PROCEDIMIENTOS GRAVIMÉTRICOS MÁS COMUNES.

El análisis gravimétrico es un método de análisis cuantitativo que se basa en la medición

precisa y exacta de la masa de la sustancia ya que este se determina por el analito la que
permite que previamente sea separada por el resto de los componentes de la muestra como
una fase más o menos pura que se puede ser el componente del mismo o desconocido.

Luego de la disolución apropiada de la muestra se debe seguir los siguientes pasos:

a) Preparación de la solución este paso implica de ajustar el pH de la solución del precipitado

de la solución para que el precipitado produzca cuantitativamente y se obtenga un precipitado
de propiedades deseadas, se debe ajustar el volumen de la muestra para que se adapte a la
cantidad de agente de precipitación que se añade.

b) La precipitación este requiere de adición de la solución de agente de precipitación a la

solución de muestra ya que tras a la adición de las primeras gotas de agente este precipita y se
produce la sobresaturación luego la nucleación comienza a ocurrir por las moléculas que se
agregaron al precipitado forman un núcleo este punto de adición es el agente de precipitación
adicional o para formar nuevos núcleos o para acumular en los núcleos existentes para dar un
precipitado este se puede predecir por la relación de Von Weimarn donde la relación del
tamaño de partícula es inversamente proporcional a la cantidad llamada sobresaturación
relativa donde se obtiene :

Sobresaturación relatica = (Q-S)/S

Hay condiciones para que la precipitación hacen que el bajo se sobresature las cuales son:

1.- Su precipitación usa soluciones diluidas para la disminución de Q.

2.- La adición lenta de agente de precipitación para mantener Q lo más bajo posible

3.- Se debe agitar la solución durante la adición del agente de precipitación para evitar sitios
de concentración y mantener Q bajo

4.- Se debe aumentar la solubilidad por precipitación de la solución caliente.

5.- Se ajusta el pH para incrementar la S esto va de acuerdo en que no se pierda la

precipitación por la disolución.

6.- Se debe añadir el exceso del agente de precipitación para la precipitación cuantitativa.

c) Para la digestión del precipitado se debe dejar por debajo de la ebullición durante 30
minutos a una hora para que las partículas a ser digeridos, esto implica en la disolución de las
partículas pequeñas y repreciptando en los más grandes que resultan en el crecimiento de
partículas y mejores características de precipitado sé cómo este proceso como maduración de
Ostwald, como ventaja de la digestión es que se puede observar los precipitados coloidales
donde las grandes cantidades de iones absorbidos cubren gran parte de precipitado. En este
obliga a las pequeñas partículas coloidales a aglomerarse que disminuye su área de superficie
y por lo tanto la adsorción. Un problema importante en gravimetría en caso de precipitado
coloidal desde un precipitado tiende a adsorber sus propios iones presentes en exceso, por lo
tanto, formando lo que se llama una capa de iones primarios que atrae a los iones de la
solución formando una secundaria o contraión capa. Las partículas individuales se repelen
entre sí mantener las propiedades coloidales de la precipitado. Coagulación de partículas
puede ser forzado por cualquiera de digestión o la adición de una alta concentración de una
fuerte solución electrolítica diversos iones con el fin de proteger a las cargas en partículas
coloidales y aglomeración fuerza. Por lo general, las partículas coaguladas vuelven al estado
coloidal si se lavó con agua, un proceso llamado peptización .

d) Lavado y filtrado del precipitado: Es crucial para lavar el precipitado a fondo para eliminar
todas las especies adsorbidas que agregarían al peso del precipitado. Hay que tener cuidado,
ni utilizar demasiada agua ya que parte del precipitado se puede perder. También, en caso de
coloidal precipita no hay que utilizar el agua como una solución de lavado desde ocurriría
peptización. En tales situaciones ácido nítrico diluido, nitrato de amonio, o ácido acético
diluido puede ser utilizado. Por lo general, es una buena práctica para comprobar la presencia
de agente de precipitación en el filtrado de la solución de lavado final. La presencia de agente
de precipitación significa que se requiere lavado extra. La filtración debe hacerse en papel
Gooch o filtro de encendido de tamaño apropiado.

e) Secado y de encendido: El propósito de secado (calentamiento a aproximadamente 120-150

oC en un horno) o de encendido en un horno de mufla a temperaturas que van desde 600-1200
oC es conseguir un material con estructura química exactamente conocido de modo que la
cantidad de analito puede ser determinada con precisión.

f) La precipitación de la solución homogénea: Para hacer mínimo Q podemos, en algunas

situaciones, generar el agente de precipitación en el medio de precipitación en lugar de
añadirlo. Por ejemplo, para precipitar el hierro como el hidróxido, disolvemos urea en la
muestra. El calentamiento de la solución genera iones hidróxido a partir de la hidrólisis de
urea. iones de hidróxido se generan en todos los puntos en solución y por lo tanto no hay
sitios de concentración. También podemos ajustar la velocidad de hidrólisis de la urea y de
este modo controlar la tasa de generación de hidróxido. Este tipo de procedimiento puede ser
muy ventajoso en el caso de precipitados coloidales.

