Técnicas

Microscópicas de Caracterización

Microscopía electrónica de transmisión

Sonia Estrade
1. Introducción
Cuanto más acercamos un objeto al ojo, mayor es el ángulo aparente. Pero existe
una distancia mínima, el punto próximo (25 cm), por delante de la cual no se ve
níAdamente el objeto. En este punto la imagen llega a su máximo tamaño en la
reAna y todavía la percibimos con niAdez. Para un ojo normal, un objeto situado a la
distancia x = 0,25 m –punto próximo- lo ve el ojo bajo un ángulo aparente máximo.
El cristalino es una lente convergente (figura 1), así que los rayos que pasen por el
centro de la lente no se desviarán y los que pasen por la focal llegarán paralelos al
eje ópAco.

Figura 1: Esquema del ojo.

Así queda claro que si queremos observar objetos los bastante pequeños, el ojo no
será suficiente. En este senAdo, se pueden uAlizar microscopios óAcos o lupas.

Figura 2: Uso de una lupa.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 1 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

Si el objeto se sitúa en el foco de la lente, el ojo situado en cualquier posición detrás

de la lupa ve la imagen sin acomodación. La imagen que produce la lupa se forma en
el infinito pero la imagen del sistema lupa + ojo se forma en la reAna. El aumento
lateral de la lupa vendrá dado por la distancia del punto próximo (como se ha dicho,
unos 25cm) a la focal de la lupa.

¿Podemos hacer esta focal infinitamente pequeña para tener un aumento

infinitamente grande? ¿Qué limita la resolución de los microscopios ópAcos?
Justamente el hecho de que trabajamos con fotones.

Recordemos el principio de Huygens:

“Todos los puntos a lo largo de un frente de ondas actúan como emisores puntuales.
Por lo tanto, cuando una onda se encuentra con una barrera con una pequeña
apertura, todos los emisores se ven bloqueados excepto uno, y la luz que pasa por la
apertura se comporta como un emisor puntual, de forma que la luz sigue en todas
las direcciones, en vez de seguir recta a través de la apertura.”

El principio de Huygens nos indica que si el objeto observado es menor que la

longitud de onda de la luz uAlizada, la luz difractará alrededor del objeto. Teniendo
en cuenta la longitud de onda de la luz visible, las lupas resuelven hasta unos 600
nm.

CuanAtaAvamente, podemos considerar el criterio de Rayleigh,

donde es la resolución, la longitud de onda de la radiación uAlizada, n el índice
de refracción del medio y un ángulo relacionado con lo paraxial que sea el sistema
(depende de las aperturas uAlizadas).

Por lo tanto, si queremos observar objetos con un tamaño caracterísAco menor que
estos 600 nm, y dados los recientes desarrollos en nanotecnología y ciencia de
materiales, es evidente que sí, tendremos que buscar una radiación con una longitud
de onda menor.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 2 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

En este senAdo, la ^sica cuánAca nos indica que todas las par_culas se comportan
también como ondas (y las ondas como par_culas), es la llamada dualidad onda-
par_cula. Los electrones, en parAcular, tendrán asociada una longitud de onda según
la relación de de Broglie:

donde h es la constante de Plank (6.63.10-34J/s) y p es el momento lineal del

electrón.

Por lo tanto, la longitud de onda de los electrones dependerá de la diferencia de

potencial con la que los aceleremos. En parAcular, si aceleramos el electrón con una
diferencia de potencial de 200 kV, ¡su longitud de onda será tan pequeña como 2.5
pm!

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 3 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

2. ¿Por qué ver con electrones?

Hemos visto que los electrones parecen buenos candidatos para hacer imagen, pero
podemos considerar otros Apos de radiaciones, como por ejemplo los neutrones o
los rayos X.

Típicamente, en los experimentos de difracción de neutrones, los neutrones Aenen
una longitud de onda = 1.5 - 5 Å. Por su parte, los rayos X Aenen una longitud de
onda del orden de = 1 Å. Por lo tanto, ¿por qué no “ver” con neutrones o rayos X?
¿Qué hace que los electrones sean tan parAcularmente interesantes en ópAca, hasta
el punto de hablar de ópAca electrónica?

