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FACTOR DE CORRECCIÓN EN INSTRUMENTOS Y EQUIPO DE

LABORATORIO
FACULTAD DE INGENIERIA

Andrés Esteban Sánchez Ávila,


e-mail: andressaav@unisabana.edu.co
Nicolas García Hernández
e-mail: nicolasgahe@unisabana.edu.co

RESUMEN

En esta práctica de laboratorio se realizó la calibración de tres instrumentos (bureta, pipeta y balón aforado) y un equipo
(balanza analítica) de laboratorio. Entiéndase que la calibración de estos instrumentos permite conocer la exactitud y la
precisión de la indumentaria que se utilizara a lo largo de las practicas, frente a los valores reportados inicialmente por el

m
fabricante, que se ven alterados con el paso del tiempo y su constante uso durante las prácticas realizadas. El valor de

er as
corrección que se obtuvo para la pipeta es de

co
PALABRAS CLAVE: Instrumento, calibración, calibración directa, calibración indirecta, factor de corrección, balanza

eH w
analítica, pipeta, bureta y balón aforado.

o.
rs e Por otro parte, la calibración de la balanza analítica que
ou urc
1 INTRODUCCIÓN
se realiza de manera directa se hace a través de un
valor generado que proviene de ciertas pesas patrones,
El primer paso para todos procesos analitos, es la
que se pueden encontrar de siete diferentes clases
calibración del equipo a utilizar ya que esto afecta
dependiendo de la tolerancia asociada a cada pesa.
o

directamente la calidad de los resultados obtenidos en


Estas clases son E1 y E2, que sin las pesas de exactitud
los laboratorios de química analítica (Espejo, 2016).
aC s

muy grande utilizadas en laboratorios de calibración. Le


Dicho se debe tener en cuenta que la calibración es un
vi y re

siguen las pesas de clase F1 y F2 de gran exactitud


conjunto de operaciones que bajo condiciones
utilizadas en los servicios de metrología. Por último, se
especificas permite establecer la relación entre los
pueden encontrar las clases M1, M2 y M3 que poseen la
valores y sus incertidumbres asociadas a los patrones
una tolerancia mayor asociada y son utilizadas como
de medidas y que posteriormente es utilizada para
patrones de trabajo (Riu, Boqué, Maroto & Ruis, 2001).
establecer la relación de un resultado de medida a partir
ed d

de una indicación (VIM, 2012).


2 RESULTADOS
ar stu

Para la calibración de los instrumentos o equipos que


son utilizados en el laboratorio se miden magnitudes Se realizó el calibrado de la balanza METTLER
físicas, estos procesos de calibración pueden ser TOLEDO modelo ML204/01 con la ayuda de las pesas
generalmente de manera directa o indirecta. En el patrón ASTM Class 6 proveídas por OHAUS. Para el
sh is

método de calibración directa se reproduce la magnitud proceso de calibración se tomaron seis mediciones, por
que mide el equipo o instrumento mediante un patrón pesa, usándose pesas de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 y 200g.
Th

apropiado y conocido que expresa la misma magnitud


del equipo o instrumento (Riu, Boqué, Maroto & Ruis, Una vez obtenidos los 6 valores para cada una de las
2002). Para el método de calibración indirecta del equipo pesas, se realizó el correspondiente rechazo de datos,
o en el instrumento se mide una magnitud física que no para ello se empleó el caso 1 del modelo de la t student
coincide con la del patrón o el material de referencia como prueba de significancia [1], calculando en principio
(Riu, Boqué, Maroto & Ruis, 2001). para cada grupo de datos su promedio y desviación
estándar:
La calibración para los instrumentos volumétrico de
vidrio que se encuentran en laboratorio se hace en este
caso determinado la cantidad de agua destilada
contenida o entregada por el recipiente. Este volumen se
conoce realizando la medición de la masa del agua y
mediante propiedades como la densidad a las
temperaturas en las que fueron realizadas dichas
mediciones (Trujillo & Arias, 2002).

