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FACULTAD DE

INGENIERIA
CARRERA DE INGENIERIA
AMBIENTAL

Práctica de laboratorio Nº5


GRUPO N.º 4

CURSO:
CONTAMINACIÓN DE AGUAS, TRATAMIENTO Y CONTROL

CLASE:
56756

INTEGRANTES:
Sánchez Gallardo María Alejandra

DOCENTE:
ING. LUIS ENRRIQUE ALVA DIAZ

TRUJILLO
2020-2
CÓDIGO

CURSO Contaminación de Aguas, Tratamiento y Control CONAGUPRAC


05

LABORATORIO Ingeniería Ambiental

NOMBRE DE LA
Practica 5: Determinación de Dureza Total, Cálcica y Magnésica.
PRÁCTICA

I. Objetivos Generales:

 Analizar distintas matrices de agua en los parámetros de Dureza Total, Cálcica y


Magnésica para determinar según su procedencia si cumple o está dentro de los
Instrumentos de Gestión de Calidad utilizados en el territorio Nacional y evaluar
estadísticamente los resultados.

II. Objetivos Específicos:

 Determinar Dureza Total en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo.
 Determinar Cálcica en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo.
 Determinar Magnésica en las Matrices de Agua recolectadas por cada grupo.
 Utilizar los ECA o LMP según la procedencia de la muestra y
comparar con los resultados obtenidos en el Laboratorio.

III. Definiciones

 Algunos iones metálicos interfieren produciendo puntos finales débiles o


indiferenciados, o provocando un consumo estequiométrico de EDTA. Redúzcase
esta interferencia añadiendo inhibidores antes de la titulación, tal como el NaCN.

 El Mg-EDTA secuestra selectivamente a los metales pesados, libera magnesio en la


muestra y puede utilizarse como sustituto de inhibidores tóxicos o malolientes.
Solamente es útil cuando el magnesio sustituido por los metales pesados no
contribuye significativamente a la dureza total.

IV. Equipos, Materiales e Insumos

- NaCN sólido en cristales (Precaución: es extremadamente toxico y debe manejarse


con sumo cuidado. Manejar con una espátula y evitar todo contacto con la piel, vía
respiratoria o mucosas).
- Solución amortiguadora:
a) Pesar 1.179 g de sal disódica de EDTA y 0.782 g de MgSO 4.7H20. Disolver
ambos compuestos en aprox. 50 ml de agua destilada.
b) Pesar 16.9 g de NH4Cl y disolver en 143 ml de NH3 concentrado.
c) Disolver (a) en (b)
d) Levar a 250 ml con agua destilada.
La solución tiene un tiempo de vencimiento de un mes.

FACULTAD DE INGENIERÍA Ing.


Ambient
AMBIENTAL PRÁCTICA DE al
- Indicador sólido de negro de eriocromo T: Pesar 0.5 g de negro de eriocromo T y 100g
de NaCl en cristales. Poner ambos en un mortero y mezclar hasta obtener un color
completamente uniforme. Guardar en un frasco herméticamente cerrado.

- Solución estándar de EDTA 0.01 M: Pesar 3.723 g de Na 2EDTA (Sal disódica de


EDTA) en agua destilada y llevar a 1 L.

- Solución estándar de CaCO3: Pesar 1.000 g de CaCO3 (anhidro, estándar primario,


previamente secado en estufa a 105 ºC durante dos horas), llevar a un matraz de 500
ml y añadir gotas de HCl (1:1) hasta disolver. Añadir 200 ml de agua destilada y hervir
de 3 a 5 para eliminar el CO 2. Enfriar y añadir unas gotas de indicador rojo de metilo y
ajustar al color naranja intermedio por adición de NH 4OH 3N o HCl 1+1, según se
requiera. Transferir cuantitativamente a una fiola de 1 L. Enrasar con agua destilada.
La concentración de la soluciòn resultante se puede expresar como: 1.0 ml - 1.00 mg
CaCO3.

- Matraz de 250 ml.

- Bureta graduada de 50 ml.

- Probeta graduada de 50 ml.

- Indicador murexida (purpurato de amonio): Este indicador cambia de rosa a púrpura en


el punto final. Una mezcla molida del polvo colorante y cloruro sódico (NaCl) resulta
una forma estable del indicador. Preparar mezclando 200 mg de murexida con 100 mg
de NaCl sólido y triturar la mezcla hasta 40 a 50 mallas.

- Hidróxido de sodio 1N.

V. Procedimiento:

Determinación de Dureza Total

- Cálculo de factor volumétrico de la solución de EDTA.


