Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Exposicion Espectrometria PDF
Exposicion Espectrometria PDF
[Fecha]
1
DEDICATORIA
El presente trabajo se lo dedicamos en primer lugar a Dios
por guiar nuestros pasos a nuestros padres por apoyarnos
ya que gracias a ellos estamos en esta universidad
cumpliendo con nuestras metas. Por ultimo a nuestra
docente quien nos brinda los conocimientos y es nuestra
guía en el aprendizaje.
2
INDICE
INTRODUCCION............................................................................................................................. 4
I. HISTORIA ................................................................................................................................. 5
II. DEFINICION............................................................................................................................. 6
III. IMPORTANCIA........................................................................................................................ 6
IV. PRINCIPIOS DE LA ESPECTROMETRIA.......................................................................... 6
V. ESPECTRO ELECTROMAGNETICO (ESCALA) .............................................................. 7
VI. TECNICAS DE ESPECTROMETRIA ................................................................................. 10
VII. ESPECTROMETRIA UV-VIS .............................................................................................. 13
VIII. EQUIPOS ......................................................................................................................... 18
IX. APLICACIÓN ......................................................................................................................... 25
X. CONCLUSIONES ................................................................................................................... 29
BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................................. 31
3
INTRODUCCION
El presente informe tratara todo lo referente a la espectrometría que es una técnica de análisis
instrumental para ello es necesario saber distinguir entre los términos técnica analítica y
método analítico. Una técnica analítica es un proceso científico fundamental que ha
demostrado ser útil para proporcionar información acerca de la composición de las
sustancias; la espectrometría de infrarrojo es un ejemplo de una técnica analítica. Un método
analítico es una aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico; el
análisis por infrarrojo de los copolímeros estireno y acrilonitrilo es un ejemplo de método
instrumental. Los métodos analíticos se pueden clasificar en dos tipos métodos clásicos
(volumetría y gravimetría) y métodos instrumentales.
Los recientes avances en los métodos de análisis de tipo instrumental han ayudado a
establecer a esta técnica como la tendencia central en el laboratorio químico. Los métodos
químicos húmedos convencionales se están volviendo obsoletos o desempeñan un papel
menor en la disciplina analítica.
Los métodos de análisis de tipo instrumental son métodos analíticos que se basan en la
medida de las propiedades físicas de los analitos en la determinación cuantitativa o cualitativa
de los analitos con métodos no separativos. Los sistemas instrumentales aplicados al análisis
y control químicos son ampliamente aceptados como métodos que ahorran tiempo, requieren
menos separaciones químicas son seguros y sensibles. La mayoría de las técnicas
instrumentales quedan en una de las tres áreas principales: espectroscopía, electroquímica y
cromatografía. Aunque varias técnicas importantes (incluyendo la espectrometría de masas
y el análisis térmico) no se ajustan convenientemente a estas clasificaciones, las tres áreas
proporcionan la base de un estudio sistemático de la instrumentación química.
Finalmente, el método analítico nos con llevan a una amplia relación con la ingeniería
ambiental dándonos la aplicación de estos en el monitoreo de rutina de la calidad del aire,
calidad del agua superficial y subterránea, la contaminación del suelo, como también durante
el proceso de tratamiento de agua y agua residual. Éstos métodos han permitido que las
mediciones analíticas se realicen inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique
a una distancia del sitio donde se realiza la medición. En la actualidad se usan rutinariamente
varios métodos instrumentales para investigar la magnitud de la contaminación y para
controlar la efectividad del tratamiento.
4
ESPECTROMETRIA
I. HISTORIA
La espectrometría surgió con el estudio de la interacción entre la radiación y la materia
como función de la longitud de onda (λ). Distintos avances en óptica, especialmente en
prismas, permitieron realizar observaciones sistemáticas del espectro solar, la
espectroscopia continúa desarrollando un papel significativo en química, física y
astronomía.
LEONARDO DA VINCI (1497): El primer registro documentado sobre una serie
de luces de colores que se observaron en el suelo, y que provenían de la luz del
Sol, que cruzaba en su camino a un vaso con agua puesto en la orilla de una ventana
fue descrito por Leonardo.
ISAAC NEWTON (1666): Una observación más minuciosa y con el interés
propio de explicar el fenómeno, fue dada por Isaac en este año, acuñó la palabra
“spectro” al describir la luz del Sol, mientras esta era dispersada en sus diferentes
colores al atravesar un prisma. Desarrolló el primer espectroscopio, al utilizar un
aparato con una abertura para permitir el paso de la luz sobre una lente, un prisma
y una pantalla.
