumentos robustos
que pueden ser utilizados fuera de los laboratorios.

Figura 3 Espectrómetro Spectrum Dos

Espectrómetros Spectrum Dos FT-IR con detector de estándar:


- Estándar, alto rendimiento, a temperatura ambiente LiTaO 3 (Tantalato de
Litio) Detector MIR.
- Sistema Óptico con ventanas de KBr que le permiten recolectar datos en un
rango de 7800 a 370 cm-1 en una mejor resolución de 0.5 cm-1.
- Ventana de ZnSe opcional, para usarse excepcionalmente en ambientes
húmedos, permite la recolección de datos en un rango de 7800 a 525 cm-1
con una mejor resolución de 0.5 cm-1.
- Configuración APV/AVI opcional.
Para APV, una rueda de filtros interna, con materiales de referencia trazables
es controlada por el software para una completa verificación automática del
funcionamiento correcto. También, un estándar, el cual es una celda de
metano permite la verificación de datos del que hacen referencia a las
posiciones de banda fundamental usando la característica del Instrumento
Absoluto Virtual (AVI).
Espectrómetros Spectrum Dos FT-IR con Detector estabilizador de temperatura:
- El detector MIR de temperatura estabilizada y alto rendimiento, DTGS
(Sulfato de Triglicina Deuterado) da mejor señal a ruido.
- El sistema óptico permite recolectar datos en un rango total de 7800 a 370
cm-1 en una mejor resolución de 0.5 cm-1 con ventanas de KBr.
- Ventanas de ZnSe opcionales, se usan excepcionalmente en ambientes
húmedos, permite la recolección de datos en un rango de 7800 a 525 cm-1 a
una mejor resolución de 0.5 cm-1.
- Configuración APV/AVI opcional.
Vista General del Spectrum Dos. 25

Para APV, una rueda de filtros interna, con materiales de referencia trazables es
controlada por el software para una completa verificación automática del
funcionamiento correcto. También, un estándar, el cual es una celda de metano
permite la verificación de datos del que hacen referencia a las posiciones de banda
fundamental usando la característica del Instrumento Absoluto Virtual (AVI).

Este instrumento es conectado a una PC, ya sea punto a punto (USB 2.0 o Ethernet), en una
red, o a través de red inalámbrica usando un ruteador inalámbrico opcional.

El software del Spectrum suministrado permite tener el control del instrumento y manipular
el espectro que se ha obtenido. Los espectrómetros pueden operar en forma ratio, haz
simple o modo interferograma.

Sistema Óptico
El sistema óptico está bajo la cubierta principal del instrumento. El instrumento se sella en
la fábrica, y la cubierta principal del instrumento no debe ser abierta.

El panel del espectrómetro no debe ser removido sin usar los procedimientos de
mantenimiento descritos en este manual. En particular, los procedimientos de
mantenimiento en los que hay riesgo de la entrada de vapor de agua en el instrumento solo
deben realizarse utilizando el asistente de mantenimiento adecuado en el Spectrum,
Spectrum ES, ó software AssureID. Ver mantenimiento en la página 93 para más
información.

Estabilidad del sistema óptico


El sistema óptico es purgado y sellado en la fábrica. Un suministro de desecante puesto en
el sistema elimina el vapor de agua y dióxido de carbono que pueda entrar. El diseño del
escudo único de humedad (parte del sistema de guardia), protege el espectrómetro de las
condiciones ambientales, lo que significa que se puede utilizar en entornos más exigentes.
A demás, El sensor interno de humedad, junto con la función del software Spectrum para
proteger de la humedad, le avisa cuando el desecante necesita ser cambiado. Hacer
referencia a Escudo de humedad en la página 82 para más información.
En el espectrómetro Spectrum Dos FT-IR, las ventanas de KBr y ZnSe separan el
compartimento de la muestra de la purga del sistema óptico.
26. Guía del Usuario Spectrum Dos

Usted puede purgar el compartimento de la muestra con aire o nitrógeno limpio, seco y sin
aceite. Uno elimina el vapor de agua; sin embargo es preferible el nitrógeno ya que
también elimina el dióxido de carbono de la atmosfera.

Compartimento de la muestra
El instrumento tiene un compartimento de muestra purgable versátil (figura 4) localizado en
la parte frontal del instrumento. Abrir el compartimento de la muestra levantando la tapa
con la ranura que está en la parte de enfrente.

Tapa del compartimiento


de la muestra

Soporte de la muestra

Figura 4 Compartimento de la muestra


Vista General del Spectrum Dos. 27

El haz de luz infrarrojo entra en el compartimento de la muestra atravesando la ventana de


la izquierda. Después pasa a través de la muestra, este entra en el área del detector a través
de una ventana del lado derecho del compartimento de la muestra.

Algunos Espectrómetros FT-IR Spectrum Dos están equipados con ventanas de


KBr en el compartimiento de la muestra, aunque revestidas para evitarles
algún daño por pequeñas cantidades de condensaciones, los daños pueden
ser causados por una gran acumulación de condensaciones al borde de las
CAUTION ventanas.

Tener cuidado de no rayar las ventanas al instalar accesorios o el uso de


herramientas para la muestra.

Los accesorios del estándar se montan sobre una base tipo plato. La base tiene un suporte
movible que se puede instalar en dos posiciones la cual fija por un solo tornillo (figura 5).

Figura 5 Soporte movible en la base del estándar.

El soporte movible tiene dos posiciones que le permiten insertar una muestra y una tarjeta
J-stop para las mediciones en alta resolución.

Para mayor información sobre el uso de las tarjetas J-stop, ver cambiar la resolución en la
página 78.
28. Guía del Usuario Spectrum Dos

Interruptor de encendido y puertos de


comunicación
El conector de encendido DC y los puertos de comunicación están en la parte posterior del
instrumento.

El LED de encendido en la parte frontal del instrumento se enciende en verde cuando el


instrumento está conectado a la red eléctrica y esta encendido (Figura 6).

Led de Encendido

Figura 6 LED de encendido

NOTA: El espectrómetro Spectrum Dos se puede utilizar dentro de los 15 minutos de estar
encendido después de haber sido apagado por la noche. Sin embargo, si el instrumento
ha sido recientemente transferido a un ambiente mucho más frio, es recomendable una
corrida del espectro de fondo antes de cada muestra para el primer par de horas de uso.

Portabilidad
El diseño compacto y robusto del Spectrum Dos significa que el instrumento puede ser
fácilmente transferido entre los entornos. La facilidad para ser instalado por el usuario, y el
rápido tiempo de calentamiento, significa que el instrumento se puede configurar
rápidamente. La gama de accesorios disponibles le ayuda a mover sus análisis fuera del
laboratorio. La conectividad inalámbrica opcional permite tener control desde una PC
portátil, y las opciones de energía múltiple le permiten usar su espectrómetro con o sin
alimentación de energía externa (Figura 7).

El paquete de portabilidad incluye una batería portátil y un puerto con adaptador auxiliar
para carro de 12 V, maletín para el espectrómetro y un kit de ruteador inalámbrico. Los
componentes individuales del paquete de portabilidad están disponibles también por
separado. Referencia Partes opcionales en la página 111.
Vista General del Spectrum Dos. 29

Figura 7 Spectrum Dos con Ruteador inalámbrico y paquete de batería (portátil).

NOTA: El paquete de batería (portátil) también se puede utilizar como fuente de alimentación
ininterrumpible (UPS).
30. Guía del Usuario Spectrum Dos

Accesorios
Hay una gama de accesorios de muestreo opcional para el Espectrómetro Spectrum Dos
FT-IR que caben en el compartimento de la muestra, incluyendo:

 ATR Universal Spectrum Dos (Diamante de reflexión simple) L-1600107


El ATR Universal es un accesorio general para el análisis de sólidos y líquidos. El
brazo presionador permite un buen contacto de la muestra con el cristal de diamante
(Figura 8).
Referirse a la Guía del Usuario del Spectrum Dos UATR (número de parte
L1050231) disponible como archivo PDF en los CD Manuales del Spectrum Dos
(número de parte L1050242) para tener información sobre el uso del accesorio.

Figura 8 Spectrum Dos con Accesorio ATR Universal

 Spectrum Dos HATR (ZnSE vidrio plano) – L1600113


El accesorio se suministra con el plano superior de la placa provisto de una
reflexión de 25, 45 grados, 50 mm de cristal ZnSe, el cual permite un muestro
simple de los sólidos, polvos y películas de polímero.
Además la placa superior con Germanio, AMTIR-1 y cristales KRS-5 también
están disponibles.
Referirse a la Guía del Usuario del Spectrum HATR(número de parte L1050232)
disponible como PDF en los CD Manuales del Spectrum Dos(número de parte
L1050242) para tener información sobre el uso del accesorio.

 Spectrum Dos HATR (ZnSe vidrio acanalado) – L1600109


El accesorio se suministra con un canal en la placa provista de una reflexión de 25,
45 grados, 50 mm de cristal ZnSe, que permite un fácil muestreo de líquidos, pastas
y geles.
Además la placa superior con Germanio, AMTIR-1 y cristales KRS-5 también están
disponibles.
Vista General del Spectrum Dos. 31

Referirse a la Guía del Usuario del Spectrum HATR (número de parte L1050232)
disponible como PDF en los CD Manuales del Spectrum Dos(número de parte
L1050242) para tener información sobre el uso del accesorio.

 Spectrum Dos con Accesorio Difusor de Reflectancia – L1600111


El accesorio Difusor de Reflectancia provee una solución para el análisis de
muestras opacas ó sólidos con alta dispersión, como los productos farmacéuticos,
alimentos, jabones en polvo, carbón, arcilla, tierra, papel, superficies pintadas,
espuma de polímero y catalizador.
Referirse a la Guía del Usuario del Spectrum HATR (número de parte L1050233)
disponible como PDF en los CD Manuales del Spectrum Dos(número de parte
L1050242) para tener información sobre el uso del accesorio.

 Accesorio de Angulo de Reflectancia Especular Fijo (FASR) (16°) – L1600119


El accesorio FASR le permite obtener un espectro de cualquier superficie plana,
superficie reflectante u hoja de lámina; por ejemplo, capas delgadas sobre
superficies metálicas, como las latas de bebidas. Un espejo centra el haz de luz IR
en la muestra; el otro recolecta la radiación de la reflectancia. El accesorio se
suministra con un espejo de referencia el cual se usa para obtener espectros de
referencia.
El accesorio FASR se monta con el soporte deslizable.
Referirse a la Guía del Usuario del Spectrum Dos con Accesorio de Angulo de
Reflectancia Especular Fijo (número de parte L1050234) disponible como PDF en
los CD Manuales del Spectrum Dos (número de parte L1050242) para tener
información sobre el uso del accesorio.

Es fácil quitar un accesorio y reemplazarlo por otro. Referirse a Cambio de accesorios de


muestreo en la página 44. Para los accesorios montados en la placa base, un conector
codificado en la placa base se conecta a un enchufe en a pared trasera del compartimento de
la muestra. El instrumento identifica el tipo de accesorio y actualiza automáticamente la
configuración del instrumento.

NOTA: Varios Accesorios de Terceros también están disponibles para el Spectrum Dos,
incluyendo el ATR Pike MIRacle y la Specac SilverGate ATR. Esos pre-montados
sobre la placa base también pueden ser reconocidos por el software Spectrum, y
detalles de los accesorios se almacena en la información del encabezado de
cualquier espectro recolectado.
32. Guía del Usuario Spectrum Dos

Ventanas con celdas para gas con NaCl, KBró CaF2 están disponibles. Se requiere el
montaje de las celdas universales, el cual se inserta en el soporte deslizante.

NOTA: Para los accesorios montados en el soporte deslizable, usted puede seleccionar
una opción de Muestreo de la lista desplegable de la barra de configuración básica
del software Spectrum.
Vista General del Spectrum Dos. 33

Paquetes de Aplicaciones
Usted puede adquirir el número de paquetes diseños para ayudarle en áreas de aplicación
específicas.

Paquetes de Introducción y recursos


Número de Parte Descripción
L1608001 / L1608002 FT-IR Kit de Introducción (1 usuario / 5 usuarios)
L1608003 FT-IR Paquete con expediente educacional
L1608004 FT-IR Paquete de compilación de la Farmacopea
L1608005 FT-IR Paquete de compilación Nutracéutico
L1608013 FT-IR Paquete con expediente de polímeros

Paquetes de Análisis
Los paquetes de análisis incluyen accesorios, consumibles y el software Spectrum TorchTM.

Número de Descripción
Parte
L1608006 Paquete de aplicación ASTM D7066 Hidrocarburos Ambiental
L1608007 Paquete de aplicación Hidrocarburos ambientales ciclohexano
Paquete de aplicación ATR hidrocarburos ambientales (Incluye
L1608008
accesorio HATR)
L1608009 Paquete de aplicación de lubricantes en servicio
L1608010 FT-IR Paquete de aplicación de Biodiesel
L1608012 FT-IR Paquete de aplicación de Benceno en Gasolina
Desembalaje e
Instalación
35. Guía del Usuario Spectrum Dos

Requerimientos
NOTA: Lea el capítulo de las advertencias e información de seguridad en este manual
antes de instalar el instrumento. Este contiene información importante.

Requerimientos Eléctricos
El adaptador de la fuente de alimentación de energía del Spectrum Dos puede funcionar en
el suministro de electricidad de 50 ó 60 Hz y en el de 100 a 230 V sin ningún ajuste.

El consumo máximo del sistema es de 65 VA (40 W aproximadamente) cuando la


alimentación es del ruteador inalámbrico. En el modo de ahorro0 de energía el consumo es
< 10 VA (6 W aproximadamente) y la alimentación DC tiene un consumo de 0.2 W.

La red de alimentación debe estar dentro del 10% del voltaje nominal.

Si es posible, No conecte el instrumento a circuitos que tengan conectado equipo pesado,


como motores de gran tamaño.

Si es posible, no use fotocopiadoras, lámparas de descarga, radio transmisores, y otros


equipos con cargas transitorias grandes o frecuentes en el mismo circuito de alimentación.

Medio Ambiente
Para obtener el mejor rendimiento de su equipo:

 Coloque el instrumento en una ambiente que sea relativamente seco y sin polvo.

 Asegúrese de que la mesa de trabajo está libre de vibraciones o golpes mecánicos.

 No coloque el instrumento o la PC cerca de un cuarto de equipo de calefacción,


como el cuarto de calefacción central de los radiadores.
Embalaje e Instalación. 36

 El equipo no debe estar colocado en posición directa a la luz del sol, ya que esto
puede causar un sobrecalentamiento.

 Asegúrese de que hay suficiente espacio libre debajo del instrumento que permita
un flujo adecuado de aire de enfriamiento.

 El área cercana a la PC debe estar libre de campos magnéticos fuertes, luz solar
directa, y unidades o ductos de enfriamiento o calentamiento.
37. Guía del Usuario Spectrum Dos

Especificaciones

Especificación Valor
450 x 300 x 210 mm ( W x D x H) 450 x
Dimensiones
300 x 300 mm con UATR instalado
Peso 13 Kg aproximadamente
Potencia de entrada 100 – 230 V, 50/60 Hz, Max. 65 VA
Laser Clase 1
Detector DTGS o LiTaO3
Rango de temperatura de operación 0°C a 50°C*
Rango de temperatura de
-20°C a 60°C
almacenamiento
80% ( sin condensación) con ventana de KBr
Humedad Relativa máxima 90% ( sin condensación) con ventanas de
ZnSe

 Si usted va a operar el instrumento regularmente a temperaturas de 40° o mayores,


para un rendimiento óptimo le recomendamos que repita la calibración de la
longitud de onda en el rango adecuado de temperatura.
Embalaje e Instalación. 38

Desembalaje del Espectrómetro

Tenga mucho cuidado cuando instale su Espectrómetro Spectrum Dos FT-IR,


CAUTION y siga el procedimiento que se describe en este manual. Si usted requiere
asistencia adicional, visite
www.perkinelmer.com/SpectrumTwoSupport

Apertura del contenedor de transporte


Su Espectrómetro esta empacado dentro de un contenedor para transporte, sellado dentro de
una bolsa de plata que protege las ventanas de la condensación.

