UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS

FACULTAD DE CIENCIAS Y EDUCACIÓN

LICENCIATURA EN QUÍMICA
QUÍMICA ANÁLITICA
PROFESOR:Jesús Jiménez
MONITOR: Andrés Cardozo
ELABORADO POR: Daniela Rudas​1​ Jhoan Torres

DETERMINACIÓN DE LA CERTEZA DE LO QUE SE ESPERA Y VALORACIÓN

DE LA CONVICCIÓN DE LO QUE NO SE VE (Fe)

OBJETIVOS

● Determinación de iones de hierro (II) presentes en una muestra problema

empleando el método de Zimmermann-Reinhardt.
● Expresar la cantidad de gramos de hierro (II) presentes en la muestra
problema.
● Comprender el metodo de extraccion del hierro que se realiza en la mina “el
Uvo” perteneciente a la planta de Acerías Paz del Río S.A .
RESUMEN

En la presente guía de laboratorio se pretende determinar los gramos presentes en

una solución de dicloruro de hierro mediante la titulación en medio ácido, con
procesos de volumetrías de oxidación y reducción con soluciones de permanganato,
también conocidas como permanganimetria o método de Zimmermann-Reinhardt en
el cual se obtienen como productos el tricloruro de hierro (debido a la oxidación del
hierro presente en el dicloruro de hierro) y el sulfato de magnesio (debido a la
reducción de permanganato presente en el permanganato de potasio). Es posible
determinar el punto final de la titulación en cuanto la solución original, de color
amarillo por acción de los iones de hierro (II), cambia de color a rosa pálido, esto
debido a que al mismo tiempo de que se haya oxidado todo el dicloruro de hierro, se
habrá oxidado todo el permanganato de potasio a sulfato de magnesio de color rosa
pálido.

Es importante tener en cuenta que para llevar a cabo el método de

Zimmermann-Reinhardt es necesario que los iones de hierro que se van a valorar
correspondan a iones de hierro (II), de lo contrario se debe reducir u oxidar el ión
hierro antes de titular con permanganato de potasio, según sea el caso, para la
oxidación generalmente se utiliza el cloruro de estaños y se eliminan los excesos con
el dicloruro de mercurio:
 ​ ​ → Fe2+
● Fe3+ ​ ​ (Reducción)
● Fe0​ ​ → Fe2+
​ ​ (Oxidación)

PALABRAS CLAVE
Permanganimetria, agente oxidante, agente reductor, titulación.

MARCO TEÓRICO

En los procesos de volumetría existe una variante que utiliza el principio de las
reacciones de oxidación y reducción en la que se produce un intercambio de
electrones entre dos sustancias, una conocida como agente oxidante (receptora de
electrones) y otra como agente reductor (donadora de electrones), de manera que
estas volumetrías se conocen como volumetría de óxido reducción. ​(1)

Las volumetrías de óxido reducción se llevan a cabo mediante la titulación por

ejemplo, del agente reductor con el respectivo agente oxidante. Los procesos tanto
de reducción como de oxidación tiene lugar simultáneamente, de manera que igual
a las reacciones de neutralización entre ácidos y bases, un equivalente de
concentración normal de sustancia que se oxida equivale a un equivalente de
concentración normal de la sustancia que se reduce. ​(2)

Por primera vez se logró valorar hierro en medio ácido gracias a Marguerite, en los
años de 1845, que años posteriores Zimmermann recomendaría, siendo así que
más tarde Reinhardt complementará el método proponiendo añadir ácido fosfórico
para así obtener un punto de equivalencia final mucho más claro. ​(3)

Una de las ventajas más grandes que ofrece el ion permanganato en las
valoraciones de óxido reducción es su característica de auto indicador, una solución
estándar de permanganato de potasio se puede utilizar por ejemplo, para la
siguiente: ​(2)

● Para un proceso de titulación directa para determinar una gran cantidad de

iones oxidables, en medio ácido, entre los cuales encontramos el ión hierro
(II) que se puede oxidar al ion hierro (III).

