3.analisis de Laboratorio

CURSO DE CAPACITACIÓN
EN MEDICIÓN DE HIDROCARBUROS
ANÁLISIS
DE
LABORATORIO
DIRIGIDO A:
Personal técnico y profesional que se encuentren laborando y en el área de medición.
1
CONTENIDO
0. ALCANCE
1. INTRODUCCIÓN
2. ESPECIFICACIONES
- CRUDO
- FUEL OIL
- DIESEL OIL
- GAS OIL
- NAFTA VIRGEN
- NAFTA CRAQUEADA
- JET FUEL
2
CONTENIDO
3. PRUEBAS
4. MEZCLAS
5. ENSAYO DE INTER LABORATORIO-ASTM D3244
6. ENSAYO NO CONFORME
3
0. ALCANCE
EL ALCANCE DE ESTE MODULO ES PARA
DETERMINAR LAS ESPECIFICACIONES DE UNA
MANERA TEÓRICA Y PRÁCTICA PARA CRUDO Y
PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO EN
ESPECIAL LOS ENSAYOS QUE AQUÍ SE REALIZAN
DE MANERA COTIDIANA.
4
1. INTRODUCCIÓN
El siguiente módulo tiene como objetivo realizar una
explicación teórico-práctica y extraer los conceptos
fundamentales en la determinación de los ensayos
aplicados para la caracterización de crudo y productos
derivados del petróleo. Igualmente una explicación de
cómo se realiza una prueba de repetibilidad,
reproducibilidad y un Roun Robin entre varios laboratorios
5
2. ESPECIFICACIONES
2.1. CRUDO
*** Estos valores dependen de los contrato realizado y del tipo de

crudo.
6
2. ESPECIFICACIONES
2.2. FUEL OIL
7
2. ESPECIFICACIONES
2.3. DIESEL OIL
8
2. ESPECIFICACIONES
2.4. GAS OIL
9
2. ESPECIFICACIONES
2.5. NAFTA VIRGEN
10
2. ESPECIFICACIONES
2.6. AVIGAS -100
11
2. ESPECIFICACIONES
2.7. JET FUEL (JP A1)
12
2. ESPECIFICACIONES
2.7. JET FUEL (JP A1)
CARACTERISTICA METODO UNIDAD MINIMO MAXIMO
CALOR NETO DE COMBUSTION ASTM D 3338 MJ/kg 42.8
ASTM D 4529 Btu/lb 18400
NUMERO LIMINOMETRICO ASTM D 1740 45
PUNTO DE HUMO ASTM D 1322 mm 25 7.0
NAFTALENO ASTM D 130 %VOL 3
CORROSION
CORROSION LAMINA DE Cu 2h a 100°C ASTM D 130 ml 1A
CONDUCTIVIDAD ASTM D 2624 pS/m 50 450
ESTABILIDAD
CAIDA DE PRESION EN FILTRO ASTM D 3241 kPa(mmHg) 3.3(25)
CONTAMINANTE
GOMA EXISTENTE ASTM D 381 mg/100mL 7
INDICE SEPARACION DE AGUA ASTM D3948 85
INTERACCIÓN AGUA-COMBUSTIBLE ASTM D 1094 ml 1b
13
3. PRUEBAS
3.1. GRAVEDAD ESPECIFICA O GRAVEDAD API ASTM D-1298
ALCANCE
Este método de prueba sirve para determinar la densidad,

densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API de
petróleo crudo, productos derivados del petróleo o mezclas del
petróleo y productos que no son del petróleo normalmente
manejados como líquidos. Los valores se miden en un hidrómetro
a temperaturas convenientes, lecturas de densidad reducidas a
15°C y lecturas de densidad relativa (gravedad específica) y
gravedad API a 60°F, por medio de las tablas estándar
internacional
14
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO
Una precisa determinación de la gravedad API del petróleo y

sus productos es necesaria para la conversión de volúmenes
medidos a volúmenes o masa o ambos a la temperatura
estándar de 60oF (15,56oC).
La gravedad es un factor que gobierna la calidad de los aceites

crudos. Sin embargo la gravedad en los productos del petróleo
es una indicación poco precisa de su calidad. Correlacionada
con otras propiedades, la gravedad puede ser usada para dar
una composición aproximada del hidrocarburo y su calor de
combustión
15
3. PRUEBAS
APARATOS
Hidrómetros, de vidrio, graduados en unidades de densidad, densidad

relativa o gravedad API como sea requerido, cumpliendo las
especificaciones ASTM E-100
Termómetros, que tengan rangos como se muestra en la norma ASTM

y cumplan las especificaciones ASTM E-1
Cilindro del hidrómetro, vidrio claro, plástico, o metal. El cilindro puede

tener una punta sobre el orillo. El diámetro interno del cilindro debe ser
de al menos 25 mm mayor que el diámetro externo del hidrómetro
usado dentro de el. La altura del cilindro debe ser tal que el hidrómetro
apropiado flote en la muestra con un espaciamiento de al menos 25
mm entre la parte inferior del hidrómetro y la parte inferior del cilindro.
16
3. PRUEBAS
APARATOS
Baño de temperatura constante, para uso cuando la naturaleza de la

muestra requiera una temperatura de prueba por encima o por debajo
de la temperatura ambiente o los requerimientos de esta norma no se
puedan cumplir
NOTA - El usuario debe estar consciente de que el instrumento usado para esta prueba
cumpla con los requerimientos establecidos anteriormente con respecto a los
materiales, dimensiones y errores de escala. En casos donde el instrumento este
provisto con un certificado de calibración emitido por un cuerpo de estandarización
reconocido, el instrumento se clasifica como "certificado" y las correcciones
apropiadas listadas deben ser aplicadas a las lecturas observadas. Los instrumentos que
satisfagan los requerimientos de este método de prueba, pero que no estén provistos
con un certificado de calibración reconocido, se clasifica como "no certificado".
17
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
Ajuste la temperatura de la muestra. Los valores se miden de acuerdo

con la información dada en los itém anteriores. Lleve el cilindro del
hidrómetro y el termómetro a aproximadamente la misma temperatura
de la muestra a ser probada.
NOTA - Cuando se haga la prueba de muestras completamente opacas, se

pueden usar cilindros de hidrómetros metálicos. Cuando se usen tales
cilindros, sólo se pueden asumir las lecturas precisas del hidrómetro si el nivel
de la muestra se encuentra dentro de 5 mm de la parte superior del cilindro
18
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
La sustancia problema se transfiere a un cilindro. Se introduce

el hidrómetro y termómetro y se espera que la lectura indicada
sea estable, esta se alcanza cuando la temperatura del producto
quede en equilibrio con la temperatura del laboratorio.
En producto demasiado viscoso por Ej. Fuel Oil, se hace

necesario utilizar un baño de calentamiento a temperatura
constante, para lograr que hidrómetro fluya libremente dentro
del producto, evitando así errores de lectura
19
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
1. Registre la primera lectura del hidrómetro cuando la temperatura no

cambie mas de 2°C (5ºF) con el medio circundante o la temperatura
ambiente
2. Baje el cilindro suavemente dentro de la muestra. Cuide evitar el

