INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE QUÍMICA DE LOS
HIDROCARBUROS
PRÁCTICA: CROMATORAFÍA EN CAPA
FINA/COLUMNA
PROFA: GARCÍA SÁNCHEZ SANDRA GEORGINA
GRUPO: 2IV32
EQUIPO 2

ALUMNOS:
ALVAREZ AVILA ALLAN JAVIER
RAMÍREZ SÁNCHEZ ITZEL GIOVANA
OBJETIVOS

En esta práctica el alumno debe:

 Definir el concepto de cromatografía y aplicarlo en la purificación de compuestos.

 Indicar en que consiste la cromatografía de adsorción y la de partición.

 Explicar el concepto de polaridad en cromatografía.

 Establecer la relación y la diferencia que existe entre la cromatografía en placa fina

y la preparativa.

 Seleccionar el disolvente o mezcla de ellos para efectuar el desarrollo de la

cromatografía.

 Emplear adecuadamente el sistema revelador en caso de trabajar con sustancias

incoloras.

 Desarrollar cromatografía en placa fina de sustancias coloridas e incoloras.

 Purificar compuestos orgánicos mediante preparativas.

 Determinar el rf de las sustancias separadas.

INTRODUCCIÓN

La Cromatografía es una técnica de separación en la que los componentes de una

muestra se separan en dos fases: una fase estacionaria de gran área superficial, y una
fase móvil. El objetivo de la fase estacionaria es retrasar el paso de los componentes de
la muestra. Cuando los componentes pasan a través del sistema a diferentes velocidades,
estos se separan en determinados tiempos. Cada componente tiene un tiempo de paso
característico a través del sistema, llamado tiempo de retención. La separación
cromatográfica se logra cuando el tiempo de retención del analito difiere del resto de
componentes de la muestra.

La cromatografía es una de los principales métodos analíticos y permite la separación y

cuantificación de sustancias muy similar en estructura y propiedades químicas.

CROMATOGRAFÍA EN PLACA FINA

La cromatografía en capa fina se basa en la preparación de una capa, uniforme, de un

adsorbente mantenido sobre una placa de vidrio u otro soporte. Los requisitos esenciales
son, pues, un adsorbente, placas de vidrio, un dispositivo que mantenga las placas
durante la extensión, otro para aplicar la capa de adsorbente, y una cámara en la que se
desarrollen las placas cubiertas. Es preciso también poder guardar con facilidad las
placas preparadas y una estufa para activarlas.

La fase móvil es líquida y la fase estacionaria consiste en un sólido. La fase estacionaria

será un componente polar y el eluyente será por lo general menos polar que la fase
estacionaria, de forma que los componentes que se desplacen con mayor velocidad serán
los menos polares.

La cromatografía en capa fina presenta una serie de ventajas frente a otros métodos
cromatográficos (en columna, en papel, en fase gaseosa, ...) ya que el utillaje que precisa
es más simple. El tiempo que se necesita para conseguir las separaciones es mucho
menor y la separación es generalmente mejor. Pueden usarse reveladores corrosivos,
que sobre papel destruirían el cromatograma. El método es simple y los resultados son
fácilmente reproducibles, lo que hace que sea un método adecuado para fines analíticos.

Adsorbentes

Al realizar la elección del adsorbente se debe tener en cuenta el tamaño de las partículas
del adsorbente, cuanto más finamente dividido esté mayor será su adhesión al soporte,
aunque también se le puede añadir un adherente (yeso,...). Algunos de los adsorbentes
más utilizados son:
Celulosa, almidón, azucares, gel de sílice (silicagel), oxido de aluminio (alúmina), carbón
activo (carbón en polvo), kieselguhr.

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA

La cromatografía es una técnica de separación extraordinariamente versátil que presenta

distintas variantes. En toda separación cromatográfica hay dos fases (sólida, líquida o
gas) una móvil y otra estacionaria, que se mueven una con respecto de la otra
manteniendo un contacto íntimo. La muestra se introduce en la fase móvil y los
componentes de la muestra se distribuyen entre la fase estacionaria y la móvil. Los
componentes de la mezcla a separar invierten un tiempo diferente en recorrer cada una
de las fases, con lo que se produce la separación. Si un componente está la mayor parte
del tiempo en la fase móvil el producto se mueve rápidamente, mientras que si se
encuentra la mayor parte en la fase estacionaria, el producto queda retenido y su salida
es mucho más lenta.