El hecho es que los electrones son par_culas cargadas, y por lo tanto siguen la ley de
Lorentz:

Por lo tanto, es posible deflectarlos con campos electromagnéAcos, es decir,

construir lentes para electrones, y en úlAma instancia, microscopios.

El primer microscopio electrónico de transmisión lo construyeron Ruska y Knoll en la

década de 1930, hecho por el cual recibieron el premio Nobel de ^sica en 1986.

Figura 3: Ruska y Knoll con su microscopio.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 4 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

Figura 4: TEM FEI Titan Pico, el TEM con mejor resolución actualmente.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 5 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

3. Estructura del TEM

Les partes principales de un microscopio electrónico de transmisión son (figura 5):

• Cañón de electrones, que es la fuente de los electrones que se acelerarán.
• Lentes electromagné3cas, análogas a les lentes de un microscopio ópAco.
• Aperturas mecánicas, para seleccionar determinados haces, o determinadas
regiones de la muestra.
• Sistema de vacío, ya que el vacío es crucial en un TEM. Como los electrones
pueden ser desviados por las moléculas que pueda haber en la columna, se ha
de trabajar en ultra alto vacío (del orden de 10-5 Pa).
• Pantalla fluorescente, que permite observar una primera imagen de la
muestra.
• Sistema de registro, placa fotográfica o CCD ligada a un PC para capturar la
imagen.

Figura 5: Esquema del TEM.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 6 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

Como se ve en el esquema, el cañón de electrones emite el haz. A conAnuación se

encuentran una serie de lentes convergentes:

En primer lugar, el sistema de lentes condensadoras, que modifican el haz inicial de
manera que se puede controlar su ángulo de incidencia y su diámetro.

A conAnuación se sitúa la lente objeAvo, que es la lente que forma la imagen del
espécimen.

Después de la lente objeAvo se encuentra la lente intermedia. Según la corriente

eléctrica que se le aplique se modificará su potencia, de forma que tendrá como
plano objeto el plano focal de la lente objeAvo o bien el plano imagen de la lente
objeAvo. De esta manera se accede a dos modos de trabajo, o bien el modo
difracción (plano focal) o bien el modo imagen (plano imagen).

Finalmente, se encuentran las lentes proyectoras, que amplían la imagen real o

difractada.

La imagen final es recogida en la pantalla fluorescente, en una placa fotográfica o en

una CCD.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 7 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

4. Aberraciones

Lo que limita la resolución del TEM son las aberraciones. Las lentes
electromagnéAcas están muy lejos de ser perfectas; si nuestros ojos presentaran las
mismas aberraciones que un TEM, se nos consideraría legalmente ciegos.

Les aberraciones más importantes son el asAgmaAsmo, la aberración esférica y la

aberración cromáAca. El asAgmaAsmo se corrige compensándolo con otras lentes
que se encuentran en la columna.

La aberración esférica proviene del hecho que todos los puntos del frente de ondas
esférico no ven la misma focal de la lente, sino que el valor de la focal depende de la
distancia al eje ópAco. Esto hace que la imagen de un punto no sea un punto sino un
disco. Se trabaja en el plano donde el diámetro de este disco es mínimo, es el
llamado disco de mínima confusión.

Finalmente, la aberración cromáAca proviene del hecho que los campos
electromagnéAcos actúan de disAnta manera sobre electrones que Aenen disAnta
energía, y, en consecuencia, disAnta velocidad. Es decir, que electrones de energías
(o “colores”) diferentes verán focales diferentes.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 8 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

5. Algo de física del estado sólido

Un cristal ideal es una repeAción infinita de una unidad estructural (grupo de

átomos). La red de Bravais es el conjunto de puntos de un cristal desde los cuales se
ve el mismo entorno atómico. Se genera todo el cristal al repeAr periódicamente un
cierto conjunto de átomos, que llamaremos base atómica, asociándola a cada nudo
de la red de Bravais.

La red de Bravais se puede definir a parAr de tres vectores de translación

fundamentales, a1, a2 i a3, de manera que las posiciones, R, de los nudos de la red
se obAenen a parAr de combinaciones lineales de estos vectores.

