MUESTREO

Que mediante Resolución de Superintendencia Nacional

Adjunta de Aduanas N° 061-2010/SUNAT/A se aprobó el
procedimiento específi co “Reconocimiento físico-
extracción y análisis de muestras”.
Que como parte de la política institucional de mejora
continua se ha identifi cado que el proceso de extracción
y análisis de muestras de concentrados de minerales
metalíferos se rige por normas técnicas que contienen
reglas específi cas y especiales, por lo que se requiere
aprobar un nuevo procedimiento que lo regule de
manera exclusiva; Que, en consecuencia, resulta
necesario modifi car el procedimiento específi co
“Reconocimiento físico - extracción y análisis de
muestras”
VI. DISPOSICIONES GENERALES 1. El presente
procedimiento se aplica a los regímenes aduaneros que
amparan: a) El ingreso al país de concentrados de
minerales metalíferos que han sido seleccionados a
reconocimiento físico. b) La salida del país de
concentrados de minerales metalíferos. 2. La extracción
de la muestra y contramuestras y el análisis de humedad
la realiza un laboratorio acreditado para ensayo y
muestreo, que debe ser distinto al dueño, consignatario o
consignante de la mercancía, conforme a las siguientes
normas: Concentrado de minerales Normas de muestreo
Normas de análisis de humedad Cobre (Cu), plomo (Pb),
zinc (Zn) y níquel (Ni) Norma ISO 12743 Norma NTP – ISO
10251:2016 u otro método de ensayo acreditado. Hierro
(Fe) Norma ISO 3082 Normas nacionales o internacionales
aplicables u otro método de ensayo acreditado. Oro (Au)
y plata (Ag) Norma NTP 122.013 (revisada el 2017) Otros
Otras normas estándar aplicables a nivel nacional o
internacional La supervisión de la extracción de la
muestra y contramuestras y la determinación de la
humedad en el caso de embarque por faja, tubería u otro
medio similar con tomador de muestra automatizado la
realiza un laboratorio acreditado para ensayo y muestreo.
3. La relación de laboratorios acreditados se encuentra
publicada de manera referencial en el portal de la SUNAT.
VII. DESCRIPCIÓN
A. Extracción de muestras
El laboratorio acreditado realiza la extracción de la
muestra y las contramuestras de concentrados de
minerales metalíferos:
a) En los regímenes aduaneros de ingreso, durante el
reconocimiento físico.
b) En los regímenes aduaneros de salida, previo al
acondicionamiento de la mercancía para su
embarque. El laboratorio acreditado supervisa la
extracción de la muestra y las contramuestras en el
momento en que se carga la mercancía a la faja,
tubería u otro medio similar con tomador de
muestra automatizado para su embarque.
La autoridad aduanera puede participar en el
proceso de extracción y de supervisión de muestras
y contramuestras.
B. Entrega de muestras
1. Determinada la humedad por el laboratorio
acreditado, en los casos que la mercancía haya sido
seleccionada a reconocimiento físico, el
despachador de aduana, dueño, consignatario o
consignante entrega la muestra y las contramuestras
secas al área que administra el régimen hasta los
tres días hábiles siguientes de otorgado el levante de
las mercancías o del término de embarque cuando
este se realiza por faja, tubería u otro medio similar.
La muestra y dos contramuestras son entregadas
secas (homogenizadas y compositadas) con un peso
aproximado de 500g cada una, en envases
herméticos, impermeables, con precinto de
seguridad y rotulados con la siguiente información: -
Identifi cación del laboratorio acreditado.
- Código de muestra generado por el laboratorio
acreditado.
- Lote de la mercancía muestreada.
- Número de la declaración aduanera y de la serie
correspondiente a la muestra.
- Norma de muestreo utilizada.
- Lugar y fecha del muestreo.
- Número y fecha del informe de ensayo de
determinación de humedad, emitido con la
información mínima contenida en el Anexo III del
presente procedimiento.
- Porcentaje de humedad promedio obtenido del
análisis individual de las submuestras y norma
utilizada.
- Identificación y firma del responsable del
laboratorio acreditado que extrajo la muestra o que
realizó la supervisión del muestreo, según el caso, y
de la persona que entrega la muestra.

