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experimental
Manual de
laboratorio
AIW AYS LE A R N IN G
PEARSON
Química experimental
Manual de laboratorio
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Química experimental
Manual de laboratorio
R evisió n téc n ic a
PEARSON
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/ Botos de catalogación bibliográfica
ROMERO ROBLES, LAURA EUGENIA
y RODRÍGUEZ ESPARZA, BI.ANCA ESTIIEI.A
Química experimental. Manual de laboratorio
Primera edición
PEARSON EDUCACIÓN,México, 2014
ISBN: 978-607-32-2248-8
Área: Ciencias
formato: 20.0 x 25.5 cm Ríginas: 232
Edición en español
Dirección general: Philip de la Vega
Dirección Educación Superior Mario Contreras
Editora Sponson Gabriela López Ballesteros
c-mail: gabricla.lopczballcstcrosOpcarson.com
Editor de Desarrollo: Bemardino Gutiérrez Hernández
Superv isor de Producción: Juan Silverio Amandi Záratc
Gerencia Editorial
Educación Superior Latinoamérica: Marisa de Anta
Resenados todos los derechos. Ni la totalidad ni parte de esta publicación pueden producirse, registrarse o
transmitirse, por un sistema de recuperación de información, en ninguna forma, ni por ningún medio, sea
electrónico, mecánico, fotoquímico, magnético o clcctroóptico, por fotocopia, grabación o cualquier otro, sin
permiso previo por escrito del editor.
F.1 préstamo, alquiler o cualquier otra forma de cesión de uso de este ejemplar requerirá también la autorización
del editor o de sus representantes.
PEARSON
w w w .p earso n en esp an o l.co m
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Contenido
Introducción xi
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vi | Química experimental. Manual de laboratorio
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Contenido | vii
Equipo y reactivos 60
Tipos de reacciones químicas 61
Reacción de descom posición, catalizad o res 61
Reacción de descom posición m ediante la enzim a catalasa 61
Reacción de sín tesis 61
Reacción de su stitu ció n sim ple 62
Reacción de la m oneda de cobre 63
Reacción de sustitución d ob le 63
Reacciones de doble intercam bio 63
Reacción de com bustión 65
Sustancias orgánicas y sustancias inorgánicas 65
Ley de conservación de la materia 66
Reactivo limitante, rendimiento teórico y rendimiento real 66
Reactivo lim itan te y reactivo en exceso 66
Rendim iento teó rico 66
Manejo de residuos 68
Bibliografía 69
Hoja de resultados. Práctica 5 71
Cuestionario. Práctica 5 77
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v iii I Química experim ental. Manual de laboratorio
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Contenido | ix
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x | Química experim ental. Manual de laboratorio
Anexos 205
Anexo 1. Pruebas a la flama 206
Anexo 2. Análisis cualitativo 207
A nálisis elem ental Lassaigne. C, H, O, N, S y X (halógenos) 207
Anexo 3. Análisis cualitativo 208
M archa g en eral de catio n es 208
Anexo 4. Análisis cualitativo 212
M archa g en eral de anio nes 212
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Introducción
n el mundo actual, los principales beneficios con los que cuenta la humanidad tienen
E sus bases en transformaciones químicas.
Los combustibles, las aleaciones, los increíbles avances de la medicina, los nano-
materiales y los bioprocesos, entre otros, son el resultado del desarrollo y la aplicación
de transformaciones químicas. Tanto a nivel macroscópico como en el microcosmos, hay
transformaciones vitales que se fundamentan en cambios químicos que se aplican en to
das las áreas de la ciencia. La biología, la agricultura, la medicina, el medio ambiente y
hasta la arqueología se apoyan en la química como ciencia central para explicar procesos,
tanto de la materia viva como de la no viva. Esta maravillosa ciencia es por sí misma un
pilar que sirve de apoyo a otras, y por ello su estudio es de vital trascendencia.
Por otra parte, el trabajo experimental en un laboratorio es una parte esencial del
aprendizaje de la química. Ayuda a los estudiantes a comprender conceptos y desarrollar
habilidades en un grado que no se puede lograr por métodos teóricos. En años recientes
se han sugerido nuevas estrategias de instrucción para la enseñanza de la química general
en el laboratorio, lo cual ha derivado en un cambio sustancial en los planes de estudios, en
los experimentos realizados y en las estrategias de enseñanza planteadas por este motivo.
A finales de la década de 1990 empezó a cuestionarse en las universidades estadou
nidenses la evolución en la enseñanza experimental de la química, siendo los principales
temas de debate la administración del laboratorio, los objetivos de los experimentos, la
sustentabilidad de los procedimientos, la preparación académica del profesor y la actuali
zación del equipo c instrumentación de laboratorio.
Una estrategia de enseñanza es el uso de nuevas herramientas instrumentales y com-
putacionales, así como el desarrollo y actualización de los experimentos en el laboratorio
de química, incorporando conceptos de química verde y sustentabilidad.
Por todo lo anterior, resalta la importancia de desarrollar un manual de química expe
rimental que incorpore prácticas con solventes seguros y un adecuado manejo de residuos
químicos, y que aborde prácticas de laboratorio con base en conceptos químicos y físicos
que pueden ser aprendidos de manera sustentable. En el laboratorio de química, el uso de
instrumentos modernos y de equipo computacional da otra dimensión a un curso, ya que
el tiempo invertido por experimento se reduce notablemente, lo que permite profundizar
más en los conocimientos.
En el curso de química experimental, los alumnos adquieren habilidades en el manejo
de instrumentos, sustancias y técnicas experimentales, y a su vez interiorizan las normas
generales de seguridad, lo que servirá de base para desarrollarse en los siguientes cursos
prácticos.
En este texto, cada actividad está organizada de forma que el alumno aprenda lo bá
sico de la experimentación, con una secuencia lógica desde el objetivo del experimento
hasta el reporte final de los resultados experimentales obtenidos.
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xii | Química experimental. Manual de laboratorio
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PRÁCTICA
Introducción al laboratorio
i de química experimental
Contenidos Objetivos
• Procedim ientos y norm as para el correcto • Conocer las norm as de seguridad que deben
manejo de m ateriales y equipos en el contexto imperar en el entorno de laboratorio, em itidas
del laboratorio de quím ica experim ental. por el departam ento de quím ica.
• Toxicidad de las sustancias utilizadas. • Conocer las políticas de asistencia al laboratorio
• Áreas de trabajo del laboratorio. de quím ica experim ental y estancia en el mismo.
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2 | Química experimental. Manual de laboratorio
Introducción
Cada una de las actividades que se llevan a cabo en el laboratorio está organizada
de forma que el alumno aprenda los fundamentos de la experimentación, siguiendo una
secuencia lógica que va desde el planteamiento del objetivo del experimento, hasta la
realización del reporte final de los resultados experimentales obtenidos. En el laboratorio
cada práctica es un proyecto en donde el alumno planifica y organiza sus actividades con
la siguiente secuencia:
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Práctica 1 | 3
Eq uipo y reactivo s
Material da vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por equipo
Mechero de Bunsen 1
Tela de asbesto 1
Bureta de 50 mi 1
Probeta de 100 mi 1
Gradilla 1
Tubo de ensayo 1
Mortero y pistilo 1
Embudo Buchner de 9 cm de 1
diámetro
Caja de Petri de 9 cm 1
Embudo de separación 1
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4 | Química experimental. Manual de laboratorio
Procedimiento experimental
3. Integra con tus compañeros un equipo de trabajo de cuatro personas. Los siguientes
pasos serán realizados en equipo.
4. Revisen el documento que contiene las normas y reglas de seguridad que deben se
guirse durante la permanencia en un laboratorio (emitido por el Departamento de
Química). Firmen la “Hoja compromiso” correspondiente.
5. Revisen el material de laboratorio y la gaveta que les han sido asignados por el pro
fesor. Firmen los vales correspondientes.
6. Localicen la regadera, el lavaojos y las rutas de evacuación del laboratorio. Elaboren
un croquis y no olviden entregarlo al maestro al terminar la sesión.
7. Instalen el software necesario para trabajar en las practicas instrumentales.
8. Participen en el análisis de las políticas del laboratorio.
9. Revisen atentamente el material “Normas de seguridad e higiene en un laboratorio
de química”, porque en él se aclaran conceptos incluidos en la exposición y práctica
demostrativa que efectuará el maestro.
10. Revisen el material del “Equipo de laboratorio”, de acuerdo con la exposición del
profesor.
Bibliografía
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Práctica 1 | 5
Nombre M atrícula
Nombre M atricula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
De acuerdo con lo visto en la sesión, realicen un diagrama de flujo del siguiente procedi
miento.
Síntesis de polianilina
Materiales Reactivos
Procedimiento experimental
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6 | Química experimental. Manual de laboratorio
Diagrama de flujo
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Práctica 1 | 7
Nombre Material
a) Probeta graduada
b) Tubo de ensayo
m
c) Embudode separación
d) Matraz Erlenmeyer tr
e) Embudo Buchner
f) Vidrio de reloj
Continúa
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8 | Química experimental. Manual de laboratorio
Nombre Material
9) Mechero de Bunsen
h) Bureta
0 Matraz kitasato
j) Soporte universal
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PRÁCTICA
Técnicas básicas de
experimentación en el
laboratorio de química:
extracción, filtración,
cristalización y sublimación
Contenidos Objetivos
• M anipulaciones generales en un laboratorio de • Conocer las técnicas básicas de laboratorio para
quím ica. separación de m ezclas: extracción, sublim ación,
• Diferentes técnicas de m anipulación de sólidos y filtración, puntos de fusión, solubilidad,
líquidos. decantación y cristalización.
• Separación de sólidos por decantación, filtración • Desarrollar las habilidades m otoras necesarias
y centrifugación. para ensam blar adecuadam ente el equipo
utilizado en la separación de m ezclas.
• Determ inación de punto de fusión y solubilidad
de sustancias. • Identificar los m étodos básicos p a ra separar los
com ponentes de una m ezcla.
• Técnicas de extracción de sólidos y líquidos, y de
purificación por recristalización y sublim ación.
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10 | Química experimental. Manual de laboratorio
Introducción
ran parte de los materiales que encontramos en la naturaleza están constituidos por
mezclas de diversas sustancias. Si quisiéramos obtener las sustancias puras que los
componen, tendríamos que someter dichos materiales a lo que se conoce como procedi
mientos de separación.
Entre los procedimientos físicos más comunes que empleamos para separar mezclas o
purificar sustancias, están los siguientes: decantación, extracción, filtración, evaporación,
destilación, centrifugación, cristalización y cromatografía.
Para separar una mezcla en sus componentes es necesario tomar en cuenta las propie
dades de las sustancias involucradas. Por ejemplo:
Extracción
Esta técnica de separación de una mezcla se basa en las diferentes polaridades de los
componentes de la mezcla y el uso de dos disolventes distintos que no son solubles entre
sí. Los componentes de la mezcla se distribuirán de manera diferente en ambos solventes
cuando se ponen en contacto en un embudo de separación. Es un procedimiento utilizado
para aislar sustancias de sus fuentes naturales o de una mezcla determinada. La extracción
es muy utilizada en laboratorio, y utiliza un embudo de separación (o de decantación)
como lo muestra la figura 1.
/
Figura 1. Embudo de separación.
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Práctica 2 | 11
Filtración
Se trata de una técnica utilizada para separar mezclas de naturaleza heterogénea —por
ejemplo, mezclas binarias sólido-líquido—, en donde también es posible emplear los pro
cedimientos de decantación o centrifugación.
La filtración puede ser por gravedad o mediante un sistema de vacío. Cuando se filtra
por gravedad, la mezcla se vacía sobre un embudo de filtración rápida al que se adiciona
un papel filtro: el líquido pasa a través del papel filtro y el sólido queda retenido en el
mismo. El embudo de filtración rápida suele colocarse sobre un anillo pequeño sujeto a
un soporte universal, como se muestra en la figura 2.
La figura 2 nos muestra el doblado correcto del papel filtro para colocarlo en el embu
do de filtración rápida y la colocación del agitador de vidrio durante la filtración.
La filtración mediante sistema de vacío es un procedimiento más rápido que la filtra
ción simple o por gravedad. En este caso se utiliza un embudo Buchner, el cual consta de
una placa con orificios pequeños para soportar el papel filtro. Existen embudos Buchner
de diversos materiales, como vidrio, porcelana y plástico. El papel filtro se coloca sobre
los orificios y se humedece con agua destilada para fijarlo y que no se mueva de su lugar.
En la parte baja del embudo se coloca un tapón de caucho, para que encaje perfectamente
en la boca de un matraz kitasato. En el tubo lateral del matraz kitasato se pone una man
guera que se conecta al sistema de vacío como lo muestra la figura 3. Al aplicar el vacío se
fuerza al líquido a pasar a través del papel filtro facilitando la operación.
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12 | Química experimental. Manual de laboratorio
Cristalización
Sublimación
Esta técnica se utiliza para separar una mezcla de sólidos, con la condición de que uno
de ellos pueda sublimarse (ir del estado sólido al gaseoso sin pasar por el líquido). La
mezcla se calienta para que el sólido que sublima pase a estado gaseoso; luego se provoca
la deposición de los vapores resultantes haciéndolos chocar contra una superficie fría. De
este modo, al condensarse, los gases se depositan en forma de cristales en la base de la
superficie fría.
Figura 5. Sublimación.
