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ASESOR
Juan Carlos Ruge Cárdenas, PhD.
Ingeniero Civil, Magíster en Geotecnia, Doctor en Geotecnia
CONTENIDO
INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................................... 12
1. GENERALIDADES DEL TRABAJO DE GRADO .......................................................................... 14
1.1. LÍNEA DE INVESTIGACIÓN Y EJE TEMÁTICO .......................................................................... 14
1.1.1. Línea de investigación ................................................................................................................. 14
1.1.2. Eje temático ................................................................................................................................. 14
1.2. PLANTEAMIENTO Y FORMULACIÓN DEL PROBLEMA .......................................................... 14
1.2.1. Problema a resolver ..................................................................................................................... 14
1.2.2. Antecedentes ............................................................................................................................... 15
1.2.3. Pregunta de investigación ............................................................................................................ 16
1.3. JUSTIFICACIÓN ................................................................................................................................ 17
1.4. OBJETIVOS........................................................................................................................................ 17
1.4.1. General ........................................................................................................................................ 17
1.4.2. Específicos .................................................................................................................................. 17
2. MARCOS DE REFERENCIA ............................................................................................................ 19
2.1. MARCO TEÓRICO .................................................................................................................... 19
2.1.1. Caracterización geológica de la sabana de Bogotá ............................................................ 19
2.1.1.1. Formación Cacho (Terciario, Paleoceno) (Tec). .............................................................. 19
2.1.1.2. Formación Bogotá (Terciario, Paleoceno-Eoceno Inferior) (Teb). .................................. 19
2.1.2. Agregados pétreos. .............................................................................................................. 20
2.1.2.3. Descripción de los minerales ............................................................................................ 22
2.1.2.4. Análisis petrográfico......................................................................................................... 23
2.1.2.5. Propiedades Químicas de los Agregados .......................................................................... 23
2.2. MARCO TECNOLÓGICO ......................................................................................................... 27
2.2.1. Agregados pétreos. .............................................................................................................. 27
2.2.2. Difracción de Rayos X (DRX) ............................................................................................. 27
2.2.3. Fluorescencia de rayos X (FRX) ......................................................................................... 30
2.2.4. Microscopio electrónico de barrido (SEM)......................................................................... 31
2.3. MARCO LEGAL ........................................................................................................................ 38
3. METODOLOGÍA ............................................................................................................................... 39
3.1. FASE PRELIMINAR .................................................................................................................. 39
3.2. FASE DE CAMPO...................................................................................................................... 39
3.3. FASE DE PREPARACIÓN DE EQUIPOS Y LA MATERIA PRIMA ..................................... 39
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 5
LISTA DE TABLAS
Tabla 1. Porcentaje en peso (% Peso) de cada fase mineral identificada en las muestras. ........... 45
LISTA DE ILUSTRACIONES
Ilustración 1. Volumen de aire, volumen de asfalto efectivo y volumen de asfalto absorbido
en una mezcla asfáltica compactada (Asphalt Institute, 1997). .................................................... 27
Ilustración 6. Imagen de un difractograma que resulta de estudiar una muestra en polvo. .......... 30
Ilustración 13. (a) Imagen de Roca (SE). (b) Imagen de Roca (BSE). ......................................... 34
Ilustración 15. Micrografía de arenisca a 150x con los poros coloreados de rojo. ....................... 36
LISTA DE ESPECTROS
Agradecimientos y dedicatoria
RESUMEN
ABSTRACT
As time has passed in the history of civil engineering and building materials,
the materials evaluation techniques have evolved in favor of to obtain the best
methods and tools to thoroughly determine in detail the characteristics of
building materials which are required in the development of road
infrastructure.
The specific tests are: X-ray diffraction (XRD), chemical analysis by X-ray
fluorescence (FRX), petrophysical analysis for porosity estimation, porosity
analysis, pore throat and mineralogical composition by the Electronic
Microscope Of Sweeping (SEM). The aforementioned tests allow to know in
great detail the minerals that make up the aggregate, the chemical stability and
the percentage of porosity and porous throat present in the stone component.
INTRODUCCIÓN
En Colombia se usa el concreto asfáltico aproximadamente desde el año 1922 como el
material predilecto para la pavimentación de vías y/o caminos, debido a sus excelentes
características para revestir, impermeabilizar y rehabilitar las superficies conformadas
principalmente con fines de transporte. El uso del concreto asfáltico se hace popular y de gran
demanda al brindar entre otros beneficios comodidad, seguridad, una excelente unión entre los
agregados, actúa como carpeta impermeabilizante protegiendo las capas del pavimento (bases y
sub-bases) las cuales son fácilmente afectables por el agua y a su vez aporta resistencia a la
tensión, compresión (en menor medida) y al desprendimiento o desintegración causado por las
cargas vehiculares, por esta y muchas más razonas el concreto asfáltico se ha convertido en uno
de los materiales preferidos en la construcción de vías a nivel mundial.
Como es de conocimiento general la composición del concreto asfáltico se basa en una
combinación de agregados gruesos triturados, agregado fino, y llenante mineral uniformemente
mezclados con cemento asfáltico ya sea en caliente o frío dependiendo el tipo de mezcla deseado.