humedecimiento del vástago por encima del nivel al cual se debe
sumergir en el líquido. Agite continuamente la muestra con el
termómetro, cuidando que el filamento de mercurio se mantenga
completamente sumergido y que el vástago del hidrómetro no se
encuentre mojado por encima del nivel de inmersión.
20
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
Tan pronto como se obtenga una lectura estable, levante el

hidrómetro lentamente y que este quede totalmente fuera de la
superficie del producto e inserte con movimiento circular nuevamente
el termómetro, registre esta temperatura, cuando la diferencia con
respecto a la tomada en el ítem anterior no sea mayor de 0.5°C (1 ºF),
si la diferencia es mayor, inserte nuevamente el hidrómetro.
Si la temperatura no se logra estabilizar, realice el ensayo en un baño

a temperatura constante.
21
3. PRUEBAS
Reporte y Calculo
Para convertir los valores corregidos a la temperatura estándar, use las siguientes tablas
de medición del petróleo (D 1250):
Cuando se haya empleado un hidrómetro con escala para densidad, use las tablas 53
A o 53 B para obtener la densidad a 15°C.
Cuando se haya empleado un hidrómetro de densidad relativa, use las tablas 23 A o

23 B para obtener la densidad relativa (gravedad específica) 60/60°F, y
Cuando se haya empleado un hidrómetro con escala para gravedad API, use las
tablas 5 A o 5 B para obtener la gravedad en grados API.
Reporte el valor final como la densidad en kilogramos por litro a 15°C, o la densidad
relativa (gravedad específica) a 60/60°F, o como la gravedad en grados API, según sea
aplicable.
22
3. PRUEBAS
PRECISION Y BIAS
La precisión del método de prueba como se determinó por el

análisis estadístico de los resultados ínter laboratorios es como
sigue:
Repetibilidad - La diferencia entre resultados de pruebas

sucesivas obtenidos por el mismo operador con el mismo
aparato bajo condiciones de operación constantes sobre
materiales de prueba idénticos debe, como máximo, en la
operación correcta y normal del método de prueba exceder los
siguientes valores solamente en un caso de veinte:
23
3. PRUEBAS
PRECISION Y BIAS
24
3. PRUEBAS
PRECISION Y BIAS
Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados independientes y

sencillos, obtenidos por operadores diferentes trabajando en diferentes
laboratorios sobre materiales de prueba idénticos deben, como
máximo, en la operación normal y correcta del método de prueba,
exceder el siguiente valor solamente en un caso de veinte.
Producto Rango de Temperatura Unidades Reproducibilidad

Transparente -2 hasta 24.5°C Densidad 0.0012
No viscoso 29 hasta 76°F Densidad relativa 0.0012
(gravedad específica)
42 hasta 78°F Gravedad API 0.3
Opaco -2 hasta 24.5°C Densidad 0.0015
29 hasta 76°F Densidad relativa 0.0015
(gravedad específica)
42 hasta 78°F Gravedad API 0.5
25
3. PRUEBAS
3.2. CONTENIDO DE AZUFRE D-4294
ALCANCE
Este método cubre la medición del azufre en hidrocarburos tales

como crudos, naftas, destilados, combustoleos, residuos, aceites
básicos lubricantes y gasolina no plomada. El rango de
concentración es desde 0.05 hasta 5 % masa.
26
3. PRUEBAS
RESUMEN DEL METODO DE PRUEBA
Se coloca la muestra en el as permitido desde una fuente de rayos X. La

energía de excitación se puede derivar de una fuente radiactiva desde
un tubo de rayos X. La característica de la radiación X excitada
resultante se mide, y se compara el conteo acumulado con los conteos
provenientes de muestras de calibración preparadas previamente para
obtener la concentración de azufre en porcentaje de masa. Tres grupos
de muestras de calibración se requieren para hacer el sondeo de
concentración en un rango desde 0.05 hasta 5 de azufre en porcentaje
de masa.
27
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO
La calidad de muchos productos del petróleo está relacionada

con el contenido de azufre. El conocimiento de la concentración
de azufre es necesaria para propósitos de procesamiento.
Existen también regulaciones promulgadas por las agencias
federales, estatales y locales que restringen la cantidad de
azufre presente en algunos combustibles. Los valores
establecidos en unidades SI se relacionan como los estándar.
Las unidades de concentración preferida son azufre por
porcentaje de masa.
28
3. PRUEBAS
29
3. PRUEBAS
CALCULOS Y REPORTE
Reporte el resultado como el total de azufre contenido en

porcentaje en peso, redondeado a tres dígitos significativos. ej:
1.00 – 0.100 – 0.0500 etc
Repetibilidad = 0.02894(X + 0.1691)

Reproducibilidad = 0.1215(S + 0.05555)
Donde X = es la concentración de azufre, % en masa.
30
3. PRUEBAS
3.3. CONTENIDO DE SAL ASTM D-3230
ALCANCE
Este método cubre la determinación de sal en crudos. Las unidades de

concentración aceptadas son libras de NaCl por 1000 bls de crudo.
RESUMEN DEL METODO

Este método se basa en la conductividad de una solución de crudo en un
solvente polar cuando se somete a un esfuerzo eléctrico alterno. La
muestra se disuelve en un solvente mezclado y se coloca en una celda de
prueba que consta de un vaso y dos placas de acero inoxidable en
paralelo. Sobre las placas se aplica un voltaje alterno y el flujo de corriente
resultante se muestra sobre un miliamperímetro. El contenido de sal se
obtiene por referencia a una curva de calibración de corriente vs.
contenido de sal de mezclas conocidas.
31
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO
Determinar el contenido de sal en crudos es importante conocerlo

para decidir el desalado o no del crudo. Contenidos de sal excesivos
frecuentemente produce altas ratas de corrosión en las unidades de
refinación
CALIBRACION
Los aparatos se calibra contra soluciones de aceite neutro y solución

de sales mezcladas en Xileno debido a las extremas dificultades para
mantener homogéneas las mezclas de crudo - sal.
32
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
A un cilindro graduado de 100 ml seco. Con tapón de vidrio, adicione

15 ml de xileno y mediante una pipeta aforada, adicione 10 ml de la
muestra del crudo. Lave la pipeta con xileno hasta que quede limpia.
Lleve hasta 50 ml con xileno, tape y agite rigurosamente por lo menos
60 seg.. Diluya a 100 ml con el solvente mezclado de alcohol. Agite
de nuevo por 30 segundos para efectuar la solución y deje reposar
durante 5 minutos. Vierta la solución dentro del vaso del electrodo
seco.
Registre la corriente del electrodo indicada con aproximación a 0.01

mA a ese voltaje. Si es necesario registre la temperatura de la
solución.
33
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
- Determine la lectura de corriente del blanco al mismo voltaje.
- Restar al valor obtenido para la muestra y la medida obtenida para

el blanco, para calcular la lectura de la corriente neta. De la curva de
calibración leer la concentración de sal correspondiente al amperaje
que se leyó de la muestra.
Reporte el valor lbs/1000 bbl de crudo
34
3. PRUEBAS
Precisión
Repetibilidad
r (mg/Kg) = 0.3401 X0.75

r (lbs/1000bbl) = 0.2531 Y0.75
Donde : X = promedio de los dos resultados, mg/Kg.

