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https://doi.org/10.1007/s11696-020-01146-w
PAPEL ORIGINAL
abstracto
En el artículo se presentaron el análisis de gotas y mediciones reológicas de la emulsión producida. Se definió la
influencia del tiempo de agitación y la frecuencia de rotación en el tamaño de las gotas de la emulsión producida en
la hélice del diámetro D = 0,1 m y altura del líquido H = 0,5D equipado con cuatro divisores planos estándar. El
agitador de turbina Smith se utilizó para agitar la emulsión producida. El tamaño de caída se definió para tres
frecuencias de rotación de hélice diferentes, 500 rpm, 1000 rpm y 1500 rpm. El tiempo de agitación, después de lo cual se
recogieron las muestras, fue en consecuencia 15 min y 45 min. Para producir la emulsión, se utilizó aceite de
girasol en la fase de aceite y agua destilada en la fase de agua. Había 6 series de medición todas juntas, y estaban
presentes como la distribución del tamaño del diámetro. Se determinaron el diámetro aritmético medio da, mediana dm y
el diámetro medio de Sauter d32. Las mediciones reológicas de las emulsiones producidas se presentaron en
gráficos como una función τ = f(γ) y se describieron como modelos de Herschel-Bulkley y Bingham presentados en la
Tabla3.
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Sp. Z o. O.). Se utilizó agua destilada como fase acuosa. Se Mediciones reológicas
utilizó lecitina de soja (productor: Vemica) como
emulsionante. Las mediciones reológicas de múltiples muestras de
Procedimiento de la producción de emulsión emulsión fueron escarbadas en un reoviscómetro de
tipo RT 10 por la firma Haake equipada con el sistema
Para disolver 16 g de lecitina de soja, se añadió agua de dos cilindros co-axiales (DG 41). La velocidad de
destilada y se movió con agitador magnético hasta que cizallación de rango, en temperatura 23 °C, para cada
se obtuvo la homogeneidad de la mezcla. El aceite de muestra fue γ < 1; 50 > 1/s.
girasol fue coloreado por Sudán III. Primero se vierte la
fase de agua con lecitina en el recipiente de diámetro
D = 0,1 m, y luego, durante la agitación con la turbina Resultados y discusión
Smith (ds = 0,33D, Z = 6), se añadió la fase de aceite
(aceite de girasol con Sudán III). La parte de la fase Aceite en agua en emulsión de aceite (O/W/O)
individual contenía el 70 vol.% de la fase de aceite y el 30
%dela fase de agua. La altura del líquido en el Como resultado de las pruebas de seis series de
recipiente fue H = 0.5D. La emulsión se preparó a mediciones, se obtuvieron más de 4000 gotas de la fase
temperatura ambiente mediante el uso de recipiente interna de aceite, que fueron analizadas. Se tomaron
agitado con cuatro deflectores planos (B = 0,1D). Los muestras de la emulsión producida del recipiente para
parámetros geométricos del recipiente se presentan en determinar la estructura y el tipo de emulsión. Los
Fig. 1 y fueron descritos en detalle en papel por estudios que disuadieron el tipo de emulsión producida
mayor-Godlewska (2019). La frecuencia de rotación era se llevaron a cabo utilizando un microscopio después
diferente para cada una de las emulsiones producidas. de 15 min y después de 45 min de agitación. Las
Para la primera emulsión producida, la frecuencia de imágenes obtenidas para emulsión agitadas con la
rotación fue de 500 rpm. Durante la producción de la turbina Smith con una frecuencia de rotación de 500
segunda emulsión, se asumió una frecuencia de rotación rpm, 1000 rpm y 1500 rpm se muestran en Fig. 2. Como
de 1000 rpm. La última emulsión producida se creó a puedo ver en Fig. 2, el uso del procedimiento de
una frecuencia de rotación de 1500 rpm. Se tomaron preparación de emulsión dado da como resultado la
muestras para su descripción después del tiempo de formación de una emulsión inestable descrita como
agitación de 15 y 45 min. aceite en agua en el tipo de emulsión de aceite (O/W/O).
Dejar a un lado la emulsión causó estratificación gradual
y en fase lenta. En las imágenes analizadas se observaron
formas irregulares de la fase de agua. Las imágenes
obtenidas habilitadas para determinar el tipo de
emulsión y diámetro de la fase de aceite interior.