1. Remover los elementos de la caja y revisar que esté presente todo lo siguiente:

Número de Parte Descripción Cantidad


L9004169 Cable (2m) USB 2.0 1
L9002298 Fuente de alimentación 1
L1202057 Película de calibración de Poliestireno 1
El kit del Spectrum Dos con tarjeta J-stop contiene:
L1600232 o.5 cm-1, 1 cm-1, 2 cm-1, y 4 cm-1 tarjeta J-stop y 1
medio de apertura de tarjeta.
LX108873 Software Estándar Spectrum (DVD)
o
LX108941 Software Estándar Spectrum (USB Flash Drive)
o 1
LX108875 Software Spectrum ES(DVD)
L1050280 Video de instalación Spectrum Dos 1
L1050229 Guía de Instalación Spectrum Dos (Conexión USB) 1
L1050242 Manuales en Cd Spectrum Dos 1
Celda de metano AVI de calibración
L1250462 1
(Solo en instrumentos Spectrum dos (APV/AVI)

Si alguno de estos artículos falta o está dañado, ingrese a


www.perkinelmer.com/SpectrumTwoSupport para asistencia.
39. Guía del Usuario Spectrum Dos

2. Remueva cuidadosamente el instrumento del contenedor de transporte, pero no de


la bolsa en la que fue enviado.
Guarde el empaque original por si requiere enviar el instrumento a otro lugar.

Se debe permitir que el Espectrómetro alcance la temperatura del entorno


antes de ser sacado de la bolsa de protección para evitar la formación de
CAUTION condensación en las ventanas de KBr (en caso de que aplique), esto significa
que deben esperar por lo menos 3 hrs después de haber sacado ello
instrumento del contenedor.

3. Cuando el Espectrómetro haya alcanzado la temperatura del entorno, retírenlo de la


bolsa y colóquenlo en la mesa en donde va a ser utilizado. Asegúrese de tener
acceso a la parte trasera del instrumento para poder conectar los cables.

NOTA: No conecte el instrumento a la PC usando el cable USB provisto hasta que haya
ejecutado el asistente de instalación del software.

Algunos accesorios pueden ser enviados en cajas separadas.


Embalaje e Instalación. 40

Elija el método de conección

NOTA: No conecte el instrumento a la PC usando el cable USB provisto hasta que haya
ejecutado el asistente de instalación del software.

El Espectrómetro Spectrum se suministra con un cable USB 2.0 y un adaptador de red


eléctrica de suministro con un conector DC (Figura 9). El cable de alimentación de
corriente suministrado dependerá de su región.

Conecto del Espectrómetro.


Conecto a la PC.
Corriente Directa
Cable USB.
Adaptador de Corriente
Toma de Corriente

Figura 9 Cables de conexión suministrados con el Spectrum Dos

Hay 4 formas de conectar su Espectrómetro:

Usando el cable USB 2.0 suministrado conectar directamente a la PC.


Este es el método principal para la conexión directa del Espectrómetro. Este
instrumento se configura automáticamente cuando su inicia el Software Spectrum.

Usando un Cable de Ethernet (No incluido) conectar directamente a la PC.


Si usted quiere conectar directamente su instrumento a la PC usando el puerto
Ethernet, vaya a la Guía del Administrador del software para obtener información
sobre como configurar el adaptador de red PC. Le recomendamos que haga esto
antes de instalar el Software Spectrum, Spectrum ES ó Assured ID.

Mediante una red inalámbrica usando el ruteador inalámbrico PerkinElmer


configurado (número de parte L1600246, no incluido con el Espectrómetro).
El ruteador inalámbrico opcional, le permite localizar el Espectrómetro lejos de la
PC.
Esto facilita el uso del Espectrómetro dentro de una campana de humos o en un
ambiente de producción.
41. Guía del Usuario Spectrum Dos

Una vez conectado el instrumento mediante la red inalámbrica de PerkinElmer FT-


IR, el instrumento se configurara automáticamente al arrancar el software Spectrum.

 Mediante la red usando el puerto Ethernet


Si usted quiere conectar su instrumento mediante la red usando el puerto de
Ethernet, vaya a la Guía del Administrador para obtener información sobre como
configurar la dirección IP de su instrumento, y los detalles del asistente de
instalación.

Las características de la parte posterior del Espectrómetro se muestran en la figura


10.

Figura 10 Puertos de comunicación del Spectrum Dos

Tabla 1 Puertos de comunicación


Puerto/LED Uso
A Puerto USB Este es la interface estándar entre la PC y el Instrumento.
B Puerto ETHERNET Conector Ethernet.
Esta es la interface estándar entre una red de área local
(LAN) y el instrumento.
C Puerto EXT Este puerto permite que el ruteador inalámbrico encienda,
DETECTOR con el accesorio de herramienta de alineación ó se conecte
a un accesorio externo.
D LED parte posterior Provee información sobre el status del instrumento.
de diagnostico Referirse al a tabla 2 en la página 36.
E Puerto de El puerto de alimentación DC es usado para conectar el
alimentación DC Espectrómetro a la fuente de alimentación. Usted puede
usar el adaptador para la fuente de alimentación principal
y el cable suministrado, o utilizar una batería opcional ó el
adaptador de auto.
Embalaje e Instalación. 42

NOTA: Para más detalles de los tipos de puertos de conexión, ver el Apéndice 1: Detalles
de conectores en página 114.
43. Guía del Usuario Spectrum Dos

Instalación de su Spectrum Dos

NOTA: No conecte el instrumento a la PC usando el cable USB provisto hasta que haya
ejecutado el asistente de instalación del software.

NOTA: Si usted desea conectar su instrumento usando un cable Ethernet, necesita


configurar el adaptador de red a la PC. Le recomendamos hacer esto antes de
instalar el software.

 Para instalar el paquete del software (Spectrum, Spectrum ES, o AssureID, según
sea necesario) introduzca el DVD incluido ó el Drive USB Flash y siga las
instrucciones de la pantalla.
Usted necesita seleccionar Spectrum Dos en el tipo de instalación y el software
Spectrum ES.
Si lo requiere, las instrucciones completas de instalación se encuentran en la Guía
del Administrador para el software, el cual se encuentra en los CD de los Manuales
del >Spectrum Dos incluidos con su instrumento.
Si usted requiere su propia computadora, asegúrese de que cumpla con los
requisitos mínimos de Hardware y Software que vienen en la sección de “requisitos
de PC” de la Guía del Administrador.

Las aplicaciones del software Spectrum y Spectrum ES están disponibles en Alemán,


Inglés, Español, Francés, Italiano, Japonés, Portugués y Chino simplificado. El idioma que
se muestra del software es determinado por la configuración regional y el idioma definido
para los sistemas operativos en la PC.

Durante la instalación del software Spectrum se le proporcionarán con USB y conexiones


inalámbricas las instrucciones (Figura 11). Conecte el instrumento a la red eléctrica y
después configurar la conexión USB ó inalámbrica. Para otros métodos de conexión no es
necesario conectar el instrumento en este punto. Referirse a Conexión de Espectrómetro a
la PC usando el cable USB en la página 36 o Conexión del Espectrómetro a la PC usando
un ruteador inalámbrico en la página 38, según sea el caso.
Embalaje e Instalación. 44

Figura 11 Cuadro de dialogo de las instrucciones de conexión USB e Inalámbrico.

Conectar el Espectrómetro al suministro


eléctrico
El adaptador de alimentación del Spectrum Dos puede operar con suministro eléctrico de
50 ó 60 Hz y en un rango de voltaje de 100 a 230 V sin ningún ajuste. El cable de
alimentación de corriente suministrado dependerá de las necesidades de la región.

NOTA: Si es necesario instalar un enchufe en el cable de alimentación al suministrado, ir


a la página 14 en donde inicia la Seguridad eléctrica.

1. Asegurarse de que el instrumento se encuentra cerca de una toma de energía y que


esta sea la adecuada.

2. Conectar el cable del adaptador de alimentación al puerto DC de 18 V en la parte


posterior del instrumento (Figura 12).
45. Guía del Usuario Spectrum Dos

Entrada de corriente
LED de Diagnostico adaptador 18 v DC

Adaptador de
alimentación de
corriente

Figura 12 Puerto del adaptador de energía en la parte posterior del instrumento

3. Conectar el cable de red al adaptador de alimentación suministrado de acuerdo a las


características de la región y conectarlo a la energía eléctrica.
.
4. Conectar la alimentación a la red eléctrica.
El instrumento encenderá automáticamente. El LED de encendido que está en la
parte frontal del instrumento se ilumina en verde (Figura 13).

LED indicador
de Encendido

Figura 13 LED de encendido

El instrumento se inicializara y luego estar listo para comunicarse con la PC. Esto toma
aproximadamente 2 minutos. Durante el procedimiento de inicialización el LED de
diagnóstico ubicado en la parte posterior del instrumento aparece en amarillo como cuando
el instrumento ejecuta una serie de comprobaciones automáticas. Al terminar el periodo de
inicialización, El LED de diagnóstico parpadea en naranja.
Embalaje e Instalación. 46

Tabla 2 Estatus del LED

LED Apariencia Status


Verde, sólido El instrumento esta encendido.
Amarillo, El instrumento está en modo de ahorro de
parpadeante energía (controlado por el software)
El instrumento está en modo de ahorro de
Encendido Amarillo, solido
energía (No controlado por el software)
(parte frontal del
El instrumento está apagado.
equipo)
Revise que el instrumento esté conectado a la
Apagado red eléctrica. De ser así, vaya al sitio web del
Spectrum Dos
www.perkinelmer/SpectrumTwoSupport
El instrumento está corriendo una revisión
Amarillo, solido
automática de inicialización
Naranja, El instrumento está conectado a la red eléctrica y
parpadeante se está inicializando.
El instrumento tuvo un error en el chequeo
automático de la inicialización. Usted no podrá
Diagnostico
Rojo, parpadeante conectar el instrumento con el software.
(parte posterior
Ir al sitio web del Spectrum Dos
del instrumento)
www.perkinelmer/SpectrumTwoSupport
El instrumento está apagado.
Revise que el instrumento esté conectado a la
Apagado red eléctrica. De ser así, vaya al sitio web del
Spectrum Dos
www.perkinelmer/SpectrumTwoSupport

Antes de conectar su Espectrómetro a la PC, debe instalar el software Spectrum, Spectrum


ES o AssureID.

NOTA: Una vez que el instrumento ha sido configurado con la aplicación del software
puede ser usado con todos los software instalados en la PC de PerkinElmer.
Elmer
47. Guía del Usuario Spectrum Dos

Conectar el Espectrómetro a la PC usando un


cable USB
Antes de conectar el Espectrómetro a la PC vía cable USB debe de ejecutar la instalación
del software Spectrum o Spectrum ES. Esto es para que los drivers USB se instalen de
forma adecuada.

Para el software Spectrum y Spectrum ES, solo conecte el cable USB cuando se lo pida el
asistente del software de instalación.

Si usted está usando el software AssureID de forma independiente, y no ha instalado


previamente el Spectrum, con el tipo de Instalación tipo Spectrum Dos, tendrá que instalar
los drivers para la conexión USB. Para más información, ver la Guía del Administrador
AssureID (Número de pate L1050019).

El siguiente procedimiento describe la conexión usando el cable USB 2.0 incluido con el
Software del instrumento Spectrum o Spectrum ES:

1. Cuando el asistente de instalación del software Spectrum solicite, conecte un


extremo del cable USB 2.0 en el puerto USB que está en la parte posterior del
instrumento (Figura 14).

Puerto USB

Figura 14 Cable conector USB 2.0 y puerto USB

2. Conecte el otro extremo del cable al puerto USB de su PC.

3. Haga click en probar conexión USB en el USB y en la conexión inalámbrica del


cuadro de dialogo de las instrucciones. El software revisa que los drivers del USB
estén instalados correctamente y se muestra el resultado (Figura 15).
Embalaje e Instalación. 48

Figura 15 Instrucciones de la conexión inalámbrica USB – exitoso

Si la prueba falla, cheque que el instrumento esté conectado a la energía eléctrica y


a la PC usando el cable USB 2.0 incluido en el instrumento, y después repita la
prueba.

Si después de esto la prueba sigue fallando, ir al sitio web del Spectrum Dos para
más información:
www.perkinelmer/SpectrumTwoSupport

4. Continúe con la instalación del Software Spectrum, siguiendo las instrucciones que
se muestran en la pantalla.

Ahora usted está listo para iniciar el software Spectrum. La primera vez que ingrese
al software Spectrum con un equipo Spectrum Dos conectado a la PC por medio de
un cable USB, el instrumento se instalara y configurará automáticamente.

NOTA: Para AssureID, instalar los drivers USB, conectar el espectrómetro como se
muestra en la figura 14, iniciar AssureID, y después ejecutar el asistente para
instalación del instrumento (ver la página 43). Referirse a la Guía del
Administrador AssureID (número de parte L1050019) para obtener más
información.
49. Guía del Usuario Spectrum Dos

Conectar el Espectrómetro a la PC usando un


ruteador inalámbrico
El siguiente procedimiento describe la conexión usando el ruteador inalámbrico
configurado-PerkinElmer (este no es suministrado con el equipo). El ruteador inalámbrico
es alimentado por un puerto DETECTOR EXT localizado en la parte posterior del
instrumento Spectrum Dos. El cable que se necesita es proporcionado con el ruteador
inalámbrico.

NOTA: Si usted está usando el paquete de batería opcional del Spectrum Dos para
encender su equipo (con numero de parte L1600233), encender el ruteador
inalámbrico reducirá el tiempo de duración de la batería

1. Desempaque el ruteador inalámbrico, y colóquelo cerca del equipo.

2. Conectar el ruteador inalámbrico al puerto DETECTOR EXT que está en la parte


posterior del Espectrómetro usando el cable proporcionado (número de parte
L1602706), como se muestra en la figura 16.

Puerto de Alimentación
Puerto DETECTOR
EXT

Figura 16 Ruteador inalámbrico conectado al puerto DETECTOR EXT


3. Conecte uno de los extremos del cable Ethernet al puerto ETHERNET en la parte
posterior del Espectrómetro y el otro extremo en uno de los puertos numerados del 1
al 4 de la parte posterior del ruteador (Figura 17).
No utilice el puerto azul identificado como INTERNET para el ruteador
inalámbrico.
Embalaje e Instalación. 50

Puerto 4
Puerto ETHERNET

Figura 17 Cable de Ethernet conectado al puerto 4 del ruteador inalámbrico y


al Spectrum Dos

4. Conecte el cable adaptador de la alimentación al puerto DC de 18V en la parte


posterior del equipo (Figura 18).

Entrada de corriente
LED de Diagnostico adaptador 18 v DC

Adaptador de
alimentación de
corriente

Figura 18 Puerto adaptador de alimentación en la parte posterior del Espectrómetro

5. Conecte el cable de alimentación del Spectrum Dos a la red eléctrica.

6. Asegúrese de que el LED de encendido de la parte de enfrente del Spectrum Dos


este encendido en verde. Para más información del encendido de su espectrómetro,
vaya a Conectar el espectrómetro al suministro de energía eléctrica en la parte 35.

7. Asegúrese que el LED de encendido del ruteador inalámbrico este en verde (Figura
19).

El LED de diagnóstico debe de estar en rojo mientras se inicializa el ruteador.


