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LABORATORIO
FACULTAD DE INGENIERIA
RESUMEN
En esta práctica de laboratorio se realizó la calibración de tres instrumentos (bureta, pipeta y balón aforado) y un equipo
(balanza analítica) de laboratorio. Entiéndase que la calibración de estos instrumentos permite conocer la exactitud y la
precisión de la indumentaria que se utilizara a lo largo de las practicas, frente a los valores reportados inicialmente por el
m
fabricante, que se ven alterados con el paso del tiempo y su constante uso durante las prácticas realizadas. El valor de
er as
corrección que se obtuvo para la pipeta es de
co
PALABRAS CLAVE: Instrumento, calibración, calibración directa, calibración indirecta, factor de corrección, balanza
eH w
analítica, pipeta, bureta y balón aforado.
o.
rs e Por otro parte, la calibración de la balanza analítica que
ou urc
1 INTRODUCCIÓN
se realiza de manera directa se hace a través de un
valor generado que proviene de ciertas pesas patrones,
El primer paso para todos procesos analitos, es la
que se pueden encontrar de siete diferentes clases
calibración del equipo a utilizar ya que esto afecta
dependiendo de la tolerancia asociada a cada pesa.
o
método de calibración directa se reproduce la magnitud proceso de calibración se tomaron seis mediciones, por
que mide el equipo o instrumento mediante un patrón pesa, usándose pesas de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 y 200g.
Th
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Donde n es el número total de datos, en este caso 6
para iniciar el análisis. Con esto, se calculó la t Gráfica 1. Curva de calibración de la Balanza.
correspondiente para cada uno de los valores: Elaboración propia [Desarrollado
en Excel]
m
graduada
er as
Para la obtención de una mayor exactitud, se realizó el
co
calibrado del material volumétrico mediante la medición
eH w
de la masa de la cantidad del volumen medido por cada
uno de los instrumentos [1]; de esta manera, con ayuda
o.
de la densidad, poder calcular el verdadero volumen
rs e medido.
ou urc
Calibración del balón aforado
Posteriormente, se realizó el cálculo de medidas que
Se realizó la calibración del balón marca GLASCO, tipo
permiten la determinación del grado de precisión del
A de 25,00ml, como se mencionó anteriormente con la
instrumento [1,3]: coeficiente de variación e intervalo de
o
𝜌 𝑇° =
pesas, se elaboró la gráfica de calibración de la balanza 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 (𝑐𝑚3 )
(Ver gráfica 1), la cual será de vital importancia en la
Th
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2.1.2 Calibración de la pipeta graduada preciso, pues incluso aun cuando se presentan errores
humanos y factores como la suciedad o pequeños
Se llevó a cabo la calibración de la pipeta “Superior residuos que caigan en las pesas patrón, los valores
Marienfield Germany” tipo B de 10,00ml de manera arrojados por la balanza para cada una de las
idéntica a como se realizó el calibrado del balón aforado. mediciones son muy cercanos entre sí [5]; situación que
En principio, se realizó la corrección de la masa y su se ve evidenciada al momento de calcular la desviación
conversión a volumen (Ver tabla 5). Con esto, y junto estándar pues, al ser esta una medida de dispersión de
con la desviación estándar y la media, se encontró que los datos, nos concluye que el valor tan pequeño que se
no fue necesario rechazar ninguno de los datos para el obtuvo durante la calibración, corresponde a un buen
grado de precisión del equipo [6].
tratamiento estadístico. Una vez obtenidos los
parámetros estadísticos (ver tabla 6) de la calibración de
Continuando con las medidas de referencia para
la pipeta, se encontró una incertidumbre correspondiente determinación de la precisión, se encontró que el
a ±0,12ml, teniendo en cuenta que, al ser una misma coeficiente de variación es menor al 5%, indicando así
medición, se toma el intervalo de confianza como que existe poca varianza entre los datos, lo cual se
medida de la incertidumbre [1,3]. traduce en un mayor nivel de precisión por parte del
instrumento de medición [7].
2.1. Calibración de la bureta
No obstante, a la hora de comparar los intervalos de
m
Por último, se efectuó la calibración de la bureta Brand
confianza encontrados y la incertidumbre calculada, se
er as
W Germany de 10ml de forma similar a como se realizó
puede observar que esta es ligeramente mayor,
la calibración de los otros instrumentos de medición
co
indicando que, pese a que el equipo sea preciso (dadas
volumétrica, con la diferencia de que en este caso se
eH w
las medidas de variabilidad anteriores), este ha perdido
realizaron 6 diferentes mediciones de volúmenes:
precisión con el tiempo, pues su incertidumbre es mayor
2,00ml , 3,00ml, 5,00ml, 6,00ml, 9,00ml y 10,00ml.
o.
a la reportada por el fabricante [7,8].
