Laboratorio de Procesos de Manufactura

Análisis Químico
[14-julio-2020, I termino 2020]

[Sergio René Pacheco Ávila]

Facultad de ingeniería Mecánica y Ciencias de la Producción (FIMCP)
Escuela Superior Politécnica del Litoral (ESPOL)
Guayaquil-Ecuador
srpachec@espol.edu.ec

Resumen
La presente práctica tuvo como principal conocer los métodos empleados para el análisis químico
de un material, el cual comienza en el estudio de su espectro de emisión mediante un análisis
espectrográfico de emisión atómica de descarga luminiscente. Se estudiaron dos métodos de
descarga luminiscente para encontrar las bandas de emisión de los materiales que fueron equipos
GDS y Spark o chispa. Al final se contrastaron las diferencias de ambos métodos y se encontró
que GDS ofrece varias ventajas frente a Spark. La práctica concluyo con un análisis en el uso de
esta tecnología aplicada al estudio de los llamados Aceros Negros A34 para determinar si sus
propiedades son las requeridas para los usos que se necesitan.
Palabras Clave: Espectrometría, luminiscencia, emisión atómica, ensanchamiento Doppler,
autoabsorción.

Abstract
The main practice of this practice was to know the methods used for the chemical analysis of a
material, which begins with the study of its emission spectrum by means of a spectrographic
analysis of atomic emission of luminescent discharge. Two methods of luminescent discharge
were studied to find the emission bands of the materials that were GDS equipment and Spark or
spark. In the end, the differences between the two methods were compared and it was found that
GDS offers several advantages over Spark. The practice concluded with an analysis in the use of
this technology applied to the study of the so-called Black Steels A34 to determine if their
properties are those required for the uses that are needed.
Keywords: Spectrometry, luminescence, atomic emission, Doppler widening, self-absorption.
Introducción
En el mundo de la ingeniería en donde se
requiere el uso de materiales para distintas
aplicaciones es importante conocer su
composición, ya que esta determina las
propiedades que tendrá el material y
dependiendo de estas el material podrá ser
empleado o no.
Los materiales al igual que las personas
poseen una huella digital o código genético
que determinan porque uno es diferente a
otro, esta huella o código se puede
determinar mediante un método llamado
espectrometría de emisión atómica. Este
método consiste en: mediante una descarga
luminiscente se bombardea la superficie del
material a analizar, esto provoca un aumento
en su energía interna que hace que los
electrones salten a un nivel de estado de
mayor energía, pero este estado es meta
estable por lo que después el electrón regresa
a su orbital inicial, como el electrón regresa
a su estado de menor energía libera la
energía almacenada por el bombardeo y
emite un haz de luz el cual es diferente
dependiendo de la composición que posee el
material, por lo que así se puede determinar
de qué materiales está compuesto.
Para bombardear el material se utiliza un haz
de electrones de helio el cual es un gas inerte
y no reaccionara y tiene electrones con el
tamaño atómico óptico para el proceso.
Procedimiento Experimental:
El procedimiento tiene origen con la
colocación de la pieza del material dentro del
anillo, el cilindro que contiene el ánodo
posee un brazo mecánico interno que
sostiene la muestra y además cuenta con un
rimer como la broca de un taladro que limpia
las caras internas del electrodo. Luego se
aplica una tensión aproximada a 100V a
través de los electrodos que provee un
ambiente de baja presión y los iones de argón
están listos para realizar la descarga.
Se realiza un proceso denominado
sputtening en el que la tensión negativa
aplicada a la muestra la transforma en el
cátodo y acelera a los iones de argón en el
espacio entre el cátodo y el ánodo.
Los iones que golpean la muestra generan un
maquinado superficial, luego esta pasa a
través del plasma y es disociado en átomos e
iones. Aquí es cuando el átomo se excita y
se emite la luz que genera el espectro
característico de cada material, esta luz tiene
una determinada longitud de onda la cual
sirve para cuantificar la composición de la