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Práctica 2 | 13
Equipo y reactivos
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por equipo
Capilares 10
Espátula acanalada 1
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14 | Química experimental. Manual de laboratorio
1. Corta en trozos pequeños una zanahoria o dos hojas grandes de espinacas. También
puedes utilizar versiones comerciales en puré de estos mismos vegetales (comida
para bebé).
2. Coloca los trozos de los vegetales o el puré en un vaso de precipitado de 400 mi,
agrega agua y deja que hierva durante 15 minutos como se muestra en la figura 6.
3. Permite que la mezcla se entibie. Luego procede a colar el puré resultante usando la
tela manta de cielo, exprime suavemente para eliminar toda el agua posible.
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Práctica 2 | 15
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16 | Química experimental. Manual de laboratorio
4. Coloca rápidamente el filtrado en un vaso de 100 mi. Deja enfriar el filtrado hasta
que cristalice el ácido benzoico, y filtra usando succión; cuida que tanto el embudo
Buchner como el matraz kitasato estén limpios y secos.
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Práctica 2 | 17
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18 I Química experimental. Manual de laboratorio
Manejo de residuos
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Práctica 2 | 19
Residuo Acción
Mezcla de hexano con nitrito de sodio y Separar el hexano del nitrito de sodio y vaciar
ácido sulfúrico diluido en envase rotulado; separar el hexano del
ácido sulfúrico y vaciar al drenaje
Bibliografía
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Práctica 2 | 21
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Tabla 1. Registro de datos para la práctica de extracción del ^-caroteno y las xantoñlas
Tabla 2 . Registro de datos para la práctica de purificación de ácido benzoico por recristalización
Color
Olor
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22 | Química experimental. Manual de laboratorio
Color
Olor
Tabla 4. Registro de datos de solubilidad por microcapilares. Señala si las sustancias son solubles (S),
poco solubles (PS) o insolubles (IN)
Hexano
Tolueno
Acetona
Etanol
Agua destilada
Soluto 1:
Soluto 2:
.Soluto 3:
Agua destilada
Hexano
Acetona
Tolueno
Etanol
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Práctica 2 I 23
Cuestionario. Práctica 2
Técnicas básicas de experimentación en el laboratorio de química:
extracción, filtración, cristalización y sublimación
1. ¿A qué podría deberse la falta de concordancia entre los puntos de fusión reportados
en la literatura y los obtenidos cxperimentalmentc?
2. ¿Cuál es la propiedad física que permite que se pueda separar el (i-caroteno de las
xantofilas por el método de extracción?
Para responder las siguientes preguntas, toma en cuenta la información que se brinda en
la introducción a la práctica.
4. ¿Cuál es el requisito indispensable para poder separar una mezcla de sustancias por
sublimación?
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PRÁCTICA
Técnicas de destilación:
3 simple y de hidrodestilación
Contenidos Objetivos
• Destilación sim ple de una disolución líquida. • Conocer los diferentes tipos de destilación
• Identificación de cationes a la flam a. utilizados para la separación de sustancias.
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26 | Química experimental. Manual de laboratorio
In tro d u cció n
a destilación simple es una técnica que se utiliza para remover un solvente, separar
L componentes de una mezcla líquida, o separar y purificar sólidos disueltos en líqui
dos. En general, es el método empleado siempre que se pretende separar un líquido de sus
impurezas no volátiles.
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles (esto es, aquellos que no se mezclan de
manera homogénea con otros líquidos) siguen la Ley de Dalton de las presiones parciales.
De acuerdo con esta ley, cuando dos o más gases que no reaccionan entre sí se mezclan a
una temperatura constante, cada uno de ellos ejerce la misma presión que como si estu
viera solo, y la suma de esas presiones es igual a la presión total del sistema. La expresión
matemática de la Ley de Dalton es la siguiente:
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Práctica 3 | 27
Cuando se destila una mezcla de dos líquidos inmiscibles, el punto de ebullición será la
temperatura en la que la suma de las presiones de sus vapores es igual a la presión atmos
férica. Esta temperatura siempre será menor al punto de ebullición del componente más
volátil que tenga la mezcla.
Cuando uno de los líquidos es agua, el proceso se denomina destilación por arrastre
con vapor de agua y, si se lleva a cabo a presión atmosférica, el componente con el punto
de ebullición más elevado puede ser separado a una temperatura menor a los 100 °C.
La destilación por arrastre con vapor también es conocida como hidroextracción, extrac
ción por arrastre o hidrodifusión. Entre los métodos empleados en la hidroextracción es
tán los siguientes:
• Por arrastre. Se emplea cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado que se genera
fuera del equipo principal (en caldera, olla de presión o matraz).
• Método directo. El material está en contacto directo con el agua que genera el vapor.
Se utiliza sobre todo cuando el material a extraer es líquido o si se emplea de forma
esporádica.
• Hidrodestilación. Es una variante del método directo, y consiste en colocar una trampa
al final del refrigerante para separar el aceite del agua condensada. Este mecanismo in
volucra la ruptura del tejido vegetal por acción del vapor de agua (1 (X) °C) para facilitar
la liberación del aceite esencial.
La destilación por arrastre con vapor de agua es una técnica que se utiliza para separar
compuestos orgánicos insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otros de naturaleza
no volátil que se encuentran en la mezcla, como sales inorgánicas u otros compuestos
orgánicos.
En términos prácticos, la destilación por arrastre con vapor suele utilizarse para sepa
rar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas
de terpenos, hidrocarburos, alcoholes, compuestos con grupos carbonilos, aldehidos aro
máticos y fenoles que, en estado natural, se encuentran en sacos, glándulas y conductos
de semillas, cáscaras u hojas de algunas plantas. Estos aceites son muy cotizados para
diversos usos industriales, tales como:
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28 Química experimental. Manual de laboratorio
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Práctica 3 | 29
Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por equipo
Frasco de 100 mi (etiquetado como 2 (para todo el grupo) M2: Orégano 100 g
"Residuo de destilación")
Elevador 1
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30 Química experimental. Manual de laboratorio
Destilado
Ajusta la escala de Temperatura haciendo doble clic sobre el eje (Y) de la gráfi
ca. Ajusta a 110 °C de medición en la sección Top de Graph options. Selecciona
DONE para guardar los cambios.
5. Una vez que todo el sistema de destilación esté montado, mide 25 mi de la muestra
de destilación en una probeta, y luego colócala dentro del matraz de destilación.
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Práctica 3 | 31
6. Abre la llave para que el agua circule por el refrigerante. Comienza a calentar el
matraz suavemente usando un mechero. Una vez que prendas el mechero oprime
el botón COLLECT (botón verde) para que inicie el registro de la temperatura y el
tiempo. Continúa el proceso hasta que la mayor parle de la muestra se haya destilado.
7. Desecha la primera fracción del líquido destilado (entre 1 y 1.5 mi). Continúa la desti
lación sin permitir que se seque la muestra de agua en el matraz de destilación (± 1 mi).
8. Al apagar el mechero, oprime el botón STOP del sensor de temperatura y tiempo.
Guarda la información en tu computadora.
9. Usa una probeta para medir el volumen que se destiló.
10. Identifica el punto de ebullición al que ocurre la destilación y sube la gráfica de tem
peratura contra tiempo (1 por equipo) a la sección Discussion board de la plataforma
Blackboard.
11. Examina las características de la muestra que destilaste: color, olor, pH y presencia
de sólidos. Anota tus observaciones en la sección Después del tratamiento de la tabla 1
de la hoja de resultados.
14. Repite el mismo procedimiento con cada una de las otras disoluciones (después
de cada experiencia recuerda lavar muy bien el asa de nicromo: coloca en un vaso de
precipitado de 25 mi aproximadamente 10 mi de una disolución de ácido clorhídrico
1:1, y sumerge el asa; enjuaga con agua destilada antes de volver a usarla). Observa
el color que se produce en cada caso y anota tus observaciones en la tabla 2 de la hoja
de resultados.
15. Coloca el residuo del destilado en el frasco de residuos destinado para ello.
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32 | Química experimental. Manual de laboratorio
M anejo d e re sid u o s
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Práctica 3 | 33
Residuo Acción
B ib lio g rafía
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Práctica 3 | 35
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Tabla 1. Registro de datos para la práctica de separación de los componentes de una disolución sólido-líquida
por destilación simple
Presencia de
Disolución Color Olor sólidos Volumen pH
Tabla 2. Registro de datos para la práctica de identificación de cationes por el color de la flama
NaCI
BaCI?
CaCI?
KCI
SrCI2
CuCI2
Residuo de la destilación
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Práctica 3 I 37
Cuestionario. Práctica 3
Técnicas de destilación: simple y de hidrodestilación
3. ¿El agua que queda después de la destilación tiene iones? ¿Por qué?
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38 | Química experimental. Manual de laboratorio
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practica jécnicas de separación:
cromatografía en columna,
4 en capa fina y en papel.
Introducción a las técnicas
instrumentales de cromatografía
Contenidos Objetivos
• Tipos de crom atografía en colum na y sus aplica • Conocer los diferentes tipos de crom atografía y
ciones. sus aplicaciones.
• Crom atografía en capa fina y en papel. • Separar los d iferentes pigm entos presentes en
• Fundam entos básicos de la crom atografía de un m aterial vegetal (por ejem plo, chile guajillo)
gases como técnica instrum ental de separación: por medio de una crom atografía en colum na y
capa fina.
a. Instrum entación básica.
• Conocer los fundam entos básicos de la técnica
b. Fases estacionarias y fases m óviles.
instrum ental de crom atografía de gases como
método de separación.
• Analizar los tiem pos de retención de diversas
cetonas y aldehidos, obtenidos en una práctica
dem ostrativa con un crom atógrafo de gas.
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40 | Química experimental. Manual de laboratorio
In tro d u cció n
J os métodos de uso más generalizado para lograr la separación de una mezcla son:
• La destilación.
• La cristalización.
• La extracción con disolventes.
• La precipitación química.
• La precipitación electrolítica.
Sin embargo, no cabe duda de que el método más utilizado para separar una mezcla de
sustancias es la cromatografía.
La Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC, International Union of
Puré and Applied Chemistry) define a la cromatografía como un método físico para llevar
a cabo separaciones de sustancias, en dos fases, una estacionaria y otra móvil, en las cua
les los componentes a separar se distribuyen.
La cromatografía permite separar, aislar y, muchas veces, identificar componentes es
trechamente relacionados que están presentes en mezclas complejas. En un buen número
de casos es imposible realizar este tipo de separaciones por otros medios, así que se trata de
una técnica con aplicación en todas las ramas de la ciencia, incluyendo la física.
En una cromatografía, la fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido soportado
en un sólido o en un gel (matriz), lo cual permite empaquetarla en una columna, extender
la en una capa, distribuirla como una película, etc.
Las técnicas cromatográficas están basadas en el principio de retención selectiva, gra
cias al cual es posible separar los distintos componentes de una mezcla, identificarlos y
determinar en qué cantidades están presentes en ella.
luis técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mó
vil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra la muestra a
través de una fase estacionaria. Los componentes de la mezcla interactúan de distintas for
mas con la fase estacionaria, por lo que la atraviesan a diferentes velocidades (tiempo de
retención) y se van separando. Las sutiles diferencias en la afinidad de los compuestos por
la fase estacionaria, da como resultado una separación efectiva, en función de los tiempos
de retención de cada componente de la mezcla.
La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas, que no se excluyen mutua
mente:
G a sific a c ió n
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Práctica 4 I 41
• Cromatografía de líquidos.
• Cromatografía de gases.
• Cromatografía de fluidos supercríticos.
C o n sta n te RF
Rp= Distancia recorrida por el compuesto desde el origen / Distancia del disolvente
desde el origen llamada “frente del disolvente”, como se muestra en la figura 1
Frente del
disolvente * AAAA
Nueva p o sició n ______ *4
2.1 cm 2.8 cm
Origen
2.1
FL = -------= 0.75
2.8
F ig u ra l. Ejemplo de cálculo de Rp
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42 | Química experimental. Manual de laboratorio
Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por grupo
Probeta de 10 mi 1
Capilares 15
M icrojeringuilla de cristal 1
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Práctica 4 | 43
Soporte universal
Mmi columna
Pinzas
4. Usa una probeta para medir 60 mi de una solución de hexano:acetona 9:1, y colócala
a continuación en un matraz Erlenmeyer de 100 mi.
5. A continuación utiliza una pipeta de 1 mi para medir 0.2 mi del chile con tolueno y
añadirlo en la parte superior de la columna.
m . Elución de la columna
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44 Química experimental. Manual de laboratorio
Cromatoplaca
Vaso
Lines base
Solución de CC Solvente
6. Una vez que el solvente (fase móvil) haya eluido lo suficiente (cuida que no llegue
hasta la parte superior del vaso de precipitado), retira la cromatoplaca de la cámara de
elución. Marca con el capilar el punto que haya alcanzado el solvente y déjala secar
sobre la plancha de calentamiento.
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Práctica 4 I 45
7. Cuando la cromatoplaca esté seca, observa las manchas dejadas por el eluente a sim
ple vista, con la cámara de luz blanca y con la lámpara de luz UV.
8. Registra los resultados en las tablas 2a, 2b, 2c y 2d (una para cada solución) de la
hoja de resultados.
9. Entrega las cromatoplacas usadas al instructor.
•
t
•
______
Figura 4. Equipo de eluslón de crom atografía en papel.
6. Permite que el disolvente suba por capilaridad a través del papel cromatográfico,
arrastrando parte de la tinta.