rs e
Así como con el otro material volumétrico calibrado, se
Ahora bien, se encontró que los errores relativos y
ou urc
realizó la conversión, con la diferencia de que en este
absolutos en cada una de las pesas están muy por
caso no se tomaron los promedios de los vasos secos,
debajo del 5% de error, concluyendo que los valores
debido que se usaron distintos vasos de precipitados en
obtenidos son bastante próximos a los teóricos, siendo
cada uno para su calibración, y se procedió a la
así un instrumento exacto [1]. En adición a esto, al
aplicación de la prueba t, la cual concluyó que no se era
o
variación para cada medición de volumen, los cuales Calibración del balón aforado
fueron de utilidad a la hora de realizar la propagación de
la incertidumbre de estos y de esta manera, calcular la Análogo a como sucedió en la calibración del
incertidumbre global del instrumento [1,3]: instrumento anterior, se encontró que en el descarte de
sh is
Obteniéndose así un valor de incertidumbre para Tras desarrollarse el análisis estadístico con cada una
la bureta de las medidas de variabilidad se determinó que el
de ±1,57ml. coeficiente de variación se encuentra bastante por
debajo del 5%, indicando así un grado de precisión
bastante bueno [7], ya que, similar a la desviación
3 ANALISIS estándar, se tiene que la diferencia entre el valor de los
datos tomados es muy mínima. Así mismo, se encontró
Calibración de la balanza que existe una diferencia bastante pequeña entre la
incertidumbre reportada por el fabricante [10], siendo la
Tras haberse realizado en primera medida la prueba de reportada de valor mayor; esto debido quizás a algunos
rechazo de datos y observar que no se rechazaba errores experimentales presentados durante el proceso
ninguno de estos, puede indicar que el instrumento es de llevar al aforo y/o durante el trasvasado del agua
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para ser pesada. compararse cada una de las variables estadísticas de
cada medida, se puede observar cómo estas arrojan un
Finalmente, se realizó el estudio sobre la exactitud del mayor grado de precisión a medida que aumenta el
instrumento. Para ello, se encontró que el error relativo valor de volumen medido, esto, debido a que los
generado por la medición es menor del estándar [9], lo posibles errores que se presentaron al momento de
cual denota exactitud en el instrumento pues, además, realizar las mediciones poseen menos efecto sobre el
al comparar cada una de las medidas y el promedio con dato final arrojado por el/los instrumento(s) de medición
el valor teórico reportado, se observa una gran similitud [1].
entre los mismos.
Considerando lo anterior, se analizó la incertidumbre
tras realizarse la propagación de cada uno de los
Calibración de la pipeta graduada intervalos de confianza de las medidas. Como se
observa en la sección de resultados, este arroja un
Unos buenos resultados al momento de aceptar todos valor de más del doble del reportado por el fabricante
los datos medidos durante el proceso de rechazo de [13], muy posiblemente por factores de error en la
estos, ofrece, en primera instancia, cierto grado de medición, problemas en el secado del material y la
precisión del material, o que por lo menos se presenta pérdida de la precisión expuesta en el análisis de la
poca variación entre cada uno de los valores obtenidos; pipeta aforada. No obstante, se observa que gran parte
premisa posteriormente respaldada por la variación de la incertidumbre es generada por los intervalos de
m
estándar calculada durante la obtención de medidas de confianza de las medidas de 3,00ml, por las razones
er as
variabilidad. previamente expuestas, pues dichos intervalos son más
co
cercanos a la incertidumbre reportada en las medidas
eH w
En adición a lo anterior, se encontró que el coeficiente de volumen mayores.
de variación obtenido arroja una buena reproducibilidad
o.
para las mediciones realizadas por dicho instrumento, Finalmente, se encontró que, en términos del error
pues se muestra por debajo del previamente planteado
rs e
porcentaje de tolerancia (5%) [7]. No obstante, al
relativo y el absoluto, la probeta es exacta, pues sus
porcentajes son mucho menores al porcentaje máximo
ou urc
momento de calcular la incertidumbre del material, de aceptación; aunque nuevamente se observa una
basado en el nivel de confianza, se encontró que este disminución en dicho error, a medida que aumenta el
es dos veces mayor al reportado [11], indicando que, volumen medido.
pese a que el instrumento se muestra preciso, este ha
o
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[6] Khan Academy. (2015). La idea de la dispersión y la
desviación estándar. Extraído desde https://bit.ly/2JJZ7Yk
m
er as
[12] Universidad Central de Venezuela. (s.f.). Manejo y
calibración de material volumétrico. Extraído desde
co
https://bit.ly/2GNoauM
eH w
[13] BRAND ®. (2019). Compact-Burettes, SILBERBRAND,
class B, Boro 3.3. Extraído desde https://bit.ly/2NcX3ub
o.
rs e
[14] Espejo Cuadrado, M. (2016). Importancia de la calibración
ou urc
en los laboratorios de química analítica. (Trabajo fin de
grado inédito). Universidad de Sevilla, Sevilla.
[16] Riu, J., Boqué, R., Maroto, A., & Rius, F. X. (2002).
vi y re
[17] Riu, J., Boqué, R., Maroto, A., & Rius, F. X. (2001).
Trazabilidad en medidas físicas mediante calibración
ed d
LABORATORIO-BARCELONA-, 732-735.
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