PIERRE BOUGER (1729): El científico y matemático Bouger observó que, la
cantidad de luz que pasa a través de una muestra de líquido, disminuía con el
aumento del espesor de la muestra.
JOHANN HEINRICH LAMBERT (1760): El matemático y científico alemán
publicó su “Ley de la absorción”.
WILLIAM HYDE WOLLASTON (1802): construyó un espectrómetro,
mejorando el modelo de Newton, que incluía una lente para enfocar el espectro del
Sol sobre una pantalla. Al usarlo, Wollaston se dio cuenta de que los colores no se
distribuían uniformemente, sino que faltaban parches de colores, que aparecían
como bandas oscuras en el espectro del sol.
JOSEPH VON FRAUNHOFER (1815): Dio un significativo salto adelante
experimental al reemplazar el prisma por una rejilla de refracción como
instrumento de dispersión de las longitudes de onda partió de las teorías de la
interferencia de la luz desarrolladas por Young, Arago y Augustin Fresnel)
CHARLES WHEATSTONE (1835): informó que podían reconocerse
fácilmente las sales de diferentes metales gracias a las rayas claras del espectro de
emisión de sus chispas generadas eléctricamente, una técnica alternativa al ensayo
a la llama de los químicos.
AUGUST BEER (1852): El científico alemán publica un documento mostrando
que la cantidad de luz absorbida es proporcional a la cantidad de soluto disuelto en
soluciones acuosas.
ROBERT KIRCHOFF Y GUSTAV ROBERT KIRCHOFF (1859): El físico
alemán y el químico descubrieron los elementos cesio y rubidio usando técnicas
5
de análisis espectral. Utilizando esta misma técnica Crooke descubre el Talio
mientras que Ferdinand y Reich descubren el elemento indio.
J. J. THOMSON (1919): El científico inglés que estaba interesado en medir la
relación masa-carga del electrón, mejoró más tarde el trabajo de Wien reduciendo
la presión para crear el primer instrumento similar a un espectrómetro de masas.
Algunas de las técnicas modernas de espectrometría de masas fueron ideadas por
Arthur Jeffrey Dempster y F. W. Aston en 1922 se le concedió a Aston el Premio
Nobel de Química por su descubrimiento, gracias al espectrógrafo de masas.
II. DEFINICION
III. IMPORTANCIA
6
que recorre la luz en las interacciones partícula-fotón. Esta ley reúne dos leyes en una
sola.
La ley de Bouguer establece que una muestra absorberá mayor radiación cuando las
dimensiones del medio absorbente o material sean mayores; específicamente, su
grosor, que viene a ser la distancia que recorre la luz al entrar y salir.
La ley de Lambert considera solo a l (εl), mientras que la de Beer ignora a l, pero
coloca a c en su lugar (εc). Por lo tanto, la expresión matemática general para la ley
de Beer-Lambert es la siguiente:
✓ En la ecuación siguiente se muestra cómo la absorbancia es directamente
proporcional a la longitud b de la trayectoria a través de la solución y a la
concentración c del analito o especie absorbente.
A = a·b·c A = ·b·c
DONDE
a: cte de proporcionalidad llamada absortividad. (unidades L/cm·g, si c=g/L)
b: longitud del camino que recorre la radiación a través del medio absorbente.
c: concentración expresada en g/L (mg/L, ...).
: cte de proporcionalidad de absortividad molar y se representa (unidades
L/cm·mol).
a) ESPECTRO ELECTROMAGNETICO
Se define espectro electromagnético al
flujo saliente de energía de una fuente en
forma de ondas electromagnéticas
(propagación como un mecanismo de
transporte de energía en el espacio y en el
tiempo).
El espectro visible esta por las longitudes de
ondas entre 4.10-5 y 7,5. 10-5 cm. FIG 1. Ondas electromagnéticas
7
o Ondas subradio.
o Ondas
radioeléctricas.
o Microondas.
o Rayos T.
o Rayos infrarrojos.
o Luz visible.
o Rayos ultravioletas.
o Rayos X.
o Rayos gamma.
o Rayos cósmicos.
