ESCUELA INDUSTRIAL SUPERIOR

ANEXA A LA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL LITORAL

Tema 2 (hasta materia orgánica) – Ejercitación para entregar

Nombre: Ballardini, Florencia Milenka.

Fecha de realización: 28/04/2020

Asignatura: Análisis Industriales.

Profesor de cátedra: Vignatti, Charito.

Fecha de entrega: 19/05/2020

Año 2020 – 6to Química “C”

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Tema 2 (hasta materia orgánica) – Ejercitación para entregar
Asignatura: Análisis Industriales.

Problema 1:

Indique si las siguientes afirmaciones son verdaderas (V) o falsas (F). Justifique en cada caso.

a) Es posible afirmar que los reactivos usados en la preparación de las soluciones patrones de la
curva de calibrado que se presenta en la Figura 1, α-naftilamina, ácido sulfanílico y agua
destilada, aportan nitritos. Obs.: No se ha realizado ninguna sustracción del blanco.

FALSO. Esto es así debido a que el ácido sulfanílico y la α-naftilamina son compuestos que forman
el reactivo de Ilsova-Llosvay utilizado para realizar la reacción de Griess y así determinar la
concentración de nitritos, pero estos reactivos no los aportan.

Figura 1. Curva de calibrado para nitritos.

b) La muestra de agua A posee 2 ppm SiO2 y la muestra B posee 1 ppm SiO2, por lo tanto, la
turbidez de la muestra A es mayor a la de B.

VERDADERO. Ya que la unidad de medida de la turbiedad es definida como “la obstrucción

óptica de la luz, causada por un ppm de SiO 2 en agua destilada” viendo esto se puede afirmar que la
muestra con un valor mayor de ppm de SiO2 es más turbia que la otra.

c) Si el valor límite umbral de olor de una muestra de agua es 1⁄4 significa que el analista debió
realizar 3 diluciones para no detectar aroma en la misma.

FALSO. Para detectar cuantitativamente el olor en la muestra se deben colocar 100 [mL] de la
misma en un erlenmeyer y se le agregan 100 [mL] de agua exenta de olores, esta dilución es de ½, y
si la misma se desea de ¼ el analista deberá agregar una vez más 100[mL] del agua anteriormente

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mencionada, por lo que solo se realizaron dos diluciones.

Problema 2:

100 mL de una muestra de agua se llevaron a 250 mL con agua de buena calidad. 20 mL de la
dilución se enrasaron a 100 mL con agua de buena calidad y se le agregó 10 mL de H2SO4 25% y 10
mL de KMnO4, se calentó a ebullición y luego se agregó 10 mL de una solución 0,8375 g Na 2C2O4/
L solución. La mezcla se tituló en caliente con solución KMnO4 gastándose 1,9 mL.
El blanco se realizó de la siguiente manera: 100 mL de agua de buena calidad, 10 mL de H 2SO4
25%, 10 mL de KMnO4, se calentó a ebullición y luego se agregó 10 mL de la solución de Na2C2O4.
La mezcla se tituló en caliente con solución KMnO4 gastándose 1 mL.
Para valorar 10 mL de la solución de Na2C2O4 se gastaron 9,8 mL de solución de KMnO4.

a) Calcule el DQO del efluente.

1. Determinación de la normalidad del permanganato de potasio

Volumen gastado de KMnO4 = 9,8 [mL]

Na2C2O4 10 [mL]

Normalidad del Na2C2O4

C⋅eq
Normalidad =
PM
g
0,8375[ ]⋅2[eq]
L
Normalidad =
g
134 [ ]
mol

Normalidad = 0,0125 [N] Na2C2O4

Normalidad del KMnO4

V ( KMnO 4 )⋅N (KMnO 4 )=V ( Na 2 C 2 O4 )⋅N ( Na2 C2 O 4 )
V (Na 2 C 2 O 4)⋅N ( Na2 C2 O 4 )
N (KMnO 4 )=
V ( KMnO 4 )
10[mL]⋅0,0125[ N ]
N (KMnO 4 )=
9,8 [mL]
N(KMnO4)= 0,0128 [N]

