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LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PRACTICA No 06: DESTILACIÓN

Objetivo General:

 Conocer los principios que rigen el proceso de destilación y aplicarlos en la


purificación de alcohol etílico a partir de un licor comercial.

Objetivos Específicos:

 Manejar la técnica de destilación simple para separar parcialmente una mezcla


de líquidos con diferentes temperaturas de ebullición.

 Emplear la destilación simple para separar un líquido de sus impurezas no


volátiles

Diagrama de flujo de procedimientos

DESTILACION
Separación de una mezcla
alcohol – agua

MONTAR Aparato de
destilación sencilla.

Balón de 60 ml de Un poco de vaselina


licor con dos o tres PONER en todas las juntas
trocitos de porcelana. esmeriladas.

ACTIVAR El paso del agua del


grifo al refrigerante.
Se conectara por la
parte inferior del
refrigerante.

Tres Erlenmeyer de
ETIQUETIAR 100ml
N°1: Fracción 78-85 °C.
N°2: Fracción 85-95 °C.
N°3: Residuo del balón de
destilación.

CALENTAR El balón.
Una velocidad
RECOLECTAR aproximadamente
gota por segundo.

El Erlenmeyer
CAMBIAR recolector a la
temperatura indicada.

La destilación cuando
INTERRUMPIR la temperatura llegue
a 95 °C.

El matraz de
ENFRIAR destilación dejando
gotear el condensado
del cuello.

En una probeta
MEDIR graduada los
volúmenes del
destilado obtenido de
cada fracción y
residuo de matraz.

ANOTAR Los volúmenes


obtenidos

Consulta previa:

 Presión de vapor: La presión de vapor es una medida de la volatilidad de una


sustancia; es decir, de su capacidad para pasar de un estado líquido o sólido a
uno gaseoso. También se define como aquella presión a la cual un líquido en
estado puro y su vapor están en equilibrio a una determinada temperatura. Esta
propiedad se incrementa cuando la temperatura aumenta, y viceversa.
Entonces se puede decir que la presión de vapor es la presión de un sistema
cuando el sólido o líquido se hallan en equilibrio con su vapor, si se mide la
presión del gas del recipiente, se comprueba que ésta aumenta hasta alcanzar
un valor determinado y luego se hace constante a la presión que ejerce el gas,
en equilibrio con su líquido a una determinada temperatura. (1)
 Temperatura de ebullición: La temperatura de ebullición es la temperatura a
la que hierve una sustancia a presión atmosférica. También recibe el nombre
de temperatura de condensación, temperatura a la cual se produce la transición
de la fase líquida a la gaseosa. En el caso de sustancias puras a una presión
fija, el proceso de ebullición o de vaporización ocurre a una sola temperatura;
conforme se añade calor la temperatura permanece constante hasta que todo
el líquido ha hervido. (2)

 Propiedades de los líquidos: El líquido es un estado de la materia en forma


de fluido, el cual sus moléculas se adaptan al receptáculo que las contiene,
están cerca unas de otras, con algunos huecos que permiten su fluidez,
ejerciendo entre ellas mutuamente fuerzas de cohesión, y tienen tendencia a
nivelarse. Las propiedades de los líquidos son:

Tensión superficial: la cantidad de energía necesaria para aumentar su


superficie por unidad de área.

Capilaridad: es la facilidad que tienen los líquidos para subir por tubos de
diámetros pequeñísimos (capilares) donde la fuerza de cohesión es superada
por la fuerza de adhesión.

Viscosidad: es la resistencia que manifiesta un líquido a fluir.


Punto de ebullición: un líquido puede calentarse por encima de su punto de
ebullición; los líquidos en ese estado se denominan supercalentados. También
es posible enfriar un líquido por debajo de su punto de congelación y entonces
se denomina líquido superenfriado.