ERRORES RESULTANTES POR FRAUDES O SABOTAJE

Debido a las acciones de personal de muestreo que

deliberadamente alteran las muestras o durante la
preparación de las mismas.
Esto podría causar cuantiosas perdidas económicas
en la comercialización de minerales o ventas de
concentrados.
“MUESTREO BARATO PUEDE CAER EN UN DESASTRE
FINANCIERO”

ERRORES RESULTANTES POR EQUIVOCACIONES NO

INTENCIONADAS

Esto es debido al desconocimiento del personal de

muestreo en las técnicas y procedimientos de
muestreo.
Absoluta falta de políticas de entrenamiento y
capacitación al personal de muestreo por parte de la
jefatura o gerencia.
Generalmente se subestima la importancia al
muestreo.

ERROR FUNDAMENTAL

Es imposible el muestreo exacto de un material

heterogéneo, siempre existirá un error asociado al
muestreo, entendiéndose por error la diferencia
entre el valor medido y el valor verdadero de la
proposición Xj (material) en estudio.
Cuando el lote de material a muestrear está
mezclado uniformemente (es homogéneo), el error
de muestreo se reduce a un mínimo. Este error de
muestreo, que se denomina error fundamental, se
puede calcular conociendo las características del
material a muestrear.
El error fundamental (FE) es generado por la
heterogeneidad de constitución (HC), la cual
representa la variabilidad en el contenido del
elemento, entre fragmentos individuales.
De esta manera, este error depende del peso de
muestra, del tamaño máximo de las partículas para
un determinado estado de conminución, el
contenido promedio del elemento en el lote del cual
se recogieron las muestras, el grado de liberación de
los minerales con el elemento de nuestro interés, la
forma y densidad de los fragmentos, la mineralogía,
etc.

Resolución de Intendencia Nacional

N° 17-20017/SUNAT/31000 (23 Nov 2017)
Modifican procedimiento especifico
“Reconocimiento Físico-Extracción y Analisis de
Muestras” DESPA-PE.00.03
A fin de optimizar el proceso el proceso de toma de
muestra de concentrados de minerales metalíferos
que ingresan y salen del país, así como precisar la
acreditación ante la INACAL que deben cumplir los
laboratorios a cargo de la extracción de la muestra y
determinación de la humedad.

EXTRACCION, ANALISIS Y EVALUACION DE

MUESTRAS DE MERCANCIAS
La extracción de la muestra y determinación de la
humedad esta a cargo de un laboratorio acreditado
ante el INACAL según la norma técnica NTP ISO/IEC
17025:2006 para ensayo y muestreo”.
“La autoridad aduanera puede participar en el
proceso de extracción de muestra.”
“En el caso de embarque por faja, tubería u otro
medio similar, la extracción de la muestra es
supervisada por un laboratorio acreditado ante el
INACAL”.
“El análisis de humedad de los concentrados de Cu,
Pb, Zn, Ni se realizara de acuerdo a la norma NTP –
ISO 10251:2006 u otro método de ensayo
acreditado”

ISO (INTERNATIONAL STANDARD ORGANITATION)

Es una federación mundial de organismos nacionales
de normalización (organismos miembros de ISO). El
trabajo de preparación de las normas
internacionales normalmente se realiza a través de
la norma ISO Comités técnicos. Cada organismo
miembro interesado en una materia para la cual un
comité técnico ha sido establecido tiene el derecho
de estar representado en dicho comité. Las
organizaciones internacionales, gubernamentales y
no gubernamentales, en coordinación con ISO,
también participan en el trabajo.
El ente que representa al Perú en esta organización
es la INACAL.

ALCANCE DE LA NORMA ISO 12743

La presente Norma Internacional establece los
criterios básicos para el muestreo de concentrados
de cobre, plomo, zinc y níquel a partir de flujos en
movimiento y lotes estacionarios, incluido el
muestreo con faja detenida, para proporcionar
muestras para el análisis químico, pruebas físicas y la
determinación del contenido de humedad, de
acuerdo con las Normas Internacionales pertinentes.
El muestreo a partir de los flujos en movimiento es
el método preferido. Se describen tanto los
tomamuestras (muestreadores) de flujo en caída
como los tomamuestras cruzados de faja
transportadora.
El muestreo a partir de lotes estacionarios se utiliza
sólo cuando el muestreo a partir de flujos en
movimiento no es posible. Los procedimientos
descritos en la presente Norma Internacional, para
muestreo a partir de lotes estacionarios, sólo
minimizan algunos de los errores sistemáticos de
muestreo.

