División de Ciencias Básicas e Ingeniería

Proyecto de Investigación

Licenciatura en Ingeniería Química

Tratamiento de arsénico en el lixiviado ácido de mina con

hidrotalcitas

Presentan:

Norma Cristina Rangel Alvarez

Matrícula: 2123030555

María Elena Sánchez García

Matrícula: 210329270

Asesores:
M. en C. Margarita Beltrán Villavicencio
Departamento de Energía

Dr. Guillermo Enrique Negrón Silva

Laboratorio de Química de Materiales

Dra. María Aurora Armienta Hernández

Instituto de Geofísica, UNAM

Julio de 2017 Trimestre: 17P

Declaratoria

Declaro que aprobé el contenido del presente reporte de Proyecto de Integración en Ingeniería
Química y doy mi autorización para su publicación en la Biblioteca Digital, así como en
Repositorio Institucional de la Universidad Autónoma Metropolitana Unidad Azcapotzalco.

M. en C. Margarita Beltrán Villavicencio

Dr. Guillermo Enrique Negrón Silva

Dra. María Aurora Armienta Hernández

Doy mi autorización a la Coordinación de Servicios de Información para publicar el presente

documento en la Biblioteca Digital, así como en el Repositorio Institucional, de la Universidad
Autónoma Metropolitana Unidad Azcapotzalco.

Norma Cristina Rangel Alvarez

María Elena Sánchez García

Resumen
Declaratoria
Agradecimientos
Índice

Declaratoria.....................................................................................................................................ii
Resumen........................................................................................................................................iii
Declaratoria....................................................................................................................................iv
Agradecimientos.............................................................................................................................v
Índice..............................................................................................................................................vi
Índice de tablas............................................................................................................................viii
Índice de figuras.............................................................................................................................ix
1 Introducción.............................................................................................................................1
1.1 Antecedentes....................................................................................................................3
1.2 Justificación.......................................................................................................................4
2 Objetivos.................................................................................................................................5
2.1 Objetivo general................................................................................................................5
2.2 Objetivos específicos........................................................................................................5
3 Marco teórico...........................................................................................................................6
3.1 Zimapán, Hidalgo..............................................................................................................6
3.2 Jales mineros....................................................................................................................7
3.2.1 Almacenamiento de jales...........................................................................................7
3.2.2 Toxicidad de los jales.................................................................................................8
3.3 Generación del drenaje ácido de mina (DAM)..................................................................9
3.3.1 Tipos de drenaje ácido de mina (DAM)......................................................................9
3.4 Sistemas de tratamiento para el drenaje ácido de mina (DAM).....................................11
3.4.1 Tratamientos pasivos...............................................................................................12
3.4.2 Tratamientos activos................................................................................................13
3.5 Arcillas.............................................................................................................................14
3.5.1 Propiedades fisicoquímicas de las arcillas...............................................................15
3.6 Arcillas aniónicas............................................................................................................18
3.7 Hidrotalcitas (HT)............................................................................................................18
3.7.1 Características y propiedades de las hidrotalcitas...................................................19
3.7.2 Técnicas para la caracterización de las hidrotalcitas...............................................21
 3.7.3 Métodos de síntesis de las hidrotalcitas..................................................................24
3.7.4 Aplicaciones de las hidrotalcitas..............................................................................25
4 Metodología...........................................................................................................................27
4.1 Obtención de jales mineros............................................................................................28
4.2 Caracterización fisicoquímica de los jales mineros........................................................28
4.2.1 Determinación de pH................................................................................................28
4.2.2 Determinación de la densidad aparente..................................................................29
4.2.3 Densidad real...........................................................................................................29
4.2.4 Porosidad.................................................................................................................29
4.2.5 Textura......................................................................................................................29
4.2.6 Materia orgánica.......................................................................................................30
4.2.7 Nivel de nitrógeno inorgánico, fósforo extraíble y potasio.......................................30
4.2.8 Nivel de fósforo extraíble..........................................................................................30
4.2.9 Nivel de potasio........................................................................................................30
4.2.10 Conductividad eléctrica.........................................................................................31
4.3 Síntesis y caracterización de hidrotalcitas (HT)..............................................................31
4.3.1 Síntesis de hidrotalcitas Mg/Fe y Mg/Al/Fe (secas y calcinadas)............................31
4.3.2 Caracterización de hidrotalcitas...............................................................................33
4.4 Montaje de columnas e irrigación (simulación de lluvia)................................................36
4.5 Determinación de pH y conductividad eléctrica en lixiviados.........................................37
4.6 Eficiencia de sorción de As en el tratamiento.................................................................37
4.7 Determinación de la concentración de arsénico.............................................................38
5 Resultados y discusión.........................................................................................................40
6 Conclusiones.........................................................................................................................45
7 Referencias bibliográficas.....................................................................................................46
Índice de tablas

Tabla 3.1 Clasificación del DAM (Ziemkiewwicz et al., 2000).....................................................11

Tabla 4.1. Experimentación por lotes..........................................................................................35
Índice de figuras

Figura 3.1 Estructura tipo hidrotalcita..........................................................................................19

Figura 3.2. Vibración molecular...................................................................................................21
Figura 3.3. Esquema de los tipos de isotermas de adsorción....................................................22
Figura 3.4. Difracción de rayos X................................................................................................23
Figura 3.5. Microscopio electrónico de barrido (MEB)................................................................23
Figura 4.1. Diagrama de las etapas correspondientes al proyecto.............................................27
Figura 4.2. Fotografía de la presa de jales CMZ.........................................................................28
Figura 4.3. Adición simultánea....................................................................................................32
Figura 4.4. Precipitado de HT Mg/Al/Fe......................................................................................32
Figura 4.5. HT Mg/Fe húmeda....................................................................................................32
Figura 4.6. HT Mg/Fe seca..........................................................................................................33
Figura 4.7. Mortero de ágata.......................................................................................................33
Figura 4.8. Mufla con flujo de N2.................................................................................................33
Figura 4.9. Espectrómetro de infrarrojo.......................................................................................34
Figura 4.10. Equipo de difracción de rayos X (DRX)..................................................................35
Figura 4.11. Microscopio electrónico de barrido (MEB.).............................................................35
Figura 4.12. Montaje de columnas..............................................................................................36
Figura 4.13. Lixiviados provenientes de los jales mineros..........................................................36
Figura 4.14. Primer lote de hidrotalcitas en contacto con los lixiviados.....................................38
Figura 4.15. Membrana de 45 µm...............................................................................................38
Figura 4.16. Equipo de microfiltración.........................................................................................38
Figura 5.1Esapectro de infrarrojo de la hidrotalcita Mg-Fe seca................................................40
Figura 5.2 Espectro de infrarrojo de la hidrotalcita Al-Mg-Fe seca.............................................42
Figura 5.3 Espectro de infrarrojo de la hidrotalcita Al-Mg-Fe calcinada.....................................43
1 Introducción

En México, la minería es una de las actividades económicas de mayor tradición, la cual

se ha desarrollado por casi cinco siglos. La producción minera en México se concentra en
doce estados: Chihuahua, Jalisco, Michoacán, Zacatecas, Durango, Sonora, Coahuila,
Guanajuato, San Luis Potosí, Hidalgo, Sinaloa y Colima, donde se destaca que alrededor de 10
minerales metálicos y no metálicos representa cerca del 90 % del valor de la producción
nacional, pero así mismo no todo lo que se extrae de las minas es 100% utilizable (Moreno et
al., 2012; Megchún, 2014).

Esta actividad ha evolucionado con la tecnología permitiendo la recuperación de metales,

desde los procesos primitivos de amalgamación, cianuración, flotación, hasta los procesos
modernos de lixiviación y fundición. Sin embargo, esta actividad también conlleva un
problema de acumulación de residuos mineros conocidos como jales. Éstos son generados
durante los procesos de recuperación de metales a partir de minerales metalíferos, tras
moler las rocas originales que los contienen y mezclar las partículas que se forman con
agua y pequeñas cantidades de reactivos químicos que facilitan la liberación de los metales
(Cortinas, 1998; Moreno et al., 2012).