https://www.coursehero.com/file/54376485/Informe-1pdf/ 1
Donde n es el número total de datos, en este caso 6
para iniciar el análisis. Con esto, se calculó la t Gráfica 1. Curva de calibración de la Balanza.
correspondiente para cada uno de los valores: Elaboración propia [Desarrollado
en Excel]

Finalmente, se calculó la incertidumbre de la balanza,


mediante la propagación de cada uno de los intervalos
Y, teniendo estos valores, fue posible su comparación de confianza previamente calculados (Ver tabla 2) para
con el valor tabulado para 5 grados de libertad al ser 6 cada una de las pesas patrón [1,3].
los datos y una aceptación del 95%, lo cual representa el
rechazo del 5% distribuidos en 2,5% en los extremos
para datos atípicos [1,2]. De esta manera, se
comprobaron los datos como correctos para su posterior
análisis (Ver tabla 1).
Dicha incertidumbre correspondió a ±0,00027g tras
En primera medida tenemos el error absoluto y relativo, realizar la propagación de cada una de las
importante en la evaluación de la exactitud del equipo
incertidumbres.
(ver tabla 2):
Calibración del balón aforado y la pipeta

m
graduada

er as
Para la obtención de una mayor exactitud, se realizó el

co
calibrado del material volumétrico mediante la medición

eH w
de la masa de la cantidad del volumen medido por cada
uno de los instrumentos [1]; de esta manera, con ayuda

o.
de la densidad, poder calcular el verdadero volumen

rs e medido.
ou urc
Calibración del balón aforado
Posteriormente, se realizó el cálculo de medidas que
Se realizó la calibración del balón marca GLASCO, tipo
permiten la determinación del grado de precisión del
A de 25,00ml, como se mencionó anteriormente con la
instrumento [1,3]: coeficiente de variación e intervalo de
o

ayuda de la balanza para su pesaje. En primera


confianza (ver tabla 2).
aC s

instancia se determinó el peso del vaso de precipitados


donde se midió la masa del volumen medido en por
vi y re

balón, para de esta manera calcular el verdadero


volumen medido. Sin embargo, para la realización de
esto, fue necesario corregir la masa obtenida de agua,
esto mediante la ecuación de calibración de la balanza
ed d

previamente obtenida (Ver tabla 3). Una vez corregida la


masa, el volumen fue calculado con ayuda de la
ar stu

densidad reportada para el agua a la temperatura en la


cual se encontraba la misma [4] (Ver tabla 3)
Adicionalmente, tomando como referencia el promedio
de los resultados de la medición de cada una de las 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 (𝑔)
sh is

𝜌 𝑇° =
pesas, se elaboró la gráfica de calibración de la balanza 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 (𝑐𝑚3 )
(Ver gráfica 1), la cual será de vital importancia en la
Th

calibración del material volumétrico.


Contando ya con los datos en unidades de volumen de
cada una de las medidas, se procedió a realizar el
rechazo de datos de igual manera como se realizó en el
de la balanza. Nuevamente, se encontró que no era
necesario descartar ningún dato para proceder al
análisis estadístico.

Tal y como se realizó con la balanza, fueron calculados


cada uno de los parámetros estadísticos para su
posterior análisis (Ver tabla 4). Sin embargo, al momento
de realizar el cálculo de la incertidumbre [1,3], sólo fue
necesario establecer el intervalo de confianza, pues se
realizó una misma medida de volumen (Aprox. 25,00ml).
Por consiguiente, se determinó que la incertidumbre
calculada para el balón aforado corresponde a ±0,04ml.