7. Una vez que se complete el ascenso del disolvente (lo cual ocurrirá aproximadamente
a 1 cm del borde superior del rctangulo de papel) se habrá obtenido una separación
de los diferentes colorantes que forman parte de la tinta del bolígrafo.
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46 Química experimental. Manual de laboratorio
8. Saca el rectángulo de papel cromatográfico de los tubos de ensayo, marca con una
línea el punto hasta donde llegó el solvente y señala las manchas que encuentres.
9. Completa la tabla 3 de la hoja de resultados. Desecha en la basura el papel cromatro-
gráfico, y vierte los solventes en un frasco para residuos orgánicos.
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Práctica 4 | 47
obrar más recíprocamente con una fase estacionaria polar, porque son capaces de formar
enlaces de hidrógeno más fuertes. Asimismo, en ocasiones el peso molecular del com
puesto desempeña un papel importante, pero no siempre es un hecho que en cuanto más
pesada es la molécula más lentamente viajará a través de una columna de la cromatografía
de gases.
Ejercicio previo
Investiga los puntos de ebullición de las sustancias proporcionadas por el instructor, y pro
nostica el orden en que los compuestos saldrán la columna de cromatografía de gases (es
decir, su orden de elución). Completa con estos datos la tabla 4 de la hoja de resultados.
Parámetro Valor
Start temperatura 35 °C
Final temperatura 55 °C
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48 Química experimental. Manual de laboratorio
IM POR TANTE: En la pantalla aparecerá un mensaje indicando "No inyecte hasta que la CG esté lista' y el LEO del dispo
sitivo permanecerá en rojo. B CG tardará algunos minutos en calentarse y estabilizarse. Cuando esté feto para la Inyección
se mostrará un nuevo mensaje; "Inyecte y recoja simultáneamente' y el LED cambiará a verde.
4. Mientras se calienta y estabiliza el aparato (LED en rojo), sigue estos pasos para
limpiar la jeringuilla.
IM POR TANTE: La jeringuilla de cristal es extremadamente frágil y puede dañarse fácilmente. Ten cuidado de no doblar
la aguja; tampoco dobles ni saques el émbolo, pues su relnserdón es extremadamente difícil, y a veces imposible. Por lo
tanto, nunca tires del émbolo más allá del $0% de su volumen total.
í
Microjeringa con 0.2 pide la mezcla
Figura 6
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Práctica 4 | 49
M anejo d e resid u o s
Residuo Acción
Algodón Depositar en bote de basura
Papel cromatográfico Depositar en bote de basura
Sílica gel con cloruro de sodio Poner en recipiente rotulado
Placas de sílica gel Poner en recipiente rotulado
Mezcla hexano/acetona (9:1) Vaciaren envase rotulado
Mezcla metanol/tolueno (9:1) Vaciaren envase rotulado
Hexano, tolueno, etanol, acetona Vaciaren envase rotulado
Fracciones de chile tolueno Vaciaren envase rotulado
Microcapilares Depositaren contenedor especial para vidrio
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50 | Química experimental. Manual de laboratorio
B ib lio g ra fía
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Práctica 4 | 51
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Volumen aproximado
Erienmeyer recolectado Color de la solución
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52 Química experimental. Manual de laboratorio
Tablas 2a, 2b, 2c y 2d. Separación de los componentes por cromatografía en capa fina (CCF)
Tabla 2a
Cálculo de RF visible:
Cálculo de RF UV:
Tabla 2 b
Cálculo de Rp visible:
Cálculo de RF UV:
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Práctica 4 | 53
Tabla 2c
Cálculo de RF visible:
Cálculo de RF UV:
Tabla 2d
Cálculo de RF visible:
Cálculo de RF UV:
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54 | Química experimental. Manual de laboratorio
Tabla 3 . Separación de los componentes de la tinta de un bolígrafo por cromatografía en papel (CP)
Rc: Rf : Re:
Predicción de
Punto de orden de elución Orden de elución Tiempo de
Compuesto ebullición (°C) (1-4) real (1-4) retención (min)
Acetona
2 butanona
Acetato de
n-propilo
Acetato de n -butilo
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Práctica 4 ! 55
Cuestionario. Práctica 4
Técnicas de separación: cromatografía en columna,
en capa fina y en papel. Introducción a las técnicas
instrumentales de cromatografía
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56 | Química experimental. Manual de laboratorio
c) Agua de retención.
d) La constante RF.
Rente del /V W \
disolvente
2.17 cm i i
A ♦
_
2.8 cm
1.59 cm
B *
Origen 1 i
í V
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PRÁCTICA
Estequiometría 1. Ley de
conservación de la materia
y clasificación de reacciones
Contenidos Objetivos
• Tipos de reacciones. • Escribir una ecuación quím ica ajustada para
• Reactivo lim itante. describir una reacción quím ica.
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58 | Química experimental. Manual de laboratorio
In tro d u cció n
Tomemos como ejemplo la reacción de combustión del metano (CH4). El metano se com
bina con oxígeno del aire para producir dióxido de carbono y agua. La reacción sin ba
lancear es:
Las incógnitas son los coeficientes a, b, c y d, que son llamados coeficientes estequiomé-
tricos. Para calcularlos debemos considerar la ley de conservación de la materia y ajustar
el número de átomos de cada elemento en ambos lados de cada ecuación. Por lo tanto, la
suma de los átomos de cada elemento debe ser igual en los reactivos y en los productos
de la reacción.
Rara calcular el valor de a, b, c y d, los sustituimos en la reacción y obtenemos la
ecuación balanceada:
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Práctica5 | 59
Tip os d e re a ccio n e s
Elementos o compuestos
sencillos que se unen
Reacción de síntesis A+B—» AB 2Na(s) + Cl2(g) —>2NaCI(s)
para formar un com
puesto más complejo.
Un compuesto se
fragmenta en elemen
tos o compuestos más
Reacción de
sencillos. En este tipo de AB —>A+B 2H30 (/)-» 2 H 2(g) + 0 2(g)
descomposición
reacción, un solo reacti
vo se convierte en zonas
o productos.
Reacción de
Un elemento reemplaza
desplazamiento o A + B C —>AC + B Fe(s) + CuSO„(s) FeS04(s) + Cu(s)
a otro en un compuesto.
simple sustitución
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60 | Química experimental. Manual de laboratorio
Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por equipo
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Práctica5 | 61
Reacción de síntesis
Conocida también como reacción de composición, se trata de una reacción en la que dos
o más sustancias químicas se combinan para generar un solo producto. Un ejemplo es el
siguiente:
En esta reacción se combinan 2 moles de óxido de bario sólido con 2 moles de agua líqui
da, formando 2 moles de hidróxido de bario.
De hecho, la formación de lluvia árida (un grave problema ecológico que ocurre sobre
todo en las grandes ciudades) es una reacción de síntesis.
Los ácidos presentes en este tipo de precipitación tienen su origen en la combus
tión de los materiales fósiles necesarios para obtener energía (carbón, petróleo, gasolina
o combustóleo). Dichas combustiones arrojan al ambiente grandes cantidades de gases.
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62 | Química experimental. Manual de laboratorio
como dióxido de carbono (C 0 2), y óxidos de azufre (SOx) y de nitrógeno, (NOx) que,
al combinarse en reacciones de síntesis con el vapor de agua atmosférico, forman los áci
dos que dan lugar a la lluvia ácida.
Las reacciones producidas son las siguientes:
a) Desplazamiento de hidrógeno.
b) Desplazamiento de metal.
c) Desplazamiento de halógeno.
CuSQ4 + Zn ZnS0 4 + Cu
en donde un mol de sulfato de cobre reacciona con un mol de zinc para formar sulfato de
zinc y cobre.
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Práctica 5 | 63
Esta reacción también sucede con mercurio, aunque en ese caso da lugar a una amalgama
de mercurio:
IM POR TANTE: Evita el contacto directo con el nitrato de plata, ya que deja manchas de color café en piel y ropa.
AB + CD ---------------► AD + BC
Por ejemplo:
En esta reacción, un mol de sulfuro de sodio reacciona con un mol de sulfato de magnesio
para formar un mol de sulfato de sodio y un mol de sulfuro de magnesio.
Es difícil encontrar reacciones inorgánicas comunes que puedan clasificarse correcta
mente como de doble sustitución.
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64 Química experimental. Manual de laboratorio
(AgCl), y el ion nitrato se une al ion sodio para formar el nitrato de sodio (NaN03X La
ecuación química es la siguiente:
(1 ) (2 )
Q
(3)
V (4)
9. Observa las características (color, olor, apariencia, etc.) tanto del compuesto cuyos
residuos quedaron atrapados en el papel filtro como del que se depositó en el matraz
Erlenmeyer.
10. Tomando en consideración la ecuación de la reacción, concluye cuáles podrían ser
los compuestos resultantes. Registra tus conclusiones en la hoja de resultados.
11. Coloca los residuos sólidos en el pomadero de residuos.
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Práctica 5 | 65
Reacción de combustión
En las reacciones de combustión una molécula, o un grupo de ellas, reacciona con el oxíge
no, lo que generalmente da por resultado la liberación de grandes cantidades de luz y calor.
Como el oxígeno es un reactivo en todas las combustiones, todas las reacciones de
combustión son procesos de óxido-reducción (redox).
Las reacciones de combustión más comunes son la que usamos para producir energía, y en
ellas suelen estar involucradas como reactivos mezclas orgánicas como gasolina, diesel,
carbón o gas natural. Estas mezclas consisten en sustancias con muchos enlaces carbono-
carbono y carbono-hidrógeno que, durante la reacción de combustión, se combinan con el
oxígeno. Por consiguiente, los productos consisten de C 0 2 y agua.
Por ejemplo, en una reacción de metano (gas combustible) con oxígeno (gas combu
rente), el producto es un desprendimiento de energía, porque el contenido energético del
metano y del oxígeno es mayor que el que poseen el dióxido de carbono y el agua, que son
las sustancias que se forman durante la reacción:
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66 | Química experimental. Manual de laboratorio
5. Registra los resultados y, de acuerdo con tus conclusiones, clasifica las sustancias
como orgánicas o inorgánicas (tabla 5 de la hoja de resultados).
6 . Ejercicio final: Una vez realizados los experimentos de los cinco tipos de reaccio
nes, contesta el ejercicio final de la hoja de resultados.
2H 2+ 0 2 ---------------► 2 H20
Rendimiento teórico
La cantidad de producto que debiera formarse si todo el reactivo limitante se consumiera
en la reacción, se conoce con el nombre de rendimiento teórico. A la cantidad de producto
que realmente se forma se le llama simplemente rendimiento real o rendimiento de la
reacción. Es claro que siempre se cumplirá la siguiente desigualdad.
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Prácticas I 67
¿Porqué? Porque...
Tomando en cuenta lo anterior, el rendimiento real de una reacción se calcula como por
centaje a través de la fórmula siguiente:
Kjemplo:
Se lleva a cabo la reacción de 6.8 g de H2S con exceso de S 0 2, como se muestra a conti
nuación:
Respuesta:
Rn esta reacción dos moles de H2S reaccionan para producir tres moles de S.
IM PORTANTE: Nunca debes colocar las sustancias directamente sobre el platillo de la balanza.
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68 | Química experimental. Manual de laboratorio
M anejo d e re sid u o s
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Práctica 5 | 69
Residuos Acción
Bibliografía
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Práctica5 | 71
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Rodajas Observaciones
H20 2 al 3%
Color final de la rodaja:
H20 2 al 30%
Color final de la rodaja:
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72 Química experimental. Manual de laboratorio
n
m pH inicial pH final
Observaciones de la moneda
después de la adición de
Observaciones de la a) AgN03
Moneda de Cu moneda limpia b) HgCI2
Color: Color:
a)
b)
2. Se requiere cubrir una figura de cobre con una superficie equivalente a 1.5 g de Cu
con una solución 1 M de nitrato de plata. ¿Qué volumen de solución se requiere?
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Práctica 5 | 73
1.
2.
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74 Química experimental. Manual de laboratorio
Etanol
NaCI
Acido benzoico
Ácido cítrico
óxido de cobre
NHj+HCI NH4CI
KClOj KCI+Ó2
Zn + HCI ZnCI + H2
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Práctica 5 | 75
Nitrato de plomo
Dicromato de potasio
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Prácticas I 77
Cuestionario. Práctica 5
Estequiometría 1. Ley de conservación de la materia
y clasificación de reacciones
1. Define los siguientes términos:
a) Ecuación química.
b) Balanceo de ecuaciones.
c) Reactivo limitante.
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Química experimental. Manual de laboratorio
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PRÁCTICA
Estequiometría 2. Ley de
conservación de la materia.
El mol y el número de
Avogadro
Contenidos Objetivos
• Ley de conservación de la m ateria. • O bservar los cam bios que ocurren en una
• El mol. transform ación quím ica.
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80 | Química experimental. Manual de laboratorio
In tro d u cció n
El m ol y el nú m ero d e A vo g ad ro
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Práctica 6 | 81
Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o Instrumento Recursos por equipo
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82 | Química experimental. Manual de laboratorio
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Práctica 6 | 83
D e te rm in a ció n d el n ú m ero d e A vo g a d ro
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84 I Química experimental. Manual de laboratorio
3. Llena tres cuartas partes de un vaso de precipitado de 250 mi con una disolución 1 M
h 2s o 4.
IM POR TANTE: Maneja el ácido sulfúricocon cuidado, pues puedecausar quemddurasdolorosas si entra en contacto con
la piel. Trabaja con la campana encendida durante todo el experimento.