El manejo inadecuado y la disposición de estos residuos, han generado problemas como son:
drenaje ácido de roca acompañado de la lixiviación de metales y metaloides, la falla en
estructuras de retención (diques) de los depósitos de los jales (presas y/o embalses), la
dispersión eólica asociada al tamaño de partícula, siendo el mineral más fino fácilmente
transportado por el viento [ CITATION Meg14 \l 2058 ].

Dentro de los residuos mineros (jales) se encuentran los sulfuros generalmente sin valor
económico como la pirita (FeS2), pirrotita (FeS) y arsenopirita (FeAsS), los minerales de
ganga como son los silicatos y carbonatos; además, de bajas cantidades de sulfuros con
algún valor económico (PbS, ZnS, CdS, FeCuS2, entre otros) que no fueron recuperados por
las plantas concentradoras. Estos residuos constituyen hasta 85% del material procesado,
por lo cual, la cantidad de mineral que se envía a la presa de jales es de miles de toneladas
(Reyes et al., 2009).
En el distrito minero de Zimapán en el estado de Hidalgo, los jales constituyen presas
históricas y recientes, que en contacto con agua y oxígeno propician la oxidación de algunos
sulfuros metálicos. En la ecuación (1), se presenta la oxidación de la pirita (FeS2) con la
liberación de ion ferroso y sulfato, así como la producción de iones hidronio, esto genera una
cadena de reacciones (2 a 4), donde se obtienen como productos finales hidróxido de hierro
y iones hidronio. De igual manera en la reacción (5), se muestra la oxidación de la
arsenopirita (FeAsS), que en su caso produce la liberación del ion ferroso, sulfato, arseniato y
de iones hidronio. Los iones de Fe (II), que se oxidan a Fe (III) (reacción 2), los cuales
catalizan la oxidación de la arsenopirita para formar ácido arsénico (reacción 6); el cual puede
ser transportado por agua al subsuelo [ CITATION Men02 \l 2058 ]:

FeS2 + 7/2O2 + H2 O → Fe2+ + 2SO42 - + 2H+ (1)

Fe2+ + 1/4O2 + H+ → Fe3+ + 1/2 H2O (2)

FeS2 + 14Fe3+ + 8H2O →15Fe2+ + 2(SO4)2- + 16H+ (3)

Fe2+ + 1/4O2 + 5/2 H2O → Fe(OH)3 + 2H+ (4)

4FeAsS + 7O2 + 6H2O → 4Fe2+ + 4(SO4)2- + H2AsO4- + 4H+ (5)

FeAsS +13Fe3+ + 8H2O →14Fe2+ + (SO4)2- + 13H+ + H3AsO4 (aq) (6)

Dado lo anterior, los lixiviados que contienen arsénico pueden llegar a aguas subterráneas o
bien a los pozos, en donde hay un incremento en la concentración de este elemento
[ CITATION Men02 \l 2058 ]; por ende, es de suma importancia el tratamiento a estos
lixiviados.

En este proyecto se evaluó la eficiencia de un sistema pasivo con hidrotalcitas donde se

realizó la simulación de las condiciones pluviales a las que están expuestas las presas de
jales para l a generación de lixiviados. El tratamiento se llevó a cabo mediante barreras
reactivas utilizando hidrotalcitas secas y calcinadas como material de relleno para la
disminución de arsénico en el lixiviado ácido de mina por medio de procesos de sorción.
1.1 Antecedentes

Las hidrotalcitas (HT) pertenecen a una clase de compuestos llamados arcillas aniónicas
que están formadas natural o sintéticamente por hidróxidos mixtos laminares, cuyos espacios
contienen aniones intercambiables. Estos materiales son nombrados de diferentes maneras
según la composición y la simetría de los minerales [ CITATION All68 \l 2058 \m Miy83].
Las arcillas aniónicas se definen por su composición química, su espaciado basal y la
secuencia de apilación. La siguiente fórmula representa su composición química
[ CITATION Nez13 \l 2058 ]:

x+ ¿¿¿ ¿
[ M ( II )1− x M ( III )x (OH )2 ]

Donde M es un catión metálico y A un anión interlaminar. Las arcillas anionicas tienen

estructuras similares a la de la brucita: Mg(OH)2 y cristalizan en una red tipo laminar como
consecuencia de la presencia de cationes relativamente pequeños, cargados positivamente

en la proximidad de iones OH- muy polarizables y que no poseen simetría esférica.

Cada Mg2+ está rodeado en coordinación octaédrica por seis iones OH- y los diferentes
octaedros comparten sus vértices, de manera que se forman capas infinitas [ CITATION
Nez13 \l 2058 ].
Las hidrotalcitas han sido utilizadas para la separación de aniones como fluoruros y
yoduros [ CITATION LvL06 \l 2058 ], de manera similar para metales pesados como Cu(II)
[ CITATION Gon11 \l 2058 ], Pb(II), Cr(VI) [ CITATION Hsu07 \l 2058 ], As(III) y As(V)
[ CITATION Tur14 \l 2058 ], además se han aplicado en el tratamiento de aguas residuales
en procesos de oxidación por vía húmeda catalítica que contienen restos de tinte
[ CITATION Val13 \l 2058 ], nitratos y sulfuros (Corma et al., 2002).
Por otro lado, existen estudios donde los lixiviados ácidos de mina provenientes de los jales
mineros se han tratado con roca caliza mostrando una eficiencia de reducción de arsénico,
hierro y cadmio cercana al 100 % siempre y cuando se tenga un tamaño de partícula entre
0.29 y 0.84 mm ya que un tamaño mayor favorece la inactividad de la superficie de la roca
caliza ante los lixiviados (Labastida et al., 2013). En otro estudio, en el área de Tecnologías
Sustentables, se trataron lixiviados con una combinación de roca caliza y tezontle [ CITATION
San16 \l 2058 ].
1.2 Justificación

En estudios realizados en el distrito minero de Zimapán, estado de Hidalgo, México, se han

registrado concentraciones de arsénico (As) en aguas naturales y suelos más altas que las
establecidas por las normas oficiales mexicanas, tales como la NOM-127-SSA1-1994
[CITATION SEM94 \l 2058 ] y la NOM- 147-SEMARNAT/SSA1-2004 [CITATION SEM041 \l
2058 ]; las cuales indican que el contenido de arsénico en agua para consumo humano no
debe exceder los 0.025 mg/L y para suelo 22 mg/kg. La generación de lixiviado ácido de
mina es evidente en los residuos mineros del sitio, que provocan concentraciones de As en
agua subterránea de hasta 0.3 mg/L y en suelo de hasta 26 mg/kg de As total y 19 mg/L de
As soluble (Méndez y Armienta, 2002). El As es un metaloide tóxico (Luengo et al., 2007),
que al estar presente en sus estados de oxidación III y V es altamente dañino, puede
ocasionar daños en la piel e incluso cáncer (Ng et al., 2003).

Es importante evaluar tratamientos para los lixiviados ácidos de jales, antes de que el As
contenido en ellos sea transportado a agua y suelos y ponga en riesgo la salud de la
población aledaña. Las hidrotalcitas, hasta ahora, no han sido probadas en estos tipos de
procesos y tienen potencial para la separación de los iones de As generados en los
procesos de oxidación de los jales.

En este proyecto se evaluó la eficiencia de tratamiento de lixiviados provenientes de los

jales mineros de Zimapán, Hidalgo con hidrotalcitas secas y calcinadas, para reducir la
concentración de arsénico presente. De esta forma se evitaría la incorporación de
concentraciones de este metaloide tanto en agua como en suelo. Además, está
información podría ser de gran utilidad para nuevas investigaciones sobre la retención de
arsénico mediante las hidrotalcitas (secas y calcinadas).
2 Objetivos

2.1 Objetivo general

Evaluar la eficiencia de un tratamiento pasivo de lixiviado ácido de mina con hidrotalcitas

secas y calcinadas para disminuir la concentración de arsénico.