Calcular el factor volumétrico (f) de la solución de EDTA 0.01M, titulando 15 ò 20 ml de
solución estándar de CaCO3, siguiendo el procedimiento descrito más adelante.
Expresar el resultado como: “mg de CaCO 3 equivalentes a 1.0 ml de solución de
EDTA.”

Así:

f = Volumen titulado de solución estándar de CaCO3

Gasto real de solución de EDTA

- Seleccionar un volumen adecuado de muestra, transferir a un matraz de 250 ml y llevar


a 50 ml con agua destilada:

50 ml 0 – 300 mg CaCO3/l

25 ml 300 – 600 mg CaCO3/l


10 ml 600 – 1500 mg CaCO3/l

- Utilizar 50 ml de agua destilada en otro matraz como blanco y testigo de comparación


de color.

- Añadir 2 ml de Solución Amortiguadora a los dos matraces. Después de agregar esta


solución se fija un tiempo límite de 5 min. De duración para la titulación a fin de reducir
al mínimo la tendencia a la precipitación de CaCO3.

- Añadir una medida (aprox. 0.25 g) de cristales de NaCN a los dos matraces y agitar
hasta disolver.

- Añadir una medida, similar a la anterior, de indicador sólido a los dos matraces y agitar
hasta disolver. Se observa en los matraces una coloración violeta.

- Llevar la bureta a cero con la solución de Na 2EDTA y titular, gota a gota, el blanco
hasta que el color de éste vire de violeta a azul incipiente. Se suelen necesitar de dos a
tres gotas (aprox. 0.2 ml.) Se anota la lectura de la bureta como “B” y se vuelve a llenar
la bureta hasta la marca cero.

- Se empieza a titular rápidamente la muestrea hasta que el color violeta de ésta


desaparezca. Se detiene la titulación por 10 segundos, aunque sin dejar de agitar el
matraz. Luego, seguir titulando, gota a gota, hasta alcanzar el mismo color azul que el
blanco. Se anota la lectura de la bureta como “A”.

- Se toma como gasto real, el gasto de solución de Na 2EDTA en la titulación de la


muestra menos el gasto de dicha solución en la titulación del blanco (Es decir, se toma
el valor de A-B).

Determinación de Dureza Total

Dureza (EDTA) como mg CaCO3/L = (A – B) x f x1000


mL muestra

Donde:
A = mL de titulación para la muestra
B = mg CaCO3 equivalente a 1.00 mL del Titulante EDTA.

Determinación de Dureza Cálcica

- Seleccionar un volumen adecuado de muestra de muestra, transferir a un matraz de


250 ml y llevar a 50 ml con agua destilada:

50 ml 0 – 300 mg CaCO3 /l

25 ml 300 – 600 mg CaCO3 /l

10 ml 600 – 1500 mg CaCO3 /l

- Utilizar 50 ml de agua destilada en otro matraz como testigo de comparación de color.


- Añadir 2 ml de solución de NaOH 1N a los dos matraces o un volumen suficiente para
producir un pH de 12 a 13. Agitar.

- Añadir 0.1 a 0.2 g de Indicador de Murexida al matraz y agitar hasta disolver. Se


observa en el matraz una coloración rosada.

- Se empieza a titular la muestra rápidamente con la solución de EDTA 0.01M hasta que
el color vire a púrpura.

- Comprobar el punto final por adición de 1 a 2 gotas más de reactivo de titulación para
cerciorarse de que no hay más cambio de color.

Dureza Cálcica

Se calcula la Dureza Cálcica del agua en mg CaCO3 /l:

Dureza Cálcica = ( A – B) * F * 1000

ml muestra

Dónde:

A = Gasto de solución de Na2EDTA, en ml.

f = Factor volumétrico de la solución de Na2EDTA.

Cálculo de la Concentración de Calcio y Magnesio.

A partir de las concentraciones de dureza cálcica y dureza magnésica se calcula la


concentración de calcio y magnesio como metales, de la siguiente manera:

Dureza Cálcica x 0.40 = Ca++ (mg/l)

Dureza Magnésica x 0.24 = Mg++ (mg/l)

VI. Cálculos y Resultados:

 Determinación de Dureza Total:

Muestras
Ítem Matriz Unidades A B Vm(ml) f Resultado Norma Condición
1 A.M. Mg CaCO3/L 7.894 0.148 50 0.98 151.82 No Aplica No Aplica
2 A.R. Mg CaCO3/L 6.428 0.148 50 0.98 123.09 500 Si cumple
3 A.U.C.H. Mg CaCO3/L 9.472 0.148 50 0.98 182.75 500 Si cumple
4 A.Sub Mg CaCO3/L 14.596 0.148 50 0.98 283.18 500 Si cumple
 Determinación de Dureza Cálcica:

