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Proyecto Fin de Carrera
Ingeniería Aeronáutica
Estudio de las propiedades magnéticas de

aleaciones Fe-Si
Autor: Laura Enríquez Vidal

Tutor: Petr Urban
Ponente: Jesús Hernández Saz
Equation Chapter 1 Section 1
Departamento de Ingeniería y Ciencia de los

Materiales y del Transporte
Escuela Técnica Superior de Ingeniería
Universidad de Sevilla
Sevilla, 2017
Proyecto Fin de Carrera
Ingeniería Aeronáutica
Estudio de las propiedades magnéticas de

aleaciones Fe-Si
Autor:
Laura Enríquez Vidal
Tutor:
Petr Urban
Ponente:
Jesús Hernández Saz
Departamento de Ingeniería y Ciencia de los Materiales y del Transporte

Escuela Técnica Superior de Ingeniería
Universidad de Sevilla
Sevilla, 2017
Agradecimientos
Quisiera expresar mi más profundo agradecimiento,
A la familia que verdaderamente me ha estado apoyando de forma incondicional, a

través de todos estos años de estudios. Especialmente quiero agradecer a mi marido, que
siempre me ha brindado su apoyo a través de los momentos más duros y me ha animado a seguir
adelante.
A mi director de proyecto Petr Urban por toda la ayuda prestada, sus consejos y sobre
todo, su paciencia.
A todo el personal del laboratorio, Mercedes Sánchez, José Miguel Madrid y Jesús Pinto,
por toda la ayuda y consejos en el trabajo del laboratorio, la disposición y el trato cercano que
me han facilitado.
Objetivos
En este Proyecto Fin de Carrera se han diseñado distintas aleaciones de hierro y silicio con el fin
de comparar sus propiedades magnéticas de las muestras compactadas mediante compactación
en frío, así como de la mejora de dichas propiedades tras llevar a cabo dos procesos distintos de
sinterización.
 Consolidación de los polvos en estado de recepción y aleados mecánicamente.
 Sinterización de los compactos.
 Ensayos de los compactos consolidados y sinterizados.
 Interpretación de datos obtenidos.

Contenido
Agradecimientos ....................................................................................................... 5
Objetivos ................................................................................................................... 7
Contenido .................................................................................................................. 9
Índice de figuras ...................................................................................................... 11
Índice de tablas ....................................................................................................... 13
Capítulo 1: Bases Teóricas ..................................................................... 15

1.1 Magnetismo ................................................................................................... 17
1.1.1 Introducción ............................................................................................................ 17
1.1.2 Conceptos básicos .................................................................................................. 17
1.1.3 Tipos de magnetismo ............................................................................................. 20
1.2 Pulvimetalurgia .............................................................................................. 27
1.2.1 Introducción ............................................................................................................ 27
1.2.2 Producción de polvo metálico ................................................................................ 28
1.3 Consolidación de polvos metálicos................................................................. 30
1.3.1 Prensado en frío ..................................................................................................... 30
1.3.2 Sinterización ........................................................................................................... 31
Capítulo 2: Materiales ........................................................................... 37

2.1 Fe WPL 200 .................................................................................................... 39
2.2 Si Amperit 170.3 ............................................................................................ 40
2.3 Cera en polvo ................................................................................................. 41
Capítulo 3: Procedimiento Experimental ................................................ 43

3.1 Manejo y caracterización de los polvos .......................................................... 45
3.1.1 Muestreo de polvo ................................................................................................. 45
3.1.2 Mezclado y preparación de los polvos ................................................................... 45
3.1.3 Granulometría ........................................................................................................ 46
3.1.4 Fluidimetría ............................................................................................................. 47
3.1.5 Densidades .............................................................................................................. 48
3.1.6 Compresibilidad ...................................................................................................... 50
3.2 Consolidación de los polvos ........................................................................... 51
3.2.1 Prensado en frío ..................................................................................................... 51
3.2.2 Sinterización de los compactos .............................................................................. 53
3.3 Caracterización de los compactos .................................................................. 55
3.3.1 Preparación metalográfica ..................................................................................... 55
3.3.2 Microscopía óptica ................................................................................................. 56
3.3.3 Densidad y porosidad ............................................................................................. 57
3.3.4 Curva de histéresis .................................................................................................. 57
Capítulo 4: Resultados y Discusión ......................................................... 59

4.1. Aspectos preliminares .................................................................................... 61
4.2. Caracterización de los polvos ......................................................................... 61
4.2.1 Granulometría ........................................................................................................ 61
4.3 Caracterización de los compactos .................................................................. 62
4.3.1 Compactos prensados ............................................................................................ 62
4.3.1.1 Aleación Fe-3Si ........................................................................................................ 64
4.3.1.2 Aleación Fe-10Si ...................................................................................................... 68
4.3.2 Compactos sinterizados en el horno ...................................................................... 69
4.3.2.1 Aleación Fe-3Si sinterizada a 850ºC ........................................................................ 73
4.3.2.2 Aleación Fe-3Si sinterizada a 1130ºC ...................................................................... 75
4.3.2.3 Aleación Fe-10Si sinterizada a 850ºC ...................................................................... 77
4.3.2.4 Aleación Fe-10Si sinterizada a 1130ºC .................................................................... 79
4.3.3 Discusión ................................................................................................................. 80
Capítulo 5: Conclusiones ........................................................................................... 89
Bibliografía .............................................................................................................. 93
Índice de figuras
Figura 1: Forma del campo magnético formado por partículas magnéticas ................................ 18
Figura 2: Solenoide con barra imanada en su interior .................................................................. 19
Figura 3: Líneas de campo magnético en material diamagnético ................................................. 21
Figura 4: Líneas de campo magnético en material diamagnético ................................................. 21
Figura 5: Dipolos magnéticos de un material ferromagnético con dominios magnéticos ........... 23
Figura 6: Líneas de campo magnético en material ferromagnético ............................................. 23
Figura 7 Proceso de magnetización (ciclo de histéresis) ............................................................... 24
Figura 8 Ciclo de histéresis de un material magnético (a) duro y (b) blando. .............................. 25
Figura 9: Curva de desmagnetización de un imán permanente.................................................... 26
Figura 10: Piezas realizadas por técnicas de pulvimetalurgia ....................................................... 28
Figura 11: Geometrías de atomización .......................................................................................... 30
Figura 12: Etapas en la sinterización en fase líquida (SFL) ............................................................ 33
Figura 13: Etapas en la sinterización supersolidus ........................................................................ 34
Figura 14: Morfología del polvo de Fe WPL200 (ER). Imagen obtenida mediante SEM............... 39
Figura 15: Morfología del polvo de Si Amperit 170.3 (ER). Imagen obtenida mediante SEM ...... 40
Figura 16: Mezclador TURBULA TYPE T2 C .................................................................................... 46
Figura 17: Analizador láser Mastersizer 2000................................................................................ 47
Figura 18: Cono fluidímetro de Hall. .............................................................................................. 48
Figura 19: (a) Montaje para determinar la densidad aparente, (b) Cubeta cilíndrica de ............. 49
Figura 20: Máquina universal de ensayos INSTRON 5505 ............................................................. 51
Figura 21: Máquina de ensayos universal SUZPECAR MUE-60 ..................................................... 53
Figura 22: Máquina universal de ensayos MALICET ET BLIN U-30 ................................................ 53
Figura 23: Horno tubular CARBOLITE HVT ..................................................................................... 53
Figura 24: Esquema temperatura-tiempo de sinterización........................................................... 54
Figura 25: Equipo de alto vacío ...................................................................................................... 55
Figura 26: Lijadora orbital modelo STRUERSKNUTH-ROTOR-3 ..................................................... 56
Figura 27: Pulidora STRUERS LABOPOL-6 ...................................................................................... 56
Figura 28: Microscopio óptico NIKON EPIPHOT modelo (a) TME y (b) 200 .................................. 56
Figura 29: Equipo medidor de ciclo de histéresis PERMAGRAPH L ............................................... 58
Figura 30: Granulometría ............................................................................................................... 62
Figura 31: Porosidad de las distintas aleaciones prensadas a diferentes presiones .................... 64
Figura 32: Curvas de histéresis J-H de Fe-3Si en verde prensado a diferentes presiones de
compactación. Zona de remanencia y coercitividad ................................................... 65
Figura 33: Curvas de histéresis J-H de la aleación Fe-3Si en verde prensado a diferentes
presiones de compactación. Zona de remanencia y coercitividad. ............................ 66
Figura 34: Curvas de histéresis B-H de la aleación Fe-3Si en verde prensado a diferentes
presiones de compactación. Zona de saturación. ....................................................... 67
Figura 37: Curvas de histéresis J-H de Fe-10Si en verde prensado a diferentes presiones de
compactación. Zona de remanencia y coercitividad ................................................... 68
Figura 40: Micrografías de Fe-3Si prensado a 255 MPa y sinterizado a 1130ºC .......................... 71
Figura 41: Micrografías de Fe-3Si prensado a 455 MPa y sinterizado a 1130ºC .......................... 71
Figura 42: Micrografías de Fe-3Si pensado a 1200 MPa y sinterizada a 1130ºC .......................... 71
Figura 43: Micrografías con ataque químico de Fe-3Si sinterizada a 1130ºC (255MPa) .............. 72
Figura 44: Micrografías con ataque químico de Fe-3Si sinterizada a 1130ºC (455MPa) .............. 72
Figura 45: Micrografías con ataque químico de Fe-3Si sinterizada a 1130ºC (1200 MPa) ........... 73
Figura 46: Curvas de histéresis J-H de aleación Fe-3Si prensado a diferentes presiones de
compactación y sinterizado a 850ºC. Zona de remanencia y coercitividad ............... 74
Figura 47: Curvas de histéresis J-H de aleación Fe-3Si sinterizado a 850ºC prensado a diferentes
presiones. Zona de remanencia y coercitividad. ......................................................... 74
presiones. Zona de saturación ..................................................................................... 75
compactación y sinterizado a 1130ºC. Zona de remanencia y coercitividad ............. 76
presiones. Zona de remanencia y coercitividad. .......................................................... 76
Figura 51: Curvas de histéresis J-H de aleación Fe-3Si sinterizado a 1130ºC prensado a
diferentes presiones. Zona de saturación. .................................................................. 76
compactación y sinterizado a 850ºC. Zona de remanencia y coercitividad ............... 77
diferentes presiones. Zona de remanencia y coercitividad. ....................................... 78
diferentes presiones. Zona de saturación ................................................................... 78
compactación y sinterizado a 1130ºC. Zona de remanencia y coercitividad .............. 79
diferentes presiones. Zona de remanencia y coercitividad. ....................................... 80
diferentes presiones. Zona de saturación ................................................................... 80
Figura 58: Curvas de histéresis de la aleación Fe-3Si..................................................................... 81
Figura 59: Curvas de histéresis de la aleación Fe-10Si. ................................................................. 82
Figura 60: Curvas de histéresis de compactos en verde. .............................................................. 83
Figura 61: Curvas de histéresis de compactos sinterizados a 850ºC. ........................................... 83
Figura 62: Curvas de histéresis de compactos sinterizados a 1130ºC. ......................................... 83
Figura 63: Remanencia de Fe-3Si según la presión de compactación aplicada. ........................... 85
Figura 64: Remanencia de Fe-10Si según la presión de compactación aplicada. ......................... 85
Figura 65: Coercitividad de Fe-3Si según la presión de compactación aplicada........................... 86
Figura 66: Coercitividad de Fe-10Si según la presión de compactación aplicada. ....................... 86
Figura 67: Remanencia según la presión de compactación aplicada. Compactos en verde. ....... 87
Figura 68: Remanencia según la presión de compactación aplicada. Compactos sinterizados. .. 87
Figura 69: Coercitividad según la presión de compactación aplicada. Compactos en verde. ...... 88
Figura 70: Coercitividad según la presión de compactación aplicada. Compactos sinterizados. . 88
Índice de tablas
Tabla 1: Propiedades magnéticas .................................................................................................. 19
Tabla 2: Composición en peso del Hierro WPL200........................................................................ 39
Tabla 3: Composición del Níquel T210 .......................................................................................... 40
Tabla 4: Composición y propiedades de la cera ............................................................................ 41
Tabla 5: Composición de las aleaciones ......................................................................................... 45
Tabla 6: Primer ciclo de sinterización ............................................................................................ 54
Tabla 7: Segundo ciclo de sinterización ......................................................................................... 54
Tabla 8: Características de Permagraph L ...................................................................................... 58
Tabla 9: Composición en peso de elementos para cada aleación................................................. 61
Tabla 10: Distribución del tamaño de las partículas para las distintas aleaciones ....................... 62
Tabla 11: Densidades absolutas de las distintas probetas ............................................................ 63
Tabla 12: Porosidad en % de algunas muestras de Fe-3Si sinterizadas a 1130ºC ........................ 70
Tabla 13: Remanencia y coercitividad de Fe-3Si para distintas presiones de compactación. ...... 84
Tabla 14: Remanencia y coercitividad de Fe-10Si para distintas presiones de compactación. .... 84
Capítulo 1:
Bases
Teóricas
_______________________________ Capítulo 1: Bases Teóricas _______________________________
1.1 Magnetismo
1.1.1 Introducción
El magnetismo o energía magnética es un fenómeno natural por el cual los objetos
ejercen fuerzas de atracción o repulsión sobre otros materiales. Hay algunos materiales
conocidos que han sido propiedades magnéticas detectables fácilmente como el hierro y
sus aleaciones, que comúnmente se llaman imanes. Sin embargo todos los materiales son
influidos, de mayor o menor forma, por la presencia de un campo magnético.
Se dice que este fenómeno se observó por primera vez en la ciudad de Magnesia del
Meandro en Asia Menor, de ahí el término magnetismo. Sabían que ciertas piedras atraían el
hierro, y que los trocitos de hierro atraídos atraían a su vez a otros. Estas se denominaron imanes
naturales. A lo largo de los siglos filósofos, cosmógrafos, físicos y otros eruditos han estudiado
sus propiedades y aplicaciones. Fue fundamental para el desarrollo de la primera brújula, lo que
supuso un gran avance en la navegación. Hasta el año 1820 el estudio del magnetismo se
limitaba a los imanes, pero a raíz del descubrimiento del vínculo entre magnetismo y electricidad
se hicieron grandes avances, como la formulación de las leyes de Maxwell o la teoría de la
relatividad de Albert Einstein.
Muchos de nuestros dispositivos modernos cuentan con materiales magnéticos:

generadores eléctricos y transformadores, motores eléctricos, radio y televisiones, teléfonos,
ordenadores, etc. La utilidad de los materiales magnéticos es muy amplia y de particular
trascendencia económica en diversos campos, no solo ingenieriles, sino en medicina y en
tecnologías de la información magnética.
1.1.2 Conceptos básicos

