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CINETICA DE LA CRISTALIZACIÓN DE SALES

RESUMEN

En el presente estudio se determinó el rendimiento en el sulfato de cobre pentahidratado y


sulfato de niquel Hexahidratado, la pureza de los productos, energía necesario para
enfriamiento, evaporación, forma de los cristales, tamaños de los cristales, uniformidad o
distribución de los cristales por tamaños y velocidad de cristalización, tecnología que se
puede aplicar a otros minerales parecidos muy abundantes en el Perú.

Palabras claves: Cristalización, pureza, velocidad de cristalización.

ABSTRACT

In this study, consisting in determining the performance of pentahydrated copper sulfate


and hexahydrate nickel sulfate, the purity of the products, energy required for cooling,
evaporation, shape of crystals, crystal size, uniformity or distribution of the crystals by size
and speed crystallization, technology that can be applied to other similar minerals
abundant in Perú.

Key words: Crystallization, purity, speed of crystallization

I. INTRODUCCIÓN

Cristalización es la formación de partículas sólidas a partir de una fase homogénea. La


formación de partículas sólidas puede tener lugar a partir de un vapor, como la nieve,
mediante la solidificación de un líquido fundido, como ocurre en la formación de grandes
monocristales, o bien como cristalización de una disolución líquida.

La cristalización de disoluciones es industrialmente importante dada la gran variedad de


materiales que se comercializan en forma cristalina. Su amplia utilización se debe a dos
razones, un cristal formado a partir de una disolución impura es esencialmente puro
(excepto que se formen cristales mixtos), y la cristalización proporciona un método

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práctico para la obtención de sustancias químicas puras en una condición adecuada para
su envasado y su almacenamiento.
María E. Taboada, Pía Hernández, Elsa Flores y Teófilo Graber proponen un proceso
para extraer el arsénico en solución como un cristal de escorodita. El diagrama de flujo del
proceso se muestra en la figura N°1

Figura N°1: Diagrama de Flujo de la Formación de la Escoradita

Cuando preparamos una disolución concentrada de cualquier sustancia en un disolvente


bueno, y añadimos un disolvente menos adecuado que se pueda mezclar con el primero,
el primer disolvente del sólido disuelto empieza a sufrir una precipitación, lo que hace más
ricas las aguas madres debido a las impurezas, por ejemplo, se puede separar el ácido
benzoico en una disolución, en acetona al añadir agua.

De igual manera, si hacemos evaporar el disolvente que hay en una disolución,


conseguiremos iniciar la cristalización de los sólidos que se encontraban disueltos cuando
se llega a los límites de las respectivas solubilidades. Dicho método ha sido usado desde
antiguo para la fabricación de sal, partiendo de la salmuera o también desde el agua de
mar.

En determinados compuestos, la presión de vapor que tiene un sólido podría llegar a ser
lo suficientemente elevado como para poder evaporar cantidades considerables del
compuesto en cuestión sin llegar a su punto de fusión, a lo que se le da el nombre de
sublimación. Los vapores que se forman, se condensan en las partes más frías que se
ofrecen en forma de lo que se conoce como, “ dedo frío” por ejemplo, pasando
generalmente del estado gas al sólido, lo que se conoce como sublimación regresiva, lo
que hace que se separe de las impurezas posibles que puedan haber. Al seguir este tipo
de procedimiento, se pueden conseguir sólidos puros de sustancias que consiguen
sublimizar con facilidad como es la cafeína, el azufre, ácido salicílico, etc.

Otra forma de cristalización, o de purificación, es a través de la fundición del sólido. El


líquido que obtenemos en el proceso, cristaliza en primer lugar el sólido en estado puro, lo

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que hace que se enriquezca, después cristaliza la fase líquida. Este proceso se conoce
como enfriamiento selectivo de un sólido previamente fundido.

La parte más importante del proceso de cristalización, es el crecimiento de los cristales.


Las formas o los diferentes tamaños que adquieran los cristales se deben a distintas
condiciones, como por ejemplo el disolvente que se use o la concentración utilizada de los
diferentes compuestos. Los cristales crecen formando capas de moléculas entorno a un
cristal inicial.http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion#ixzz2KhXUOsbD

II. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Siendo:

C= Peso de los cristales en el magma final.


R= Cociente entre el peso molecular del soluto hidratado, y el peso molecular del
soluto anhidro.
X= Solubilidad del producto a la temperatura final (partes en peso de soluto
anhidro por 100 partes en peso de disolvente total).
Ao= Peso de soluto anhidro en la carga inicial.
So= Peso total de disolvente en la carga al principio de la operación.
ΔS= Kilogramos de disolvente evaporados durante la operación.

En donde:
W= Masa del cristal.
t= Tiempo.
K= Una constante.
X= Concentración de soluto en el líquido total.
Xi= Concentración de soluto en la interfase.

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En donde:
W= Masa del cristal

El subíndice “s” se refiere a los gérmenes cristalinos; el subíndice “p” se refiere al


producto.
Integrando para todos los gérmenes se obtiene:

III.-ANTECEDENTES

3.1. Características técnicas del sulfato de cobre pentahidratado:

Tabla Nº 1.- Especificaciones del CuSO4. 5H2O

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3.2. Características técnicas del sulfato de Níquel hexahidratado

Tabla Nº 2.- Especificaciones del NiSO4.6H2O.