51. Guía del Usuario Spectrum Dos

LED de Encendido
Iluminado

Figura 19 LED encendido en el ruteador inalámbrico

8. Esperar a que el LED de diagnóstico del ruteador se apague y asegurarse que el


LED inalámbrico este encendido y parpadeando (Figura 20).

Figura 20 LEDs del ruteador inalámbrico indicando que está listo para usarse

9. Encienda la PC y después conecte la red inalámbrica del FT-IR PerkinElmer.


Tendrá que introducir la clave de seguridad la cual se proporciona a un costado del
ruteador.

Figura 21 Conexión de la red inalámbrica del FT-IR PerkinElmer (solo es un


ejemplo)

Ahora está listo para iniciar la aplicación del software. La primera vez que ingrese
al software Spectrum con un equipo Spectrum Dos conectado a la PC por medio de
un ruteador inalámbrico, el instrumento se instalara y configurará automáticamente.
Embalaje e Instalación. 52

NOTA: Para AssureID, conecte el espectrómetro como describen los pasos 1-9, inicie
AssureID, y después ejecute el asistente para instalación del instrumento (ver
página 43). Vaya a la Guía del Administrados AssureID (número de parte
L1050019) para más información.

NOTA: A pesar de que usted puede tener más de un equipo en la red inalámbrica, cada
instrumento debe tener una dirección única de IP, usted solo puede conectar un
espectrómetro a la vez. El software FT-IR de PerkinElmer no soporta la conexión de
varios instrumentos de forma simultánea en la misma PC.

Conectar el Espectrómetro a la PC usando un


cable Ethernet
Si usted quiere conectar su espectrómetro directamente por medio de un cable (no
incluido), usted debe:

1. Configure el adaptador de red a la PC para comunicarse con su Espectrómetro.


Para conectar su instrumento usando un puerto Ethernet usted necesita configurar
los protocolos TCP/IP en la PC para que sea compatible con el espectrómetro.
Usted debe hacer esto antes de iniciar el software con su quipo conectado a la PC.
Si su PC no está en la red, usted debe teclear como dirección IP 167.116.185.70 y
como subred de enmascaramiento 255.255.0.0
53. Guía del Usuario Spectrum Dos

Ir a la Guía del Administrador para ver el procedimiento completo del software.

2. Conecte uno de los extremos del cable Ethernet en el puerto ETHERNET de la parte
posterior del instrumento (Figura 22).

Puerto Ethernet

Cable Ethernet
Figura 22 Cable Ethernet conectado al puerto ETHERNET

3. Conectar el otro extremo del cable en el puerto de Ethernet de la PC.

Ahora está listo para iniciar el Software Spectrum. . La primera vez que ingrese al
software Spectrum con un equipo Spectrum Dos conectado a la PC por medio de un
cable Ethernet, el instrumento se instalara y configurará automáticamente.

NOTA: Para AssureID, configure el adaptador de red de la PC, conecte su espectrómetro


como se muestra en la Figura 22, inicie AssureID, después ejecute el asistente de
instalación del equipo (ver la página 43). Vaya a la Guía del Administrador
AssureID
(número de parte L1050019) para más información.
Embalaje e Instalación. 54

Conectar el Espectrómetro a través de una Red


Si quiere instalar su espectrómetro usando una conexión Ethernet a través de una red, usted
debe:

1. Asignar el instrumento a una dirección única IP que sea compatible con la red
usando la SetIP de utilidad.

Para ejecutar la utilidad, dar doble click en SetIP.exe, el cual se encuentra en


C:\Program File\PerkinElmer\ServiceIR o C:\Program Files (x86)\
PerkinElmer\ServiceIR.

NOTA: La dirección TCP/IP de la PC debe ser compatible con la dirección IP del


instrumento Para que se pueda conectar el equipo usando la SetIP de
utilidad. Referirse a Conectar el espectrómetro a la PC usando un cable
Ethernet.

Introducir la dirección IP actual (o default) al equipo. La dirección IP default del


instrumento es 167.116.185.71.

Usted puede asignar una nueva dirección IP para el instrumento.

Cuando use una red, el puerto TCP/IP de la PC normalmente adquiere de forma automática
una dirección desde el servidor DHCP. Para comunicarse con el equipo a través de una red,
el instrumento debe tener una dirección de red compatible.

Un enmascaramiento de subred de 255.255.0.0 significa que la primera de dos partes de la


dirección IP del instrumento debe coincidir con la dirección IP dada a la PC por el servidor
DHCP.
55. Guía del Usuario Spectrum Dos

Si, por ejemplo, la dirección IP de la PC es 195.112.170.255 y la dirección de


enmascaramiento de subred es 255.255.0.0, entonces la dirección del instrumento debe ser
195.112.x.x.

Ir a la Guía del administrador para obtener el procedimiento completo del software.

2. Conecte uno de los extremos del cable de Ethernet en el puerto ETHERNET


ubicado en la parte posterior del equipo (Figura 23).

Puerto Ethernet

Cable Ethernet

Figura 23 Cable Ethernet conectado al puerto ETHERNET

3. Conectar el otro extremo del cable Ethernet al ruteador de red.

4. Añadir el instrumento al software usando el asistente de instalación del equipo,


introducir la dirección IP del equipo cuando lo solicite.

Asistente de instalación del equipo


Si conecta su espectrómetro a la red usando una conexión de Ethernet, o si está usando el
software AssureID para conectar el Espectrómetro, usted necesita ejecutar el asistente de
instalación del instrumento.
 Si tiene software AssureID, seleccione configurar los instrumentos y el grupo de
accesorios en el menú de herramientas.
El asistente de instalación inicia.

Si tiene software Spectrum o Spectrum ES, seleccionar añadir instrumento para el


grupo de instrumentos en el menú de configuración.
El asistente de instalación inicia.
Los detalles del asistente de instalación del equipo se pueden encontrar en la Guía
del Administrador para su software, el cual se encuentra en los Manuales de CD del
Spectrum Dos.
Embalaje e Instalación. 56

Cambio del accesorio de Muestreo

NOTA: Para la instalación completa y usando las instrucciones de su accesorio, vaya a la


Guía del Usuario disponible en pdf que está en os Manuales en CD del Spectrum Dos
(número de parte L1050242).

1. Si está instalando un UATR, necesita quitar la tapa del compartimiento de muestra


(Figura 24), si la hay.
Abrir la tapa, elevarla en posición vertical y después moverla hacia arriba sin tocar
el instrumento.

Guardar la tapa en un lugar seguro, para cuando se necesite.

Tapa de compartimiento
de la muestra

Soporte deslizante

Figura 24 Quitar la tapa del compartimiento de la muestra.

2. Quitar el accesorio de muestreo tirando la placa-base hacia usted (figura 25).

Figura 25 Quitar el accesorio de muestreo


3. Si está instalando un UATR, monte el accesorio sobre la saliente de la parte
delantera del área de la muestra (Figura 26a), y después hágalo hacia atrás (Figura
57. Guía del Usuario Spectrum Dos

26b). Empújelo firmemente, para asegurar que la parte superior del accesorio se
conecte de forma adecuada con la tapa del instrumento.
Si el accesorio es empujado muy adelante en la saliente del área de la muestra, este
no se moverá de forma correcta hacia su posición.

NOTA: Asegúrese que el block de transito que mantiene seguro el brazo de presión UATR
durante el transporte, sea retirado. También es necesario retirar la tapa de los lados
tanto derecho como izquierdo delo accesorio, la cubierta de la placa para polvo de
la parte superior.

Figura 26 Instalación del accesorio UATR

Para otros accesorios que van sobre la placa de la base, ponga el accesorio
suavemente sobre el borde de la placa-base (Figura 27) y deslícelo horizontalmente
hasta el compartimiento de la muestra.
Empuje el accesorio con firmeza para asegurar que el conector que está en la parte
posterior de la placa-base haga contacto con el conector del espectrómetro.

Accesorios dentro
del conector

Figura 27 Instalación del accesorio para muestrear


Embalaje e Instalación. 58

El Espectrómetro reconoce automáticamente que accesorio se está instalando, y despliega


la información del accesorio en las pestañas de configuración de instrumentos.

Figura 28 Pestañas del instrumento UATR que muestran la configuración básica

Para información de cómo utilizar el accesorio, ir a la Guía del Usuario proporcionado con
el accesorio. Para accesorios del Spectrum Dos de PerkinElmer, puede encontrarlo como
archivo pdf en los CD de los Manuales del Spectrum Dos (número de parte L1050242).
59. Guía del Usuario Spectrum Dos

Mover el Espectrómetro

Antes de mover el Espectrómetro, apague la fuente de alimentación y


desconecte el cable de suministro de energía.

WARNING

El espectrómetro puede ser levantado usando las agarraderas que se encuentran a los lasos,
como se muestra en la figura 29.

Figura 29 Forma de levantar el Espectrómetro

Para el traslado entre el carro o un laboratorio, o entre laboratorios dentro de su


establecimiento, le recomendamos que use la funda de transporte del Spectrum Dos
(número de parte L9004199).

Si necesita enviar el Espectrómetro, o regresarlo a PerkinElmer siga las instrucciones de


reemplazo del instrumento, El equipo debe usar el empaque original.

NOTA: Para regresar el Espectrómetro, vaya al sitio web para soporte del cliente
www.perkinelmer.com/SpectrumTwoSupport, y el apéndice 3: Descontaminación y
limpieza en la página 116.

Cuando mueva su espectrómetro a un medio ambiente diferente, ser conscientes de que


algunos Espectrómetros FT-IR Spectrum Dos, están equipados con ventanas de KBr en el
compartimento de la Spectrum
55. Guía del Usuario muestra, Dos
y aunque estén revistadas para evitar daños por cantidades
pequeñas de condensación, pueden ser dañadas por la acumulación de grandes cantidades
de condensación en el borde de las ventanas.
Aunque el Espectrómetro Spectrum Dos puede usarse después de 15 minutos de encendido
cuando fue apagado durante la noche, si el instrumento ha sido transferido recientemente a
Embalaje e Instalación. 60

un ambiente más frio es recomendable correr un espectro de fondo antes de cada, muestra
para las primeras 2 horas.
Primeros pasos con el
Software Spectrum
62. Guía del Usuario Spectrum Dos

Resumen
Esta sección describe algunas de las funciones básicas disponibles en el software Spectrum.
Este lo guiara a través del proceso, desde el momento en que inicia el Software Spectrum
hasta que exporte los datos, dirigiéndolo a datos adicionales, cuando sea el caso.

Le enseñara como:

Iniciar sesión en el software Spectrum

Familiarizarse con el espacio de trabajo para el cliente del software Spectrum y la


ayuda adicional para el usuario que está disponible: ayuda en pantalla, tutorial y
con el sitio web de soporte para cliente.

Verificar que todos los componentes del Espectrómetro estén trabajando

Obtener una medición simple de una muestra

Revisar / Aumentar la calidad de su Spectrum

Procesar datos en el software Spectrum

Extraer datos del software Spectrum

Cambiar alguna configuración de instrumentos avanzada

Ahorrar energía, con el modo de ahorro de energía

Determinar si el sistema está trabajando según lo esperado

Salir del Software Spectrum, conservando su trabajo actual si así lo requiere.


63. Introducción al Software Spectrum

Iniciando el Software Spectrum


1. Asegúrese que el instrumento esté conectado al suministro de energía.
El LED de encendido que está en la parte frontal del equipo debe estar iluminado en
verde. Si este es amarillo, y desea conectarse con el instrumento de forma
inmediata, mantenga presionado el botón de encendido de la parte frontal del
espectrómetro durante dos segundos hasta que el LED se ilumine en verde.
El instrumento se inicializara, lo cual toma aproximadamente 2 minutos.

NOTA: El Espectrómetro Spectrum Dos puede usarse después de 15 minutos de encendido


cuando fue apagado durante la noche. Sin embargo, si el instrumento ha sido
transferido recientemente a un ambiente más frio es recomendable correr un
espectro de fondo antes de cada muestra para las primeras 2 horas de uso.
.

2. Desde el menú de inicio seleccione Programs; el grupo de PerkinElmer


Applications; el subgrupo Spectrum y después la Spectrum Application.

Dar doble click en el icono de atajo del escritorio.


El Spectrum inicia desplegando la pantalla de bienvenida, seguido de un cuadro de
dialogo el cual puede requerir sus datos de acceso:
64. Guía del Usuario Spectrum Dos

3. Si es necesario, introduzca su Nombre de usuario y Contraseña, y de click en


OK.
El nombre de usuario y contraseña que trae por default son Administrator y
Administrator, respectivamente. Si usted ya configuro el instrumento en el software
Spectrum o AssureID con este usuario en la PC, se desplegara un cuadro de dialogo
de conexión del instrumento, a menos que el instrumento este configurado para
auto-conexión. Si la auto-conexión está habilitada, el software Spectrum se
conectará de forma automática al instrumento.

NOTA: Le recomendamos que cree un nuevo usuario y contraseña la primera vez que entre
al software.
.

4. Seleccione el instrumento que quiera usar y de click en connect.

Si usted quiere trabajar con datos adquiridos previamente, sin conexión al equipo,
seleccione work offline.
Iniciando Spectrum
La primera vez que conecta su instrumento se realiza una verificación de los
componentes.
65. Introducción al Software Spectrum

5. Cuando la revisión de los componentes es completada, si no hay errores dar click


en OK.
Usted ahora está listo para adquirir datos.
Si se identifica algún problema, para más información vaya a Verificación de
componentes en la página 80.
66. Guía del Usuario Spectrum Dos

Espacio de trabajo del Spectrum


La ventana del Spectrum, con el diseño por default en la instalación para el Spectrum Dos,
se muestra en la figura 30.

Figura 30 Ventana Spectrum

A Barra de herramientas global F Panel de navegación


B Explorador de datos G Grafico de barras
C Área de visualización H Barra de proceso
D Panel de información I Barra de estado
E Panel de dialogo

La ventana está dividida en 4 paneles:

El área de visualización (C), en el centro, donde los espectros o resultados son


desplegados.
El explorador de datos (B), a la izquierda, el cual se usa para manejar los espectros.
El panel de navegación (F) a la derecha, que contiene atajos
El panel de dialogo (E), en la parte inferior, el cual se usa para ajustar parámetros o
introducir información, por ejemplo, la configuración de su instrumento.

Para abrir o cerrar un panel, dar clic en

NOTA: También puedes dar click y arrastrar la esquina de un panel para cambiar su
tamaño.
67. Introducción al Software Spectrum

Área de visualización

El área de visualización (C) es una pantalla con pestañas. Las pestañas desplegadas
dependen de si tienes un espectro individual desplegado, o si has seleccionado un fólder de
espectros, conocido como visualización de muestras, en el explorador de datos. Se pueden
añadir pestañas para mostrar el resultado de algunos procesos, tales como comparación,
búsqueda y cuantificación.
Durante el escaneo, la pestaña Live- que muestra el espectro en tiempo real puede ser
desplegada.

Explorador de datos

El explorador de datos (B), en la izquierda, se usa para manejar los espectros.


El artículo(s) seleccionado en el explorador de datos será desplegado en el área de
visualización.
También puede usar el explorador de datos para acceder a la tabla de muestras, la cual te
permite establecer la configuración para obtener datos de múltiples muestras.

Panel de navegación

El panel de navegación (F), a la derecha, contiene atajos.


Las opciones de configuración son las mismas que las de la configuración de los elementos
del menú. Las opciones de ecuaciones y librerías de espectros en el panel de navegación le
permiten ver una lista de las ecuaciones y librerías disponibles, respectivamente.
Puede reordenar los atajos en el panel de navegación para sea más fácil acceder a aquellos
que use con más frecuencia. Solo arrastre y suelte el atajo a una nueva posición.