2.2 Objetivos específicos

 Sintetizar las hidrotalcitas secas y calcinadas que se aplicarán en el tratamiento de

lixiviados.
 Determinar las características de las hidrotalcitas secas y calcinadas mediante las
técnicas de: difracción de rayos X, fisisorción de nitrógeno, espectroscopia de
infrarrojo y microscopia electrónica de barrido antes y después del tratamiento de
lixiviados.
 Determinar las características fisicoquímicas de los jales y del lixiviado, tales como:
pH, conductividad eléctrica y según corresponda humedad a capacidad de campo,
espacio poroso, entre otros.
 Evaluar la eficiencia de disminución de arsénico en lixiviados ácidos de mina en un
sistema de tratamiento pasivo mediante hidrotalcitas secas y calcinadas.
3 Marco teórico

En este apartado se presenta la teoría que fundamenta este proyecto, tomando en

consideración el municipio de Zimapán, Hidalgo, ya que es la localidad de la cual se tomaron
las muestras para su estudio, también lo relacionado con jales mineros, la generación del
drenaje ácido de mina (DAM) y los sistemas de tratamiento para este mismo, así como temas
referentes a arcillas en general y su clasificación (hidrotalcitas), y por último las propiedades
fisicoquímicas de las mismas.

3.1 Zimapán, Hidalgo

El Municipio de Zimapán se localiza a 144 kilómetros de Pachuca en el estado de Hidalgo,

entre los paralelos 20° 44´ de latitud norte y 99° 23´ de longitud oeste, a una altura de 1,780
metros sobre el nivel del mar. Limita al norte con los municipios de Pacula y Jacala; al sur con
los de Tecozautla y Tasquillo; al este con los de Nicolás Flores e Ixmiquilpan y al oeste con el
Estado de Querétaro. Sus principales comunidades son: Xaha, Aguas Blancas, Xitha, el
Cerrote, Morelos, Encarnación y Durango. Tiene una extensión territorial de 860.90 kilómetros
cuadrados.

Además el municipio cuenta con un clima templado, puesto que registra una temperatura
media anual de 18.3 °C., una precipitación pluvial de 391 milímetros por año y un período
lluvioso de mayo a junio [ CITATION INA02 \l 2058 ].

La minería es una actividad tradicional en el municipio, por la cual se fundó Zimapán, y por la
que ha originado un giro en la vida de muchos de sus habitantes, ya que la explotación de sus
minas por generaciones ha sido el punto vital de su existencia [ CITATION INA02 \l 2058 ].

Actualmente las consecuencias de más de 450 años de minería en la entidad, son los residuos
de las minas explotadas que se encuentran expuestos a la intemperie propiciando su
propagación a los mantos acuíferos y a las tierras de cultivo de la zona, en consecuencia la
exposición e intrusión en la cadena trófica[ CITATION Cam10 \l 2058 ].

Se ha reportado presencia de arsénico en el cabello de las personas expuestas a aguas

contaminadas con este metal, se reveló que 97 de 120 personas muestreadas tenían algún
problema cutáneo relacionado con el arsénico; y que las mujeres y niños de esa zona son más
vulnerables a sufrir cáncer, datos de la Secretaría de Salud del año 2010 [ CITATION Cam10 \l
2058 ].

3.2 Jales mineros

Los residuos mineros, conocidos también como colas (tailings), relaves o jales mineros, son el
producto de la trituración y molienda del mineral, una vez que se han recuperado los metales
comerciales mediante procesos físicos y químicos (Armienta et al., 2005). La composición de
estos jales mineros puede ser muy diversa en su naturaleza tanto química como mineralógica
(Volke et al., 2005).

Los elementos presentes en los jales pueden ocasionar problemas por su alta toxicidad como
son: arsénico, cadmio, cobre, plomo, mercurio, cromo, selenio y zinc (Ramos y Siebe, 2006).
Algunos otros como el hierro y el manganeso aunque representan un riesgo menor, se
considera que podrían tener efectos adversos a la salud (Volke et al., 2005).
Estos elementos son potencialmente tóxicos y en su mayoría están presentes en presas de
jales mineros, lo cual representa un riesgo ambiental por la posibilidad de lixiviación e
incorporación a cuerpos de agua, así como la movilización a otros ecosistemas por dispersión
eólica o hídrica (Ramos y Siebe, 2006).

3.2.1 Almacenamiento de jales

La mayoría de los jales se encuentran en forma de lodos o de una mezcla líquida de materiales
finos. Actualmente éstos son almacenados en pilas o presas cerca de las minas [ CITATION
Cor98 \l 2058 ]. En algunos casos las presas pueden estar expuestos a la atmósfera o estar
cubiertos por agua y/o vegetación [ CITATION Lot10 \l 2058 ].

Las pilas son uno de los sistemas para la disposición final de los residuos sólidos mineros
contemplados en el reglamento de la ley del equilibrio ecológico y la protección al ambiente en
materia de residuos peligrosos y deben reunir condiciones de máxima seguridad [CITATION
SEM03 \l 2058 ]. En 2012, se estimó que la producción anual de jales en México es de dos
millardos de toneladas [ CITATION INE12 \l 22538 ].
El diseño de las presas de jales es de suma importancia para incrementar la seguridad y
prevenir el riesgo de ruptura o liberación de los residuos contenidos en ellos. Generalmente
existe un incremento en la explotación de metales en las minas, lo que generaría un aumento
en la cantidad de residuos a lo establecido inicialmente. Las presas deben estar capacitadas
para un continuo aumento de su almacenamiento[CITATION SEM03 \l 2058 ].

La estabilidad de la presa se debe considerar en todo momento, incluyendo la etapa de cierre o

clausura. Ello implica considerar todo tipo de eventos como el llenado del depósito, la posible
erosión de las paredes, los derrumbes asociados con los ductos que transportan los jales al
depósito [ CITATION Cor98 \l 2058 ].

3.2.2 Toxicidad de los jales

El grado de peligrosidad de los jales, depende de la naturaleza tóxica del residuo, determinada
por la geología del yacimiento, las concentraciones de metales y metaloides (As, Cd, Cr, Cu,
Pb, Se, Zn, entre otros), y la acción que tienen los factores biológicos y geoquímicos sobre los
residuos. Por consiguiente, los contaminantes que finalmente sean liberados de los jales, y
transportados por erosión hídrica, son los que potencialmente pueden generar daños a los
ecosistemas (Plumlee, 1994; Smith y Huyck, 1999).

Un residuo es peligroso si presenta al menos una de las características, especificadas en la

Norma Oficial Mexicana NOM-052-SEMARNAT-2005, Que establece las características, el
procedimiento de identificación, clasificación y los listados de los residuos peligrosos, las
cuales son corrosividad, reactividad, explosividad, toxicidad ambiental, inflamabilidad y riesgo
Biológico-Infeccioso, así mismo la norma establece que un residuo es corrosivo cuando una
muestra representativa presenta cualquiera de las siguientes propiedades:

 Es un líquido acuoso y presenta un pH menor o igual a 2.0 o mayor o igual a 12.5 de

 Es un sólido que cuando se mezcla con agua desionizada presenta un pH menor o igual
a 2.0 o mayor o igual a 12.5 [ CITATION SEM93 \l 2058 ].

La peligrosidad de los jales se evalúa en función de la capacidad de generación de drenaje

ácido de mina (DAM) [ CITATION Sal95 \l 2058 ].
Los jales que contienen antimonio, óxidos de cobre, de pirita de cobre, de plomo y zinc, están
listados como peligrosos [ CITATION SEM93 \l 2058 ].