Y = promedio de los dos resultados, lbs/1000bbl.
Reproducibilidad
R (mg/Kg) = 2.7803X0.75
R (lbs/1000bbl) = 2.069 Y0.75
Donde: X = promedio de los dos resultados, mg/Kg

Y = promedio de los dos resultados, lbs/1000 bbl.
35
3. PRUEBAS
3.4. AGUA POR DESTILACIÓN ASTM D-4006
ALCANCE
El presente método es para determinar la presencia de agua en crudos

por destilación.
RESUMEN DEL MÉTODO
La muestra se calienta bajo condiciones de reflujo con un solvente

inmiscible y que codestile con el agua de la muestra. La condensación
del solvente y agua se separa continuamente en una
trampa - quedando el agua en la parte graduada de la trampa y
regresando el solvente al recipiente de la destilación.
36
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO
Un conocimiento del contenido de agua en los crudos es de suma

importancia para el refinado, compra, venta o transferencia de los
mismos.
37
3. PRUEBAS
SELECCION DE LA MUESTRA
Se seleccionará el tamaño de la muestra como se indica a

continuación, con base en el contenido de agua esperado en la
muestra.
Tamaño aprox. de Contenido de agua esperado

Muestra, gls o ml pct en peso o volumen
5 50.1 - 100
10 25.1 - 50
20 10.1 - 25
50 5.1 - 10
100 1.1 - 5
200 0.5 - 1
38
3. PRUEBAS
39
3. PRUEBAS
3.4. AGUA POR DESTILACIÓN D-4006
REPORTE
Repetibilidad.
De 0.0% a 0.1% de agua ver figura

Más de 0.1% de agua, la repetibilidad es constante a 0.08.
Reproducibilidad.
De 0.0% a 0.1% de agua, ver figura

Más de 0.1% de agua, la reproducibilidad es constante a 0.11.
40
3. PRUEBAS
3.5. CONTENIDO DE SEDIMENTO ASTM D-473
ALCANCE
Este método de prueba cubre la determinación de sedimento en crudo

y fuel oil por extracción con tolueno.
RESUMEN DEL METODO.

Una porción de muestra representativa contenida en un dedal
refractario micro poroso, se extrae con tolueno caliente hasta que
quede solamente el residuo en éste. El peso de residuo es calculado
como porcentaje y se reporta como sedimento por extracción.
41
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO.
Un conocimiento del contenido de sedimento en crudo y fuel oil es

importante para la operación de refinación y para la venta y compra
del mismo.
PROCEDIMIENTO
- Remover con una brocha fina todas las impurezas del dedal.
- Realizar una extracción preliminar solo con tolueno, al menos por
una hora.
- Colocar el dedal dentro de un horno y secar entre 115 y 120 ºC
durante una hora.
42
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
- Enfríe el dedal en un desecador por una hora y péselo con

aproximación de 0.1mg.
- Repita esta extracción con el dedal después de dos extracción
sucesiva, la diferencia no debe ser mayor de 0.2 mg.
- Si la diferencia es mayor de 0.2 mg someta a calentamiento al rojo
vivo al dedal durante 20 minutos en un horno a temperatura
aproximada de 750ºC
- Coloque el dedal en el equipo de extracción.
- Homogenice la muestra y estime una porción de 10 gr y pese con
aproximación de 0.01 mg.
43
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
- Realice la extracción con tolueno, caliente durante 30

minutos, después lave con solvente hasta que el dedal
quede sin color y el goteo sea incoloro.
- Escurra el dedal dentro del equipo de extracción
- Completada la extracción retire el dedal del equipo y
secar en un horno entre 115 y 120 ºC, durante una
hora.
- Enfriar el dedal en el desecador por una hora. Y pesar
con aproximación de 0.1 mg.
44
3. PRUEBAS
45
3. PRUEBAS
CALCULO Y REPORTE
Peso de sedimento
%PESO = ----------------------------- * 100
peso de muestra
Reporte
Reportar con aproximación de 0.01 % en masa de

sedimento por extracción
46
3. PRUEBAS
CALCULO Y REPORTE
Repetibilidad
r= 0.017 + 0.255 S
Reproducibilidad
R = 0.033 + 0.255 S
Donde S es el resultado promedio en porcentaje.
47
3. PRUEBAS
3.6. CONTENIDO DE AGUA POR KARL FISHER ASTM D-4377
ALCANCE
Este método cubre la determinación de agua teniendo en

cuenta rango el 0 a 2 % en crudo que contienen menos de
150 ppm de azufre como mercaptanos o sulfuros o ambos.
RESUMEN DEL METODO
Después de la homogenización del crudo con un mezclador,

una alícuota es disuelta en un solvente y titulada hasta el punto
final electrométrico usando reactivo Karl Fisher.
48
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO
Un conocimiento del contenido de agua en los crudos es de

suma importancia para el refinado, compra, venta o transferencia
de los mismos
49
3. PRUEBAS
SELECCIÓN DE LA MUESTRA
El tamaño de la muestra es como se indica a continuación, la

cual se base en el contenido de agua esperado.
Tamaño aprox. de Contenido de agua esperado

Muestra, g pct en masa
5 0.0 - 0.3
2 0.3 - 1.0
1 1.0 - 2.0
50
3. PRUEBAS
CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN
• Estandarice el reactivo Karl Fisher por lo menos una vez al día.
• Adicione suficiente solvente al recipiente de titulación limpio y seco

hasta cubrir los electrodos.(El volumen del solvente depende del
recipiente de la titulación). Cierre herméticamente el recipiente y
agite con agitador magnético. Prenda el circuito, adicione reactivo
Karl Fisher hasta que el punto final es alcanzado y mantenido
durante 30 segundo.
• Estandarice el reactivo Karl Fisher con agua destilada.
51
3. PRUEBAS
• Estandarice el reactivo Karl Fisher con agua destilada.
• Llene una jeringa de 10 ml con agua destilada teniendo en cuenta

eliminar las burbujas de aires, seque la punta con papel secante para
remover algo de agua que quede en la punta y determine con precisión
el peso de la jeringa con agua. Adicione el contenido de la jeringa al
solvente de muestra, contenido en el vaso titulador, el cual ha sido
previamente ajustado al punto final, asegúrese que la punta de la
jeringa esté de bajo de la superficie del solvente.
52
3. PRUEBAS
• Cierre el recipiente. Remueva algún solvente en la aguja

secándola con papel secante y pese inmediatamente la
jeringa con precisión. Titule el agua con reactivo Karl
Fisher.
53
3. PRUEBAS
Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fisher como sigue:
F = W /t
Donde :
F : Agua equivalente del reactivo Karl Fisher, mg / ml

