´´AÑO DE LA UNIVERSALIZACIÓN DE LA SALUD´´

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA

1ER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL:

DETERMINACION DE HIERRO METODO PERMANGANIMETRICO

SECCION:
R1

DOCENTE:
ING. PONCE GAGO, LILY PONCE

INTEGRANTES:
FLORIAN ZEA PABLO CESAR

MEZA SILVA ALBERTO ELIAS

2020-II
 OBJETIVO

El presente método se basa en la oxidación cuantitativa de las sales ferrosas, en

solución sulfúrica a férrica por acción del permanganato de potasio que actúa

como acción titulante, el punto final de titulación se reconoce por la aparición

de una suave coloración rosa permanente por unos 30 segundos.

MARCO TEORICO
PERMANGANIMETRIA:

En las aplicaciones analíticas más comunes, el ion permanganato se reduce a ion manganeso (II)
según la reacción:
+2
+ ¿ ↔Mn +4 H O Peq ¿
2 PM
Mn O −¿ = ¿
4 5

−¿+ 5 e−¿+ 8 H ¿
¿
Mn O 4

Esta reacción tiene lugar sólo en soluciones de concentración igual o mayor de 0,1000M de ácido
fuerte ( H 2 S O 4). En medios menos ácidos el producto resultante puede ser: Mn (II), Mn (IV) o Mn
(VI), según las reacciones:

Reacciones del KMn O 4según su pH del medio

Medio Reacción Peq
−¿ ↔ Mn O + 2H O¿
2 2
+ ¿+3 e
Acido débil, neutro o alcalino MnO −¿+ 4 H ¿ ¿
PM/3
4 −¿ ¿
−¿↔ MnO2 + 4 HO ¿
Alcalino débil −¿+ 2 H 2 O+3 e ¿ PM/3
Mn O4
−2
−¿ ↔MnO 4 ¿
Alcalino fuerte Mn O 4−¿+ 1e PM/1
¿

El KMnO4 es un oxidante más poderoso que el K 2 Cr2 O 7. Sus soluciones no pueden emplearse para
valorar muestras en presencia de ión cloruro pues lo oxida a cloro.

PERMANGANATO DE POTASIO

Las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente oxidantes. Quiere

decir que es un buen agente oxidante para este laboratorio y la industria en general. La
semirreacción de oxidación es:
2+¿+H O ¿
2
−¿↔ Mn ¿

4 −¿+8 H +¿+ 5e ¿
¿
Mn O

Las soluciones de permanganato se descomponen lentamente y en ocasiones es necesario volver a

estandarizarlas. Además se utilizan más comúnmente que otras, debido al color que poseen estas, el
cual es tan intenso que puede servir como indicador en las titulaciones. Además otra razón de su
popularidad es su bajo costo.

DETERMINACION DE HIERRO:
El hierro puede titularse en medio acido con una solución de permanganato de potasio en la reacción
de pre titulación de hierro (III) a hierro (II) suele emplearse el reductor de solución de cloruro de
estaño cuando se emplea el reductor de jones. También se producen en titanio, vanadio y cromo,
con el consecuente sobre el consumo del titulante. Por lo tanto en la técnica de reducción no debe
utilizarse en presencia de estos elementos, a menos que esté en condiciones de conseguir el
volumen total de permanganato empleada en la titulación. Cuando se emplea el cloruro estañoso no
se reduce el titanio y el cromo, de modo que el método puede emplearse en presencia de estos
elementos sin embargo el vanadio se reduce, consumiendo la solución titulante. Cuando existe
vanadio y hierro, la solución puede producirse con cloruro estañoso .Luego se titula a la acidez
adecuada, de referencia con bicromato en vez de permanganato ya que estas condiciones solo se
oxida el Hierro (II)
La reducción en el reductor de jones pueden efectuarse en ácido sulfúrico o en ácido clorhídrico,
pero la reducción con cloruro estañoso requiere ácido clorhídrico. En la titulación de Hierro (II) con
permanganato en un medio de ácido clorhídrico se produce una reacción inducida en la que el
cloruro se oxida parcialmente, ya puede ser a cloro molecular o ácido hipocloroso, provocando un
´excesivo consumo de permanganato .La presencia de manganeso (II) en solución evita esta
reacción .Antes de la titulación de hierro (II) con permanganato en un medio ácido , se agrega
manganeso (II) en forma de reactivo de zimmerman reinhardt. Este reactivo consiste en una solución
de sulfato manganoso, MnSO4 en ácido sulfúrico y fosfórico diluido.
La adición de ácido fosfórico antes de la titulación, en un medio de ácido sulfúrico hace más sensible
el viraje del color en el punto final .El ion fosfato forma un complejo estable e incoloro de fosfato
férrico. Por lo tanto, el viraje del color es de incoloro a rosado y el permanganato sirve como
indicador de punto final .El ausente de ácido fosfórico el viraje seria de amarillo o amarillo verdoso a
rosado. El color amarillo o amarillo verdoso es característico del Fe cuando se halla presentes en
concentraciones relativamente altas