3.3 Generación del drenaje ácido de mina (DAM)

El drenaje ácido de mina (DAM) se genera a partir de la oxidación natural de la pirita ( FeS2) la
cual se presenta en la siguiente reacción (Bigham y Nordstrom, 2000):

FeS2 + 7/2O2 + H2O → Fe2+ + 2SO42 - + 2H+

Cuya reacción origina aguas ácidas, con altas concentraciones de sulfatos, metales y
metaloides, en forma de iones disueltos (Bigham y Nordstrom, 2000).
Otros sulfuros minerales presentes como esfalerita, arsenopirita y galena, pueden ser oxidados
de acuerdo a la siguiente reacción, la cual, favorece la disolución de los metales pesados
[CITATION Fow92 \l 3082 ]:

MS + 2Fe3+ → 2Fe2+ + Sº + M2+

El arsénico (As) es conocido por ser un elemento altamente tóxico para seres humanos y
animales [ CITATION Fow92 \l 3082 ]. La concentración de As en el DAM puede alcanzar
cientos de mg/L como resultado de la oxidación de sulfuros enriquecidos en As [ CITATION
Wil01 \l 3082 ]. Tales concentraciones pueden ser potencialmente dañinas para los
ecosistemas acuáticos y el suelo localizados en zonas mineras [ CITATION Cas05 \l 3082 ].

En el DAM el As en solución puede ocurrir como As 3+ o As5+. El As3+ se considera la especie

más tóxica, y se encuentra estable en soluciones con pH ácido a neutro. Por el contrario, As 5+
presenta una gran afinidad con el Fe 3+ en ambientes oxidantes [ CITATION Cas05 \l 3082 ]. En
el caso de las mineralizaciones de tipo skarn de Pb-Zn-Ag, el As frecuentemente se encuentra
adsorbido en superficies de oxihidróxidos de Fe como la ferrihidrita [ CITATION Men07 \l
3082 ]. La adsorción es el control natural de As más importante, específicamente en áreas
mineras donde éste y otros elementos contaminantes son liberados al ambiente [ CITATION
Swe94 \l 3082 ].

3.3.1 Tipos de drenaje ácido de mina (DAM)

Para conocer el tipo de drenaje es necesario realizar un estudio de las condiciones físicas, el
clima y los efluentes de mina del lugar, es decir, realizar muestreos de agua y sedimentos para
poder determinar las concentraciones iniciales de arsénico, así como una medición de otros
parámetros como son el pH, conductividad, turbidez y densidad aparente.
Sin tomar en cuenta la fuente que genera el DAM estos se pueden clasificar en dos grandes
grupos [ CITATION And06 \l 2058 ]:
 Drenajes alcalinos o aguas residuales con bajo potencial de solubilización.
 Drenajes ácidos o aguas residuales con alto potencial de solubilización.

Drenajes alcalinos

Los drenajes alcalinos se producen cuando las filtraciones circulan a través de materiales
calizos y dolomíticos. La disolución del carbonato de calcio tiene lugar debido a la presencia de
anhídrido carbónico en el agua y se presenta en la siguiente reacción:
CaCO3 + CO2 + H2O → Ca2+ + 2(HCO)- 3
Algunas aguas alcalinas contienen altas concentraciones de Fe 2+, que tras su oxidación e
hidrólisis pueden llegar a cambiar el drenaje al tipo ácido. Estos tipos de descargas son más
comunes en minas subterráneas que en las de cielo abierto [ CITATION And06 \l 2058 ].

Drenajes ácidos

Durante la explotación de determinados yacimientos (carbón, sulfuros metálicos, hierro, uranio

y otros) quedan expuestos a la meteorización grandes cantidades de minerales sulfurosos que
pueden llegar a formar drenajes ácidos. Para que esto tenga lugar son necesarias unas
condiciones aerobias, es decir la existencia de cantidades suficientes de agua, oxígeno y
simultáneamente la acción catalizadora de bacterias, se le atribuye al proceso de oxidación de
la pirita como principal responsable de la formación de aguas ácidas.

Un drenaje ácido puede contener elevadas concentraciones de SO 4, Fe, Mn, Al y otros iones,
puede tener o no bajo pH, pero la presencia de Fe, Al y Mn disueltos pueden generar iones H+
por hidrólisis y disminuir el pH (Nordstrom y Alpers, 1999).
En la Tabla 4 .2 se muestra una clasificación del drenaje ácido de mina con base en su pH,
contenido de oxígeno y de metales (Ziemkiewwicz et al., 2000).
 Tabla 3.1 Clasificación del DAM (Ziemkiewwicz et al., 2000)

Tip pH Descripción
o

I < 4.5 Alta concentración de Fe, Al, Mn, Zn, Cu, Ni, Pb, y otros metales.
Alto contenido de oxígeno.
Muy ácido (llamado Drenaje Ácido de Mina)

II <6 Alta cantidad de sólidos disueltos.

Alta concentración de ión ferroso (Fe2+) y Mn.
Bajo contenido de oxígeno.
Por oxidación, el pH del agua baja drásticamente hasta convertirse en Tipo I.

III >6 Moderada a alta cantidad de sólidos disueltos.

Bajo a moderado contenido de ion ferroso (Fe 2+) y Mn.
Bajo contenido de oxígeno.
Alta alcalinidad (llamado Drenaje Alcalino de Mina).
Por oxidación de metales la acidez generada es neutralizada por la
alcalinidad presente en el agua.

IV >6 Alta cantidad de partículas disueltas.

Drenaje neutralizado, pero todavía no se han fijado los hidróxidos en el agua.
A mayor tiempo de residencia en las balsas mayor fijación de partículas y el
agua puede llegar a ser similar al de Tipo V.

V >6 Agua del drenaje es neutralizado.

Alta cantidad de sólidos disueltos.
Gran cantidad de hidróxidos precipitados y fijados en las balsas.
Cationes restantes son disueltos por Ca y Mn.
Oxi-aniones solubles como bicarbonato y sulfato quedan en la solución

3.4 Sistemas de tratamiento para el drenaje ácido de mina (DAM)

Para el control del DAM en el mundo, se han desarrollado e implementado dos tipos de
tratamientos, denominados como “tratamientos activos” y “tratamientos pasivos”. Sin embargo,
la insostenibilidad económica de los tratamientos activos (Ledin & Pedersen, 1996; Younger,
1997; Cohen, 2006; Kalin et al., 2006) ha motivado a la comunidad científica a explorar e
investigar en el campo de los tratamientos pasivos, alternativas que puedan ser eficientes en el
control del DAM [ CITATION Eva95 \l 2058 ].
 3.4.1 Tratamientos pasivos

Considerando que los sistemas pasivos tienen mayor eficacia en el tratamiento de pequeños
caudales. Una vez obtenidos los drenajes residuales se debe proceder a su caracterización
geoquímica (pH, oxígeno disuelto, conductividad, contenido de metales y otros).

Los principales aspectos que se deben considerar en el diseño de un sistema pasivo, son: las
características del agua a tratar, el área o superficie, la geometría del dispositivo, la
profundidad de las celdas, el tiempo de retención hidráulica y la composición del substrato.

Entre los métodos de tratamiento pasivo que se aplican, para flujos superficiales tenemos los
humedales artificiales, drenajes anóxicos, balsas orgánicas y sistemas de producción alcalina;
para flujos subterráneos se tienen barreras reactivas permeables (PRB, Permeable Reactive
Barriers), y para lagos mineros los bioprocesos anaerobios. El objetivo principal es la supresión
de la acidez, la precipitación de los metales pesados y la eliminación de sustancias
contaminantes[ CITATION Gus00 \l 2058 ].

La roca caliza ha sido convencionalmente utilizada en este tipo de tratamientos como un

sustrato reactivo con suficiente capacidad para generar alcalinidad en medios ácidos. De tal
forma que la alcalinidad generada permite neutralizar la acidez y por consiguiente la
precipitación de metales y metaloides disueltos en el DAM [ CITATION Eva95 \l 2058 ]
Sin embargo, a pesar de la eficiencia de la caliza se han reportado una serie de desventajas
que limitan su funcionamiento. La alcalinidad que se genera promueve la formación de
precipitados de oxihidróxidos de hierro, los cuales revisten los cristales de calcita de manera
que inhiben la disolución de calcita y consecuentemente disminuye la alcalinidad. Por lo tanto,
el hierro disuelto en aguas ácidas de mina se convierte en un factor limitante de la vida útil del
tratamiento con caliza.