Este proceso está en relación con la siguiente reacción:

FeCl​3​ + 4 H​2​SO​4​ + KMnO​4​ → 3 FeCl3 + Fe​2​(SO​4​)​3​ + KCl + MnSO​4​ + 4H​2​O ​1.1

​ (Color amarillo) (Color rosa pálido)

El ácido sulfúrico que se agrega a los reactivo es el que produce el medio ácido,
esto debido a que el permanganato de potasio puede ser reducido tanto en medio
ácido como en medio neutro, dando en cada uno reactivos distintos según las
siguientes ecuaciones: ​(4)

● MnO​4-​ + 8 H​+​ + 5 e​-​ → Mn​2+​ + 4 H​2​O (Medio ácido)

● 4 MnO​4-​ + 2 H​2​O + 4 MnO​2​ → Mn​2+​ + 4 OH​-​ + 3O​2​ (Medio neutro)

Procesos de extracción de hierro

Acerías Paz del Río fue constituida en 1948, pero empezó a operar en 1954. Esta
es una empresa mixta, cuyos principales accionistas son los propios trabajadores.
También tienen participación el IFI y la Gobernación de Boyacá. De El Uvo se
extraen diariamente 1.550 toneladas de mineral de hierro, para lo cual se utilizan
maquinaria pesada, bandas transportadoras, trenes subterráneos y góndolas que se
desplazan por un cable aéreo. La mina cuenta con tres circuitos principales de
ventilación, que son alimentados por tres turbinas gigantes que mueven 3.000
metros cúbicos de aire por minuto ​(5)

En El Uvo hay tres trenes subterráneos, movidos por corriente eléctrica continua.
Cada tren arrastra diez vagonetas, con una capacidad de carga individual de 7.5
toneladas. ​Para extraer las materias primas con las que produce el acero, la
empresa Acerías Paz del Río ha desarrollado una ​gigantesca infraestructura que
incluye enormes minas subterráneas, un teleférico de carga y el único tren eléctrico
que hay en el país.​(5)

La planta de Acerías Paz del Río S.A. (APDR) está localizada en la población de
Belencito en el departamento de Boyacá. Sobre la planicie Cundiboyacense, una
meseta sobre la cordillera oriental, latitud 5º 46’ norte y longitud 72º 53’ a 2568 m
sobre el nivel del mar. Su temperatura promedio es de 18 grados centígrados a una
distancia de 200 km al norte de Bogotá. La mina “el Uvo” se halla localizada a 5 Km
aproximadamente del municipio Paz del Río, sobre la misma vía que llega al
municipio de Belén y por medio de la carretera central del norte se conecta con
Santa Fe de Bogotá, también se puede acceder a la misma por la vía que conduce
del municipio de 14 Sogamoso pasando por los municipios de corrales, tasco y paz
del río con un recorrido aproximado de 70 km en la vereda conocida como el salitre
y el nivel de patio está a una altura promedio de 2388 msnm.​(5)

Aunque la producción siderúrgica de la compañía se concentra en su planta de

Belencito (Nobsa), la despensa de la empresa está ubicada en el municipio de Paz
de Río, centro de acopio del mineral de hierro y del carbón.
El mineral de hierro que se explota en la mina de El Uvo es transportado hasta una
planta trituradora, que queda en el casco urbano de Paz de Río, a través de una
especie de Metro Cable o teleférico. ​(6)
 Tabla 1:​ División de bloque mina de hierro el Uvo ​(6)

-Agentes de voladura utilizados en la mina (6)

● Anfo: ​Es un explosivo de orden terciario, constituido por NAFOS, la cual es
una mezcla de nitrato de amonio/fuelóleo y un combustible procedente del
petróleo, que se obtiene desde gasolina hasta aceite de motor, estas mezclas
son muy seguras, económicas y de factible adquisición.
● Indugel: Es un hidrogel, compuesto por una solución acuosa saturada de
NA, con una sensibilidad al detonador, pero al roce y al impacto es baja.
● Emulsiones: son denominadas de agua en aceite, en una fase acuosa
dispersa formada por pequeñas gotas de disolución de NH4NO3 o de NaNO3
en agua, que están rodeadas de una fina película de 10-4 mm de aceite
mineral (fase continua), este explosivo anteriormente se usaba, pero es
demasiado costoso y por esta razón se debió prescindir de su uso.
● Cordón detonante: Es un cordón flexible con un recubrimiento impermeable
de PVC, alma de pentrita y su cantidad varía según su tipo, que va desde 3
gr/m.

-Manipulación de sustancias químicas

Para esta actividad al personal se le lleva a cabo un examen periódico, y el uso
constante de EPP (​Los Equipos de Protección Personal son una de las medidas de
control más usadas para disminuir el nivel de riesgo a la que pueda estar expuesta
una persona durante sus actividades diarias, y esto se debe a su bajo coste de
implementación)​, de más se recomienda informar cualquier anomalía presentada de
forma inmediata y de más estos elementos los manipulara única y exclusivamente el
personal autorizado, del cual se llevará un riguroso control.