Para comprender en profundidad el fenómeno del magnetismo es necesario definir una
serie de conceptos, como son:
 Campo magnético
 Inducción magnética
 Permeabilidad magnética
 Susceptibilidad magnética
Campo magnético
El campo magnético es la agitación que produce un imán a la región que lo envuelve. Es

decir, el espacio que envuelve el imán en donde son apreciables sus efectos magnéticos, aunque
sea imperceptible para nuestros sentidos.
Para poder representar un campo magnético utilizamos las llamadas líneas de campo.
Las líneas de campo no se cruzan, y se van separando, unas de las otras, en alejarse del imán
tangencialmente a la dirección del campo en cada punto. Esto se debe a que, a diferencia del
campo eléctrico, en el campo magnético no se ha demostrado la existencia de monopolos, sólo
dipolos magnéticos, por lo que el número neto de líneas de campo que entran en una superficie
es igual al número neto de líneas de campo a la salida de dicha superficie.
____________________________________________________________________________________
Laura Enríquez Vidal - 17 - PFG 2017
El recorrido de las líneas de fuerza recibe el nombre de circuito magnético, y el número

de líneas de fuerza existentes en un circuito magnético se le conoce como flujo magnético.
Estas líneas nos dan una idea de:
 Dirección que tendrá el campo magnético. Las líneas de campo van desde el polo sur al polo
norte en el interior del imán y desde el polo norte hasta el polo sur por el exterior.
 La intensidad del campo magnético, también conocida como intensidad de campo
magnético, es inversamente proporcional al espacio entre las líneas (a menos espacio más
intensidad).
Este fenómeno es fácilmente observable al someter limaduras de hierro a un imán. Las

limaduras se dispersan según el campo magnético en líneas de campo cerradas tal como se
muestra en la Figura 1.
Figura 1: Forma del campo magnético formado por partículas magnéticas
Inducción magnética
La inducción magnética es el proceso mediante el cual campos magnéticos generan

campos eléctricos. Al generarse un campo eléctrico en un material conductor, los portadores de
carga se verán sometidos a una fuerza y se inducirá una corriente eléctrica en el conductor. Es
el fenómeno que da origen a la fuerza electromotriz inducida (f.e.m.) en un medio o cuerpo
completo, siempre que cambie la cantidad de líneas de campo en un campo magnético variable
que pasa por el plano del cuerpo, o bien en un medio móvil expuesto a un campo magnético
estático. Por lo tanto, cuando dicho cuerpo es un conductor, se produce una corriente inducida.
Este fenómeno fue descubierto por Michael Faraday quién lo expresó indicando que la
magnitud del voltaje inducido es proporcional a la variación del flujo magnético (Ley de Faraday)
Si se coloca una barra de hierro dentro de un solenoide recorrido por una corriente
eléctrica (Figura 2), se obtiene que el campo magnético generado por el solenoide se amplifica,
debido a que el campo magnético generado por el solenoide se suma al que añade la barra
imanada, designándose como B el campo magnético resultante, denominado inducción
magnética. El momento magnético inducido en la barra por unidad de volumen se denomina
imanación, que se designa por M.
____________________________________________________________________________________
Así pues, sabiendo 𝜇0 es la permeabilidad magnética en el vacío, con valor 4𝜋∗10−7 𝑁𝐴−2,
se comprueba matemáticamente que:
𝐵 = 𝜇0 𝐻 + 𝐽 = 𝜇0 𝐻 + 𝜇0 𝑀 = 𝜇0 (𝐻 + 𝑀)
donde 𝜇0 es la permeabilidad magnética en el vacío, de valor 4𝜋∗10−7 𝑁𝐴−2.
Figura 2: Solenoide con barra imanada en su interior
En la siguiente tabla se resumen las unidades del SI de las magnitudes mencionadas.

Tabla 1: Propiedades magnéticas
Magnitud Unidades SI
Inducción magnética (B) Tesla (T)
Campo aplicado (H) Amperio/metro (A/m)
Imanación (M) Amperio/metro (A/m)
Polarización magnética (J) Tesla (T)
Permeabilidad magnética
En física se denomina permeabilidad magnética a la capacidad de una sustancia o medio

para atraer y hacer pasar a través de ella campos magnéticos. La permeabilidad es una
característica magnética de la materia (por ejemplo, del aire, cartón, aluminio, hierro). La
permeabilidad como se verá es baja en el vacío y es elevada en materiales como el hierro.
El grado de magnetización de un material en respuesta a un campo magnético, se

denomina permeabilidad absoluta y se representa por el símbolo μ:
𝐵
𝜇=
𝐻
Así pues, se puede definir entonces la permeabilidad magnética relativa μr como:
____________________________________________________________________________________
𝜇
𝜇𝑟 =
𝜇0
Susceptibilidad magnética
En muchos materiales sucede que la imanación del material es proporcional al campo

aplicado. El factor de proporcionalidad recibe el nombre de susceptibilidad magnética y se
representa como χm:
𝑀
χ𝑚 =
𝐻
1.1.3 Tipos de magnetismo

La carga eléctrica básica, el electrón, es la responsable de originar los distintos tipos de
magnetismos, ya que cuando los electrones se mueven por un hilo conductor se genera un
campo magnético inducido alrededor del hilo.
Las propiedades magnéticas macroscópicas de los materiales son consecuencia de los

momentos magnéticos asociados con electrones individuales. Cada electrón en un átomo tiene
momentos magnéticos que se originan de dos fuentes. Una de ellas está relacionada con el
movimiento orbital alrededor del núcleo, siendo una carga en movimiento. El momento
magnético de espín es una propiedad intrínseca o fundamental de las partículas. Este momento
está relacionado con el hecho de que las partículas elementales tienen momento angular
intrínseco o espín, para partículas cargadas eso lleva inevitablemente a que se comporten de
modo similar a un pequeño circuito con cargas en movimiento, teniendo un momento
magnético a lo largo de su eje de rotación.
Cada electrón además rota alrededor de su eje; el otro momento magnético se forma
de la rotación (espín) del electrón, el cual se dirige a lo largo del eje de rotación y puede estar
hacia arriba o hacia abajo, según sea la dirección de rotación del electrón. El valor mínimo del
momento magnético se denomina magnetón de Bohr (𝜇𝐵 = 9,27 ∗ 10−24 𝐴𝑚2 ).
El magnetón de Bohr puede ser positivo o negativo según el sentido de giro del electrón.
En una capa atómica llena, los electrones están emparejados con electrones de espín opuesto,
de forma que proporcionan un momento magnético neto nulo. Debido a ello, los materiales
compuestos de átomos con sus orbitales o capas totalmente llenas, no son capaces de ser
magnetizados de forma permanente.
Entre los tipos principales de magnetismo se incluyen diamagnetismo, paramagnetismo

y ferromagnetismo. El antiferromagnetismo y el ferrimagnetismo se consideran subclases de
ferromagnetismo. Todos los materiales exhiben al menos uno de estos tipos de magnetismo y
su comportamiento depende de la respuesta del electrón y los dipolos magnéticos atómicos a
la aplicación de un campo magnético aplicado externamente.
Diamagnetismo
El término diamagnetismo fue acuñado por Michael Faraday en septiembre de 1845,
cuando se dio cuenta de que todos los materiales responden (ya sea en forma diamagnética o
paramagnética) a un campo magnético aplicado. El diamagnetismo es una forma muy débil de
magnetismo que sólo es exhibida en presencia de un campo magnético externo.
____________________________________________________________________________________
Todos los átomos contienen electrones que se mueven libremente y cuando se aplica
un campo magnético exterior se induce una corriente superpuesta cuyo efecto magnético es
opuesto al campo aplicado. El momento magnético inducido es muy pequeño y la dirección es
opuesta al campo aplicado (Figura 3). Cuando un material diamagnético se coloca entre los polos
de un electroimán dichos materiales se sienten atraídos hacia las regiones donde el campo
magnético es más débil.
El diamagnetismo se encuentra en todos los materiales, sin embargo, debido a que es

muy débil sólo puede observarse en aquellos materiales que no exhiben otras formas de
magnetismo, encontrándose también en elementos con un par de electrones.
Una excepción a la naturaleza débil del diamagnetismo ocurre con los materiales que se
vuelven superconductores, algo que siempre sucede a muy bajas temperaturas. Los
superconductores muestran un caso extremo de diamagnetismo, un diamagnetismo perfecto
tal que contrarresta por completo el campo magnético aplicado, es decir, lo anula. Cuando un
material alcanza el estado superconductor se vuelve diamagnético perfecto y si se hallaba en
presencia de un campo magnético externo al comienzo del cambio de estado, éste es expulsado
del material, que se vuelve impermeable a los campos magnéticos.
Paramagnetismo
Para algunos materiales sólidos, cada átomo posee un momento dipolar permanente en
virtud de la cancelación incompleta del espín electrónico y/o de los momentos magnéticos
orbitales. El paramagnetismo es la tendencia de los momentos magnéticos libres (espín u
orbitales) a alinearse paralelamente a un campo magnético (Figura 4).
Figura 3: Líneas de campo magnético en material Figura 4: Líneas de campo magnético en material
diamagnético diamagnético
Cuando no existe ningún campo magnético externo, estos momentos magnéticos están
orientados al azar. En presencia de un campo magnético externo tienden a alinearse
paralelamente al campo, pero esta alineación está contrarrestada por la tendencia que tienen
los momentos a orientarse aleatoriamente debido al movimiento térmico.
Estos dipolos magnéticos actúan individualmente sin interacción mutua entre dipolos
adyacentes. Como los dipolos se alinean con el campo externo, ellos se engrandecen, dando
____________________________________________________________________________________
lugar a una permeabilidad relativa mayor que la unidad y a una relativamente pequeña pero
positiva susceptibilidad magnética. El efecto del paramagnetismo desaparece cuando se elimina
el campo magnético aplicado.
Este tipo de magnetización en sustancias no metálicas suele caracterizarse por una

dependencia de la temperatura: la intensidad del momento magnético inducido varía
inversamente con la temperatura. Esto se debe a que, al aumentar la temperatura, cada vez
resulta más difícil alinear los momentos magnéticos de los átomos individuales en la dirección
del campo magnético.
Ferromagnetismo
Ciertos materiales poseen un momento magnético permanente en ausencia de un
campo externo y manifiestan magnetizaciones muy largas y permanentes. El ferromagnetismo
es un fenómeno que no se debe sólo a propiedades atómico-moleculares, sino que es un efecto
colectivo que requiere una estructura sólida. Los materiales ferromagnéticos son elementos de
transición, con una configuración en sus átomos que favorece la interacción entre los dipolos
magnéticos, aunque también se muestra en algunos elementos de tierras raras como el
gadolinio (Gd) o el disprosio (Dy).
En una muestra sólida de Fe, Co o Ni, a temperatura ambiente los espines de los
electrones 3d de átomos adyacentes se alinean en una región microscópica llamada dominio
magnético y en una dirección paralela, debido a un fenómeno denominado imanación
espontánea (Figura 5).
El campo magnético dentro del dominio es intenso, pero en una muestra global el
material generalmente no estará magnetizado, debido a que los muchos dominios que lo
componen estarán orientados entre ellos de forma aleatoria. Si los dominios están
aleatoriamente orientados entonces no se genera imanación neta en una muestra. En una
muestra ferromagnética, los dominios adyacentes están separados por bordes de dominios o
paredes a través de las cuales cambia gradualmente la dirección de la magnetización.
Dado que los dominios son microscópicos, en una muestra macroscópica habrá un gran
número de dominios y puede haber diferentes orientaciones de magnetización. La magnitud del
campo magnético para el sólido completo es el vector suma de las magnetizaciones de todos los
dominios, siendo la contribución de cada dominio de acuerdo a su fracción de volumen. Para las
muestras no magnetizadas el vector suma ponderado de las magnetizaciones de todos los
dominios vale cero.
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Figura 5: Dipolos magnéticos de un material ferromagnético con dominios magnéticos
En los materiales ferromagnéticos la inducción se ve notoriamente incrementado con la

intensidad del campo (Figura 6). La gráfica del ciclo de histéresis muestra la relación entre H y B
para el material ferromagnético sometido a un campo H que varía en magnitud y sentido.
Figura 6: Líneas de campo magnético en material ferromagnético
En un proceso de magnetización (Figura 7), partimos de una muestra inicialmente

desmagnetizada, con B=0 en ausencia de campo. La aplicación inicial del campo genera un ligero
aumento en la inducción comparable con el de los materiales paramagnéticos. Sin embargo, un
pequeño aumento del campo genera un pronunciado aumento de la inducción con un mayor
aumento de la intensidad del campo, alcanzando la intensidad de inducción la denominada
inducción de saturación, Bs.
En este momento los dominios, por medio de rotaciones, se orientan con respecto al
campo H. Gran parte de esta inducción se mantiene tras la desaparición del campo; la inducción
____________________________________________________________________________________
cae hasta un valor no nulo, denominada inducción remanente, Br, con un campo magnético H=0.
Para eliminar esta inducción remanente, el campo debe ser invertido.
De esta manera, B se reduce a cero cuando se alcanza un valor Hc, llamado campo
coercitivo. Al continuar aumentando la magnitud del campo invertido el material puede
saturarse de nuevo (-Bs) y aparece una inducción remanente cuando el campo es eliminado. Este
camino reversible puede ser recorrido continuamente mientras el campo aumente y disminuya
cíclicamente entre los extremos indicados.
Este ciclo se conoce como ciclo de histéresis. El área encerrada por la curva de histéresis
está relacionada con el gasto de energía necesario para completar el ciclo. En relación a este
coste energético (relacionado con la forma de la curva) se establece la dureza magnética de un
material.
Figura 7 Proceso de magnetización (ciclo de histéresis)
Materiales ferromagnéticos blandos
Los materiales magnéticos blandos son fácilmente imanables y desimanables

presentando curvas de histéresis de apariencia estrecha con bajos campos coercitivos y alta
saturación, (Figura 8a) y teniendo por tanto altas permeabilidades magnéticas m. Este hecho es
debido a la presencia de pocas imperfecciones y defectos que constituyen obstáculos al
movimiento de paredes de los dominios magnéticos o al giro de la imanación dentro de un
dominio. Igualmente, y para favorecer estos movimientos, se requieren bajas constantes de
anisotropía y de magnetostricción. El uso de estos materiales está centrado en núcleos para
transformadores, motores, generadores, equipos de comunicación de alta sensibilidad, etc.
____________________________________________________________________________________
Figura 8 Ciclo de histéresis de un material magnético (a) duro y (b) blando.
En el proceso de imanación-desimanación del material magnético acaecen unas

pérdidas energéticas básicamente debidas a dos fenómenos:
 Pérdidas por histéresis: son debidas a la disipación de energía requerida para desplazar
las paredes de los dominios magnéticos durante la imanación y desimanación del
material. Estas pérdidas aumentan por la presencia de impurezas, imperfecciones,
precipitados, dislocaciones, etc., que actúan como barreras que impiden el
desplazamiento de las paredes de dominios durante el ciclo de imanación,
incrementando las pérdidas de energía de histéresis. El área encerrada por la curva de
histéresis es una medida de la energía perdida debida a la histéresis magnética.
 Perdidas por corrientes parásitas: son corrientes inducidas por variaciones en el flujo
magnético, y se pueden reducir con un aumento de la resistividad del material. Esto se
consigue por ejemplo añadiendo impurezas sustitucionales. Otro modo de reducir las
corrientes parásitas a nivel macroscópico en los núcleos de los transformadores consiste
en utilizar una estructura laminar o de hojas, aplicando una capa aislante entre una hoja
y la siguiente.
Los materiales magnéticos más blandos que en la actualidad se conocen son:
a) Aleaciones cristalinas basadas en Fe de bajo coste [1,2,3] (aceros al Si de grano orientado),