Otros factores, son las condiciones oxidantes y presión parcial de dióxido de carbono (PCO 2),
que limitan la disolución de la calcita. Las limitantes que presenta el uso de la caliza pueden ser
contrarrestadas aplicando una serie de medidas, no obstante, éstas resultan en un incremento
de los costos de operación (Nair et al., 1992; Evangelou & Zhang, 1995; Cravotta & Trahan,
1999; Hamilton et al., 1999).

Existen otros tipos de rocas que, además de estar constituidas principalmente de calcita, están
compuestas por otros minerales de especial interés como dolomita, plagioclasas, filosilicatos y
las arcillas. Estos minerales, en función de sus propiedades geoquímicas y abundancia en las
rocas, pueden ejercer una importante función en el tratamiento pasivo del DAM. Por
consiguiente, puede convertirse en una opción tecnológica sostenible que satisfactoriamente
puede alargar la vida útil de los tratamientos pasivos (Evangelou & Zhang, 1995).
¿porqué aquí veo espacio y en otros párrafos no?
Entre estos tratamientos también puede incluirse el intercambio ionico, el cual describe un
proceso químico específico en el que iones disueltos no deseados son intercambiados por
otros iones con una carga similar. Los iones son átomos o moléculas que contienen un número
total de electrones que es igual al número total de protones.
Hay dos grupos diferentes de iones, los cationes, que están cargados en forma positiva, y los
aniones, que están cargados en forma negativa.
La atracción que existe entre estos iones es utilizada para eliminar contaminantes iónicos
disueltos en agua. El proceso de intercambio tiene lugar entre un sólido (resinas o arcillas) y un
líquido (agua). Durante el proceso, los componentes menos deseados son intercambiados por
otros considerados más deseables. Estos iones deseables son los que se cargan sobre el
material de la resina.
Los materiales con las que están fabricadas las resinas tienen una capacidad finita de
intercambio. Cada uno de los sitios de intercambio se agotará si se le da un uso prolongado.
Cuando ya no sea más posible intercambiar iones, la resina deberá ser recargada o
regenerada para restaurar sus condiciones iniciales. Las sustancias utilizadas para ello pueden
ser el cloruro de sodio, el ácido clorhídrico, el ácido sulfúrico, o el hidróxido de sodio
[ CITATION New16 \l 2058 ].

3.4.2 Tratamientos activos

Precisan de una operación continua, como sucede en una planta química de tratamiento de
aguas ácidas. Se requiere un control y mantenimiento de las instalaciones de aireación y
mezclado, así como de un almacenamiento adecuado de los lodos con carga metálica.

La mayoría de los sistemas de tratamiento activo para aguas ácidas de mina están basados en
la precipitación de hidróxidos, que se realiza en un proceso de tres pasos:

 Oxidación (para convertir Fe2+ en Fe3+).

 Dosis con álcalis, especialmente Ca(OH) 2 pero también con Na(OH)2, NaHCO3 y otras
sustancias.
  Sedimentación.

Los tratamientos activos se basan en la adición de sustancias alcalinas, generalmente cal, cal
hidratada, caliza triturada, sosa cáustica, carbonato sódico o amoniaco, con el fin de conseguir
la neutralización del ácido y alcanzar las condiciones adecuadas para la precipitación de los
metales pesados. Estos metales precipitan como hidróxidos insolubles en un intervalo de pH
que suele estar comprendido entre 8.5 a 10[ CITATION Has04 \l 2058 ].

La cal hidratada es hidrófoba y para conseguir una buena mezcla con el agua, se precisa de un
dispositivo de agitación. Cuando se pretende eliminar el hierro, en el propio proceso de
agitación se incorpora la aireación necesaria para lograr la oxidación del hierro ferroso hasta
transformarse en hierro férrico y conseguir la mayor eliminación de éste. Los lodos que se
obtienen presentan una gran cantidad de sulfato cálcico, que desde los decantadores pueden
bombearse a una balsa de almacenamiento o en algunos casos, escurrir el agua en filtros
prensa para una manipulación más cómoda de los sólidos. Esta técnica tiene una limitación
cuando se requiere alcanzar un pH muy alto para precipitar metales como el manganeso. Este
método se emplea para tratar grandes caudales en condiciones de alta acidez[ CITATION
Adu05 \l 2058 ].

3.5 Arcillas

El término arcilla se usa habitualmente con diferentes significados dependiendo del punto de
vista (García y Suárez, 2009):
 Mineralógico: engloba a un grupo de minerales (minerales de la arcilla), filosilicatos en
su mayor parte, cuyas propiedades fisicoquímicas dependen de su estructura y de su
tamaño de grano, muy fino (inferior a 2 mm).
 Petrológico: la arcilla es una roca sedimentaria, en la mayor parte de los casos de origen
detrítico, con características bien definidas. Para un sedimentólogo, arcilla es un término
granulométrico, que abarca los sedimentos con un tamaño de grano inferior a 2 mm.
 Ceramista: una arcilla es un material natural que cuando se mezcla con agua en la
cantidad adecuada se convierte en una pasta plástica.
 Económico; las arcillas son un grupo de minerales industriales con diferentes
características mineralógicas y genéticas y con distintas propiedades tecnológicas y
aplicaciones.
Por tanto, el término arcilla no sólo tiene connotaciones mineralógicas, sino también de tamaño
de partícula, en este sentido se consideran arcillas todas las fracciones con un tamaño de
grano inferior a 2 mm.
De acuerdo a lo anterior todos los filosilicatos pueden considerarse verdaderas arcillas si se
encuentran dentro de dicho intervalo de tamaño, incluso minerales no pertenecientes al grupo
de los filosilicatos (cuarzo, feldespatos, entre otros), pueden ser considerados partículas
arcillosas cuando están incluidos en un sedimento arcilloso y sus tamaños no superan los 2
mm [ CITATION Oca05 \l 2058 ].
Las arcillas son constituyentes esenciales de los suelos y sedimentos debido a que son,
productos finales de la meteorización de los silicatos, formados a mayores presiones y
temperaturas.
Así mismo las arcillas pueden ser englobadas en dos grandes grupos:
 Arcillas aniónicas
 Arcillas catiónicas

3.5.1 Propiedades fisicoquímicas de las arcillas

Las importantes aplicaciones industriales de este grupo de minerales radican en sus

