Su Guía de Evaporación – Diferencia de temperatura

Lograr una mayor eficiencia de destilación al usar un evaporador rotativo – Impacto de las diferencias de temperatura

Resumen
Existe una relación directa entre la temperatura del baño de
calentamiento y la velocidad de evaporación. Cuanta más
energía se aplique al lado de evaporación, y al mismo tiempo
se elimine del lado de condensación, más eficiente será la
destilación. Además, un enfriamiento suficiente, así
como una presión adecuada y estable bajo presión,
son cruciales para una destilación eficiente. Por otro
lado, el consumo de energía eléctrica es
comparativamente mayor a temperaturas más altas.
Además, algunas muestras son termosensibles, lo que
exacerba las circunstancias. Por lo tanto, los parámetros
respectivos deben ajustarse a la muestra individual y a la
aplicación. La "Regla Delta 20" es una guía para
comprometer entre la alta salida de evaporación y el uso de
carga óptima sobrecargado
energía. Por ejemplo, el uso de los parámetros 10/30/50 es
apropiado para el proceso de evaporación con el fin de Figura 2: Ilustración de la utilización óptima de la capacidad
introducir y eliminar la energía acumulada de manera del condensador (izquierda); el condensador está
eficiente. sobrecargado → pérdida de disolvente (derecha).
Cuando se trabaja con una muestra termosensible, se debe
Introducción seleccionar una temperatura de baño de calentamiento
suave para no dañar los compuestos. Además, un baño de
El rendimiento de un evaporador rotativo está limitado por calentamiento a temperatura más baja es más conveniente
la entrada, la cantidad de calor que se puede agregar al para trabajar. Por ejemplo, con una temperatura de baño de
lado de evaporación y la salida, la cantidad de calor que calentamiento de 50°C, el matraz de evaporación se puede
se puede eliminar en el lado de condensación. cambiar sin riesgo de escaldadura. Con temperaturas más
Básicamente, se imparte energía al solvente altas, la velocidad de vaporización del medio de baño de
para transformarlo al estado de vapor; durante el ciclo calentamiento (por ejemplo, agua) aumenta, y por lo tanto
de condensación, esta energía debe eliminarse tiene que rellenarse con más frecuencia. Esto da como
nuevamente dentro del mismo período de tiempo. resultado un consumo adicional de energía.

Experimento
Los aspectos de calentamiento y enfriamiento son muy
importantes y determinan la velocidad de evaporación.