Teniendo en cuenta que aproximadamente el agregado fino y grueso componen entre el 85% y
95% del peso de las mezclas asfálticas, se resalta la importancia de caracterizar y seleccionar el
agregado que hará parte de dicha mezcla. Por tal razón las propiedades del agregado son un factor
determinante en la obtención de la mezcla óptima. Así mismo son sumamente importantes los
ensayos sobre los agregados. Generalmente se deben tener en cuenta factores fundamentales en
los agregados para obtener un buen desempeño de los mismos en la mezcla asfáltica, los cuales
son: origen, propiedades físicas, propiedades mecánicas, propiedades químicas, ausencia de
impurezas.
Teniendo en cuenta lo expuesto anteriormente, el presente documento se centra en la
caracterización mineralógica, química y microestructural del agregado pétreo usado en la
conformación de concreto asfáltico, específicamente de una cantera de la sabana de Bogotá, por
medio de ensayos de Difracción de Rayos X (DRX), Fluorescencia de Rayos X (FRX), porosidad
por expansión de Helio y de garganta poral mediante análisis de Microscopio Electrónico de
Barrido (MEB). Dichos ensayos permitirán determinar si el agregado perteneciente a la cantera
seleccionada cuenta con las características requeridas para la obtención de una mezcla asfáltica
optima, evaluando precisamente las características que normalmente no se tienen en cuenta a la
hora de seleccionar el agregado adecuado para que haga parte de determinada mezcla asfáltica.
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 13
1.2.2. Antecedentes
Existen varios antecedentes de investigaciones a nivel mundial, donde se han evaluado la
estructura interna tanto de las mezclas asfálticas como del agregado que la conforma. Uno de
ellos es el inicio de la petrografía hacia el año 1850 cuando Henry Clifton planteo e impulso el
uso de las secciones delgadas analizadas microscópicamente para realizar estudios en rocas y
minerales, encargándose de clasificar y describir las rocas teniendo en cuenta propiedades como
textura, color y tamaño, que ayudan a establecer sus efectos en el uso como agregado en las
mezclas asfálticas.
Según el estudio Técnicas de microscopía y petrografía para caracterizar materiales de
carreteras realizado por Gloria I. Beltrán C. para la Universidad Nacional de Colombia, se obtuvo
la caracterización química-mineralógica de agregados y la caracterización de mezclas asfálticas,
desde el punto de vista de su estructura interna, rasgos estructurales identificables, propiedades
físicas y de calidad. Los análisis realizados, permiten concluir acerca del gran potencial de
aplicación de las técnicas mencionadas para la evaluación y control de calidad de mezclas
asfálticas, en los procesos de producción, construcción y durante su vida útil en pavimentos.
En 1992, Monismith concluyo que la estructura interna del concreto asfáltico es esencial en
el desempeño como carpeta de rodadura en vías, puntualmente en su resistencia y desarrollo de
patologías como fracturas por fatiga y temperatura.
Así mismo Beltrán G. en su estudio referencian el trabajo de Yue et al. (1995) obtuvieron
información cuantitativa sobre la distribución y forma de las partículas de agregado,
determinando la estructura interna y cuantificaron la anisotropía en las mezclas asfálticas, usando
la técnica de análisis “Imaging”. Se encontró que la diferencia entre las propiedades de una
misma mezcla compactada usando diferentes métodos, es atribuida a la diferencia en la estructura
interna de la misma y, en particular, a la distribución y orientación de los agregados.
De acuerdo a la investigación realizada por Figueroa y Mendoza (2012) se relaciona a Gaita
(1996) quien “efectúa un estudio de los componentes minerales de tres bancos de agregado que
proveen a la ciudad de Guatemala, en base a lo dictaminado en las normas ASTM C-33 y C-295,
con lo cual se definieron propiedades físicas y componentes geológicos de cada muestra,
realizando comparaciones de las muestras de agregado de diferentes fuentes.
Otro de los antecedentes relevantes existente acerca de la estructura interna de las mezclas
asfálticas fueron Las investigaciones efectuadas por Masad et. al, entre 1998 y 2003 con el
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 16
desarrollo del Sistema de generación de imágenes (AIMS) que permite analizar los agregados
gruesos, así como los agregados finos y estudiar la distribución de forma agregada.
Beltrán (2011) en su estudio “Técnicas de microscopía y petrografía para caracterizar
materiales de carreteras” plantean métodos que permiten complementar la evaluación de
materiales y mezclas asfálticas, en esta investigación se recurre a la aplicación de técnicas
petrográficas y mineralógicas para analizar concretos asfálticos, los análisis realizados, permiten
concluir acerca del gran potencial de aplicación de las técnicas mencionadas para la evaluación y
control de calidad de mezclas asfálticas, en los procesos de producción, construcción y durante su
vida útil en pavimentos.
Figueroa y Mendoza (2012) realizan un estudio petrográfico y mineralógico de granitoides y
rocas para determinar qué tan apropiadas son sus características al usarlos como agregados
pétreos en la región del Magdalena.
1.2.3. Pregunta de investigación
De manera que las preguntas de investigación que surgen son las siguientes:
¿Cómo se relaciona la caracterización mineralógica, química y porosimétrica de un
agregado pétreo y su comportamiento en una mezcla asfáltica?
De la anterior pregunta surgen otras sub-preguntas de investigación:
¿Qué tan influyente es la composición mineralógica de los agregados pétreos en su
posterior desempeño dentro de una mezcla asfáltica?