FIG 2. Tipos de radiación electromagnética
c) Luz visible
Se le llama espectro visible o luz visible a
aquella pequeña “porción” del espectro
electromagnético que es captada por nuestro
sentido de la vista y está formada por ondas
electromagnéticas con longitudes de que van
aproximadamente de los 400 a los 750
nanómetros (1nm=10-9metro=1
milmillonésimas de metro) las que son
percibidas por nuestro cerebro como colores y
que de acuerdo sus longitudes de onda se
ordenan de mayor a menor en: rojo, anaranjado,
amarillo, verde, azul y violeta
FIG 3. Escala de luz visible
d) Otros tipos de radiación electromagnética
En estas imágenes vemos al Sol en diferentes rangos de longitud de onda, donde
las imágenes infrarrojas, ultravioleta, en rayos X y gamma sólo pueden ser
captadas con instrumentación especializada.
e) Formula aplicable
Según la teoría cuántica todo fotón posee energía la que depende de la longitud o
frecuencia de la onda asociada la que está dada por la relación de Max Planck. las
ondas electromagnéticas de alta frecuencia tienen una longitud de onda corta y mucha
energía mientras que las ondas de baja frecuencia tienen grandes longitudes de onda
y poca energía
9
VI. TECNICAS DE ESPECTROMETRIA
Espectrometría de absorción
Es una técnica en la cual la energía de un haz de luz se mide antes y después de la
interacción con una muestra. También se combina a menudo la espectrometría de
modulación de frecuencia a fin de reducir el ruido en el sistema.
Espectrometría de fluorescencia
Usa fotones de energía más elevada para excitar una muestra, que emitirá entonces
fotones de inferior energía. Puede ser usada con microscopía confocal, transferencia
de energía entre partículas fluorescentes, y visualización de la vida media de
fluorescencia.
Espectrometría de rayos x
Cuando los rayos x con suficiente frecuencia (energía) interaccionan con una
sustancia, los electrones de las capas interiores del átomo se excitan a orbitales vacíos
externos, o bien son eliminados completamente, ionizándose el átomo. Las
intensidades de los rayos x dispersados dan información sobre las posiciones atómicas
y permiten calcular la organización de los átomos dentro de la estructura cristalina.
Espectrometría de llama
El uso de una llama durante el análisis requiere
combustible y oxidante, típicamente en forma de gases.
Son necesarios detectores de luz para detectar la luz con
información que viene de la llama.
10
muestra, y una lámpara emite luz a una longitud de onda específica en la llama para
excitar los átomos de analito. La intensidad de esta luz fluorescente sirve para
cuantificar la cantidad del elemento analizado en la muestra.
Espectrometría de emisión de plasma
Es similar a la emisión atómica por llama, y la ha sustituido en gran parte.
Espectrometría de plasma de corriente continua (dcp). Un plasma de corriente
continua se crea por una descarga eléctrica entre dos electrodos. Es necesario un gas
de apoyo al plasma, y el más común es el argón. Las muestras pueden ser depositadas
en uno de los electrodos.
* espectrometría de emisión óptica por descarga luminiscente (gd-oes)
*espectrometría de emisión plasma-atómica acoplada inductivamente (icp-aes)
* espectrometría de ruptura inducida por láser (libs), también llamada espectrometría
de plasma inducida por láser (labios)
* espectrometría de plasma inducida por microondas(mip)
Espectrometría de chispa o arco
se usa para el análisis de elementos metálicos en
muestras sólidas. Para materiales no conductores, se
usa polvo de grafito para hacer conductora la muestra.
Hoy día, las fuentes de chispa con descargas
controladas bajo una atmósfera de argón permiten que
este método pueda ser considerado eminentemente
cuantitativo, y su uso está muy extendido en los
laboratorios de control de producción de fundiciones y
acerías. FIG 6. Espectrometría de chispa
Espectrometría visible
Muchos átomos emiten o absorben la luz visible. A fin de obtener un espectro lineal
fino, los átomos deben estar en fase gaseosa. Esto significa que la sustancia tiene que
ser vaporizada. El espectro se estudia en absorción o emisión. La espectroscopia de
absorción visible a menudo se combina con la de absorción ultravioleta
(espectroscopia uv/vis). Aunque esta forma pueda ser poco común al ser el ojo
humano un indicador similar, todavía se muestra útil para distinguir colores.
Espectrometría ultravioleta
Todos los átomos absorben en la región ultravioleta (uv) ya que estos fotones son
bastante energéticos para excitar a los electrones externos. Si la frecuencia es lo
bastante alta, se produce la fotoionización.
Espectrometría infrarroja
La espectrometría infrarroja ofrece la posibilidad de medir tipos diferentes de
vibraciones en los enlaces atómicos a frecuencias diferentes.