IM P O R TA N TE: No introduxas los electrodos en el vaso que contiene la disolución 1 M de H2S04 de la celda hasta
que el instructor te lo indique.
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Práctica 6 | 85
11. Saca inmediatamente ambos electrodos del vaso, y colócalos sobre vidrios de reloj
separados.
12. Limpia el electrodo de cobre con agua destilada y, sécalo cuidadosamente.
13. Pesa la tira de cobre limpia y seca en la balanza analítica; registra el peso final en la
Tabla 3 de tu Hoja de resultados.
i
14. En tu computadora, haz clic en el icono Datos estadísticos Al hacerlo conocerás
cuál fue la corriente promedio que se registró durante tu experimento. Escribe el dato
en la Tabla 3 de tu Floja de resultados. Para cerrar el modo estadístico haz clic en el
recuadro X.
15. Efectúa los cálculos que se solicitan en la hoja de resultados. Una vez que termines,
repite el experimento dos veces más, los cuales llamarás experimentos 2 y 3. Al final,
reporta el promedio que hayas obtenido.
M anejo d e resid u o s
Residuos Acción
B ib lio g rafía
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Práctica 6 | 87
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Cobre Peso
R esu lta d o s
1. Calcula la carga total que pasó a través de la celda electrolítica en cada experimento
len coulombs (C)].
C = amperes x segundo
2. Usa la respuesta que diste a la pregunta anterior para calcular el número de electro
nes involucrados en el proceso electrolítico del primer experimento. Recuerda que la
carga de cada electrón es 1.602 x 10-19 coulombs.
IMPORTANTE: La carga total debe ser determinada calculando la integral en el programa de gráficas Loger Pro de
corriente y tiempo. Selecciona Integral en el menú Analyze para completar el cálculo. La primera integral es el área debajo
de la curva, corriente y tiempo, la cual es la definición de un coulomb (Q . Las respuestas pueden variar. A continuación un
ejemplo:
Rectrones: 84.2 C / 1.602 x IO - ,9 C/electn5n = 5.26 x 10 20 electrones
3. Determina el número de átomos de cobre perdidos por el ánodo. Recuerda que en
el proceso de electrólisis se requieren dos electrones para producir un ion (Cu2+).
Observa el ejemplo:
Átomos (Cu2+)=5.26 x 10 12°345 e -/2 e - por átomo (Cu2+)=2.63x 10 20 átomos de Cu2+
4. Calcula el número de átomos de Cu por gramo de Cu perdidos en el ánodo. La masa
perdida por los iones de cobre en el ánodo, es igual a la masa de átomos de cobre
perdidos. (La masa de los electrones es despreciable.) Observa el ejemplo:
Átomos Cu/g = 2.63 x 10 20átomos Cu2* /0.027 (masa perdida) = 9.74 x 10 21 átomos de Cu/g
5. Calcula el número de átomos de cobre por mol de cobre. Observa el ejemplo:
Número de Avogadro: 9.74 x 10 21 átomos Cu/g X 63.65 g/mol = 6.19 x 10 23átomos/mol
6 . Repite los cálculos anteriores para los experimentos 2 y 3. Obtén los valores de los
números de Avogadro correspondientes.
7. ¿Cuál es el promedio de los números de Avogadro de los tres experimentos?
8 . Calcula el porcentaje de correspondencia con el número de Avogadro oficial.
Cuestionario. Práctica 6
Estequiometría 2. Ley de conservación de la materia.
El mol y el número de Avogadro
1. Define los siguientes términos:
a. Número de Avogadro (menciona además su valor numérico).
c. Mol.
d. Electrólisis.
b. H2S 0 4
c. CH3COOH
d. S 0 2
b. ¿Cuánto tiempo (en segundos) se requiere para cubrir una pieza metálica con 10 g
de oro a partir de una solución del ión áurico (Auu X con una intensidad de co
rriente de 0.5 amperios?
La reacción en el cátodo es Au3+(ac) + 3e— >A u( í ).
Peso molar de Au = 196.97 g/mol.
Contenidos Objetivos
• Velocidad de reacción. • Com probar la influencia que tiene la concen
• Orden global. tración de los reactivos sobre la velocidad de
reacción.
• Energía de activación.
• Obtener experim entalm ente la velocidad inicial
• Equilibrio quím ico.
de reacción y los órdenes parciales de cada
• Princ ipio de Le Chatél ier. reactivo en la reacción quím ica.
• Ley de Arrhenius. • Comprobar la ley de Arrhenius y calcular la
energía de activación de una reacción mediante
la variación de su tem peratura.
• O bservar la respuesta de un sistem a en
equilibrio ante cam bios de concentración y
tem peratura.
In tro d u cció n
G nética química
a cinética química estudia las velocidades de las reacciones químicas. Debido a su
L naturaleza, la cinética química es un estudio experimental.
Los factores que controlan la velocidad de las reacciones pueden dividirse en cuatro
categorías principales:
1. La naturaleza de los reactivos y los productos. Algunas reacciones son más rápidas
que otras, y esto depende del carácter químico de las moléculas o de los iones invo
lucrados.
2. Las concentraciones de las especies que reaccionan. Un factor clave para que las
moléculas reaccionen es que se encuentren entre sí y, en mezclas homogéneas, esta
probabilidad aumenta al incrementarse las concentraciones de los reactivos. Por
otra parte, en reacciones heterogéneas, la velocidad dependerá del área de contacto
entre las fases: al disminuir el tamaño de las partículas, aumentará la velocidad de
la reacción.
3. El efecto de la temperatura. En casi todas las reacciones químicas, a mayor tempera
tura mayor velocidad de reacción. La rapidez siempre es proporcional a la temperatu
ra, ya que aumenta la energía cinética de las moléculas y esto hace que se incremente
el número de choques entre partículas.
4. La presencia de catalizadores. Los catalizadores modifican la velocidad de la re
acción sin participaren la estequiometría de la misma. Las velocidades de muchas
reacciones, incluyendo a las bioquímicas, se ven afectadas por la presencia de ca
talizadores.
A —>B + C
v _ Ace
* At A/ A/
Orden de reacción
Para cualquier reacción determinada, uno de los factores que más impactan en su velo
cidad es la concentración de los reactivos, y es común observar que la velocidad de la
reacción disminuye gradualmente conforme éstos se consumen. De forma general, la ve
locidad es casi siempre proporcional a las concentraciones de los reactivos, elevados cada
uno de ellos a una potencia determinada.
Para una reacción general del tipo
A + B —>C + D
En donde x es el orden del reacción respecto del reactivo A, y y es el orden de reacción del
reactivo B. La suma algebraica de x + y es el orden global de la reacción.
La proporcionalidad representada puede ser convertida en una igualdad, para lo cual
introducimos una constante de proporcionalidad k, denominada constante de velocidad.
La ecuación resultante se conoce como ecuación o ley de velocidad.
La ecuación de velocidad para la reacción que nos sirvió de ejemplo sería:
Energía de activación
La energía de activación es la energía que necesita un sistema para iniciar un proceso
determinado, y representa la energía mínima necesaria para que se produzca una reacción
química dada.
ln(*) = ln(/4)- ! ( I )
Eq uipo y reactivo s
Recursos
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento
por grupo
Matraz Erlenm eyer de 250 mi 2 Parrilla de agitación 1
magnética
Vaso de precipitado de 600 mi 2 Rastilla de agitación 1
magnética
Termómetro de 110°C 2 Gonó metro 1
Pipeta de 5 mi 3 Recursos
Sustancias
por equipo
Probeta de 100 mi 1 Vitamina C 0.0946 A4 50 mi
Probeta de 25 mi 1 Solución de l7al 1% 50 mi
Succionadorde pipeta 1 Solución de alm idón al 30 mi
0.3%
Frasco de 120 mi para residuos de 1 Agua destilada 300 mi
dicro mato/cro mato
Gradilla 1 Solución de peróxido de 160 mi
hidrógeno al 3%
Tubo de ensayo de 13 x 100 mm 4 Hielo lOOg
Dicromato de potasio 1 M 10 mi
Gom ato de potasio 1 M 10 mi
Acido sulfúrico 6N 50 mi
NaOH 6N 2 mi
IM PORTANTE: Utiliza una pipeta o probeta apropiada pa ra manejar cada una de las sustancias indicadas. Etiquétalascon
un marcador y no las revuelvas.
3. Coloca el matraz A dentro de un vaso de precipitado de 600 mi lleno hasta una tercera
parte de su capacidad con agua a temperatura ambiente.
4. Coloca un termómetro de 110 °C dentro del matraz.
5. Introduce un agitador magnético al matraz y coloca el sistema sobre la parrilla de
agitación, como se muestra en la figura siguiente:
12. Una vez que hayas obtenido los tiempos de reacción, registra los datos correspon
dientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces más el experimento 2 y registra el
tiempo promedio del mismo.
14. Una vez que hayas obtenido los tiempos de reacción, registra los datos correspon
dientes en tu Hoja de resultados. Repite dos veces más el experimento 3 y registra el
tiempo promedio del mismo.
15. A continuación calcula las velocidades iniciales de cada experimento, tomando en
cuenta la siguiente aproximación:
, ....... [Vitamina C ]0
Velocidad inicial = — =-----------
*reacción
in
Cuando una reacción química ocurre espontáneamente, las concentraciones de los reac
tivos y de los productos cambian y la energía que libera el sistema disminuye de forma
gradual. Cuando la energía liberada alcanza un mínimo, los valores de concentración de
los reactivos y de los productos llegan a ser constantes, y tanto la reacción directa como la
inversa dejan de cambiar en el tiempo. Este estado se conoce como equilibrio químico.
Principio de Le Chatélier
El principio de Le Chatclier nos indica que si un sistema ha llegado al equilibrio dinámico
y se le somete a alguna perturbación que altere tal equilibrio, el sistema cambia de manera
que la perturbación se reduzca y, de ser posible, regresar al equilibrio.
Los cambios pueden ser de concentración de reactivos o productos, de temperatura,
de presión o volumen. Cabe señalar que mientras que la presencia de catalizadores modi
fica la velocidad de una reacción, no tienen efecto sobre el cambio de la energía liberada
por la misma y, por lo tanto, no pueden influir sobre su equilibrio.
Procedimiento experimental
1. Etiqueta dos tubos de ensayo como A y B, y vierte en cada uno de ellos 5 mi de di
cromato de potasio 1 M (naranja). Etiqueta otros dos tubos de ensayo como C y D, y
deposita en cada uno de ellos 5 mi de cromato de potasio (amarillo) 1 M. Coloca los
cuatro tubos en una gradilla.
2. Uno de los tubos de ensayo de cada par (A y C) actuarán como testigo. Sobre el cro
mato de potasio del tubo D, agrega 1 mi de ácido sulfúrico 6 N y agita ligeramente.
Anota tus observaciones en la Tabla 4 de la Hoja de resultados.
3. Sobre el dicromato de potasio del tubo B, añade unas gotas de NaOH 6 N y agita
ligeramente. Anota tus observaciones.
Como podrás observar en tu experimento, hay un cambio de color al agregar una base
o un ácido.
4. De esta forma, y según describe el principio de Le Chatelier, intercambiarán de color
y de producto dos de las cápsulas (B y D), frente a los testigos (A y C).
5. Coloca los residuos en el recipiente correspondiente.
M anejo d e resid u o s
Residuos Acción
B ib lio g rafía
Brady, J. A. (1999), Química básica: principios y estructura, Limusa Wiley, 2a. ed..
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Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vernier, Vcmicr Softwarc & Technology, 2a.
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Skoog, D. A. (1998), Análisis Instrumental, McGraw-Hill Intcramericana, 3a. ed., México.
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2002,79(1)41-43.
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Experimento 1
Tiempos obtenidos
Experimento 2
Tiempos obtenidos
Experimento 3
Tiempos obtenidos
Velocidad In ic ia l.
■reacción
1 0.0054 M 0.171 M
2 0.0054 M 0.0859 M
3 0.0027 M 0.171 M
V = k [vitamina q x [Hj Oj P
Obtén el orden de reacción para la vitamina C.
6l Por último, calcula la k a temperatura am biente Para ello emplea los datos del experimento 1.
1*
T, - Temperatura Experimento 1
T4 = Temperatura Experimento 4
t, = Tiempo de reacción Experimento 1
t„ = Tiempo de reacción Experimento 4
Calcula entonces la energía de activación haciendo uso de los datos cinéticos a temperatura ambiente (T ,) y a la
temperatura del baño frío (T4X Expresa el resultado en KJ/mol con dos cifras significativas.
Tubo B
Tubo D
Cuestionario. Práctica 7
Cinética y equilibrio químico
b. Velocidad de reacción.
d. Equilibrio químico.
SiO o2
b) ¿Cuánto tiempo se requiere para que 0.5 M de A se descomponga hasta que sólo
quede el 20% de A?
Contenidos Objetivos
• Cátodo y ánodo. • Com prender el proceso de óxido-reducción y
• Reacción redox. aplicarlo a celdas galvánicas y electrolíticas.
Introducción
Reacciones redox
a electroquímica es el estudio de las relaciones que existen entre las reacciones
L químicas y el flujo de la electricidad.
Las reacciones electroquímicas redox son reacciones espontáneas, capaces de generar
electricidad; en contraste, en las reacciones de electrólisis la energía eléctrica se aprove
cha para provocar una reacción química no espontánea.