Panel de dialogo
El panel de dialogo (E), en la parte inferior, se usa para ajustar parámetros o introducir
información cuando, por ejemplo, configure su instrumento o compare procesos.

Los contenidos del panel de dialogo reflejan el atajo seleccionado en el panel de


navegación.
68. Guía del Usuario Spectrum Dos

Barra de herramientas global

En la parte de arriba del área de trabajo está la barra de herramientas global (A), que
incluye la barra de archivo y la barra de medición (desplegada por default), y la barra de
configuración de instrumento es opcional.

NOTA: Las barras de herramientas del Spectrum pueden ser personalizadas, y pueden
agregarse nuevas barras de herramientas. Para más información, ir a la ayuda en
pantalla y el tutorial de la Personalización de barras de herramientas del
Spectrum.
Se puede accesar a esto desde el menú de Ayuda.

Barra de herramientas de Gráficos

Si el grafico o la pestaña de visualización de muestras están desplegados, puede ver la barra


de herramientas de grafico local. La barra de grafico (G) contiene algunas herramientas que
le permiten cambiar la manera en como los datos se despliegan en el gráfico, y la barra de
proceso (H) te permite acceder a los atajos de proceso, los cuales le permiten manipular sus
datos.

NOTA: Las barras de herramientas del Spectrum pueden ser personalizadas, y pueden
agregarse nuevas barras de herramientas. Para más información, ir a la ayuda en
pantalla y el tutorial de la Personalización de barras de herramientas del
Spectrum.
Se puede accesar a esto desde el menú de Ayuda.

Panel de información

Debajo del grafico en el área de visualización está el panel de información (D). Este
muestra un selector de curva si tiene seleccionado visualización de muestras en el
explorador de datos o, si es seleccionado un espectro en particular, muestra el resultado
para ese espectro.
69. Introducción al Software Spectrum

Barra de estado
La barra de estado (I) localizada en la parte inferior del área de trabajo muestra información
del usuario, mensajes, y el estado actual del instrumento .

Figura 31 Barra de estado


70. Guía del Usuario Spectrum Dos

Usando el sistema de ayuda en la pantalla del Spectrum


Use el sistema de ayuda en pantalla para encontrar información acerca del uso del software
Spectrum para controlar, configurar y ajustar su instrumento.

Para abrir el archivo de ayuda, seleccione del menú Help Contents. Este menú también
incluye enlaces a tutoriales en pantalla (Tutorials), e información acerca del software
(About)

Figura 32 Menú de ayuda en el software del Spectrum


71. Introducción al Software Spectrum

Scanneo de Muestras
Cuando se conecta a su Spectrum Two, se iniciara la configuración por default del
instrumento para los valores correspondientes a su instrumento y accesorios. Estos deben
ser adecuados para la mayoría de las aplicaciones. El rango de escaneo por default es de
4000 a 450 cm-1 .

La barra de medición (figura 33) desplegada por default en la parte superior del área de
trabajo incluye las herramientas que necesita para recolectar un espectro de una muestra.
También puede seleccionar estos comandos del menú Measurement.

Figura 33 Barra de Medición del Spectrum Two

1. Si quiere, introduzca una Identificación (ID) y Descripción única para la muestra


en la configuración de la barra de herramientas del instrumento.
Alternamente puede usar la función Autoname para introducir una identificación de
muestra (ID) y descripción única para cada escaneo. La identificación de la muestra
(ID) por default es [User name ]_nnn, pero usted puede configurar esto en la pestaña
de configuración de recolección de datos del instrumento. Para más información,
vea la ayuda en pantalla del Spectrum.

2. Si requiere un escaneo de fondo, el botón Scan incluye una pequeña bandera de


fondo. Despeje la trayectoria del haz del instrumento, o inserte un material
adecuado para una corrida de fondo, y luego de clic para obtener un espectro de
fondo.
Si está usando un accesorio ATR, asegúrese que el cristal este limpio antes de
obtener el espectro de fondo.
El espectro de fondo es desplegado brevemente, y después de esto, el área de
visualización está preparada para la recolección de datos de su muestra.

3. Coloque su muestra en el instrumento y luego de clic.


Por default, durante el escaneo los datos de la muestra es desplegada en la pestaña
de Live Tab en el área de visualización.
El espectro completo es desplegado en la pestaña de gráfico (figura 34), y añadido a
la visualización de muestras actual en el explorador de datos. Su espectro será
72. Guía del Usuario Spectrum Dos

salvado automáticamente. Ver Guardado automático de espectros en la página 71


para más información.
Para la revisión de calidad de los resultados, seleccionar por default en la pestaña de
configuración avanzada del instrumento, en esta son desplegados en los resultados
para el espectro. Ver Revisión de calidad en la página 59 para más información.

NOTA: Si la vista previa esta seleccionada en la barra de herramientas de medición, el


espectro se desplegara en a pestaña Live en el área de visualización. El espectro en
tiempo real será actualizado automáticamente, pero ningún dato será recolectado.
Esto le permite verificar que su muestra es la correcta o, si usa un accesorio ATR,
que haya un buen contacto entre la muestra y el cristal. Cuando esté satisfecho con

el espectro de click para comenzar con la recolección de datos.

Si, por cualquier razón, quiere detener el escaneo de su muestra, de click en .

Figura 34 Espectro desplegado en el área de visulización

Si quiere cambiar cualquiera de las configuraciones por default del instrumento, seleccione
Instrument del menú de configuración para desplegar las pestañas de configuración del
instrumento. Para más información ver Configuración del instrumento en la página 77.
73. Introducción al Software Spectrum

Revisión de Calidad
La Revisión de Calidad identifica posibles problemas en el espectro recolectado y sugiere
maneras de mejorar la medición.

La Revisión de calidad se puede ser seleccionar en la pestaña de configuración avanzada


del instrumento (Figura 35). Simplemente seleccione la Revisión de Calidad que quiere de
la lista en la pestaña de configuración avanzada del instrumento y, si lo requiere, ajuste el
alcance de los limites usando las barras deslizables para ajustar su aplicación.

Para desplegar más información acerca de una prueba individual, de doble click en el
nombre de la lista para desplegar la ayuda de la Revisión de Calidad.

Figura 35 Pestaña de configuración avanzada en el software Spectrum

Cuando obtiene su espectro, las pruebas seleccionadas son realizadas mientras los datos son
recolectados y una señal de luz (verde , ámbar , o roja ) indica el resultado .

Señal resultado significado

Pasó La calidad del espectro es satisfactoria

Precaución Hay un problema que tal vez deba investigar para mejorar la
calidad del espectro que está recolectando

Advertencia Hay un serio problema que debe intentar resolver antes de


recolectar un espectro adicional

El resultado es desplegado en la tabla de resultados, y en el panel de información para un


solo espectro. Por ejemplo, la revisión de calidad reporto múltiples advertencias para el
espectro mostrado en la figura 36.
74. Guía del Usuario Spectrum Dos

Figura 36 Resultados de la Revisión de Calidad mostrados en al panel de información

Para ver cual revisión de calidad paso y cual identifico un problema, seleccione la pestaña
History del Spectrum en el área de visualización y diríjase a la pestaña de Revisión de
Calidad (Figura 37).

Figura 37 Pestaña History mostrando resultados de la revisión de calidad individual

Para cada revisión que falle, diríjase a la ayuda de la Revisión de Calidad para sugerencias
de cómo detenerlo si ocurre otra vez.
75. Introducción al Software Spectrum

Tratamiento de Datos

Para procesar sus datos en el software Spectrum, asegúrese que el espectro que desea
procesar esta seleccionado en el explorador de datos y luego seleccione la opción apropiada
del menú Process (Figura 38)

Figura 38 Menu Process en el spectrum

Cuando el espectro ha sido procesado, si el proceso genero un nuevo espectro, este será
agregado al explorador de datos con _n añadido al nombre para crear una identificación
única de la muestra.
El espectro creado por el proceso no se salvara automáticamente. Para más información,
ver Salvado del espectro en la página 71.

NOTA: Para ver los detalles de cada tratamiento de datos, vaya a la pantalla de ayuda del
Spectrum.
76. Guía del Usuario Spectrum Dos

Corrección del espectro


Varios procesos en el Spectrum le permiten ajustar su espectro después de obtener los
datos. Por ejemplo, hay comandos para la conversión de unidades ordinarias, como:
absorbancia, transmitancia, kubelka-Munk y convertir X.

También puede corregir la pendiente de la línea base de su espectro. En Spectrum puede


hacer esto de 2 diferentes formas: usando una corrección automática de la línea base, o
usando una corrección interactiva de la línea base (i-baseline) que permite definir puntos
bases para la conversión (Figura 39).

Figura 39 Espectro con la línea base corregida usando i-baseline

NOTA: El tutorial de procesamiento de datos incluye una descripción de una conversión de


unidades ordinaria, corrección automática de la línea base, detección de picos y
etiquetado.

Identificación
Varios procesos en el Spectrum pueden ser usados para ayudar a identificar su muestra.

Tabla de picos
Los resultados de la tabla de picos pueden ser usados para comparar picos con otra
muestra- por ejemplo, con una publicación en la Farmacopea. El resultado de los procesos
son desplegados en la pestaña Peak Table en el área de visualización (Figura 40)
77. Introducción al Software Spectrum

Figura 40 Pestaña de la tabla de picos

 Selecciona Peak Detección del menú de configuración para desplegar la pestaña de


Configuración de la Detección de Picos y defina los límites y el algoritmo usados
para identificar los picos.

NOTA: También puede añadir etiquetas a los picos del espectro usando los mismos límites
usando la opción de Label Peaks del menú View.

Comparación
El proceso de comparación estima la similitud entre los espectros por comparación con
otro espectro o los espectros de referencias del Spectrum, y es usado para confirmar la
identidad de la muestra. Los resultados son desplegados en la pestaña de comparación en el
área de visualización. (Figura 41).

Figura 41 Pestaña de comparación

En este ejemplo, el espectro fue confirmado igual al espectro de referencia, donde la


correlación fue definida en 0.98. El resultado de la correlación es mayor a 0.99, donde
1.00 significaría que los espectros eran idénticos.
78. Guía del Usuario Spectrum Dos

NOTA: Para ver un ejemplo de un reporte generado mostrando los resultados de


comparación, diríjase a Reporting en la página 75.

Los parámetros usados en el proceso de comparación son definidos en la configuración de la


pestaña comparación.
 Seleccione Compare del menú de configuración para desplegar la pestaña de
configuración de la comparación.

En la pestaña de referencias de comparación (Figura 42), puede cargar el archivo de un solo


espectro o un fólder de espectros. Luego ajuste la correlación y/o discriminación de los
límites para definir si el resultado pasó/fallo.

La correlación expresa el grado de similitud entre los espectros, donde 1 es idéntico, y 0 es


sin ninguna relación. La Discriminación asegura que el más parecido este lo
suficientemente separado del siguiente más parecido. Su valor es la diferencia en los
valores de correlación de los primeros dos resultados en la pestaña de comparación.

Solo los archivos o folders que tengan habilitado la función Include serán usados en la
comparación.

Figura 42 Configuración de la pestaña de Referencias de Comparación

En la configuración de la pestaña de parámetros de comparación (Figura 43) puede definir


un rango de longitud de onda limitado de su espectro para ser comparado con otro espectro
o los espectros de referencia del Spectrum, y aplicar filtros que trataran de eliminar
diferencias en los espectros que no están relacionados a diferencias en la muestra, tales
como diferencias entre instrumentos o condiciones ambientales. Para más información
diríjase a la ayuda en pantalla del Spectrum.
79. Introducción al Software Spectrum

Figura 43 Pestaña Parámetros de Comparación

NOTA: El ejemplo trabajado en el tutorial de Comparing Spectra compara los resultados


de un espectro (mediante un proceso de diferencia) con el espectro de referencia.

Búsqueda
El proceso de búsqueda es usado para confirmar la identidad de un sin número de muestras
por comparación con una librería de referencia o espectro. Los resultados son desplegados
en la pestaña de Search en el área de visualización (Figura 44)

Figura 44 Pestaña de Búsqueda

En el cuadrante superior izquierdo se despliega el nombre de su espectro o espectros, con la


búsqueda del más parecido. En este ejemplo el más parecido fue la acetofenona. Para cada
fuente de espectro seleccionado, todos los resultados son desplegados en la lista de
resultados de búsqueda. Si quiere seleccionar una búsqueda alternativa, puede dar clic en
Accept as best hit.

Los espectros de más parecidos son desplegados en la gráfica debajo de los resultados de la
búsqueda de espectros, en el cuadrante inferior izquierdo de la pestaña de búsqueda.

NOTA: También puede usar el proceso de búsqueda para una mezcla. Para más información
referirse a la ayuda en pantalla.
80. Guía del Usuario Spectrum Dos

Los parámetros usados en el proceso de búsqueda son definidos en las configuraciones de


las librerías y en la pestaña de búsqueda.

 Selecciona Search del menú para desplegar las librerías y pestaña de búsqueda.

Selecciona que fólder o archivo están disponibles como librerías de espectros en la pestaña
de Librerías de Espectros (Figura 45), y especificar cuál de las librerías disponibles deberán
ser incluidas en el proceso de búsqueda. Solo los archivos o folders que tengan activado
Include serán usadas en la búsqueda.

Figura 45 Pestaña de Librería Espectral

En la configuración de la pestaña de parámetros de búsqueda (Figura 46), introduzca el


número máximo de coincidencias (espectros) para desplegar en la pestaña de búsqueda
cuando se ejecute un proceso de búsqueda. Por default su espectro es comparado con cada
espectro de referencia en el rango donde los espectros se traslapan. Pero si está
particularmente interesado en una región, seleccione User defined range, y/o si quiere
excluir regiones de los espectros, introduzca los parámetros de Inicio y Termino
apropiados en la sección de región del blanco.

Figura 46 Pestaña de Parámetros de Búsqueda

Las librerías disponibles en el Spectrum están listadas en la sección de Spectral Libraries


del panel de navegación. Dar doble click en el icono de la librería para administrar su
librería (para librerías definidas por el usuario puede añadir o quitar espectros), o para ver
81. Introducción al Software Spectrum

información acerca de la librería o espectros (figura 47). Por ejemplo, puede ver cualquier
propiedad relacionada a un espectro en particular o la imagen de una unidad estructural.

Figura 47 Detalles de Librerías

NOTA: El tutorial (de búsqueda) Search


Figura contiene de
47 Detalles un librería
ejemplo usando el proceso de
búsqueda para identificar un contaminante desconocido en una muestra.

Cuantificación
Área de pico/altura

Usa el Área de pico/altura para producir una tabla de áreas de picos y/o altura de picos los
espectros. Puede procesar espectros individualmente, o seleccionar un espectro para definir
los parámetros que serán usados para un número de espectros.
La altura puede ser definida en un punto (altura) HeighT, o como la altura máxima entre
dos puntos (máxima altura) Max Height. La sección de Bases le permite definir la línea
base que será usada cuando se determine el área del pico o la altura.

Figura 48 Área de pico/cuadro de dialogo de Altura

Cuando el proceso de área de pico/altura se está ejecutando, los resultados son mostrados
en la pestaña de tabla de picos (Figura 40)
82. Guía del Usuario Spectrum Dos

Quant
El proceso Quant es usado para cuantificar propiedades de una muestra usando uno o más
métodos de Quant creados usando el constructor de Quant del Spectrum. El constructor de
Quant del software Spectrum le permite construir un método usando un grupo de espectros
estándar que usted ha recolectad. Una vez que el método ha sido construido y validado en
el software constructor de Quant, puede ser usado para cuantificar un componente en su
espectro de muestra.

