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Universidad de Cauca
2017
¿Qué es la cromatografía de gases?
Tipos de cromatografía gases
Tiempo de retención (tR): El tiempo de retención es el tiempo que tarda el soluto en atravesar la columna.
Tiempo de retención de un compuesto no retenido (tM): El tiempo que tarda un compuesto no retenido en pasar por
la columna. Las moléculas de los solutos no retenidos no pasan por la fase estacionaria, sino que descienden por la
columna a la misma velocidad que el gas portador.
Terminología
Factor de retención (k): El factor de retención es otra medición de la retención. Es la relación de la cantidad de
tiempo que un soluto permanece en la fase estacionaria y la fase móvil (gas portador). El factor de retención se
llama también relación de reparto o factor de capacidad.
Índice de retención (I): Es la medición de la retención de un soluto en relación con la retención de los alcanos
normales (hidrocarburos de cadena lineal) a una temperatura determinada.
Terminología
Factor de separación (α): es la medición del tiempo o la distancia entre los valores máximos de dos picos.
Número de platos teóricos (N): Llamado también eficiencia de la columna, es un concepto matemático
Terminología
Altura equivalente a un plato teórico (H): Es otra medición de la eficiencia de la columna es la altura equivalente a
un plato teórico. Cuanto más corto sea cada plato teórico, mayor será el número de platos a lo largo de la columna.
Resolución (Rs): Es normal que cuanto mayor es la resolución, menor es el solapamiento entre dos picos. La
separación es solamente la distancia o el tiempo entre los valores máximos de dos picos (alfa, a).
Partes de un cromatógrafo de gases
El primer paso del proceso de cromatografía de gases es suministrar uno o varios gases de alta pureza
en el cromatógrafo de gases. Uno de los gases (llamado gas portador) fluye hacia el interior del
inyector, pasa por la columna y se introduce en el detector
Se introduce una muestra en el inyector, la cual se calienta normalmente hasta 150 - 250 °C, lo que
tiene como resultado la vaporización de los solutos volátiles de la muestra. Estos solutos vaporizados
se introducen posteriormente en la columna mediante el gas portador y la columna se mantiene en
un horno con control de temperatura.
Los solutos pasan por la columna a velocidades variables, lo cual está determinado principalmente
por sus propiedades físicas y por la temperatura y composición de la columna. El soluto más rápido
sale (se eluye) de la columna en primer lugar, seguido de los solutos restantes en el orden
correspondiente.
A medida que se eluye cada soluto, se introduce en el detector calentado, donde se genera una
señal electrónica basada en la interacción del soluto con el detector. El tamaño de la señal se
registra en un sistema de datos y se representa gráficamente según el tiempo transcurrido para
generar un cromatograma.
Autosampler
Esquema del proceso de SPME-GC: (a) Inmersión directa; (b) HS-SPME; (C) desorción térmica en GC
Puerto de inyección
Septum
Septum
Liners Jeringa
Sistema de inyección de muestra
SPLITLESS SPLIT
Columnas y sistemas de control de temperatura
Columnas las empacadas o de
Columnas tubulares abiertas o capilares
relleno
•
Por orden de eficacia, en primer lugar están las WCOT > SCOT > columnas de relleno.
Columnas
Columna capilar
Por orden de eficacia, en primer lugar están las WCOT > SCOT > columnas de relleno.
Funcionamiento interno de una columna capilar
Muestra Fase Móvil
Tiempo: 0 min
Tiempo: 5 min
Tiempo: 17 min
Interacción con fase estacionaria
Características que influye en la columna
Eficiencia,
Diámetro: Retención,
Presión,
Velocidad de flujo del gas portador
Capacidad.
Longitud: Eficiencia,
Tiempo de retención
Presión del gas portador.
Espesor: Retención,
Resolución,
Sangrado,
Capacidad.
Interpretación del cromatograma
Detectores
•Sensibilidad
Hacia el
detector
Barras del cuádrupolo
Iones hendidura de
salida (hacia el
detector)
Iones resonantes
(detectados)
Iones no resonantes
hendidura de la fuente (no detectados)
Multiplicador de electrones. Multiplicador de
electrones secundarios (SEM) de dinodos discretos
+
-e-
e
+ e-
ee
- -e
e-
-
-3Kv
0Kv
Espectro de masas del patrón de fragmentación de la Espectro de masas del metano obtenido mediante una
sucralosa, obtenido mediante un equipo con fuente de fuente de ionización suave. La masa monoisotopica del
ionización por impacto electrónico. Cada pico representa metano es 16, este es el pico de mayor abundancia en el
un fragmento de la molécula. Este tipo de MS es útil para la espectro.
identificación de compuestos por su patrón de
fragmentación.
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