Las reacciones redox, en las que se transfieren electrones de una sustancia a otra,
pueden ser utilizadas para construir celdas electroquímicas (galvánicas o voltaicas), que
son dispositivos experimentales para generar electricidad mediante una reacción redox.
La figura 1 muestra los componentes de una celda galvánica, que corresponden a la
llamada pila de Daniell. Se muestra el electrodo de cobre que corresponde al cátodo y el
de zinc que corresponde al ánodo, el puente salino y las disoluciones de ZnS0 4 y CuS04.
Las reacciones que ocurren en las dos scmiccldas son las siguientes:
Zn —» Zn +2 + 2 c~
Cu+2 + 2c~ —» Cu
Por definición, en una celda el ánodo es el electrodo en donde se lleva a cabo la oxidación,
y el cátodo es el electrodo en donde se realiza la reducción. En la figura 1 se observa que
las disoluciones deben estar separadas porque, si el electrodo de zinc entrara en contacto
con la solución de CuS04, se iniciaría la reacción espontánea siguiente.
Para completar el circuito eléctrico es necesario colocar entre las dos semiccldas un puen
te salino —en este caso de KC1 o NH 4NOj —, el cual tiene la función de transportar los
iones de una semicelda a otra.
La corriente eléctrica fluirá del ánodo al cátodo, ya que hay una diferencia de po
tencial entre ambos electrodos. En forma experimental, esta diferencia se mide con un
voltímetro.
Otros términos utilizados para hacer referencia al voltaje de la celda son: fuerza elec
tromotriz (fem) y potencial de celda (E). El potencial de la celda depende de:
Conociendo uno de los potenciales de electrodo, el otro se puede conocer por sustracción.
Es imposible medir el potencial de un solo electrodo, pero se le asigna arbitrariamente
el valor de cero al electrodo de hidrógeno, y se le toma como referencia. El hidrógeno
gaseoso se burbujea en una disolución de ácido clorhídrico con un electrodo de platino,
el cual proporciona la superficie para que el hidrógeno se disocie y, además, sirve como
conductor eléctrico.
Para la reducción:
E“dd,= F \ + l? H .
0.76 V = E° zo/zn*2 + 0
En el caso del Cu, el potencial de electrodo de reducción frente al EEH sería de 0.34 V,
por lo que para la pila de Danicll el potencial de la celda sería:
Puesto que los potenciales estándar de electrodo que se dan en tablas son los de reducción,
es conveniente calcular el potencial de la celda como:
Esta fórmula incluye el cambio de signo de los potenciales de oxidación (ánodo), por
lo que se aplica directamente con los potenciales de las tablas. En el ejemplo anterior la
fem o potencial estándar de la celda es positivo, lo que indica que la reacción redox en
ese sentido es espontánea. Si la fem es negativa, la reacción es espontánea en la dirección
opuesta. Cuando tenemos un E° de celda negativo no significa que la reacción no ocurra,
sino que al alcanzar el equilibrio estará desplazado hacia la izquierda.
Galvanoplastia (plateado)
El cobre puede ser depositado sobre la superficie de un cátodo mediante electrólisis. De
forma general, el recubrimiento de un metal por otro mediante la electrólisis se llama
galvanoplastia, y es un proceso comercial común. Las defensas de los automóviles, por
ejemplo, se croman por medio de este proceso para protegerlas contra la corrosión y dar
les además una apariencia atractiva. El electroplateado y el electrodorado de joyas son
procesos que también se basan en la electrólisis.
Eq uipo y reactivo s
Material da vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por grupo
P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
1. Ponte lentes de protección antes de iniciar el experimento.
2. Usa una lija metálica para limpiar una llave de bronce y una tira de cobre, elementos
que servirán como electrodos de la celda electrolítica.
3. Mezcla 3 g de NaCl con 15 mi de vinagre en un vaso de 250 mi. Baña durante 5 mi
nutos la llave y la tira de cobre en esta solución de sal/vinagre. Enjuaga la llave y la
tira de cobre con agua destilada; seca cada pieza metálica con papel secante.
4. Usa una balanza analítica para determinar el peso de la llave y de la tira de cobre.
Anota ambos pesos en la tabla 1 de la hoja de resultados.
5. Llena tres cuartas partes de un vaso de 100 mi con la solución electrolítica.
IM PORTANTE: En este experimento la solución electrolítica induye ácido sulfúrico (H2$04), un compuesto muy corrosivo
que debe manejarse con sumo cuidado.
6. Usa la tira de Cu, la llave de bronce y los cables tipo caimán para armar el sistema
que se ilustra en la figura 2.
IMPORTANTE: introduce los electrodos al vaso cuando el instructor te lo indique. Además, ten cuidado de que los cables
tipo caimán no queden sumergidos en la solución electrolítica.
7. Conecta los cables tipo caimán a la fuente de poder y al medidor de corriente Vcmicr.
Observa la figura para asegurarle de instalar correctamente los cables.
8. Conecta el medidor de corriente al LoginPro. Abre el programa Loger Pro en tu compu
tadora. La ruta es la siguiente:
b) Celdas galvánicas
5. Realiza el montaje de la celda Zn(s) I Zn+2(0.5 M) II Cu+2(0.5 M) I Cu(5), tal como se
ilustra en la figura 4 (utiliza vasos de precipitado de 50 mi). Utiliza una tira de papel
como puente salino (asegúrate que esté impregnado de las soluciones). Mide el po
tencial eléctrico de la celda utilizando un multímetro. Repite la medición dos veces
más en intervalos de 5 minutos, y registra las lecturas. Invierte las conexiones en el
multímetro y registra la lectura.
M anejo d e re sid u o s
Residuos Acción
Brady, J.A. (1999), Química básica: principios y estructura, Limusa Wilcy, 2a. ed., México.
Randal, J. (2007), Advanced Chemistry with Vemier, Vcmier Software & Technology,
2a. ed., Oregon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis Instrumental, McGraw-Hill Interamericana., 3a. ed.. México.
Nombre M atricula
Nombre M atrícula
Nombre M atricula
Nombre M atrícula
Tabla 1. Electroplatinado
1. Calcula el número de coulomb que pasaron por la celda electrolítica. Recuerda que
C = corriente (amperes) x tiempo (segundos).
2. Calcula la masa y el número teórico de moles de cobre que deben haberse depositado
sobre la llave. Recuerda que la masa depositada en un electrodo es proporcional a la
carga que pasa a través de la celda electrolítica.3
Fierro + disolución
de NaCI + aire
Zinc + disolución de
CuS04
Cobre + disolución
d eZ n S04
Celda Zn-Cu
Reacción en el ánodo
Reacción en el cátodo
Reacción global
E celda (volts)
Celda Fe - Cu
Reacción en el ánodo
Reacción en el cátodo
Reacción global
F celda (volts)
2. ¿Por qué no se observó corrosión en el fierro cuando se formó una celda galvánica
con el zinc?
3. ¿Cuál fue el agente o sustancia química que provocó la oxidación del fierro?
Cuestionario. Práctica 8
Electroquímica: reacciones redox
9 cualitativo de cationes
y al análisis elemental
Contenidos Objetivos
• Análisis cualitativo. • Preparar y analizar una solución con 10 cationes
• Marcha general de cationes. seleccionados.
In tro d u cció n
Análisis químico
El análisis químico es el estudio de una muestra, con el propósito de determinar su natu
raleza química o su composición.
El análisis químico involucra numerosos tipos de mediciones y observaciones, siendo
las siguientes las categorías principales:
Tabla de cationes
Grupo I. Ag+, Pb+2t Hg2+2 (mercurio I)
Cobre Bismuto
Estroncio
Eq uipo y reactivo s
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por equipo
M MníNOjfc (nitrato de
0 .2 1 gotero
manganeso II)
Mezcla desconocida de 1
cationes
A n álisis e le m e n ta l (N, O, S y h a ló g e n o s)
Prueba de Lassaigne
1. Usa una espátula para cortar (con mucha precaución) un trozo de sodio del tamaño
de una lenteja.
Importante: Recuerda que el sodio es un metal alcalino, reacciona violentamente
con el agua. No toques directamente el sodio, ni lo dejes expuesto al aire ni al agua.
Si te queda algún residuo, regrésalo al frasco; no lo tires a los fregaderos.
2. Introduce el sodio en un tubo de ensayo seco, de 13 x 100 mm. No olvides sostener
el tubo con unas pinzas y usar lentes de protección. Tan pronto como hayas intro
ducido la muestra, empieza a calentar lentamente el fondo del tubo para fundir el
sodio hasta que toda la muestra se haya descompuesto. Es muy importante que no
dirijas la boca del tubo hacia donde se encuentre alguna persona. Mantón el tubo
al rojo vivo e introdúcelo enseguida en un vaso de precipitado de 50 mi con 30 mi
de agua destilada.
3. Filtra la solución en un embudo de filtración rápida, y recolecta el filtrado en un vaso
de 50 mi. La disolución deberá quedar incolora; en caso contrario, habrá que repetir
la prueba.
Importante: Esta prueba debe realizarse con mucho cuidado, como si se estuvieran
manejando sustancias venenosas, ya que desconocemos el nombre o la estructura de
la muestra.
Identificación de halógenos
5. Toma 2 mi del filtrado de la fusión, acidula con H N 0 3 y calienta a ebullición (si hubo
nitrógeno, se calienta hasta 1/3 de volumen). Enseguida añade 5 gotas de AgNOj al
5%. Si el precipitado es turbio o blanco la prueba se considera positiva.
Identificación de azufre
6 . Acidula 2 mi de filtrado con CH3COOH 10% (10 gotas), y luego agrega 5 gotas de
acetato de plomo 0.2 M. Un precipitado café oscuro indica presencia de azufre.
. -»
Notas de seguridad
Las soluciones ácidas y básicas que se utilizarán en este experimento tienen altas concen
traciones molares. A pesar de que vas a utilizar sólo unas gotas de estas soluciones, debes
hacerlo con mucho cuidado. Pon en práctica las precauciones normales; diluye y limpia
cualquier derrame de los ácidos y bases. Ten presente la ubicación de los contenedores de
vinagre y bicarbonato de sodio con que cuenta el laboratorio para neutralizar derrames.
Usa lentes de protección, y mantón la bata y los zapatos debidamente cerrados durante
todo el experimento.
En caso de contacto accidental de un ácido con la piel, lava la zona afectada con solu
ción de bicarbonato y después con jabón y abundante agua.
En caso de contacto accidental de una base con la piel, lava la zona afectada con vi
nagre y después con abundante agua.
Punto d e verificación
En este punto de tu análisis debes tener tres tubos de ensayo en uso. El tubo TI contiene
un precipitado que se utilizó para probar la presencia de iones Pb2+. El tubo de ensayo T2
contiene un líquido, que es el sobrenadante del tubo de ensayo T I. El tubo de ensayo
T3 se ha utilizado para realizar la prueba para detectar la presencia de iones P lr+. Lava
el tubo de ensayo T3.
Punto d e verificación
Ya has completado el análisis para determinar la presencia de Pb2*, Hg22+ y iones Ag,+.
En este momento deberías tener únicamente un tubo de ensayo de líquido por analizar, el
tubo T2.
Punto de verificación
En este punto has separado y analizado satisfactoriamente la solución conocida y la solu
ción problema para detectar la presencia de los iones siguientes: Pb2* Hg22*, Ag1, Mn2* ,
Co2* , Fe3* , Bi3* y Cu2*. Por lo tanto, deberás tener solo un tubo de ensayo con líquido
para analizar, el tubo de ensayo T5.
24. Para la prueba de Al**: añade 10 gotas de solución 6 M HNOj al tubo de ensayo T5.
Comprueba el pH de la solución. Si no es ácida, agrega más HN0 3 6 M gota a gota
hasta que conseguir un pH aproximado de 1. Añade solución de 6 M NH3 gota a gota has
ta que la solución sea básica, y luego agrega un exceso de 3 gotas de NH36 M. Agita
la mezcla. Si se forma un precipitado gelatinoso, hay presencia de iones Al**. Esta
condición es difícil de percibir.
Centrifuga el tubo de ensayo y comprueba una vez más la presencia del precipitado.
Luego transfiere el sobrenadante al tubo de ensayo T 10.
25. Para confirmar la presencia de iones Al**: agrega solución de HC16 M al tubo de en
sayo T5, gota a gota, hasta que el precipitado se disuelva. Agita la solución y añade
3 gotas de solución de aluminón. Añade solución 6 M NH4OH, gota a gota, hasta
que la mezcla sea básica (verificar con papel pH). Centrifuga el tubo de ensayo. Si el
precipitado es ahora de color rojo, significa que hay presencia de iones Al* +.
26. Para determinar la presencia de Zn2+ y completar el esquema cualitativo para los
cationes: agrega solución de HC1 6 M gota a gota al tubo de ensayo TIO, hasta que el
líquido sea ácido. Añade 3 gotas de 0.1 M de K4 [Fe(CN)6] y agita la mezcla. Centri
fuga el tubo de ensayo. Si hay un precipitado (su color puede ser blanco, verde azul
o verde claro) en el tubo de ensayo, significa que hay iones Zn: *presentcs. Desecha
el contenido de los tubos de ensayo 5 y 10 como se indica.
M anejo d e resid u o s
Residuos Acción
B ib lio g rafía
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
R egistra tus o b servacio n es p ara cad a uno de los catio n es an alizad o s. In d ica si n o h ay p recip itad o y, si lo hay,
d escríb elo . S eñala de qu é co lo r qued ó la so lu ció n .