propiedades fisicoquímicas. Dichas propiedades derivan, principalmente de:
 Su pequeño tamaño de partícula.
 Su morfología laminar (filosilicatos).
 Las sustituciones isomórficas, que dan lugar a la aparición de carga en las láminas y a la
presencia de cationes débilmente ligados en el espacio interlaminar.
Superficie específica
La superficie específica o área superficial de una arcilla se define como el área de la superficie
externa más el área de la superficie interna (en el caso de que esta exista) de las partículas
constituyentes, por unidad de masa, expresada en m 2/g. Las arcillas poseen una elevada
superficie específica, muy importante para ciertos usos industriales en los que la interacción
sólido-fluido depende directamente de esta propiedad (García y Suárez, 2009).
Capacidad de Intercambio catiónico
Es una propiedad fundamental de las esmectitas. Son capaces de cambiar fácilmente, los
iones fijados en la superficie exterior de sus cristales, en los espacios interlaminares, o en otros
espacios interiores de las estructuras. La capacidad de intercambio catiónico (CEC) se puede
definir como la suma de todos los cationes de cambio que un mineral puede adsorber a un
determinado pH. Es equivalente a la medida del total de cargas negativas del mineral. Estas
cargas negativas pueden ser generadas de tres formas diferentes:
 Sustituciones isomórficas dentro de la estructura.
 Enlaces insaturados en los bordes y superficies externas.
 Disociación de los grupos hidroxilos accesibles.
El primer tipo es conocido como carga permanente y supone un 80 % de la carga neta de la
partícula; además es independiente de las condiciones de pH y actividad iónica del medio. Los
dos últimos tipos de origen varían en función del pH y de la actividad iónica. Corresponden a
bordes cristalinos, químicamente activos y representan el 20 % de la carga total de la lámina
[ CITATION Oca05 \l 2058 ].
Capacidad de sorción
Algunas arcillas encuentran su principal campo de aplicación en el sector de los absorbentes
ya que pueden absorber agua u otras moléculas en el espacio interlaminar (esmectitas) o en
los canales estructurales (sepiolita y paligorskita).
La capacidad de absorción está directamente relacionada con las características texturales
(superficie específica y porosidad) y se puede hablar de dos tipos de procesos que difícilmente
se dan de forma aislada: absorción (cuando se trata fundamentalmente de procesos físicos
como la retención por capilaridad) y adsorción (cuando existe una interacción de tipo químico
entre el adsorbente, en este caso la arcilla, y el líquido o gas adsorbido, denominado
adsorbato) ) [ CITATION Oca05 \l 2058 ].
Cabe distinguir tres tipos de adsorción según la atracción entre el soluto y el adsorbente, ya
sea de tipo eléctrico, de Van der Waals o de naturaleza química.
La adsorción del primer tipo cae de lleno dentro del intercambio iónico y a menudo se le llama
adsorción por intercambio, que es un proceso mediante el cual los iones de una sustancia se
concentran en una superficie como resultado de la atracción electrostática en los lugares
cargados de la superficie.
La adsorción que tiene lugar debido a las fuerzas de Van del Waals se llama generalmente
adsorción física. En esto caso, la molécula adsorbida no está fija en un lugar específico de la
superficie, sino más bien está libre de trasladarse dentro de la interfase.
Si el adsorbato sufre una interacción química con el adsorbente, el fenómeno se llama
adsorción química, adsorción activa o quimisorción. Las energías de adsorción son elevadas,
del orden de las de un enlace químico, debido a que el adsorbato forma unos enlaces fuertes
localizados en los centros activos del adsorbente [ CITATION Dua10 \l 2058 ].
La capacidad de adsorción se expresa en porcentaje de adsorbato con respecto a la masa y
depende, para una misma arcilla, de la sustancia de que se trate. La absorción de agua de
arcillas absorbentes es mayor del 100% con respecto al peso [ CITATION Oca05 \l 2058 ].
Hidratación e hinchamiento
La hidratación y deshidratación del espacio interlaminar son propiedades características de las
esmectitas, y cuya importancia es crucial en los diferentes usos industriales. Aunque
hidratación y deshidratación ocurren con independencia del tipo de catión de cambio presente,
el grado de hidratación sí está ligado a la naturaleza del catión interlaminar y a la carga de la
lámina.
La absorción de agua en el espacio interlaminar tiene como consecuencia la separación de las
láminas dando lugar al hinchamiento. Este proceso depende del balance entre la atracción
electrostática catión-lámina y la energía de hidratación del catión. A medida que se intercalan
capas de agua y la separación entre las láminas aumenta, las fuerzas que predominan son de
repulsión electrostática entre láminas, lo que contribuye a que el proceso de hinchamiento
pueda llegar a disociar completamente unas láminas de otras (García y Suárez, 2009).
Plasticidad
Las arcillas son eminentemente plásticas. Esta propiedad se debe a que el agua forma una
envuelta sobre las partículas laminares produciendo un efecto lubricante que facilita el
deslizamiento de unas partículas sobre otras cuando se ejerce un esfuerzo sobre ellas.
La elevada plasticidad de las arcillas es consecuencia, nuevamente, de su morfología laminar,
tamaño de partícula extremadamente pequeño (elevada área superficial) y alta capacidad de
hinchamiento.
Generalmente, esta plasticidad puede ser cuantificada mediante la determinación de los
índices de Atterberg (Límite Líquido, Límite Plástico y Límite de Retracción). Estos límites
marcan una separación arbitraria entre los cuatro estados o modos de comportamiento de un
suelo sólido, semisólido, plástico y semilíquido o viscoso (García y Suárez, 2009).
La relación existente entre el límite líquido y el índice de plasticidad ofrece una gran
información sobre la composición granulométrica, comportamiento, naturaleza y calidad de la
arcilla. Existe una gran variación entre los límites de Atterberg de diferentes minerales de la
arcilla, e incluso para un mismo mineral arcilloso, en función del catión de cambio. En gran
parte, esta variación se debe a la diferencia en el tamaño de partícula y al grado de perfección
del cristal. En general, cuanto más pequeñas son las partículas y más imperfecta su estructura,
más plástico es el material.
Tixotropía
La tixotropía se define como el fenómeno consistente en la pérdida de resistencia de un
coloide, al amasarlo, y su posterior recuperación con el tiempo. Las arcillas tixotrópicas cuando
son amasadas se convierten en un verdadero líquido. Si, a continuación, se las deja en reposo
recuperan la cohesión, así como el comportamiento sólido. Para que una arcilla tixotrópica
muestre este especial comportamiento deberá poseer un contenido en agua próximo a su límite
líquido. Por el contrario, en torno a su límite plástico no existe posibilidad de comportamiento
tixotrópico (García y Suárez, 2009).

3.6 Arcillas aniónicas

Este tipo de arcillas están formadas por hidróxidos mixtos laminares, cuyos espacios contiene
aniones intercambiables y son nombrados de diferentes formas con base en su composición y
la simetría de los minerales.
Las arcillas aniónicas poseen una estructura cristalina hexagonal u octaédrica. Constan de
láminas de cationes metálicos cargadas positivamente, donde las superficies de las láminas
están ocupadas por grupos hidroxilo, aniones y moléculas de agua. La hidrotalcita es el mineral
más representativo entre ellas [ CITATION All68 \l 2058 ].

3.7 Hidrotalcitas (HT)

Los compuestos tipo hidrotalcita como se muestra en la Figura 3 .1, también conocidos como
arcillas aniónicas, son hidróxidos dobles laminares, además presentan capacidad para el
intercambio iónico, así como propiedades adsorbentes y catalíticas.
La hidrotalcita fue descubierta en Suecia (1842) por Hochsteter y fue descrita como un conjunto
natural de láminas formadas por hidróxidos de magnesio y aluminio. La fórmula molecular de la
hidrotalcita fue publicada por Manese en 1915 quien fue el primero en afirmar que los iones
carbonato eran esenciales para mantener este tipo de estructura.
Aminoff y Broome en 1930 reconocieron la existencia de las hidrotalcitas de simetría
romboédrica y hexagonal mediante análisis por difracción de rayos X.
En 1942, Feitknecht sintetizó un gran número de compuestos que presentaban estructura de
tipo hidrotalcita, a la que él denominó doppleschichstrukturen (estructuras dobles laminares).
Taylor determinó las características estructurales de estas hidrotalcitas y junto con Llaman y
Jensen (1968) concluyeron que ambos cationes (Mg 2+ y Al3+) estaban localizados en la misma
lámina y la molécula de agua y los iones carbonato se encontraban exclusivamente en el
espacio interlaminar.
No fue hasta el año 1970 cuando se concretó que los materiales con estructura hidrotalcita
podrían emplearse como catalizadores, y fue presentada la primera patente por la empresa
BASF para emplear las hidrotalcitas como catalizadores para la hidrogenación catalítica.
Miyata et al., en los años de 1971, 1975, 1980, 1983 han llevado a cabo estudios extensos de
la síntesis y las propiedades físico-químicas de estos materiales, especialmente en reacciones
de intercambio aniónico.
Las propiedades básicas de estos materiales fueron investigadas por Reichle (1986) en
reacciones de polimerización mediante catálisis básica y reacciones de condensación aldólica.
Las propiedades de intercambio aniónico de estos materiales han sido estudiadas
extensamente por Pinnavaia (1995) en sus trabajos sobre la introducción de aniones
polioxometalatos para formar hidrotalcitas pilareadas y estudiar su efecto en el comportamiento
catalítico [ CITATION Lef83 \l 2058 ].

Figura 3.1 Estructura tipo hidrotalcita [ CITATION Oca05 \l 2058 ].

3.7.1 Características y propiedades de las hidrotalcitas

La variedad de composiciones y combinaciones metal-anión que pueden estar presentes en la

estructura que conforma una hidrotalcita abre las posibilidades de sintetizar materiales
novedosos. Las arcillas aniónicas están constituidas principalmente por cationes metálicos y
aniones interlaminares.