DEFINICIONES: ISO 12743:2006

MUESTRA REPRESENTATIVA:
Cantidad de concentrado que representa una mayor
masa de concentrado con precisión y sesgo dentro
de los limites aceptables.
LOTE: cantidad de concentrado a muestrear.
MUESTRA DE LOTE:
Cantidad de concentrado representativo del lote.
SUBLOTE:
Partes subdivididas de un lote que se procesan por
separado, produciendo cada una de ellas una
submuestra que se analiza por separado, por
ejemplo determinar la humedad.
SUBMUESTRA:
Cantidad de concentrado representativo del sublote.
MUESTREO:
Secuencia de operaciones destinadas a obtener una
muestra representativa de un lote.
Nota: comprende una serie de etapas de muestreo y
cada etapa generalmente consiste de operaciones
de selección y preparación.
INCREMENTO:
“Cantidad de concentrado seleccionado por un
dispositivo de muestreo en una operación”
SELECCIÓN DE INCREMENTOS:
Proceso de selección que consiste en extraer del
lote, o de una muestra intermedia, incrementos
sucesivos que se pueden combinar (compositor)
para constituir una muestra.
DIVISION:
Operación de disminución de la masa de muestra,
sin cambio del tamaño de partícula, donde se
conserva una parte representativa para copnstituir
una muestra.
Ejemplo: cuarteo y reducción de muestra.
PREPARACION:
Operación no selectiva sin división como
transferencia de muestras, secado, conminución u
homogeneización.
PREPARACION DE MUESTRAS:
Secuencia completa de operaciones de selección y
preparación que transforma una muestra de la etapa
i en una muestra de ensayo.
CONMINUCION:
Operación de reducción del tamaño de partícula
mediante trituración, molienda y/o pulverización.
MUESTRA DE HUMEDAD:
Cantidad representativa de concentrado a partir de
la se toman las porciones de ensayo para determinar
la humedad.
MUESTRA DE LABORATORIO:
Muestra que se procesa para poder enviarla al
laboratorio y utilizarla para procesar y seleccionar
una o mas muestras de ensayo para su análisis.
MUESTRA COMUN:
Cantidad de representativa de concentrado que se
seca para determinar su perdida de masa y se utiliza
para su posterior procesamiento y la selección de
una o mas muestras de ensayo (muestra de calidad)
para el respectivo análisis químico.
MUESTRA DE ENSAYO:
Cantidad representativa de concentrado obtenida de
una muestra de laboratorio cuando se necesita
preparación adicional, tal como el secado o la
determinación higroscópica de la humedad, antes de
la selección de una o mas porciones de ensayo.
PORCION DE ENSAYO:
Cantidad representativa de concentrado extraída de
una muestra de humedad, una muestra de
laboratorio o una muestra de ensayo sometida a
determinación de humedad en su totalidad.
MUESTREO SISTEMATICO:
Selección de incrementos en la que el concentrado
que se muestrea se divide en estratos, iguales y el
primer incremento de ensayo sometida a
determinación o análisis de humedad en su
totalidad.
MUESTREO ALEATORIO ESTRATIFICADO:
Selección de incrementos en la que el concentrado
que se muestrea se divide en estratos iguales, cada
incremento se toma al azar dentro de cada estrato.

HOMOGENIZACION:
Preparación que reduce la heterogeneidad del
distribución del concentrado.
AGLOMERADO:
Grupo de partículas que se mantienen unidas por
fenómenos químicos o físicos.
Por ejemplo: concentrados higroscópicos y/o
material arcilloso.
TAMAÑO MAXIMO NOMINAL:
Tamaño de apertura de una tamiz de ensayo que
retiene el 5% de la masa de concentrado.