Fluidez: La fluidez es una característica de los líquidos y/o gases que les
confiere la habilidad de poder pasar por cualquier orificio o agujero por más
pequeño que sea, siempre que esté a un mismo o inferior nivel del recipiente
en el que se encuentren (el líquido), a diferencia del restante estado de
agregación conocido como sólido. Fluidez es el opuesto de viscosidad, ambas
se relacionan con la temperatura y la presión. A mayor temperatura más fluidez
tiene un líquido. (3)

 Diagrama de fases: Se denomina diagrama de fase (diagrama de equilibrio de


fases o diagrama de estados de la materia) a la representación gráfica de las
fronteras entre diferentes estados de la materia de un sistema, en función de
variables elegidas para facilitar el estudio del mismo. Cuando en una de estas
representaciones todas las fases corresponden a estados de agregación
diferentes se suele denominar diagrama de cambio de estado. Son
representaciones gráficas de Presión vs Temperatura, en las fases sólida,
líquida y gaseosa de una sustancia existen. En esta representación se incluye
la variación de presión de vapor del sólido y del líquido, y la variación de la
temperatura de fusión con la presión. (4)

Modelo del diagrama de fases típico de una


sustancia de único componente en función de la
temperatura y la presión. La línea roja muestra
la interfase sólido-gas. La línea verde muestra la
forma habitual de la interfase sólido-líquido,
mientras que la alineación de puntos verdes
muestra el comportamiento anómalo de dicha
interfase para el agua (hielo-agua líquida). La
línea azul muestra la interfase líquido-gas.
 Azeótropo: Un azeótropo es una mezcla de líquidos que mantiene su
composición y punto de ebullición durante la destilación. También se conoce
como una mezcla azeotrópica o de la mezcla de punto de ebullición constante,
azeotropıa se produce cuando una mezcla se hierve para producir un vapor
que tiene la misma composición que el líquido. El término se deriva mediante
la combinación del prefijo (a), que significa “no”, y las palabras griegas para
hervir y girando. Azeótropos pueden ser categorizados de acuerdo con su
número de constituyentes, miscibilidad, o puntos de ebullición:

Número de componentes: Si un azeótropo consta de dos líquidos, es


conocido como un azeótropo binario. Un azeótropo que consiste en tres
líquidos es un azeótropos ternarios. También hay azeótropos hechos de más
de tres constituyentes.

Heterogéneo u homogéneo: azeótropos homogénea consisten en líquidos


que son miscibles, forman una solución. Azeótropos heterogéneos son
incompletamente miscibles y forman dos fases líquidas.

Positivo o negativo: Un azeótropo positivo o formas de tipo azeótropo de


punto de ebullición mínimo cuando el punto de ebullición de la mezcla es menor
que la de cualquiera de sus componentes, un azeótropo negativo o formas de
tipo azeótropo de punto de ebullición máximo cuando el punto de ebullición de
la mezcla es mayor que la de cualquiera de sus componentes. (5)

 Refracción: La refracción es el cambio de dirección y velocidad que


experimenta una onda al pasar de un medio a otro con distinto índice refractivo,
solo se produce si la onda incide oblicuamente sobre la superficie de
separación de los dos medios y si estos tienen índices de refracción distintos.
La refracción se origina en el cambio de velocidad de propagación de la onda
señalada.

Ejemplo: un lápiz en un vaso con agua, el lápiz parece quebrado, también se


produce refracción cuando la luz atraviesa capas de aire a distinta temperatura
de la que depende el índice de
refracción. Los espejismos son
producidos por un caso extremo de
refracción, denominado reflexión total,
se observa frecuentemente en ondas
electromagnéticas como la luz, el
concepto es aplicable a cualquier tipo
de onda. (6)
 Refracción de la luz: La luz es uno de los elementos más llamativos pero
complicados, si tenemos en cuenta que la vemos cotidianamente. La refracción
ocurre cuando la luz se dobla al pasar de una sustancia transparente a otra, al
igual que otras ondas como el agua y el sonido. Sin ella no podríamos ver,
debido a que causa el enfoque de la luz en nuestra retina. Además, es la base
para los lentes y el arcoíris. La luz se refracta cuando viaja en ángulo hacia una
sustancia con una densidad óptica diferente. Cambia de dirección porque
cambia de velocidad.

