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I.

CUESTIONARIO

1. ¿Cómo se forma el complejo de Fe- Fenantrolina?


La Fenantrolina se puede preparar mediante dos reacciones de Skraup
sucesivas de glicerol con ''o''-fenilendiamina, catalizadas por ácido sulfúrico, y
un agente oxidante, tradicionalmente ácido arsénico acuoso o nitrobenceno. La
deshidratación del glicerol da acroleína que se condensa con la amina seguida
de una ciclación.
El complejo [Fe(phen)3]2+, llamado ferroína, se utiliza para la determinación
espectrofotométrica de Fe(II). Se utiliza como un indicador rédox con potencial
estándar de viraje de color de 1,06 V. La forma reducida ferroso tiene un color
rojo intenso y la forma oxidada es de color azul claro. La ferroína se utiliza
como un inhibidor permeable celular para metal proteasas en biología celular.

El complejo rosa [Ni(phen)3]2+ se ha resuelto en sus isómeros Δ y Λ.

El análogo [Ru(phen)3]2+ tiene bio - actividad.

2. ¿Cuáles son los factores de los que depende la absorción de radiación


en la espectroscopia de absorción molecular en el visible?

La espectrofotometría de absorción molecular ultravioleta visible, comúnmente


llamada espectrofotometría UV-VIS, tiene una larga y continua historia en el
campo de la química analítica. Esta técnica está basada en la medición de
absorción de radiación U.V. o visible por determinadas moléculas. Las
radiaciones correspondientes a estas regiones del espectro electromagnético
provocan transiciones electrónicas a longitudes de ondas características de la
estructura molecular de un compuesto.
La absorción molecular en la región ultravioleta y visible del espectro depende
de la estructura electrónica de una molécula. La absorción de energía se
cuantifica y da por resultado la elevación de los electrones desde orbitales en el
estado básico a orbitales de mayor energía en un estado excitado. Para
muchas estructuras electrónicas, la absorción no ocurre en una porción
fácilmente accesible de la región ultravioleta.
Las longitudes de onda de las radiaciones que una molécula puede absorber y
la eficiencia con la que se absorben dependen de la estructura atómica y de las
condiciones del medio como pH, temperatura, fuerza iónica, constante
dieléctrica, por lo que dicha técnica constituye un valioso instrumento para la
determinación y caracterización de biomoléculas.

3. Si la sensibilidad instrumental del espectrofotómetro es de 0,01 cuál es


el rango de absorbancia que podría leer. Si una muestra está
reportando una Absorbancia muy cerca, igual o mayor al rango
superior de lectura, ¿Que haría usted?
Existe un rango de absorbancia óptima para la medición alrededor de 0.15-0.7
si en caso fuese mayor al rango superior de lectura se producirían desviaciones
como consecuencia de que la luz que logra pasar es casi nula y se confunde
con el ruido de fondo. Este rango depende de la calidad del aparato, incluso
hay algunos que llegan a valores de 3 en absorbancia, pero llevan implícito
cierto error. Esto se conoce como desviaciones instrumentales.
Lo que yo haría es calibrar el espectrofotómetro para obtener a partir de esto,
la relación entre la respuesta analítica y la concentración. De esta propiedad se
derivan los límites de detección y de cuantificación.

4. ¿Por qué en la determinación de hierro según el método seguido el pH


debe ser próximo a 3?, además de lo indicado en fundamentos
teóricos

El pH próximo a 3 tiene diez veces concentración de iones [H+] que una


muestra con un Ph DE 4,0 y cien veces más que la de un pH de 5,0.
En el caso de las lentejas el pH debe ser menor para que sean más ácidos lo
que significa que los microorganismos tengan condiciones difíciles para
sobrevivir y crecer, por esa razón, es que en los alimentos como es el caso de
la lenteja se utiliza su acidez para que tenga más tiempo de conservación y
poder mantenerlas seguro.

5. Presente un método instrumental estandarizado para la determinación


de hierro en minerales, alimentos y aguas
El método aplicado en la determinación de hierro en diferentes tipos de agua es
un método por espectrofotometría derivada para la micro determinación de
hierro a niveles de sub-mg/L. El TPTZ (2,4,6-tripiridil-1,3,5-triazina) fue usado
como reactivo cromóforo para formar a pH = 5,0 un complejo azul, el cual es
retenido y concentrado sobre una resina sp sephadex C-25 de intercambio
catiónico. En la segunda derivada de los espectros, la amplitud de la señal a
660 nm es característica del complejo Fe(II)-TPTZ retenido en la resina y es útil
para la determinación cuantitativa de hierro (0,241-120 ng/mL; DER < 2,7 %).
El método aplicado en la determinación de hierro en alimentos es el método de
cuantificación por curva de calibración el cual consiste en la relación
proporcional entre la concentración y una determinada señal analítica
(propiedad). Conociendo esta relación, será posible conocer la concentración
en una muestra dada mediante la medida de esa señal.
El método aplicado en la determinación de hierro en minerales es el método
volumétrico con dicromato de potasio el cual consiste en utilizar como agente
oxidante el dicromato de potasio, K2Cr2O7. Esta sal es un buen patrón primario
ya que se encuentra comercialmente en muy alta pureza, no es higroscópica y
tiene un alto peso equivalente. Se utiliza el Hiero (II) (CrO) como agente
reductor ya que permite tanto la estandarización como el análisis de muestras
que contengan hierro luego para la estandarización se utiliza como patrón
primario la Sal de Mohr debido a sus características que tiene peso molecular
alto y es muy soluble en agua.

6. Se tiene un patrón primario de hierro de 25 ppb del cual se extraen 20


ml y se lo diluye a 100 ml, cuál es la nueva concentración de hierro en
µg/Lt?

C1V1 = C2V2

(25 ppb) (20 ml) = C2(100 ml)

C2 = 5 ppb

ppb∗55.85 g
5
Convirtiendo 5 ppb a µg/Lt: mol
=11.42 µg /¿
24.45

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