La población de las caídas de la fase oleosa interna en el
número de 600 a 800 se tomó para cada serie para el
análisis. El diámetro aritmético medio da definido como
da= Σxidi/Σxi, mediana dm y el diámetro medio sauter d32
definido como d32=Σxidi3/Σxidi2 se calcularon con los
valores obtenidos. La distribución de gotas de fase de
aceite interno en la emulsión producida se presenta en
histograma en Fig. 3. Durante un tiempo de agitación de
15 minutos, donde la frecuencia de rotación del agitador
fue de 500 rpm (Fig. 3a), 0,78–5,34 μm de diámetro las
gotas de rango fueron el 85% de la población
analizada, donde el número más alto, alrededor del 45%
1 parámetros geométricos del recipiente de la población analizada, fue gotas de diámetro de d
= 1,82 μm a d = 3,52 μm. La población de gotas con el
Estudios de microestructura diámetro en el rango de 1,1-5,37 μm representa
aproximadamente el 66% de la emulsión producida,
La evaluación de la estructura y el tamaño de las gotas agitada durante 45 min (Fig. 3b) con la frecuencia de
de la emulsión producida se realizó utilizando el rotación de 500 rpm. Comparando el número de gotas de
microscopio invertido de diagnóstico OPTA-TECH MW rango de 1,82 a 3,52 μm, donde la agitación de 15 minutos
100, con software y cámara digital OPTA-TECH de 5MP. resultó en el número más poblado, cuando el tiempo se
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prolongó a 45 minutos, el número de gotas disminuyó al
25% de la población total y fue un 20% menos que eso en
el tiempo de agitación de 15 minutos.
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Fig. 3 Distribución de la emulsión
de gotas de fase oleosa interna (O /
W / O) agitada con turbina Smith
para la frecuencia de rotación de
500 rpm y para tiempos de
agitación: a 15 min; b 45 min; ()
intensidad, () volumen de resumen
%
Fig. 5 Distribución de la
emulsión de gotas de fase oleosa
interna (O / W / O) agitada con
turbina Smith para la frecuencia
de rotación de 1500 rpm y para
tiempos de agitación: a 15 min; b
45 min; () intensidad, () volumen
de resumen%
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para la emulsión en la que se utilizaron 8 g de lecitina
de soja para la producción. Si el tiempo de agitación se
Tabla 1 El diámetro aritmético medio da, determinado a partir de
amplía a 45 min, esta situación se invierte y se
la población de gotas obtenidas de la emulsión agitada con la
obtienen valores de diámetro más grandes da, dm y d32
turbina Smith para la frecuencia de rotación de 500, 1000, 1500
para la emulsión en la que se utilizaron 16 g de lecitina
rpm y tiempos de agitación de 15 y 45 minutos
de soja para la producciónde r.
Las poblaciones resultantes de gotas internas de fase
de aceite se presentaron como un conjunto de datos para
d ≤ 20 μm suponiendo un rango constante de diámetro
de caída con fines comparativos. Se observó que las
gotas con el diámetro de d ≤ 20 μm representaron el
93-98% de la población analizada durante 5
Los valores del diámetro obtenido para la emulsión
producida con una frecuencia de rotación de 500 rpm se
compararon con los datos presentados en el 6 Distribución de aceite interno
documento de Mayor-Godlewska (2019). Se encontró serie. En el caso de las gotas de población obtenidas
que cuando la cantidad de lecitina de soja añadida durante un tiempo de agitación de 45 min, donde la
cambió, los valores de diámetro cambiaron. Durante el emulsión producida se agitaba con una frecuencia de
tiempo de agitación de 15 min, se obtuvieron éteres de rotación de 500 rpm, las gotas de la fase de aceite
diámetros más grandes da, dm y d32 interno en el rango d ≤ 20 μm representaban el 86% de
Tabla 2 Mediana d m y diámetro medio de Sauter d32 la población analizada. Esto indica que el 14% de la
determinado a partir de la población de gotas obtenidas para la población analizada fue gotas con un diámetro superior
emulsión agitada con la turbina Smith para la frecuencia de a 20 μm. Este valor es mayor que el valor obtenido al
rotación de 500, 1000, 1500 rpm y para tiempos de agitación de agitar duró 15 min a una frecuencia de rotación de 500
15 y 45 minutos rpm. En ese momento, las gotas con el diámetro de d
> 20 μm eran sólo alrededor del 2% de la población
Tiempo dm (μm) d32 (μm) analizada. En Fig se presenta una comparación de las
15 min 45 min 15 min 45 gotas obtenidas para d ≤ 20 μm. 6. El mayor número
min