-Explosión
Al efectuar la voladura se dará cierre de las vías, y adicionalmente se evacua todo el
personal que no esté directamente implicado con dicha actividad, y al finalizar la
instalación de los explosivos, los operarios también saldrán del área de trabajo,
antes de llevar a cabo la detonación, con el fin de tener tiempo de ubicarse en un
lugar seguro fuera de la mina, y en el siguiente turno continuar con la operación.
-Presencia de humos
Es un hecho que después de cada detonación se presenten humos debido a la
quema del mismo, por esta misma razón se instalan extractores alrededor de toda
mina, con el fin de purgar y extraer de los espacios toda presencia de estos, inyectar
oxígeno en abundancia y adicionalmente ayuda a equilibrar las temperaturas, ya
que por 40 el nivel estratigráfico en el que se encuentran, se presentan altas
temperaturas, debido a su ambiente estéril y compresión este es escaso.

-Presencia de vapores y gases

En toda actividad subterránea, siempre se corre el riesgo de hallar gases peligrosos,
o que los vapores se queden en su atmósfera, por esta razón antes de iniciar la
operación, y periódicamente se toman los datos del estado del espacio confinado,
donde debe quedar documentada en un espacio visible.

-Metodología usada en mina el Uvo

El permiso para la explotación de la mina de hierro “el Uvo” actualmente es de la
empresa Acerías Paz del Rio S.A. tiene una producción mensual de 13.000 ton de
hierro, alcanzando profundidades en explotación por debajo de los 450 metros
desde el nivel patio con 9 niveles inferiores.​(6)

En la mina se llevan simultáneamente dos métodos de explotación siendo el ángulo

de buzamiento el factor determinante para la elección y aplicación del método de
explotación, los cuales son:
● Explotación por cámaras y pilares: Será aplicado para las zonas donde el
buzamiento esté por debajo de 17°, el bloque de explotación está delimitado
por los niveles principales, avanzados por el rumbo del banco de mineral a
una diferencia de cota de 50 metros y vías preparatorias avanzadas por
buzamientos aparentes, conformando así paneles con geometrías de
150-200 metro en el rumbo y 100 metros en el buzamiento.
● Explotación por tambores paralelos: Se aplica en las zonas donde el
buzamiento es mayor a 17°, al igual que en el método de cámaras y pilares
se delimitan un bloque de explotación en el sentido del rumbo mediante
niveles separados a una cota de 50 metros y en el sentido del buzamiento
por tambores de preparación que son avanzados cada 150 metros.

El arranque del mineral se realiza mediante la perforación y voladura, en las

cámaras con secciones superiores a 18 m² y espesores mínimos de 3.5 metros, se
utiliza el jumbo perforando barrenos con un diámetro de 45mm y una longitud de 3
metros; En frentes con secciones menores a 18 m² como tambores, cámaras, vías,
sobre guías, bajada 61 se utiliza perforadora neumática con columna, perforando
barrenos de longitud de 1.8 metros; con esquemas diseñados y establecidos por el
área de producción.
-Labores que se llevan a cabo:
● Labores de desarrollo: ​Dentro de las labores de desarrollo que se manejan en
la mina de hierro “el Uvo”, el avance de estas labores se realiza con
perforación manual. Estas labores cuentan con algunas de las siguientes
especificaciones: Sección aprox. de 14m², asegurada con pernos de anclaje
con resina de 1,8 metros de longitud. Longitud de Perforación del barreno es
1.6m. Se avanza principalmente con perforadora manual neumática, se debe
tener disponibles redes de agua, aire y cableado eléctrico.
● Labores de preparación: Dentro de estas se manejan las vías y las guías
para la preparación de los bloques de explotación.
Cuentan con algunas de las siguientes especificaciones: Labores avanzadas
por buzamientos aparentes para facilitar el descargue del material con
Secciones aproximadas de 16 m², además se deben avanzar con el fin de
generar las redes de ventilación y transporte, el soporte de los techos se
realiza con pernos de anclaje con resina y su longitud de perforación de
1.6m, se avanzan principalmente con equipo de perforación manual y sus
vías con presencia de triángulo de estéril que varía entre 15cm y 30cm.
● Labores de explotación: Dentro de estas se tienen las cámaras y los
tambores paralelos, cuentan con algunas de las siguientes especificaciones:
El dimensionamiento geométrico de las cámaras es de 6 m de ancho por 3 a
3,5 metros de alto y longitudes que van de 100 a 200 metros
aproximadamente dependiendo de la delimitación de los bloques,
generalmente estas labores se realizan por buzamientos aparentes que no
superan los 9°, se realizan perforaciones de 3m para las cámaras jumbo
(secciones más altas) y de 1,6 para las cámaras con perforación manual, las
pendientes varían de 3% - 6 %, el soporte de los techos se realiza con pernos
de anclaje, generalmente se tiene la presencia de triángulo de estéril en la
explotación (0.3 - 0.6 m de altura), los tambores tienen dimensiones de 4 m
de ancho por 4 m alto, se avanzan por el buzamiento del manto con
longitudes de hasta 100 m y por último la perforación en los tambores se
realiza con perforadora manual neumática y la longitud de barreno no supera
los 1.6m.​(6)