basadas en Fe-Ni con muy alta permeabilidad o basadas en Fe-Co con alta imanación de
saturación.
b) Vidrios metálicos de estructura amorfa [4,5,6].
c) Aleaciones con microestructura basada en Fe con adición de Al [7], B [8,9,10], Co [11,12,13], Cu
[14]
, Nb [15,16,17], Ni [18], P [19,20], Zr [21,22,23].
Los materiales magnéticos blandos se utilizan en los siguientes tipos de aplicaciones [24,25,26]:
d) Núcleos de transformadores de potencia, generadores y grandes motores. En este tipo

de aplicaciones se requiere una gran cantidad de material por lo que es importante
utilizar núcleos de bajo costo. Se utilizan hierros dulces y aceros al silicio de grano
orientado.
____________________________________________________________________________________
e) Núcleos de pequeños transformadores e inductores utilizados en equipos de

comunicaciones donde es menos importante el coste del material empleado (se utilizan
ferritas blandas).
f) Aplicaciones de computación digital (núcleos de ferritas, burbujas magnéticas) y
materiales de ciclo de histéresis rectangular (ferritas blandas y aleaciones amorfas)
utilizados por ejemplo en computadores, amplificadores magnéticos, sensores de
campo magnético débil (magnetómetros de Fluxgate).
g) Componentes en sistemas de microondas (granates).
h) Sensores magnetoelásticos (amorfos de alta magnetostricción), apantallamientos
magnéticos (mumetal y aleaciones amorfas), codificación magnética, etc.
Materiales ferromagnéticos duros
Los materiales magnéticos duros se caracterizan por una alta fuerza coercitiva Hc y una
alta inducción magnética remanente Br. De este modo, los ciclos de histéresis de estos
materiales son anchos y altos (Figura 8b).
Estos materiales se imanan en un campo magnético lo suficientemente fuerte como

para orientar sus dominios magnéticos en la dirección del campo aplicado. Una parte de la
energía aplicada del campo se convierte en energía potencial que se almacena en el imán
permanente producido. Un imán permanente, por consiguiente, se encuentra en un estado de
energía relativamente alto, comparado con un imán que no está imanado.
Los materiales magnéticos duros son difíciles de desimanar, una vez imanados debido
básicamente a sus altas constantes de anisotropía cristalina y a defectos que imposibilitan el
movimiento de las paredes de dominio.
La curva de desmagnetización viene dada por la representación del ciclo de histéresis en

el segundo cuadrante. La Figura 9 muestra la curva de histéresis con la curva de
desmagnetización desde el campo magnético residual, Br, hasta la fuerza coercitiva, Hc, para un
imán permanente.
Figura 9: Curva de desmagnetización de un imán permanente.
____________________________________________________________________________________
Además de los parámetros Brr y Hc, el denominado producto energía (=B·H) es

importante para los imanes permanentes. En la Figura 9, el valor de ese producto-energía se
representa en función del campo magnético; alcanza un máximo en un valor específico del
campo magnético.
La energía potencial magnética de un material se mide como este producto energía que
se representa como el área encerrada por el mayor rectángulo que puede ser inscrito en el
segundo cuadrante del ciclo de histéresis del material [4].
Algunos ejemplos de materiales magnéticos duros que se están utilizando en la

actualidad pueden ser:
a) Aleaciones de Al-Ni-Co con Fe como material de base.

b) Aleaciones de las tierras raras como SmCo5.
c) Aleaciones magnéticas de Nd-Fe-B.
d) Aleaciones magnéticas de Co-Pt-Cr.
1.2 Pulvimetalurgia
1.2.1 Introducción
El atractivo mayor de la pulvimetalurgia (PM) es la habilidad de fabricar piezas de formas
complejas con excelentes tolerancias y de alta calidad con relativamente bajo costo.
Historia
Los primeros usos de polvos metálicos han sido rastreados hacia varios lugares. Por
ejemplo, polvos de oro fueron fusionados sobre joyas por los Incas, y los egipcios utilizaron
polvos de acero en el año 3000 AC. Otro ejemplo de uso temprano es la Columna de Delhi en la
India la que data al año 300 DC. Esta columna fue hecha de 6.5 toneladas de acero en polvo.
Inicialmente se usó la pulvimetalurgia para obtener piezas de aquellos metales difíciles

de fundir industrialmente debido a sus elevados puntos de fusión. La primera aplicación directa
de ella parece haber sido en la manufactura de lingotes de platino en el siglo XIX, al mismo
tiempo, se fabricaron monedas de polvos de cobre, plata y plomo acuñadas y sinterizadas. En
1855 Towsend empezó a usar las amalgamas dentales (polvo de plata en mercurio).
Sin embargo, no fue hasta principios del siglo XX que tuvo lugar un desarrollo serio del
proceso con la manufacturación de alambre de tungsteno para filamentos de lámparas
(Coolidge). En los años 30 se desarrollaron rodamientos porosos de bronce y contactos
eléctricos de grafito-cobre. Luego siguieron los materiales de carburos sinterizados para
herramientas (por ejemplo, WIDIA: carburo de tungsteno en cobalto), aleaciones estructurales
férreas y aleaciones de metales refractarios. Desde los años cuarenta, varios materiales menos
comunes han sido procesados desde polvos incluyendo metales refractarios y sus aleaciones
(Nb, W, Mo, Zr, Ti y Re).
Ventajas
La fabricación de objetos sólidos a partir de polvos, sin pasar por la fase líquida, ha sido
usada cuando hay problemas técnicos tales como:
____________________________________________________________________________________
a) Alto punto de fusión (tungsteno, molibdeno), o gran diferencia entre los puntos de fusión de
los elementos de aleación.
b) Fácil contaminación del metal fundido por la atmósfera o por el crisol o material del molde.
c) Obtención de un tamaño de grano demasiado grande y/o estructuras segregadas durante la
solidificación que dificulta la laminación o extrusión posterior del material.
Una segunda ventaja importante es la habilidad de producir aleaciones o combinaciones de

materiales (por ejemplo, metales con cerámicas) que no son controlables por relaciones en
diagramas de fases (solubles mutuamente), como sería el caso de la solidificación de un líquido.
Por ejemplo, escobillas para motores eléctricos de cobre - carbono y herramientas de corte
metal - cerámicas.
La tercera razón es de índole económica. Piezas pequeñas tales como engranajes, bujes, etc.
pueden hacerse con dimensiones muy precisas por prensado y sinterizado de polvos. La ventaja
reside principalmente en la eliminación o minimización del maquinado. La materia prima se
aprovecha prácticamente en un 100% puesto que no hay pérdidas a través de cada una de las
etapas de fabricación. El proceso asegura la uniformidad de las dimensiones y de las propiedades
de las piezas a través, de las operaciones repetitivas, idénticas para series extremadamente
grandes.
En resumen, la pulvimetalurgia toma polvos metálicos con ciertas características como

tamaño, forma y empaquetamiento para luego crear una figura de alta dureza y precisión
(Figura 10). Los pasos claves incluyen la compactación del polvo y la subsiguiente unión termal
de las partículas por medio de la sinterización. El proceso utiliza operaciones automatizadas con
un consumo relativamente bajo de energía, alto uso de materiales y bajos costos capitales. Estas
características hacen que la pulvimetalurgia se preocupe de la productividad, energía y materias
primas.
Figura 10: Piezas realizadas por técnicas de pulvimetalurgia
1.2.2 Producción de polvo metálico

Los métodos de producción de polvo metálico más significativos pueden clasificarse como:
1. Métodos químicos.
2. Métodos físicos.
3. Métodos mecánicos.
____________________________________________________________________________________
Prácticamente cualquier material puede ser transformado en polvo por la aplicación de uno
o más de estos métodos. El método escogido debe estar relacionado con el tipo de aplicación y
con las propiedades y estructura deseada del producto final.
Métodos químicos
Estos métodos pueden clasificarse como reducción y descomposición química.
Reducción química
Implican compuestos químicos con mayor frecuencia un óxido y otras veces haluros o
sales de metal. Puede llevarse a cabo:
a) Desde el estado sólido: como la reducción del óxido de hierro con carbono o de óxido de
wolframio con hidrógeno.
b) Desde el estado gaseoso: como la reducción de tetracloruro de titanio gaseoso con magnesio
fundido (es decir, el conocido proceso Kroll).
c) Desde una solución acuosa: como la precipitación de cobre a partir de una solución de sulfato
de cobre con hierro o bien como la reducción de una solución salina de níquel amoniacal con
hidrógeno bajo presión.
Descomposición química de compuestos
Los dos métodos más comunes de producción de polvo en este caso son:
a) Descomposición de hidruros metálicos.

b) Descomposición de carbonilos metálicos
Métodos físicos
Los métodos más extendidos son el método electroquímico y la atomización.
Método electroquímico
Es muy utilizado en la preparación de polvo de cobre, berilio, hierro y níquel. El ajuste

de las condiciones físicas y químicas durante la electrodeposición hacen posible la deposición
del metal en el cátodo en forma de escamas. Este método proporciona polvo metalúrgico de
alta pureza y con excelentes propiedades para su procesado. Esta técnica implica el control y la
manipulación de muchas variables por lo que en algunos casos resulta más costosa que otras
técnicas. Así, por ejemplo, el polvo de hierro electroquímico es más caro que el polvo reducido
o atomizado teniendo propiedades similares. Sin embargo, el polvo de cobre electroquímico es
bastante competitivo comparado con el polvo reducido o precipitado.
Atomización
Está basado en el hecho de que cualquier material fundido puede formar polvo por
desintegración del líquido. Aparte de la reactividad química, que puede necesitar materiales o
una atmósfera específica, el proceso es independiente de las propiedades físicas y químicas
asociadas con el material sólido. Este método está siendo ampliamente adoptado, ya que
permite obtener directamente del fundido metales con alta pureza y polvos prealeados. El
procedimiento básico empleado consiste en hacer pasar a través de un orificio al fondo de un
crisol un líquido e incidir un chorro de gas o líquido al fundido emergente.
____________________________________________________________________________________
a) Atomización con gas: generalmente los gases empleados son nitrógeno, argón y aire. En la
práctica se utilizan dos tipos de geometrías de atomización. En la conocida como mezclado
externo el contacto entre el medio de atomización y el fundido tiene lugar fuera boquilla. El
mezclado externo es ampliamente utilizado para la atomización de metales. El mezclado
interno es bastante común para la atomización de materiales que son líquidos a temperatura
ambiente.
Figura 11: Geometrías de atomización
b) Atomización con agua: un chorro de agua a alta presión es forzado a través de una boquilla
para formar una fase dispersa de gotitas las cuales impactan con el chorro de metal. Este
método requiere grandes cantidades de energía para proporcionar el agua a alta presión.
Debido a la formación de óxidos esta técnica no es apropiada para metales altamente
reactivos como el titanio. En general, los polvos obtenidos son de forma irregular con
superficies oxidadas y rugosas.
Métodos mecánicos
Estos métodos no son muy utilizados como procesos primarios de obtención de polvos
metálicos. La trituración mecánica es posible por métodos como el impacto, rozamiento, corte
y compresión. La formación de polvo metálico por métodos mecánicos se basa en varias
combinaciones de estos cuatro mecanismos básicos.
1.3 Consolidación de polvos metálicos

1.3.1 Prensado en frío
Cuando la masa de polvos metálicos se vierte en el interior de la matriz con el fin de
efectuar el prensado, las partículas descansan unas sobre otras a través de los puntos de
contacto, usualmente asperezas. Al comenzar a aplicar presión, los contactos habrán de
soportar dicha presión además del propio peso de los polvos. Casi desde el primer momento, se
presenta una deformación plástica en los contactos más desfavorables que comporta un
crecimiento de las áreas de transmisión de esfuerzos.
Conforme la presión aumenta, la deformación de las asperezas permite el acercamiento

de las partículas, dando lugar a la aparición de nuevos puntos de contacto. En el desarrollo de
estas áreas de contacto juegan un importante papel tanto la geometría de las partículas como
sus características elastoplásticas.
____________________________________________________________________________________
El posibilitar que se pongan en contacto íntimo las partículas a través de áreas

suficientemente extensas, no significa necesariamente que se vaya a conseguir una alta
adhesión. La presencia de capas de óxidos y gases absorbidos dificultan el verdadero contacto
metal-metal, y las uniones producidas serán débiles. La eliminación de los óxidos superficiales
mediante un tratamiento de reducción química beneficia, en cualquier caso, la obtención de un
compacto de alta resistencia.
La deformación plástica de las asperezas y de las zonas de contacto conlleva, además

del acercamiento de las partículas, un endurecimiento por deformación local que requiere
mayores compresiones para proseguir la deformación, que ahora se va generalizando a la
totalidad de la partícula.
La aportación de Easterling, demostrando que se pueden formar uniones metálicas en

los contactos, refuerza la idea de que la adhesión se produce como consecuencia de
interacciones físico-químicas en las superficies de contacto. Partículas de forma irregular y de
diferentes tamaños promueven mayor cantidad de contactos por lo que dan lugar a compactos
más resistentes. Del mismo modo, materiales blandos y de bajo módulo de elasticidad favorecen
la adhesión. Las asperezas limitan la formación de amplias zonas de contacto, pero más
importante que su presencia en sí, es su distribución de tamaños y agudeza; cuanto más
homogéneas y menos agudas sean las asperezas, más se favorece la adhesión.
1.3.2 Sinterización
Es un proceso térmico para unir partículas formando una estructura sólida coherente a
través de fenómenos de transporte de masa que suceden, en gran parte, a escala atómica. Estas
uniones mejoran muchas propiedades con respecto a las de las partículas simplemente
compactadas, incluyendo la resistencia, ductilidad, resistencia a la corrosión y conductividad.
Esencialmente es un proceso de microsoldadura de partículas.
Para llevar a cabo este proceso de unión es necesario someter a los polvos, compactados
o simplemente confinados en un molde, a un calentamiento por debajo de su punto de fusión.
Si la temperatura del tratamiento es inferior a la de fusión de todos los constituyentes de la
masa de polvos el proceso se denomina sinterización en fase sólida. Si la temperatura es lo
suficientemente elevada como para que alguno de los constituyentes funda, la sinterización se
lleva a cabo en presencia de un líquido, denominándose sinterización en fase líquida (SFL).
En ambos casos la fuerza promotora de la sinterización es la disminución de la energía

superficial de las partículas por medio de la reducción del área superficial.
Sinterización en fase sólida

La sinterización en fase sólida transcurre en tres etapas:
1) Etapa inicial. La compactación de los polvos crea contactos entre las partículas, cuyo número
y tamaño depende de la presión de compactación. Durante la primera etapa de la
sinterización en fase sólida, dichos contactos crecen formando una especie de puentes o
cuellos entre las partículas.
2) Etapa intermedia. Durante la etapa inicial de sinterización se produce un pequeño nivel de
densificación. Sin embargo, la etapa intermedia es la más importante en cuanto se refiere a
la densificación y al establecimiento de propiedades en el compacto sinterizado. Durante
esta fase, los cuellos interparticulares crecen de tal forma que las partículas comienzan a
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perder su individualidad, creciendo de tamaño y formándose una red de poros. La porosidad

se caracteriza por ser básicamente abierta, es decir, conectada con la superficie.
3) Etapa final. Comparada con las etapas anteriores, la etapa final de sinterización en fase sólida
es un proceso lento, donde los procesos simultáneos de coalescencia impiden la
densificación. Una vez alcanzado alrededor del 90 % de la densidad teórica, la porosidad se
hace cerrada y los poros tienden a la geometría esférica. En los casos en que se generen gases
durante la sinterización o bien parte de la propia atmósfera de sinterizado haya sido
absorbida durante las etapas inicial e intermedia, dichos gases no podrán difundirse a través
del compacto quedando atrapados en los poros e impidiendo la densificación del compacto.
Si la sinterización se realiza en vacío o si los gases atrapados pueden difundirse con facilidad
por la matriz sólida se puede producir una densificación adicional.
Sinterización en fase líquida