Los resultados son desplegados en la pestaña de Quant en el área de visualización (figura


49), y en la tabla de resultados. En este ejemplo, la predicción de la propiedad calculada
por el algoritmo de la ley de Beer fue FAME( ácidos grasos de ester metálico)
concentración en % v/v.

Figura 49 Pestaña Quant

En el cuadrante superior izquierdo la fuente de su espectro o espectros son desplegados,


con la predicción de resultados Quant. Más información para cada fuente del espectro
seleccionada, es detallada en la sección detalles.

Para cada muestra, la fuente del espectro y cualquiera de los espectros generados como
parte del análisis son desplegados en la grafica debajo de los resultados Quant, en el
cuadrante inferior izquierdo de la pestaña de búsqueda.

El método Quant usado en la predicción de Quant está definido en la pestaña de


configuración de los métodos de Quant:

 Selecciona Quant del menú de configuración parta desplegar las pestañas de


Quant.

Selecciona cuales métodos Quant están disponibles en la configuración de la pestaña de


métodos Quant (figura 50) y especifica cuál de los métodos disponibles deberán ser
incluidos en la predicción Quant. Solo los archivos o folders que tengan habilitado Include
serán usados para el proceso de los espectros.
83. Introducción al Software Spectrum

Figura 50 Configuración de la pestaña de Métodos Quant


Más información acerca del método seleccionado se muestra en el cuadro de dialogo de
del método Quant (Figura 51):

 Selecciona Settings (ajustes) en la configuración de la pestaña de métodos Quant.

Aquí puede ver un sumario del método Quant y, donde la calibración Quant incluye la
predicción de más una propiedad, seleccione cuales serán incluidas cuando el método
Quant se ejecute. (Figura 51)

Figura 51 Detalles del método Quant

En la configuración de la pestaña de reportes por default (figura 52) selecciona cuales


resultados de predicción serán desplegados para cada tipo de algoritmo en la tabla de
resultados cuando una predicción Quant se ejecuta.
84. Guía del Usuario Spectrum Dos

Figura 52 Configuración de la pestaña de resultados Quant

NOTA: Diríjase a la ayuda de la pantalla, para más información.

Ecuaciones
Una lista de ecuaciones disponibles es desplegada en la pestaña de ecuaciones. Las
ecuaciones también serán agregadas al sub-menú de Ecuaciones del menú de Procesos.

 Para agregar una nueva Ecuación, seleccione Equations del menú desplegable de la
pestaña de Ecuaciones, y luego seleccione Add (Agregar).

La pestaña de Ecuación será desplegada (Figura 53).

Figura 53 Pestaña de Ecuación

Puedes teclear una ecuación, o dar click en los temas de las listas de Operators, Funtios o
Variables. Cada función tiene un número requerido de argumentos opcionales.
Información sobre las herramientas será desplegada cuando introduzca una función para
85. Introducción al Software Spectrum

mostrarle la sintaxis correcta. El primer argumento es usualmente <spectrum>, que si se


pone en All (todos) será aplicado a todos los espectros seleccionados, pero puede navegar
para seleccionar un espectro en específico.

Cualquier resultado en la Tabla de Resultados estará disponible como una Variable, así
como la longitud de trayectoria puesta en la configuración de la pestaña Longitud de
Trayectoria. De este modo puede agregar columnas personalizadas en la Tabla de Muestras
para sus espectros y estas entradas estarán disponibles para su uso en ecuaciones.
Cuando haya terminado de introducir su ecuación, puede dar click en Check (Revisar) para
verificar su ecuación.

NOTA: El Tutorial de Macros provee u ejemplo del uso de una ecuación para calcular el
área de un pico.

Los resultados de la pestaña de Formato (Formatting) le permite definir el criterio de


Pasa/No pasa y seleccionar como se mostraran os resultados. Por ejemplo, usted puede
colorear las celdas de la tabla de resultados si el resultado Pasa.

Figura 54 Ejemplo del formato de resultados

Para ve los detalles, o modificar, una ecuación:

 Seleccione Equations en el panel de navegación y después seleccione el icono


apropiado.
O

Seleccione la ecuación en la pestaña Ecuaciones, y después de click en Settings


(Ajustes).
86. Guía del Usuario Spectrum Dos

Para ejecutar la ecuación, selecciona el espectro o espectros que quiere procesar en el


Explorador de Datos, y luego seleccione la ecuación del sub-menu de Ecuaciones o del
menú de Proceso.

Macros
Así como ejecuta comandos de procesos individuales usted puede combinar estos para
crear un flujo de trabajo o Macro. Las Macros también puede incluir la Configuración del
Instrumento (Figura 55) Recolección de Datos, y reportar y exportar comandos que le
permitan estructurar su análisis ajustando los parámetros del instrumento para generar sus
resultados.

Figura 55 Cuadro de dialogo de ajustes de Macros mostrando un paso de


configuración del Instrumento.

NOTA: El Tutorial de Macros y a la ayuda en pantalla para obtener más información.

Scanalyze

Así como Macros, usted puede usar la característica del Scanalyze en el Spectrum para leer
un espectro e inmediatamente procesarlo usando la opción Comparación, Quant, o
Búsqueda. Durante múltiples acumulaciones, los resultados son desplegados y luego
actualizados como el avance de los datos obtenidos.
87. Introducción al Software Spectrum

Figura 56 Opción Scanalyze

Los procesos de Comparación, Quant y Búsqueda primero debe ser configurado con el
menú opción.

NOTA: Debe tener un bakcground valido para que la opción Scanalyze esté disponible.
88. Introducción al Software Spectrum

Salvar Espectros, Exportar Expectros y reportar


Hay diferentes características en el software para ayudarlo a presentar sus datos fuera del
Spectrum.

Salvando espectros
Todos los espectros en el software Spectrum son salvados con formato *.sp por default.

Para encontrar si un espectro ha sido salvado, vaya a la Tabla de Resultados (si una vista
de muestras es seleccionada) o al Panel de Información. Los Espectros que no están
salvados se marcaran con una cruz roja.

En la figura 57 los espectros originales han sido guardados en el disco, pero el espectro
procesado, con _1 añadido, no lo está.

Figura 57 Espectros salvados y no salvados desplegados en la Tabla de Resultados

Puede salvar sus espectros en las siguientes maneras:

Usando la opción de Auto-salvado cuando recolecta espectros

Usando las opciones Salvar, Salvar como y Salvar todo del menú de Archivo (File)

Usando un paso de salida en una Macro

Usando el menú de contexto en el área de visualización


89. Guía del Usuario Spectrum Dos

Auto-Salvado de Espectros
En el Software Spectrum, el Auto-Salvado es seleccionado por default (Figura 58). Este
salvara sus espectros en el fólder especificado después de cada medición.

Figura 58 Espectros Auto-Salvados en la pestaña de Recolección de Datos del


Instrumento

La ubicación por default del salvado, es C:\pel_data\spectra, fue definida durante la


instalación del software. Si desea cambiar la ubicación, o deseleccionar esta opción, diríjase
a la pestaña de Recolección de Datos del Instrumento.

Salvar, Salvar como, Salvar todo


Salve salvara el espectro seleccionado, o los espectros en la vista de muestras
seleccionadas, a la ubicación actual de salvar.

Salve As desplegara un cuadro de dialogo para los espectros seleccionados que le permite
cambiar el nombre del archivo y el directorio de destino (Figura 59). También puede
cambiar la ubicación para salvar todos los espectros por default.

Figura 59 Salvar Espectros como Cuadro de dialogo

Salve All despliega un cuadro dialogo similar al mostrado en la Figura 59, pero listando
todos los espectros abiertos en el Spectrum.
90. Introducción al Software Spectrum

Salvar Binario

Use la opción Save Binary en el grafico para salvar el espectro como archivo *.sp.
Seleccione una curva y luego de click derecho para desplegar un menú de contexto.
Seleccione Salve Binary, y luego busque una ubicación donde lo va a salvar.

Exportando Espectros
Puede exportar espectros en diferentes maneras:

Usando la opción de Exportar Auto-Salvar cuando se generen los espectros

Usando la opción de Exportar del menú Archivo (File)

Usando un paso de salida en Macro

Usando el menú de contexto en el Área de Visualización (solo formato ASCII)

Puede exportar sus espectros a un formato csv, JCAMP-dx, ASCII, o formato normal. Los
ajustes para el formato normal definido están seleccionados en la configuración de la
pestaña Exportar. Vaya a la ayuda en pantalla del Spectrum para más información.

Exportar Auto-Salvar
Si selecciono Export (exportar) en el menú de la pestaña de Recolección de Datos del
Instrumento, su espectro será exportado a la ubicación especificada después de cada
medición (Figura 60).

Figura 60 Auto-Exportar en la pestaña de Recolección de Datos del Instrumento.


91. Guía del Usuario Spectrum Dos

La ubicación por default para salvar, es C:\pel_data\spectra, fue definida durante el proceso
de instalación del software. Para seleccionar esta opción, o para cambiar la ubicación de
salvar por default, diríjase a la pestaña de Recolección de Datos del Instrumento.

Exportar
Puede exportar sus espectros en cualquier momento usando la opción de Export del menú
File. El cuadro de dialogo de Exportar Datos despliega listas del espectro seleccionado o
los espectros en la visualización de datos seleccionados (Figura 61). Puede introducir el
nombre de un archivo y el directorio de destino, y luego escoger el formato del archivo de
los espectros que serán exportados.

Figura 61 Cuadro de dialogo de Exportar

Salvar ASC
Use la opción Save ASC en el grafico para salvar espectro como archivo ASCII (*.asc).
Seleccione una curva luego de click derecho para desplegar un menú de contexto.
Seleccione Salve ASC, y luego busque una ubicación para salvar.

Enviar A
La opción de Send to (Figura 62) envía los contenidos de la ventana actual a la aplicación
seleccionada.
92. Introducción al Software Spectrum

Figura 62 Enviar A

Para ver las opciones del menú Send To, debe tener el software apropiado instalado en su
PC. Para ver la opción Enviar a Email, debe primero establecer los ajustes de su cuenta en
la configuración de la pestaña Email.

NOTA: Si no puede ver la opción de Word o Excel, pero si tiene Microsoft ® Office
instalado en su PC, vaya a la Guia del Administrador del Spectrum (número de
parte L1050095) para obtener información de la solución del problema.

También puede usar el menú Send to para enviar su información a Bio-Rad´s KnowsItAll
Informatics System® , si tiene el software instalado.

Para desplegar la pestaña de Email:

 Seleccione Export y Email del menú de configuración, y luego seleccione la pestaña de


Email.

Figura 63 Pestaña Email.


93. Guía del Usuario Spectrum Dos

Cuando seleccione Send to Email, los contenidos de la ventana actual son añadidos al
Email como archivos adjuntos. Usted puede introducir la dirección de Email del receptor,
escriba su mensaje y añada cualquier dato adjunto adicional antes de enviar el mensaje.

Reportando
Puede generar un reporte de sus datos de dos maneras:

Usando la opción Reporte del menú Archivo

Usando un paso de salida en un Macro

NOTA: Los reportes también son generados usando templates (plantillas) personalizadas
para la revisión de Verificación del Instrumento y revisión de preparación. Ver
Ready Checks y Verification de Instruments, para más información ir a la página 86

Reporte

Usted puede generar un reporte de sus resultados en cualquier momento usando la opción
Report del menú Archivo (File) (Figura 64)

Figura 64 Cuadro de dialogo de Reporte


94. Introducción al Software Spectrum

Puede generar un reporte como archivos *.rft ( formato rico en texto) o *.pdf (formato de
documento portátil) y luego salvar el reporte en un archivo, imprimirlo, o adjuntarlo e un
email.

NOTA: Para ver la opción Reporte de Email deben configurar sus ajustes de cuenta de
correo en la pestañe de Email.

Por default El Fólder para Reportes, está en C:\pel_data\reports, fue definido durante la
instalación del software. Para cambiar la ubicación por default, busca un nuevo fólder.

Los reportes son generados usando unas plantillas. Puede seleccionar las secciones que
quiera incluir en su reporte. Los artículos listados dependen de la plantilla seleccionada. En
el ejemplo mostrado en la Figura 65, tenemos incluido el espectro y los resultados de
Comparación.

Figura 65 Ejemplo de reporte mostrando resultados de Comparación

NOTA: También puede crear un reporte como parte de un Paso de Salida en un Macro. Ver
el tutorial Macro y la ayuda en pantalla del Spectrum para más información.
95. Guía del Usuario Spectrum Dos

Impresión
Las opciones Print y la Print Preview del menú Archivo envían el contenido de la
ventana actual desplegada a la impresora. Vista previa de Impresión le permite cambiar la
configuración de su página, así como el tamaño del papel y la orientación, antes de
imprimirlo.

NOTA: También puede imprimir sus datos como Reporte.


96. Introducción al Software Spectrum

Configuraciòn del Instrumento


Si quiere cambiar cualquiera de los ajustes por default del instrumento, use las pestañas de
configuración del instrumento.

 Seleccione Instrument del menú de configuración para desplegar las pestañas de


configuración del Instrumento.

Para corregir cualquier valor, seleccione el parámetro y luego introduzca el nuevo valor, o
seleccione un valor de la lista desplegable.

Figura 66 Pestaña de configuración básica del Instrumento

En la pestaña de configuración básica del Instrumento puede establecer los puntos de Inicio
y Fin en el rango del escáner (por default en números de onda, pero las unidades abscisas
pueden también ser establecidos en nanómetros o micrones) y la Acumulación requerida,
así también como un numero de escaneos, o como longitud de tiempo. También puede
establecer la Resolución (en cm-1).

También puede salvar y exportar la configuración del instrumento como archivos *.set
para usar en un paso de salida de Macro del Instrumento, o para transferir la configuración
del instrumento entre instrumentos compatibles o entre PCs, usando Cargar (load) y
Salvar (save) (Figura 66).

Diríjase al tutorial del Spectrum Configuraciòn de Instrumento para más información


acerca de las pestañas del Instrumento, o diríjase al tema apropiado para cada pestaña en la
ayuda en pantalla del Spectrum.

NOTA: La configuración del instrumento y la barra de herramientas de medición puede ser


configurada para contener cualquier configuración disponible de la pestaña de
instrumentos.
97. Guía del Usuario Spectrum Dos

Cambiando la resoluciòn
Los ajustes de Resolución están en la pestaña de configuración básica del instrumento del
Software Spectrum. (Figura 28).

La resolución alcanzable en el instrumento está determinada por ambos, la diferencia de la


trayectoria óptica en el interferómetro y la divergencia del haz en el interferómetro como se
ve por el detector. El espectrómetro del Spectrum Two tiene una ranura en el soporte de
doble cara deslizable que le permite insertar una tarjeta J-stop antes de la muestra. (Figura
67).

Porta Tarjetas J-stop


Soporte de muestras

Figura 67 Soporte deslizable de doble cara

Las tarjetas J-stop ajustan el límite superior del poder de resolución (numero de
onda/resolución) del instrumento al limitar la división del haz. Por lo tanto, para alcanzar la
resolución definida por división de la trayectoria óptica (por ejemplo, 2 cm -1), como se
especifica en la Resolución en la pestaña de configuración básica del Instrumento, una
cierta división del haz es requerida y esta es dictada por un diámetro de apertura de la
tarjeta J-stop dada, las tarjetas J-stop son provistas con el Spectrum Two para permitir 4,2,1
y .5 cm-1 de resolución a 4000 cm-1.