REACTIVOS

Dicloruro de hierro 1M Permanganato de potasio

(2) Balón aforado de (100) mL Ácido sulfúrico

(2) Erlenmeyer (50) mL (2) Pipetas graduadas de (10) mL

(1) Bureta de (50) mL Agua destilada

PROCEDIMIENTO

1.1 Preparación solución de H​2​SO​4​ y KMnO​4

● Agregar la cantidad de mL suficientes de H​2​SO​4 que se necesitan para

preparar una solución 1 M en (1) erlenmeyer de (50) mL con
aproximadamente (25) mL de agua para tratar de disolver los mL de ácido.
● Trasvasar la solución preparada en el erlenmeyer a un balón aforado de
(100) mL y con agua llevar al aforo la solución.
● Repetir el procedimiento con el permanganato de potasio.

1.2 Titulación de la solución problema (método de Zimmermann-Reinhardt)

● En un erlenmeyer de (50) mL añadir (25) mL de la solución de ácido sulfúrico

1 M y (25) mL de la solución problema.
● En la bureta, respectivamente purgada, añadir (40) mL de la solución de
permanganato de potasio.
● Lentamente empiece a agregar, gota por gota y agitando el erlenmeyer, la
solución de permanganato de potasio al erlenmeyer con la solución problema
y la solución de ácido sulfúrico hasta presenciar un cambio de color. (De
amarillo a rosa pálido).

PREGUNTAS PROBLEMAS

● Escriba la reacción 1.1 y escriba los estados de oxidación correspondientes

para cada elemento en compuesto o elemento libre, luego determine qué
elemento se reduce y cuál se oxida y escriba los estados de oxidación antes
y después de oxidarse o reducirse.
● ¿Cuál es el compuesto incoloro que forma el ácido fosfórico junto a los iones
de hierro (II) que propone Reinhardt para una mejor determinación del punto
final de la titulación de óxido reducción? Escriba la ecuación de obtención de
dicho compuesto.
● ¿Cuántos gramos de hierro hay en la muestra problema?
● Investigue qué otras empresas colombianas realizan la extracción del hierro y
en qué lugar se hace este procedimiento.

BIBLIOGRAFÍA
● LeMay, B. (2004). ​Química la ciencia central​. Recuperado de:
https://academia.utp.edu.co/quimica2/files/2018/09/quc3admica-la-ciencia-ce
ntral-brown.pdf​.​ ​(1)
● Hamilton, S. (1992). ​Cálculos de química analítica.​ Recuperado de:
file:///C:/Users/Jhomao/Desktop/PDF'S/CALCULOS_DE_QUIMICA_ANALITI
CA_HAMILTON%20(2).pdf.​ ​(2)
● Mermoz, M. (1948). ​Permanganimetría [...] Dicromatimetría​. (Tesis de
posgrado). Universidad de Buenos Aires, Argentina. ​(3)
● Martin Nacif. (s.f.). ​Permanganimetría ( Determinación de Hierro-Metodo
Zimmerman Reinhardt).​ [Archivo de Video]. Recuperado de:
https://www.youtube.com/watch?v=hv79a-G0rfE&t=173s .​ ​(4)
● El tiempo (2005). El uvo, una ciudad de hierro bajo tierra. Recuperado de:
https://www.eltiempo.com/archivo/documento/MAM-1694297​ ​(5)
● Mariño, K. (2016). Métodos voladura, para la extracción de hierro en la mina
del Uvo – Boyacá. Recuperado de:
https://repository.unimilitar.edu.co/bitstream/handle/10654/15928/Karen%20S
usana%20Mari%C3%B1o%20Marulanda%202016.pdf?sequence=2​ ​(6)