de gotas igual a 330 (Fig. 6a) se obtuvo en el rango
Frecuencia de 500 rpm 2.46 3.02 21.16 70.9
rotación 8 de 2,01–4 μm para el sistema en el que la emulsión
1000 rpm 2.3 2.74 35.43 53.2
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producida se movió durante 15 minutos con una
frecuencia de rotación de 500 rpm. Comparando el
número de caídas en el rango de 0-2 μm, se observó
que las pocas gotas,esdecir, 205 for un tiempo de
agitación de 15 min y 172 para un tiempo de agitación
de 45 min, se obtuvieron para la emulsión agitada con
una frecuencia de rotación de 1500 rpm (Fig. 6c). En el
caso del diámetro de las gotas en el rango 4.01–6 μm
o 6.01–8 μm, se sirvióuna distribución diferente. El
mayor número de gotas se obtuvo para la emulsión
producida
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con una frecuencia de rotación de 1500 rpm (Fig. 6c). cizallación τ se presentan como una relación τ = f (γ) en
Para ambos tiempos de agitación de 15 min y 45 min, la laFig. 7. En el tiempo de agitación analizado, es decir,
población de caída en el rango de d < 4.01–6 > μm 15 min y 45 min, se observó que los valores de tensión
fueron 131 o 143 gotas, respectively,y en el rango de de cizallación τ y tasa de cizalla γ se pueden describir
d < 6.01-8 > μm fueron 55 o 71, respectivamente. El utilizando herschel– modelo bulkley (Fig. 7a). Los
número de gotas de la fase interna de aceite para el valores de constante y exponente del modelo
rango de diámetro de 4,01–6 μm fue cercano a 100 Herschel–Bulkley obtenidos sobre la base de datos
gotas o menos de 100 gotas a la frecuencia de rotación experimentales se presentan en el Cuadro 3. El error
de 500 rpm (Fig. 6a) o 1000 rpm (Fig. 6b). Comparando medio en cada uno de los casos analizados no fue
el número de gotas con diámetro en el rango de 10 a superior al 3%.
18 μm en las mismas frecuenciasderotación, se observó Aumentar el tiempo de agitación de 15 min a 45 min
un mayor número de caídas (Fig. 6) cuando la no tiene ninguna influencia significativa en las
emulsión producida se agitaba durante 45 minutos en propiedades reológicas de la emulsión producida cuando
comparación con el número de gotas obtenidas durante se utiliza la turbina Smith con frecuencia de rotación
el tiempo de agitación de 15 min. igual a 500 rpm durante el proceso de producción
(Fig. 7a). Cuando la frecuencia de rotación deurbina
Propiedades reológicas Smith t era de 1500 rpm, se observó a velocidad de
cizallamiento γ,1/s ≤ 7 valores de tensión de
También se analizaron las propiedades reológicas de la cizallamiento τ para ambos tiempos de agitación (15
emulsión producida. El conocimiento de las min y 45 min) eran similares. Sólo para γ,1/s > 7, la
propiedades reológicas es importante en los procesos diferencia era visible, y suponiendo que la tasa de
producidos y en la fasede producción final de emulsión s. cizallación constante γ, se obtuvieron valores de estrés
Los valores de la tasa de cizalla γ y la tensión de ar más altos τ para la emulsión producida
7 Relación τ = f(γ) para a)
4 (b) la emulsión
producida agitada durante 15 y
45 minutos con la frecuencia de
rotación a 500 rpm, b 1000
rpm, c 1500 rpm; ( )15 min, ()
45 min
Tabla 3 Ecuaciones que
describen las propiedades
reológicas de la emulsión
producida, con el error relativo
medio Δ = ± 3% para cada
ecuación
15 y 45 =
‣
+( γ )
γ (1)
1000 15 = 0.282 +(0.0927
⋅ γ
0.894)
γ ∈ (2)
45 γ ∈
1500 15 = 0.396
+(0.0936 ⋅ γ 0.92
) γ ∈ (3)
45 = 0.434 +(0.0628 ⋅ γ)
∈
γ (4)
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de lecitina de soja-line (presentado por Major-Godlewska Tanto el tiempo de agitación como la frecuencia de
(2019)) rotación del agitador influyen en el tamaño y
distribución de las gotas de fase de aceite interno. Se
encontró que utilizando tres frecuencias de rotación
en 15 minutos en comparación con los datos obtenidos diferentes (500 rpm, 1000 rpm y 1500 rpm) del agitador
para una emulsión agitada durante 45 min. Para la de turbina Smith, se obtuvieron valores más altos de
descripción más precisa de las propiedades reológicas, caída media de diámetro aritmético da y mediana dm
cuando el error relativo medio no era superior a ± cuando produjo emulsión se agitaron durante 45
3%, herschel-Bulkley y Bingham model (Tabla 3) minutos. En el caso del diámetro medio de Sauter d32, la
describieron datosexperimentales. Las propiedades influencia de la frecuencia de rotación era visible.