La sinterización en fase líquida (SFL) es aquella que involucra la coexistencia de una fase
líquida y las partículas sólidas durante alguna etapa del ciclo térmico. Existen dos modos
fundamentales de obtener la fase líquida:
 Emplear una mezcla de polvos de diferente composición química. Es el modo más habitual en
el cual la fase líquida puede ser resultado de la fusión de un componente o de la formación
de un eutéctico.
 Sinterización del tipo supersolidus. Consiste en usar una mezcla prealeada que se calienta
hasta una temperatura intermedia entre la temperatura de liquidus y solidus.
Etapas en la sinterización en fase líquida (SFL)
En un caso general de SFL, el líquido moja al sólido, y además, el sólido tiene solubilidad en
el líquido, por lo que se origina una disminución de la porosidad y una reducción de las energías
interfaciales. Un sistema que presenta SFL densifica en cuatro etapas:
1) Sinterización en fase sólida. Durante el calentamiento, y previo a la formación de la fase

líquida, aparece una etapa de sinterización en estado sólido (Figura 12). En muchos sistemas
con alta difusividad se produce una considerable densificación durante esta fase.
2) Reordenamiento. Una vez que aparece la fase líquida hay una rápida densificación debida a
las fuerzas capilares. Disminuye la porosidad (se minimiza la energía superficial) y el
compacto se comporta como un sólido viscoso. La eliminación de porosidad incrementa la
viscosidad del compacto y, en consecuencia, disminuye la velocidad de densificación. La
cantidad de densificación obtenida depende de la cantidad de líquido, del tamaño de las
partículas y de la solubilidad del sólido en el líquido.
Usualmente tamaños de partículas menores conducen a una reordenación mejor. Por otra
parte, se tiene que es posible alcanzar un valor de porosidad nula si se forma suficiente
líquido. Puesto que la mayor densidad de empaquetamiento que es posible conseguir con
esferas del mismo tamaño es del 74 %, es necesario al menos un 26 % en volumen de líquido.
Sin embargo, el reordenamiento se ve dificultado por los contactos entre partículas formados
durante la etapa de sinterización en fase sólida. Por esto, los procesos de reordenamiento
pueden inhibirse si hay una alta densidad en verde y si las partículas presentan formas
irregulares.
Cabe destacar que se producen otros procesos durante esta etapa, pero son eclipsados debido
a la rapidez con que esta etapa se lleva a cabo.
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3) Solución-reprecipitación. Cuando la densificación y el reordenamiento disminuyen, llega un

momento en que los fenómenos de solubilidad y difusividad son dominantes. La
transformación más importante que tiene lugar en esta etapa es el crecimiento de las
partículas (Figura 12).
Hay que considerar que la solubilidad de una partícula en el líquido que la rodea es inversamente
proporcional al tamaño de la partícula; partículas pequeñas tienen energías y solubilidades
mayores que partículas grandes. La diferencia de solubilidades establece un gradiente de
concentraciones en el líquido, de modo que el material es transportado, por difusión, desde
las partículas pequeñas a las grandes, a través del líquido. Este proceso se denomina
maduración de Ostwald y el resultado neto es un crecimiento progresivo de las partículas
mayores a expensas de las más pequeñas. Así, se disminuye el número de partículas y
aumenta tanto su tamaño medio como el espaciado entre ellas.
La solución-reprecipitación no sólo contribuye a la coalescencia de partículas, sino que además,
al alterar la forma de las partículas por difusión, permite un empaquetamiento más ajustado
disminuyendo la porosidad.
4) Densificación final. Esta última etapa se caracteriza por una densificación muchísimo menor
debido a la existencia de un esqueleto sólido conectando las partículas. La rigidez del
esqueleto impide el reordenamiento, aunque no el crecimiento de las partículas, que
continúa. Los poros residuales aumentarán de tamaño si contienen gas encerrado, pudiendo
provocar hinchazón en el compacto. Generalmente, en la mayoría de los sistemas, se
degradan las propiedades de los compactos si se alarga mucho esta etapa. Por ello se suelen
elegir tiempos cortos de sinterización.
Figura 12: Etapas en la sinterización en fase líquida (SFL)
Actualmente son procesados multitud de productos por SFL entre los que se encuentran
las porcelanas dentales, carburos cementados, herramientas de corte y cerámicas refractarias.
Los factores más significativos que determinan la velocidad de sinterización son la

solubilidad del sólido en el líquido, la capacidad de mojado por parte del líquido y la difusividad
del sólido en la fase líquida.
Sinterización supersolidus
La sinterización supersolidus es similar a la sinterización tradicional en la que aparece

fase líquida, con la diferencia de que se usan polvos prealeados en lugar de polvos mezclados.
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Durante la sinterización en fase líquida tradicional, se forma un líquido que moja

externamente a las partículas de polvo. Por el contrario, en la sinterización supersolidus, el
líquido aparece en el interior de las partículas, produciendo un proceso de fragmentación y
reordenamiento de las mismas.
En la Figura 13 se ilustran los procesos asociados a la sinterización supersolidus. Estos

incluyen la formación de la fase líquida, fragmentación de las partículas, reordenamiento y
deslizamiento de estas, solución-reprecipitación y crecimiento de partículas. Todos estos
procesos contribuyen, en mayor o menor medida, a la disminución de porosidad.
Figura 13: Etapas en la sinterización supersolidus
Durante la temperatura de sinterización es deseable una amplia separación entre las

líneas de solidus y liquidus. No obstante, incluso siendo amplia dicha separación es necesario un
buen control de la temperatura para mantener un adecuado dominio sobre la microestructura
y la cantidad de líquido formado. La formación de una fase líquida uniformemente distribuida
durante la sinterización supersolidus da como resultado una sinterización más homogénea que
la originada en el caso de polvos mezclados.
Los resultados obtenidos para diversos sistemas demuestran que la temperatura y la

composición son parámetros de control de vital importancia durante el proceso. La temperatura
es importante porque afecta al volumen de la fracción líquida. Una temperatura de sinterización
demasiado elevada suele producir un exceso de formación de líquido. En estos casos, los
compactos exhiben un apreciable hundimiento o colapso (slumping) mientras que la
microestructura se vuelve más basta. La densidad y el tamaño de grano tras la sinterización son
función de la temperatura de sinterización. El incremento de la fracción de líquido aumenta la
densificación y la contracción, ayudando a la sinterización, pero también lo hace el tamaño de
los granos. Como alternativa, una baja temperatura de sinterización es insatisfactoria ya que hay
poca cantidad de líquido para mojar los contactos interparticulares. Para el endurecimiento de
la pieza la temperatura debe ser controlada dentro de un margen de 3 °C próximo al valor
óptimo.
La composición tiene un efecto parecido sobre la fracción de líquido formada a la

temperatura de sinterización existiendo una relación entre la temperatura óptima de
sinterización y la composición. Como consecuencia, la sinterización supersolidus requiere un
buen control de la temperatura y composición con el fin de obtener una densificación plena,
evitar la distorsión en la pieza y minimizar el engrosamiento microestructural. Por otra parte, se
tiene que el éxito de la sinterización supersolidus depende de la homogenización del líquido por
toda la pieza, lo cual es fácil de conseguir mediante el aleado mecánico previo de los polvos a
sinterizar.
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Cabe señalar posibles problemas asociados a la sinterización supersolidus. La

sinterización en estado sólido que se produce durante el calentamiento hasta alcanzar la
temperatura de sinterización ocasiona un perjuicio sobre la densidad final. Las uniones sólidas
inhiben la reordenación de las partículas cuando aparece la fase líquida. Adicionalmente, la
temperatura a la cual se observa la sinterización óptima varía con la composición. En
consecuencia, resulta difícil simultanear el control de la temperatura y la composición de los
polvos.
Además, la sinterización es muy rápida una vez que aparece la fase líquida. Esto es
beneficioso para obtener una alta densidad, pero produce dificultades en el control de las
dimensiones y la microestructura.
A pesar de los inconvenientes mencionados las perspectivas futuras de uso son muy
prometedoras. La sinterización supersolidus demuestra ser útil para lograr compactos de alta
densidad. Los hornos de sinterización más modernos poseen el nivel de control de temperatura
necesario para obtener con éxito una gran densificación sin producir distorsiones. Un beneficio
adicional es que la sinterización supersolidus es aplicable a polvos bastos, de alta aleación y a
materiales con pequeño tamaño de grano para su completa densificación.
Aspectos tecnológicos en la sinterización en fase líquida
En procesos industriales de sinterización en fase líquida el control dimensional de los

compactos es un requisito indispensable. A menudo, la principal dificultad es asegurar la
uniformidad de los cambios dimensionales en componentes de precisión o con formas
complejas. Hay que tener en cuenta que, en ciertos casos, las contracciones lineales llegan hasta
el 20 %.
A continuación, se recogen algunos de los factores más importantes que afectan a la

sinterización en fase líquida:
a) Forma y tamaño de las partículas.

Usualmente, la velocidad de densificación mejora con tamaños de partículas menores
resultando densidades finales mayores. En la etapa de reordenamiento, un tamaño
pequeño mejora la velocidad de reordenamiento debido a la gran fuerza capilar, incluso
aunque se incremente la fricción interparticular. Del mismo modo, en la etapa de
solución-reprecipitación un tamaño de partícula pequeño mejora la velocidad de
densificación. También las propiedades mecánicas finales son mejores si se usan
tamaños de partículas pequeños.
En cuanto a la forma de las partículas, se observa que su mayor influencia es en la
compactación y en la etapa inicial de reordenamiento. Es difícil compactar polvos finos
e irregulares debido a que presentan una gran fricción interparticular. Así, bajas
densidades iniciales son resultado de polvos irregulares, lo que a menudo lleva a una
baja densidad del compacto sinterizado. Durante el reordenamiento la fuerza capilar
varía con la forma de la partícula. Generalmente las formas esféricas son más sensibles
a la acción capilar durante el reordenamiento. La forma de la partícula es también
importante para la uniformidad del producto sinterizado. Hay mayores posibilidades de
obtener microestructuras no uniformes en el compacto sinterizado con partículas
irregulares que con partículas esféricas.
b) Homogeneidad y cantidad de aditivo.
Cuanto más homogénea sea la formación del líquido mayor será la densificación que se
obtenga. La distribución del aditivo de sinterización mejora a medida que el tamaño de
____________________________________________________________________________________
partícula de éste disminuye y así, una molienda de la mezcla de polvos previa a la

compactación suele ser beneficiosa. En consecuencia, es preferible tamaños pequeños
de las partículas del aditivo. Por otro lado, la aparición de protuberancias en los
compactos sinterizados puede ser reducida mediante el uso de polvos prealeados, para
contrarrestar una baja relación de solubilidad.
La cantidad de aditivo influye directamente en la fracción en volumen de líquido. Esta
fracción tiene una influencia significativa en determinados aspectos de la SFL, como
pueden ser el tamaño de partículas, separación entre partículas, acomodación de forma
o conectividad líquida.
c) Temperatura de sinterización.
El requerimiento básico para la temperatura de sinterización es que permita la
formación de una fase líquida. En general, temperaturas superiores a la de formación
del líquido aumentan las velocidades de difusión, mejoran el mojado, aumentan la
solubilidad del sólido en el líquido, disminuyen la viscosidad del líquido e incrementan
la cantidad de líquido. Por estos motivos hay una gran sensibilidad a la temperatura de
sinterización en el proceso de SFL. Por lo tanto, es necesario controlar la combinación
tiempo-temperatura para optimizar la densificación y minimizar el crecimiento
microestructural. El tiempo óptimo disminuye a medida que se incrementa la
temperatura de sinterización, debido a una más rápida difusión y a un mayor contenido
de líquido.
d) Tiempo de sinterización.
El tiempo necesario para obtener compactos totalmente densos depende de varios
factores del proceso, pero los más influyentes son la fracción en volumen de sólido y la
temperatura de sinterización. Para materiales que no densifican completamente, los
tiempos prolongados de sinterización benefician en el sentido de que se sigue
eliminando porosidad. Sin embargo, tiempos muy largos son, por otro lado,
perjudiciales dado que se producen fenómenos de crecimiento de grano.
e) Atmósfera.
La atmósfera empleada en la SFL es otro factor relativamente importante, ya que
protege contra la contaminación superficial durante la sinterización. En muchos
sistemas, la mejor densificación y las mejores propiedades se han obtenido llevando a
cabo la sinterización en vacío. Otro tipo de atmósferas pueden dejar residuos en los
poros dificultando el paso del flujo líquido. Estos residuos de la atmósfera atrapados en
los poros inhiben una total densificación. Por tanto, la sinterización en atmósfera inerte
o insoluble suele ser más perjudicial que el vacío.
____________________________________________________________________________________
Capítulo 2:
Materiales
________________________________ Capítulo 2: Materiales _________________________________
2.1 Fe WPL 200

Se ha empleado hierro en estado de recepción suministrado por la empresa alemana
QMP Metal Powders GMBH. Se denomina comercialmente Hierro QMP WPL 200 y sus
principales impurezas son el carbono (0.01 %) y oxígeno (0.12 %), y que tiene la siguiente
composición según su fabricante en la siguiente tabla (Tabla 2):
Tabla 2: Composición en peso del Hierro WPL200
Elemento Composición
Fe 99.4%
Mn 0.2%
O 0.12%
C 0.01%
S 0.009%
Se trata de un polvo fabricado mediante atomizado acuoso. Tiene una aceptable resistencia
en verde y una excelente compresibilidad. En la Figura 14 se muestran fotografías tomadas con
el microscopio electrónico de barrido, donde podemos observar una forma irregular en sus
partículas. Su morfología esponjosa y superficies abruptas son los responsables de que
compactos porosos presenten una buena resistencia en verde.
Figura 14: Morfología del polvo de Fe WPL200 (ER). Imagen obtenida mediante SEM
____________________________________________________________________________________
2.2 Si Amperit 170.3

Los polvos de Silicio que se han usado se designan comercialmente como AMPERIT 170.3,
adquiridos a la empresa HC STARCK, de origen alemán. El fabricante únicamente proporciona
datos acerca del tamaño medio de partícula de 5.6 µm. El Si Amperit 170.3 tiene las siguientes
impurezas:
Tabla 3: Composición del Níquel T210

Impurezas Partes por millón (ppm)
Al 3000-6000
Ca <5000
Fe <5000
La morfología de estos polvos se muestra en la Figura 15 caracterizada mediante SEM. Se

aprecia una morfología esférica irregular con diversidad de tamaños, propia de polvos obtenidos
mediante atomización por gas.
Figura 15: Morfología del polvo de Si Amperit 170.3 (ER). Imagen obtenida mediante SEM
____________________________________________________________________________________
2.3 Cera en polvo

Se ha utilizado una cera orgánica micropolvo (etilen bis-estearamida) C microwax de la
casa CLARIANT de Alemania con los siguientes objetivos:
a) Como agente controlador del proceso (ACP).

b) Para prevenir la soldadura excesiva de las partículas entre sí, o con el medio de molienda
(bolas, paletas, vasija attritor).
c) Para establecer un equilibrio dinámico entre la soldadura y fractura de las partículas.
d) Como lubricación.
El agente controlador del proceso de molienda es uno de los factores importantes que
intervienen en el aleado mecánico de polvos. Al recubrirlos, dificulta la soldadura, tanto entre
sus partículas, como de estas con las paredes de la vasija. De este modo, favoreciendo o
limitando los procesos de fractura y soldadura durante la molienda, ayuda a controlar el tamaño
medio de partícula de los polvos molidos.
Además de controlar el equilibrio fractura-soldadura de los polvos durante el aleado

mecánico, se empleó la cera como lubricante durante su compactación. Para ello, se aplicó en
suspensión con acetona sobre las paredes de la matriz de prensado. En la literatura científica,
pueden encontrarse diversos tipos de lubricante para reducir la fricción matriz de prensado-
polvo, y diferentes modos de aplicarlos. Sin embargo, nuestra experiencia indica que con la
adición en paredes se mitigan los problemas de mala unión física entre las partículas de polvo
durante el prensado, al limitarse la cantidad de lubricante residual en el material. En este
sentido, durante toda la investigación, se empleó lubricación en paredes.
La cera utilizada, se emplea mucho en la pulvimetalurgia convencional, por sus buenas

propiedades como lubricante y porque se quema en su totalidad por debajo de 500 °C, sin
depositarse en las paredes del horno o en otros conductos.
En la siguiente tabla se indica la composición y principales propiedades de la cera empleada.