¿Qué tan influyentes son las características químicas de los agregados pétreos y sus
procesos asociados, en el desempeño de una mezcla asfáltica?
¿Existe una relación entre las características porosimétricas de los agregados pétreos de
una mezcla asfáltica y su comportamiento?
¿Cómo se pueden mejorar las posibles deficiencias que presentan los agregados pétreos
en cuanto a sus características mineralógicas, químicas y porosimétricas, para lograr un
mejor desempeño en las mezclas asfálticas?
¿Éste análisis sirve como complemento de los métodos tradicionales que se utilizan para
asociar las características de unos agregados y el comportamiento de la mezcla asfáltica que
posteriormente se fabrica?
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 17
1.3. JUSTIFICACIÓN
Es evidente el auge en el desarrollo de infraestructura vial a nivel nacional, situación que ha
disparado el requerimiento de materiales de construcción en todo el país, debido a la gran
demanda se tiene la necesidad de evaluar estrictamente las características de los materiales que se
vienen usando a gran escala en la construcción de vías. Dicha situación enmarca los estudios
tecnológicos de avanzada que se han venido desarrollando en los últimos años para realizar la
caracterización mineralógica, química y microestructural de los agregados pétreos que hacen
parte tanto de la mezcla asfáltica como de la base y sub-base requeridas en las estructuras viales.
El propósito básico de esta investigación es determinar algunas propiedades mineralógicas,
químicas y microestructurales de algunos agregados pétreos de una de las canteras al occidente
de la sabana de Bogotá con la finalidad de conocer su comportamiento en el diseño de mezclas
asfálticas y en el desempeño de las estructuras del pavimento.
Ya que en Colombia no se realizan usualmente análisis mineralógicos, químicos y micro
estructural se hace necesario determinar si el agregado seleccionado para hacer parte de la mezcla
asfáltica cumple con las características enunciadas anteriormente y adicionalmente se requiere
determinar si el agregado producido por la cantera seleccionada es compatible con el asfalto
usado para realizar la mezcla asfáltica.
1.4. OBJETIVOS
1.4.1. General
Analizar mediante ensayos no convencionales un agregado pétreo proveniente de una
cantera ubicada en el noroccidente de Bogotá D.C., para su posterior uso en mezclas
asfálticas.
1.4.2. Específicos
Desarrollar un estado del arte sobre las técnicas actuales a nivel nacional e internacional
sobre la caracterización mineralógica, química y micro-estructural de agregados pétreos.
Identificar la cantera sobre la cual se le realizara el muestreo mediante los antecedentes
analizados en estudios anteriores producto de la línea de investigación abierta por la
Universidad Católica de Colombia.
Realizar ensayos alternativos en la caracterización de agregados pétreos tales como la
Difracción de Rayos X (DRX), Fluorescencia de Rayos X (FRX), porosidad por expansión
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 18
2. MARCOS DE REFERENCIA
2.1. MARCO TEÓRICO
2.1.1. Caracterización geológica de la sabana de Bogotá
La Sabana de Bogotá está localizada en la parte central de la Cordillera Oriental y en ella
afloran rocas desde el Cretácico Superior al Cuaternario las cuales evidencian diferentes
condiciones de sedimentación. Geológicamente esta zona se describe como en el periodo
paleógeno y neógeno la sedimentación fluvial dio origen a formaciones como cacho, Bogotá,
Regadera y parte de Tilatá (Beltrán, 2011).
2.1.1.1. Formación Cacho (Terciario, Paleoceno) (Tec).
La Formación Cacho o Arenisca del Cacho reposa concordantemente sobre el Guaduas en la
mayoría de los valles mencionados anteriormente. Está compuesta por areniscas blancas,
amarillas y rojizas, cuarzosas hasta grauvacas, de grano fino hasta conglomerático, pobremente
cementadas por óxidos de hierro, en bancos masivos, con intercalaciones delgadas de arcillolitas
grises, rojizas y abigarradas, finamente laminadas, en la parte media de la Formación. Su espesor
total oscila entre 50 m y unos 400m (Montoya & Reyes, 2005).
2.1.1.2. Formación Bogotá (Terciario, Paleoceno-Eoceno Inferior) (Teb).
La Formación Bogotá se encuentra concordantemente encima de la Arenisca del Cacho en
los Sinclinales de Tunjuelo, Bogotá-Cajicá-Checua, Teusacá, Sesquilé y Siecha-Sisga. Está
compuesta casi exclusivamente por arcillolitas abigarradas (grises, violáceas, moradas y rojas),
bien estratificadas, con algunos bancos de areniscas micáceas grises de grano fino hacia la parte
superior de la unidad. Tiene un espesor variable entre 800 m y 2000 m. (Hicks, 1971)
Como se puede observar, las características geológicas de la zona norte de la ciudad de
Bogotá está gobernada por la presencia de Areniscas, arcillolitas, donde su espesor varía entre
50-400m, lo cual da como resultado, fuentes de materiales en cuya explotación presentan
contenidos de arcilla ya sea durante el proceso de desintegración o meteorización de la roca, o en
su proceso de extracción y/o trituración para generación de materiales de construcción de
carreteras u otros proyectos ingenieriles (García & Prado, 2005).
Esta zona de igual manera se ha visto afectada por la explotación de materiales pétreos para
construcción (Ferreira & Torres, 2014).