11
En química orgánica, el análisis de los espectros de absorción infrarroja indica qué
tipo de enlaces están presentes en la muestra.
Espectrometría raman
La espectrometría raman usa la dispersión inelástica de la luz para analizar modos
vibracionales y rotatorios de las moléculas. Las "huellas digitales" que resultan son
una ayuda para el análisis.
Espectrometría de resonancia magnética nuclear (rmn)
La espectrometría de resonancia magnética nuclear analiza las propiedades
magnéticas de ciertos núcleos atómicos para determinar diferentes ambientes locales
electrónicos del hidrógeno, carbono, u otros átomos en un compuesto orgánico u otro
compuesto. Se usa para determinar la estructura del compuesto.
Espectrometría de fotoemisión
Emisión de electrones a partir de la materia después de la absorción de fotones
energéticos (efecto fotoeléctrico). Emisión de fotones a partir de los semiconductores
y metales cuando los electrones que fluyen en el material pierden energía mediante
deceleración o recombinación.
Espectrometría mössbauer
La espectrometría de transmisión o conversión electrónica (cems) de mössbauer
prueba las propiedades de los núcleos de isótopos específicos en ambientes atómicos
diferentes, analizando la absorción resonante de rayos gamma de energía
característica, lo que se conoce como efecto de mössbauer.
Otros tipos de espectrometría
• foto acústica: Mide las ondas sonoras producidas por la absorción de radiación.
12
VII. ESPECTROMETRIA UV-VIS
Se aplica principalmente a la espectroscopía de absorción de la radiación
electromagnética de la región de longitudes de onda comprendida entre 160 y 780
nm, son aplicables a la espectroscopía infrarroja. (Skoog, Holler, & Nieman, 2001)
Las medidas de absorción de la radiación ultravioleta se aplican en la determinación
cuantitativa de una gran variedad de especies tanto orgánicas como inorgánicas, la
absorción molecular se basa en la medida de transmitancia T o de la absorbancia A
de disoluciones que se encuentran en cubetas transparentes que tiene un camino
óptico de b cm. Normalmente la concentración c de un analito absorbente está
relacionada linealmente con la absorbancia.
Los espectrómetros UV-Vis permiten obtener el espectro de compuestos a modo de
curva que representa la transmitancia o la absorbancia en función de las longitudes de
onda expresada en nanómetros (NM)
Los métodos cuantitativos de absorción requieren dos medidas: una antes de que el
haz pase a través del
medio que contiene el
analito (Po) y otra
después (P), se refiere a
la potencia de la
radiación después de
pasar a través de
cubetas que contiene el
disolvente y el analito
respectivamente.
(Skoog, Holler, & FIG 7.Suceso de una radiación con una potencia inicial
P0 por una disolución que contiene c moles por litro de
Nieman, 2001)
soluto absorbente y con un camino óptico de b cm. P<
P0
Transmitancia
Para un medio dado, cociente entre la intensidad de radiación que ha recorrido la
unidad de longitud en dicho medio y la intensidad inicial (antes de entrar en el medio),
es decir un haz de luz atraviesa un cuerpo traslúcido, una parte de esa luz es absorbida
y otra fracción de ese haz de luz atravesará el cuerpo, según transmitancia.
(González, 2010) El valor de la transmitancia de un objeto se determina según
la ecuación:
Absorbancia
Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslúcido, una parte de esta luz es
absorbida por el cuerpo, y el haz de luz restante atraviesa dicho cuerpo. A mayor
cantidad de luz absorbida, mayor será la absorbancia del cuerpo, y menor cantidad de
13
luz será transmitida por dicho cuerpo. Como se ve, la absorbancia y la transmitancia
son dos aspectos del mismo fenómeno. (González, 2010)
En la imagen 2 nos explica que un haz de luz amarilla se pierde por reflexión en su
paso a través de una cubeta de vidrio rellena de agua. Además, la atenuación del has
puede ocurrir como consecuencia de la dispersión causada por moléculas grandes y a
veces de la absorción de las paredes del recipiente.