PROCEDIMIENTO:

A- VALORACION DE LA SOLUCION DE PERMANGANATODE POTASIO

1. Pesar 3gr. De permanganato de potasio ( KMn O 4 )

2. Pesar 0,2 gr de
Na2 C 2 O4 (QP) en el vaso
3. En un vaso agrego 10ml de H 2 S O 4 36N, diluir a 200ml con agua destilada, esta
solución preparada viértala en el primer vaso que contiene el oxalato de sodio.

4. Calentar a 80 C la solución y mantener la agitación.

5. Titular en caliente con solución de permanganato de potasio hasta la solución

adquiera una tonalidad de color rosa permanente por espacio de unos 30 segundos
 B- Análisis de muestra mineral

1. Pesar 2 gr. de muestra mineral

2. Añadir 5 ml de HCl 12N, calentar hasta observar que la muestra se encuentre
atacada; añadir 5 ml de HNO3 16N continúe el calentamiento a temperatura
moderada hasta concluir el ataque de la muestra. Enfriar

Se observaran desprendimientos de vapores nitrosos, y después enfriar

3.

3. Añadir 5 ml de H 2 S O4 36N, realizar el ataque hasta observar el desprendimiento de

abundantes humos blancos. Evitar la sequedad.

4. Sobre el precipitado obtenido añadir 30 ml de agua destilada, 12 ml de H 2 S O 4 36N y

aprox. 1 gr de polvo de zinc o zinc paletizado.
5. Filtrar

6. Lavar el precipitado hasta obtener un volumen final de solución de 200 ml; titular en
frio con solución valorada de KMnO4
Cuestionario
1. ¿Por qué se descompone fácilmente la solución de permanganato de potasio?

Ya que la solución de permanganato es un buen agente conductor oxidante por ello

se reduce fácilmente a la reacción

10 FeS O4 +2 KMnO4 + 8 H 2 S O 4 →5 Fe2 ( S O 4 )3 + K 2 S O4 + 2 MnS O4 +8 H 2 O

2. ¿El polvo de Zinc es el Zinc metálico? Que función cumple ese metal y plantee las
reacciones iónicas y moleculares sabiendo que se trata de una reacción redox.

Si es el zinc metálico, ya que el polvo de zinc se presenta de forma triturada para una
mejor disolución y cumple la función de agente reductor

Zn+ Fe 2 ( S O 4 )3 → ZnS O 4+ 2 FeS O4

ESTA ES UNA REACCION DE REDUCCION-OXIDACION

2+ ¿(oxidacion)¿

Zn0−2 e−¿→ Zn ¿

2+¿ (reduccion )¿
−¿→2 Fe ¿
3+¿+2 e ¿
2 Fe
Zn es un agente reductor, Fe2 ( S O 4 )3 es un agente de oxidación

3. ¿Al valorar la solución de permanganato con oxalato de sodio se produce una

reacción redox?, plantee las reacciones de oxidación y reducción que se producen.

4. ¿Qué otras alternativas se puedes utilizar en vez de polvo de Zinc?

5. ¿Cuándo se utiliza como oxidante el cloruro estannoso?

 6. Estime los equivalentes gramos del: permanganato de potasio, oxalato de sodio y del
hierro. ¿Qué compuestos participan en las diversas reacciones de este método
volumétrico?

7. Determinar la normalidad del permanganato de potasio empleando como estándar al

oxalato de sodio
Si el peso de oxalato de sodio es de 0.2gr
Volumen de permanganato gastado en la titulación= 39ml

8. Determine la ley de Fe en un concentrado de hierro si

Peso de mineral = 0.2gr
Volumen de permanganato gastado en la titulación = 25ml

CONCLUSIONES

 Se determinó que la ley de Fe es de 72.5%

 Al titular con KMnO4 se observa el cambio de color, se tituló hasta observar
un color crema.
 Al agregarle 10ml de NH4F(Na) 20% observamos un tono azulino que indico la
presencia de Cu.

RECOMENDACIONES
 No tocar la mesa al momento de pesar la muestra en la balanza, ya que se
puede producir un error.
 Usar los EPPS, ya que el KMnO4 es fuerte agente oxidante.
 Al momento de titular, observar bien el cambio de color con una gota de
titulante.

BIBLIOGRAFIA

Permanganimetria:
https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/35339/mod_resource/content/2/11%20V
olumetr%C3%ADa%20redox.pdf
Determinación del hierro:
https://www.monografias.com/trabajos105/permanganometria/permanganometria.shtml