W: Agua adicionada, mg.
54
3. PRUEBAS
t : Reactivo requerido para la titulación de W mg agua adicionada.
Los valores por duplicado del agua equivalente, deben encontrarse en

un 2% de error relativo.
Determine y registre el valor del agua equivalente
55
3. PRUEBAS
56
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
Adicione el solvente de muestra de la titulación y lleve el solvente a condiciones de

punto final.
Adicione el crudo al recipiente de titulación inmediatamente después de efectuar las de

mezclado.
Comience con una jeringa limpia y seca (de 10 ml a 15 ml ) llene la jeringa dos veces es
con la muestra y deseche el contenido. Tome la cantidad requerida de muestra y elimine
las burbujas de aires. Pese la jeringa con aproximación de 0.1 mg Inyecte la muestra en el
recipiente de titulación, limpie la punta con papel secante, y pese nuevamente la jeringa.
Titule la muestra hasta alcanzar el punto final durante por lo menos 30 segundos y
registre el volumen gastado del reactivo de Karl Fisher con aproximación de 0.01 ml
57
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
Nota. El Solvente debe ser cambiado cuando el contenido de muestra excede de 2 gr de crudo por 15
ml de solvente o cuando 4 ml de titulante por 15 de solvente ha sido adicionado al de titulación.
Para crudo viscoso, adicione la muestra con gotero limpio y seco y pese el
gotero con el crudo. Transfiera rápidamente la cantidad de muestra requerida al
recipiente de titulación col el gotero, pese el gotero, Titule la muestra como se
describió.
Nota. Durante la adición de la muestra no agite la celda.
58
3. PRUEBAS
CÁLCULOS
Calcular el agua presente en la mezcla de la siguiente manera :
Agua,% Masa, = C*F / W (10)
En donde :
C = Reactivo de Karl Fisher requerido para titular la muestra, ml

F = Agua equivalente del reactivo de Karl Fisher, mg / ml.
W = Muestra usada, gr
10 = Factor para convertir a porcentaje.
Para reportar el resultado como contenido de agua en porcentaje de volumen

basta multiplicar el porcentaje en masa por la gravedad especifica
59
3. PRUEBAS
3.7. PUNTO DE FLUIDEZ ASTM D-97
ALCANCE
La prueba punto de fluidez se aplica para cualquier aceite de petróleo.
RESUMEN.
Después de un calentamiento preliminar, la muestra se enfría a una

rata específica y se examina a intervalos de 3°C para determinar sus
características de flujo. La mínima temperatura en que se observan
movimientos en el aceite, se toma como punto de fluidez
60
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO.
El punto de fluidez de aceites del petróleo es un indicativo de la

temperatura más baja de su utilización para ciertas
aplicaciones.
61
3. PRUEBAS
PREPARACIÓN DE LA PRUEBA
- Verificar la identidad de la muestra.

- Verifique que los termómetro a usar no estén fraccionados (5C o 5F)
- Verifique la disponibilidad de dos tubos (celdas) de vidrio fondo plano
de 32.2 a 34.8 mm de diámetro exterior y 115 a 125 mm de altura. El
diámetro interior es de 30.0 a 32.4 mm, con un aforo de 54 + 3 mm
del fondo.
- Deshidrate la muestra si es necesario.
- Agite la muestra para homogenizar;
- Si es necesario caliente suavemente la muestra para poderla verter.
- Ajuste la temperatura del baño a 48°C.
62
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
Llene por duplicado las celdas de muestra hasta el aforo sin

untar las paredes por encima del aforo.
El termómetro y el cilindro de prueba deben ser coaxiales y el

bulbo del termómetro debe estar sumergido de tal forma que
el inicio de su capilar este 3mm por debajo de la superficie del
aceite.
Calentar el muestra sin agitación hasta 45°C en un baño

mantenido a 48°C.
63
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
Enfriar la muestra en un baño de agua mantenido a 24°C.

Coloque el disco en el fondo de la chaqueta; coloque el anillo
alrededor de la botella de ensayo y a 25 mm del fondo
Inserte el frasco de prueba en la chaqueta. Nunca coloque un frasco
de prueba directamente en el baño de enfriamiento
Una vez que la muestra se ha enfriado lo suficiente como para
permitir la formación de cristales de cera parafínica, tenga el mucho
cuidado de no alterar la masa del aceite, no permita el movimiento
del termómetro dentro del aceite.
Incline el frasco suficientemente para indagar cualquier movimiento
de aceite en el frasco de prueba. La operación completa de
remoción, limpieza y reemplazo no debe requerir más de 5 s.
64
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
Si el aceite no para de fluir cuando su temperatura ha alcanzado

27°C, transferir el frasco de prueba a el próximo baño de enfriamiento
0 °C.
9°C,transferir el frasco de prueba a el próximo baño de enfriamiento -18 °C
-6°C,transferir el frasco de prueba a el próximo baño de enfriamiento -33
°C
-24°C,transferir el frasco de prueba a el próximo baño de enfriamiento
-51 °C
Si el aceite no para de fluir cuando su temperatura ha alcanzado-
42°C,transferir el frasco de prueba a el próximo baño de enfriamiento
-69 °C
65
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
Tan pronto como el aceite en el frasco no fluya, cuando sea

inclinado , sostener el frasco en posición horizontal durante 5 s.
Si el aceite muestra movimientos, coloque la jarra de prueba
inmediatamente en la chaqueta y repita la prueba de flujo a la
siguiente temperatura, 3°C mas baja.
Continué el ensayo de esta manera hasta que el aceite no
presente movimiento alguno cuando se sostiene
horizontalmente por 5 segundos.
Anote la lectura observada en el termómetro
66
3. PRUEBAS
CALCULO Y REPORTE
La lectura leída se le adicionan 3 °C y se reporta este como resultado

final.
Aceite y lubricantes Fuel Oil
95% de Confianza
Repetibilidad °C 2.87 2.52
Reproducibilidad °C 6.43 6.59
67
3. PRUEBAS
3.7. PUNTO DE CHISPA ASTM D-93 COPA CERRADA
ALCANCE
Este método de prueba cubre la determinación del punto

de inflamación en productos de petróleo (fuel oil,
lubricantes, suspensiones de sólidos ) en un rango de
temperatura de 40 a 360 °C por un probador manual o
automático cerrado Pensky-Martens. Este método puede
ser empleado para detectar la contaminación de los
aceites lubricantes, mediante cantidades menores de
materiales volátiles.
68
3. PRUEBAS
RESUMEN DEL METODO
La muestra es calentada de una manera lenta y a una rata constante, y

con agitación continua. Una pequeña llama es dirigida dentro de la
copa, a intervalos regulares y con interrupciones simultáneas en la
agitación. El punto de inflamación es la temperatura más baja en la
cual la aplicación de la llama de prueba origina el vapor por encima de
la muestra hasta encender.
69
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO
El punto de inflamación mide la tendencia de la muestra a formar una

mezcla inflamable con el aire, bajo condiciones controladas por el
laboratorio. Es solamente una de las numerosas propiedades que
deben ser consideradas en la evaluación del riesgo total de
inflamabilidad de un material. El punto de inflamación es utilizado en
las regulaciones de seguridad y transporte para definir los materiales
como "Inflamable" o "Combustible". Uno debería consultar la
regulación particular que tiene que ver con las definiciones precisas de
ésta clase de materiales.
70
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO
El punto de inflamación puede indicar la posible presencia de

