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DETERMINACIÓN DE PB V05 VB PDF
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AMBIENTALES
Subdirección de Estudios Ambientales
5. EQUIPOS .................................................................................. 5
6. REACTIVOS ............................................................................... 7
7. PROCEDIMIENTO ......................................................................... 9
8. ANÁLISIS ................................................................................ 11
9. CALIBRACIÓN .......................................................................... 12
10. CÁLCULOS ........................................................................... 13
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1. PRINCIPIO Y APLICABILIDAD
Los valores obtenidos para el límite de detección son típicos del método y podrán
variar dependiendo del tipo de instrumento usado, la línea de plomo y las condiciones
de operación.
2.1 Rangos: Los rangos típicos del método son 0,07 a 7,5 µg Pb/m3 asumiendo un
límite superior del intervalo lineal de 15 µg/ml y un volumen de aire de 2,400 m3.
2.3 Límite inferior detectable (LDL): Un LDL típico es 0,07 µg Pb/m3. El valor
anterior fue calculado como la desviación estándar entre laboratorios, obtenida
de las mediciones de bajas concentraciones de plomo por duplicado en varias
pruebas. (15) Se asumió un volumen de aire de 2,400 m3.
3. INTERFERENCIAS
Sin embargo, las interferencias por dispersión de luz pueden ser corregidas
instrumentalmente. Debido a que los sólidos disueltos pueden variar
dependiendo del origen de la muestra, la corrección puede ser necesaria,
especialmente cuando se usa una línea a 217nm. Un instrumento de doble haz
con una fuente de radiación continua da una mayor exactitud en la corrección.
Una menor exactitud en la corrección se obtiene usando una línea de plomo no
adsorbente que está cerca de la línea analítica de plomo. Los manuales de los
fabricantes, pueden contener información sobre las técnicas de corrección.
4. PRECISIÓN Y SESGO
4.2 Los experimentos individuales y las pruebas de laboratorio indican que no hay
diferencia significativa en la recuperación de plomo entre los procedimientos de
extracción en caliente y por ultrasonido.
5. EQUIPOS
5.2 Análisis:
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debajo de 50-100 psig.
5.2.3 Aire: filtrado para remover partículas, aceite y agua.
5.2.4 Vidriería: Clase A, de vidrio borosilicato debe ser usada en el análisis.
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6. REACTIVOS
6.1 Muestreo:
Donde:
6.2 Análisis:
Donde:
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7. PROCEDIMIENTO
7.2.1.1 Corte tiras de ¾”x8” del filtro expuesto usando una plantilla y un
cortador como se describe en la figura 1 y 2. Otros procedimientos de corte
pueden ser usados.
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7.2.1.2 Pliegue la tira en dos y colóquela en un beaker de 150ml. Adicione 15 ml
de HNO3 3 M para cubrir la muestra. El ácido debe cubrir completamente la
muestra. Tape el beaker con un vidrio de reloj.
7.2.1.5.1 Enjuague el vidrio de reloj y las paredes del beaker con agua D.I.
7.2.1.5.3 Adicione 40 ml agua D.I., cubra con un vidrio de reloj y deje reposar
por 30 minutos. Este es un paso crítico y no puede ser omitido ya que
permite que el HNO3 atrapado en el filtro sea diluido dentro del enjuague
de agua.
7.2.1.5.5 Enjuague el filtro y el beaker dos veces con agua D.I. y agregue el
enjuague al matraz volumétrico hasta un volumen total de 80 a 85 ml
7.2.1.5.6 Tape el matraz con un tapón y agite vigorosamente. Deje reposar por
aproximadamente 5 minutos o hasta que la espuma haya desaparecido.
7.2.1.5.8 Permita que la solución repose por al menos 1 hora antes de seguir
con el análisis.
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La cinta parafinada debe ser colocada sobre el beaker de tal forma que no
esté en contacto con el agua en el baño de ultrasonido. De otra manera, la
cinta parafinada puede contaminar la muestra (numeral 7.2.2.4.1).