VIII. ESPECTROMETRIA DE MASAS
La espectrometría de masas es una técnica micro analítica, los espectros de masa que
proporciona información cualitativa (estructura) como cuantitativa (masa molecular
o concentración), relación isotópica, usando muestras con cantidades pequeñas, y
algunas veces la estructura del analito. (Skoog, Holler, & Nieman, 2001)
Para el análisis de la muestra se somete a una fuente de ionización donde se ionizan
(y por tanto se destruye) adquiriendo carga negativa o positiva, los iones atraviesan
el analizador de masas basada en el diferente comportamiento que presentan los iones
que se forman por las diferentes técnicas de ionización, al atravesar campos eléctricos
y magnéticos. Los espectrómetros de masas tienen siete componentes mayores: un
14
sistema de entrada, una
fuente de iones, un
analizador de masas, un
detector, un sistema de vacío,
un sistema de control y un
sistema de datos. El sistema
de entrada, junto con la
fuente de iones y el tipo de
analizador de masas definen
el tipo de espectrómetro y las
capacidades del sistema.
1. MÉTODOS DE IONIZACIÓN
a) IMPACTO ELECTRÓNICO
El impacto electrónico o ionización electrónica, el analito es ionizado por
colisiones con un flujo de electrones
𝑀 + e − → 𝑀 + 2e−
15
b) ELECTRONEBULIZACION
✓ Formación de gotas cargadas
Cuando se aplica un voltaje positivo al capilar
electrospray, las gotas emitidas por el
electrospray llevan un exceso de carga
positiva.
Cuando se aplica un voltaje negativo al
capilar del electrospray, las gotas emitidas
por el capilar llevan un exceso de carga
negativa
✓ Evaporación del disolvente y fisión de las
gotas
Las gotas emitidas por el electrospray
disminuyen el tamaño del disolvente a causa
de la evaporación del disolvente, pero la
carga de la gota sigue constante, la repulsión
de las cargas hace la fisión de las cargas
constantemente hasta que estas sean muy
pequeñas.
✓ Formación de iones en fase gaseosa.
Gotas de radio menor a 10 nm, se divide
debido a la repulsión de cargas que genera la FIG 10. Electronebulización
fisión de gotas
c) IONIZACIÓN QUÍMICA
Se utiliza un alto voltaje, es un proceso de tres pasos:
Mediante un alto voltaje, se ioniza el gas nebulizante formando los
primeros iones.
Inmediatamente los primeros iones reaccionan con la disolución formando
iones reactivos.
Los iones reactivos reaccionan con las moléculas del analito formado iones
positivos, o iones negativos, se requiere un gas nebulizador y una descarga
de corriente para producir ionización.
2.- ANALIZADORES DE MASAS
En espectrometría de masas, se inicia con una mezcla de iones que tienen
diferentes relaciones masa/carga y diferentes abundancias relativas. Campos
electromagnéticos separan los iones de acuerdo a sus relaciones masa/carga, y una
hendidura es usada para seleccionar cuales iones llegan al detector. Las diferentes
relaciones masa/carga son entonces analizadas en la salida del detector y las
corrientes de iones son registradas como una función del tiempo.
16
Espectro de masas
Los espectros de masas son gráficos de barras generados por el ordenador, cada
pico espectral de masas tiene
una anchura finita, que limita la
mínima diferencia de masas de
dos picos próximos que pueden
registrarse como distintos. Si
los picos son demasiado
próximos aparecen como un
único pico.
FIG 11. ejemplo del espectro de masas.
Se forma por presencia de isótopos generados, el pico base es la más intensa en el
análisis, el ion molecular (m/z) es el peso atómico mayor.
APLICACIONES
Análisis cualitativo
Identificación de compuestos puros
El espectro de masas de un compuesto puro proporciona diversos tipos de datos
que son útiles para su identificación. El primero es el peso molecular del
compuesto y el segundo es su fórmula. Además, el estudio de los modelos de
fragmentación que se pone de manifiesto en el espectro de masas a menudo
proporciona información sobre la presencia de varios grupos funcionales.
Finalmente, la identidad real de un compuesto puede establecerse a menudo por
comparación de su espectro de masas con los de compuestos conocidos hasta
llegar a una total coincidencia. (PLASCENCIA VILLA, 2003)
- Determinación del peso molecular
- Determinar fórmulas moleculares
Análisis cuantitativo
La espectrometría de masas ha sido ampliamente utilizada en la determinación
cuantitativa de uno o más componentes en sistemas complejos orgánicos (y a
veces inorgánicos) tal como los que se encuentran en las industrias del petróleo,
farmacéutica y en estudios de problemas ambientales. Normalmente, tales
análisis se llevan a cabo pasando la muestra a través de una columna
cromatografía y por el espectrómetro. Con el espectrómetro se obtiene un valor
adecuado de m/z, entonces se registra la corriente de iones en función del
tiempo. (PLASCENCIA VILLA, 2003)
- Determinación de concentración moleculares
17
VIII. EQUIPOS
1. DEFINICIÓN ESPECTROMETRO
Un espectrómetro es un instrumento que mide y recoge las ondas de luz, las utiliza
para determinar qué tipo de material desarrolla esa energía, con el fin de crear un
espectro de frecuencia. El diseño de un espectrómetro sencillo se basa en una sola
pantalla, la rejilla de difracción y el fotodetectores. La pantalla ayuda a que el haz de
luz llegue al interior del espectrómetro, ésta pasa por medio de una red de difracción.