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 20
o Agregados básicos. Son menos hidrofílicos que los silíceos y se cargan positivamente en
presencia de agua. Por ello pueden presentar cierta atracción por los ácidos libres en los
ligantes y, en consecuencia, una mejor adhesividad con los mismos.
En los pavimentos asfálticos aparte de cuidar y verificar que el ligante asfáltico moje al
agregado, se debe tener en cuenta la posibilidad de que el agua en combinación con la acción de
los vehículos y en ocasiones con el polvo y suciedad existentes, perturbe la adhesividad,
desplazando el ligante asfáltico de la superficie del agregado, que quedará de nuevo descubierta o
lavada. La adhesividad pasiva o también llamada resistencia al desplazamiento del ligante
dependerá también de los mismos factores químicos y físicos anteriormente citados: afinidad
polar por el ligante, espesor de la película y viscosidad del mismo, tensión superficial (ángulo de
contacto) y textura superficial.
2.1.2.3. Descripción de los minerales
Es esencial el desarrollo de ensayos INVIAS (Instituto Nacional de Vías - INVIAS, 2007),
cumplir con las especificaciones de las propiedades del concreto determinando las características
físicas, mecánicas, mineralógicas y químicas de los mismos.
A continuación, se presenta una breve descripción de los minerales constitutivos que
comúnmente aparecen en las rocas naturales, descritos en la Norma ASTM C-294 (ASTM
International, 2012).
Minerales de arcilla: Comprende los minerales con estructura laminar menor de 2 μm
(0.002 mm) de tamaño. Los minerales de arcilla, que consisten principalmente en aluminio
hidratado, magnesio y silicatos de hierro, son los principales componentes de las lutitas y las
arcillas. Son suaves y se desintegran al mojarse; algunas arcillas (conocidas como
montmorillonitas en Estados Unidos y como esméctitas en el Reino Unido), sufren grandes
expansiones al mojarse.
Las arcillas y las pizarras no son por lo tanto directamente utilizadas como agregados del
concreto. Sin embargo, los minerales arcillosos pueden estar presentes como contaminantes
en una agregada mineral natural (Brackman, 2010).
Minerales feldespáticos: Los minerales del grupo del feldespato son minerales más
abundantes que forman las rocas en la corteza terrestre y son importantes componentes de
las rocas ígneas, sedimentarias y metamórficas. Casi tan duro como el cuarzo, los distintos
elementos del grupo se diferencian por su composición química y sus propiedades
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 23
material. El fenómeno fue descubierto en los Estados Unidos en 1938. Los primeros estudios
fueron realizados por Stanton, dos años después.
Ciertos agregados pueden ser inadecuados para una aplicación particular de construcción de
carreteras debido a la composición química de las partículas del agregado. En las mezclas de
asfalto, ciertos agregados que tienen una afinidad excesiva por el agua pueden contribuir a que se
levante o remueva el asfalto, lo que conduce a la desintegración de las superficies de asfalto
(Brackman, 2010).
Se puede decir que un agregado de naturaleza “hidrofóbica” es aquel que tiene un alto grado
de resistencia a la remoción de la capa de asfalto en presencia del agua. Por lo general, se puede
suponer que la substancia bituminosa en una mezcla bituminosa está presente en la forma de
delgadas películas que rodean a las partículas del agregado y que llenan, por lo menos
parcialmente, los espacios vacíos entre partículas adyacentes. Estas delgadas películas de material
bituminoso se adhieren a la superficie de los agregados normales y contribuyen a la resistencia al
corte de la mezcla; este efecto se considera generalmente como parte de la “cohesión” de la
mezcla. Para una exposición continua al agua, ya sea en el laboratorio o en el campo, las mezclas
bituminosas que contengan ciertos agregados muestran una tendencia definitiva a perder
resistencia al corte, “fortaleza”, debido a una disminución en la cohesión que se debe
principalmente al reemplazo de las películas bituminosas que rodean a las partículas del agregado
con películas similares de agua. Los agregados que exhiben esta tendencia en un grado marcado y
nocivo se llaman agregados “hidrofílicos”, que quiere decir “afines al agua”. Por lo contrario, los
agregados que muestran poca o ninguna disminución en la resistencia debido a la remoción de la
capa asfáltica se llaman “hidrofóbicos” o “repelentes al agua” (CHIOPERA & BISH, 2001).
Los agregados que se usan en las mezclas de concreto con cemento portland también
pueden causar problemas relacionados con la estabilidad química. En ciertas áreas se ha tenido
mucha dificultad con agregados que contienen substancias nocivas que reaccionan adversamente
con los álcalis presentes en el cemento. Generalmente las reacciones adversas de alcaliagregado
provocan la expansión anormal del concreto. Se han creado métodos para detectar agregados con
estas características dañinas y se incluyen indicaciones adecuadas en especificaciones típicas (por
ejemplo, ASTM C33 (ASTM International, 2016) (Ferreira & Torres, 2014).
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 25
de dicho ángulo mide el valor de la intensidad de radiación en un ángulo determinado y por tanto
para una longitud de onda específica, que es función lineal de la concentración del elemento en la
muestra que produce tal radiación de fluorescencia (Brackman, 2010).
La FRX tiene como finalidad principal el análisis químico elemental, tanto cualitativo como
cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el flúor (F) y el uranio (U) de muestras sólidas
(filtros, metales, rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite hacerlos sin
preparación de la muestra. El único requisito es que ésta tenga un tamaño inferior al del
portamuestras (Moore & Reynolds, 1997).