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2. Determinación de los meq de MO en el blanco:

1 [mL] KmNO4

100[mL] H2O BC
Vreactivos = 131 [mL];
10 [mL] H2SO4
10 [mL] KMnO4
10 [mL] Na2C2O4

meq MOblanco=meq KMnO Agregada−meq Na C O +meq KMnO Titulacion

4 2 2 4 4

meq MOblanco=(V⋅N ) – (V⋅N )+(V⋅N )

meq MOblanco=(10[mL]⋅0,0128[ N ])– (10[mL]⋅0,0125 [N ])+(1 [mL]⋅0,0128 [N ])
meqMOblanco= 0,0158 en 131,9 [mL]

3. Determinación de los meq de MO en muestra sin corregir por blanco:

1,9 [mL] KmNO4

100[mL] disolución (8 [mL] muestra + 92 [mL] H2O BC)

Vreactivos=131,9 [mL];
10 [mL] H2SO4
10 [mL] KMnO4
10 [mL] Na2C2O4

250 [mL] se enrasaron con →100 [ml] muestra

20 [mL] de esa dilución tendrán → 8 [mL] de la muestra

meq MOmuestraSCB=meq KMnO Agregada−meq Na C O + meqKMnO Titulacion

4 2 2 4 4

meq MOmuestraSCB=(V⋅N ) – (V⋅N )+(V⋅N )

meq MOmuestraSCB =(10[mL]⋅0,0128[N ]) – (10[ mL ]⋅0,0125[mL ])+(1,9[mL]⋅0,0128[ N ])
meqMOmuestraSCB= 0,02732 en 131,9 [mL]

4. Corrección por volumen de los meq de MO aportados por los reactivos:

131 [mL] reactivos → 0,0158 meq MO

131,9 [mL] reactivos → X = 0,0159 meqMOcvBlanco

5. Cálculo de meq de MO que hay en 50 [mL] de muestra:

meqMOmuestra = meqMOscblanco - meqMOcvBlanco

meqMOmuestra = 0,02732 – 0,0159
meqMOmuestra = 0,01142

6. Cálculo de meq de MO en 1L de muestra:

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0,01142
⋅1000[mL] de muestra = 1,4275
8[ mL]de muestra

7. Cálculo del DQO:

1,4275meq 8[mg]O2
DQO = ∗
1 [L]muestra meq
DQO = 11,42 [ppm O2]

b) ¿Qué masa de Na2C2O4 habrá pesado el analista para preparar 250 mL de la solución usada en la
determinación de materia orgánica?

1000 [mL] solución → 0,8375 [g] Na2C2O4

250 [mL] solución → x = 0,2094 [g] Na2C2O4

El analista deberíahaber pesado 0,2094 [g] Na2C2O4

c) ¿Por qué se calentó a ebullición la mezcla de dilución, ácido y KMnO 4? ¿Qué color debe
presentar la mezcla luego de esta etapa?

La mezcla se calentó a ebullición para acelerar la velocidad de reacción de la oxidación de la MO,

desplazando el equilibrio hacia los productos.
Cabe aclarar que el color que debe presentar la mezcla es violeta, lo que nos indica que hay un
exceso de permanganato.

d) ¿Qué ocurre con el color de la mezcla anterior cuando se le agrega Na2C2O4? ¿Por qué?

Cuando se le agrega el Na2C2O4, la mezcla se torna incolora, debido a que se produce una
reducción del KMnO4.

e) ¿Cómo se modificarían los resultados si en lugar de usar H2SO4 25%, empleara CH3COOH?
¿Y si usara HCl?

Si se reemplazara el ácido sulfúrico por el CH3COOH lo que estaría sucediendo es que se le agrega
materia orgánica a la muestra, modificando la misma. Distinto es el caso del ácido clorhídrico
(HCl), con el que tampoco podría trabajarse porque, si bien no se verían modificados los resultados,
al combinarse con el KMnO4 se forma cloro gaseoso que es un compuesto altamente tóxico.