Se puede usar para el análisis de metales, permitiendo conocer y determinar la
composición química de algunos metales, a través de la vaporización de las muestras.
Cabe señalar, que los átomos que se desprenden durante ese procedimiento emiten
una luz que se traslada hasta el sistema óptico. Esa luz se mide a través de un detector
electrónico, el cual convierte la luz en cargas electromagnéticas. Cuando la muestra
se encuentra en el aparato se coloca lo suficientemente caliente y emite una luz visible
en uno o varios puntos del espectro electromagnético. Luego se dividen las olas de
luz que entra en los colores que muestran sus componentes, para luego emitir cual es
el material que crea la luz. Entre las características se señala que dispone de tecnología
avanzada, que permite detectar los espectros y al mismo tiempo fotografiarlos. Los
primeros espectrómetros utilizaban papel fotográfico
2. ESPECTRÓMETRO ÓPTICO
2.1.Espectrometro ultravioleta- visible (UV/VIS)
Equipo que permite la determinación y la cuantificación de componentes orgánicos
e inorgánicos que absorben la radiación en la zona del ultravioleta o visible, que
corresponden a las longitudes de onda entre 190 nm hasta 1100 nm.
Datos del equipo:
18
2.2.Espectrómetro (UV/VIS) compatible con kits de análisis de agua y alimentos.
Este espectrómetro da la medición de compuestos orgánicos e inorgánicos en las
diferentes aplicaciones que el agua puede tener, agua residual, agua potable, agua
para uso en la industria alimenticia o farmacéutica, agua para uso en agricultura o
en la industria acuícola.
3. ESPECTROMETRO RAMAN
19
• Sensores in situ optimizados para proporcionar respuestas de
calidad: están optimizadas para la cristalización y la
investigación química de polimorfos. Los materiales de
construcción adecuados para su uso facilitan la recogida de datos
en entornos ácidos y corrosivos en una amplia gama de
temperaturas y presiones.
• Mejor comprensión del análisis de reacción: proporcionan
información adicional, pero diferente, a FTIR. Cuando se
combina con FTIR, el usuario puede obtener información clave
independientemente del estado físico de la muestra, lo que le
permite tener una visión completa de la reacción.
FIG 15. Datos de equipo
4. ESPECTRÓMETRO DE MASAS
El espectrómetro es un instrumento
multidisciplinario , está conformado por el
sistema de entrada, fuente de iones, sistema de
vacío, analizadores de masa, detectores, sintonía
y calibración de los espectrómetros de masa;
permite la determinación precisa de de la fórmula
química de interés que pueden ser aplicados , por
ejemplo sustancias químicas que hay en el agua, que tan limpio está el aire que
respiramos, cuántos años tiene un hueso extraído de una excavación, se puede
determinar si la fuente era animal o vegetal , según el radio entre el carbono 13 y el
carbono 12, también se puede observar alguna infección patógena que ataca a un área
de cultivo.
FIG 16. espectrómetro de alta
definición.
20
1.1. Sistema de entrada: la introducción
de una muestra representativa en la
fuente de iones con la mínima pérdida de
vacío. Los espectrómetros de masas más
modernos están equipados con dos tipos
de entradas capaces de acomodar
diversos tipos de muestras, que incluyen
sistemas de entrada, de sonda directa y
FIG 17. Esquemas del
entradas cromatográficas.
espectrómetro de masas
21
complejos. Los espectros sencillos de las fuentes blandas permiten la
determinación exacta del peso molecular del analito, mientras que los modelos
espectrales más complejos de las fuentes duras a menudo permiten una
identificación inequívoca del mismo. A continuación se hace una pequeña
descripción de las fuentes más utilizadas actualmente.