Ilustración 11. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) de Emisión de Campo - JEOL JSM-
6700F.
Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio.
Ilustración 13. (a) Imagen de Roca (SE). (b) Imagen de Roca (BSE).
Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio de resultados típicos.
Para observar las muestras en el SEM es necesario que éstas sean conductoras eléctricas, por
tal razón es necesario un evaporador de grafito, que permite depositar una capa muy fina de
carbón sobre la superficie de la muestra, que no interfiere con el microanálisis EDS (MOORE &
REYNOLDS, 1997).
Identificación de minerales.
Análisis químico elemental por EDS, cualitativo (espectro con los elementos detectados)
y semicuantitativo (se reporta en % peso y % átomos de cada elemento detectado).
Determinación de tamaño de partícula.
Análisis de porosidad (% área porosa) (De gran importancia en nuestro análisis).
Análisis de garganta poral.
Identificación de micro-fracturas y micro-deformaciones.
Identificación de fases presentes (cerámicas, metálicas, materiales compuestos). En
algunos casos las muestras requieren un corte transversal o deben ser embebidas en una
resina para pulirla posteriormente.
Determinación de espesores sobre vistas transversales, especialmente para recubrimientos
micro y nanométricos. En algunos casos las muestras requieren un corte transversal o deben
ser embebidas en una resina para pulirla posteriormente.
Análisis de superficie y procesos tribológicos (fricción).
Identificación y Análisis de mecanismos de falla.
Fotografía y análisis de superficie.
Identificación, análisis de procesos y productos de corrosión. (Valoración del deterioro).
Fracturas criogénicas usadas para observar la morfología dentro de diferentes materiales
blandos (polímeros y algunas muestras biológicas), de ésta manera se preserva la estructura
del material.
Análisis metalográfico, tamaño de grano, presencia de inclusiones. En algunos casos las
muestras requieren preparación adicional.
Recubrimiento con grafito por evaporación.
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 36
Ilustración 15. Micrografía de arenisca a 150x con los poros coloreados de rojo.
Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio de resultados típicos.
2.2.5. Porosidad por expansión de helio
La porosidad se refiere a la medida del espacio intersticial entre grano y grano, la cual
representa la relación entre el volumen poroso y el volumen total de la roca.
La porosidad total o absoluta de una roca se define como la fracción del volumen total de la
misma que no está ocupada por matriz.
Porosidad Efectiva:
Es aquella que representa la fracción del volumen total de la roca que está conformada por
los espacios que pueden contener fluidos, pero no están comunicados entre sí.
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 37
3. METODOLOGÍA
3.1. FASE PRELIMINAR
Inicialmente se realizó una exploración y recopilación bibliográfica sobre los estudios e
investigaciones acerca de las propiedades y características, mineralógicas, químicas y
porosimétricas de los agregados pétreos usados como componente de las mezclas asfálticas,
teniendo en cuenta autores especializados en el tema, estados del arte, artículos y normatividad
existente.
Simultáneamente a la exploración bibliográfica, se hizo una selección de la información
mediante un filtro crítico basado en el tema de la investigación, con el fin de crear la
documentación necesaria para el desarrollo del documento final.
Luego de contar con la información necesaria y depurada, se procedió a consolidar la fase
conceptual de la investigación, plasmándola en el presente documento.
3.2. FASE DE CAMPO
El trabajo de campo inició con la toma de muestras en una cantera localizada en la zona
occidental de la sabana de Bogotá. Allí se recopiló la información geológica del frente de
formación y el tipo de agregados pétreos existentes en la cantera.
La recolección de la muestra se tomará en bolsas plásticas con capacidad de 1 kg para luego
ser llevadas al laboratorio localizado en la ciudad de Bogotá.
3.3. FASE DE PREPARACIÓN DE EQUIPOS Y LA MATERIA PRIMA
3.3.1. Difracción de Rayos X (DRX)
Los equipos y características de la muestra utilizados para la realización del ensayo, tienen
las siguientes características:
Difractómetro Bruker axs D4 Endeavor - Serie I
Detector LYNXEYE
Tubo de rayos-X Cu 1.9Kw (Kα λ =1.5406)
Filtro de Níquel
40KV 40mA
Muestras en polvo: 2θ: 5-70°
Tamaño del paso: 0.014
Velocidad de barrido: 0.4 segundos por paso.
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 40
es llevada luego a una perladora Claisse con la que se obtienen discos de vidrio de 33mm de
diámetro.
3.3.3. Porosidad con helio
Los procedimientos y mediciones para el análisis petrofísico de rocas en el laboratorio se
realiza según la norma API-RP40/98 (American Petroleum Institute, 1998).
La porosidad es una propiedad intrínseca de las rocas que determina una medida de su
volumen vacío con capacidad de almacenar fluidos; es definida como la razón entre el volumen
poroso (vacío) y el volumen total del material (ecuación 1). Para los análisis de porosidad en
laboratorio se miden dos de los tres volúmenes mostrados en la ecuación 1.1 y calculado el
tercero utilizando dicha relación. Las ecuaciones 1 a 3 son equivalentes, y su escogencia depende
de las mediciones directas con que se cuenten.