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2.1.2 Calibración de la pipeta graduada preciso, pues incluso aun cuando se presentan errores
humanos y factores como la suciedad o pequeños
Se llevó a cabo la calibración de la pipeta “Superior residuos que caigan en las pesas patrón, los valores
Marienfield Germany” tipo B de 10,00ml de manera arrojados por la balanza para cada una de las
idéntica a como se realizó el calibrado del balón aforado. mediciones son muy cercanos entre sí [5]; situación que
En principio, se realizó la corrección de la masa y su se ve evidenciada al momento de calcular la desviación
conversión a volumen (Ver tabla 5). Con esto, y junto estándar pues, al ser esta una medida de dispersión de
con la desviación estándar y la media, se encontró que los datos, nos concluye que el valor tan pequeño que se
no fue necesario rechazar ninguno de los datos para el obtuvo durante la calibración, corresponde a un buen
grado de precisión del equipo [6].
tratamiento estadístico. Una vez obtenidos los
parámetros estadísticos (ver tabla 6) de la calibración de
Continuando con las medidas de referencia para
la pipeta, se encontró una incertidumbre correspondiente determinación de la precisión, se encontró que el
a ±0,12ml, teniendo en cuenta que, al ser una misma coeficiente de variación es menor al 5%, indicando así
medición, se toma el intervalo de confianza como que existe poca varianza entre los datos, lo cual se
medida de la incertidumbre [1,3]. traduce en un mayor nivel de precisión por parte del
instrumento de medición [7].
2.1. Calibración de la bureta
No obstante, a la hora de comparar los intervalos de

m
Por último, se efectuó la calibración de la bureta Brand
confianza encontrados y la incertidumbre calculada, se

er as
W Germany de 10ml de forma similar a como se realizó
puede observar que esta es ligeramente mayor,
la calibración de los otros instrumentos de medición

co
indicando que, pese a que el equipo sea preciso (dadas
volumétrica, con la diferencia de que en este caso se

eH w
las medidas de variabilidad anteriores), este ha perdido
realizaron 6 diferentes mediciones de volúmenes:
precisión con el tiempo, pues su incertidumbre es mayor
2,00ml , 3,00ml, 5,00ml, 6,00ml, 9,00ml y 10,00ml.

o.
a la reportada por el fabricante [7,8].

rs e
Así como con el otro material volumétrico calibrado, se
Ahora bien, se encontró que los errores relativos y
ou urc
realizó la conversión, con la diferencia de que en este
absolutos en cada una de las pesas están muy por
caso no se tomaron los promedios de los vasos secos,
debajo del 5% de error, concluyendo que los valores
debido que se usaron distintos vasos de precipitados en
obtenidos son bastante próximos a los teóricos, siendo
cada uno para su calibración, y se procedió a la
así un instrumento exacto [1]. En adición a esto, al
aplicación de la prueba t, la cual concluyó que no se era
o

momento de realizar la gráfica de calibración se


necesario desechar ningún dato para su análisis
encontró que la ecuación de la recta es bastante
aC s

estadístico (Ver tablas 7a., 7b., & 7c).


cercana a la ecuación Y=X, la cual correspondería a la
vi y re

del equipo 100% exacto; considerando esto y el


Con los datos ya en su magnitud volumétrica se llevó a
pequeño desfase de la completa exactitud (0,0003;
cabo el cálculo de las variables estadísticas previamente
previamente reportado como la incertidumbre), se puede
descritas, esto, para cada uno de los volúmenes a medir
establecer que la balanza posee un alto grado de
(Ver tabla 8).
exactitud [9].
ed d

Considerando lo anterior, se determinó el coeficiente de


ar stu

variación para cada medición de volumen, los cuales Calibración del balón aforado
fueron de utilidad a la hora de realizar la propagación de
la incertidumbre de estos y de esta manera, calcular la Análogo a como sucedió en la calibración del
incertidumbre global del instrumento [1,3]: instrumento anterior, se encontró que en el descarte de
sh is

datos no se fue necesario rechazar ninguno, lo cual


puede indicar que en principio el instrumento se acerca
Th

a la precisión pues no hay datos atípicos dentro del


intervalo planteado [5]. Adicionalmente, el cálculo de la
desviación estándar arroja un panorama bastante
bueno al tener un valor considerablemente bajo [6].