Problema 3:

La curva de calibrado Absorbancia vs. Concentración de nitritos [ppm] trazada empleando

soluciones patrones de NO2- se presenta a continuación:

a) Si una muestra de agua presentó una transmitancia de 65%, ¿cuál es la concentración de nitritos
expresada en ppm?

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Sabiendo que la Absorbancia está relacionada con la Transmitancia a través de la siguiente fórmula
obtenemos que:
A = -log10(T)
A = -log10(65/100)
A = 0,187

y = 3,455x
A = 3,455C
0,187 = 3,455C
C = 0,187/3,455
C = 0,05 [ppm NO2-]

b) ¿Se podría emplear la curva para determinar la concentración de nitritos de una muestra de agua
cuya absorbancia es 0,750? Justifique.

No, no se podrá emplear esta curva, debido a que, como está señalado en la imagen los datos en la
recta sólo llegan hasta 0,7.
Aunque pudiese usarse la ecuación de la recta no es lo ideal debido a que no se puede saber con
certeza cómo seguirá la misma.
Convendría diluir la muestra para disminuir su concentración y que quede dentro de la curva de
calibrado ya realizada.

Problema 4:

Si la conductividad eléctrica de una muestra de agua de pozo es 800 μS/cm indique cómo variaría
dicho valor (aumentaría, disminuiría, no se modificaría) si a la misma muestra se la modificara de
las siguientes maneras. Justifique.

a) Se le agregara azúcar.

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NO SE MODIFICARÍA. Ya que los compuestos orgánicos, no modifican mayormente la

conductividad eléctrica por no formar iones disueltos, únicamente contaminaría la muestra.

b) Se le agregara aceite.

DISMINUIRÍA. Debido a que en presencia de aceite se formarán iones, pero no muchos, esto
significa que habrá una parte que presente moléculas ionizadas y otra que no.

c) Se le agregara sal de mesa.

AUMENTARÍA. Como la sal de mesa es ionizable (se puede separar en iones) aumentará la
conductividad permitiendo el transporte de electrones.

d) Se la diluyera con agua destilada.

DISMINUIRÍA. El agua destilada al no tener iones disueltos no podrá conducir la electricidad,

entonces si se disuelve la muestra en la misma se dificultará el paso de los electrones.

e) Si se aumentara la temperatura.

AUMENTARÍA. Al calentar la muestra se aumenta la movilidad que pueden tener los iones por lo
que la conductividad eléctrica será mayor en este caso.

Problema 5:

Dos analistas, A y B, realizan la determinación de olor de una misma muestra de agua.

• El analista A procede de la siguiente manera: Toma 200 mL de muestra de agua, coloca la

misma en baño termostatizado a 60°C. Una vez que la muestra alcanza la temperatura del
baño, determina que la muestra posee olor a tierra. Toma otros 100 mL de la muestra y los
lleva a 200 mL con agua destilada, repite el procedimiento anterior y vuelve a determinar
olor a tierra. Toma 50 mL del agua muestra, completa 200 mL con agua destilada, lleva la
mezcla a 60°C, huele y no siente aroma.
• El analista B también toma 200 mL de muestra de agua y cuando la misma alcanza los 60°C
determina que la muestra posee olor a tierra. Tira 100 mL de la muestra, dejando 100 mL en
el recipiente los cuales son llevados a 200 mL con agua destilada. A 60°C determina que la
mezcla es inodora.

Responda:
a) ¿Cuál será el resultado informado por el analista A?

El resultado que informará el analista A es que al diluir y calentar la muestra esta pierde su olor por
llegar a su limite umbral más alto que las diluciones ya realizadas.

b) ¿Cuál será el resultado informado por el analista B?

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En el resultado que informe el analista B deberá tener en cuenta el error al tirar parte de la muestra
por cómo realizó su procedimiento.

c) ¿Con qué analista está de acuerdo usted? ¿Por qué?

Concuerdo con el analista A debido a que probó con varias diluciones hasta llegar a su resultado,
aplicando correctamente los procedimientos y técnicas para lograr cuantificar el olor.

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