Ecuación 2: Ecuación 3:
La medición directa del volumen total se realiza por medio del calibrador en el caso de
geometrías regulares (Caliper, 1998) y por el principio de Arquímedes (Archimedes' Principle,
1998) en el caso de geometría irregulares. También es posible obtener este valor a partir de
mediciones directas del volumen poroso y el volumen de grano.
La medición directa del volumen de grano se realiza por medio del método de Boyle de
doble celda (Grain Volume Measurement, 1998). La ley de Boyle es un caso particular de la
ecuación de gases ideales, en donde el proceso ocurre a temperatura constante y se involucra la
misma cantidad de un único gas, eliminando así los términos T y n, respectivamente. De esta
manera, el volumen de una masa dada de gas ideal varía de manera inversa con la presión
ejercida sobre el mismo (ecuación 4).
Ecuación 4:
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 42
Para medir el volumen de grano, se ingresa el gas en una celda donde está contenida la
muestra de estudio a una presión determinada (generalmente ~100 psi), para luego expandirlo a
una celda de referencia conectada, lo que resulta en una presión de equilibrio menor, de la que se
puede calcular el volumen de grano. Este procedimiento es simple, rápido y tiene una gran
repetitividad, además de no ser destructivo; sin embargo, requiere una cuidadosa y frecuente
calibración, la cual asegura errores de no más de 0.03 cm3 en muestras cilíndricas de 1” de
diámetro y de 0.1 cm3 en muestras cilíndricas de 1.5” de diámetro. Debe utilizarse un gas inerte
de alta difusividad para evitar la reacción y la adsorción del mismo en la muestra, lo que daría
mediciones de porosidad mayores a las reales; el más comúnmente utilizado es el Helio, con el
que se trabaja en el laboratorio.
Ilustración 19. Esquema de funcionamiento del Porosímetro del laboratorio, para la medición del
volumen del grano.
Fuente. Propia – Esquema elaborado en el laboratorio.
La ilustración 19 muestra el esquema de funcionamiento del Porosímetro de GMAS, donde,
para medir el volumen de grano, la muestra se ingresa a una cámara (Sample chamber), a donde
después se hace ingresar el gas, se espera a que se estabilice la presión y se registra.
Posteriormente se expande el gas al volumen de referencia (Reference chamber), se espera a que
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 43
estabilice la presión y se registra. De esta manera, las ecuaciones para el cálculo del volumen de
grano se definen a continuación a partir de la ecuación 4:
Ecuación 5:
punto de corte con el eje Y, y VR es la pendiente. De esta manera, si se tienen cilindros sólidos
con porosidad nula, el volumen total medido con calibrador debe ser igual al volumen de grano
medido por el Porosímetro; así se calibra el equipo, utilizando cilindros sólidos de acero
inoxidable con diferentes alturas, de tal manera que el volumen cambie para dar lugar a
mediciones diferentes de presiones que permitan realizar una regresión lineal cuya pendiente y
punto de corte sean el volumen de referencia y el volumen de la celda que contiene la muestra,
respectivamente. Una vez se tienen estos valores de calibración, el volumen de grano de la
muestra en estudio depende únicamente de las presiones medidas por el equipo.
Finalmente, con el valor del volumen de grano y el peso de la muestra se puede calcular la
densidad de grano.
3.3.4. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM)
Con la muestra obtenida, se realizó un montaje de granos de 5 x 3.5 x 3 cm con resina
transparente utilizando fragmentos representativos de la muestra obtenidos por el método de
cuarteo estadístico. El montaje se recubrió con grafito, para crear una película conductora sobre
el mismo y poder analizarlo en el microscopio electrónico de barrido (SEM) en modo de alto
vacío. El análisis se realizó en un SEM marca Tescan Vega 3 SB, con un voltaje de aceleración
de 15 KV en alto vacío a una distancia de trabajo de 15mm aproximadamente. Las micrografías
fueron tomadas con un detector de electrones retrodispersados (BSE) y los espectros de energía
dispersiva de rayos x (EDX), para el análisis elemental, se obtuvieron con una microsonda marca
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 44
PJT, con un detector de Si-Li y enfriamiento con LN2. El tiempo de detección de rayos x para
cada espectro fue de 60 segundos. La Ilustración 17 muestra el montaje realizados junto con el
recubrimiento con grafito.
4. ANÁLISIS DE RESULTADOS
De acuerdo al desarrollo del presente trabajo de grado y como se ha venido hablando a lo
largo del documento, se realizó el análisis mineralógico por Difracción de Rayos X (DRX),
análisis químico por Fluorescencia de Rayos X (FRX), análisis petrofísico para estimación de la
porosidad, análisis de porosidad, garganta poral y composición mineralógica por el método de
Microscopio Electrónico de Barrido (SEM). Por lo anteriormente mencionado se presenta el
análisis de resultados para cada uno de los ensayos de laboratorio realizados.
4.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
A continuación, se presenta el difractograma obtenido al analizar el montaje en polvo. En este, se
observa la abscisa “Counts” que corresponde a las intensidades de cada pico difractado, y la
ordenada que muestra el ángulo 2theta (2θ) de acuerdo a la ley de Bragg:
nλ = 2� sinθ (Bragg,1910)
Donde,
n, es un entero positivo.
λ, es la longitud de onda de la onda incidente (LW)
d, es la distancia interplanar
θ, es el ángulo de difracción
Bragg (1910) demostró que existe una relación entre la distancia interplanar “d” en la estructura
cristalina de un mineral, o minerales, y el seno del ángulo “θ”. La intensidad del o altura del pico
en el eje y depende de la estructura cristalina y la cantidad de cada mineral presente en la
muestra.