• Fuentes de impacto de electrones (EI): las trayectorias de los electrones y las
moléculas están en ángulo recto y se cruzan en el centro de la fuente, donde
colisionan y tiene lugar la ionización. El producto primario son iones de una única
carga positiva que se forman cuando los electrones de elevada energía se
acercan suficientemente a las moléculas como para causarles la pérdida de
electrones por repulsiones electrostáticas, la ionización por impacto de electrones
no es muy eficaz y sólo alrededor de una molécula entre un millón experimenta
la reacción primaria:
22
Es una técnica de ionización blanda que, al actuar a presión atmosférica, y no en
alto vacío como es lo habitual en otras técnicas, consigue un altísimo
rendimiento.En general, ionizan la muestra a presión atmosférica, eliminan el
disolvente, se ioniza el analito y se traslada los iones al MS. En la figura 9 se
muestra el mecanismo de evaporación iónica para técnicas a presión
atmosférica. Por efecto del intenso gradiente de campo eléctrico presente, la
muestra emerge del capilar de entrada en forma de un aerosol de pequeñas
gotas, que adquieren una carga eléctrica muy elevada. Al avanzar estas gotas
por la cámara de desolvatación, llega un momento en que su tamaño es tan
pequeño, que las fuerzas culombianas de repulsión entre los iones con múltiple
carga generados en su interior son
capaces de vencer la tensión superficial,
momento en que los iones escapan a la
fase gaseosa denominándose a este
proceso evaporación iónica. Una
característica de esta técnica es que al
producir una enorme abundancia de iones
con carga múltiple, pueden determinarse
masas moleculares de moléculas muy
FIG 19. API
grandes como proteínas.
• Fuentes de bombardeo por átomos rápidos (FAB=Fast Atom Bombardment)
o iones (SIMS = Secondary ion MS): si se disuelve una muestra en un
disolvente, el bombardeo produce iones moleculares positivos y negativos de la
muestra. Esta técnica de bombardeo, que es en realidad una variante de la SIMS,
se denomina FAB o bombardeo con átomos rápidos electrostáticamente. El
bombardeo de compuestos orgánicos o bioquímicos por átomos rápidos
normalmente produce cantidades significativas de iones moleculares (al igual que
fragmentos) incluso para muestras de elevado peso molecular y térmicamente
inestables.
1.3 SISTEMA DE VACÍO
Para que el proceso del espectrómetro de
masas, pueda realizarse con éxito, debe
hacerse en un ambiente de alto vacío si un
ión formado en la fuente de ionización debe
recorrer una trayectoria de un metro para
alcanzar el detector, el interior del
espectrómetro por donde debe volar el ión
debe estar evacuado a un vacío suficiente
para asegurar la ausencia de colisiones en
su camino.
FIG 20. bombas difusoras de vacío
23
“chimeneas” concéntricas hasta encontrarse con una salida lateral escapando en
forma de chorro supersónico, yendo a chocar contra las paredes laterales
refrigeradas por un circuito de agua, donde condensarán, volviendo a caer al
depósito inferior. En su camino hacía la pared atraparán moléculas de aire o
cualquier gas presente en el ambiente a evacuar, reduciendo poco a poco la
presión. En ciclos sucesivos, el aceite se va fraccionando, quedando la parte más
ligera o volátil en la zona exterior, y la más pesada en el interior. Los componentes
ligeros que quedan en la zona exterior son fácilmente eliminados por la bomba
rotativa de apoyo, mientras que la fracción más pesada y pura del aceite se va
concentrando en la zona interior.
1.4 Detectores
Detector de copa de Faraday: Consiste en un simple electrodo, normalmente
en forma de copa o caja, que recibe el impacto de los iones a detectar. Los iones
se neutralizan por transferencia de electrones, y la señal se mide como una
corriente analógica igual o superior a la corriente iónica original, dependiendo de
la forma del electrodo.Se utiliza principalmente en sistemas para análisis de
gases permanentes, en muestras ambientales, reactores, gases residuales
1.5 espectros moleculares
24
Los complejos espectros de masas que se obtienen en la ionización por impacto
de electrones son útiles para la identificación de compuestos El pico del ion
molecular es, naturalmente, de gran importancia en las determinaciones
estructurales, debido a que su masa proporciona el peso molecular del analito.
Desafortunadamente, no es siempre posible identificar el pico del ion molecular,
dado que, con ionización por impacto de electrones, ciertas moléculas no dan
pico de ion molecular el pico
más grande en un espectro de
masas se llama pico base.el
pico base corresponde a un
fragmento de la molécula, que
tiene una masa
significativamente menor que el
peso molecular del compuesto
original. FIG 21. Espectro molecular del
espectrómetro de masa.