Obteniéndose así un valor de incertidumbre para Tras desarrollarse el análisis estadístico con cada una
la bureta de las medidas de variabilidad se determinó que el
de ±1,57ml. coeficiente de variación se encuentra bastante por
debajo del 5%, indicando así un grado de precisión
bastante bueno [7], ya que, similar a la desviación
3 ANALISIS estándar, se tiene que la diferencia entre el valor de los
datos tomados es muy mínima. Así mismo, se encontró
Calibración de la balanza que existe una diferencia bastante pequeña entre la
incertidumbre reportada por el fabricante [10], siendo la
Tras haberse realizado en primera medida la prueba de reportada de valor mayor; esto debido quizás a algunos
rechazo de datos y observar que no se rechazaba errores experimentales presentados durante el proceso
ninguno de estos, puede indicar que el instrumento es de llevar al aforo y/o durante el trasvasado del agua

https://www.coursehero.com/file/54376485/Informe-1pdf/ 3
para ser pesada. compararse cada una de las variables estadísticas de
cada medida, se puede observar cómo estas arrojan un
Finalmente, se realizó el estudio sobre la exactitud del mayor grado de precisión a medida que aumenta el
instrumento. Para ello, se encontró que el error relativo valor de volumen medido, esto, debido a que los
generado por la medición es menor del estándar [9], lo posibles errores que se presentaron al momento de
cual denota exactitud en el instrumento pues, además, realizar las mediciones poseen menos efecto sobre el
al comparar cada una de las medidas y el promedio con dato final arrojado por el/los instrumento(s) de medición
el valor teórico reportado, se observa una gran similitud [1].
entre los mismos.
Considerando lo anterior, se analizó la incertidumbre
tras realizarse la propagación de cada uno de los
Calibración de la pipeta graduada intervalos de confianza de las medidas. Como se
observa en la sección de resultados, este arroja un
Unos buenos resultados al momento de aceptar todos valor de más del doble del reportado por el fabricante
los datos medidos durante el proceso de rechazo de [13], muy posiblemente por factores de error en la
estos, ofrece, en primera instancia, cierto grado de medición, problemas en el secado del material y la
precisión del material, o que por lo menos se presenta pérdida de la precisión expuesta en el análisis de la
poca variación entre cada uno de los valores obtenidos; pipeta aforada. No obstante, se observa que gran parte
premisa posteriormente respaldada por la variación de la incertidumbre es generada por los intervalos de

m
estándar calculada durante la obtención de medidas de confianza de las medidas de 3,00ml, por las razones

er as
variabilidad. previamente expuestas, pues dichos intervalos son más

co
cercanos a la incertidumbre reportada en las medidas

eH w
En adición a lo anterior, se encontró que el coeficiente de volumen mayores.
de variación obtenido arroja una buena reproducibilidad

o.
para las mediciones realizadas por dicho instrumento, Finalmente, se encontró que, en términos del error
pues se muestra por debajo del previamente planteado
rs e
porcentaje de tolerancia (5%) [7]. No obstante, al
relativo y el absoluto, la probeta es exacta, pues sus
porcentajes son mucho menores al porcentaje máximo
ou urc
momento de calcular la incertidumbre del material, de aceptación; aunque nuevamente se observa una
basado en el nivel de confianza, se encontró que este disminución en dicho error, a medida que aumenta el
es dos veces mayor al reportado [11], indicando que, volumen medido.
pese a que el instrumento se muestra preciso, este ha
o

perdido dicha característica; lo anterior es común en


este tipo de pipetas tipo B cuando ya su uso ha sido por
4 CONCLUSIONES
aC s

un tiempo, pues son susceptibles a variaciones por


vi y re

➢ Es de vital importancia la limpieza y la


cambios constantes de temperatura y por el desgaste
que ocasionan ciertos tipos de reactivos en el material preparación de cada uno de los equipos e
[12], pese a que también influyen factores como instrumentos a calibrar, pues los residuos
problemas a la hora de secar el material en cada una pueden llegar a afectar los resultados de la
de las mediciones y errores al momento de medir. calibración.
ed d

➢ Las distintas variables estadísticas juegan


un papel fundamental al momento de evaluar el
ar stu

Por último, se pudo apreciar que, a la hora de realizar


grado de exactitud y precisión de los materiales
las distintas mediciones, estas variaban en cantidades
de medición.
mínimas con respecto al valor nominal reportado,
➢ Se encontró que en general los
situación reflejada en los valores de error absoluto y
instrumentos estudiados se encuentran
relativo [9], ofreciendo así un alto grado de exactitud
sh is

calibrados pese a que la bureta y la pipeta


por parte de la pipeta aforada.
aforada hayan perdido cierto grado de precisión.
Th