En un numero de onda dado, mientras más pequeña la apertura de la J-stop, más fino será
el poder de resolución (asumiendo que no estamos limitados por la diferencia de la
trayectoria óptico escaneado por el interferómetro). Por lo tanto, a 4000cm-1 los 4cm-1 se le
ha dado a la tarjeta J-stop un diámetro para entregar un poder de resolución de 1000. Sin
embargo, este mismo diámetro puede ser usado para alcanzar 2cm-1 a 2000cm-1 o 1cm-1 a
1000cm-1, proporcionando la diferencia de la trayectoria óptica (establecida por la
Resolución ajustada en el software) este instalada apropiadamente. Esto puede ser útil
cuando resoluciones mas latas son requeridas para situaciones de baja energía, cuando solo
98. Introducción al Software Spectrum

se requiere alcanzar resoluciones de rangos de número de onda menor. Por ejemplo, usando
una J-stop de 4cm-1 para entregar una resolución de 2 cm-1 a 4000 cm-1.
Para operaciones normales a 4cm-1 de resolución como está definido en el software, las
ópticas del Spectrum Two están diseñadas para entregar en aproximadamente 4 cm-1un
número de onda aproximada y especifica de calibración sin el uso de la tarjeta J-stop de
4cm-1 (asumiendo que la muestra no está actuando para restringir el haz). Sin embargo,
cuando una precisión más alta en el número de onda en medidas de transmisión directa es
requerida, recomendamos el uso de la función opcional AVI con la tarjeta J-Stop 4cm-1
instalada. Esto asegura formas más puras de línea a números de onda más altos.

NOTA: Esto asume que la muestra no está restringiendo el haz de luz y formando una J-stop
efectiva. Para un trabajo de mayor precisión, recomendamos asegurarse siempre
que la muestra es más grande que el diámetro de la J-stop

Si cambia la Resolución (cm-1) en el software Spectrum con el soporte deslizable instalado


en el compartimiento de la muestra, un mensaje será desplegado en la pestaña de
trayectoria del haz del Instrumento, y en la barra de estado, haciendo que inserte las tarjetas
J-stop en el soporte deslizable, o para remover cualquier tarjeta J-stop externa (Figura 68).

Figura 68 Pestaña de configuración de la trayectoria del haz del instrumento

El tamaño de J-stop seleccionado y la Resolución serán grabadas como parte de los ajustes
del instrumento en la pestaña de Historial del Spectrum. Ver la ayuda en pantalla del
Spectrum para más información.

NOTA: Para otros accesorios aparte del soporte deslizable, no puede insertar una tarjeta
J-stop. Por lo tanto, incrementar la resolución (valores de resolución por debajo de
2cm-1) disminuye el número de onda de J-stop, el máximo número de onda que
puede alcanzar con esa resolución
99. Guía del Usuario Spectrum Dos

Revisiòn de componentes
La Revisión de Componentes se ejecuta automáticamente la primera vez que conecta el
instrumento. Puede seleccionar ejecutar una Revisión de Componentes cada vez que
conecte el instrumento, o después de un número programado de días en la pestaña de
Laboratory Actions en el Planificador de Laboratorio. Diríjase a la ayuda en pantalla del
Spectrum para detalles.

Para ejecutar la Revisión de Componentes:

 Seleccione Components Checks del sub-menú Revisión de Instrumentos en el


menú de Medición.
El cuadro de dialogo de Revisión de Componentes es desplegado (Figura 69) y las
pruebas se ejecutan. Cada artículo es asignado con un estatus de paso  o fallo .
Si la Revisión de Componentes identifica un problema, mas información o
instrucciones serán provistas en la sección de Acciones Recomendadas.

Figura 69 Cuadro de dialogo Revisión de Componentes

Si la revisión de componentes identifica que una parte fácil de mantener necesita ser
remplazada, por ejemplo la fuente o desecante, un enlace al apropiado asistente de
reemplazo será desplegado (Figura 70) El asistente de Reemplazo le dará instrucciones
paso a paso para reemplazar la parte. Diríjase a la sección relevante en Mantenimiento
(Maintenance), empezando en la página 93, para más información.
100. Introducción al Software Spectrum

Figura 70 Cuadro de dialogo de la Revisión de Componentes con fallo en la fuente

Si la Revisión de Componentes identifica un problema que pueda requerir investigación por


parte de un Representante de Servicio de PerkinElmer, diríjase al sitio web de apoyo para
información de cómo proceder:
www.perkinelmer.com/SpectrumTwoSupport

Si el Ingeniero de Servicio de PerkinElmer requiere los archivos creados durante la


Revisión de Componentes, estos se localizan en:

C:\ProgramFiles\PerkinElmer\ServiceIR\[ Instrument Serial Number ]\Component


Cheks

C:\ProgramFiles(x86)\PerkinElmer\ServiceIR\[ Instrument Serial Number


]\Component Cheks

Para Windows XP/Windows 7 (32-bit) o Windows 7 (64-bit), respectivamente, donde


C: es la unidad donde el Software Spectrum está instalado.
101. Guía del Usuario Spectrum Dos

Protecciòn contra humedad


La protección contra humedad muestra la humead interna actual del espectrómetro
como es medido por el sensor de humedad dentro del instrumento.

 Selecciona Humidity Shield del menú de Medición.


El cuadro de dialogo del Escudo de Humedad es desplegado

Figura 71 Escudo de Humedad

La información de su escudo de humedad puede ser desplegada como esta listado en la


Tabla 3

Tabla 3 Status de Información de la protección contra humedad


Estado Apariencia Rango de Humedad Acción Requerida

Normal 0% <10% Ninguna acción es requerida

Cambio de desecante es
Alto 20% 20-39%
recomendado

Reemplace el desecante
Critico 40% >40% inmediatamente para evitar
daño en el instrumento

Si la humead de su instrumento alcanza niveles altos o críticos, el sensor de humedad


desplegara un mensaje de advertencia en la Barra de Estado.
102. Introducción al Software Spectrum

Figura 72 Mensajes de advertencia Alto y Crítico del Sensor de Humedad

NOTA: La humedad es revisada también durante la revisión de componentes.

La fecha de expiración del desecante está basada en la fecha que fue cambiado por última
vez el desecante. Da una indicación de cuando es esperado que el desecante caduque en
condiciones normales (hasta 5 años). Sin embargo, si su espectrómetro es usado o
almacenado en un ambiente que tiene altos niveles de humedad deberá usar el Escudo de
Humedad más frecuentemente para revisar la humedad del instrumento.

Para reemplazar su desecante debe usar el asistente de Reemplazo de Desecante:

 Click en Replace Desiccant.

Siga las instrucciones en pantalla. Vea Changing the Desiccant en la página 96 para
más información.
103. Guía del Usuario Spectrum Dos

Modo de ahorro de Energia


Hay dos formas en las que puede poner su instrumento en modo de bajo consumo de
energía: presionando el botón de encendido del equipo al frente del instrumento o usando la
opción de Ahorro de Energía del Software Spectrum.

Usando el botón al frente del instrumento


Para poner el instrumento en modo de bajo consumo de energía:

 Presiona el botón de encendido en el frente del instrumento (Figura 73) por


aproximadamente 2 segundos hasta que el LED cambia de verde sólido a amarillo.
Si está conectado al instrumento en el Software Spectrum, las pestañas de
configuración del instrumento, el menú de medición y las barras de herramientas de
escaneo serán deshabilitadas.

Figura 73 Botón de encendido en el instrumento

NOTA: Si usa el botón de encendido para poner el instrumento en modo de bajo consumo
de energía, el instrumento no estará bajo el control del software. Por consecuencia,
cualquier evento programado de ahorro de energía en el Spectrum no ocurrirá hasta
después que reinicie el instrumento manualmente.

Para encender otra vez el instrumento:

 Presione el botón de encendido en el frente del instrumento por aproximadamente 2


segundos hasta que el LED cambia a verde.

El instrumento tardara un par de minutos para inicializarse. Cuando la inicialización


este completa, y si estaba previamente conectado al instrumento, las pestañas de
configuración del instrumento y barras de herramientas de escaneo estarán
disponibles.
104. Introducción al Software Spectrum

Usando el modo de Ahorro de energía del software


Spectrum
Puede usar la opción de Ahorro de Energía en el Software Spectrum para controlar cuando
el instrumento está en espera o encendido. Puede establecer las opciones de Ahorro de
Energía independientemente para cada día de la semana.

 Seleccione Laboratory Scheduler (Planificador de Laboratorio) del menú de


configuración, y luego seleccione la pestaña de Ahorro de Energía (Figura 74).
Presione el Encendido y Apagado por día.

Figura 74 Pestaña de configuración de Ahorro de Energía

El instrumento entrara en el modo de Ahorro de Energía a la hora programada.

NOTA: Un momento antes de que el instrumento entre en modo de ahorro de energía, un


mensaje será desplegado. Entonces tendrá la opción de posponer el evento hasta por 2
horas.

El reloj interno del Instrumento esta sincronizado con la última PC para hacer conexión.
Para actualizar el reloj, ya sea después de cambiar la hora de la PC manualmente, o después
un evento como el horario de verano, conecte el instrumento usando ya sea Spectrum,
Spectrum ES o AssureID.

Para poner el instrumento en modo de Ahorro de Energía en cualquier momento:

 Selecciona Modo de Ahorro de Energía del menú de medición.


105. Guía del Usuario Spectrum Dos

Durante Ahorro de Energía


Cuando el instrumento está situado en el modo de Ahorro de Energía el LED al frente del
instrumento parpadeara en amarillo para indicar que el instrumento comenzara otra vez a la
hora programada.

Evento de Encendido
A la hora programada, o si el botón de encendido esta oprimido, el LED cambiara de
parpadear en amarillo a verde sólido. Entonces el instrumento tardara un par de minutos
para inicializar. Cuando la inicialización este completa, y si estaba previamente conectado
al instrumento, las pestañas de configuración del instrumento y las barras de herramientas
estarán disponibles.

NOTA: Si usa el botón de encendido al frente del instrumento para poner el instrumento en
el modo de bajo consumo de energía, el instrumento no estará bajo el control del
Software. Por consecuencia, cualquier evento programado de ahorro de energía en
el Spectrum no ocurrirá hasta después que reinicie el instrumente manualmente.
106. Introducción al Software Spectrum

Revisiòn de alistamiento y Verificaciòn del Intrumento


Hay tres tipos de Revisión del Instrumento en el Software Spectrum (Figura 75):

Revisión de Componentes, que revisa que los componentes de su instrumento


estén trabajando.
Para más información diríjase a Revisión de Componentes en la página 80.
Usted esta avisado que debe ejecutar esto cada vez que inicie su instrumento.

Revisión de alistamiento, revisa que su sistema-que es, instrumento y accesorio-


están listos para su funcionamiento.
Usted esta avisado de ejecutar una apropiada revisión de estado antes de comenzar
su análisis de muestra. Para la revisión de Contaminación, esto debe ser antes de
la preparación de cada muestra.
Una revisión de estado es específicamente para la configuración actual del
instrumento.

Verificación del Instrumento, que provee revisiones básicas para determinar que su
instrumento está funcionando según los parámetros.
Estas pruebas deben ser realizadas de acuerdo a las prácticas de trabajo de su
laboratorio, pero sería apropiado semanal o mensualmente.

Figura 75 Sub-menú de revisión del instrumento, menú de Medición.

Revisión de Alistamiento

Una Revisión de alistamiento demuestra un aspecto del desarrollo del sistema completo,
incluyendo accesorio de muestreo, que estén listos para su funcionamiento. Cuando se define la
tolerancia para la Revisión de alistamiento, debe considerar que la definición de eso es para su
aplicación individual.
107. Guía del Usuario Spectrum Dos

 Para ejecutar las pruebas, seleccione Instruments Checks (Revisión de Instrumentos)


y luego Ready Checks (Revisión de Estado) del menú de Medición, y luego seleccione
la Revisión de alistado que quiera ejecutar.

Puede ejecutar la revisión de alistado individualmente o ejecutar todas las revisiones de


alistado seleccionadas en la pestaña de configuración de la Revisión de alistado usando la
opción de Run Selected (Ejecutar Seleccionado). Siga las instrucciones en pantalla.

Figura 76 Cuadro de dialogo de Revisión de alistamiento

La Revisión de Contaminación es aplicable para accesorios de muestreo que


incluye un componente, tal como la placa superior, que podría requerir limpieza
entre muestras. Esto incluye los accesorios UATR y HATR. La revisión compara
con una corrida de fondo (background) tomado después de que su muestra ha sido
removida con un corrida de fondo tomado cuando el accesorio estaba
completamente limpio. El espectro procesado es entonces examinado en
absorbencia de cualquier residuo de la muestra.
Usted requiere un espectro de base de referencia (backgound) adecuado y puede
introducir detalles hasta para tres picos que son característicos de un posible
contaminante.

La revisión de Control Quant le permite revisar su Método Quant antes de


escanear sus muestras. La concentración de una muestra de control es calculada
usando el método Quant, y comparado con la concentración conocida. Si esta
dentro de los límites definidos durante la configuración, la revisión pasa.

La revisión de la abscisa de la recolección del espectro de la corrida de fondo y


después de la recolección del espectro de la muestra de referencia de poliestireno
(usando el poliestireno de referencia en el filtro de rueda, o un poliestireno de
referencia insertado en el soporte deslizable). Después se mide la longitud de onda
de los picos específicos. Si el valor de longitud de onda esta dentro de la tolerancia
definido durante el proceso de configuración, la revisión pasa.
La revisión de Rendimiento recolecta un espectro y mide el valor ordinario en cada
una de las posiciones especificadas de la abscisa. Si el valor ordinario medido está
por encima del límite inferior, la revisión pasa.
108. Introducción al Software Spectrum

La revisión de Ruido recolecta dos espectros de fondo y luego mide el RMS (%T)
y pico a pico (%T) ruido por encima del rango y reporta la tendencia de la línea de
base. Si los valores están dentro de los límites definidos durante la configuración,
la revisión pasa.

Al final de las pruebas será generado un reporte (por default) conteniendo los resultados.

Diríjase a la ayuda en pantalla del Spectrum para más información de la configuración de la


Revisión de alistado.

Verificación del Instrumento


Puede ejecutar la Revisión básica de Instrumento sin cambiar ningún ajuste. Sin embargo,
puede seleccionar futuras pruebas y modificar los valores por default para cada prueba.

NOTA: Antes de realizar cualquier prueba de Verificación del Instrumento debe remover
cualquier accesorio de muestreo del trayecto del Haz. Si sus instrumentos no tienen una
rueda de filtrado interno, entonces necesitara el soporte deslizable insertado en la trayectoria
del haz.

 Para ejecutar las pruebas, seleccione Instrument Checks (Revisión de Instrumentos) y


luego Instruments Verification Checks (Revisión de Verificación de Instrumentos)
del menú de Medición.
Siga las instrucciones en pantalla.

Figura 77 Cuadro de dialogo de Verificación de Instrumento

La revisión de la Abscisa recolecta un espectro de fondo y luego recolecta el espectro de


referencia de la muestra de poliestireno (ya sea usando la referencia de poliestireno en el
filtro rueda, o una referencia de poliestireno insertada en el soporte deslizable). Entonces
mide el número de onda a los picos especificados. Si el valor del número de onda esta
dentro de la tolerancia definida durante la configuración, la revisión pasa.
109. Guía del Usuario Spectrum Dos

La Revisión de Coordinación por default usa el vidrio Schott NG11 (ya sea usando de
referencia el NG11 en el filtro de rueda, o la referencia de poliestireno insertada en el
soporte deslizable). Puede escoger otro material de referencia para las pruebas, pero
necesitara cambiar los ajustes por default.

La Revisión de Ruido recolecta dos espectros de fondo y luego mide el RMS (%T) y pico a
pico (%T) ruido por encima del rango y reporta la tendencia de la línea base. Si los valores
están dentro de los límites definidos durante la configuración, la revisión pasa.

Al final de las pruebas será generado un reporte (por default) conteniendo los resultados.