La Tabla 1 muestra el porcentaje en peso de cada fase mineral identificada en el montaje en polvo
de la muestra. Los resultados obtenidos tienen una incertidumbre de ±2%.
Mineral (% peso) Fórmula Química FP-1
Cuarzo SiO2 100
Tabla 1. Porcentaje en peso (% Peso) de cada fase mineral identificada en las muestras.
Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 46
2Th DEGREES
Espectro 1. Muestra FP-1 en polvo.
Los diferentes picos detectados son las reflexiones de los planos en cada fase mineral, los
cuales son comparados con una base de datos (Brucker la cual es una de las principales
compañías de instrumentación analítica del mundo). La cuantificación es realizada con el
software TOPAS, el cual opera bajo el método de refinamiento Rietveld y una optimización por
mínimos cuadrados. La función matemática que simula el difractograma tiene en cuenta tanto los
parámetros de escala, que describen los antecedentes y las formas de los picos, como las
contribuciones del instrumento y orientaciones preferentes.
Tras realizar la cuantificación mencionada de los minerales identificados en el montaje de la
muestra en polvo, se presentan en la siguiente tabla, donde se cuantifica por porcentaje en peso
de cada fase mineral. Los resultados obtenidos tienen una incertidumbre de ±2%.
4.2. FLUORESCENCIA DE RAYOS X (FRX)
A continuación, se presenta la tabla que resume los resultados obtenidos del ensayo FRX.
SiO2 al2o3 Fe2O3 CaO K2O MgO Na2O P2O5 TiO2 L.O.I.
MUESTRA (% (% (% (% (% (% (% (% (% (%
PESO) PESO) PESO) PESO) PESO) PESO) PESO) PESO) PESO) PESO)
FP-1 88.31 5.44 1.36 0.28 1.23 0.91 - 0.36 0.42 1.69
Tabla 2. Porcentaje en peso (% Peso) de cada óxido identificado en las muestras recalculado con
el valor de L.O.I.
Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 47
Los resultados obtenidos indican que el mayor porcentaje del peso de la muestra
corresponde al mineral Cuarzo (88.31% del peso), lo cual indica que el comportamiento del
agregado pétreo en estudio, será un comportamiento asociado a las características físicas,
mecánicas y químicas de este mineral.
4.3. POROSIDAD CON HELIO
A continuación, se resumen los resultados de porosidad y densidad de grano obtenidos.
TABLA RESUMEN DE POROSIDAD
GMAS LAB
INFORMACIÓN DE LA MUESTRA CÁLCULO COMENTARIOS
NOMBRE POROSIDAD
MUESTRA TIPO DE ID
DE LA ESTIMADA
NO. MUESTRA MUESTRA
MUESTRA %
Cilindro sólido de
acero inoxidable
Cilindro para validación de
0 Sólido De Validación Cyl_1,5_5 0% calibración y
Acero correcto
funcionamiento
del equipo.
Medición del
volumen total por
1 Roca FP-1 FP-1 3%
Principio de
Arquímedes.
Tabla 3. Resultados obtenidos de porosidad con helio.
Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.
Los resultados obtenidos por éste método, indican que la porosidad del agregado pétreo, es
de un 3% de su superficie total, lo cual es un porcentaje muy bajo o casi nulo correspondiente a
una mala porosidad. (Fuente: Ardila Mateus Maryuri y Arenas Rueda Félix; Metodología para el
análisis e interpretación de resultados del laboratorio de análisis petrográfisicos de la escuela de
ingeniería de petróleos; Trabajo de grado UIS, 2010).
Lo anterior indica que el agregado pétreo, por sus propiedades porosimétricas,
probablemente no favorezca la adherencia y absorción que se requiere en la fabricación de
mezclas asfálticas.
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 48
% %
Imagen Imagen
Porosidad Porosidad
POROSIDAD
Tabla 4. Resultados obtenidos de porosidad por el método sem.
Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.
Los resultados de porosidad indican que la roca ha sufrido procesos que han privilegiado la
compactación reflejado en una porosidad esporádica asociada al material intersticial y la ausencia
de microfracturas en el material detrítico. El material detrítico (cuarzo) presenta contactos
alargados, cóncavo-convexos y puntuales lo que reduce el espacio con potencial para convertirse
en espacio poroso. Asimismo, el espacio intersticial se encuentra ocupado por material arcilloso
que corresponderían a los óxidos detectados por el método de XRF que no corresponden a SiO2
(Ver tabla 2). En este sentido, la porosidad efectiva de la roca tiende a ser 0%, es decir que la
porosidad no se encuentra interconectada por lo cual es imposible realizar un cálculo de garganta
poral. Este resultado, aunque difiere con la porosidad estimada por el Porosímetro (Ver tabla 3)
es consistente con una roca de baja porosidad. Adicionalmente, es importante recalcar que,
aunque para ambos métodos (Estimación de porosidad con Helio y Garganta poral por SEM) se
seleccionaron las muestras por el método de cuarteo estadístico, los fragmentos de roca que
componen la muestra presentan grandes diferencias texturales entre ellos.