agregar energía eliminar energía Es interesante examinar hasta qué punto las diferentes
temperaturas del baño de calentamiento influyen en la salida
Figura 1: Representación esquemática del proceso de de evaporación. El objetivo del siguiente experimento fue
evaporación-condensación. Calentamiento → evaporación; analizar el impacto de la cantidad de energía, en forma de
enfriamiento → condensación. calor, aplicada al sistema sobre la velocidad de evaporación
de un solvente de destilación de una sola etapa. El
Anteriormente, solo el suministro de energía era fácilmente
experimento se ejecutó con un BUCHI Rotavapor®.
controlable. La temperatura de enfriamiento era bastante
inflexible ya que se usaba principalmente agua del grifo Para el experimento, el proceso de evaporación se ejecutó
como fuente de enfriamiento. Además, el vacío solo era más utilizando cinco temperaturas de baño de calentamiento
o menos controlable. diferentes (de 40 a 80 ° C).
Hoy en día, el vacío puede ajustarse con mucha precisión y
mantenerse estable. Además, con la posibilidad del moderno
"enfriador de recirculación", la energía suministrada para Parámetro
enfriar el condensador se puede seleccionar con precisión, Solvente acetona
típicamente para producir temperaturas tan bajas como -5 a
Presión 556 mbar
10 ° C. Por lo tanto, los enfriadores de recirculación son muy
eficaces para enfriar y la destilación se puede mantener a Temperatura de vapor 30 °C
bajas temperaturas. Temperatura de enfriamiento 7 °C
La temperatura del baño calefactor, el vacío y la temperatura Tamaño del matraz 1L
de enfriamiento deben ajustarse a la capacidad del Contenido 500 mL
condensador. Un condensador funciona a su capacidad
óptima si dos tercios de su altura están cubiertos con Profundidad de inmersión nivel de llenado
condensado, por lo tanto, el tercio superior actúa como una
barrera de seguridad para el solvente "arrastrado" de bajo
punto de ebullición más para las fluctuaciones de presión.
Un condensador se sobrecarga si se ve que en el
condensado se forma agua abajo del condensador o si la
bomba de vacío aspira continuamente para mantener una
presión específica. La velocidad de evaporación y
condensación debe ajustarse para mantener una presión
dinámica equilibrada.
Su Guía de Evaporación – Diferencia de temperatura
Lograr una mayor eficiencia de destilación al usar un evaporador rotativo – Impacto de las diferencias de temperatura
Resultados
Rendimiento de evaporación [mL/h]
1250
1000
750
500
250
0
40 50
Temperatura del baño de calentamiento [°C]
Gráfica 1: Ilustración de la influencia de la temperatura del
baño en la salida de evaporación.
Como se ilustra en el gráfico anterior, cuanto mayor es la
temperatura del baño de calentamiento, mayor es la
velocidad de evaporación. Las diferencias en la producción
de evaporación aumentaron más o menos linealmente con el
aumento de la temperatura. Por ejemplo, con un baño de
calentamiento de 80°C, la salida de destilación fue
aproximadamente cuatro veces mayor en comparación con
una temperatura del baño de calentamiento de 40°C.
Interpretación
A medida que se elevó la temperatura del baño de
calentamiento, la producción de evaporación aumentó
significativamente. Sin embargo, el consumo de energía del
baño de calentamiento y el enfriador de recirculación
también aumentó. Por ejemplo, cuando se utiliza un baño
calefactor a 80 °C, debe recordarse que se debe suministrar
mucha más energía y volver a retirarla del sistema que
cuando se trabaja a temperaturas más bajas.
Recomendación
La temperatura del baño de calentamiento y el vacío deben
coordinarse para que el condensador funcione lo más cerca
posible de la capacidad óptima del condensador sin
sobrecargarse. Para una condensación óptima del vapor, la
temperatura de enfriamiento debe ser aproximadamente
20ºC más baja que la temperatura del vapor.
BUCHI recomienda que se aplique la "Regla Delta 20". Esta
regla general se puede aplicar de la siguiente manera: ajuste
la temperatura del baño a 50 ° C para obtener
una temperatura de vapor de solvente de 30 ° C,
que posteriormente se condensa a 10 ºC [1].
50 rpm
150 rpm
244 rpm
60 70 80
Figura 1: Representación de la "Regla Delta 20",
parámetros 10/30/50 aplicados.
La "Regla Delta 20" también se puede aplicar a temperaturas
de baño de calentamiento más bajas para solventes con bajo
punto de ebullición o productos termosensibles. Por ejemplo:
medios de enfriamiento: 0 ºC; vapor: 20 ºC; baño de
calentamiento: 40 ° C y presión reducida para disminuir la
temperatura de ebullición de los solventes.
Una temperatura de baño de calentamiento superior a 50 ° C
es menos fácil de manejar, lo que aumenta el riesgo de
accidentes. Además, también deben tenerse en cuenta las
cuestiones ambientales y económicas. La "Regla Delta 20"
hace que la eliminación de solventes sea simple y eficiente.
El vacío es el único ajuste que debe cambiarse y la presión
para cada solvente puede seleccionarse convenientemente
de la "Lista de Solventes" de BUCHI.
Los baños de calentamiento B-100 y B-305 tienen una
potencia de calentamiento de 1300 watts y un condensador
estándar con un área de enfriamiento de 1500 cm2 [2], por lo
tanto, puede lograr una alta eficiencia de evaporación.
En resumen, la "Regla Delta 20" involucra la
producción de evaporación y el consumo de energía. Los
ajustes optimizados de las temperaturas de
calentamiento y enfriamiento dependen de la
aplicación específica y deben ajustarse para cada
muestra individual.
Referencias
[1] BUCHI - Training Paper, Distillation with a Rotary
Evaporator
[2] Technical Datasheet, Rotavapor® R-300