IX. APLICACIÓN
APLICACIÓN DESCRIPCIÓN
25
dimetilsulfuro, dióxido de azufre y β-cariofileno fueron de 0,5,
0,2 y 0,5 ppt, respectivamente
26
Espectrometría de • Relativamente fácil de usar y • Necesita gases especiales • El
absorción atómica de coste moderado • Se puede límite de detección depende de
de llama (FAAS) equipar con un muestreador la preparación de la muestra y
automático para que se puedan del método que se utilice •
procesar múltiples muestras Requiere un técnico de
laboratorio cualificado
27
hay que probar muchas
superficies
28
ALIMENTOS: HACIA LA SEGURIDAD ALIMENTARIA (R. Romero,
J.Fernández , P.Bolaños, A.Garrido & J. Martínez, 2007)
El empleo de técnicas cromatografías permite la determinación simultánea de varios
contaminantes presentes en una muestra. El acoplamiento de un espectrómetro de
masas a un sistema de separación cromatográfica ha permitido que se puedan
identificar y cuantificar con una gran fiabilidad sustancias presentes en alimentos, así
como un falso negativo puede permitir que lleguen al mercado alimentos que no
cumplen con la legislación. Este acoplamiento, que se realiza a través de una interface
que conecta el sistema cromatográfico con el detector, presenta ciertos problemas que
en el caso de la cromatografía de gases (GC) se resolvieron hace tiempo, posibilitando
que dicha técnica sea considerada de rutina en los laboratorios agroalimentarios para
la determinación de contaminantes volátiles y apolares, mientras que el acoplamiento
cromatógrafo de líquidos (LC)-espectrómetro de masas es mucho más complejo,
encontrándose numerosos avances en los últimos años que han permitido un
espectacular desarrollo de dicha técnica. Esto ha posibilitado la rápida determinación
de sustancias más polares o termolábiles en los alimentos con un alto grado de
fiabilidad.
4. EVALUACIÓN DE LA PRESENCIA DE MICOTOXINAS EN ALIMENTOS
Y PIENSOS (Tolosa, 2017)
Para la identificación y cuantificación de micotoxinas se requiere la separación
cromatográfica de los diferentes analitos acoplada a diferentes tipos de detectores,
principalmente espectrómetros de masas, dado que el análisis de alimentos y piensos
requiere el empleo de métodos sensibles y selectivos. La diferente estructura química
de las micotoxinas, así como la variedad de matrices analizadas, dificulta el desarrollo
de métodos analíticos multi micotoxina. Por lo tanto, el desarrollo de métodos
analíticos que empleen una única preparación de muestra y una única determinación
final es, hoy en día, la meta a alcanzar.
La cromatografía líquida (LC) y la cromatografía de gases (GC), acopladas a
detectores de espectrometría de masas (MS), son las más utilizadas en el análisis
cuantitativo por su capacidad de separar micotoxinas de similar y diferente estructura
química, mientras que los métodos inmunoquímicos son generalmente específicos
para una sola micotoxina o un pequeño grupo de compuestos estructuralmente
relacionados.
X. CONCLUSIONES
✓ El color espectro métrico no es una característica intrínseca objeto, sino que es
una sensación o apreciación subjetiva nuestra, como respuesta a la estimulación
del ojo y del cerebro por luz en determinadas longitudes de onda
✓ Se llega a la conclusión que los métodos espectro métricos más ampliamente
utilizados están relacionados con la radiación electromagnética que consiste en
29
un tipo de energía que toma varias formas, de las cuales la más fácilmente
reconocibles son la luz y el calor radiante.
✓ Las técnicas instrumentales más utilizadas para determinar el contenido de plomo
de la pintura en el laboratorio son la espectrometría de absorción atómica de
llama, la espectrometría de absorción atómica electro térmico y la espectrometría
de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente.
✓ La espectrometría es un método muy importante ya que se puede analizar el
analito en un tiempo muy corto, tiene diferentes aplicaciones por su manera
eficaz y rápida que hacen sus análisis, el sistema se adecúa para el análisis por
ejemplo la determinación de la masa del compuesto.
30
BIBLIOGRAFIA
Alfredo Ibañez, E. d.-E. (s.f.). Obtenido de
https://investigacion.pucp.edu.pe/investigacion/espectrometro-masas-mas-avanzado-del-
peru-inicia-operaciones-la-pucp/
31
Alfredo Ibañez, E. d.-E. (s.f.). Obtenido de
https://investigacion.pucp.edu.pe/investigacion/espectrometro-masas-mas-avanzado-del-
peru-inicia-operaciones-la-pucp/
32