4.4.2. Composición mineralógica
De los 4 granos seleccionados (1, 3, 5 y 7), proceso descrito en la Fase de Preparación de
Equipos y Materia Prima, se obtuvieron 5 micrografías de cada uno (20 en total). De los 4 granos
se obtuvo un espectro, y a continuación se presentan los resultados:
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 52
FRAGMENTO FP-1
5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
La influencia mineralógica de un agregado pétreo en la mezcla asfáltica es de gran
importancia, porque permite determinar si un agregado pétreo es altamente vulnerable a los
agentes climáticos como lo son: humedad, lluvia, sequía, cambios drásticos de temperatura,
congelamiento y deshielo.
La composición mineralógica de un agregado permite determinar aspectos como la dureza, la
resistencia a la abrasión de los agregados, y parámetros como el pulimento y la fricción propia
del agregado, que son influyentes en el comportamiento de una mezcla asfáltica.
Teniendo en cuenta los resultados obtenidos de los análisis mineralógicos por Difracción de
Rayos X (DRX) y por Fluorescencia de Rayos X (FRX), se infiere que la composición
mineralógica del agregado analizado se centra en el cuarzo, resaltando que por el método
DRX se obtuvo que el 100% de la muestra analizada es cuarzo y por el método FRX el
88.31% de la muestra es cuarzo.
Se afirma que el agregado analizado aportaría gran resistencia mecánica a una mezcla debido a
su composición mineralógica (SiO2), que le otorga la mayor dureza que alcanzan los
materiales usados en construcción según la escala de Mohs, con un valor de siete (7), así como
una baja susceptibilidad química. Lo anterior se traduce en un excelente comportamiento ante
la acción de los agentes atmosféricos.
Debido al alto porcentaje de cuarzo hallado en el agregado estudiado y teniendo en cuenta que
es el componente más duro de las rocas de construcción, es preciso resaltar la alta resistencia
al corte y al pulimento.
Los agentes nocivos para este tipo de composición mineral son el ácido fluorhídrico y, en
menor proporción, el hidróxido potásico.
Por otra parte, debido a que el componente mineralógico del agregado es el dióxido de silicio,
o sílice (SiO2), estructuralmente es una red tridimensional que se genera cuando todos los
átomos de oxigeno de cada tetraedro son compartidos con tetraedros adyacentes. Por
consiguiente, el material es eléctricamente neutro y todos los átomos tienen estructuras
electrónicas estables, lo cual indica que el agregado no presentará ninguna reacción de rechazo
eléctrico cuando se realice la mezcla asfáltica y se dé el contacto agregado–ligante asfáltico.
Debido a que el agregado en estudio, está compuesto por minerales como el cuarzo de baja
afinidad con el asfalto y el mineral illita (que es susceptible a expansión por la presencia de
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 58
agua), la adhesividad entre los agregados y los ligante asfálticos no sería buena y puede
provocar la separación del ligante asfáltico con el agregado con mayor facilidad por acción de
la humedad (Stripping); Por lo anterior, sería necesario el uso de agentes emulsionantes que
mejoren la afinidad partícula-asfalto y que repelan el agua en contacto.
Desde el punto de vista mineralógico, el agregado pétreo estudiado se puede utilizar como
materia prima en la producción de las mezclas asfálticas.
Los agregados pétreos estudiados tienen una porosidad muy baja, casi nula (0%-3%), teniendo
en cuenta que se obtuvieron resultados consistentes entre los dos métodos aplicados
(Porosidad con Helio y Porosidad SEM), y que las muestras seleccionadas para cada método,
presentaban grandes diferencias texturales entre sí.
En los análisis de porosidad y/o garganta poral por el método del Microscopio Electrónico de
Barrido (SEM) y en la estimación de porosidad por Helio, se evidencio que en las muestras de
agregado en estudio poseen un porcentaje muy bajo o casi nulo de porosidad, lo cual implica
que al unirlo con el ligante asfáltico, la penetración de este cementante no permite una
cohesión adecuada desde la parte interna de la partícula, lo que provocaría que su propiedad de
aglomerante no se vea favorecida para resistir la acción mecánica producida por las cargas o
las inclemencias climáticas, siendo una mezcla más vulnerable a sufrir el fenómeno del
Stripping.
En caso de usar agregados pétreos de muy baja porosidad para mezclas asfálticas, como lo es
el agregado pétreo del presente estudio, es recomendable usar un aditivo que mejore su
propiedad de ligante y recubrimiento total del área superficial del agregado.
Es de gran importancia realizar estudios sobre la mezcla asfáltica que se produce con el
agregado analizado en el presente trabajo, con el propósito de contrastar los resultados
obtenidos en el presente estudio, precisarlos, esclarecer y/o confirmar la ocurrencia del
fenómeno de Stripping por posibles factores inducidos a la porosidad del agregado o a la
presencia de los diferentes tipos minerales presentes en el agregado.
Teniendo en cuenta la precisión de los resultados obtenidos, la tecnología empleada en la
realización de los ensayos y la relevancia de los parámetros que se evalúan con respecto a los
agregados pétreos, se considera de gran importancia para la industria de las mezclas asfáltica
realizar éste tipo de ensayos, ya que en la actualidad no tienen la relevancia suficiente, quizá
por el desconocimiento de los beneficios que brindan.
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 59
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afines utilizados como agregados pétreos en la cantera de explotación "Manuel Pertuz" del
Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 60
ANEXOS
CD con hojas de cálculo y todas las imágenes en tamaño original.