T es el vector de translación.

Sólo hay 14 clases de redes de Bravais en tres dimensiones. Se obAenen combinando

las diferentes operaciones de simetría de translación y simetría puntual.

Para poder entender muchos fenómenos ^sicos que Aenen relación con la estructura
periódica de los sólidos, introducimos la noción de red recíproca. La red recíproca no
Aene existencia real en el cristal. Es una construcción matemáAca que simplifica la
descripción de los fenómenos que Aenen lugar en el sólido. A cada red cristalina le
corresponde una red recíproca.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 9 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

6. Difracción de electrones

Entendemos el electrón incidente como un frente de ondas. Según el modelo de

Bragg, los planos del cristal se comportan como espejos semitransparentes de
manera que en cada plano se reflejan partes del mismo frente de ondas. Como no
recorren el mismo camino ópAco antes de superponerse de nuevo en el exterior del
cristal, se producirá interferencia posiAva si la diferencia de caminos ópAcos es
múlAple entero de la longitud de onda (nλ).

Figura 6: Modelo de Bragg.

Figura 7: Difracción de Bragg.

Así pues, la red cristalina se comporta como una red de difracción para el electrón
incidente, lo que nos permite obtener una difracción de electrones, que nos dará
información valiosa sobre la muestra de estado sólido que estemos caracterizando.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 10 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

7. Imágenes en un TEM

En un microscopio de transmisión de electrones, los electrones impactan contra la

muestra y la imagen correspondiente se obAene a través de la recolección de los
electrones resultantes de este impacto. Algunos habrán traspasado la muestra sin
ningún Apo de interacción, otros habrán traspasado pero habrán sido dispersados de
forma elásAca (sin pérdidas de energía) o inelásAca (con pérdidas de energía), y
otros pueden ser absorbidos. Además, también pueden producirse fotones como
consecuencia de transiciones de energía de los electrones de los átomos que forman
la muestra. Según qué Apo de señal detectemos después del impacto del haz
obtendremos diferente información.

En el TEM, tenemos una lente objeAvo que nos permite formar la imagen, y la
muestra se sitúa en el plano objeto de la lente; la imagen de la muestra se forma en
el plano imagen; además, en el plano focal imagen de la lente se encuentra el patrón
de difracción. En este senAdo, un conjunto de lentes en la columna (intermedia y
proyectora) permiten hacer una imagen del plano imagen de la lente objeAvo (modo
imagen) o del plano focal imagen de la lente objeAvo (modo difracción).

La apertura de selección de área, situada en el plano imagen, nos permite

seleccionar una región de la muestra de la que obtener un patrón de difracción.

Figura 8: Patrón de difracción de un cristal de Si.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 11 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

De forma análoga, la apertura de objeAvo se encuentra en el plano de difracción. En

este plano, nos permite seleccionar uno o más spots de difracción para obtener una
imagen. En el caso de que seleccionemos la parte del difractograma que incluye el
haz directo (los electrones que no han sido difractados) obtendremos una imagen
llamada de campo claro (Bright Field), y si no lo incluimos obtendremos una imagen
llamada campo oscuro (Dark Field).

En las imágenes de campo claro, veremos claras las zonas en las que no haya
muestra (más intensidad del spot transmiAdo) mientras que en campo oscuro
veremos oscuras las zonas en las que no haya muestra.

El campo oscuro nos permite obtener imágenes de defectos cristalinos y entender

en qué dirección cristalográfica se dan, o esAmar el grado de policristalinidad de una
muestra dada.

En campo claro obtenemos imágenes de la morfología general de la muestra, por

ejemplo. Un caso parAcular del campo claro son las imágenes de alta resolución, en
las que vemos la periodicidad de los planos cristalinos.

Figura 9: Imagen de alta resolución de una nanopartícula de Au.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 12 de 13

 Técnicas Microscópicas de Caracterización

Referencias

- Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science, David B.

Williams & C. Barry Carter, Springer 2009.

- IntroducAon to Solid State Physics, Charles Kizel, Wiley 2004.

Módulo 2: Microscopía Electrónica de Transmisión Página 13 de 13