SÓLIDOS TOTALES, DISUELTOS, SEDIMENTABLES, VOLÁTILES.

Determinar el contenido de sólidos fijos y volátiles en una muestra de agua.
Los sólidos fijos son el residuo de los sólidos totales, disueltos o suspendidos, después de
llevar una muestra a sequedad durante un tiempo determinado a 550°C. La pérdida de peso
por ignición son los sólidos volátiles. No es posible distinguir totalmente entre la materia
orgánica y la inorgánica debido a que algunas sales minerales se descomponen o volatilizan.
Ámbito de aplicación
El método es aplicable a cualquier tipo de agua, aunque es realmente útil para los procesos de
tratamiento de aguas residuales, ya que ofrece una estimación de la cantidad de materia
orgánica presente en la fracción sólida del agua residual y los lodos activados.
Interferencias.
Pueden producirse errores negativos en los sólidos volátiles por pérdida de materia volátil
durante el proceso de secado. La determinación de bajas concentraciones de sólidos volátiles
en presencia de altos niveles de sólidos fijos, puede estar sujeta a errores importantes. En
estos casos se recomienda su cuantificación por otro método como el de carbono orgánico
total.
Descripción de la metodología analítica
Recolección, preservación y almacenaje de muestras:
Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse
inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse almacenamiento,
hacerlo a temperatura 6°C por un tiempo máximo de 7 días.
Equipos y materiales:
Los utilizados en las determinaciones de sólidos totales, suspendidos y disueltos
Mufla
Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este ensayo.
Selección de la metodología: definir la fracción (totales, disueltos o suspendidos) sobre la cual
quieren determinarse los sólidos volátiles.
Proceder según la IE correspondiente para la preparación del filtro o la cápsula de
evaporación, pero cambiando el calentamiento a 103 ó 180°C, por incineración en mufla a
550°C durante una hora. Guardar la cápsula o el filtro en desecador y pesar inmediatamente
antes de utilizarlo (peso A).
Determinar la fracción deseada según la IE correspondiente.
Registrar el peso de la cápsula o el filtro más el residuo, una vez secado a 103 ó 180°C (peso
B).
Incinerar el residuo obtenido a 550°C durante 15 minutos.
Dejar la cápsula o el filtro, según sea el caso, al aire hasta que disminuya algo su temperatura
y luego depositarlo dentro del desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
Pesar el filtro o la cápsula y registrar los datos.
Repetir las etapas hasta que la diferencia con la pesada previa sea < 4% ó < 0.5 mg
(seleccionar el valor que resulte menor). Anotar el peso del filtro o la cápsula (peso C).
Cálculos y presentación de resultados
mg sólidos volátiles/L = [ (B - C) X 1000] / volumen muestra (mL)      
mg sólidos fijos/L = [ (C - A) X 1000] / volumen muestra (mL)     
Dónde:
A:Peso del filtro o la cápsula vacía (en mg)
B: Peso del filtro o la cápsula + residuo seco, antes de ignición (en mg)
C: Peso del filtro o la cápsula + residuo seco, después de ignición (en g)
Resultados inferiores a 10 mg/L se reportarán con una cifra decimal, los restantes se
redondearán a la unidad. Los resultados inferiores a 1 mg/L deben informarse como “< 1
mg/L”.
Control de calidad del método
Realizar una muestra por duplicado por cada lote de diez o menos muestras. La precisión
(expresada como coeficiente de variación), no debe exceder 5%