DETERMINACION DE HUMEDAD:
Medición cuantitativa de la perdida de la masa de la
humedad en la porción de ensayo bajo las
condiciones de secado especificadas en el ISO
10251.
ANALISIS QUIMICO:
Determinación cuantitativa de los constituyentes
químicos requeridos de la porción de ensayo a
analizar.
ERROR:
En cualquier medida cuantitativa, la diferencia entre
el valor real y el valor obtenido para una medición
individual.
SESGO (INEXACTITUD):
Diferencia estadística significativa entre la media de
los resultados de la prueba y un valor de referencia
aceptado.
PRECISION:
Concordancia entre los resultados de los ensayos
independientes obtenidos bajo las condiciones
estipuladas.
MUESTRAS INTERCALADAS:
Muestras constituidas por colocación consecutiva de
incrementos primarios alternativamente en dos
contenedores separados.

DEFINICION DEL MUESTREO DE CONCENTRADOS

El muestreo de concentrados es una operación

mediante la cual una pequeña cantidad de este
concentrado es tomada de un lote sumamente
grande de este material, de tal manera que la
muestra sea totalmente representativa del lote
mayor.
Esta pequeña muestra tiene una enorme
responsabilidad, ya que debe representar
verdaderamente las características fisicoquimicas de
todo el lote de concentrado.
 PRACTICAS SUGERIDAS

Una buena práctica de muestreo demanda que el

cortador se mueva completamente a través de la
corriente de concentrado, a una velocidad constante
y a intervalos regulares. De esta manera los
incrementos de concentrado tomados, seran muy
representativos de la corriente de concentrado en el
momento que se tome.

EVITAMIENTO DE SESGOS
En la práctica, los sesgos se “evitan” al muestrear el
concentrado cuando este en movimiento, cuando
esté en caida libre y haciendo un ángulo recto entre
el mecanismo cortador y la corriente de
concentrado.

VARIANZA TOTAL DEL RESULTADO FINAL

Consiste en la varianza del muestreo (incluyendo
procesamiento de la muestra) mas la varianza
analitica.
Pierre Gy, ha desarrollado un método para calcular
el tamaño (peso) de la muestra necesario para dar el
grado de precision deseado. Este método considera
el tamaño de particula del concentrado, el contenido
y grado de liberación de los minerales presentes y la
forma de los granos minerales.
CONDICIONES PARA UN CORRECTO MUESTREO
 La regla básica para que un muestreo correcto, los
incrementos tomados del flujo ó estrato deben tener
la misma probabilidad de ser seleccionados y
aparecer en la muestra (equiprobabilidad).
 Cualquier desviación de este requisito básico puede
ocasionar un sesgo.
 El objetivo es reducir la Varianza total a un nivel
aceptable, mientras que al mismo tiempo se
eliminan los sesgos significativos.
 La regla básica que se debe cumplir para que el
método de muestreo sea correcto, es que todos los
incrementos posibles del flujo o estrato de
concentrado, tengan la misma probabilidad de ser
seleccionados y aparezcan en la muestra final.
 Si hubiese deviación de esta condición se podría
originar un sesgo (EXACTITUD).

En la práctica, los sesgos se “evitan” al muestrear el

concentrado cuando este en movimiento, cuando
esté en caida libre y haciendo un ángulo recto entre
el mecanismo cortador y la corriente de
concentrado.

PRECISION DEL MUESTREO

El muestreo es muy dependiente de las
probabilidades, de modo que si se toma mayor
número de incrementos de concentrados, mayor
sera la precision de la muestra tomada y mucho
menor su varianza.

