ACTIVIDADES EN EL LABORATORIO
PRACTICA NO. 3
ACTIVIDADES
Documentarse en la
bibliografia
proporcionada con el
objeto de desarrollar
ampliamente los temas
relacionados
Leer con detenimiento el
desarrollo de la práctica ,
analizando cuidadosamente
cada una de las etapas de la
cristalizacion con el objeto de
llevar a cabo la
experimentaciopn
Consultar la tabla de toxicidad
de los reactivos y productos
empleados en el experimento
para tomar las precauciones
necesarias en su manejo y asi
evitar accidentes.
Seleccionar el equipo de
acuerdo con las figuras 21,
22 y 23 de la sección
Material y equipo
=CRISTALIZACIÓN=
Efectuar una prueba de
Adiconar 20 ml del Colocar el matraz que Filtrar nuevamente y cromatografia en capa
disolvente seleccionado a la contiene la solución en un dejar reposar el producto fina para verificar la
muestra y calentar a baño baño de hielon y esperar a pureza del producto.
maria hasta disolucion que cristalice
completa.
Dejar reposar unos
minutos con el objeto Determinar el punto de
de dar lugar a la fusion al producto
cristalización completa
Filtara con vacío en un completamente seco.
Pesar 10 g de alcanfort del ácido benzoico
impuro en un matrraz embudo Buchner, figura 22,
Erlenmeyer de 250 ml. dejar secar.
Filtar la solucion hirviendo y
recibir el filtrado en un vaso
de precipittado sumergido
PREAPARACION DE Realizra la prueba de cromatografia en un baño de hielo Se
REACTIVOS en capa fina para verificar la pureza observa que al enfriarse la
del producto. En caso de que aun solucion, el acido comienza
este impuro realizar una o varias
cristalizaciones en caso de ser a cristalizarse. Figura 21
necesario.
Efectuar las pruebas de
solubilidad con 10 mg
aproximadamente de cada Adicionar 50 ml de gua y
muestra en los tubos de calentar hasta la disolucion
Determinar el puento de fusión al
ensaye qu contengan 3 mkl producto completamente seco. total de ácido.
de los disolventes
seleccionados.
PRUEBAS DE
SOLUBILIDAD PURIFICACIÓN DEL ÁCIDO Pesar 5g de ácido benzoico
BENZOICO impuro en un vaso de
precipitados de 400 ml.
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PRACTICA NO. 2 =CROMATOGRAFIA EN PLACA=

Tomar 2 portaobjetos
Desarrollo Seleccionar el equipo de
Preaparacion de placas juntos y sumergirlos en una
acuerdo con las figuras 3.28
experimental finas o cromatogramas. mezcla previamente
a 3.37
preparada cpn silica gel

Colocar en la camara o en
Preparacion de las un frasco un pequeño Sacarlos con cuidado ,
Preparación de la camara
volumen de una mexcla de separandolos y dejandolos
muestras cromatográfica
disolventes y taparlo secar.
cuidadosamente

Aplicar con el microcapilar Dejar secar las aplicaciones

Disolver con cloroformo 10
Aplicacion de las en cada una de las placas y sumergir la placa teniendo
g de 3 muestras impuras:
previemnte marcadas una en cuenta que el nivel del
Naranja II, alcanfor y acido muestras. gota de muestra y otra de disolvente no sobrepase las
benzoico.
referencia. aplicaciones.

Dejar correr el disolvente

Sacar la placa de la camara
hasta una altura de unos
y dejarla secar unos
0.3 cm antes de la
minutos antes de revelarla ,
superficie cubierta por la
si es incolra.
silica .
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PRACTICA NO. 2 =CROMATOGRAFIA EN COLUMNA=

Empacar la columna colocando

Seleccionar la columna de
Preparación de la
acuerdo a la cantidad de
columna
muestra por separar.
Pesar la cantidad de
en su parte inferior una capa
adsorbente en una relación
de algodon , a continuación se
1:20 con respecto a la cantidad
agrega el gel de silice mezclado
de muestra.
con hexano.

Dejar repodar unos minutos con el

Disolver 7 g de la muestra
problema en la minima
cantidad posible de un
disolvente no polar.
Proteger la superficie del
preparación y aplicacion de
adsorbente con una pequeña
la muestra capa de sulfato de sodio.
objeto de que el adsorbente logre
su acomodo compacto en la
columna y dejar salir el eluyente
hasta un altura minima entre este
y el nivel de la silica gel .

Verter la muestra a la columna Adicionar los disolventes en orden

Aplicar una cromatografia en
placa fina para reconocer el
estado inicial de la muestra
problema .
como se observa en la figura
3.45, teniendo cuidado de no
formar la superficie inicial del
empaque.
en orden de polaridad creciente
Desarrollo de la
hasta que se observe la aparicion
de varias zonas zonas coloridas en
columna
caso de que la muesta sea
colorida.

Aplicar una cromatografía en

Evaporar el disolvente a baño Recolectar el volumen que sale de
Recuperar en con un solo capa fina a las fracciones
maría en la campana la columna en pequeños frascos
recipiente las fracciones recuperadas de la frascos o matraces.
extracción.
cromatografía en columna
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PRACTICA NO. 2 =ALQUENOS=
Desarrollo experimental
Deshidratación
La capa superior, que es el
ciclohexano,se lavcz en el mismo
embudo con 5 ml de agua, dejar
separar la capa y eliminar el agua.
Reacciones de identificación del
producto.
Montar el equipo de acuerdo a la
figura 35
Agregar 2 o 3 núcleos porosos para
regular la ebullición, calentar el
matraz con el mechero, a travez de
la tela de asbesto y destilar la
mezcla hastq que en el matraz
queden 2-3 ml o hasta la aparición
de humos blancos .
Purificación del ciclohexeno
Agregar dos gotas de ciclohexeno a
cada uno de los siguientes
reactivos contenidos en un tubo de
ensaye
Colocar en un matraz 15 ml de
Preparacion de ciclohexanol , agregar 1 ml de acido
sulfurico concentrado. la adicion
reactivos debe ser gota a gota y con
agitación manual.
El destilado se coloca en un
embudo de separación y se le
Separación del agregan 5 ml de solución al 10% de
carbonato de sodio , agitar, dejar
ciclohexano
separa las capas y eliminar la capa
inferior.
Tranferir la parte organica a
unmatraz y agregar 2 g de sulfato
de sodio anhidro, se agita el matraz Medir el volumen y sacar el
y se calienta ligeramenteen baño rendimiento.
maria hasta que el ciclohexeno este
transparente.
- Solucion de bromo en agua
-Solución diluida de permanganato
de potasio
-Acido sulfurico concentrado.
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PRACTICA NO. =ALQUINOS= “ACETILENO Y SUS REACCIONES QUIMICAS”

Montar el equipo de acuerdo con la

Desarrollo de la practica figura 33. Reaccion

En este ultimo colocar 5 ml de agua

En un matraz colocar 3 g de carburo
y dejarla gotear lentamente sobre
de calcio y adaptar al matraz un
Reacciones de insaturacion del el carburo, en este momento se
tapon de hule con dos orificios para
acetileno. inicial el despendimiento de
colocar un tubo de despendimiento
acetileno el cual quedo listo para
y un embudo de adicion.
las siguientes pruebas.

Preparación de un derivado Reaccion de oxidación.

halogenado. Colocar 5 ml de solución de KMnO4
En un tubo colocar 5 ml de solucion a 0.5% en un tubo y burbujear el
de bromo en CCl4 y burbujear hasta acetileno hasta la decoloración y
la decoloración del la solución. formación de precipitado.