materiales altamente volátiles e inflamables en un material
relativamente no volátil o no inflamable. Por ejemplo, un punto
de inflamación bajo, de una muestra de queroseno puede indicar
una contaminación de gasolina. Este método suministra solo
procedimientos de prueba para punto de inflamación copa cerrada
para temperaturas hasta 310°C (698°F).
71
3. PRUEBAS
PRECISION
Método A:
Repetibilidad r = AX
Donde A = 0.035 y X es el resultado reportado en °C.
72
3. PRUEBAS
PRECISION
Reproducibilidad R = BX
Donde B = 0.078 y X es el resultado reportado en °C.
Método B:
Repetibilidad 5°C (9°F)
Reproducibilidad 10°C (18°C)
73
3. PRUEBAS
PRECISION
Reproducibilidad R = BX
Donde B = 0.078 y X es el resultado reportado en °C.
Método B:
Repetibilidad 5°C (9°F)
Reproducibilidad 10°C (18°C)
74
3. PRUEBAS
3.7. VISCOSIDAD ASTM D-445
ALCANCE
Este método cubre la determinación de la Viscosidad

Cinemática de los derivados líquidos del petróleo, tanto
transparentes como opacos, mediante la medición del tiempo
para que un vólumen de líquido fluya bajo la acción de la
gravedad a través de un capilar de vidrio debidamente calibrado
(Viscosímetro). La viscosidad dinámica se obtiene multiplicando
la Viscosidad Cinemática medida por la densidad del líquido.
75
3. PRUEBAS
RESUMEN DEL METODO DE PRUEBA
El tiempo es medido en segundos para un volumen establecido de

líquido, que fluya por acción de la gravedad, a través del capilar de
viscosímetro calibrado y por medio de una carga de conducción
reproducible y a una temperatura calibrada lo más exactamente como
sea posible. La viscosidad cinemática es el producto de un tiempo de
flujo medio y de la constante de calibración del viscosímetro.
76
3. PRUEBAS
77
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO
La viscosidad es probablemente la propiedad física mas significativa

de un aceite lubricante derivado del petróleo. La finalidad primordial de
un lubricante es la de reducir la fricción y hacer que sea mínimo el
desgaste, separando las superficies lubricadas con una película de
aceite y sin imponer una resistencia viscosa innecesaria.
78
3. PRUEBAS
INDICE DE VISCOSIDAD (V. I.)
Los aceites lubricantes, tal como otros líquidos, tienden a “adelgazarse” cuando se
les calienta y tiende a “espesarse” cuando se les enfría. No todos los aceites, sin
embargo, responden del mismo modo a un determinado cambio de temperatura.
Es medida empírica del cambio de viscosidad con la temperatura en un
hidrocarburo. Un alto índice de viscosidad indica buena tendencia a resistir los
cambios de viscosidad del hidrocarburo con la temperatura. Se calcula a partir de
las viscosidades medidas a 40ºC y a 100ºC.
Existen dos formas de expresar la viscosidad:
1. Viscosidad Dinámica ó Absoluta

2. Viscosidad Cinemática.
79
3. PRUEBAS
VISCOSIDAD CINEMATICA
La viscosidad cinemática se mide por el tiempo que demora un

vólumen fijo de aceite para fluir por un tubo capilar. La unidad SI oficial
para la viscosidad cinemática es la de metros cuadrados por segundo
(m2/s), pero mas a menudo se usa milímetros cuadrados por segundo
(mm2/s). El centistoke (cSt), que es numéricamente igual a mm2/s,
también resulta aceptable y su uso es más generalmente adaptado a
la industria del petróleo
80
3. PRUEBAS
Viscosidad Dinámica: La viscosidad dinámica, por su parte, tiene su
origen en el rozamiento interno que se produce durante el movimiento
de las moléculas, por lo que se podría considerar como la resistencia
que los líquidos presentan a fluir.
Las unidades son Poise y Centipoise (dinas seg/m2).
81
3. PRUEBAS
3.8. CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIÓN ASTM D-95

ALCANCE
Este método cubre la determinación de agua en productos del

petróleo, breas y otros materiales bituminosos por el método de
destilación. Los productos específicos considerados durante el
desarrollo de este método están listados en la tabla 1. Para
emulsiones bituminosas refiérase al método D-244.
Este método, junto con el ASTM D 4006 (capítulo API 10.2 e I.P.
358), substituye la edición previa del ASTM D 95 (Estándar API
2560, IP 74).
82
3. PRUEBAS
RESUMEN DEL MÉTODO
La muestra se calienta bajo condiciones de reflujo con un solvente

inmiscible y que codestille con el agua de la muestra. La
condensación del solvente y agua se separa continuamente en una
trampa - quedando el agua en la parte graduada de la trampa y
regresando el solvente al recipiente de la destilación.
83
3. PRUEBAS
RESUMEN DEL MÉTODO
El conocimiento de la cantidad de agua contenida en los productos del

petróleo es importante en la refinación, compra venta y transferencia
de productos. La cantidad de agua determinada por este método ( lo
más próximo a 0,05 % en volumen) puede usarse para corregir el
vólumen de crudo comprometido en procesos de transferencia en
custodia.
84
3. PRUEBAS
REPORTE Y CÁLCULOS
El contenido de agua en la muestra se calcula como sigue:
% agua = V/W*100
Donde:
V : es vólumen de agua en la trampa.
W: es peso o vólumen de muestra.
85
3. PRUEBAS
PRESICIÓN
86
3. PRUEBAS
3.9. GRAVEDAD API ASTM D-287
ALCANCE
Este método de prueba sirve para determinar por medida de un hidrómetro de vidrio
la gravedad API de petróleos y productos de petróleos normalmente manejados como
líquido y teniendo una presión de vapor de 26 psi o menos. La gravedad API es leída a
una temperatura y convertida a 60°F por medio del uso de tablas o estándares
internacionales.
RESUMEN DEL METODO

La gravedad API es una función especial de la densidad relativa (gravedad específica)
a 60/60oF (15.56oC), representada por:
Gravedad API, grados: (141.5/Sp gr. 60/60oF) - 131.5
No se requiere establecer referencia de temperatura, puesto que 60oF está incluido en

la definición.
87
3. PRUEBAS
RESUMEN DEL MÉTODO
Este método está basado en el principio de que la gravedad de los

líquidos varía directamente con la profundidad de inmersión de un cuerpo
flotante en ellos. El cuerpo flotante que está graduado en unidades de
gravedad API en este método, es llamado un hidrómetro API.
La gravedad API es leída en el hidrómetro API que flota libremente,
observando y anotando la graduación más próxima a la intersección
aparente de la superficie horizontal del líquido con la escala vertical del
hidrómetro, después de que el equilibrio de temperatura ha sido
alcanzado. La temperatura de la muestra es leída aparte por un
termómetro ASTM de precisión ó por el termómetro integral que pueda
tener el hidrómetro (Termohidrómetro).
88
3. PRUEBAS
SIGNIFICADO Y USO
Una precisa determinación de la gravedad API del petróleo y sus

