Objetivo:

 Obtener componentes puros a partir de una mezcla de compuestos orgánicos mediante

destilación fraccionada.

 
Teoría:
 

Destilación fraccionada:
 
La destilación fraccionada se emplea para separar dos o más líquidos que son miscibles. Es un
tipo especial de destilación diseñado para separar una mezcla de dos o más líquidos que tienen
diferentes puntos de ebullición. El proceso implica calentar la mezcla y la condensación parcial
de los vapores a lo largo de una columna de fraccionamiento, que está configurada de manera
que los componentes con puntos de ebullición más bajos pasen por la columna y se recojan
antes que los componentes con puntos de ebullición más altos. La vaporización y la
condensación repetidas dan como resultado la separación de los componentes de la mezcla. La
eficiencia de la destilación fraccionada depende del uso de la columna de fraccionamiento.  La
columna de fraccionamiento está llena de perlas de vidrio. Proporciona una gran superficie para
la vaporización y condensación de la mezcla líquida.
 

Destilación fraccionada de soluciones ideales

La destilación fraccionada de soluciones ideales se puede explicar mediante el gráfico de

composición de punto de ebullición.

Considere una composición X. Al calentarla hierve a T. A esta temperatura, la fase de vapor

tiene la composición X '. Es más rico en B. Por lo tanto, el líquido residual será más rico en A.
Por lo tanto, repitiendo el proceso, se puede obtener A puro como líquido residual.
Considere que se obtienen vapores de composición X 'al enfriarse el líquido de la misma
composición. Al calentar hervirá a T '. A esta temperatura, el vapor tiene la composición Y. De
nuevo es más rico en B. Por lo tanto, repitiendo el proceso, se puede obtener B puro como
vapor. Por tanto, ambos componentes puros pueden obtenerse mediante destilación fraccionada
de soluciones ideales.
 

Etanol-Agua:
 
El etanol es más volátil que el agua, ya que tiene un punto de ebullición más bajo (78 ° C). El
vapor sube a través de la columna de fraccionamiento cuando se calienta la mezcla. Debido a
que el etanol es más volátil, el vapor contiene más etanol. El vapor caliente se condensa al tocar
las perlas de vidrio frías. Al mismo tiempo, sigue aumentando el vapor caliente por la columna
de fraccionamiento. El vapor caliente hará que el vapor condensado hierva nuevamente. Por
tanto, contiene cada vez más etanol a medida que el vapor asciende por la columna de
fraccionamiento.
El proceso anterior debe repetirse hasta que el vapor consista únicamente en etanol
puro. Durante el proceso, el vapor que escapa se mide con un termómetro en la columna de
fraccionamiento. La temperatura se mantendrá estable durante algún tiempo y luego aumentará
rápidamente para convertirse en etanol puro.
 

Ciclohexano y tolueno:
 

El ciclohexano y el tolueno son miscibles. Para separar estos dos líquidos no polares, la

destilación es práctica, rápida y eficaz. El ciclohexano tiene el punto de ebullición más bajo
(80,74oC) y es más volátil. El punto de ebullición del tolueno es de 110,6oC. El tolueno no
hierve a la misma temperatura que el ciclohexano, por lo que el ciclohexano se evaporará
primero de la mezcla.
 

Destilación fraccionada de soluciones reales-

mezclas azeotrópicas:
 

La destilación fraccionada de soluciones reales también se puede explicar mediante el gráfico de

composición de punto de ebullición.
 Considere una composición X. Al calentarla hierve a T. A esta temperatura, la fase de vapor
tiene la composición X '. Es más rico en C. Por lo tanto, el líquido residual será más rico en A.
Por lo tanto, repitiendo el proceso, se puede obtener A puro como líquido residual. Pero no se
puede obtener B puro.
Considere ahora la composición Y. Al calentarla, hervirá a T '. A esta temperatura, el vapor tiene
la composición Y '. De nuevo es más rico en C. Por lo tanto, el líquido residual será más rico en
B. Por lo tanto, repitiendo el proceso, se puede obtener B puro como líquido residual. Pero no se
puede obtener A puro.
Por tanto, la separación en ambos componentes puros no es posible mediante destilación
fraccionada de soluciones reales. Siempre obtenemos un líquido puro y una mezcla azeotrópica
(por ejemplo, aguardiente rectificado).

Procedimiento:
 
Destilación fraccionada:
 
 Lleve la mezcla a separar en un matraz RB.
 Agrega algunas piezas de porcelana en el matraz para evitar golpes.
 Coloque el matraz RB con un adaptador y coloque una columna de fraccionamiento.
 Introduce un termómetro. (La parte superior del bulbo del termómetro debe estar justo
debajo del brazo lateral del matraz de destilación, asegurándose de que todo el bulbo del
termómetro se bañe en el vapor ascendente a medida que se calienta la mezcla líquida).
 Conecte un condensador de Liebig al tubo lateral del adaptador.
 Haga circular agua desde el extremo inferior del condensador, antes de calentar el
matraz RB.
 Caliente suavemente el matraz hasta que el líquido comience a hervir.
 Disminuya la velocidad de calentamiento y caliente lentamente a una velocidad
constante para permitir una buena separación.
 Continúe hirviendo el líquido hasta que la temperatura permanezca igual durante unos
3-4 minutos y luego aumente rápidamente.
 Recoger el destilado en un matraz receptor.
 
 

Puntos para recordar al realizar el experimento

en un laboratorio real:
 
1. Siempre use bata de laboratorio y guantes cuando esté en el laboratorio. Cuando ingrese
al laboratorio, encienda el extractor y asegúrese de que todos los químicos y reactivos
necesarios para el experimento estén disponibles. Si no está disponible, prepare los reactivos
utilizando los componentes para la preparación de reactivos.
2. Ajuste correctamente la llama del mechero Bunsen. La llama adecuada es un pequeño
cono azul; no es un penacho grande ni naranja.
3. Asegúrese de limpiar todo su aparato de trabajo con ácido crómico y agua destilada y
asegúrese de que todos los aparatos estén libres de gotas de agua mientras realiza el
experimento.
4. Asegúrese de calibrar la balanza electrónica antes de tomar las medidas.
5. Asegúrese de que el desecador tenga suficiente cantidad de desecante; Gel de sílice
6. Use ácido crómico para limpiar el crisol, luego caliéntelo y asegúrese de enfriarlo antes
de colocarlo en los desecadores. Asegúrate de manipular el crisol, con pinzas limpias o con papel
de seda, no tocarlo nunca con la mano.
7. Encienda el horno y regule la temperatura a 130 0 C. Asegúrese de usar un guante de
algodón mientras trabaja con un horno de aire caliente.
8. Asegúrese de limpiar el tubo del aparato de Kipp con agua y asegúrese de que tenga
suficiente material sólido; sulfinuro de hierro y ácido, H 2 SO 4 para producir gas H 2 S.
9. Limpiar todos los artículos de vidrio con jabón y agua destilada. Una vez completado el
experimento, vuelva a tapar las botellas de reactivo. Apague la luz, el extractor de aire, el horno
de aire caliente y la bombona de gas antes de salir del laboratorio.
10. Deseche los guantes usados en la papelera.