muestra así como también un análisis de
precisión y exactitud.
Análisis de Resultados
Acero negro:
Esta tecnología de espectrometría de
emisión atómica se emplea para analizar la
composición de materiales en los que
intervienen varios elementos, uno de los
cuales es el acero negro.
Este acero negro tiene la particularidad de
que no es galvanizado para protegerlo de la
corrosión, sino que tiene una capa de óxido
negro en su superficie que se crea cuando el
material al ser forjado se emplea un aceite
protector que lo sella y forma una capa que
lo hace anticorrosivo.
Una ventaja es que al poseer estas dos capas
protectoras, la de óxido y la cubierta del
aceite requieren de menos mantenimiento ya
que sufren menos desgaste lo que hace que
las tuberías de acero negro sean ideales para
el transporte de agua, vapor, ductos de aire y
ciertos gases.
Como principal característica de esta tubería
se tiene una alta resistencia a la tensión y una
dureza lo suficientemente grande como para
evitar que se generen grietas, lo que hace que
tenga una capacidad de carga muy alta.
También tiene una uniformidad
considerable, lo que significa que esta alta
resistencia a la tensión es uniforme a lo largo
de todo el tubo.
Otra ventaja que tienen estas tuberías de
acero negro es su instalación, en
comparación con las tuberías empernadas,
estas se fabrican con rebordes o soldadura lo
que les facilita a los diseñadores al momento
de hacer algún ajuste o cambio según se
requiera.
En cuanto al mantenimiento, una vez
instaladas y después de años de
funcionamiento estas tuberías apenas
presentan rasguños o raspones debido a que
son más resistentes a la oxidación, por lo que
prácticamente no requieren de
mantenimiento.
Tienen una dilatación demasiada pequeña,
por lo que no se encogen haciendo que se
mantenga su forma y dureza por lo que no es
necesario apretarlas o soldarlas nuevamente.
Conclusiones
En la práctica de la espectrometría por
descarga luminiscente se puede concluir que
la emisión por GDS es mas eficiente que la
de chispa o Spark debido a varios factores:
 GDS presenta mayor eficiencia
cuántica y menor contaminación
superficial de la muestra, lo que
inside en mejores análisis.
 A diferencia del Spark, GDS trabaja
a una menor temperatura (3000 –
5000K) por lo que tiene una menor
autoabsorción. Esto implica que al
excitarse la muestra la cantidad de
iones que se devuelven a esta y que
vuelven a salir disparadas es menor,
lo que disminuye las señales falsas
sobreexcitadas que indican
concentración errónea.
 GDS presenta un menor
ensanchamiento Doppler, que es
básicamente menor cantidad de
picos. En el de chispa estas señales
se solapan y generan dispersión de
datos que hace que las gráficas de
ANEXOS
concentración sean polinómicas y
no lineales como en el GDS. El
lineal es más preciso porque la
variación es más similar porque es
más controlada.
El acero negro sobre el acero inoxidable
presenta mejores ventajas en cuanto su
mantenimiento y propiedades debido a su
resistencia a la tensión y dureza elevados.
Recomendaciones.
Para una mejor resolución del espectro se
debe usar una cámara espectral con una
distancia lo suficientemente grande, ya que
al aumentar la distancia entre los sensores y
la superficie de difracción hay una mejor
resolución.
Para no perder la eficiencia cuántica se debe
de considerar la deriva, ya que el tiempo de
vida del aparato disminuye lo que empieza a
alterar sus resultados y las mediciones
tomadas pueden ser erróneas.
Referencias Bibliográficas / Fuentes de
Información.
[1] Callister, Rethwisch, W. (Ed). (2014).
Materials Science and Engineering: An
Introduction. [Version de Wiley Blinder].
ISBN: 978-1-118-47770-0.
[2] Cotton, F. A., Chemical Applications of
Group Theory, 3th ed, New York, Wiley-
[3] Interscience, 1990.William F.S. & Javad
Hashemi. (4ta Edición) (2006).
Fundamentos de la ciencia e ingeniería de
materiales. Editorial McGraw-Hill. ISBN:
970-10-5638-8.
[4] Jerry Workman; Art Springsteen, eds.
(1998). Applied Spectroscopy. Boston:
Academic Press. ISBN 978-0-08-052749-9.
Ilustración 1 Proceso de Sputtening al aplicar la alta tensión

Ilustración 2 Esquema del proceso de difracción

Ilustración 3 Líneas espectrales para los métodos de GDS y Spark