productos es necesaria para la conversión de volúmenes medidos a
volúmenes a la temperatura estándar de 60 ºF (15,56 ºC). La gravedad
es un factor que gobierna la calidad de los aceites crudos. Sin
embargo la gravedad en los productos del petróleo es una indicación
poco precisa de su calidad. Correlacionada con otras propiedades, la
gravedad puede ser usada para dar una composición aproximada del
hidrocarburo y su calor de combustión.
89
3. PRUEBAS
PROCEDIMIENTO
Para ensayo de referencia use Hidrómetro de 1H a 10H, para un ensayo en campo

use termóhidrometro.
Ajuste la temperatura de acuerdo a la tabla 2 Condiciones limites y temperaturas

de pruebas, Norma ASTM D-287.
La sustancia problema se transfiere a un cilindro. Se introduce el hidrómetro y

termómetro y se espera que la lectura indicada sea estable, esta se alcanza
cuando la temperatura del producto quede en equilibrio con la temperatura del
laboratorio . En producto demasiado viscoso por Ej. Fuel Oil, se hace necesario
utilizar un baño de calentamiento a temperatura constante, para lograr que
hidrómetro fluya libremente dentro del producto, evitando así errores de lectura
90
3. PRUEBAS
CÁLCULOS Y REPORTES
A la lectura obtenida en el hidrómetro se le resta 0.1 grados API, que es el menisco que
se forma por efecto de la tensión superficial entre el líquido problema y la superficie del
vástago del aparato. Para convertir los valores corregidos a la temperatura estándar, use
la siguiente las tablas de medición del petróleo (ASTM D 1250): Cuando se haya
empleado un hidrómetro con escala para gravedad API, use las tablas 5A o 5B para
obtener la gravedad en grados API.
PRECISION Y BIAS
La precisión del método de prueba como se determinó por el examen estadístico de los
resultados ínter laboratorios es como sigue:
Repetibilidad = 0.2 °API

Reproducibilidad = 0.5 °API
91
4. MEZCLA
QUE ES MEZCLA?
La mezcla consiste en reunir dos o mas productos en

proporciones tales que la mezcla final tenga cierta propiedad o
calidades deseables que no poseen los productos componentes
individuales. La mezcla tiene mucho de arte y ciencia, los
procedimiento matemáticos le permite al refinador predecir en
muchas ocasiones con exactitud aceptable la proporciones de los
componentes que dan la cantidad deseada en el producto
terminado
92
4. MEZCLA
MEZCLA LINEAL
Existen muchas propiedades de hidrocarburo que mezclan

linealmente por volumen o fracciones volumétrica. Hay otras que
mezclan linealmente usando fracciones en peso
Fracciones Volumétricas
X1*Q1+X2*Q2+X3*Q3+…………..Xn*Qn = Qm
Fracciones Pesos
(X1*S1)*Q1+(X2*S2)*Q2+(X3*S3)*Q3+……………..(Xn*Sn)*Qn = SmQm
93
4. MEZCLA
MEZCLA LINEAL
Existen muchas propiedades de hidrocarburo que mezclan

linealmente por volumen o fracciones volumétrica. Hay otras que
mezclan linealmente usando fracciones en peso
Fracciones Volumétricas
X1*Q1+X2*Q2+X3*Q3+…………..Xn*Qn = Qm
Fracciones Pesos
(X1*S1)*Q1+(X2*S2)*Q2+(X3*S3)*Q3+……………..(Xn*Sn)*Qn = SmQm
94
4. MEZCLA
MEZCLA LINEAL
Donde:
Qi : Calidad del componente i

Xi : Fracción volumétrica del componente i
Si : Gravedad especifica del componente i
Sm : Gravedad especifica de la mezcla
Qm : Calidad de la mezcla
95
4. MEZCLA
MEZCLA NO LINEAL
Hay muchas propiedades que no mezclan linealmente como se

muestra en la figura
No lineal
Lineal
96
4. MEZCLA
MEZCLA NO LINEAL
Para el caso que la calidad no mezcle linealmente, la calidad se

convierte en una calidad ajustada, llamada Número ó índice de mezcla.
Por ejemplo la gravedad API no mezcla linealmente , pero silo hace la

gravedad especifica.
Ecuación que rige la mezcla no lineal:
X1*F1*Q1+X2*F2*Q2+X3*F3*Q3+…………..+ Xn*Fn*Qm = Fm*Qm
Fi : Factor de mezcla del componente i

Fm : Factor de la mezcla total
97
4. MEZCLA
MEZCLA NO LINEAL
Para el caso que la calidad no mezcle linealmente, la calidad se

convierte en una calidad ajustada, llamada Número ó índice de mezcla.
Por ejemplo la gravedad API no mezcla linealmente , pero silo hace la

gravedad especifica.
Ecuación que rige la mezcla no lineal:
X1*F1*Q1+X2*F2*Q2+X3*F3*Q3+…………..+ Xn*Fn*Qm = Fm*Qm
Fi : Factor de mezcla del componente i

Fm : Factor de la mezcla total
98
5. ENSAYO DE INTERLABORATORIO-
ASTM D3244
UTILIZACION DE LOS RESULTADOS DE ANALISIS PARA
DETERMINAR CUMPLIMIENTO CON LAS ESPECIFICACIONES
El ítem 4.6 de la norma ASTM D-3244 establece como un pre-requisito

para la aceptación de los resultados de análisis en los laboratorio. Y el
uso de esta practica deben cumplir las siguientes condiciones:
Desviación estándar a largo plazo. Es el método apropiados para

llevar acabo un programa de control de calidad. Son estadísticamente
equivalente o mejor que la desviación estándar del método publicado
bajo las condiciones de reproducibilidad
99
5. ENSAYO DE INTERLABORATORIO
ASTM D3244
UTILIZACIÓN DE LOS RESULTADOS DE ANÁLISIS PARA
DETERMINAR CUMPLIMIENTO CON LAS ESPECIFICACIONES
Cada laboratorio debe ser capaz de demostrar, por medios de resultados de un

programa de INTERLABORATORIO, una perdida de un BIAS relativo estadísticamente
significativo, para intercambiar los promedios del programa por el método apropiado.
En el evento de que la desviación estándar a largo plazo para algún laboratorio no es

estadísticamente equivalente, para establecer el valor real asignado (ATV), cada
resultado de laboratorio será evaluado inversamente ponderado de acuerdo con la
variación demostrada
SE RECOMIENDA QUE ESTA PRÁCTICA SE LLEVE ACABO BAJO LA