Tabla 4: Composición y propiedades de la cera
Propiedad Valor
Densidad a 20 ºC 1 g/cm3
Densidad aparente 0.3 g/cm3
Tamaño máximo 40 µm
Tamaño medio 15 µm
Composición química H35C17CONHC2H4NHCOC17H35
Comportamiento termogravimétrico a 500ºC 100 %
____________________________________________________________________________________
Capítulo 3:
Procedimiento
Experimental
_________________________ Capítulo 3: Procedimiento Experimental _________________________
3.1 Manejo y caracterización de los polvos

El éxito de los métodos de fabricación por medio de la pulvimetalurgia depende en gran
medida del conocimiento de las propiedades físicas y químicas de los polvos metálicos. La
caracterización de los materiales en estado de recepción tiene mucha importancia, ya que las
características finales que se obtengan tras el procesado de los polvos dependerán directamente
de las propiedades iniciales de los mismos. Los materiales en forma de polvo pueden ser
caracterizados por un gran número de propiedades, considerando tanto las partículas
individualmente como el conjunto [27].
3.1.1 Muestreo de polvo

Los polvos utilizados experimentan un transporte, almacenaje y un tiempo de espera
hasta su utilización definitiva. En estas condiciones ha podido producirse en el contenedor de
los polvos una segregación por tamaños, tanto durante el llenado como después de envasados,
de forma que las partículas de menor tamaño ocupan, preferentemente, el fondo del envase,
sobrenadando en la masa del polvo las de mayores dimensiones.
Para evitar la utilización de muestras poco representativas del lote recibido, tanto en los
ensayos de caracterización de los polvos como en los experimentos de pulvimetalurgia, se ha
procedido siguiendo las consideraciones tipificadas en el Manual de laboratorio del Grupo de
Metalurgia e Ingeniería de los Materiales de la Universidad de Sevilla [28] o en las normas UNE
[29]
.
A continuación, se describe brevemente el método empleado en la extracción de

muestras de polvo del contenedor en el que se recibieron:
Se ha utilizado un tubo de vidrio, de 10 mm de diámetro por 300 mm de longitud, como

recolector. Éste, introducido recto en la masa de polvo hasta el fondo del contenedor, ha
permitido al polvo fluir hacia dentro del tubo, de modo que al extraerlo se ha obtenido una
muestra representativa de todos los tamaños de partícula. Para extracciones sucesivas se ha
completado una cantidad de polvo suficiente, que se ha depositado en un recipiente de plástico.
Las composiciones de las distintas aleaciones pueden observarse en la siguiente tabla:
Tabla 5: Composición de las aleaciones

Aleación Fe (g) Si (g) Total (g)
Fe-3Si 48,5 1,5 50
Fe-10Si 27 3 30
3.1.2 Mezclado y preparación de los polvos

Una vez extraídos los polvos de los contenedores de transporte se han mezclado, con el
objetivo de homogeneizar la mezcla de polvos, ya que se quieren alear combinaciones de
diferentes materiales. Para ello, se realizará un agitado mecánico de los mismos, durante 20
minutos, en un molino mezclador TURBULA TYPE T2 C (Figura 16).
____________________________________________________________________________________
Este mezclador utiliza un sistema de giros en varias direcciones, lo que confiere al polvo
un movimiento tridimensional, aumentando así la eficacia y homogeneidad de la mezcla.
Además, su sistema de poleas le dota de velocidad variable, presentando un receptáculo
adaptable a cualquier morfología del recipiente que contenga a los polvos gracias a un sistema
de correas elásticas.
Figura 16: Mezclador TURBULA TYPE T2 C
Con este sistema se ha pretendido evitar la posible segregación de las partículas del
polvo dentro de su recipiente anteriormente mencionada, que podría dar lugar a que el polvo
recogido para su estudio no sea representativo, ya que si se produce la segregación las partículas
grandes serían predominantes en la parte superior, donde se obtiene el polvo para la posterior
experimentación.
3.1.3 Granulometría
La distribución de tamaños de partícula de un polvo metálico afecta a su
comportamiento en el procesado pulvimetalúrgico. En la década de los 80 del siglo pasado se
desarrolló un método para la medida del tamaño de partícula mediante difracción láser (low
angle laser ligth scattering). Dicho método se fundamenta en el hecho de que las partículas
dispersan luz en todas direcciones con un patrón de intensidad dependiente de su tamaño.
Concretamente, el ángulo de dispersión es inversamente proporcional al tamaño de la partícula.
Desde entonces, la difracción láser ha sido el método empleado para medir la

granulometría de los polvos producidos en este tipo de investigación. Concretamente, se ha
hecho uso de un analizador láser Mastersizer 2000 de MALVERN (Figura 17).
Este equipo dispone de un láser de He-Ne para la medida de tamaños de partícula

grandes, mientras que una fuente de luz azul de 466 nm de longitud de onda proporciona un
incremento de la resolución en la región submicrométrica. Esto permite medir con precisión
partículas con tamaños entre 0.2 y 2000 μm.
____________________________________________________________________________________
Figura 17: Analizador láser Mastersizer 2000
El proceso seguido para determinar la granulometría es el siguiente:
1. Se procede a la puesta a cero del equipo. Para ello hay que seguir una serie de pasos:
a) Alineación del haz de luz.
b) Medición del fondo.
c) Introducción del índice de refracción de la muestra en el equipo mediante software.
2. A continuación, se dispersa la muestra en el líquido que se utiliza para la medición. En

este caso se utilizó agua corriente. La dispersión se realiza durante 5 minutos y con
apoyo de ultrasonidos y sustancias desfloculantes para deshacer los cúmulos de
partículas.
3. Una vez conseguida la dispersión, se conecta la muestra al dispositivo agitador-bomba,

que pone en movimiento el agua.
4. Finalmente, se conecta el láser y, en función de la intensidad y el ángulo de incidencia

de la luz recogida por cada uno de los detectores, el software calcula la distribución de
tamaños de partículas en la dispersión.
Los parámetros d(0.1) y d(0.9) son los tamaños de partícula, expresados en μm, por debajo
de los cuales se encuentra el 10 y 90 % de la masa de polvos, respectivamente.
El parámetro d (0.5) es el tamaño de partícula, en μm, correspondiente a la mediana, que

divide la masa granulométrica en dos mitades iguales y brinda criterios sobre el equilibrio másico
entre las partículas gruesas (>d (0.5)) y finas (<d (0.5)).
3.1.4 Fluidimetría
Para determinar la fluidez del polvo se ha utilizado el cono fluidímetro de Hall. La fluidez
de un polvo metálico determina la velocidad de llenado de la cavidad de un molde en la
operación de consolidación. Altas velocidades de flujo (tiempos cortos) del polvo son deseables
en ambientes de alta producción.
El ensayo tal como se describe en la norma ASTM B 213 “Test Method for Flow Rate of Metal
Powders” [30] consiste en la medición del tiempo empleado por una muestra de 50 g de polvo,
libre de humedad, en pasar a través del cono fluidímetro de Hall. Para ello, la muestra se vierte
dentro del cono mientras se mantiene cerrado el orificio de descarga por medio de un dedo
____________________________________________________________________________________
(seco). Un cronómetro se pone en marcha, simultáneamente, al retirar el dedo del orificio, y se

detiene en el instante en que el polvo deja totalmente el cono. El tiempo transcurrido en
segundos es la medida de la fluidez. En la Figura 18 se muestra el montaje.
Figura 18: Cono fluidímetro de Hall.
3.1.5 Densidades
La densidad de los polvos puede ser medida utilizando diferentes técnicas. A
continuación, se definen las diversas densidades medidas en la investigación:
Densidad aparente
La densidad aparente de la masa de polvos guarda una relación con la masa de polvo
que llenará el volumen de la cavidad de la matriz de consolidación.
Se ha aplicado la norma ASTM B 212 “Test Method for Apparent Density of Free-Flowing
Metal Powders” [31], o la norma homóloga MPIF Standard 04 [32]. En ella, la muestra es
cuidadosamente vaciada dentro del cono fluidímetro de Hall (¡Error! No se encuentra el origen
e la referencia.a), y se le permite que fluya a través del orificio de descarga al centro de un
recipiente cilíndrico de latón de 25 cm3 (¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.9b)
ituado a 25 mm de distancia.
Si el polvo no tiene la capacidad de fluir, se le ayuda a que fluya. Cuando el polvo llene
y rebose la periferia del recipiente, el cono se rota, aproximadamente, 90º en un plano
horizontal, de modo, que el resto de polvo caiga fuera del recipiente.
Por medio de un utensilio no magnético con el mango puesto perpendicularmente al

tope del recipiente, se nivela el polvo. La cubeta cilíndrica se pesa antes y después de esta
operación. La diferencia de peso permite calcular la densidad aparente de la masa de polvos,
m m
según la fórmula: a    0.04  m
V 25
____________________________________________________________________________________
donde a es la densidad aparente (g/cm3) y el factor 0.04 es el recíproco del volumen del
recipiente, 25 cm3.
25 mm
30 mm
(a) (b)
Figura 19: (a) Montaje para determinar la densidad aparente, (b) Cubeta cilíndrica de
Densidad de golpeo
La medida de la densidad de golpeo g, y su relación con la densidad aparente, da una
medida de la compresibilidad del polvo por vibración, es decir, sin aplicación de presión.
Para su determinación se han aplicado las consideraciones de la norma ASTM B 527

titulada “Test Method for Tap Density of Powders of Refractory Metals and Compounds by Tap-
Pak Volumeter” [33] o la norma homóloga MPIF Standard 46 [34].
Se ha procedido según lo siguiente: se vierten 5 g de polvo en una probeta graduada seca

de 10 cm3 con apreciación de 0.1 cm3. La base de la probeta graduada se sitúa sobre una base
de goma en una pulidora vibratoria durante 1 minuto, y registrado el volumen alcanzado. A
continuación, se calcula el valor de la densidad, mediante la siguiente ecuación:
m 5
g  
V V
donde g es la densidad de golpeo (g/cm3), 5 corresponde a la masa inicial (g), y V es el volumen

de polvo medido en cm3.
Densidad absoluta
El valor de la densidad absoluta de los polvos en estado de recepción empleados se ha
tomado de la bibliografía.
Por su parte el cálculo de la densidad absoluta teórica de las mezclas de polvos, antes de ser
mecánicamente aleadas, se ha realizado considerando las fracciones en peso y densidades de
cada uno de los componentes de la aleación:
____________________________________________________________________________________
n n
m  mi m i
 abs  total  i 1
n
 i 1
n
mi
V 
Vtotal
i
i 1 i 1 i
donde abs es la densidad absoluta (g/cm3), mtotal es la masa total del polvo (g), Vtotal es el volumen
ocupado por el mismo (cm3), y mi, Vi, y ρi son la masa, el volumen y densidad del polvo i.
Densidad relativa
La densidad relativa está definida como el cociente entre la densidad de muestra y la
densidad absoluta, resultando:

rel  100
abs
donde abs es la densidad absoluta (g/cm3) y  es la densidad de muestra (g/cm3).
La densidad relativa puede calcularse tanto para la densidad aparente como para la de
golpeo en el caso de una masa de polvos
3.1.6 Compresibilidad
La forma en que densifican los polvos se determina mediante la curva de
compresibilidad, que es la representación de la densidad relativa del compacto frente a la
presión de compactación. Para su determinación es necesario prensar diferentes series de polvo
a diferentes presiones. Una vez extraídos los compactos de la matriz, se pesan y miden sus
dimensiones, con el fin de calcular su densidad relativa (normas UNE-EN ISO 3927 [35] y ASTM B
331 [36]), permitiendo los distintos valores calculados representar la curva.
Sin embargo, en esta investigación, la curva de compresibilidad se determinará

mediante un procedimiento alternativo [37,38], que permite determinar los puntos
experimentales necesarios para la curva usando un solo compacto cilíndrico. Esta forma de
proceder supone un ahorro de material y tiempo.
Los ensayos se han llevado a cabo mediante una máquina universal de ensayos INSTRON
5505 (Figura 20).
____________________________________________________________________________________
Figura 20: Máquina universal de ensayos INSTRON 5505
Para realizar estos ensayos se han fabricado compactos cilíndricos de 8 mm de diámetro,

con una masa distinta dependiendo de la densidad del polvo en cada una de las muestras
elegidas. Una vez lubricada la matriz y llena con el polvo, se ha aplicado una carga continua de
1 Kg/s hasta 120 Kg/s, para posteriormente pasar a aplicarse una carga de 10 Kg/s hasta 6661
Kg/s, que equivale a la carga máxima permitida por la máquina para este tipo de probeta, que
son 1300 MPa.
Después de que llegue al máximo, se mantendrá unos segundos para posteriormente ir

reduciendo la presión, para a continuación retirar totalmente la caga y extraer el compacto.
Seguidamente se determina su peso, altura y diámetro, y a partir de estas medidas, junto con la
densidad, se pasan a una macro de una hoja Excel y obtendremos la curva de densificación de
ese material.
Es importante resaltar que la limpieza de la matriz, punzón y sufridera, esencial en

cualquier compactación, es de suma importancia en este ensayo, para no introducir factores
que puedan alterar el resultado real.
3.2 Consolidación de los polvos

En esta investigación los polvos tanto en estado de recepción como los obtenidos por
aleado mecánico han sido posteriormente procesados por un ciclo simple de prensado y
sinterización.
A continuación, se exponen todos los detalles correspondientes al proceso seguido.
3.2.1 Prensado en frío