Cationes metálicos:
En teoría, todos los cationes divalentes o trivalentes con un radio similar al del magnesio
divalente (Mg+2) (pueden formar parte de las láminas tipo brucita (Mg (OH) 2) para así formar
estructuras tipo hidrotalcita, la sustitución de un ion solo puede llevarse a cabo cuando la
diferencia en tamaño entre el ion entrante y el ion saliente es menor a un 30% y la diferencia de
carga del ion entrante no sea mayor de 1.

Muchas arcillas aniónicas naturales contiene mezclas de cationes, tanto di como trivalentes en
sus estructuras, donde se realizan combinaciones de estos y generalmente uno se encuentra
en mayor proporción con respecto al otro (Goldschmidt).

Aniones
La región intermolecular de las hidrotalcitas contiene aniones, generalmente son moléculas de
agua y carbonatos, en algunos casos otras especies ya sean neutras o cagadas. No hay
limitación en cuanto a la naturaleza de los aniones que compensan las cargas positivas en la
estructura, una de sus características predominante es la presencia de enlaces débiles entre
los iones o moléculas interlaminares. En la literatura se pueden encontrar diversos aniones
entre los cuales son (Rousselot et al., 1999):

 Aniones inorgánicos (halógenos y oxo-aniones): F -, Cl-, Br-, CIO4-,NO3-,OH-

 Isopolianiones: [V4O12]4-, [V10O28]6-, [Mo7O24]6-, entre otros
 Heteropolianiones: [PMo12O40]3-, [PW12O40]3-, [SiV3W9O40]7-, [H2W12O40]6-, entre otros.

La presencia de varios aniones en el espacio intermolecular no es energéticamente favorable,

sin embargo uno de los problemas más comunes al realizar la síntesis de hidrotalcitas con
aniones distintos del carbonato es la contaminación por moléculas de CO 2 que se presentan en
la solución acuosa. Por ello, para preparar este tipo de hidrotalcitas es necesario trabajar bajo
atmosferas inertes como la de nitrógeno (Pinnavaia et al., 1995).

Las hidrotalcitas son una clase de minerales con propiedades adsorbentes que, por sus
características pueden ser utilizadas para adsorber especies catiónicas como los metales.
También han sido usados como precursores de catalizadores por las propiedades que
presentan al ser calcinadas: gran área superficial, propiedades básicas, formación de óxidos
homogéneos y el llamado “efecto de memoria”, el cual permite la reconstitución de la estructura
de la hidrotalcita cuando el material es sometido a una solución acuosa que contenga una
mezcla de aniones (Cavani et al., 2000).

3.7.2 Técnicas para la caracterización de las hidrotalcitas

En la actualidad existen diversas técnicas para la caracterización de las HT, entre las que se
encuentran la espectroscopia de infrarrojo (IR), fisisorción de nitrógeno (ASAP), difracción de
rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB) y espectroscopia de energía dispersa
(EDS).

 Espectroscopia de infrarrojo (IR)

Se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen frecuencias de
vibración específicas, que corresponden a los niveles de energía de la molécula. Estas
frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía potencial de la molécula, la
geometría molecular, las masas atómicas y posiblemente, el acoplamiento vibracional (Figura
3 .2) (Quiminet, 2017).

Figura 3.2. Vibración molecular.

 Fisisorción de nitrógeno (ASAP)

Esta técnica se basa en la adsorción de nitrógeno a 77 K. Las isotermas obtenidas
(representación del volumen de nitrógeno fisisorbido en el sólido respecto a la presión relativa
de nitrógeno) corresponden al proceso de adsorción y desorción del gas en el sólido,
produciéndose histéresis cuando la isoterma de adsorción no coincide con la de desorción. Los
sólidos se pueden clasificar en función del tipo de isotermas que presenten. Las isotermas de
adsorción, mayoritariamente, se pueden agrupar en cinco tipos diferentes [ CITATION Ber07 \l
2058 ] como se observa en la Figura 3 .3:
La isoterma del tipo I es característica de los sólidos microporosos con una superficie
externa muy pequeña. El volumen de gas adsorbido está limitado a la accesibilidad de
los microporos.
La isoterma del tipo II la presentan los sólidos no porosos o macroporosos.
La isoterma del tipo III nos indica que en el sistema existe una interacción de adsorbato-
adsorbato más fuerte que de adsorbato-adsorbente, por lo que no se refleja una porción
lineal de la formación de la monocapa.
La isoterma del tipo IV se asocia con la condensación capilar en los mesoporosos,
indicado por la pendiente elevada que se forma a altas presiones relativas, mientras que
en su comienzo se parece a la isoterma III.
La isoterma del tipo V se parece a la del tipo III, pero nos indica la existencia de
mesoporos en el sólido

Figura 3.3. Esquema de los tipos de isotermas de adsorción.

 Difracción de Rayos X (DRX)

La Difracción de Rayos X está basada en las interferencias ópticas que se producen cuando
una radiación monocromática atraviesa una rendija de espesor comparable a la longitud de
onda de la radiación. Los Rayos X tienen longitudes de onda de Angstroms, del mismo orden
que las distancias interatómicas de los componentes de las redes cristalinas. Al ser irradiados
sobre la muestra a analizar, los Rayos X se difractan con ángulos que dependen de las
distancias interatómicas (UA, 2013).

Figura 3.4. Difracción de rayos X.

 Microscopía Electrónica de Barrido (MEB)

Un microscopio electrónico de barrido (Figura 3 .5) crea una imagen ampliada de la superficie
de un objeto. Su funcionamiento se basa en recorrer la muestra con un haz muy concentrado
de electrones, de forma parecida al barrido de un haz de electrones por la pantalla de una
televisión, puesto que, un campo magnético permite enfocar los rayos catódicos (electrones) y
obtener una imagen tridimensional, permitiendo la observación y la caracterización de
materiales orgánicos e inorgánicos (UPV, 2012).

Figura 3.5. Microscopio electrónico de barrido (MEB).

  Espectroscopia de energía dispersa (EDS)
En esta técnica la muestra recibe los rayos X procedentes de cada uno de los puntos de la
superficie sobre los que pasa el haz de electrones. Como la energía de cada rayo X es
característica de cada elemento, podemos obtener información analítica cualitativa y
cuantitativa de áreas del tamaño que deseemos de la superficie. Por ello se conoce como
Microanálisis por EDS (UPV, 2012).

3.7.3 Métodos de síntesis de las hidrotalcitas

Las estructuras de las arcillas aniónicas dependen de un gran número de variables como la
naturaleza y la relación de los cationes, el tipo de anión y la cantidad de agua interlaminar, la
morfología cristalina y el tamaño del cristal. Sólo algunas de estas variaciones que aparecen en
la naturaleza, sin embargo en los materiales obtenidos sintéticamente, pueden estudiarse un
elevado número de variables lo que hace posible obtener materiales útiles para cada aplicación
[ CITATION Oca05 \l 2058 ].
Las arcillas aniónicas y por lo tanto las hidrotalcitas, son sintetizadas por diversas técnicas.
Esto no significa que sea fácil preparar compuestos puros, sino que se pueden utilizar
diferentes métodos en función de la composición requerida. Los principales métodos de
síntesis son:
 Precipitación a pH constante, también llamada coprecipitación para indicar que todos
los cationes precipitan simultáneamente, en una relación fija para las disoluciones de
reactivos.
 Precipitación a pH variable
 Reacciones de deposición / precipitación
 Síntesis hidrotérmica, intercambio aniónico,
 Reconstrucción estructural,
 Métodos electroquímicos, o reacción de hidrólisis.

Coprecipitación

La coprecipitación es el método más útil para preparar grandes cantidades de materiales. A

pesar de ello, en algunos casos, las condiciones de coprecipitación adecuadas no son
necesarias, teniendo en cuenta que la presencia de una mezcla de cationes varía las
condiciones de pH para la precipitación con respecto a las de los cationes puros, los
tratamientos hidrotérmicos y/o de envejecimiento pueden provocar condiciones de precipitación
a través de reacciones de disolución/coprecipitación y que en algunos casos no es necesario
obtener sólidos puros sino que la presencia de otras especies tiene efectos positivos.
La coprecipitación debe ser llevada a cabo bajo condiciones de baja o elevada
sobresaturación; las primeras son el método más usado y requiere mecanismos
experimentales controlados. Las condiciones más comúnmente utilizadas son: pH 7-10,
temperatura: 333-353 K, bajas concentraciones de los reactivos, flujos lentos de reactivos, un
lavado con agua caliente y un secado a temperaturas bajas (393 K) [ CITATION Oca05 \l
2058 ].