tipo fase estacionaria fase movil

 
 
líquido-sólido sólido inerte como gel de
disolventes
sílice o alúmina
 
 intercambio  
soluciones
iónico resina cambiadora
acuosas
 
 
 líquido-líquido líquido adsorbido en un
líquido
soporte sólido
 
película de líquido  
 gas-líquido
adsorbida sobre un soporte gas
sólido

Se emplea para la separación de mezclas o purificación de sustancias a escala

preparativa. Como fase estacionaria se usa, generalmente, gel de sílice o alúmina dentro
de una columna como las que se pueden ver en la figuras. La elección del disolvente es
crucial para una buena separación. Dicho disolvente pasa a través de la columna por
efecto de la gravedad o bien por aplicación de presión. La columna se prepara mezclando
el soporte con disolvente y se rellena la columna poniendo en el fondo de ésta un poco de
algodón o lana de vidrio, para evitar que la sílica o la alúmina queden retenidas en la
columna y del disolvente se enrasada hasta el nivel del soporte. A continuación se
introduce la muestra por la parte superior de la columna y se eluye con el disolvente
elegido, recogiéndose por lo general en tubos de ensayo.
ACTIVIDADES PREVIAS

Documentarse en la bibliografía proporcionada con el objeto a desarrollar ampliamente los

siguientes temas:

1. Mezcla: constituida por materiales heterogéneos entre sí, donde cada porción
homogénea de la misma constituye desde el punto de vista químico, una fase con
sus propiedades características y en general pueden separarse unas de otras, por
medios mecánicos.
En una mezcla no se producen cambios químicos; sin embargo, las propiedades
químicas pueden diferir según los distintos componentes.

Mezcla homogénea: sus componentes no se perciben a simple vista.

Mezcla heterogénea: aquellas que poseen una composición no uniforme, en la

cual podemos distinguir sus componentes a simple vista.

2. Pureza: es el grado de descontaminación de un reactivo o producto, este se

expresa en porcentaje.

3. Propiedades de la materia

 Físicas: estado físico, olor, sabor, densidad, viscosidad, maleabilidad,

temperatura de ebullición, punto de fusión, conductividad, solubilidad

 Químicas: reactividad química, combustión, oxidación, reducción. (se puede

concluir que las propiedades químicas generan sustancias nuevas, siendo
generalmente permanentes e irreversibles).
CÁLCULOS

COLOR VERDE

1 cm
P1= =0.154
6.5 cm

1.5 cm
P2= =0.231
6.5 cm

1 cm
P3= =1.66
6.5 cm

2 cm
P4= =0.308
6.5 cm

2.5 cm
P5= =0.385
6.5 cm

3 cm
P6= =0.461
6.5 cm

COLOR AMARILLO

1.5 cm
P1= =0.231
6.5 cm
 1.9 cm
P1= =0.292
6.5 cm

ORDEN DE LOS COLORES COMENZANDO

DE IZQUIERDA A DERECHA:
 VERDE
 AMARILLO
 AZUL
 BETABEL

COMO SE PUEDE APRECIAR, LOS COLORES AZUL Y EL DEL PROBLEMA

(BETABEL) NO SUFRIERON AFECTACIONES, CABE DESTACAR QUE EL
DISOLVENTE USADO ES EL ETANOL (C2H5OH), YA QUE EL HEXANO
(C6H14)

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA

UNA VEZ IDENTIFICADO EL DISOLVENTE ADECUADO (ETANOL) SE

PROCEDE CON LA CROMATOGRAFIA EN COLUMNA.

SE PUDO OBSERVAR QUE EL TIEMPO PARA QUE SE OBTUVIERA LA

PRIMERA GOTA SALIENDO DE LA COLUMNA FUE DE 3.1min

SE PUEDEN IDENTIFICAR DISTINTOS COLORES A TRAVES DE LA SILICA

LA CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA ES USADA PARA FINES
PREPARATIVOS, SIENDO EL MÉTODO MAS GENERAL PARA LA
SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS,
TANTO SÓLIDOS COMO LÍQUIDOS.

SE COMPONE DE UNA FASE ESTACIONARIA (EL ABSORBENTE),

ESTA FASE SE IMPREGNA DEL ELUYENTE O FASE MÓVIL.
OBSERVACIÓN

El gel de sílice no se adhirió correctamente al la lamina de vidrio, lo cual retrasó la

