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Cinéticas de Reacción por FTIR

Seminario en Línea
Ing. Claudia Hernández Ambrosio
20 Mayo 2020

© 2019 PerkinElmer
Instructor

Ing. Químico Industrial


Escuela Superior de Ingeniería Química e
Industrias Extractivas del IPN
Especialista y Consultor de la Compañía
Perkin Elmer de México desde 1991.

claudia.hernandez@industrialgaray.com
Soporte Analítico industrialgaray1@gmail.com
Especializado
claudia.hernandez@perkinelmer.com
Cel. +5215545152138
Skype: Industrialgaray1
LinkedIn: Claudia Hernández Ambrosio
@Claudia94919417
https://www.industrialgaray.com

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Para que sirve

• La espectroscopia FTIR nos permite medir tendencias y perfiles de reacción en


tiempo real.
• Nos proporciona información muy específica sobre la cinética, el mecanismo, las
vías y la influencia de las variables de reacción en el rendimiento.
◦ ¿Cuándo se inicia la reacción? ¿Cuándo se detiene la reacción?
◦ ¿Cuáles son la cinética y el mecanismo de reacción?
◦ ¿Cuál es el efecto de esos productos intermedios transitorios?
◦ ¿Ha reaccionado conforme a lo previsto? ¿Se han formado subproductos y, en tal caso,
por qué?
◦ ¿Qué sucede si la temperatura de reacción, las tasas de dosificación o las tasas de
mezcla cambian?

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¿Cuándo sería recomendable?

• La muestra final o intermedia puede no ser representativa


• La destrucción de la sustancia intermedia conduce a una hipótesis incorrecta de la
vía.
• Falta de comprensión de los sistemas sensibles al aire, tóxicos, explosivos o
presurizados.
• Tiempos de desarrollo más largos debido a datos erróneos porque la reacción
cambió.
• Los eventos críticos que afectan a la calidad del producto o del proceso pueden
pasar desapercibidos.

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Aplicaciones

• Reacciones de polimerización
◦ Las reacciones de polimerización son ampliamente investigadas y han llevado a
materiales de ingeniería de gran valor y rendimiento que se encuentran en nuestros
hogares, automóviles e incluso en nuestros cuerpos.
◦ Los índices de conversión de monómeros y las velocidades de reacción, la relación e
influencia de los parámetros de la reacción en el peso molecular y la distribución, un
conocimiento profundo del mecanismo de polimerización en las fases de iniciación,
propagación y terminación, y la garantía de que la estructura general del polímero
satisface las necesidades de la aplicación objetivo

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Aplicaciones

• Reacciones a alta presión


• Control de Hidrogenación
• Control de Procesos en reacciones exotérmicas
• Biocatálisis
• Síntesis Orgánica
• Control de Procesos

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La importancia de FTIR en cinéticas

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TPH EN SUELOS (TG-IR)

• Un análisis cromatográfico de gases del extracto puede proporcionar una


sensibilidad aún mayor y una información de composición más detallada, pero
aumenta aún más el tiempo requerido para el análisis. El análisis
termogravimétrico junto con la espectroscopía infrarroja (TG-IR) puede
proporcionar información detallada sobre la cantidad y la naturaleza de la
contaminación, al tiempo que no requiere preparación de la muestra.

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Caracterización de Plastificantes (TG-IR)

El análisis termogravimétrico (TGA) es una técnica


común que se utiliza para estudiar la pérdida de
peso durante el calentamiento. Puede decirle el
porcentaje de pérdida de peso de forma
cuantitativa y precisa. Pero TGA por sí solo no le dirá
nada sobre los componentes químicos del gas
desprendido. La separación silábica entre TGA y FT-
IR es capaz de identificar el gas de TGA y
proporcionar una imagen más completa de la
caracterización del material. La técnica TG-IR se ha
utilizado ampliamente en la industria de los
polímeros.

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Caracterización de contaminación en suelos

• Hay muchos escenarios en los que el suelo puede contaminarse por productos de
hidrocarburos. Fugas de tanques de almacenamiento de combustible o líneas de
transferencia, así como escurrimientos de aguas pluviales del lavado de
vehículos. En monitoreo ambiental o recuperación de tierras, es importante
analizar el suelo para determinar la contaminación.

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Cambios de Fase por calentamiento y enfriamiento

• El chocolate y la manteca de cacao tienen varios polimorfos con puntos de fusión


entre 17 y 37 ˚C.1 La forma polimórfica debe ser cuidadosamente controlado en la
fabricación debido a su importancia para el almacenamiento y su mayor
contribución a la experiencia sensorial al comer chocolate.
• Los espectros se midieron con un espectrómetro Frontier FT-IR utilizando un
accesorio PIKE ATR con un cristal ZnSe que podría calentarse a una velocidad
controlada de hasta 135 ˚C. La velocidad de calentamiento fue generalmente de 1
grado C / minuto con 4 cm-1 espectros recogidos a intervalos de 15 segundos
utilizando PerkinElmer Software TimeBase. Los materiales utilizados fueron
manteca de cacao y un producto comercial de chocolate negro que contiene 85%
de cacao y aproximadamente 15% de sacarosa con otros constituyentes menores.

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Coca

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Fotocurado

GladiATR Illuminate es un accesorio ATR diseñado


para el análisis de fotocurado o la solidificación de
resinas líquidas tras la exposición a la luz UV. La
capacidad de rastrear este proceso en tiempo real
permite la optimización de la resina adaptada para
una aplicación particular, para monitorear el
proceso de solidificación a través de cambios en la
funcionalidad química y para determinar la cinética
de reacción. Los ejemplos de aplicación incluyen la
evaluación de recubrimientos y selladores dentales,
adhesivos médicos, fotoprotectores e impresión 3D.

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Electroquímica

La celda electroelectroquímica Jackfish SEC está


diseñado para la espectro electroquímica FTIR
sensible a la superficie utilizando la técnica de
espectroscopía infrarroja con superficie de
reflectancia total atenuada (ATR-SEIRAS).
Se pueden obtener espectros IR de alta calidad a
partir de cantidades de moléculas adsorbidas en
subcapa. Al controlar el potencial eléctrico
aplicado al electrodo de película delgada Au en la
superficie del cristal ATR, el usuario puede realizar
una caracterización de los cambios dependientes
del potencial en la interfaz.

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Preguntas

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