reológicas obtenidas para la emulsión agitadas con la Durante el tiempo de agitación de 15 min, los valores
frecuencia de rotación de 1500 rpm durante 15 min del diámetro medio de Sauter fueron mayores para
fueron descritas por el modelo Herschel–Bulkley, cada una de las frecuencias más altas de rotación del
mientras que los datos obtenidos para la emulsión agitador. El mayor valor de d32 = 40,6 μm en el rango
agitada durante 45 min fueron descritos por el modo estudiado se obtuvo cuando la emulsión producida se
Bingham l. Los valores de ambas ecuaciones se agitaba con una frecuencia de rotación igual a 1500 rpm.
presentan en Fig. 7c, en forma de dependencias τ = f(γ). Para el tiempo de agitación igual a 45 min, se obtuvo el
Comparando los resultados presentados por Major- mayor valor de d32 = 70,98 μm para la rotación de
Godlewska (2019), para la emulsión producida en la frecuencia igual a 500 rpm, y se encontró que con la
turbina Smith, con la frecuencia de rotación agitada de frecuencia increasing de rotación del agitador, el valor
500 rpm cuando se utilizó 8 g de lecitina de soja con del diámetro medio de Sauter d32 disminuye.
los resultados presentados en este artículo (frecuencia Cuando la emulsión producida se agitaba con la
de 500 rpm y 16 g de lecitina de soja), se encontró que frecuencia de rotación de 500 o 1000 rpm en el rangode
la cantidad de lecitina utilizada para producir la velocidad de cizallación analizado, no había
emulsión afecta a sus propiedades reológicas. En Fig. 8, diferencias importantes en el estrés cizallador values τ a
los datos se presentaron en forma de ecuación τ = velocidades de cizallación dadas γ. Cuando la frecuencia
f(γ). Los valores obtenidos cuando se utilizaron 16 g de de rotación del agitador durante la producción de
lecitina durante la producción de emulsión donde la emulsión era de 1500 rpm, la influencia del tiempo de
frecuencia de rotación del agitador era de 500 rpm se agitación era visible. Esto se nota en los valores de
marcaron como puntos. Los valores obtenidos con la tensión de cizallación obtenidos para las tasas de
ecuación presentada por Major-Godlewska (2019) cizallación dadas presentadas en forma de una curva de
fueron marcados como línea. La mayor cantidad de flujo τ = f(γ), para el rango γ,1/s > 7.
lecitina en la emulsión aumenta el valor del estrés Las propiedades reológicas de la emulsión producida
cizallador τ suponiendo la misma tasa de cizallación son descritas por Herschel–Bulkley o Bingham modelo
constante γ . A la tasa de cizalla γ = 5 1/s, el valor del presentado en la Tabla 3.
estrés cizallador τ para la emulsión con 16 g de
La cantidad de lecitina de soja utilizada para producir
lecitina es aproximadamente un 27% mayor que el valor
la emulsión afecta a las properties reológicas. Se
τ obtenido para la emulsión con 8 g de lecitina. A
obtuvieron valores de tensión de cizallación más altos a
tasas de cizallación más altas γ, la diferencia en los
los valores de tasa de cizallación dados para la emulsión
valores de τ aumenta, por ejemplo, cuando γ es de
para la que se utilizó una mayor cantidad de lecitina
aproximadamente 40 1/s, la diferencia en el valor de τ
de soja.
es de aproximadamente el 40%.
Conclusiones Acceso abierto Este artículo tiene licencia bajo una
LicenciaInternacional Creative Commons Attribution 4.0 , que
Sobre la base de los datos obtenidos en 6 series de permits utilizan, compartiendo, adaptando, distribución y
mediciones (más de 4000 gotasde fase de aceite interno) reproducción en cualquier medio o formato, siempre y cuando
durante la producción de emulsión en el tanque (D = usted dé el crédito apropiado al autor original (s) y la fuente,
0,1 m y H = 0,5D) con turbina Smith, aceite de girasol proporcione un enlace a la licencia Creative Commons e indique
si se realizaron cambios. Los magos i u otro material de
(70 vol%) y agua destilada (30 vol%) con 16 g de
terceros en este artículo se incluyen en la licencia Creative
lecitina de soja producida multiple emulsión inestable Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en
de aceite tipo en agua en aceite (O/W/O) en 15 y 45 una línea de crédito al material. Si el material no está incluido
minutos de agitación, con tres frecuencias de rotación de en la licencia Creative Commons del artículo y su uso previsto
agitador diferentes (500 rpm, 1000 rpm y 1500 rpm). no está permitido por la regulación legal o excede el uso
permitido, deberá obtener permiso directamente del titularde los
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derechos de autor. Para ver una copia de esta licencia, visite Fisicochem Eng Aspects 521:147–152. https ://doi.
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