Puede ejecutar pruebas ASTM de nivel 0, o pruebas que cumplen con los requerimientos de
varias Farmacopeas Nacionales. Diríjase a la ayuda en pantalla del Spectrum para más
información de los ajustes de la Revisión de Verificación del Instrumento.
110. Introducción al Software Spectrum

Supresiòn Atmosfèrica (CO2/H2O)


Supresión Atmosférica, seleccionada por default en la pestaña de Configuración Avanzada
del Instrumento (Figura 78), es una corrección atmosférica de rutina.

Figura 78 Pestaña de Configuración Avanzada del Instrumentos en el Spectrum

Esta rutina es más poderosa que una simple sustracción, superando los siguientes
problemas:

No linealidad debido a la resolución

La medición del espectro es dependiente de la temperatura

La forma de la línea y la calibración son afectadas por J-stop y muestra o


accesorio.

Cuando CO2/H2O esta accionado, el software usa un solo espectro de referencia derivada
de datos de alta resolución y nuestro entendimiento del instrumento para moldear la forma
de la línea, luego encuentra los parámetros actuales del instrumento real por mínimos
cuadrados encajando en el espectro medido.

Figura 79 Corrección de un espectro MIR a 4cm-1 de resolución.


111. Guía del Usuario Spectrum Dos

Correcciòn AVI
Si está disponible para su actual instrumento y su configuración de muestreo, la Corrección
AVI puede ser seleccionada de la pestaña de Configuración Avanzada del Instrumento en el
Spectrum (Figura 80).

Figura 80 Pestaña de Configuración Avanzada del Instrumento en el Spectrum

Los objetivos de la Corrección del Instrumento Absoluto Virtual (AVI) son:

Desempeño consistente en tiempo extra y entre instrumentos.

Trazabilidad para todas las medidas

A pesar de que el espectrómetro FT-IR usa un láser de referencia, la calibración del número
de onda y la forma de línea son afectadas por diferencias en la divergencia y uniformidad
del haz. Esto es cierto para todos los espectrómetros FT-IR. Pueden ocurrir diferencias
entre los instrumentos, cuando se usa diferentes accesorios de muestreo y cuando los
componentes son cambiados. AVI permite que la calibración y la forma de la línea se
mantengan.

El Instrumento Absoluto Virtual es un instrumento con desempeño teórico, tal como el


resultado de medición de una muestra conocida en dicho instrumento puede ser predicho.
Entonces si medimos con un instrumento real y calculamos la transformación del software
para que coincida con el resultado teórico, podemos aplicar esta transformación a futuras
medidas.

El Instrumento Absoluto Virtual está definido por la calibración del número de onda, forma
de línea del instrumento y precisión ordinaria.

Cuando AVI esta encendido, el instrumento mide el perfil actual del instrumento en un
estándar absoluto (una célula de metano) y una función ideal de forma de línea, y aplicada a
la corrección.
112. Introducción al Software Spectrum

Figura 81 Espectros de metano a 4cm-1 de resolución medida (superior) y con AVI


(fondo)

La corrección AVI solo puede ser realizada si una calibración AVI ha sido puesta para la
configuración y resolución actual.

Calibración AVI
NOTA: La calibración AVI usa la célula de gas metano (numero de parte L1250462)
insertada en el soporte deslizable. Es particularmente útil para mediciones
cuantitativas de la precisión de la transmisión más alta. Usted no será capaz de
realizar una corrección AVI si tiene un accesorio de muestreo, por ejemplo un ATR
universal, instalado en el compartimiento de la muestra.

Para configurar la calibración AVI

 Seleccione Standarize (Estandarizar) del menú de Mediciones

Seleccione AVI de la Caja de Herramientas de Ajuste, accesando vía la pestaña de


configuración Avanzada del Instrumento.
Siga las instrucciones en pantalla. Para mayor información, diríjase al archivo de ayuda en
pantalla del Spectrum.

Figura 82 AVI Cuadro de dialogo de calibración que provoca que usuario inserte la
célula de metano.
113. Guía del Usuario Spectrum Dos

Saliendo del Software Spectrum


Cuando sale del Software Spectrum puede escoger una Opción de Salvado apropiada para
lo que quiera hacer la próxima vez que use el Spectrum.

Si quiere continuar trabajando con los mismos datos, o recolectar más muestras listadas en
su Tabla de Muestras, puede reanudar su sesión la próxima vez con todos sus datos
cargados. Si escoge no cargar de nuevo sus datos, puede asegurarse de que cualquier dato
que no ha sido salvado esta salvado en la ubicación por default que escogió en la
instalación.

Para salir del Spectrum:

1.- Seleccione Exit (Salir) del menú Archivo

De clic en x en la parte superior derecha de la ventana del Spectrum


El cuadro de dialogo de la Opción de Salvado es desplegado.

2.- Seleccione ya sea:

Save unsaved datasets (Salvar conjunto de datos que no han sido salvados) – salve
cualquier data que no ha sido salvado, y abra el Spectrum con sus ajustes por default y
diseño, disponga de ellos la próxima vez, que le permite preservar su espacio de trabajo
actual para la próxima vez que inicie sesión del Spectrum en esta PC.
Save for reload next time (Salvar para recargar la próxima vez) – salve cualquier dato que
no ha sido salvado, y recargue los espectros actuales, ajustes y diseño, que le permite
continuar con su trabajo desde donde lo dejo, la próxima vez que inicie sesión del Spectrum
en esta PC.
Exit with savings datasets (Salir sin salvar conjunto de datos) – salir sin salvar ningún
dato sin salvar, diseño o información de ajustes, que restaura el espacio de trabajo por
default la próxima vez que inicie sesión del Spectrum en esta PC.
Mantenimiento
115. Mantenimiento

Resumen
Esta sección cubre el mantenimiento que puede ser realizado por un usuario.

Describe:

Limpieza del espectrómetro

Reemplazo del desecante

Purgar el área de muestras

Purgar las ópticas del instrumento

Reemplazar las ventanas de compartimiento de la muestra

Reemplazar la fuente

Reemplazar el tablero principal del tablero de aire

NOTA: Debe ver al asistente apropiado de reemplazo en el software Spectrum, Spectrum ES


o AssureID para reemplazar la fuente, desecante o las ventanas de compartimiento
de la muestra, como se describe en esta sección. Durante el procedimiento de
mantenimiento, la temperatura interna del instrumento es mantenida para prevenir
el ingreso y condensación de vapor de agua, que puede dañas las ópticas.
116. Guía del Usuario Spectrum Dos

Limpieza del Espectròmetro


Limpie el exterior del instrumento usando un pañuelo húmedo. Si es necesario, puede ser
usado un detergente suave, antes de que limpie todo el instrumento, siempre realice una
prueba de parche en un área discreta.

Evite derramar líquido dentro del instrumento. Limpie todos los derrames externos de
inmediato.
117. Mantenimiento

Cambio del Desecante


Debe tener en cuenta cambiar el desecante en el espectrómetro
aproximadamente cada 5 años. El desecante viejo y usado libera humedad.
CAUTION
En regiones que experimenten altos niveles de humedad, recomendamos que
cambie el desecante más seguido, y que monitoree la humedad interna de su
instrumento usando el Escudo de Humedad (diríjase a la página 82).

El intervalo de cambio del desecante esta puesto en la opción Disiccant due in (days)
(Hacer cambio de desecante en (días)) en la pestaña de Configuración de la trayectoria del
haz en el software Spectrum (Figura 83).

Figura 83 Pestaña de Configuración de la trayectoria del haz en el Spectrum

Si la fecha de vencimiento del cambio de desecante ha pasado, una advertencia será


desplegada en la Barra de Estado y en la tabla en la pestaña de Configuración del Camino
del Haz.

La advertencia es desplegada hasta que actualice en el software que el desecante ha sido


cambiado. Para resetear el intervalo de cambio del desecante, seleccione el valor actual, de
click en Changed (Cambiado) para limpiar cualquier mensaje de advertencia.

También se le solicitara cambiar el desecante durante la Revisión de Componentes.

Para reemplazar el desecante, requerirá un kit de reemplazo (numero de parte L1600244).


El kit contiene una llave inglesa y dos bolsas: una larga y una pequeña.

Inspeccione la tarjeta de indicador de humedad en la bolsa de plástico que contiene la bolsa


más grande de las dos. Si la tarjeta es rosa indica que hay humedad en la bolsa, y deberá
descartar el paquete de desecante.
Solo use la bolsa de reemplazo del desecante si el indicador es azul.

El desecante viejo y usado libera humedad y puede causar altos niveles de humedad
dentro del instrumento resultando en fallos catastróficos de las ópticas KBr.
CAUTION
No use paquetes dañados de desecante. Asegúrese que el paquete que uso no ha sido
dejado en contacto con el aire.
117. Guía del Usuario Spectrum Dos

El instrumento debe ser prendido y usted debe de estar conectado al instrumento en el


software Spectrum, Spectrum ES o AssureID. Puede iniciar el asistente de reemplazo del
desecante de la Caja de Herramientas de Ajustes o, si la Revisión de Componentes
identifica un problema de alta humedad, al seleccionar Run Desiccant Wizard (Ejecutar
Asistente de Reemplazo de Desecante) en el cuadro de dialogo. Puede también iniciar el
asistente dando click en Replace (Reemplazar Desecante) en el cuadro dialogo del Escudo
de Humedad.

NOTA: En el software AssureID, la Caja de Herramientas de Ajustes está disponible del


grupo de Configuración de instrumentos y accesorios del menú de Herramientas.

Para reemplazar el desecante cuando esté conectado el software Spectrum:

1.- Seleccione Instrument (Instrumento) del menú de Configuración


Las pestañas de configuración del Instrumento son desplegadas.

2.-Seleccione la pestaña de Configuración Avanzada del Instrumento y luego de click en la


Toolbox (Caja de Herramientas).
Se despliega un cuadro de dialogo de la caja de herramientas.

3.- Clic en
El Asistente de Reemplazo de Desecante está desplegado.
119. Mantenimiento

4.-Siga las instrucciones en pantalla.

Cuando haya completado el procedimiento de Cambie el desecante en (Días) se reseteara


automáticamente a 1800 días.
120. Guía del Usuario Spectrum Dos

Purga del Espectròmetro


Purgue el compartimiento de la muestra si necesita asegurarse de que no hay residuos de
vapor de agua o picos de CO2 visibles en el Spectrum. Los conectores están debajo del
instrumento (Figura 84)

Puerto de salidas a la
purga del instrumento

Purga de la muestra
Puerto de Entrada a la Área de Conexión
purga del instrumento

Clip para el cable

Apertura de la Tubería

Figura 84 Localización de los conectores de purga

Aunque se proporcionan las conexiones, en la mayoría de las circunstancias no debe purgar


el sistema óptico. El instrumento Spectrum Two fue purgado y luego sellado después de su
producción. Para purgar el instrumento necesitara romper el sello del instrumento que
invalidara la garantía del mismo.

Puede purgar con aire seco o nitrógeno. Ambos remueven vapor de agua; sin embargo, el
nitrógeno es preferible por que también remueve dióxido de carbono de la atmósfera.

Un cilindro típico de de nitrógeno seco (o aire seco) almacena 6.26m³ a 1.4 x 104 kPa (220
ft³ a 2200 lbf/in²). Asegúrese que el gas está libre de aceite, agua o partículas de tierra más
grandes de 25μm (0.001 pulgada).

No situé el instrumento en un área pobremente ventilada si el nitrógeno va a ser


usado como gas de purga.

El agotamiento de oxigeno en un espacio cerrado no activa un reflejo de jadeo, y


errores de juicio, confusión, o inconsciencia pueden ocurrir en segundos sin
WARNING advertencia.
121. Mantenimiento

No use gas inflamable para purgar el instrumento. El espectrómetro


contiene una fuente caliente, y puede resultar en incendio o explosión. Solo
use, nitrógeno libre de aceite limpio y seco, o aire para purgar el
instrumento.
WARNING

Nunca conecte el tubo de purga directamente al cilindro del gas u otro


suministro de alta presión; siempre use un regulador de presión y ajuste la
presión a un máximo de 6.9 kPa (1lbf/in²) antes de comenzar el flujo.
WARNING

Purga del compartimiento de la muestra


Una longitud de tubería de plástico transparente (¼ pulgada de diámetro interno, numero de
parte L1600245) es provisto para transferir el gas al conector de purga del compartimiento
de la muestra.

Para conectar la purga del compartimiento de muestra:

1. Desconéctese el instrumento de su software, si es caso.

2. Desconecte el instrumento de la fuente de poder principal y después remueva


cualquier cable conectado a la parte trasera del espectrómetro.

3. Remueva cualquier accesorio de muestreo instalado en el compartimiento de la


muestra.
Necesitara invertir el instrumento.

4. Cuidadosamente, gire el instrumento para mostrar la parte inferior, colocando el


instrumento en una superficie suave.

5. Localice el conector de purga del compartimiento de la muestra mostrado en la


Figura 85.
122. Guía del Usuario Spectrum Dos

Salida de la tubería

Conector para purga


Clip de la tubería
de la muestra

Figura 85 Conector de Purga del compartimiento de la muestra

6. Alimente la tubería a través de la apertura en la placa base del instrumento, a través


del broche de la tubería y luego empuje el final de la tubería en el conector de purga
de púas.

7. Conecte la parte final de la tubería en el regulador de gas.

NOTA: Asegúrese que el regulador esta puesto a una presión no mayor a 6.9 kPa(1 lbf/in²).

8. Abra la válvula de flujo de gas en el regulador hasta que un rango de flujo de 4


L/minuto (0.14 ft³/minute) sea alcanzado.

9. Cuando haya terminado de trabajar, apague el suministro de gas.

10. Desconecte la instalación del instrumento, si es requerido, aflojando la tubería del


conector de purga.

Purgando el Instrumento

El instrumento Spectrum Two fue purgado y luego sellado después de su


fabricación. Los pernos en los puestos de conexión de purga del instrumento
CAUTION están marcados con una pintura a prueba de falsificación. Si rompe los sellos
en el instrumento invalidara la garantía del instrumento. NO proceda a
menos que comprenda por completo las implicaciones de hacer esto.

En operación normal no deberá ser necesario purgar el instrumento.

Para conectar la purga del instrumento el kit opcional de purga (numero de parte
L1600234). El kit contiene tubería, dos extensores y conectores de ángulo derecho, alicates
y dos tapones de cierre para bloquear los conectores cuando haya terminado de purgar.
123. Mantenimiento

1. Desconéctese el instrumento de su software, si es el caso

2. Desconecte el instrumento de la fuente de poder principal y después remueva cualquier


cable conectado a la parte trasera del espectrómetro.

3. Remueva cualquier accesorio de muestreo instalado en el compartimiento de la muestra.


Necesitara invertir el instrumento.

4. Cuidadosamente, gire el instrumento para mostrar la parte inferior, colocando el


instrumento en una superficie suave.

5. Localice el puerto de entrada del instrumento de purga mostrado en la Figura 86.

6. Usando una llave hexagonal M3, destornille y remueva el tornillo en el puerto de


entrada (Figura 86)
Retenga el tornillo para uso futuro.

NOTA: Los tornillos personalizados contienen una junta tónica.

Puerto de entrada a la
purga del instrumento

Figura 86 Tornillo de sujeción del puerto de entrada a la purga del instrumento

7. Aprieta uno de los conectores rectos suministrado en el puerto de entrada de la


purga y apriete los alicates suministrados en el kit (Figura 87).

Figura 87 Conector recto del puerto de entrada de la purga del instrumento


124. Guía del Usuario Spectrum
Dos

8. Atornilla uno de los conectores de ángulo derecho suministrados en el puerto de


entrada y apriételos usando los alicates (Figura 88).