Calibración de la bureta 5 REFERENCIAS


Como se mencionó en la sección de resultados, se [1] Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté
realizaron tres procesos de descarte de datos, todos S.A. España, 2013. Pág 36-39, 51-55, 61-74.
ellos manteniendo su cantidad de datos al final del
proceso, es decir, cada uno de ellos con un nivel bajo [2] Universidad de Buenos Aires. (2015). Tabla t-student.
de variabilidad entre cada uno de los valores medidos; Extraído desde https://bit.ly/2shTWry
apuntando, igual que los demás instrumentos de
medición volumétrica, buenos resultados en términos [3] Gary, D. Química Analítica. McGraw-Hill Interamericana
Editors S.A. México, 2009. Pág 82-103.
de precisión. La misma situación es expuesta, al
momento de realizar los cálculos para el coeficiente de [4] Wolfram Alpha. (2010). “Water density calculator”. Extraído
variación de cada una de estas medidas, pues estos desde https://bit.ly/2SQneMH
están por debajo del valor de máxima tolerancia,
conduciendo así a un buen grado de precisión. [5] Universidad de Navarra. (2001). La estadística en la
química analítica. Extraído desde https://bit.ly/2DQer3s
Adicionalmente, es importante destacar que al

https://www.coursehero.com/file/54376485/Informe-1pdf/ 4
[6] Khan Academy. (2015). La idea de la dispersión y la
desviación estándar. Extraído desde https://bit.ly/2JJZ7Yk

[7] Departamento administrativo nacional de estadística.


(2008). Estimación e interpretación del coeficiente de
variación de la encuesta cocensal. Extraído desde
https://bit.ly/2HHm2BD

[8] Mettler Toledo. (2018). La esencia del pesaje y mucho más.


Extraído desde https://bit.ly/2GxYD9m

[9] Cuadrado, M. (2016). Importancia de la calibración en los


laboratorios de química analítica. Extraído desde
https://bit.ly/2JNpJYZ

[10] Glassco. (2019). Volumetric Flask, Class-A, Qr Coded, With


PE Stopper, Individual Work Certificate, ISO. Extraído
desde https://bit.ly/2NaxLwM

[11] Superior Mariendfield. (2019). Pipetas volumétricas de


vidrio. Extraído desde https://bit.ly/2SUmrua

m
er as
[12] Universidad Central de Venezuela. (s.f.). Manejo y
calibración de material volumétrico. Extraído desde

co
https://bit.ly/2GNoauM

eH w
[13] BRAND ®. (2019). Compact-Burettes, SILBERBRAND,
class B, Boro 3.3. Extraído desde https://bit.ly/2NcX3ub

o.
rs e
[14] Espejo Cuadrado, M. (2016). Importancia de la calibración
ou urc
en los laboratorios de química analítica. (Trabajo fin de
grado inédito). Universidad de Sevilla, Sevilla.

[15] IMNC, N. M. (2008). Vocabulario internacional de


metrología—Conceptos fundamentales y generales,
o

términos asociados (VIM).


aC s

[16] Riu, J., Boqué, R., Maroto, A., & Rius, F. X. (2002).
vi y re

Trazabilidad en medidas físicas mediante calibración


directa: Calibración de material volumétrico. TECNICAS DE
LABORATORIO-BARCELONA-, 112-114.

[17] Riu, J., Boqué, R., Maroto, A., & Rius, F. X. (2001).
Trazabilidad en medidas físicas mediante calibración
ed d

directa: calibración de una balanza. TECNICAS DE


ar stu

LABORATORIO-BARCELONA-, 732-735.

[18] Trujillo Juárez S. y Arias Romero R., Incertidumbre en la


calibración de un matrraz volumétrico. Centro Nacional de
Metrología, México, diciembre 2002. Disponible en
sh is
Th

https://www.coursehero.com/file/54376485/Informe-1pdf/ 5

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