Muestras

Ítem Matriz Unidades A B Vm(ml) f Resultado Norma Condición


1 A.M. Mg CaCO3/L 4.809 0.148 50 0.98 91.36 No Aplica No Aplica
2 A.R. Mg CaCO3/L 3.667 0.148 50 0.98 68.97 500 Si cumple
3 A.U.C.H. Mg CaCO3/L 6.098 0.148 50 0.98 116.62 500 Si cumple
4 A.Sub Mg CaCO3/L 11.408 0.148 50 0.98 220.69 500 Si cumple

 Determinación de Dureza Magnésica

Muestras

Ítem Matriz Unidades DT DC DM Norma Condición


1 A.M. Mg CaCO3/L 151.82 91.36 60.46 No Aplica No Aplica
2 A.R. Mg CaCO3/L 123.09 68.97 54.12 500 Si cumple
3 A.U.C.H. Mg CaCO3/L 182.75 116.62 66.13 125 Si cumple
4 A.Sub Mg CaCO3/L 283.18 220.69 62.49 500 Si cumple
Determinación de los iones Calcio y Magnesio:

Calcio:
Ítem Matriz Unidades DC Ca2 Norma Condición
1 A.M. Mg Ca/L 91.36 36.544 No Aplica No Aplica
2 A.R. Mg Ca/L 68.97 27.588 No Aplica No Aplica
3 A.U.C.H. Mg Ca/L 116.62 46.648 100 Si cumple
4 A.Sub Mg Ca/L 220.69 88.276 250 Si cumple

Magnesio:

Ítem Matriz Unidades DM Mg2 Norma Condición


1 A.M. Mg Ca/L 60.46 14.5104 No Aplica No Aplica
2 A.R. Mg Ca/L 54.12 12.9888 No Aplica No Aplica
3 A.U.C.H. Mg Ca/L 66.13 15.8712 125 Si cumple
4 A.Sub Mg Ca/L 62.49 14.9976 40 Si cumple

VII. Conclusiones:
 Concluimos que al determinar la Dureza total en las matrices de Agua en las dos primeras
muestras no aplica y en las restantes aplica la norma de los ECA
 Concluimos que al determinar Dureza Cálcica en las matrices de Agua obtuvimos que en todas
las muestras No aplica la norma de los ECA
 Concluimos que al determinar Magnesio en las matrices de Agua ninguna muestra aplica las
norma
 Al Utilizar los ECAS y LMP pudimos obtener la conclusión si cumple o no cumple con la norma

VIII. Discusiones:
Los valores que obtenemos en las muestras de agua para determinación de dureza cálcica y magnésica
indica que no aplica las normas y en la duración total nos indica que varia en las primeras muestras no aplica
las normas eso quiere decir que esta superando los LMP

IX. Recomendaciones:
 Es necesario mantener el orden al momento de trabajar con sustancias químicas
 Debemos usar siempre guantes en el laboratorio para evitar cualquier accidente
 Agitar bien el matraz para observar el cambio de color que produce

X. Referencias Bibliográficas:

 STANDAR METHODS. For the examination of water and wastewater. 22 ND. Edition.
2012.
 Rodríguez, R. (2008) Parámetros fisicoquímicos de dureza total en calcio y magnesio,
pH, conductividad y temperatura del agua potable analizados en conjunto con las
Asociaciones Administra-doras del Acueducto, (ASADAS), de cada distrito de Grecia,
cantón de Alajuela, noviembre del 2008. Recuperado de
https://revistas.ucr.ac.cr/index.php/pensamiento-actual/article/view/2842/2764

 2005. DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS POR


COMPLEXOMETRÍA. [ebook] Available at: Recuperado en;
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP2_0405.pdf

XI. ANEXOS

Dureza total

Seleccionar un
volumen
adecuado de
muestra,
transferir a un
matraz de 250

Utilizar 50 ml de
agua destilada
en otro matraz
como blanco y
testigo y
comparación de
color

Añadir una
medida (aprox.
0.25 g) de
cristales de
NaCN a los
dos
matraces y

Se detiene la
titulación por 10
segundos Luego,
titular, gota a gota,
hasta alcanzar el
mismo color azul
que el blanco
Dureza Cálcica

Seleccionar
un volumen
adecuado de
muestra de
muestra

transferir a un
matraz de 250
ml y llevar a 50
ml con agua
destilada

Añadir 2 ml de
solución de NaOH
1N a los dos
matraces o un
volumen suficiente
para producir un
pH de 12

Se empieza a
titular la muestra
rápidamente con
la solución de
EDTA 0.01M
hasta que el color
vire a púrpura

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