DIRECCION DE UNA PERSONA QUE TENGA CONOCIMIENTOS
ESTADISTICOS
100
6. ENSAYOS NO CONFORME ASTM D-3244
6.1. Introducción
La no conformidad facilita resolver disputas potenciales sobre

aquellas propiedades del producto que pueden ser probadas y
expresadas en términos numéricos, y asegurar que tales propiedades
sean correctamente formuladas en etiquetas o en otras descripciones
del producto.
Puede ser implementada en aquellos casos en donde el proveedor

use un laboratorio de pruebas comercial para muestreo y prueba de
un producto antes de entregarse al cargador (receptor intermediario) y
el último receptor también use un laboratorio de pruebas comercial
para muestreo y prueba de un producto cuando llega a su destino.
101
Las partes acordaran el límite de aceptación y la manera de cómo el ATV es
calculado.
Este acuerdo debe incluir una decisión acerca de si los valores de la prueba serán
determinados por el método absoluto o sin redondeos de la práctica E 29, tal como
sea definido.
Si el método sin redondeos es el que se va a usar, el número de dígitos de
importancia también deben ser acordados.
Estas decisiones deben también ser hechas en el caso donde sólo una parte sea
la involucrada, como en el caso de una etiqueta.
Esta práctica también puede asistir en la determinación de tolerancias propias que

asegurarán si el valor actual de una propiedad es suficientemente cercano a valor de
la especificación de manera que el producto sea aceptable por el receptor. Tales
tolerancias son limitadas por un límite de aceptación (AL). Sí el valor determinado por
la prueba (valor de prueba asignado, (ATV)) cae en el AL o en lado de aceptación del
AL, el producto puede ser aceptado; de manera contraria debe ser rechazado.
102
Las partes acordaran el límite de aceptación y la manera de cómo el ATV es
calculado.
Este acuerdo debe incluir una decisión acerca de si los valores de la prueba serán
determinados por el método absoluto o sin redondeos de la práctica E 29, tal como
sea definido.
Si el método sin redondeos es el que se va a usar, el número de dígitos de
importancia también deben ser acordados.
Estas decisiones deben también ser hechas en el caso donde sólo una parte sea
la involucrada, como en el caso de una etiqueta.
Esta práctica también puede asistir en la determinación de tolerancias propias que

asegurarán si el valor actual de una propiedad es suficientemente cercano a valor de
la especificación de manera que el producto sea aceptable por el receptor. Tales
tolerancias son limitadas por un límite de aceptación (AL). Sí el valor determinado por
la prueba (valor de prueba asignado, (ATV)) cae en el AL o en lado de aceptación del
AL, el producto puede ser aceptado; de manera contraria debe ser rechazado.
103
6.2. Definiciones:
Límite de aceptación (AL). Un valor numérico que define el punto de lo aceptable e

inaceptable, no necesariamente es el límite de la especificación. Es el valor que tiene
en cuenta el valor de especificación.
Valor de prueba asignado (ATV). El promedio de todos los resultados obtenidos en

varios laboratorios basados en la reproducibilidad del método de prueba.
Determinación. El proceso para llevar a cabo las series de operaciones

especificadas en los métodos de prueba con que se obtiene un valor sencillo.
Disputa. Cuando hay duda en la calidad de un producto debido a que el valor

obtenido se encuentra por fuera del límite de aceptación.
Precisión. El grado de concordancia entre dos o más resultados en la misma

propiedad de idéntico material de prueba. En ésta práctica, las afirmaciones de
precisión están basadas en la reproducibilidad y repetición de los métodos de prueba.
104
Repetibilidad (r) – expresión cuantitativa de error aleatorio asociado con un operador

obteniendo réplicas de resultados con los mismos aparatos bajo condiciones de
operación constantes en materiales idénticos dentro de un corto período de tiempo. Es
definida como la diferencia entre dos resultados que se excedan a la larga en sólo en 1
caso en 20 en la norma y operación correcta del método de prueba.(Esto es conocido
como el nivel de confianza 95%)
Reproducibilidad (R) – expresión cuantitativa del error aleatorio asociado con

operadores trabajando en diferentes laboratorios, cada uno obteniendo resultados en
idénticos materiales de prueba cuando aplican el mismo método. Es definida (3.1.8.1)
como la diferencia entre dos resultados que se excedan a la larga en sólo en 1 caso en
20 en la norma y operación correcta del método de prueba.
Resultado – valor obtenido del seguimiento del set de instrucciones de un método de

prueba. Puede ser obtenida de por un a simple determinación de varias
determinaciones, dependiendo de las instrucciones del método a seguir.
105
6.3. Significado de la Repetibilidad

Aceptación de los resultados
Cuando sólo dos resultados son obtenidos bajo condiciones de repetibilidad y

la diferencia es igual o menor que la repetibilidad del método, el operador
puede reportar como aplicable el promedio de los dos resultados como el
aplicable a la muestra probada.
Rechazo de los resultados
Cuando dos resultados que difieren por más de la repetibilidad del método,
ambos debería ser rechazados. Tomando dos resultados adicionales
inmediatamente bajo condiciones de repetibilidad. Sí la diferencia entre esos
resultados es igual o menor que la repetibilidad del método, el operador
debería reportar el promedio de los dos resultados como el aplicable a la
muestra probada. Sí, de cualquier manera, la diferencia, aún así, obtenida
excede la repetibilidad, rechace los resultados e investigue la aplicación del
método.
106
6.4. Significado de la Reproducibilidad

Aceptación de los resultados
Cuando se obtienen dos resultados en laboratorios diferentes y la diferencia es

igual o menor que la reproducibilidad del método, ambos resultados deben ser
considerados como aceptables. El valor asignado a la muestra debe ser el
promedio de los dos resultados.
Rechazo de los resultados
Cuando los resultados provenientes de dos laboratorios difieren por más de la

reproducibilidad del método, rechace ambos resultados y cada laboratorio debe
repetir la prueba sobre la muestra retenida. Si la diferencia es igual o menor
que la reproducibilidad, se deben considerar aceptables ambos resultados y se
debe reportar su promedio. Si, sin embargo, la diferencia entre estos resultados
continúa siendo mayor que la reproducibilidad, rechace los resultados e
investigue la aplicación del método en cada laboratorio.
107
Laboratorio de referencia
Laboratorio de referencia - En el caso de invitar un tercer laboratorio de

referencia para realizar la prueba usando una porción de una de las muestras
descritas en ítem 6.4. multiplique la reproducibilidad, R, por 1.2 (para convertir
un rango para dos a un rango para tres) y compare este valor con la diferencia
entre los dos resultados extremos para su aceptación. Si se indica la
aceptación, el valor de prueba asignado (ATV) para la muestra debe ser el
promedio de los tres resultados.
108
ACEPTACION O RECHAZO DEL PRODUCTO
Sí el ATV es igual o mejor que el límite AL, el producto ha de ser aceptado,

cumpliendo con la especificaciones.
Sí el ATV falla el AL, el producto debe ser rechazado por no cumplir con la
especificación.
Las consecuencias del rechazo de un producto por fallas en las

especificaciones, están sujetas a acuerdo preliminar o negociación entre las
partes.
En la Figura 3, la muestra es aceptable si los resultados de la prueba caen

dentro de las líneas ± R. Será rechazada si los resultados de la prueba están
a la derecha de la línea ATV =AL
Las líneas trazadas son las condiciones límite que separan los resultados de
aceptabilidad de otras acciones alternativas.
109
XR
R ec hazo
R esa mple
Ace pta ción
XR – XS = R XS
R esa m ple
XR – X S = - R
X R = Res ultado del rec eptor
X S = Res ultado de l pr ov eedor
R = Prueba de rep rodu cibi lidad
AL = L ímite de a ce pt ac ión
F ig. 3 D iagra m a Q ue mues t ra re g io ne s de a ce ptac ió n, Rec ha zo , y resa m pling
110
CONFORMIDAD CON LA CALIDAD DELPRODUCTO
Un está conforme de acuerdo a las especificaciones, sí el ATV de cada

propiedad coincide con el valor de AL.
El proveedor debería enviar el producto solo sí hay confianza en que

cada propiedad cumple con las especificaciones.
Cuando el receptor ha hecho una prueba, la calidad del producto se

consideraría sospechosa sí el valor de AL falla en la prueba
Una disputa entre proveedor y receptor se puede crear sí el resultado

del receptor falla el valor AL.
La disputa se puede resolver por la obtención de un nuevo ATV para el

producto, como un estimado del valor verdadero y compararlo con el AL
111
CALCULO DE ATV
El receptor y el proveedor obtendrían resultados independientes, XR y