Después de haberlos mezclados correctamente (como se explicó anteriormente), el
paso siguiente consistiría en lubricar las paredes de la matriz.
Lubricación de las paredes de la matriz
____________________________________________________________________________________
La lubricación en pared se ha realizado con una cera, descrita anteriormente en el

capítulo de materiales. La deposición del lubricante se ha llevado a cabo con la siguiente técnica:
1) Preparar, en primer lugar, una suspensión de 10 g de ACP por 50 ml de acetona, que se

agita reiteradamente a fin de que la cera quede totalmente disuelta en la acetona. Este
compuesto orgánico volátil reúne las características adecuadas para llevar a cabo la
deposición del lubricante.
2) Limpiar la matriz con acetona y secar perfectamente sus paredes internas.
3) Con ayuda de un succionador se extrae el lubricante de su recipiente y se vierte en las
paredes de la matriz, dejándolo fluir por las mismas de manera que al final del proceso
se consigue que las paredes de la matriz estén perfectamente recubiertas de lubricante.
Se debe asegurar la completa volatilización del lubricante.
4) Pasar uno de los punzones empleados en la compactación, por el orificio de la matriz a
fin de uniformizar lo mejor posible la capa de lubricante y evitar la formación de grumos
que pueden afectar negativamente a la compactación del polvo metálico.
Compactación
El procedimiento utilizado puede resumirse en los siguientes pasos:
1) Muestreo de polvos. En la manipulación de estos se ha sido especialmente cuidadoso,

utilizando portamuestras de vidrio, limpios y secos, así como pinceles para arrastrar las
partículas más finas. Se ha evitado en la medida de lo posible toda posible
contaminación con partículas extrañas. La cantidad de polvo que se parte es de 2.5 g
para el procesado de cada una de las probetas para la curva de compresibilidad y 4g
para el resto de probetas. Se sigue el procedimiento descrito en el apartado 3.1.1.
2) Lubricación. Proceso descrito en el apartado anterior.
3) Llenado del molde. Se ha empleado la matriz de 12 mm formada por un núcleo de F-522
templado y revenido. Se ha introducido el punzón inferior y, con ayuda de un pincel, se
ha vertido en la matriz el polvo a comprimir. A continuación, se ha nivelado el polvo
mediante un pincel, eliminando en la medida de lo posible las partículas metálicas de
las paredes del molde. Por último, se ha introducido el punzón superior evitando
cuidadosamente la formación de cualquier cámara de aire.
4) Montaje utilizado. Se ha utilizado la máquina de ensayos universal SUZPECAR MUE-60
para el prensado de los compactos de tracción (Figura 21).
5) Aplicación de la carga de compresión. Una vez se ha trazado la curva de compresibilidad
de cada una de las series de polvos, se decide cual es la presión de compactación. Una
vez alcanzada la presión de compactación en la máquina de ensayos, se ha detenido
durante 2 minutos la carga, de modo que se produzca una relajación del polvo. A
continuación, se ha descargado hasta hacer nula la presión.
6) Expulsión del compacto. Se ha procedido a la expulsión del compacto, ayudándose de
un tubo de dimensiones apropiadas que se ha colocado debajo de la matriz, a la cual se
le aplica la presión necesaria para que se produzca la expulsión tanto de la probeta como
de punzones y sufridera. Dicho proceso de expulsión se ha realizado con una máquina
universal de ensayos MALICET ET BLIN U-30 (Figura 22).
____________________________________________________________________________________
Figura 21: Máquina de ensayos universal Figura 22: Máquina universal de ensayos
SUZPECAR MUE-60 MALICET ET BLIN U-30
3.2.2 Sinterización de los compactos

La sinterización de los compactos se ha realizado en un horno de tubular CARBOLITE HVT
15/50/450 (Figura 23). El controlador de la temperatura se ha conectado a un termopar
introducido dentro del tubo mediante una varilla unida a la tapadera de la boca de carga. La
sinterización se ha realizado en una atmósfera de vacío obtenida por una bomba rotatoria de un
equipo de vacío que se describirá más adelante.
Figura 23: Horno tubular CARBOLITE HVT
Para la sinterización de los compactos, el procedimiento experimental puede

esquematizarse en las operaciones que se describen a continuación:
1) Los compactos prensados se han dispuesto sobre una chapa de acero plana para que los
compactos no tomaran una forma curva. Después se ha cerrado el tubo con los tornillos
existentes para tal efecto.
____________________________________________________________________________________
2) Se ha puesto en funcionamiento la bomba rotativa e introducido en el controlador del

horno los datos del ciclo de sinterización esperando a dar comienzo al ciclo hasta
haberse alcanzado el vacío de trabajo de 5 Pa.
Se han realizado dos ciclos de sinterización para cada aleación, en las condiciones que
se muestran a continuación:
Tabla 6: Primer ciclo de sinterización
Programa de control Calentamiento Mantenimiento
Gradiente [°C/min] 10 5 1 0
Temperatura final [°C] 800 845 850 850
Duración [min] 78 9 5 60
Tabla 7: Segundo ciclo de sinterización

Programa de control Calentamiento Mantenimiento
Gradiente [°C/min] 10 5 1 0
Temperatura final [°C] 1080 1125 1130 1130
Duración [min] 106 9 5 120
Figura 24: Esquema temperatura-tiempo de sinterización
Las probetas se han enfriado lentamente dentro del horno, extrayéndose cuando éste
alcanza una temperatura inferior a 200 °C.
Para conseguir el vacío durante las sinterizaciones se ha usado un equipo de vacío capaz
de producir un vacío máximo del orden de 10-3 Pa (10-5 mbar), cuando se usa en el modo de alto
vacío, es decir, con la difusora conectada. Sin embargo, para las sinterizaciones tan solo se ha
usado la bomba rotativa capaz de producir un vacío del orden de 5 Pa (5x10-2 mbar).
____________________________________________________________________________________
Figura 25: Equipo de alto vacío
3.3 Caracterización de los compactos

3.3.1 Preparación metalográfica
Hay diversas maneras de medir la porosidad de una muestra. Una de ellas consiste en
examinar su superficie bajo microscopio para estudiar la relación entre superficie
correspondiente a los poros respecto a la total. Para ello, se necesita una superficie
debidamente preparada. Se detalla a continuación la metodología seguida para la medida de la
porosidad mediante este procedimiento.
Desbaste
Se realiza un desbaste fino sobre una serie de lijas Nº 300, 600, 1000 y finalmente 2400
con abrasivo de carburo de silicio en una lijadora orbital modelo STRUERSKNUTH (Figura 26).
Las operaciones de desbaste se efectúan con enfriamiento a base de agua, lo que impide el
sobrecalentamiento de la muestra y proporciona una acción de enjuague para limpiar los
productos eliminados de la superficie de la muestra, de modo que el papel no se ensucie.
Pulido
Este paso se hizo en paño con suspensión de alúmina de 1 µm, a 300 rpm, durante 5
minutos, moviendo la probeta de manera circular en sentido contrario al giro del paño en una
pulidora STRUERS LABOPOL-6 (Figura 27). Una vez pulida, cada probeta se enjuaga con agua y
un poco de algodón para eliminar la alúmina. Finalmente se rocía con alcohol y se seca con un
secador eléctrico.
Revelado de la microestructura
Se ha empleado un reactivo formado por 5 mg de CuSO4, 25 mg de HCl y 25 mL de H2O
para atacar una muestra y otro reactivo formado por 20 mg (NH4)2S2O8 y 30 mL H2O sobre otra
muestra del mismo material para observar si hay diferencias en el ataque a la hora de ver la
microestructura.
____________________________________________________________________________________
Figura 26: Lijadora orbital modelo STRUERSKNUTH- Figura 27: Pulidora STRUERS LABOPOL-6
ROTOR-3
3.3.2 Microscopía óptica

A pesar de la amplia variedad de sofisticados microscopios electrónicos existente, la
microscopía óptica sigue siendo una técnica muy útil para el estudio microestructural de los
materiales. Los microscopios electrónicos de transmisión (TEM) y de barrido (SEM), superan con
creces dos de las más importantes limitaciones de los microscopios ópticos, como son la
resolución y profundidad de campo. Sin embargo, en el estudio de un material, se hace necesaria
una visión global de su microestructura, comenzando por su observación macroestructural,
para, progresivamente, emplear técnicas que permitan una mayor magnificación y resolución.
Por tanto, el microscopio óptico es un eslabón fundamental en la cadena de la caracterización
estructural de los materiales, sin el cual, se pierde información básica acerca ellos. Se han
utilizado dos microscopios ópticos NIKON EPIPHOT, modelos TME y 200 (Figura 28a y Figura
28b). Ambos tienen oculares de 10X y objetivos de 5X, 10X, 20X, 40X y 100X. La captación de
imágenes se realiza mediante una cámara digital NIKON CoolPix 950 y una cámara de video a
color de alta resolución Sony SSCC370P.
Figura 28: Microscopio óptico NIKON EPIPHOT modelo (a) TME y (b) 200
En el microscopio NIKON EPIPHOT-TME se dispone de una pletina motorizada

gobernada por una interfaz tipo MCP-BOX de Kontron Elektronik. Su empleo conjunto con el
programa de análisis de imagen Image Pro 6 permite realizar cuantificaciones y medidas
morfológicas de porosidad y segundas fases.
____________________________________________________________________________________
Se abren las imágenes tomadas y se transforman a escala de grises. Con estas imágenes
transformadas se mide el rango de intensidad de las fotografías para posteriormente tomar un
límite de intensidad de color determinado para seleccionar las zonas oscuras de las imágenes
correspondiente a los poros. Una vez seleccionado el límite a partir el cual el software detecta
la zona de poros se introduce este número en una macro. Dicha macro analiza cada imagen,
cuantificando diversos parámetros. Posteriormente se trata con una herramienta de hoja de
cálculo para sumar todas estas áreas calculadas con el software y tener el total de superficie
porosa de cada imagen. Se multiplica por cien y se tiene el valor del porcentaje de la porosidad.
3.3.3 Densidad y porosidad

Una vez sinterizados los compactos, se procedió a determinar la densidad y la porosidad
interconectada Pi aplicando el método de Arquímedes con impregnación mediante agua
destilada, por ser el más sencillo y fiable desde el punto de vista experimental. Dicho método
viene descrito en la normativa ASTM C373-88 y el procedimiento a seguir para aplicar el método
consiste en los siguientes pasos:
1) Pesar la probeta en seco. Éste valor se corresponde con la masa de la probeta en seco D,
medido en gramos.
2) Calentar la probeta en agua destilada durante 5 horas y dejarla reposar en el agua durante
24 horas.
3) Pesar la probeta impregnada sumergida en agua. Éste valor se corresponde con la masa de
la probeta sumergida S, medido en gramos.
4) Sacar la probeta sumergida y eliminar el exceso de agua con un paño húmedo.
5) Pesar la probeta sin el agua sobrante. Éste valor se corresponde con la masa de la probeta
saturada M, medido en gramos.
Cabe destacar que en cada caso se midió 4 veces tanto la masa sumergida como la
saturada. La balanza utilizada en las medidas de peso fue una balanza digital OHAUS EXPLORER
PRO EP114C con una sensibilidad de 0.0001 g. La densidad y la porosidad interconectada (en %)
se calculan según las siguientes expresiones, siendo 𝜌𝑖 la densidad del material y D, M y S las
magnitudes anteriormente descritas:
𝐷 𝜌 𝑀−𝐷
𝜌= 𝑃 = 100 ∗ (1 − ) 𝑃𝐼 = 100 ∗
𝑀−𝑆 𝜌𝑖 𝑀−𝑆
3.3.4 Curva de histéresis

El PERMAGRAPH es un equipo para la medición de ciclos de histéresis en la investigación,
control y calidad de producción. El PERMAGRAPH L (Figura 29) es una versión ligera totalmente
automática, controlada por un ordenador para determinar las características magnéticas de los
materiales. Gracias al paquete de alto rendimiento PERMA software y su unidad de control se
consigue una medición rápida y fiable.
El diseño del sistema se ajusta a la norma IEC 60404-5, ASTM A977, DIN EN 10332 (antes
DIN 50470) y sus características más relevantes se detallan en la Tabla 8:
____________________________________________________________________________________
Figura 29: Equipo medidor de ciclo de histéresis PERMAGRAPH L
Tabla 8: Características de Permagraph L

Fuente de alimentación SVP2
Voltaje 0 – 120 V
Corriente 0 – 25 A
Potencia de salida 3 kW
Red eléctrica 3x 380 – 415 V
Fuerza de campo máxima 1700 kA/m

Tamaño del polo inferior 100 mm x 100 mm
Diámetro estándar del polo 92 mm
Apertura (Sin polos) 73 – 102 mm
Apertura (Con polos estándar) 0 – 63 mm
Valor nominal de carga eléctrica 3 kW
Las mediciones que este aparato nos permite realizar son las que siguen:
 Medición automática de las curvas de histéresis de los materiales magnéticos.

 Determinación de las magnitudes magnéticas como remanencia, coercitividad,
magnetización saturada, etc.
 Mediciones para temperaturas de hasta 200 °C con polos de calentamiento y bobina de
temperatura ambiente.
Antes de empezar la medición, las bases de los compactos se desbastan y pulen para
evitar la rugosidad e imperfecciones superficiales y para eliminar los posibles restos de oxidación
y lubricante. Los valores de las dimensiones se introducen en el PERMA software y utilizando el
mismo software se estabiliza el campo magnético del equipo para compensar el efecto de las
fluctuaciones del campo. Después de la corrección de la deriva del equipo se coloca la bobina y
el compacto a medir. Para cada compacto se determina su curva de histéresis, de la cual se
consiguen los valores de inducción permanente, fuerza coercitiva y magnetización de
saturación.
____________________________________________________________________________________
Capítulo 4:
Resultados y
Discusión
___________________________ Capítulo 4: Resultados y Discusión ____________________________
4.1. Aspectos preliminares

En este capítulo se presentan todos los resultados experimentales obtenidos durante el
transcurso del presente proyecto fin de carrera. El grueso de los resultados se divide en dos
partes fundamentales, una realizada con los polvos en estado de recepción (Tabla 9)
compactados a distintas presiones, y otra con esos mismos compactos tras realizar dos ciclos de
sinterización.
Tabla 9: Composición en peso de elementos para cada aleación
Aleación Fe [g] Si [g] Total [g]
Fe-3Si 97 3 100
Fe-10Si 90 10 100
Se hicieron ensayos magnéticos de todos los compactos y se analizó el comportamiento

magnético de los distintos materiales. Por otro lado, se seleccionaron algunos compactos para
comparar el cálculo de la porosidad por dos métodos, por medida de dimensiones y por análisis
de imagen de microscopía óptica.
4.2. Caracterización de los polvos