Figura 88 Apretando el conector de ángulo derecho del puerto de purga

9. Corte la tubería suministrada en pedazos de longitud adecuada.

10. Empuje el final de una de las piezas de tubería dentro del conector de ángulo
derecho como se muestra en la Figura 89.

Figura 89 Tubería conectada al puerto de entrada de purga del instrumento

11. Conecte el final libre de la tubería de entrada al regulador de gas.

NOTA: Asegúrese que el regulador esta puesto a una presión no más grande de 6.9 kPa(1 lbf/in²).

12. Repita los pasos 6-10 para conectar la otra pieza de tubería al puerto de salida de
purga del instrumento (Figura 90).
Aunque debe remover el tornillo del puerto de salida antes de pasar gas a través del
puerto de entrada, no es necesario conectar la tubería de salida si no necesita
ventilar el gas fuera del ambiente de operación.
125. Mantenimiento

Figura 90 Tubería conectada al puerto de entrada de purga del instrumento

13. Alimente la tubería de salida del purgado a través del broche de la tubería y el
puerto de salida y posiciónalo para ventilarlo en un lugar adecuado (por ejemplo,
una campana extractora.

14. Abra la válvula de flujo de gas en el regulador hasta que el rango de flujo sea de 2
L/minuto (0.07 ft³/minuto) es alcanzado.
Tomara alrededor de 10 minutos para purgar por completo las ópticas del
instrumento.

15. Cuando haya terminado de trabajar, apague el suministro de gas.

16. Libere la tubería del puerto de purga de entrada del instrumento, si esta ajustado,
del puerto de salida de purga.
Para liberar la tubería, jale hacia atrás el ajuste del resorte del conector y luego
cuidadosamente jale la tubería hacia fuera.

17. Para un sellado temporal, ajuste los pernos extras suministrados en los conectores
de ángulo derecho
O
Si ha terminado de purgar el instrumento, reemplace los pernos que ha removido en el
paso 6.

NOTA: Si ha extraviado los pernos ajuste los pernos extras en su lugar, luego contacte a
atención al cliente de PerkinElmer para obtener reemplazos.
126. Guía del Usuario Spectrum Dos

Reemlazo de la fuente
Si es que hay una acción recomendada para reemplazar la fuente en la Revisión de
Componentes, usted requerirá el kit de reemplazo de la fuente (numero de parte
L1600231). El kit contiene una fuente de reemplazo y un espejo de ensamble de la fuente
doble, y una llave inglesa hexagonal de 2.5mm.

NOTA: En el software AssureID, la Caja de Herramientas de Ajuste están disponibles del


grupo de Configuración de Instrumentos y Accesorios del menú de Herramientas.

El elemento fuente es frágil y se puede ser romper si no es manejado


apropiadamente. Sea cuidadoso cuando remueva e instale la fuente.

CAUTION Antes de iniciar el procedimiento de reemplazo de la fuente, asegúrese que tiene


disponible el kit de reemplazo de la fuente pata minimizar la cantidad de tiempo que
el compartimiento de la fuente este abierto.

Para reemplazar la fuente:

1. Seleccione Instrument del menú de configuración en el Software Spectrum


Las pestañas de configuración del instrumento es desplegaran.

2. Seleccione la pestaña de configuración avanzada del instrumento y luego de


click en la Caja de Herramientas de Ajustes.
El cuadro de dialogo de la Caja de Herramientas de Ajustes es desplegada

3. De Clic
El asistente de reemplazo de la fuente es desplegado
126. Mantenimiento

4. Siga las instrucciones en pantalla.

5. Cuando haya completado el procedimiento, recomendamos que ejecute la


revisión de componentes para confirmar que su instrumento está trabajando
correctamente.

6. Permita que la temperatura de la fuente se estabilice por aproximadamente 2


horas antes de usar el instrumento.

NOTA: Si está usando la Corrección AVI, necesitara correr una nueva calibración AVI
después de reemplazar la fuente.
128. Guía del Usuario Spectrum Dos

Instalaciòn y Reemplazo de Ventanas


El espectrómetro Spectrum Two está disponible con dos tipos de ventana en el
compartimiento de muestra:
KBr para rango de escaneo extendido y ZnSe para ambientes de alta humedad. La ventana
Higroscòpica KBr puede ponerse opaca con el tiempo. Las ventanas ZnSe no son
higroscòpicas, y usted solo necesitara reemplazarlas si se rompen.

Para reemplazar las ventanas necesitara el kit apropiado de reemplazo de ventanas: numero
de parte L1600241 para ventana KBr o L1600242 para ventana ZnSe. El kit de reemplazo
de ventana contiene dos ventanas de reemplazo con sellos, uno para cada lado del
compartimiento de la muestra, y una llave inglesa hexagonal de 1.5mm.

La ingestión de la ZnSe es altamente toxica. Evite tocar el material de la ventana.


solo manéjese usando la base de la ventana.

WARNING

CAUTION Tenga cuidado de no tener humedad en la superficie óptica de la ventana. No


toque ni respire sobre la superficie óptica de la ventana.

El instrumento debe ser prendido y debe conectar el instrumento en el software Spectrum,


Spectrum ES, o AssureID.

NOTA: En el software AssureID, la Caja de Herramientas de Ajuste está disponible en el


grupo de Configuración de instrumento y Accesorios en el menú de
Herramientas.

Para reemplazar la ventana cuando esté conectada con el Software Spectrum:

1. Selecciona Instrument del menú de configuración en el Software Spectrum.


Las pestañas de configuración del instrumento son desplegadas.

2. leccione la pestaña de Configuración Avanzada del Instrumento y de click en Caja


de Herramienta.
El cuadro de dialogo de Caja de Herramientas de Ajuste se despliega.
129. Mantenimiento

3. Clic
El asistente de Reemplazo de Ventana es desplegado.

4. Siga las instrucciones en pantalla


130. Guía del Usuario Spectrum Dos

Reemplazo del filtro de aire del tablero principal


Si su instrumento es usado regularmente en un ambiente polvoso, el filtro de aire del
tablero principal se puede bloquear. Si esto pasa, puede notar que su instrumento tarda más
en estabilizarse. Para reemplazar al filtro de aire del tablero principal, usted necesitara el
filtro de aire del tablero principal de reemplazo (numero de parte L1601717).

NOTA: Alternativamente, el filtro es lavable con agua. Asegúrese que está bien seco antes
de reemplazarlo en el instrumento.

1. Desconéctese del instrumento en su software, si es el caso.

2. Desconecte el instrumento de la fuente de poder principal y después remueva


cualquier cable conectado a la parte trasera del espectrómetro.

3. Remueva cualquier accesorio de muestreo instalado en el compartimiento de la


muestra.
Necesitara invertir el instrumento.

4. Cuidadosamente, gire el instrumento para mostrar la parte inferior, colocando el


instrumento en una superficie suave (Figura 91).

Compartimiento del
Tablero principal

Figura 91 Localización del compartimiento del tablero principal

5. Usando un destornillador tipo Philips PZ No 1, afloje los tronillos que aseguran la


cubierta del compartimiento del tablero principal del instrumento y remueve la
cubierta (Figura 92).
Retenga los tornillos y almacénelos en un lugar seguro.
131. Mantenimiento

El tablero principal contiene dispositivos sensibles de la estática. No toque el


CAUTION tablero principal o componentes eléctricos cuando cambie el filtro de aire del
tablero principal.

Figura 92 Remueva los tronillos de seguridad

6. Localice el filtro usado (Figura 93).

Filtro usado

Figura 93 Localización del Filtro

7. Remueva el filtro usado (Figura 94).

Figura 94 Remueve el filtro usado


8. Ranura en el filtro de reemplazo, asegurándose que es plana.

9. Remplace la cubierta del compartimiento, y asegúrela con los tornillos que retuvo
en el paso 2. Asegúrese que el cable blanco del tablero principal mostrado en la
Figura 95 no está atrapado cuando reemplace la cubierta del compartimiento, pero
que pase a través de la abertura en la carcasa del instrumento.
132. Guía del Usuario Spectrum Dos

Cable
Blanco

Figura 95 Reemplazo de la cubierta del compartimiento

NOTA: Si la cubierta del compartimiento no está orientada correctamente usted no será


capaz de insertar todos los tornillos
133. Mantenimiento

Partes Adicionales
Las siguientes partes opcionales, partes de reemplazo y actualizaciones disponibles.

Partes Opcionales

Numero de Parte Descripción

L1600238 Paquete de portabilidad del Spectrum Two

L1600233 Paquete de batería del Spectrum Two (incluye un adaptador de


carro de 12 V)

L1600246 Kit de ruteadorr inalámbrico del Spectrum Two

L9004198 Llave inalámbrica

L9004128 Adaptador de carro de 12 V del Spectrum Two

L9004199 Funda de transporte del Spectrum Two

L9004200 Funda de Transporte del UATR del Spectrum Two

L1250404 Kit de validación MIR

LI202057 Película de prueba de poliestireno, 0.038mm (no rastreable)

LI250462 Prueba muestra de metano (para AVI)

L1600234 Kit de purgado del instrumento del Spectrum Two

L1600245 Kit de purga del compartimiento de la muestra

L1200466 Cable cruzado de Ethernet

L9004196 Lector de código de barras

5101188 Kit de pulido del cristal

L1365311 Kit de muestreo Liquido y Mull FT-IR

L1365312 Kit de muestreo de propósito general FT-IR


134. Guía del Usuario Spectrum
Dos

Partes de reemplazo

Numero de parte Descripción

L1600243 Kit de reemplazo de la fuente del Spectrum Two

L1600244 Kit de reemplazo del desecante del Spectrum Two

L1600242 Kit de reemplazo de la ventana ZnSe del Spectrum Two

L1600241 Kit de reemplazo de la ventana KBr del Spectrum Two

L1601717 Filtro de aire del tablero principal de Spectrum Two

L9004169 Cable USB

L1200466 Cable cruzado de Ethernet

L1600232 Kit tarjeta J-stop del Spectrum

L1002298 Suministro de energía del Spectrum

L1600216 Tapa del compartimiento de la muestra del Spectrum Two

L1202057 Película de muestra de poliestireno (no rastreable)

L1250462 Célula de metano de calibración AVI

Actualizaciones
Las actualizaciones son instaladas por un representante de servicio de PerkinElmer

Numero de parte Descripción

LI600265 Actualización del estándar del detector de Temperatura-


Estabilizada

LI600266 Actualización de la rueda de Filtro (APV)


Apéndices
Apéndice 1: Detalles de Conectores
Tipo de Corrientes
Puerto Descripción Voltajes
Conector Máximas

A USB Esta es una interfaz estándar USB - -


entre la PC y el instrumento
(Tipo B)

B ETHERNET 100 conector Base-T Ethernet <5 V <100 mA


Ethernet. Esta es la interfaz
estándar entre una Red de
trabajo de Área Local
(LAN) y el instrumento.
También puede ser usado
para conectar directamente
a la PC

C EXT Este puerto le permite darle Conector hembra +12 V 500 mA


poder al Ruteadorr opcional de alta densidad
DETECTOR inalámbrico o conectar un Forma-15 Salida
accesorio externo. conector-d; ±CAN-
bus; -12 V 100Ma

Botón-i Salida

Entrada
Análoga

±12 V
máx.

1K5
ohm

0V

E DC Power El puerto de poder DC es 18 V 3A


usado para conectar el
espectrómetro al suministro
de energía. Puede usar el
adaptador de suministro de
la fuente principal y
suministro de cable, o puede
usar el paquete opcional de
batería o carro adaptador.
137. Apéndices

Apendice 2: Rendimiento del Instrumento

Kit de Validaciòn
El Kit de Validación de Rendimiento MIR (L1250404) contiene una muestra de referencia
de poliestireno y una muestra de referencia de vidrio Schott NG11.

Los Macros son suministrados con el Software Spectrum (versión 10.3 o más) que puede
ser usado con el Kit de Validación de rendimiento para producir un reporte certificando su
instrumento.
138. Guía del Usuario Spectrum Dos

Apendice 3: Descontaminaciòn y Limpieza


Antes de usar cualquier método de Descontaminación o Limpieza excepto aquellos
especificados por PerkinElmer, los usuarios deberán revisar con PerkinElmer que el método
propuesto no dañara el equipo.

Descontaminación
Los clientes que desean regresar un instrumento y/o materiales asociados a
PerkinElmer para reparación, mantenimiento, garantía o con propósitos de cambio,
están avisados que todos los bienes regresados deben de estar certificados como
limpios y libres de contaminación.

La responsiva del cliente es requerido para seguir el “Procedimiento de Descontaminación”


y complete el “Certificado de Descontaminación”. Estos documentos están disponibles en
sito público web de PerkinElmer:

http://las.perkinelmer.com/OneSource/decontamination.htm

Alternativamente, si no tiene acceso a Internet contacte a Atención a Clientes:

Atención a clientes USA 1 800 762 4000 (dentro de USA)


(8:30 a.m.-7 p.m. EST (+1) 203 925 46 02 (Fuera de USA )

Atención a clientes Canada 800 561 46 46


customercare@perkinelmer.com

Atención a Clientes China 800 820 50 46


custumercarecn@perkinelmer.com
Atención a Clientes Unión Europea 0800 40 858 Bélgica
benelux@perkinelmer.com
0805 111 333 Francia
cc.france@perkinelmer.com
0800 181 00 32 Alemania
cc.germany@perkinelmer.com
0800 90 66 42 Italia
cc.italy@perkinelmer.com
8000 99 164 España
atencionalcliente@perkinelmer.com
080089 60 46 Ucrania
cc.uk@perkinelmer.com
139. Apéndices

Si se localiza fuera de estas regiones, por favor hable a su oficina local de ventas de
PerkinElmer para más información.
140. Guía del Usuario Spectrum
Dos

Limpieza del Instrumento


Las superficies exteriores deben ser limpiadas con un paño suave, humedecido con un
detergente suave y solución acuosa. NO use limpiadores abrasivos o solventes.
141. Apéndices

Apendice 4: Instrucciones WEEE para productos


PerkinElmer

Una etiqueta con un símbolo de un contenedor de basura tachado y una barra rectangular
indica que el producto está cubierto por el desecho de equipos Eléctricos y Electrónicos
(WEEE) directiva, y no debe ser colocado en un basurero municipal sin clasificar.
Cualquier producto marcado con este símbolo debe ser recolectado por separado, y de
acuerdo a las directrices regulatorias de su área.

Los objetivos de este programa son el preservar, proteger y mejorar la calidad del ambiente,
proteger la salud humana, y utilizar los recursos naturales de manera prudente y racional. El
tratamiento específico del WEEE es indispensable para evitar la dispersión de
contaminantes en el material reciclable o flujo de residuos. Tal tratamiento es la manera
más efectiva de proteger el ambiente del cliente.

Los requerimientos para recolección de residuos, re-usar, reciclar, y programas de


recuperación, son establecidos por la autoridad regulatoria de su localidad. Contacte a la
persona responsable local (tal como el gerente de su laboratorio) o representante autorizado
para información concerniente a las regulaciones aplicables de disposición.

Vea la dirección web de PerkinElmer que está abajo para información específica de los
Productos PerkinElmer, y detalles de contacto para el departamento de atención al cliente
de su región.

http://las.perkinelmer.com/OneSource/Enviromental-directives.htm

Productos de otros fabricantes tal vez puedan formar parte de su sistema PerkinElmer.
Estos otros fabricantes son directamente responsables de la recolección y proceso de sus
propios desechos de productos bajo los términos de la directiva WEEE. Por favor contacte
a estos fabricantes antes de desechar sus productos.

Consulte el sitio de PerkinElmer que está arriba para los nombres de fabricantes y
direcciones web.

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