ESTABLECIMIENTO DE UN ESQUEMA DE MUESTREO

El procedimiento a seguir para establecer un
esquema de muestreo es el siguiente:
 a.- Identificar las caracteristicas de calidad a medir,
luego especificar la masa del lote o sublote asi como
la varianza total deseada ST2 La tabla mas abajo,
presenta los valores típicos de la desviación standard
ST.
 b.- Determinar el tamaño máximo nominal del
concentrado.
 c.- Especificar la apertura del cortador mecánico o
las dimensiones del instrumento de muestreo
manual, de acuerdo con el tamaño máximo nominal
del concentrado.
 d.- Determinar la varianza analítica SA2. Valores
típicos de SA se presentan en la tabla de abajo.
e.- Determinar la varianza entre los incrementos
primarios Sb12 y la varianza de procesamiento de la
muestra SP2 si se utiliza el método simplificado.
O la varianza entre los incrementos Sb12 para cada
etapa propuesta si se utiliza el método de muestreo
manual. La tabla 3 da valores típicos de Sb1 para la
primera etapa de muestreo.
 f.- Si se utiliza el método simplificado, seleccionar el
número de incrementos primarios, los
procesamientos de muestra y analisis repetidos,
para que la varianza total no supere el valor deseado
especificado en paso a). (ecuaciones dadas)
Alternativamente, si se utiliza el método de etapa
muestreal, seleccionar el número de incrementos
requeridos ni , en cada etapa muestreal y el número
de análisis replicados para que la varianza total no
supere el valor seleccionado en el paso a). (ecuacion
dada).
g.- Determinar el intervalo de muestreo en cada
etapa, en toneladas para el muestreo sistemático
con base en masa o peso y el muestreo aleatorio
estratificado en los intervalos de masa fija, o en
minutos para el muestreo sistemático con base en
tiempo y el muestreo aleatorio estratificado en los
intervalos de tiempo fijo.
h.- Tomar incrementos a los intervalos determinados
en la etapa g) para cada etapa durante todo el
periodo de procesamiento del lote.
 i.- Combinar los incrementos primarios en muestras
de lote o submuestras para ensayar o analizar cada
incremento primario por separado.
El lote se divide a menudo en sublotes, de los cuales
se preparan y analizan por separado muestras
secundarias para reducir la varianza total.
Esto determina la masa o el peso del incremento
que es necesaria para obtener una muestra sin
sesgo.
Se debe especificar la masa mínima para cada tipo
de concentrado y para cada dispositivo de muestreo.
Para evitar el sesgo, es fundamental extraer los
incrementos de tal manera que todos los
incrementos posibles del concentrado, tengan la
misma probabilidad de ser seleccionados y de
formar parte de la muestra final para el análisis,
independientemente del tamaño, masa o densidad
de las partículas en el concentrado.
Esto determina la masa de incremento necesaria
para obtener una muestra sin sesgo.
 
MASA O PESO DE INCREMENTO DEL
TOMAMUESTRAS DE FLUJO EN CAIDA
Para evitar el sesgo, la masa de incremento en
cualquier etapa (que se ha tomado con un
tomamuestra de tipo cortador mecánico o manual a
partir de un flujo de concentrado en el extremo de
descarga de un transportador en movimiento) se
determina por la apertura mínima del cortador, la
velocidad máxima del cortador y el flujo de
concentrado de la siguiente manera:
MI = G*A / 3.6* vc donde:
 
MI es la masa o peso del incremento, en kilogramos.
G es el flujo de concentrado en toneladas por hora.
A es la apertura del cortador, en metros
vc es la velocidad del cortador, en metros por
segundo.
MASA DE INCREMENTO PARA EL MUESTREO
MANUAL A PARTIR DE LOTES ESTACIONARIOS
a.- Masa de Incrementos primarios.
 La masa mínima de incremento primario tomada
con un instrumento de muestreo manual de un lote
estacionario será de 0.25 kg. Sin embargo, si el
tamaño máximo nominal excede 16 mm debido a la
presencia de aglomerados, la masa aumentará de
acuerdo con la siguiente ecuación, basada en un
instrumento de muestreo de dimensiones mínimas
3d x 3d x 3d. 
mI min = 27**d3 *10-6 donde: 
mI min: es la masa mínima de incremento en
kilogramos.
: es la densidad aparente del concentrado, en
toneladas por metro cúbico.
d: es el tamaño máximo nominal de los
aglomerados en milímetros.
b.- Masa de incrementos secundarios y
subsecuentes.
La masa mínima de incrementos secundarios y
subsecuentes tomada con un instrumento de
muestreo manual será de 10 g. Sin embargo, si el
tamaño máximo nominal fuese de 5 mm o mayor
debido a la presencia de aglomerados, la masa se
incrementará de acuerdo con la ecuación anterior.
COEFICIENTE DE VARIACION
El CV es una medida de la variabilidad porque evalúa
la desviación standard en relación con la media.