experimentación en cromatografía en placa, como alternativa se usaron cartones, en el
cual se agregaron por medio de un capilar gotas pequeñas de los colorantes. El colorante
problema en esta experiencia fue el betabel, el cual no decoloró el disolvente (tolueno), al
caso contrario el hacerlo con agua inmediatamente el líquido se tornó morado. Una vez
preparado todo para la cromatografía en placa se experimentó con hexano, lo que se
observó es que eo hexano no sirvió como disolvente, por lo tanto no hubo movimiento en
la fase movil en el cartón, al usar etanol este se absorbió rápidamente y de manera
inmediata la fase móvil subio por el cartón (el cuál tenia el papel de fase estacionaria),
una vez seco el cartón se pudo apreciar cuánto recorrieron los colorantes, a excepción del
azul y el betabel
En la cromatografía en columna se pesó 1gr de silica el cual fue agregado en la columna
previamente preparada con un algodón, posteriormente se añadio etanol, se empapó la
silica, después se añadió el colorante y mas del disolvente, con el paso del tiempo se
pudo apreciar distintas tonalidades captadas en la sílica, el tiempo transcurrido para
obtener líquido por la columna fue de 3 minutos.

CONCLUSIÓN

Con base a la experimentación se pudo determinar los mejores solventes para realizar la
práctica, un ejemplo claro fue cuando se colocó un poco de betabel en tolueno, no
sucedió nada, al caso contrario con el agua, en el cual de inmediato se comenzó a colorar
el agua del color del betabel. La cromatografía en columna es un procedimiento muy
conocido el cual nos permite determinar purezas entre otras cosas, lamentablemente
durante la experimentación no sucedió nada al usar hexano como diluyente, ni con el
etanol, por lo que se deberían buscar otros diluyentes para poder observar el movimiento
a través de la fase estacionaria. Debido a problemas con el gel de silice no se pudo
adecuar la práctica, motivo por el cual se tuvo que usar cartón. La cromatografía en
columna es un método usado para la purificación de materia orgánica, además de poder
separar compuestos que se encuentran en estado sólido o líquido. Una vez establecido lo
anterior se concluye que la cromatografía es un método básico empleado en laboratorios
de química, y no por ser básico quiere decir que no tenga importancia, ya que es muy
usado para poder realizar purificaciones, además que un producto mientras más puro sea
mayor será su valor comercial.

ALVAREZ ÁVILA ALLAN JAVIER

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OBSERVACIÓN

Al realizar nuestra experimentación en la parte de cromatografía en placa, nos

percatamos de que debíamos tener cuidado al momento de sumergir las placas en el gel
de sílice pues la primera vez que lo hicimos debido a que no estaba correctamente
mezclado quedaron con grumos y muy gruesas, además de que nos percatamos de que
si las placas estaban un poquito húmedas tampoco se realiza la adherencia de manera
correcta. Al realizarlo por segunda ocasión ya quedó una capa muy fina en la que
pudimos colocar las gotas de los indicadores.

Observamos que el tolueno no funciona para la realización de la experimentación pues al

momento de meter la placa en el vaso de precipitados que lo contenía, no desplazó nada.
Por el contrario cuando sumergimos la otra placa en el vaso de precipitados que contenía
al etanol los indicadores comenzaron a desplazarse inmediatamente.

Para la parte de cromatografía en columna lo que hicimos fue esperar a que la profesora
activara lo de la columna con cloroformo y le agregamos el color, después de eso tuvimos
que cuidar que no se secara agregándole acetona.

CONCLUSIÓN

La cromatografía es un método de separación de sustancias, en esta práctica se analizó

la cromatografía en columna, ésta es muy útil como método de separación de
sustancias ya que nos sirve para poder separar diferentes componentes de una
muestra en cantidades considerables, el principio de separación de ésta técnica es
similar al de la cromatografía en capa fina, ya que se usa una fase móvil y una
estacionaria y la separación se da de acuerdo a la polaridad de los componentes de la
muestra, en este caso la fase estacionaria fue sílica, como sabemos esta es muy polar
por lo que de acuerdo al principio destacado anteriormente esperamos que en la fase
móvil separemos primero las sustancias menos polares.

La cromatografía en columna es un método muy útil para la separación de porciones

considerables de compuestos de alguna mezcla que tengamos es muy importante tomar
en cuenta todas las precauciones para asegurar el triunfo de éste procedimiento.

RAMiREZ SÁNCHEZ ITZEL GIOVANA

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BIBLIOGRAFÍA

 “Química Orgánica”, H. Hart, L. E. Craine, D. J. Hart, C. M. Hadad, 12ª Edición,

Editorial: MacGraw Hill/Interamericana de España, 2007.

 “Organic Chemistry: Structure and Function”, K. P. C. Vollhardt and N.E. Schore,

6ª Edición, Editorial: W. H. Freeman & Co., 2011.

 Cesar Gómez S., Federico Domínguez S. y Rogelio Marquez N., Introducción a la

química orgánica, Ed. IPN, México, CD y libro, (2010).