En este primer apartado se van a caracterizar los polvos en estado de recepción, que
posteriormente formarán los compactos que serán objeto de estudio. Este proceso es de vital
importancia ya que las características de estos polvos condicionarán los ensayos y resultados
que se obtendrán de los compactos.
4.2.1 Granulometría
En este apartado vamos a analizar los resultados obtenidos de las medidas de las
granulometrías obtenidas para cada una de las aleaciones (Figura 30). Estos ensayos tienen por
finalidad la determinación de forma cuantitativa de la distribución de las partículas de acuerdo
con su tamaño. Dichas pruebas han sido realizadas con un dispositivo Mastersizer, tal como
explicamos en el Capítulo 3. A primera vista se puede observar que partículas de silicio son
mucho más pequeñas que las del hierro, unas 23 μm y 78 μm (Tabla 10), respectivamente, para
los valores d(0.5). Sin embargo, la distribución de tamaños de partículas de ambos elementos
puros es muy parecida, ya que el ancho de las dos curvas es parecido. Para las mezclas de Fe y
Si, como es de esperar, podemos observar que con más cantidad de hierro en la mezcla, la curva
granulométrica es más semejante a la curva del hierro. La curva de la mezcla con tan solo 3% en
peso es muy parecida a la curva de hierro puro. Sin embargo añadiendo hasta 10% en peso de
silicio al hierro, la curva se está acercando cada vez más hacia a la curva del silicio. La mezcla
tiene cada vez menos partículas grandes del hierro y cada vez más partículas más pequeñas
como se aumenta la cantidad de silicio en el hierro. También los valores d(0.1) y d(0.9) de los
dos elementos puros y de las dos mezclas son bastante coherentes con tamaños más grandes
para hierro, más pequeños para silicio y valores intermedios de las mezclas.
____________________________________________________________________________________
Tabla 10: Distribución del tamaño de las partículas para las distintas aleaciones
Aleación d(0.1) [µm] d(0.5) [µm] d(0.9) [µm]
Fe puro 36.02 78.42 154.68
Fe-3Si 29.73 75.63 148.12
Fe-10Si 24.81 64.78 121.08
Si Puro 10.61 23.01 42.79
11
10
9
Si Amperit 170.3
8
Fe-10Si
Volumen [%]
7
6 Fe-3Si
5
Fe WPL200
4
3
2
1
0
1 10 100
Tamaño de partícula [μm]
Figura 30: Granulometría
4.3 Caracterización de los compactos

En este apartado se analizan los resultados obtenidos para las muestras de aleación con
los polvos en estado de recepción. En primer lugar, se analizan los compactos prensados. A
continuación, los mismos compactos prensados se sinterizarán en un horno siguiendo dos ciclos
de sinterización distintos, y se procederá al análisis de los resultados. Por último, se realizará
una discusión en la que se relacionarán resultados de los dos subapartados anteriores (4.3.1 y
4.3.2).
4.3.1 Compactos prensados

En este apartado se analizan los resultados obtenidos para los compactos de aleación
Fe-Si fabricados con los polvos en estado de recepción y cuya composición es 3 y 10 porcientos
en peso de silicio.
Se realizaron los compactos de las distintas aleaciones en una prensa uniaxial con
muestras de polvo de 4 gramos, y se introdujeron en una matriz cilíndrica, realizándose piezas a
distintas presiones. La elección de las presiones se tomó en base a la curva de densificación de
las distintas aleaciones, que se tomó como referencia, con la intención de obtener muestras con
distintos grados de porosidad (Figura 31).
____________________________________________________________________________________
Posteriormente, a estos compactos se le calculó la porosidad mediante el cálculo por

dimensiones. Se cogen las muestras prensadas y se miden sus dimensiones con un calibre,
tomándose ocho medidas de su diámetro y otras ocho de su altura, haciéndose la media de estas
medidas obtenidas. Una vez se tiene el diámetro medio (d) y la altura media (h) se pasa a calcular
el volumen, que por ser una pieza cilíndrica, sigue la siguiente ecuación:
𝑑2
𝑉=𝜋× ×ℎ
4
En siguiente lugar se mide la masa (m) y se obtiene su densidad:
𝑚
𝜌=
𝑉
Finalmente, para obtener la porosidad, conocidas las densidades absolutas de las
distintas aleaciones (Tabla 11), se hace uso de la fórmula siguiente:
𝜌
𝑃 = (1 − ) × 100
𝜌𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑎
Tabla 11: Densidades absolutas de las distintas probetas

Densidad absoluta
Aleación
[g/cm3]
Fe puro 7.87
Fe-3Si 7.70
Fe-10Si 7.32
Si puro 2.33
La densidad absoluta del hierro, como se puede ver en la Tabla 11, es por su naturaleza
relativamente alta y comparando su valor de 7.87 g/cm3 con el de silicio de unos 2.33 g/cm3 es
más que 3 veces mayor. Por lo cual todas las aleaciones con grandes cantidades de hierro
tendrán sus valores de densidades absolutas muy parecidas al hierro. Como disminuye la
cantidad de hierro y aumenta la cantidad de silicio, disminuye coherentemente también la
densidad absoluta de la aleación correspondiente.
En la Figura 31 aparecen las curvas de porosidad real, donde las densidades absolutas,
de todas las aleaciones, ocupan una línea horizontal imaginaria para valor de 0% de porosidad.
En realidad, ninguna aleación consigue alcanzar la densidad absoluta ni siquiera aplicando las
presiones más elevadas de unos 1200 MPa. Sin embargo, a mayores presiones aplicadas menor
porosidad tendrá el compacto y más densificado estará el material. La diferencia para el mismo
material aplicando diferente presión puede ser considerable. En el caso de Fe-10Si la porosidad
disminuye de 36 a 19% para las presiones 300 y 1200 MPa, respectivamente. Disminución en la
porosidad de unos 47%. Por otro lado, en la aleación Fe-3Si la porosidad disminuye de 31 a 9%
para las presiones 255 y 1200 MPa, respectivamente. Disminución en la porosidad de unos 71%.
Con toda esta porosidad eliminada simplemente con aplicando presiones más elevadas, antes
de sinterizar el compacto, vamos a conseguir que en la etapa de sinterización convencional las
distintas partículas estarán mucho más cerca unas con otras y que los enlaces químicos,
utilizando la difusión en estado sólido, ocurren a un nivel más elevado reforzándose todo el
material y consiguiendo propiedades mecánicas (dureza, compresibilidad...) más elevadas.
____________________________________________________________________________________
Figura 31: Porosidad de las distintas aleaciones prensadas a diferentes presiones
Una vez calculada la porosidad de los compactos, se procede a realizar los ensayos de
magnetización de las piezas de cada una de las aleaciones. Para la correcta realización de las
pruebas, como se comentó en el Capítulo 3, las superficies de las bases de las muestras deben
de ser lo más lisas y paralelas posibles.
4.3.1.1 Aleación Fe-3Si

En la Figura 32 se muestran las distintas curvas de histéresis de la polarización magnética
(J) cuando se le aplica un campo magnético (H) a esta aleación, prensada a distintas presiones,
pudiéndose observar la zona de remanencia (Br) y coercitividad (Hc).
Se recuerda que la remanencia es la capacidad de un material para retener el

magnetismo que le ha sido inducido, es decir, la magnetización que persiste en un material
después de que se retire el campo magnético externo. Es un parámetro que es deseable que sea
grande tanto en los materiales magnéticos duros como en los blandos. Por otra parte, la
coercitividad es deseable que sea lo más alta posible para los materiales magnéticos duros y lo
más baja posible para los blandos.
La coercitividad es la intensidad del campo magnético que se debe aplicar a ese material
para reducir su magnetización a cero después de que la muestra haya sido magnetizada hasta
el punto de saturación. En otras palabras, la coercitividad mide la resistencia de un material a
ser desmagnetizado. Se puede observar como la coercitividad es prácticamente constante para
todas las presiones de compactación distintas, mientras que a medida que la presión de
compactación disminuye, también decrece la remanencia.
____________________________________________________________________________________
Figura 32: Curvas de histéresis J-H de Fe-3Si en verde prensado a diferentes presiones de compactación.
Zona de remanencia y coercitividad
En la Figura 33 tenemos dichas curvas de histéresis superpuestas para su comparación.

Se puede observar cómo la coercitividad es prácticamente constante para todas las presiones
de compactación distintas, mientras que a medida que presión disminuye también decrece la
remanencia. Además, con relativamente baja intensidad del campo magnético aplicado (H) de
unos 40 kA/m se puede distinguir como se estás saturando magnéticamente las distintas
aleaciones con manera diferente según la presión aplicada durante la compactación. Con mayor
presión, menor densidad, o que es lo mismo, mayor porosidad, el material es capaz de alcanzar
saturaciones magnéticas más elevadas.
____________________________________________________________________________________
Figura 33: Curvas de histéresis J-H de la aleación Fe-3Si en verde prensado a diferentes presiones de
compactación. Zona de remanencia y coercitividad.
En la Figura 34 se muestran las distintas curvas de histéresis de la inducción magnética

(B) cuando se le aplica un campo magnético. Para el cálculo de esta gráfica se hace uso de la
siguiente ecuación:
𝐵 = 𝐽 + 𝜇𝑜 𝐻
Como se observa en esta gráfica, para los valores del campo magnético aplicado (H)
bajos, la curva de histéresis B-H es prácticamente igual a la J-H que se puede observar en el caso
anterior (Figura 33). Eso se debe a que para valores H pequeños, B tiene valores solo un poco
más pequeños que la J. Si escogeríamos como ejemplo el extremo de H = 0, en este caso se
cumpliría que B = J.
Figura 34: Curvas de histéresis B-H de la aleación Fe-3Si en verde prensado a diferentes presiones de
____________________________________________________________________________________
Sin embargo, si nos fijamos en los valores altos de H, se obtiene la gráfica de la Figura
35, donde se observa la curva J-H, y la de la Figura 36, donde se tiene la curva de histéresis B-H.
Se observa como la zona de saturación es diferente para ambas gráficas. En la primera se
observa cómo se mantienen paralelas al eje horizontal, mientras que en la segunda las líneas de
saturación se inclinan hacia arriba. El motivo a esto es debido a que mientras aumenta el valor
de H el segundo sumando de la ecuación va aumentando y se hace apreciable en la inducción
magnética (B), dando origen a la inclinación de las curvas.
compactación. Zona de saturación.
____________________________________________________________________________________
4.3.1.2 Aleación Fe-10Si

En la Figura 37 se representan las distintas curvas de histéresis J-H de esta aleación
prensada a distintas presiones observándose la zona de remanencia y coercitividad, y en la
Figura 38 tenemos la comparativa de las distintas curvas de histéresis de esta aleación para las
distintas presiones de compactación.
Como ocurría para la aleación anterior, a medida que presión disminuye también
decrece la remanencia y se puede observar como la coercitividad es prácticamente constante
para todas las presiones de compactación.
Cabe destacar, respecto de la aleación anterior, que las curvas se van acercando.
Figura 37: Curvas de histéresis J-H de Fe-10Si en verde prensado a diferentes presiones de compactación.
Zona de remanencia y coercitividad
____________________________________________________________________________________
Análogamente a la aleación anterior, vemos la zona de saturación en la Figura 39:
4.3.2 Compactos sinterizados en el horno

Tras finalizar los ensayos con las muestras en verde, se procede a sinterizar las muestras
en un horno convencional para comparar las propiedades magnéticas antes y después de la
sinterización. Se ha tomado una temperatura inferior a la temperatura de fusión del silicio, ya
que es menor que la temperatura de fusión del hierro, pese a que el hierro está en mayor
____________________________________________________________________________________
composición. Recordamos que el programa de control del horno de alto vacío se encuentra en
el capítulo 3.
Tras la sinterización en el horno, se puede observar cómo los compactos pasaron de

tener un aspecto ennegrecido debido al color de los polvos en estado de recepción, a tener un
aspecto metálico brillante.
Posteriormente, se calculó la porosidad siguiendo el método explicado con anterioridad

(cálculo por dimensiones), y se pudo comprobar cómo las dimensiones de todas las probetas de
las distintas aleaciones habían variado.
Para contrastar los resultados de porosidad obtenidos se realizó un análisis de imágenes

de algunas muestras elegidas, examinando su superficie preparada metalográficamente bajo un
microscopio óptico, para estudiar la relación entre la superficie correspondiente a los poros
respecto a la superficie total. Es por ello que se necesita una superficie debidamente lijada y
pulida como explicamos en el capítulo 3.
Los datos obtenidos se comparan con los datos calculados mediante la porosidad por
dimensiones en la Tabla 12:
Tabla 12: Porosidad en % de algunas muestras de Fe-3Si sinterizadas a 1130ºC
Porosidad [100%]
Probetas
Por dimensiones Por análisis de imagen
Fe-3Si 255 MPa 31,87 32,10
Fe-3Si 455 MPa 19,51 17,34
Fe-3Si 1200 MPa 6,57 4,55
Se puede observar como los datos obtenidos son distintos para una misma probeta. Esto
es debido a que al realizar el análisis de imagen se cometen errores, debido a la elección de
distintos niveles de oscuridad alrededor de los poros, lo que provoca que distintos niveles de
grises puedan tomarse como poros, o no ser tenidos en cuenta. Además, sólo se realizan unas
cuantas micrografías, lo que hace que los cálculos obtenidos se extrapolen al resto de la probeta,
provocando dicho error.
La medición de la porosidad se realizó en dos pasos. En primer lugar, la superficie de los

cuerpos compactados se estudió en el microscopio y se tomaron micrografías de las superficies.
Luego, con el software de análisis de imagen se analizaron las fotografías.
En un primer momento, el usuario tenía que elegir qué contraste de color gris se
deseaba considerar como porosidad. A continuación, el software cuantifica las porosidades y la
proporción de cada uno en comparación con la superficie. Por último, los datos se exportaron a
Excel, donde se volcaron las medidas de porosidad para obtener una porosidad global.
En la Figura 40 - Figura 42 podemos observar algunas de las micrografías utilizadas para

el uso del software de análisis de imagen.
Se puede observar a simple vista cómo va disminuyendo la porosidad de los compactos

a medida que se va aumentando la presión de compactación.
____________________________________________________________________________________
Figura 40: Micrografías de Fe-3Si prensado a 255 MPa y sinterizado a 1130ºC
Figura 41: Micrografías de Fe-3Si prensado a 455 MPa y sinterizado a 1130ºC
Para poder observar al microscopio óptico los diferentes granos de la microestructura,

se ha empleado un reactivo para atacar algunas muestras de Fe-3Si sinterizadas
convencionalmente a 1130ºC (Figura 43 - Figura 45).
Como podemos observar, el reactivo ha atacado al hierro, que son las zonas negras que
podemos ver en las figuras, y no han hecho efecto sobre el silicio, que es la zona blanca. Esto es
debido a que el hierro es bastante más susceptible a la corrosión.
Figura 42: Micrografías de Fe-3Si pensado a 1200 MPa y sinterizada a 1130ºC
____________________________________________________________________________________
Figura 43: Micrografías con ataque químico de Fe-3Si sinterizada a 1130ºC (255MPa)
Figura 44: Micrografías con ataque químico de Fe-3Si sinterizada a 1130ºC (455MPa)
____________________________________________________________________________________
Figura 45: Micrografías con ataque químico de Fe-3Si sinterizada a 1130ºC (1200 MPa)
A continuación, se sigue con los ensayos de magnetización para cada una de las
aleaciones estudiadas.
4.3.2.1 Aleación Fe-3Si sinterizada a 850ºC