Por ejemplo, cuando pasa del aire al agua. Entonces la refracción tiene que ver
con dos cosas: la velocidad y el ángulo de incidencia. Cuanto más abierto sea
el ángulo mayor el cambio de dirección y la refracción. Si la luz entra en una
sustancia con un índice refractivo mayor, irá más lento como del aire al vidrio.
Si el índice es menor irá más rápido, como del agua al aire. La lentitud implica
mayor refracción. (7)

 Líquidos: El estado líquido es un estado en que la materia se presenta como


una sustancia fluida y con volumen, pero sin forma definida, el agua es el
ejemplo más común de este estado. Es uno de los cinco estados de agregación
de la materia, junto con los estados sólido, gaseoso, plasmático y condensado
de Bose-Einstein o BE. El estado líquido puede considerarse intermedio entre
el sólido y el gaseoso. Los sólidos tienen forma y volumen definidos. Los gases
no tienen ni forma ni volumen delimitados. En cambio, los líquidos son informes
igual que los gases, pero tienen volumen constante, igual que los sólidos. (8)
Ejemplos del estado líquido son los siguientes:
1. Agua (mares, ríos, lluvia, etc).
1. 6. Aceites.
2. Fluidos corporales (saliva, sangre, 2. 7. Vinagre.
líquido amniótico, orina, leche
materna). 3. 8. Jarabes.
4. 9. Formol.
3. Savia de las plantas
5. 10. Gasolina.
 Refractómetro:
4. Mercurio.

5. Vino.
 Refractómetro: El Refractómetro es un instrumento óptico preciso, y como su
nombre lo indica, basa su funcionamiento en el estudio de la refracción de la
luz. El refractómetro es utilizado para medir el índice de refracción de líquidos
y sólidos translucidos permitiendo:

Identificar una sustancia.


Verificar su grado de pureza.
Analizar el porcentaje de soluto disuelto en una determinada solución.
Ofrecer otros análisis cualitativos.

Su funcionamiento se basa en utilizar la refracción de la luz, la cual es una


propiedad física de cualquier sustancia y se relaciona con algunas propiedades
físicas como la densidad. A partir de ello, y de acuerdo a su aplicación se
construyen diferentes escalas. (9)

 Recomendaciones de manipulación de las sustancias y/o reactivos de la


práctica en el laboratorio.

Uso Normal: Guantes largos, monogafas. Si es muy concentrado se puede


usar máscara con filtro para vapores, botas y overol.

Manipulación: Usar siempre protección personal así sea corta la exposición o


la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene,
no fumar, ni comer en el laboratorio. Conocer en donde está el equipo para la
atención de emergencias. Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar el
producto. Rotular los recipientes adecuadamente.

Precauciones para evitar incendio y/o explosión: Evitar toda fuente de


ignición o calor. Separar de materiales incompatibles. Conectar a tierra los
contenedores para evitar descargas electrostáticas. Mantener buena
ventilación y no fumar en el laboratorio. Los equipos de iluminación y eléctricos
deben ser a prueba de explosión.

PRIMEROS AUXILIOS
Los síntomas como consecuencia de una intoxicación pueden presentarse con
posterioridad a la exposición, en caso de duda, exposición directa al producto
químico o persistencia del malestar solicitar atención médica, mostrándole la
FDS de este producto.

Por inhalación: Se trata de un producto que no contiene sustancias


clasificadas como peligrosas por inhalación, sin embargo, en caso de síntomas
de intoxicación sacar al afectado de la zona de exposición y proporcionarle aire
fresco. Solicitar atención médica si los síntomas se agravan o persisten.

Por contacto con la piel: En caso de contacto se recomienda limpiar la zona


afecta con agua por arrastre y con jabón neutro. En caso de alteraciones en la
piel (escozor, rojez, sarpullillos, ampollas,…), acudir a consulta médica con esta
Ficha de Datos de Seguridad.