7.2.2.4.1 Enjuague la cinta parafinada y los lados del beaker con agua D.I.
7.2.2.4.3 Agregue 20 ml de agua D.I. para cubrir la tira del filtro, cubra con
cinta parafinada, y deje reposar por 30 minutos como mínimo. Este es un
paso crítico y no puede ser omitido. Procese la muestra como se describe
en el numeral 7.2.1.5.4 hasta 7.2.1.5.9.
8. ANÁLISIS
8.1 Fije la longitud de onda del monocromador en 283.3 o 217.0 nm. Ajuste las
demás condiciones del equipo de acuerdo con las recomendaciones dadas por el
fabricante.
8.2 La muestra puede ser analizada directamente del matraz volumétrico, o puede
transferirse una cantidad apropiada de muestra decantada a un tubo de análisis.
En cualquier caso, se debe tener precaución para no alterar los sólidos
sedimentados.
8.3 Aspirar la muestras, estándar de calibración y blancos (ver numeral 9.2) dentro
de la llama y registrar la absorbancia de equilibrio.
8.5 Las muestras que excedan el rango de calibración lineal deben ser diluidas con
ácido de la misma concentración que los estándares de calibración y volver a
analizar.
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9. CALIBRACIÓN
9.1 Estándar de trabajo, 20 µg Pb/ml. Preparare por dilución de 2,0 ml del patrón
estándar a 100 ml, con ácido de la misma concentración usada en la
preparación de patrón estándar. (ver numeral 6.3.1 si fue usado el
procedimiento de extracción por calor o el numeral 6.3.2 si fue usado el
ultrasonido).
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10. CÁLCULOS
( )
Donde:
C = Concentración, µg Pb/sm3 .
µg Pb/ml = Concentración de plomo determinada del numeral 8.
100 ml/tira = Volumen total de la muestra.
12 tiras = Área usada del filtro, 8” x 9”. Área expuesta en una tira, ¾” x8”.
Filtro = Área total de una tira, ¾” x 8”.
Fb= Concentración de plomo en el filtro blanco, µg, del numeral 6.1.1.2.3.
VSTP= Volumen de aire del numeral 10.1.
Las tiras de ¾” x 8” del filtro de fibra de vidrio contienen entre 80 y 2000 µg Pb/tira
(como sales de plomo) y las tiras del blanco con ningún (cero) contenido de Pb deben
ser usadas para determinar si el método tiene algún sesgo. Los gráficos de control de
calidad deben ser establecidos para monitorear las diferencias entre lo medido y los
valores reales. La frecuencia de los chequeos dependerá del programa de control de
calidad del laboratorio.
Para minimizar la posibilidad de generar datos poco fiables, el usuario debe seguir
las prácticas establecidas para asegurar la calidad de los datos de contaminación de
aire (13), y hacer parte del programa de acreditación del IDEAM.
12.4 La Filtración de las muestras extraídas, para eliminar las partículas, se excluyó
específicamente de la preparación de muestras, debido a que algunos analistas
han observado pérdidas de plomo debido a la filtración.
13. REFERENCIAS
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10. Intersociety Committee (1972). Methods of Air Sampling and Analysis. 1015
Eighteenth Street, N.W. Washington, D.C.: American Public Health Association. 365–372.
11. Dubois, L., et al., “The Metal Content of Urban Air.” JAPCA, 16, 77–78 (1966).
12. EPA Report No. 600/4–77–034, June 1977, “Los Angeles Catalyst Study Symposium.”
Page 223.
13. Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurement System. Volume 1—
Principles. EPA–600/9–76–005, March 1976.
15. Sharon J. Long, et al., “Lead Analysis of Ambient Air Particulates: Interlaboratory
Evaluation of EPA Lead Reference Method” APCA Journal, 29, 28–31 (1979).
16. Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurement Systems. Volume II—
Ambient Air Specific Methods. EPA–600/4–77/027a, May 1977.
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