ACEITES Y GRASAS EN AGUAS RESIDUALES

El método de extracción Soxhlet para la determinación de grasas y aceites es aplicable para
determinar lípidos biológicos, hidrocarburos ya sea fracciones pesadas o relativamente polares
del petróleo y cuando los niveles de grasas no volátiles pueden alterar el límite de solubilidad
del solvente. El método es aplicable en aguas residuales o afluentes tratados que contengan
estos materiales, aunque la complejidad de la muestra puede producir resultados desviados a
causa de la falta de especificidad.
En la determinación de grasas y aceites no se mide una cantidad absoluta de una sustancia
específica; se determinan grupos de sustancias con características físicas similares con base en
su solubilidad en el solvente. Así, el término "grasas y aceites" comprende cualquier material
recuperado como una sustancia soluble en el solvente (n-hexano). Esto incluye otros
materiales extraídos por el solvente de la muestra acidificada, tales como compuestos
azufrados, algunos colorantes orgánicos y clorofila, no volatilizados durante el ensayo.
DEFINICIONES
mg AYG/L = miligramos de grasas y aceites por litro.
LDM = Límite de Detección del Método
s = Desviación estándar
APARATOS, REACTIVOS Y MATERIALES 7.1 Aparatos
• Extractor Soxhlet BÜCHI B-810.
• Bomba de vacío.
• Cabina extractora de vapores orgánicos
• Balanza analítica de cuatro cifras decimales • Horno de secado
• Rotavapor (para la recuperación del solvente) • Desecador grande

Reactivos
• Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Acido sulfúrico, H2SO4 concentrado
• Hexano, C6H12, punto de ebullición 69ºC, libre de residuos. • Suspensión para
ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L. Suspender 10 g de la tierra de
diatomácea en 1 L de agua destilada. • Aceite de origen vegetal o mineral.
7.3 Materiales • Embudo Buchner, de 12 cm de diámetro. • Dedal de extracción de
vidrio. • Papel de filtro, de 11 cm de diámetro cuantitativo (Whatman Nº 40 o
equivalente) • Discos de muselina.
• Pinzas, metálicas. • Frasco lavador. • Vaso de precipitado de 50 mL • Varilla de
vidrio
10. PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS
10.1 Preparación del lecho filtrante • Corte la muselina en círculos de diámetro
mayor en un centímetro al del embudo buchner a utilizar.
Ponga en el fondo del embudo buchner el disco de muselina y sobre esta un papel
de filtro cuantitativo. • Adhiera el papel filtro y la muselina al fondo del embudo
humedeciéndolo y presionando las orillas del papel con un agitador de vidrio limpio. •
Aplique vacío y filtre 100 mL de suspensión de ayuda (tierra de diatomácea) y lave
con abundante (100 mL) agua destilada. • Suspenda la filtración hasta cuando no
pase más agua a través del lecho filtrante Garantizar la simetría del papel y la
homogeneidad de la capa de tierra de diatomácea. 10.2 Filtración y Extracción •
Consigne los datos en las casillas superiores del formato de captura de datos TF
0067. • Afore la botella demarcando el nivel de la muestra. • Con la ayuda de la
varilla de vidrio adicione poco a poco y cuantitativamente la muestra a través del
lecho filtrante evitando pérdidas por el borde del papel. • Filtre el blanco, estándar o
muestra cuantitativamente, utilizando varilla de vidrio para cada uno. Aplique vacío
hasta cuando no pase más agua a través del lecho filtrante. • No permita que el nivel
de la muestra supere el borde del medio filtrante. • Doble el filtro y transfiéralo al
dedal de extracción. • Seque el dedal con las muestras, el recipiente de la muestra y
la varilla empleada en la filtración en el horno a 103°C durante 30 minutos. • Lleve
los dedales al extractor Soxhlet. • Pese los vasos de extracción. • Enjuague con
solvente el recipiente que contenía la muestra y la varilla de filtración, transfiera el
enjuague al vaso de extracción para recuperar el material graso adherido a las
paredes del recipiente. • Adicione el solvente al vaso de extracción hasta 180 mL
para La extracción (aproximadamente el 90% del volumen total del vaso de
extracción) y llévelo a la plancha de calentamiento del equipo extractor. • Cierre el
equipo verificando que haya sellado correctamente (el vaso no gira, ajuste el vaso al
sello del soxhlet) Compruebe que la palanca situada en la parte superior derecha del
equipo está en la posición “closed”.
• Conecte el baño de aceite, verifique que la temperatura de calentamiento es de
110 °C y abra inmediatamente el suministro de agua de refrigeración • Realice la
extracción durante 4 horas a partir del primer sifón que realice el equipo. • Acabada
la etapa de extracción abra la válvula de drenaje (posición open) para la
recuperación del solvente y deje secar los vasos de extracción. • Apague y
desconecte el baño de aceite, deje el flujo de agua hasta que el equipo se enfríe
(aprox. una hora). • Retire los vasos con la grasa obtenida en la extracción, no toque
el vaso con los guantes, emplee pinzas. • Lleve los vasos a la cabina extractora para
eliminar el solvente residual. • Lleve al desecador los vasos fríos durante 30 minutos.
• Determine el peso final. NOTA: Según el uso del equipo se recomienda limpiarlo
periódicamente realizando media hora de reflujo con solvente y lavando los sellos
inferiores de cada uno de los extractores Soxhlet, limpiándolos con papel absorbente
impregnado de solvente.