XS, respectivamente. El resultado del proveedor debe estar en la
prueba de muestra y no como su valor reportado.
Sí el valor absoluto de ∆ = XR y XS es menor que o igual a R, la

reproducibilidad del método, se deben promediar los dos resultados para
obtener ATV:
Sí el valor absoluto ∆ excede el valor de R, rechace ambos resultados y
realice una nueva prueba con porciones de muestra retenida para
obtener XR’ y XS’.
Sí el valor absoluto de ∆’ = XR’ - XS’ es menor o igual a R, promedie los

dos resultados para obtener:
ATV = (XR + XS)/2
112
Sí el valor absoluto de ∆’ excede a R, obtener un nuevo valor de
prueba XRL del laboratorio referee.
Sí ∆3 = Xmáx - Xmín es menor o igual a 1.2R, efectúe lo siguiente:
• Sí ∆3 excede 1.2R, obtener ATV como el promedio del par más

cercano.
Nota – Éste último paso para la obtención del ATV no cumple

rígidamente con los conceptos estadísticos. Está hecho de esa manera
porque en la mayoría de los casos la muestra se agotó.
El anterior procedimiento siempre rendirá un ATV.
113
CALCULO DEL AL
1. Como AL es la línea divisoria entre los resultados aceptables y los

inaceptables, es un paso importante la determinación de la conformidad de
la especificación.
2. La probabilidad de rechazo o aceptación de algún producto cuyo “valor

verdadero” es AL es siempre 50%, indiferente de la precisión del valor ATV
usado en la toma de la decisión. Ésta afirmación requiere solo la presunción
de una distribución simétrica de los errores de prueba (tales como, pero no
restringido, a la distribución normal).
3. Determinar un AL que daría un valor de probabilidad deseado P en el cual el

producto sea aceptado: para especificaciones no-críticas, el valor P puede
ser escogida para ser lo bastante grande, tal vez 0.90 ó 0.95; para
especificaciones críticas, P sería escogido por debajo de 0.50, tal vez 0.050
ó 0.10. Aún valores más bajos serían tomados para casos críticamente
extremos.
114
CALCULO DEL AL
4. Para especificaciones críticas, el producto es aceptable sólo sí el

ATV es mejor que S alrededor del nivel de significancía 100(1-P)%.
5. Para especificaciones no-críticas, el producto es rechazado sólo sí el

ATV es peor que S alrededor del nivel de significancía 100P%.
115

3.analisis de Laboratorio

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CURSO DE CAPACITACIÓN

*** Estos valores dependen de los contrato realizado y del tipo de

Este método de prueba sirve para determinar la densidad,

Una precisa determinación de la gravedad API del petróleo y

La gravedad es un factor que gobierna la calidad de los aceites

Hidrómetros, de vidrio, graduados en unidades de densidad, densidad

Termómetros, que tengan rangos como se muestra en la norma ASTM

Cilindro del hidrómetro, vidrio claro, plástico, o metal. El cilindro puede

Baño de temperatura constante, para uso cuando la naturaleza de la

Ajuste la temperatura de la muestra. Los valores se miden de acuerdo

NOTA - Cuando se haga la prueba de muestras completamente opacas, se

La sustancia problema se transfiere a un cilindro. Se introduce

En producto demasiado viscoso por Ej. Fuel Oil, se hace

1. Registre la primera lectura del hidrómetro cuando la temperatura no

2. Baje el cilindro suavemente dentro de la muestra. Cuide evitar el

Tan pronto como se obtenga una lectura estable, levante el

Si la temperatura no se logra estabilizar, realice el ensayo en un baño

Cuando se haya empleado un hidrómetro de densidad relativa, use las tablas 23 A o

La precisión del método de prueba como se determinó por el

Repetibilidad - La diferencia entre resultados de pruebas

Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados independientes y

Producto Rango de Temperatura Unidades Reproducibilidad

Este método cubre la medición del azufre en hidrocarburos tales

Se coloca la muestra en el as permitido desde una fuente de rayos X. La

La calidad de muchos productos del petróleo está relacionada

Reporte el resultado como el total de azufre contenido en

Repetibilidad = 0.02894(X + 0.1691)

Donde X = es la concentración de azufre, % en masa.

Este método cubre la determinación de sal en crudos. Las unidades de

RESUMEN DEL METODO

Determinar el contenido de sal en crudos es importante conocerlo

Los aparatos se calibra contra soluciones de aceite neutro y solución

A un cilindro graduado de 100 ml seco. Con tapón de vidrio, adicione

Registre la corriente del electrodo indicada con aproximación a 0.01

- Determine la lectura de corriente del blanco al mismo voltaje.

- Restar al valor obtenido para la muestra y la medida obtenida para

Reporte el valor lbs/1000 bbl de crudo

r (mg/Kg) = 0.3401 X0.75

Donde : X = promedio de los dos resultados, mg/Kg.

Donde: X = promedio de los dos resultados, mg/Kg

El presente método es para determinar la presencia de agua en crudos

RESUMEN DEL MÉTODO

La muestra se calienta bajo condiciones de reflujo con un solvente

Un conocimiento del contenido de agua en los crudos es de suma

Se seleccionará el tamaño de la muestra como se indica a

Tamaño aprox. de Contenido de agua esperado

De 0.0% a 0.1% de agua ver figura

De 0.0% a 0.1% de agua, ver figura

Este método de prueba cubre la determinación de sedimento en crudo

RESUMEN DEL METODO.

Un conocimiento del contenido de sedimento en crudo y fuel oil es

- Enfríe el dedal en un desecador por una hora y péselo con

- Realice la extracción con tolueno, caliente durante 30

Reportar con aproximación de 0.01 % en masa de

Donde S es el resultado promedio en porcentaje.

Este método cubre la determinación de agua teniendo en

RESUMEN DEL METODO

Después de la homogenización del crudo con un mezclador,

Un conocimiento del contenido de agua en los crudos es de

El tamaño de la muestra es como se indica a continuación, la

Tamaño aprox. de Contenido de agua esperado

• Estandarice el reactivo Karl Fisher por lo menos una vez al día.

• Adicione suficiente solvente al recipiente de titulación limpio y seco