ESPECIFICACIONES
SULFATO DE NIQUEL HEXAHIDRATADO
Niquel 22,20%
Pureza 98%
pH 3,0/5,0
Color AZUL A VERDE
Peso Molecular 262,85
Olor Sin Olor

IV. MATERIALES Y MÉTODOS

El objetivo de las pruebas de cristalización fue verificar la cristalización de diferentes sales


a nivel laboratorio.

4.1 MATERIALES Y MATERIAS PRIMAS

 Materia prima: CuSO4 y NiSO4


 Agitadores termo-magnéticos
 Tubos de ensayo
 Vasos de precipitado
 Pipetas

4.2. MÉTODOS

Los experimentos se realizaron a fin generar una cinética de cristalización, midiendo


los volúmenes de solución restantes después de ser sometido a una agitación con
calentamiento a 100◦C, un volumen inicial de 1gr de Sal en 10 ml de agua.

Los tiempos considerados en el proceso fueron de 10, 20, 30 y 40 minutos.

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Se realizó el experimento con dos sales diferentes:

 CuSO4 a 10gr por 100 ml de agua.

 NiSO4 a 10gr por 100 ml de agua.

V. RESULTADOS Y DISCUSICIÓN

5.1 RESULTADOS EXPERIMENTALES

Los resultados obtenidos fueron los siguientes:

Tabla Nº 3.- Resultados de pruebas de cristalización

CRISTALIZACION
Volumen
Tiempo
CuSO4 NiSO4
min ml ml
0 10 10
10 8.6 8.7
20 6.7 6.8
30 4.8 4.9
40 3.0 3.1

A continuación se muestra la figura N°2 de cinética de cristalización de las dos sales


utilizadas.

Figura Nº 2: Volumen Vs Tiempo entre CuSO4 y NiSO4

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En el gráfico anterior se observa como disminuye el volumen de solución durante el
tiempo de calentamiento a 100°C, además se observa que el sulfato de cobre tiene mayor
disminución de volumen comparado al sulfato de níquel
Además al llegar a un volumen aproximado de 3 ml la solución empieza a formar los
primeros cristales los cuales se muestran a continuación en las figuras N° 3 y 4.Pasado
un tiempo podemos apreciar los cristales formados de CuSO4 y NiSO4 en las figura N° 5,6
y 7.

Figura N°3: Solución de CuSO4 Figura N°4: Solución de NiSO4

Figura N°5: Cristales de NiSO4 y CuSO4

Figura N°6: Cristales de CuSO4.5H2O Figura N°7: Cristales de NiSO4.6 H2O

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5.2 CINETICA DE CRISTALIZACION

Con los datos experimentales encontrados podemos hacer los cálculos para hallar los
Cristales formados en el tiempo y a partir de allí calcular la Constante Cinética de
cristalización (K), que para los cristales formados tiene el valor de 0.0169 min-1. Ver la
figura N° 8

Figura N° 8: Cinética de la Cristalización del CuSO4.5H2O y NiSO4.6H2O

VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

 Las soluciones empiezan a precipitar por sobresaturación por la evaporación de


solvente a 100°C y en un tiempo de 40 minutos.

 La solución inicial parte con 10 gr por 100 ml de solvente y llega después de 40


minutos a 33 gr por 100 ml de solvente, al disminuir de un volumen de 10 ml a un
volumen final de aproximado de 3 ml.

 La concentración de saturación a una temperatura de 100°C fue de 33 gr por 100 ml


de solvente.

 Realizar más pruebas para validar la cinética de cristalización encontrada.

 Utilizar diferentes solventes para poder comparar el efectos causados por éste.

 Realizar estudios microscópicos para ver la calidad de los cristales formados.

VII. AGRADECIMIENTOS

Los autores expresan sus agradecimientos a la Universidad Nacional Mayor de San


Marcos (UNMSM) por el apoyo otorgado en la prestación del laboratorio químico-
metalúrgico y al Ing. Daniel Lovera por la colaboración en el desarrollo de este tema
de investigación.

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VIII. BIBLIOGRAFÍA

1.- Mccabe et al. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. IV Edición.

2.- Habashi, F. Textbook of hydrometallurgy, Chapter 22 and 23. Second Edition, 1999.

3.- http://www.salmuerasdeformiato.com

4.- Ángel Azañero O., Pablo Nuñez J., J. Zegarra N., Aquiles Figueroa Loli. (2005).
Producción de sulfato de cobre Pentahidratado a partir de cemento de cobre. Revista
del Instituto de Investigación IIGEO -FIGMMG-UNMSM. Vol. 8 N.° 15, 9-13 Lima –
Perú.

5.- María E. Taboada, Pía Hernández, Elsa Flores y Teófilo Graber, Cristalización de
Sales de Arsénico. http://www.scielo.org.pe/pdf/rsqp/v74n4/a14v74n4.pdf

6.-Cristalización. http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion

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