H alógenos
Nitrógeno
Azufre
H alógenos
Nitrógeno
Azufre
Registra tus observaciones para cada uno de los cationes analizados. Indica si no hay precipitado y, si lo hay.
descríbelo. Señala de qué color quedó la solución.
Ag+
Pb+*
H g ,*2
M n+J
Co+2
Fe +3
Bl43
Cu42
Zn 2+
A l3+
Ag*
P b +2
H92*1
M n+Í
Co*2
Fe+3
B l*3
Cu*2
Z n 2+
A l3*
Cuestionario. Práctica 9
Introducción al análisis cualitativo de
cationes y al análisis elemental
1. Define los siguientes términos:
a) Análisis cualitativo.
b) Precipitado.
c) Saturación.
d) Sobresaturación.
c) Sulfhidrar.
d) Evaporación total.
e) ¿Cuáles son los complejos amoniacales que forman los cationes del Cu?
10 cualitativo y cuantitativo.
Aniones y humedad
Contenidos Objetivos
• Análisis cualitativo de aniones. • Analizar una solución desconocida que contenga
• Identificación de cationes a la flam a. un núm ero de aniones seleccionado.
In tro d u cció n
Eq u ip o s y reactivo
Vaso de precipitado de 400 mi para enjuagar 2 0.2 M Cloruro de sodio (NaCI) 1 gotero
Vaso de precipitado de 250 mi para baño de 2 0.2 M Yoduro de potasio (Kl) 1 gotero
agua caliente
Termómetro 1
IMPORTANTE: Trabajarás con dos soluciones, una que vas a preparar y otra (solución problema) desconocida, tor lo
tanto, antes de comenzar el experimento decide si pondrás a prueba las dos soluciones al mismo tiempo o cada una por
separado. Las dos opciones tienen ventajas y desventajas: en realidad, todo depende de cómo te sientas más cómodo, ya
que se trata de un procedimiento largo. Por otro lado, en ciertos momentos de la prueba se te pedirá que compruebes el
pH de la solución. Para ello puedes usar papel pH convencional.
Las soluciones ácidas y básicas que se utilizarán en este experimento tienen altas con
centraciones molares. A pesar de que vas a utilizar sólo unas gotas de estas soluciones,
deberás hacerlo con mucho cuidado. Pon en práctica las precauciones normales; diluye y
limpia cualquier derrame de los ácidos y bases. Ten presente la ubicación de los contene
dores de vinagre y bicarbonato de sodio con que cuenta el laboratorio para neutralización
de derrames. Usa lentes de protección, y mantén la bata y los zapatos debidamente cerra
dos durante todo el experimento.
En caso de contacto accidental de un ácido con la piel, lava la zona afectada con solu
ción de bicarbonato; después con jabón y abundante agua. En caso de contacto accidental
de una base con la piel, lava la zona afectada con vinagre y después con abundante agua.
A nálisis y separació n de a n io n es
1. Verifica que el baño María que preparaste en un vaso de precipitado de 250 mi esté
listo, con el agua casi en punto de ebullición.
9. Utiliza una pipeta de plástico beral para eliminar la capa de aceite mineral del tubo de
ensayo T4. Desecha la capa de aceite como se indica. Añade 1 mi más de aceite mi
neral al tubo de ensayo T4. tápalo y agítalo durante treinta segundos; descarta la capa
de aceite. Sigue realizando este paso hasta que la capa de aceite esté clara. Entonces
podrás estar seguro de haber separado todos los iones I1' de la mezcla.
10. Añade gota a gota la solución 0.1 M KMn0 4 al líquido que está en el tubo de ensayo
T4, y agítalo hasta que la solución tenga un color rosa permanente. Agrega 1 mi de
aceite mineral, tapa el tubo de ensayo y agítalo durante treinta segundos. Si la capa
de aceite mineral adquiere un color marrón, significa que hay iones Br1*presentes.
Desecha el contenido del tuboT4 como se indica, y limpia el tubo de ensayo.
P u n to d e verificación
En este momento de tu análisis, se han puesto a prueba tres aniones: C l'\ I1* y B r'\ El
tubo de ensayo TI contiene la solución original, y todos los demás deberán estar vacíos.
11. Retoma las observaciones que hiciste durante las pruebas anteriores. Si observaste
formación de burbujas al añadir el ácido a la solución original, es probable que es
tén presentes iones C 0 32'. Para confirmarlo agrega 2 mi de una solución saturada
de Ba(OH>2 al tubo de ensayo T5. Transfiere 10 gotas de la solución conocida (tubo de
ensayo T I) al tubo de desprendimiento T6. Con mucha rapidez, coloca la punta del
tubo burbujeador dentro del tubo T5 y añade 0.5 mi de solución 6 M H N 03 al tubo de
desprendimiento T6. Colócalo en el baño de agua caliente. Si aparece un precipitado
blanco en el tubo T5, significa que hay presencia de CQ32*en la solución.
12. Añade 0.5 mi de la solución conocida (tubo de ensayo T I) al tubo de ensayo T7.
Agrega gota a gota la solución 6 M HC2H30 2 hasta que el contenido del tubo de en
sayo T7 sea ácido (pH aproximado de 3). Añade 0.5 mi de solución 0.1 M BaCl2. Si
se forma un precipitado blanco, quiere decir que hay presencia de iones S 0 42'.
13. Añade 1 mi de la solución conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T8. Agre
ga un poco de Fe2S04 (sólido) y unas gotas de H2SÜ4 concentrado. Emplea para ello
una pipeta de plástico beral para dejarlo caer resbalando por la pared del tubo hasta
formar una capa inferior de aproximadamente 1 mi. Si observas un anillo de color
café en la interfase, quiere decir que hay presencia de iones NO^*.
IM PORTANTE: Todas las manipulaciones de las charolas deben efectuarse con las pinzas para crisol; nunca las toques
directamente con las manos.
5. Usa las pinzas para crisol para volver a colocar en la estufa las tres muestras. Déjalas
ahí durante dos horas.
6 . Retíralas de la estufa y colócalas nuevamente en el desecador por 10 minutos. Trans
currido ese tiempo, pésalas una vez más y registra el nuevo peso en la hoja de resul
tados.
7. Repite el procedimiento, esta vez dejando las charolas en la estufa por una hora más.
8 . Enfría por 10 minutos en el desecador y registra el peso final del cereal.
M anejo d e resid u o s
Residuos Acción
B ib lio g rafía
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Registra tus observaciones para cada uno de los aniones analizados. Indica si no hay pre
cipitado y, si lo hay, descríbelo. Señala de qué color quedó la solución.
Ion Observaciones
cr
Br
1-
CO32-
so *2-
N03’-
c i-
Br
1-
c o 3>-
S042"
NOj1-
Charola 2
Charola 3
Charola 1. Al peso final de la charola 1, réstale el peso de la charola vacía para calcular
el peso final de la muestra 1 seca.
Compara tus resultados con el peso inicial de cada una de las muestras, y estima su por
centaje de humedad.
Cuestionario. Práctica 10
Introducción al análisis cualitativo y cuantitativo.
Aniones y humedad
1. Define los términos siguientes:
a) Análisis gravimétrico.
b) Análisis volumétrico.
c) Media aritmética.
d) Precisión y exactitud.
Contenidos Objetivos
• Análisis cualitativo de aniones en una sal. • Analizar una sal soluble desconocida, que
• Análisis cualitativo de cationes en una sal. contiene cationes seleccionados.
• Analizar una sal soluble desconocida,
que contiene un número selecto de aniones.
In tro d u cció n
a) simples, formados por cationes y aniones. Por ejemplo, la sal común (cloruro de so
dio, NaCl) está formada por iones Na* y iones C l\
b) poliatómicos, que son iones compuestos por dos o más átomos unidos covalentemen-
te y enlazados a un ion metálico, por ejemplo el sulfato de potasio (K2S 04).
c) complejos, formados por un átomo central, asociado mediante enlaces de coordina
ción a unos ligandos que ocultan total o parcialmente el ion central. Por lo general,
el enlace que une a un ión complejo se conoce como enlace de coordinación, y es
ligeramente más débil que un enlace covalente común.
Eq uipo y reactivo s
P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
1. Toma la sal soluble desconocida y transfiérela a un mortero.
2. Muele cuidadosamente hasta que observes homogenización completa en la sal.
3. Pesa aproximadamente 0.01 g de la sal homogénea en un papel filtro, y transfiérela a
un tubo de ensayo limpio. Agrega 5 mi de agua destilada.
4. Agita hasta solubilización total, y marca ese tubo como T0. Registra tus observacio
nes en la Hoja de resultados.
5. Coloca 1 mi de esta solución total en otro tubo de ensayo y márcalo como TI.
6 . Realiza la marcha general de cationes que realizaste en la práctica 9.
P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
1. Toma 1 mi de la solución que marcaste comoTO en la marcha de cationes y transfié
rela a un tubo de ensayo limpio.
2. Marca este tubo como T 1 y realiza la marcha de aniones que realizaste en la práctica 9.
M an ejo de resid u o s
La realización de esta actividad es de suma importancia, ya que impacta en la sustentabi-
lidad ecológica.
Residuos Acción
B ib lio g rafía
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Sal original
Sal homogenizada
Solución de la sal
Pb+2
H g /J
Mn*2
Co*2
Fe*3
Bi+3
Cu*2
Zn2*
Al3*
Br
1-
c o 32-
SO ,2-
NOj1"
Cuestionario. Práctica 11
Introducción al análisis cualitativo. Sales solubles
1. Define los conceptos siguientes,
a. Solución insaturada.
b. Solución saturada.
c. Solución sobresaturada.
Polar Polar
Polar No polar
Polar bnlca
No polar Polar
No polar No polar
No polar bnlca
Titulación ácido-base
In tro d u cció n
los moles de ácido clorhídrico son neutralizados exactamente por los mismos moles de la
solución de hidróxido de sodio.
moles NaOH = moles HC1
(MnüOh) (VNaoH 6,1 L) = (MHcl) (VHa en L)
M = concentración en molaridad y V = volumen. Si se conocen tres de estas cantida
des, la cuarta puede ser calculada usando la ecuación anterior.
En el laboratorio se emplean con frecuencia disoluciones de concentración conocida,
llamadas disoluciones patrón. Al proceso de determinar la concentración de la disolución
se le conoce como estandarización. Las disoluciones patrón son muy usadas en los análi
sis donde se emplea la técnica analítica de titulación.
Eq u ip o s y reactivo s
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por grupo
Pipeta de 20 mi 1
Vaso de precipitado de 50 mi 1
Probeta de 100 mi 1
P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
10. Enjuaga la bureta con unos mililitros de NaOH y desecha esta solución en un vaso
de precipitado de 50 mi, el cual deberás etiquetar como “Soluciones de desecho”.
Después del enjuagado, llena la bureta con la solución de NaOH -aproximadamente
0.3M con enrasado del menisco, como se muestra en la figura 3.
11. Transcurrido el tiempo de secado del biftalato, saca el pesafiltro de la estufa con unas
pinzas para crisol y enfríalo por 10 minutos en un desecador con tapa.
12. Pesa el pesafiltro en una balanza analítica y registra el dato en tu hoja de resultados.
Transfiere el contenido a un matraz Erlcnmeyer de 250 mi. Tapa el pesafiltro vacío
y pésalo nuevamente en la balanza analítica. Registra su peso; la diferencia de peso
será la cantidad de biftalato de potasio en gramos que usaremos en la valoración
(nunca toques el pesafiltro directamente con la mano).
13. Disuelve completamente el biftalato de potasio con 120 mi de agua dentro de un
Erlenmeyer de 250 mi y divide en tres porciones de 40 mi utilizando una pipeta gra
duada o volumétrica.
14. Coloca cada porción en un matraz Erlenmeyer de 125 mi, etiquétalos apropiadamen
te y agrega 4 gotas de solución de fenol ftaleína como indicador.
15. Con agitación manual constante, usa la bureta para añadir la solución de NaOH,
aproximadamente 0.3 M a una velocidad de 5 mi por minuto, hasta obtener una solu
ción rosa que permanezca por lo menos 20 segundos.
16. Registra el volumen que empleaste de la solución de NaOH y repite la valoración
con los otros dos matraces que llenaste con la solución de biftalato.
17. Calcula la concentración exacta de la solución de NaOH.
d) V a lo ra c ió n d e s o lu c io n e s : HCI
18. Con una pipeta de 10 mi, mide exactamente 10 mi de la solución preparada de HCI
aproximadamente 0.3A íy pásala a un Erlenmeyer de 125 mi. Agrega 4 gotas de fe-
nolftaleína
19. Titula la solución de HCI con la solución de NaOH valorada y registra el volumen de
NaOH empleado.
20. Repite la titulación por lo menos tres veces y registra en la Tabla de resultados los
volúmenes gastados.
21. Calcula la concentración exacta de la solución de HCI.
P ro ce d im ie n to e x p e rim e n ta l 1
P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
1. Observa las figuras 4 y 5 para familiarizarte con el sensor de pH Vemier:
Titulación ácido-basa
■ •
W áM l t M
0* « A 4 ér
•
•
• •
• •
O S 10 1S 20 25
Volumen (m i)
Figura 9. Gráfica pH contra volumen gastado de NaOH en una titulación ácido base.
12. Cuando el valor de pH sea de más o menos 10, haz clic en “Stop” para dar por con
cluido el experimento.