Por contacto con los ojos: Enjuagar los ojos con abundante agua a
temperatura ambiente al menos durante 15 minutos. Evitar que el afectado se
frote o cierre los ojos. En el caso de que el accidentado use lentes de contacto,
éstas deben retirarse siempre que no estén pegadas a los ojos, de otro modo
podría producirse un daño adicional. En todos los casos, después del lavado,
se debe acudir al médico lo más rápidamente posible con la FDS del producto.

Por ingestión/aspiración: En caso de ingestión, solicitar asistencia médica


inmediata mostrando la FDS de este producto.

Principales síntomas y efectos, agudos y retardados: Los efectos agudos y


retardados son los indicados en las secciones 2 y 11.

Indicación de toda atención médica y de los tratamientos especiales que


deban dispensarse inmediatamente: No relevante.

DATO IMPORTANTE

ESTABILIDAD Y REACTIVIDAD

Incompatibilidades o materiales a evitar:

Agua: NO.
Aire: NO.

Otras: Reacciona violentamente con agentes oxidantes fuertes, ácido nítrico,


ácido sulfúrico, nitrato de plata, nitrato mercúrico, perclorato de magnesio,
cromatos, peróxidos. Reacciona ligeramente con hipoclorito de calcio, óxido de
plata y amoníaco. (10)
Referencias

1. Jaramillo O. Presión de vapor. [Internet]. Siguiente: Punto de fusión y Arriba:


Notas de Físico-Química. 2007 [citado 26 agosto 2020]. Disponible en:
http://www.cie.unam.mx/~ojs/pub/Liquid3/node6.html.

2. Temperatura de ebullición del agua. Comprobamos que es constante [Internet].


YouTube. 2016 [citado 26 agosto 2020]. Disponible en:
https://www.youtube.com/watch?v=2KTtAqrKu4c.

3. Enciclopedia de Ejemplos. Líquidos. 2019 [citado 26 agosto 2020]. Disponible


en: https://www.ejemplos.co/20-ejemplos-de-liquidos/.

4. Moreno M. Construcción de un Diagrama de Fases [Internet]. Ciencias Básicas


aplicadas a la Ingeniería Química. 2016 [citado 26 agosto 2020]. Disponible en:
https://www.ejemplos.co/20-ejemplos-de-liquidos/.

5. ¿Qué es un azeótropo? [Internet]. Greelane. 2018 [citado 26 agosto 2020].


Disponible
en:https://www.greelane.com/es/cienciatecnolog%C3%ADamatem%C3%A1t
icas/ciencia/definition-of-azeotrope-605826/.

6. Tu bibliografía: 5. Refracción [Internet]. Wikimedia enciclopedia libre . 2020


[citado 26 agosto 2020]. Disponible en:
https://es.wikipedia.org/wiki/Refracci%C3%B3n.

7. Silveira K. ¿Qué es la refracción de la luz? [Internet]. vix. [citado 26 agosto


2020]. Disponible en: https://www.vix.com/es/btg/curiosidades/5535/que -es-
la-refraccion-de-la-luz.

8. Estado líquido. [Internet]. Significados.com. . 2020 [citado 26 agosto 2020].


Disponible en: https://www.significados.com/estado-liquido/.

9. Refractómetro [Internet]. TP - Laboratorio Químico. 2020 [citado 26 agosto


2020]. Disponible en: https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio -
quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-
quimico/refractometro.html#:~:text=El%20Refract%C3%B3metro%20es%20
un%20instrumento,Verificar%20su%20grado%20de%20pureza .

10. HOJA DE SEGURIDAD (MSDS) ALCOHOL ETILICO. [Internet]. Corporación


clínica venezolana CORQUIVEN C. A. 2020 [citado 8 agosto 2020].
Disponible en: http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/alcohol_etilico.pdf.

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