Donde:
CV: es el coeficiente de variación
S: desviación estándar
l X l: promedio absoluto de la masa de muestra
IMPORTANTE: Las masas de muestra se consideran
casi uniformes si el coeficiente de variación (CV) de
las masas es 20% o menos.
¿COMO CALCULAR EL INTERVALO DE MUESTREO?
El intervalo entre incrementos primarios para el
muestreo con base en la masa se determinará a
partir de la siguiente ecuación:
 
m = mL / n1 donde:
 
m : es el intervalo de masa entre los incrementos
primarios, en toneladas
mL : es la masa del lote, en toneladas.
n1 : es el número de incrementos primarios
determinado

ELECCION DE LA UBICACIÓN DEL MUESTREO

El emplazamiento del muestreo deberá cumplir con
lo siguiente:
a.- Proporcionar seguridad total al operador.
b.- Brindar acceso a todo el flujo del concentrado.
c.- Proporcionar la segregación mínima del flujo de
concentrado,
Ej. En tamaño de partícula y contenido de
humedad.
d.- Estar cerca del punto de pesaje en el espacio y en
el tiempo.
Se evitará el muestreo parcial del flujo, a menos que
se tomen cortes sistematicamente en todo el ancho
del flujo y se pueda demostrar experimentalmente
que no existe sesgo significativo.
IMPLEMENTOS DE MUESTREO
Se puede realizar el muestreo a partir de flujos en
caida utilizando un cortador manual adecuado,
incluyendo los dispositivos mecanicamente asistidos.
Se pueden utilizar pala o cucharas de muestreo para
la extracción de muestra del concentrado desde
fajas transportadoras, siempre que se pueda
demostrar experimentalmente que no se introduce
sesgo signficativo.

SONDA TUBULAR PARA EL MUESTREO MANUAL

DE CONCENTRADOS
MUESTREO DE APILAMIENTOS (STOKPILE)

No se recomienda el muestreo de concentrados

desde un apilamiento ya que es difícil obtener una
muestra representativa.
El único procedimiento realmente eficaz y
recomendado para el muestreo de concentrado
desde un apilamiento o ruma es realizar el muestreo
durante la carguío del embarque o despacho.
Si la altura del apilamiento o ruma sea accesible, se
debe hacer como mínimo 20 segmentos de masas de
concentrado aproximadamente iguales y enumerar
cada parte. El tamaño de estos segmentos debe ser
fácil de localizar en el apilamiento.
MASA DE INCREMENTOS PRIMARIOS
La masa mínima de incrementos primarios deberá
cumplir con los requisitos:
ml min= 27 d3 x 10-6
Los incrementos primarios tendrán una masa casi
uniforme, es decir:
CV ≤ 20%
Los incrementos primarios serán de masa casi
uniforme, es decir, el coeficiente de variación de las
masas no deberá exceder el 20%.
NUMERO DE INCREMENTOS PRIMARIOS
El número de incrementos a tomarse de cada
segmento del apilamiento se obtiene mediante la
siguiente ecuación:
n W ≥ n 1 / NS
Donde:
nW : es el número de incrementos a tomarse de cada
segmento del apilamiento;
n1 : es el número de Incrementos primarios a
tomarse del apilamiento determinado de acuerdo
con la tabla de incremento.
NS : es el número de segmentos que constituyen el
apilamiento.
El valor de nW obtenido se redondeará al siguiente
número entero superior.
PROCEDIMIENTO DE MUESTREO
Tomar el número de incrementos determinado en la
tabla, de cada segmento del apilamiento utilizando
una sonda, de un diámetro interior mínimo de 30
mm o, si hay aglomerados, tres veces el tamaño
máximo nominal del concentrado. Se debe asegurar
que la lanza penetre hasta el fondo del apilamiento y
que no se pierda ningún concentrado cuando al
sacar la lanza del apilamiento.
CONSTITUCIÓN DE MUESTRAS O SUBMUESTRAS DE
LOTE
Se constituirá la muestra de lote combinando todos
los incrementos tomados del lote en una etapa
adecuada del procesamiento de la muestra. Cuando
el lote se divide en sublotes, se constituirán las
submuestras combinando los incrementos tomados
de un sublote determinado en una etapa adecuada
de procesamiento de muestras