13. Guarda los datos de este primer experimento en tu computadora.
14. Examina los datos de titulación para identificar la región en donde el pH hizo el ma
yor incremento. El punto de equivalencia se da en esta región.
a. Pitra examinar los pares de datos en la gráfica, haz clic en el icono . A conti
nuación se desplegará una línea guía.
b. A medida que muevas esa línea para realizar tu análisis, verás que los valores de
pH y de volumen de cada punto de datos aparecen a la derecha de la gráfica.
c. Identifica el punto de equivalencia con la mayor precisión posible y registra la
información en tu hoja de resultados.
15. Una forma alternativa de determinar con precisión el punto de equivalencia de la
titulación consiste en tomar la primera y segunda derivada de los datos de volumen
de pH. Para ello, procede como se indica a continuación:
a. Determina el valor máximo de la primera derivada contra el volumen. Haz
clic en la pestaña Page 1 y selecciona Píige 2; al hacerlo se desplegará la primera
derivada. Examina la gráfica para determinar el volumen en el valor máximo de
la primera derivada. Registra el dato correspondiente.
b. Determina el valor máximo de la segunda derivada contra el volumen. Haz
clic en la pestaña Page 2 y seleccione ahora Page 3; al hacerlo se desplegará la
segunda derivada. Examina la gráfica para determinar el volumen en el valor
máximo de la segunda derivada. Registra el dato.
16. Repite el experimento de titulación dos veces más. Enjuaga el sensor de pH con agua
destilada antes de iniciar cada titulación.
17. Analiza los resultados de las titulaciones de manera similar a como lo hiciste en la
primera prueba; registra los puntos de equivalencia en la hoja de resultados.
M anejo d e re sid u o s
R esiduos Acción
Randa!, J. (2007), Advanced Chemislry wüh Vernier, Vemier Software & Technology, 2a.
ed. Orcgon.
Skoog, D. A. (1998), Análisis instrumental, McGraw-Hill Intcramcricana, 3a. cd., México.
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Nombre M atrícula
Importante: El número de moles de biftalato se estima a partir del peso (en gramos) del
biftalato seco, y el volumen es 0.120 L (120 mi).
( ^ N uO h ) -
Cálculo de la M HCI:______
C am bio d e co lo r d e la disolución
Volumen en el valor
pH inicial Punto de equivalencia (mi)
máximo de las derivadas
Titulación 1 Titulación 1
Primera derivada
Segunda derivada
Titulación 2 Titulación 2
Primera derivada
Segunda derivada
Titulación 3 Titulación 3
Primera derivada
Segunda derivada
Cuestionario. Práctica 12
Titulación ácido-base
Investiga y responde las preguntas siguientes.
b. Ácido débil.
c. Base fuerte.
d. Base débil.
e. Molaridad.
f. Normalidad.
8 . Se tiene una disolución acuosa de H2S 0 4 con un pH igual a 3.14. ¿Cuál es la concen
tración del H2S 0 4 en la disolución?
f E E
Contenidos Objetivos
• Espectrofotó metro. • Construir una curva de calibración
• Colorím etro. de concentración y absorbancia de
soluciones de concentración conocida.
• Curva de calibración.
• Determinar, por métodos colorim étricos,
• Absorbancia.
la concentración de un m etal (Fe) en una
• Ley de Lam bert-Beer. form ulación farm acéutica.
Introducción
Eq u ip o s y reactivo s
Material da vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento Recursos por grupo
Plzeta 1 Go HnkVernier 1
P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l
a) Digestión de la cápsula de fierro
1. Pesa en una balanza analítica y sobre papel filtro, más o menos 0.1 g de la cápsula
vitamínica; luego, colócala en un vaso de precipitado de 50 mi. El análisis se llevará
a cabo por triplicado, por lo que deberás pesar dos muestras más y colocarlas en sus
vasos correspondientes. Etiqueta éstos para evitar confusiones. Registra los pesos
exactos en tu hoja de resultados.
2. Etiqueta un cuarto vaso de 50 mi como "Blanco”, y añade a cada vaso (incluyendo
este último) 5 mi de ácido nítrico concentrado (mídelo en una probeta de 10 mi).
Déjalos reaccionar por 12 horas.
3. Una vez trascurrido ese tiempo, calienta los cuatro vasos en una parrilla de calenta
miento por 1 hora más, a 135 °C.
Importante: Los vapores que se desprenden son tóxicos; por seguridad, utiliza el
sistema de extracción.
4. Deja que las muestras se enfríen, añade con mucho cuidado 10 mi de agua destilada
a cada vaso y mezcla bien.
5. Filtra con un embudo de filtración rápida en un matraz volumétrico de 250 mi y lle
va a volumen con agua destilada (hasta la marca del matraz). Etiqueta los matraces
como “ 1”, “2”, “3” y “Blanco”.
6 . Con una pipeta de 5 mi, transfiere 2 mi de la solución del matraz 1 a un matraz de
100 mi (dilución 1/50). Haz lo mismo con los matraces 2, 3 y Blanco. Etiqueta los
nuevos matraces como “ 1" ”2*”, “3*” y “Blanco 1*”.
7. Añade lo siguiente al matraz 1“ (respeta el orden):
a. 5 mi de solución buffer (tú debes prepararla) de ácido acético-acetato de sodio 1 M
(pH 5.0).
Importante: La preparación del buffer se describe en el apartado b).
b. 5 mi de solución acuosa de clorhidrato de hidroxilamina al 10% (p/v), (proporciona
da por el maestro).
c. 4 mi de solución al 0.25% de 1,10 fenantrolina (proporcionada por el maestro).
d. Una vez que hayas añadido lo anterior, lleva a volumen (100 mi) con agua hasta la
marca del matraz.
8 . Repite el procedimiento anterior con los matraces 2*, 3a y Blanco Ia.
9. Usa una pipeta de 5 mi con bulbo para transferir 1.0 mi de ácido acético concentrado
a un matraz de aforación de 50 mi. A continuación agrega 20 mi de agua.
10. En un papel filtro, pesa 4.1 g de acetato de sodio (trihidratado) y transfiérelo al ma
traz de aforación que contiene el ácido acético. Agita hasta disolución y agrega agua
hasta la marca (50 mi).
Importante: Los cálculos para la preparación de la solución buffer fueron realizados
con la ecuación de Herderson:
pH = pKa+ Log [Sal]/[Áádo],
tomando en cuenta las siguientes condiciones de reactivos: acetato de sodio trihidra-
tado y ácido acético concentrado de 99.92% de pureza y 1.052 g/ml de densidad.
11. Verifica con un potenciómetro el pH de la solución buffer que preparaste y regístralo
en tu hoja de resultados.
12. En caso de que el pH final no sea 5, ajústalo agregando pequeñas cantidades de ácido
acético o hidróxido de sodio diluido. Registra el pH final después del ajuste.
Solución
stock Soluciones para Concentración Concentración
0.050 mg formar el complejo final (mg Fe/ final en ppm
Matraz de Fe+3/ml colorido Agua mi) (mg Fe/L)
15. Etiqueta los matraces de aforación como (a), (b), (c) y (d).
16. Conecta el colorímetro al sistema Go link y éste a su computadora.
17. Abre el programa Logger Pro y despliega el experimento 17, “Colorimeterí’, de la
carpeta Advanced Chemistry with Vcmier.
18. Sigue el procedimiento que se describe a continuación para calibrar el aparato:
a. Toma un poco de la solución etiquetada Blanco 1“ y llena la cubeta del coloríme
tro, colócala en el interior del aparato y cierra la tapa.
b. Presiona cualquiera de las flechas < > del colorímetro hasta seleccionar 470 nm
como longitud de onda. Presiona el botón CAL hasta que el LED rojo empiece a
parpadear, y entonces suéltalo.
c. Cuando d LED deje de parpadear, la calibración habrá terminado. Retira la cubeta
y enjuágala por lo menos cinco veces, agregando agua con la pizeta.
27. Llena una cubeta limpia hasta 80% de su capacidad con la muestra 1*. Limpia con
un pañuelo facial o algodón las paredes exteriores de la cubeta y colócala dentro del
colorímetro. Cierra la puerta.
IM P O R TA N TE: 9 experimento no está activo en la computadora. Para leer el valor de la absorbancia es necesario hacer
clic en COLLECT. Cuando termines haz dic en STOP
28. Selecciona el comando Interpolar del menú Analyze. Busca el valor de la absor
bancia interpolada y relaciónala con su concentración correspondiente. Registra los
datos interpolados en la tabla 4 de la hoja de resultados.
29. Repite esta lectura con las soluciones 2* y 3 \
30. Registra todos los datos en la hoja de resultados y determina la concentración prome
dio de las soluciones.
31. Realiza los cálculos necesarios y determina el % de Fe presente en la tableta multivi-
tamínica.
32. Repórtalo en tu hoja de resultados.
33. Coloca todos los desechos en el frasco proporcionado por tu instructor.
M anejo d e resid u o s
Residuos Acción
Contenidos Objetivos
• Espectofotóm etro de absorción atóm ica. • Construir una curva de calibración
• Curva de calibración. de concentración contra absorbancia
con soluciones de concentración conocida.
• Absorbancia.
• Determ inar la concentración de un m etal (Fe)
• Ley de Lam bert-Beer.
en una form ulación farm acéutica, utilizando la
técnica de absorción atóm ica de llama.
In tro d u cció n
Generalmente previo al análisis, la muestra que se va a analizar debe ser tratada para
que libere el metal (Fe) en una forma soluble. A esto se le llama digestión de la muestra
y consiste en agregar por ejemplo HN( ) 3 concentrado y calentar. A continuación se pre
sentan las reacciones de óxido-reducción que ocurren para formar el Fe(N0 3)3 que es una
forma soluble del Fe.
Eq u ip o s y reactivo s
Recursos
Material de vidrio y general Recursos por equipo Equipo o instrumento por grupo
Vaso de 100 mi 4
P ro ced im ie n to e x p e rim e n ta l *
1
a) Digestión de la cápsula de fierro
1. Pesa, en una balanza analítica y sobre papel filtro, más o menos 0.5 g de la cápsula
vitamínica (previamente molida en el mortero). Luego colócala en un vaso de preci
pitado de 50 mi. El análisis se llevará a cabo por triplicado, por lo que deberás pesar
otras dos muestras y colocarlas en sus vasos correspondientes. Etiquétalos para evitar
confusiones. Registra los pesos exactos en tu hoja de resultados.
2. Etiqueta un cuarto vaso de 50 mi como "Blanco”, y añade a cada vaso (incluyendo
Blanco) 5 mi de ácido nítrico concentrado (mídelo en una probeta de 10 mi). Déjalos
reaccionar por 12 horas.
3. Una ve/ trascurridas las 12 h, calienta los cuatro vasos en una parrilla de calenta
miento por una hora a 135 °C.
Importante: Los vapores que se desprenden son tóxicos; por seguridad, utiliza el
sistema de extracción.
4. Deja que las muestras se enfríen, añade con mucho cuidado 10 mi de agua destilada
a cada vaso, y mezcla bien.
5. Filtra con un embudo de filtración rápida en un matraz volumétrico de 250 mi y lle
va a volumen con agua destilada (hasta la marca del matraz). Etiqueta los matraces
como “1”, “2”, “3” y “Blanco”.
6. Con una pipeta de 5 mi, transfiere 2 mi de la solución del matraz 1 a un matraz de 100
mi (dilución 1/50). Ha/, lo mismo con los matraces 2 ,3 y Blanco. Etiqueta los nuevos
matraces como “1*\ “2*\ “3"’ y “Blanco 1*”.
Concentración
Solución stock Concentración final (mg Fe/L)
Matraz 0.50 mg de Fe+s/ml Agua final (mg Fe/ml) ppm
Residuos Acción
B ib lio g ra fía
Nombre M atricula
Nombre M atrícula
Nombre M atricula
Nombre M atrícula
Peso muestra 1
Peso muestra 2
Peso muestra 3
Promedio de g pesados
de cápsula
Mg Fe/ml Absorbencia
0.0005
0.0010
0.0015
0.0020
Concentración
Solución Absorbencia interpolada mg Fe/ml interpolada
Solución 1*
Solución 2*
Solución 3a
Concentración promedio Fe
Finalmente
b) Precisión.
c) Analito.
d) Interferente químico.
f) Sensibilidad.
g) Exactitud.
h) Blanco.
Nombre M atricula
Nombre M atrícula
Nombre M atricula
Nombre M atrícula
Mg Fe/L
Solución estándar Absorfoancia Mg de Fe/ mi
5 ppm
10 ppm
15 ppm
20 ppm
Blanco
Concentración Cantidad
Solución Absorbencia mg Fe/ml Concentración de Fe % de
muestra W (peso) interpolada interpolada (ppm) (mg) Fe
Solución 1*
Solución 2a
Solución 3a
Finalmente
Repetir los cálculos para las muestras 2a y 3a. Colocar los resultados en la tabla de registro 2.
2. ¿Cuál es la ventaja de utilizar una lámpara de único elemento en vez de una lámpara
multielcmcntal?
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Prueba Prueba
de nitrógeno de halógenos
+ 2 mi Í + 2 mi 1
T2 T3
i
de azufre
1 presencia de nitrógeno T3
+ CH3COOH 10%
— No
Solución
incolora
Sí
I” ■■
a pH aprox.de 3
+ 5 gotas de acetato de plomo
Prueba de
Pba*. H flt*\A g1*
T 1
t + 8 gotas de HCI 6 M
¿Precipita ?