En la Figura 46 se tienen las curvas de histéresis J-H para distintas presiones y para bajos
valores de H tras su sinterización en el horno. Se observa como la remanencia sigue
disminuyendo conforme decrece la presión del prensado y la coercitividad es prácticamente
constante para las diferentes presiones. En la Figura 47 se puede ver la comparativa entre las
curvas para las diferentes presiones para la zona de remanencia y coercitividad mientras que en
la Figura 48 podemos observar la zona de saturación.
____________________________________________________________________________________
Figura 46: Curvas de histéresis J-H de aleación Fe-3Si prensado a diferentes presiones de compactación y
sinterizado a 850ºC. Zona de remanencia y coercitividad
presiones. Zona de remanencia y coercitividad.
____________________________________________________________________________________
presiones. Zona de saturación

Análogamente al caso anterior, tenemos en la Figura 49 y Figura 50 la gráfica de las
curvas J-H para bajos valores del campo magnético aplicado para observar la zona de
remanencia y coercitividad. En la Figura 51 podemos observar la curva J-H para altos valores de
H, zona de saturación.
____________________________________________________________________________________
Figura 49: Curvas de histéresis J-H de aleación Fe-3Si prensado a diferentes presiones de compactación y
sinterizado a 1130ºC. Zona de remanencia y coercitividad
presiones. Zona de saturación.
____________________________________________________________________________________
Figura 52: Curvas de histéresis J-H de aleación Fe-10Si prensado a diferentes presiones de compactación
y sinterizado a 850ºC. Zona de remanencia y coercitividad
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
compactación y sinterizado a 1130ºC. Zona de remanencia y coercitividad
Cabe destacar que las curvas para 300 MPa, 450 MPa y 600 MPa prácticamente se
superponen, tal como indican las Figura 56 y Figura 57.
____________________________________________________________________________________
4.3.3 Discusión
En este apartado se hará una comparación de los resultados obtenidos entre los
compactos en verde y los sinterizados. También se compararán las distintas aleaciones
sinterizadas con el fin de determinar variaciones en sus propiedades magnéticas.
En las Figura 58 y Figura 59 se muestra la evolución de la curva de histéresis de las

aleaciones Fe-3Si y Fe-10Si en verde y tras cada proceso de sinterización para las distintas
presiones de compactación.
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Figura 58: Curvas de histéresis de la aleación Fe-3Si.
____________________________________________________________________________________
Figura 59: Curvas de histéresis de la aleación Fe-10Si.
Como se puede apreciar, los cambios en las curvas de histéresis de la Figura 58 son más
sutiles que en la Figura 59, donde a partir de 450 MPa observamos una separación de las curvas
en los extremos del ciclo.
De forma más general, en la Figura 60 - Figura 62 tenemos la comparativa de todos los

compactos (para ambas aleaciones y todas las presiones de compactación) en verde y para cada
ciclo de sinterización.
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Fe-3Si en color rojo

Fe-10Si en color verde
Figura 60: Curvas de histéresis de compactos en verde.

Figura 61: Curvas de histéresis de compactos sinterizados a 850ºC.

Figura 62: Curvas de histéresis de compactos sinterizados a 1130ºC.
____________________________________________________________________________________
De forma general, es fácilmente observable que la aleación Fe3Si alcanza valores más
altos del campo magnético aplicado H que la aleación Fe10Si, tanto para los compactos en
verde como para ambos ciclos de sinterizado.
A continuación, mostramos en las Tablas 13 y 14 los valores de coercitividad y

remanencia medidas experimentalmente para las aleaciones en verde y sinterizadas para las
distintas presiones de compactación.
Tabla 13: Remanencia y coercitividad de Fe-3Si para distintas presiones de compactación.
Fe3Si
Presiones [MPa] 255 335 455 630 960 1200
Verde 𝐵𝑟 [T] 0,122 0,149 0,16 1,121 0,079 1,171
𝐻𝑐 [kA/m] 1,57 1,77 1,85 1,66 1,14 1,98
Sinterizado 𝐵𝑟 [T] 0,204 0,214 0,272 0,185 0,152 0,175
a 850ºC 𝐻𝑐 [kA/m] 1,40 1,44 1,68 1,75 1,56 1,63
Sinterizado 𝐵𝑟 [T] 0,119 0,102 0,096 0,097 0,073 0,129
a 1130ºC 𝐻𝑐 [kA/m] 1,30 0,9 1,25 1,42 1,35 1,92
Tabla 14: Remanencia y coercitividad de Fe-10Si para distintas presiones de compactación.
Fe10Si
Presiones [MPa] 300 450 600 900 1200
Verde 𝐵𝑟 [T] 0,042 0,060 0,058 0,059 0,061
𝐻𝑐 [kA/m] 1,20 1,74 1,49 1,68 1,57
Sinterizado 𝐵𝑟 [T] 0,045 0,040 0,036 0,051 0,060
a 850ºC 𝐻𝑐 [kA/m] 1,36 1,61 1,34 1,45 1,54
Sinterizado 𝐵𝑟 [T] 0,060 0,051 0,050 0,059 0,058
a 1130ºC 𝐻𝑐 [kA/m] 0,99 1,21 1,38 1,26 0,79
Para su mejor comprensión, se muestran las gráficas comparativas de la remanencia
para ambas aleaciones para las distintas presiones de compactación (Figuras 64 y 65) y de la
coercitividad (Figuras 66 y 67). Los puntos representan los valores obtenidos
experimentalmente, mientras que las líneas rectas representan una interpolación lineal con
dichos puntos como nodos.
____________________________________________________________________________________
Figura 63: Remanencia de Fe-3Si según la presión de compactación aplicada.
Figura 64: Remanencia de Fe-10Si según la presión de compactación aplicada.
____________________________________________________________________________________
Figura 65: Coercitividad de Fe-3Si según la presión de compactación aplicada.
Figura 66: Coercitividad de Fe-10Si según la presión de compactación aplicada.
Las siguientes figuras representan una comparación de las remanencias de los compactos en
verde y sinterizados, Figuras 68 y 69, respectivamente. Dichas gráficas han sido elaboradas a
partir de los mismos datos de la Tablas 13 y 14.
____________________________________________________________________________________
Figura 67: Remanencia según la presión de compactación aplicada. Compactos en verde.
Figura 68: Remanencia según la presión de compactación aplicada. Compactos sinterizados.
Análogamente, se representan en las Figuras 69 y 70 una comparación de las coercitividades

de los compactos en verde y sinterizados.
____________________________________________________________________________________
Figura 69: Coercitividad según la presión de compactación aplicada. Compactos en verde.
Figura 70: Coercitividad según la presión de compactación aplicada. Compactos sinterizados.
____________________________________________________________________________________
Capítulo 5:
Conclusiones
_______________________________ Capítulo 5: Conclusiones ________________________________
El objetivo fundamental del presente proyecto era el estudio de las propiedades

magnéticas de aleaciones de hierro y silicio y la evaluación de la posible mejora de dichas
propiedades tras aplicar ciclos de sinterización convencional a los compactos prensados en frío
para distintas presiones de compactación. Se han analizado de forma concreta las propiedades
de remanencia y coercitividad.
De forma general, se han alcanzado una serie de conclusiones:
Respecto a las propiedades magnéticas generales de los compactos, no se puede

comprobar que los compactos sinterizados tengan curvas de histéresis que tienden a la
verticalidad en comparación con los compactos prensados, por lo que no se puede afirmas que
se hagan magnéticamente más blandos (fácilmente imanables y desimanables). Es decir, el
proceso de sinterización no tiene por qué traducirse en una mejora de las propiedades
magnéticas.
La aleación Fe3Si, que es la que contiene más hierro, alcanza mayores valores del campo
magnético alcanzado, por lo que son magnéticamente más duros que las aleaciones con más
proporción de silicio. Este fenómeno se da en todos los compactos, tanto en verde como para
cada ciclo de sinterización.
Otra característica que presenta todos los compactos es que, a bajos números del campo
magnético aplicado, las curvas de histéresis J-H y B-H son prácticamente iguales, lo que no
ocurre cuando se aumenta mucho el campo magnético aplicado.
La porosidad de todos los compactos disminuye a medida que aumenta la presión de

compactación, ya que a medida que se incrementa la compactación disminuye el espacio poroso
debido a la deformación de las partículas para aglutinarse entre ellas.
Se da mayor porosidad en la aleación Fe10Si que en la aleación Fe-3Si, es decir, a mayor

cantidad de hierro respecto a silicio, menor porosidad tiene el compacto.
Se produce una leve disminución de la porosidad de los compactos sinterizados respecto

a los compactos en verde.
Remanencia
Los valores máximos de remanencia en la aleación Fe-3Si se dan en los compactos
sinterizados a 850ºC para todas las presiones de compactación (Figura 64). De hecho, la máxima
remanencia de todos los datos experimentales se da para esta aleación para una presión de
compactación de 455 MPa, con un valor Br = 0.272 T.
La tendencia de la remanencia en la aleación Fe10Si no es clara, ya que a bajas presiones

de compactación la remanencia es mayor en los compactos sinterizados a 1130ºC, mientras que
a mayores presiones de compactación son los compactos en verdes los que tienen mayor
remanencia (Figura 65). Dichos compactos en verde experimentan un crecimiento en
remanencia hasta una presión de compactación de 450Mpa y luego de estabiliza.
La aleación Fe-3Si sufre un crecimiento de la remanencia hasta una presión de

compactación de 455 MPa, decrece hasta 960 MPa y vuelve a crecer a altas presiones de
____________________________________________________________________________________
_______________________________ Capítulo 5: Conclusiones ________________________________
compactación, por lo que no se ha llegado a una relación clara entre la remanencia y la presión
de compactación.
La remanencia de los compactos en verde es mayor en la aleación Fe3Si para todas las
presiones de compactación. En los compactos en verde de la aleación Fe-10Si la remanencia es
menor, pero tiene valores más estables.
Coercitividad
La tendencia de la coercitividad con la presión de compactación en la aleación Fe-3Si es
muy irregular (Figura 66), pues a altas y bajas presiones los compactos en verde muestran
mayores valores de coercitividad, mientras que a presiones intermedias son los compactos
sinterizados a 850ºC los que presentan una coercitividad mayor.
Análogamente ocurre con la aleación Fe-10Si, en la que no se ve una relación clara entre
coercitividad y presión de compactación, pues hay zonas de crecimiento y decrecimiento de la
coercitividad, pero no coinciden para la misma presión de compactación para los compactos en
verde y sinterizados.
En la aleación Fe-10Si, los compactos en verde tienen mayores valores de coercitividad

para la mayoría de presiones de compactación (Figura 67).
La coercitividad de los compuestos sinterizados es mejor para los ciclos de sinterización

a 850ºC respecto a sinterización a 1130ºC en ambas aleaciones para la mayoría de las presiones
de compactación, a excepción de la medida a 1200 MPa (Figura 71).
El valor máximo de coercitividad se da para la aleación Fe-3Si en verde para una presión de
compactación de 1200 MPa, con un valor de Hc = 1.98 kA/m.
____________________________________________________________________________________
Bibliografía
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compresibilidad bajo compresión uniaxial, UNE-EN ISO 3927
[36] Standard Test Method for Compressibility of Metal Powders in Uniaxial Compaction,
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aluminio aleado mecánicamente. Proyecto fin de Carrera, Departamento de Ingeniería
Mecánica y de los Materiales, Universidad de Sevilla (1999)
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pulvimetalúrgicos. Tesis Doctoral, Departamento de Ingeniería Mecánica y de los
Materiales,Universidad de Sevilla (1985)
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Proyecto Fin de Carrera

Estudio de las propiedades magnéticas de

Autor: Laura Enríquez Vidal

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Departamento de Ingeniería y Ciencia de los

Estudio de las propiedades magnéticas de

Laura Enríquez Vidal

Jesús Hernández Saz

Departamento de Ingeniería y Ciencia de los Materiales y del Transporte

Quisiera expresar mi más profundo agradecimiento,

A la familia que verdaderamente me ha estado apoyando de forma incondicional, a

 Consolidación de los polvos en estado de recepción y aleados mecánicamente.

 Sinterización de los compactos.

 Ensayos de los compactos consolidados y sinterizados.

 Interpretación de datos obtenidos.

Capítulo 1: Bases Teóricas ..................................................................... 15

Capítulo 2: Materiales ........................................................................... 37

Capítulo 3: Procedimiento Experimental ................................................ 43

Capítulo 4: Resultados y Discusión ......................................................... 59

Muchos de nuestros dispositivos modernos cuentan con materiales magnéticos:

1.1.2 Conceptos básicos

El campo magnético es la agitación que produce un imán a la región que lo envuelve. Es

El recorrido de las líneas de fuerza recibe el nombre de circuito magnético, y el número

Estas líneas nos dan una idea de:

Este fenómeno es fácilmente observable al someter limaduras de hierro a un imán. Las

Figura 1: Forma del campo magnético formado por partículas magnéticas

La inducción magnética es el proceso mediante el cual campos magnéticos generan

Figura 2: Solenoide con barra imanada en su interior

En la siguiente tabla se resumen las unidades del SI de las magnitudes mencionadas.

En física se denomina permeabilidad magnética a la capacidad de una sustancia o medio

El grado de magnetización de un material en respuesta a un campo magnético, se

En muchos materiales sucede que la imanación del material es proporcional al campo

1.1.3 Tipos de magnetismo

Las propiedades magnéticas macroscópicas de los materiales son consecuencia de los

Entre los tipos principales de magnetismo se incluyen diamagnetismo, paramagnetismo

El diamagnetismo se encuentra en todos los materiales, sin embargo, debido a que es

Este tipo de magnetización en sustancias no metálicas suele caracterizarse por una

Figura 5: Dipolos magnéticos de un material ferromagnético con dominios magnéticos

En los materiales ferromagnéticos la inducción se ve notoriamente incrementado con la

Figura 6: Líneas de campo magnético en material ferromagnético

En un proceso de magnetización (Figura 7), partimos de una muestra inicialmente

Figura 7 Proceso de magnetización (ciclo de histéresis)

Materiales ferromagnéticos blandos

Los materiales magnéticos blandos son fácilmente imanables y desimanables

Figura 8 Ciclo de histéresis de un material magnético (a) duro y (b) blando.

En el proceso de imanación-desimanación del material magnético acaecen unas

Los materiales magnéticos más blandos que en la actualidad se conocen son:

a) Aleaciones cristalinas basadas en Fe de bajo coste [1,2,3] (aceros al Si de grano orientado),

d) Núcleos de transformadores de potencia, generadores y grandes motores. En este tipo

e) Núcleos de pequeños transformadores e inductores utilizados en equipos de

Materiales ferromagnéticos duros

Estos materiales se imanan en un campo magnético lo suficientemente fuerte como

La curva de desmagnetización viene dada por la representación del ciclo de histéresis en

Figura 9: Curva de desmagnetización de un imán permanente.

Además de los parámetros Brr y Hc, el denominado producto energía (=B·H) es

Algunos ejemplos de materiales magnéticos duros que se están utilizando en la

a) Aleaciones de Al-Ni-Co con Fe como material de base.

Inicialmente se usó la pulvimetalurgia para obtener piezas de aquellos metales difíciles

Una segunda ventaja importante es la habilidad de producir aleaciones o combinaciones de

En resumen, la pulvimetalurgia toma polvos metálicos con ciertas características como

Figura 10: Piezas realizadas por técnicas de pulvimetalurgia

1.2.2 Producción de polvo metálico

Descomposición química de compuestos