Sí No No
T
Posiblem ente
Pb2*. H g ^ .A fl1*
4 Decantar
+ 1 gotas de HCI 6 M
i
¿Precipita ? » Sobrenadante daro
[Sfj No I Centrifugar
i ----------- ----------- 1
Pasiblem ente Sobrenadante
Pb2’ , H g,2' , Ag”
|+ 1 mi de H ,O
Agitar y centrifugar
3 minutos en
agua caliente
+
¿Precipita ?
n ^
rS
l Sobrenadante
Centrifugar -----------------------
No
| Decantar
Posiblem ente T 5
Precipitado T2 Zn2' y Al2*
| Centrifugar y decantar
Posible mente
Pb2*. Hfl,**. Aflu |
T 1
Fusiblemente
Hg?1*. Ag'*
T 1 -► Fusiblemente ñ T4
|+ 1 5 gotas de H C I6 M
^ ♦ 1 m ide H ,0
Produce humo y calor
Agitar y poner en bato María
(aprox. a 98°C) por 3 minutos, ¿Encontró ^ Agitar
agitando continuamente Pb**?
Sí No Vtertficar y ajustar pH a 1
Centrifugar en caliente y
r
Sobrenadante
decantar rápido
Lavar con
1 mi de agua callente y
+ 1 mi de NH^H 6 M
Centrifugar
¿Forma
probar presencia de Pb*" precipitado
T 3 ttanoo?
¿Forma
precipitado Sí No
gris?
i
Presencia Sobrenadante
T1 Risiblemente Ag1
de Pb*‘ a desechos
1Decantar
Precipitado T2
Lavar con 10 gotas de HjO
Centrifugar
y decantar
Sobrenadante Fusiblemente
T2
a desechos Mn2*, Co2*
+ 1 mi de HjO
+ 1 mi de HySO* 6 M a pH = 2
+ 1 mi de H?0 ? a 3%
T7 Prueba Mn2* ^
Prueba Co2* ñ T2
♦ gotas de NH,OH 6 M
a pH = 10-12
♦ 1 mi en exceso de NH«OH 6 M
Agitar
¿Precipita?
---- No Sí
+
Sobrenadante
Centrifugar
,, Decantar
+
Pasiblemente
T 8 Posiblemente
Cu2* Fe3*, Bí3*
+ C H jC O O H 6 M
a decolorar
+ 2 gotas de + 10 gotas HjO
, , K4 (Fe(CN)gJ 0.1 M + gotas de H ,S 0 4
a disolver
Precipita color
T 8 cafó rojizo
Pesente Cu2* Dividir en dos tubos
i
Posiblemente Fe3’ Pasiblemente Bi3*
i ; + NaOH 6 M
—
a precipitar
+ 5 gotas KSCN0.1 M T6 T9 +10 gotas NaOH 6 M
+ 5 gotas de SnClj 0.1 M
T T
E l líquido se cambia Forma precipitado
a rojo fuerte, negro,
presencia de Fe3* presencia de Bi3*
1
Forma precipitado blanco,
o verde daro, o verde azulado,
presencia de Zn2*
La solución
es ácida con
pH = 1-2
+ 3 gotas de NH4OH 6M
a pH = 10-12
+ 3 gotas en exceso de NH4OH 6M
Agitar
¿Precipita
gelatinoso?
Centrifugar Sí
Risiblemente
T5
Al3*
Forma precipitado
A n exo s I 211
rojo.
presencia de AP*
Prueba de Prueba de
S 0 42" N O j1"
Prueba de
co ,1-
+ 10 gotas
T 5 T6
t? n
f l
u
T8
Colocar la punta del tubo Agregar CH3COOH Agregar H¡304con pipeta Beral
de desprendimiento enT 5 gota a gota hasta dejando deslizar por la pared
j+0.5 miHN036M pH aprox. de 3 y muy lentamente
hasta aproximadamente 1 mi
j+0.5 mi BaCljO.1 M Precaución
Muy rápido
Colocar el tapón del tubo
Forma precipitado
de desprendimiento enT 5 Banco enT 6,
presencia de S 04*"
l
Poner en baño Forma un anillo café
de agua caliente en la interfase del T 8,
'-
presencia de N031_
Forma precipitado T7
blanco en T 5,
presencia de C03,_
A nexos | 213
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Notas
Práctica 1
1. A pesar de lo anterior, al final de esta primera sesión los alumnos deberán entregar
—como harán en el resto de las prácticas— una “hoja de resultados" por equipo. Por
lo tanto, es importante que el profesor lleve impresas, sólo por esta ocasión, cuatro
copias de la misma por cada equipo para proporcionárselas al grupo y explicarles cómo
deberán llenarla.
2. Se sugiere seguir la secuencia de actividades que se indica a continuación:
Actividad Responsable
Bienvenida Profesor
Actividades
Módulo 1 Profesor
Importante: Para la práctica 2 deberá solicitar que cada equipo Heve al laboratorio un
puré comercial para bebés (papilla), de zanahoria o espinacas. Se sugiere que divida el
grupo en dos, y pida que la mitad de los equipos lleven papilla de espinacas y la otra mitad
de zanahorias.
P ráctica 2
1. Dé una explicación teórica inicial sobre cada una de las técnicas que se van a ver
en la práctica: extracción, cristalización, sublimación, determinación del punto de
fusión y solubilidad por microcapilares. Pida a los alumnos que, mientras va dando
la explicación, pongan a heñ ir entre 150 y 200 mi de agua en un vaso de precipitado
de 400 mi, ya que más tarde deberán agregar a ella el puré de zanahoria o espinaca.
2. Tras agregar el puré al agua hirviendo, los alumnos deberán mantener la mezcla en
ebullición durante 15 minutos. El profesor puede aprovechar ese “tiempo muerto"
para explicar de manera práctica la técnica de los microcapilares: rompa en dos un
microcapliar y muéstreles cómo introducir en una mitad el solvente y en la otra el
soluto para observar la solubilidad del mismo.
3. Una vez hecha la extracción con hexano y tras colocar este solvente en el embudo de
separación, pida a los alumnos que agreguen el metanol. En este punto se sugiere que les
muestre la técnica correcta de agitación y escape de gases del embudo, y que les explique
que deben dejar reposar (con el embudo destapado) para que se separen las fases.
4. Recuerde que muchos de los alumnos jamás han realizado estos procedimientos, por
lo que es de suma importancia el aprendizaje correcto de las técnicas. Enseñarles a
manipular apropiadamente la llave del embudo de separación es fundamental; pída
les que, al realizar la separación de las dos fases hexánica/metanólica, manipulen la
llave de la forma correcta.
5. Las pruebas de xantofilas y carotenos son muy rápidas, y los cambios de color son
apenas perceptibles. Adviértaselo a los alumnos y sugiérales que, al realizar la prue
ba, coloquen una hoja blanca de papel detrás del tubo de ensayo. Esto les permitirá
visualizar mejor los cambios.
6. Para la purificación del ácido benzoico por recristalización, es importante que la fil
tración inicial con carbón activado se realice a la temperatura más alta posible, ya que
de esa manera se evita la solidificación del ácido benzoico. Sin embargo, advierta a
sus alumnos del riesgo que conlleva la filtración en caliente, y enséñeles a manipular
el Erlenmeyer con la tela de manta de cielo o tela absorbente para evitar quemaduras.
7. También es recomendable que enseñe a sus alumnos cómo colocar el papel filtro y
de qué manera armar el sistema de filtración con vacío. Muéstreles, asimismo, cómo
sacar el filtrado del Erlenmeyer para que no cristalice ahí.
8. Indíqueles que deben lavar el sistema de matraces de filtración, y colocar un nuevo
papel filtro antes de volver a filtrar el ácido benzoico puro.
Sugerencias para ei p re p a ra d o r
• Acido benzoico impuro. Es recomendable añadir impurezas de azufre, pero cualquier
otro materia] insoluble en agua fría y/o caliente podría servir. También se sugiere que
la impureza añadida sea colorida, para que el alumno aprecie mejor el cambio en el
proceso de purificación y cristalización.
• Cafeína impura. Se sugiere que para la práctica de sublimación se entregue como
reactivo cafeína, porque la sublimación es rápida y sencilla; sin embargo, cualquier
otro material que sublime podría servir. Asimismo, se recomienda agregar impurezas
de carbón activado, ya que no se ve afectado por el calor y los alumnos pueden apreciar
fácilmente el cambio.
• Muestras de solubilidad. En la práctica se dan algunos ejemplos de muestras para
solubilidad, pero se puede utilizar cualquier tipo de sustancia. Es recomendable dar
diferentes tipos de solubilidades: alguna sustancia soluble en agua, otra soluble en
hexano, y una más con solubilidad en etanol y/o acetona. También se sugiere dar alguna
muestra colorida, para que los alumnos puedan apreciar el proceso de solubilización
con más facilidad.
Práctica 3
Sugerencias para el p re p a ra d o r
1. M uestras de hidrodestilación. Al final de la práctica previa, solicite que cada equi
po traiga una muestra de la que quiera obtener el aceite esencial vía hidrodestilación.
Los siguientes son tan sólo algunos ejemplos de muestras que dan buena cantidad de
aceite: orégano, anís estrella, comino, cáscara de naranja, canela en trozos, etc.
2. M uestras de cationes. Las muestras M 1 a M6 son los cationes que dan una fiama de
color visible; es recomendable preparar soluciones de 0.2 M aproximadamente como
muestras estándar. Entregar como muestras problema soluciones que contengan un
solo catión para facilitar su identificación.
P rá c tic a 4
2. Una vez que hayan llenado la columna y tras agregar el NaCl, recuerde indicar a los
alumnos que cierren la llave y dejen muy poco solvente excedente, para evitar que la
columna se seque y se llene de aire, porque esto afectaría notablemente los resultados
de la separación.
3. La columna correrá rápidamente con la mezcla de los solventes seleccionados, así
que es importante recordarles varias veces que no dejen que se seque en ningún mo
mento; recomiéndeles que tengan siempre a la mano solvente adicional y los frascos
recolectores previamente etiquetados.
4. Entregue a cada equipo cinco cromatoplacas de sílica gel ya preparadas: utilizarán
cuatro de ellas, y la quinta les servirá para ensayar, previamente, la colocación de la
base con un capilar limpio (vigile que no lleguen a tocar el vidrio).
5. En la cromatografía en papel, los alumnos deberán tener cuidado de que la micro-
gota de tinta que coloquen no sea muy ancha, porque en ese caso correrá de forma
desigual. Es mejor poner una mi erogota muy pequeña varias veces, para que esté
concentrada.
6. Informe a los alumnos de que, debido a las diferentes polaridades de los solventes, no
todas las tiras cromatográficas correrán bien, e incluso habrá algunas que no corran
en absoluto. Hágalos reflexionar sobre la polaridad de la tinta y el solvente que mejor
hayan corrido en la cromatografía.
7. Los siguientes son los puntos de ebullición teóricos de las sustancias inyectadas en la
cromatografía instrumental y, por lo tanto, éste es su orden de elución:
Acetona 56.3
2 butanona 79.85
8. Vigile que los alumnos tengan mucho cuidado y eviten doblar la microjeringuilla al hacer
la inyección en el cromatógrafo; recomiéndeles utilizar ambas manos, de ser necesario.
Sugerencia para el p re p a ra d o r
Procure que la solución hexano/acetona 9:1 esté recién preparada o que haya sido conser
vada en un frasco hermético, ya que el hexano tiende a evaporarse fácilmente y esto alte
rará los resultados. Como medida de precaución, prepare un poco más para cada grupo.
Práctica 5
Práctica 6
P ráctica 7
Sugerencias para el p re p a ra d o r
1. Tenga la precaución de preparar con suficiente antelación la concentración 0.0946 M
de vitamina C, así como de utilizar solución de peróxido de hidrógeno al 3% recién
adquirida para garantizar homogeneidad en los tiempos de reacción.
2. Si la práctica se realiza en varios grupos a la vez, tenga en cuenta que las soluciones
de vitamina C y de peróxido deberán ser nuevas cada vez, ya que ambas son suscep
tibles de degradación.
P ráctica 8
Práctica 9
Ag+ H#2+2 Pb+2 Mn+2 Co*2 Fe+3 Bi+3 Cu+2 AP3 Zn+2
1 X X X X
2 X X X X
3 X X X X
4 X X X
5 X X X
6 X X X X
7 X X X
8 X X X
9 X X X
10 X X X X X
11 X X X X
Sugerencias didácticas para el profesor | 11
12 X X X X
13 X X X
14 X X X
15 X X X
16 X X
17 X X X X
18 X X X X
19 X X X X
20 X X X X
21 X X X X
22 X X X
23 X X X X
24 X X X X
P ráctica 10
Advertencia de seguridad
Tenga cuidado con el manejo de las charolas calientes. Recuerde a los alumnos que debe
rán manejarlas en todo momento con las pinzas para crisol.
ci- Br 1- s o 4-1
23 CO j-2 n o 3-
1 X X
2 X X
3 X X
4 X X X
5 X X X
6 X X
7 X X X
8 X X
9 X X X
10 X X X
11 X X
12 X X X
13 X X X X
14 X X X
15 X X
16 X X
17 X X
18 X X
19 X X
20 X X X
P ráctica 11
P ráctica 12
Advertencias de seguridad
1. Cuidado con el manejo de ácidos y bases, sobre todo al manipular el NaOH.
2. A manera de prevención, tenga a mano solución de bicarbonato de sodio y de vinagre
para neutralizar en caso de alguna salpicadura o accidente.
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