3.7.4 Aplicaciones de las hidrotalcitas

Los materiales tipo hidrotalcita despiertan en la actualidad un interés elevado debido a sus
aplicaciones como catalizadores, precursores de catalizadores, adsorbentes e
intercambiadores iónicos. Este interés se encamina en gran medida a la obtención de
productos en química fina con un impacto ambiental menor que los existentes en la actualidad.
El estudio de reacciones orgánicas catalizadas por hidrotalcitas ha atraído especial atención
porque presenta ventajas importantes como son la fácil modificación de la estructura porosa y
superficial, fácil de separación del medio de reacción, área superficial en el intervalo 100-300
m2·g-1, como es un catalizador reutilizable, dispersión homogénea de sus elementos, efectos
sinérgicos entre los elementos que la componen lo que favorece sus propiedades básicas y
efecto de memoria, lo que permite la reconstrucción del material en condiciones suaves.
Además la calcinación de estos materiales permite obtener catalizadores específicos para cada
reacción. En realidad los materiales descarbonatados y deshidroxilados obtenidos por
activación de los correspondientes hidróxidos dobles laminares catalizan una gran variedad de
reacciones orgánicas. En catálisis básica se pueden utilizar las propias arcillas aniónicas tipo
hidrotalcita, o los óxidos mixtos metálicos que se obtienen en su calcinación, catalizan gran
cantidad de reacciones:
 Soporte de catalizadores de Ziegler en la polimerización de olefinas (Müller-Tamn et al.,
1971).
 Condensación aldólica entre compuestos carbonílicos (Campanati et al., 2004).
 Reacción de Wittig para la síntesis de alquenos, por interacción de una sal de fosfonio
con una cetona o un aldehído (Sychev, 2001).
 Condensación de Knoevenagel de benzaldehido con compuestos que poseen grupos
metilénicos activados [ CITATION Con95 \l 2058 ].
 Condensación de Claisen-Schmidt mediante la cual se sintetizan chalconas, utilizadas
en la industria farmacéutica (Guida et al., 1997).
 Alquilación de compuestos aromáticos por alcoholes (Padmasri et al., 2002).
 Reacción de oxidación de Baeyer-Villiger de varias cetonas usando oxígeno molecular y
benzaldehído, y como catalizadores compuestos tipo hidrotalcita que incorporan
pequeñas cantidades de iones metálicos de transición [ CITATION Pil03 \l 2058 ].
 Condensación de Michael.
4 Metodología

En este capítulo se explica sobre la metodología utilizada, donde se evaluó la eficiencia de

disminución de la concentración de arsénico presente en los lixiviados, los cuales fueron
tratados con hidrotalcitas secas y calcinadas poniéndolos en contacto en reactores por lotes.
En la Error: Reference source not found se presentan las etapas del proyecto.

Figura 4.6. Diagrama de las etapas correspondientes al proyecto.

4.1 Obtención de jales mineros

Los jales se obtuvieron de la presa Compañía Minera de Zimapán (CMZ), la cual se muestra en
la Figura 4 .7, esta presa fue elegida por su antigüedad, ya que presenta avanzados procesos
de intemperismo, además de las altas concentraciones de As en los lixiviados que se generan
(Labastida et al., 2013).
Las muestras de la presa presentaron un color rojizo, y se tomaron de las zonas en donde
había un color más intenso que otros, con tonalidades amarillas – ocres.

Figura 4.7. Fotografía de la presa de jales CMZ (fotografía propia Área de Tecnologías Sustentables,
2015).

4.2 Caracterización fisicoquímica de los jales mineros

La caracterización fue llevada a cabo de acuerdo a la Norma Oficial Mexica NOM-021-

RECNAT-2000, la cual establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de
suelos, cabe mencionar que los jales no son suelo pero pueden ser tratados de igual manera,
para ello se obtuvo el pH, densidad aparente, densidad real, porosidad, textura, materia
orgánica, nivel de nitrógeno inorgánico, nivel de fósforo extraíble, nivel de potasio y
conductividad eléctrica.

4.2.1 Determinación de pH

Para la obtención del pH de los jales mineros, se utilizó el método AS-02 de la NOM-021-
RECNAT-2000, el cual se basa en la determinación del ion H mediante el uso de un electrodo
cuya membrana es sensitiva al H. Este método consiste en la medición de pH
potenciométricamente en una suspensión de una mezcla con relación de jales mineros: agua
desionizada 1:2.

4.2.2 Determinación de la densidad aparente

La densidad aparente se realizó por medio del método AS-03 de la NOM-021-RECNAT-2000,

utilizando un terrón parafinado. La densidad es calculada a partir de la masa del suelo y el
volumen total, es decir el volumen de los sólidos y el volumen ocupado por el espacio poroso.
En el caso de la masa, ésta se conoce pesando la muestra (terrón) y en el caso del volumen,
éste es determinado de manera indirecta recubriendo el terrón con una capa de parafina y
pesándolo sumergido en un líquido (agua).

4.2.3 Densidad real

La densidad real se obtuvo con el picnómetro a través del método AS-04 de la NOM-021-
RECNAT-2000, la cual puede ser calculada con la masa y el volumen de cierta cantidad de
jales mineros. La masa se determina pesando directamente el suelo y el volumen de manera
indirecta utilizando la densidad del agua y la masa.

4.2.4 Porosidad

La porosidad se determinó una vez conocida tanto la densidad real como la densidad aparente
y con base en esto se aplicó la siguiente fórmula:
EP=( 1−( Da∗Dp ) )∗100
Donde:
EP = Porosidad (%)
Da = Densidad aparente (g/cm3)
Dp = Densidad real (g/cm3)

4.2.5 Textura

Debido a las características de los jales para la determinación de la textura de los mismos se
empleó el procedimiento de Bouyoucos método AS-09 de la NOM-021-RECNAT-2000, en la
cual se elimina la agregación debida a materia orgánica y la floculación debida a los cationes
calcio y magnesio. El tiempo de lectura es de 40 segundos en reposo para la separación de
partículas mayores de 0.05 mm (arena) y de 2 horas para partículas de diámetro mayores de
0.002 mm (limo y arena). Estos límites han sido establecidos por el Departamento de
Agricultura de Estados Unidos y se han usado para construir el triángulo de texturas.

4.2.6 Materia orgánica

Para el contenido de la materia orgánica se empleó el método AS-07 de la NOM… [ CITATION

SEM031 \l 2058 ], de Walkley y Black, por medio del contenido de carbono orgánico. Este
método se basa en la oxidación del carbono orgánico del suelo mediante una disolución de
dicromato de potasio y el calor de reacción que se genera al mezclarla con ácido sulfúrico
concentrado. Después de cierto tiempo la mezcla se diluye, se adiciona ácido fosfórico para
evitar interferencias de Fe3+ y el dicromato de potasio residual es valorado con sulfato ferroso.

4.2.7 Nivel de nitrógeno inorgánico, fósforo extraíble y potasio

Nota: Para la determinación de nitrógeno, fósforo y potasio se utilizó el Kit HANNA (HI3895 N,
P, K).
Para la determinación de nitrógeno presente en el suelo, se tomaron 9 cucharaditas de jales y
se vertieron en un tubo de ensayo, posteriormente se agregó 2.5 mL de la solución general del
Kit HANNA, enseguida se adicionó el reactivo correspondiente al nitrógeno (HI3895 N) y se
agitó por 30 s.

4.2.8 Nivel de fósforo extraíble

De igual manera, para la determinación de potasio presente en el suelo se tomaron 9

cucharaditas de la muestra de jales y se vertieron a un tubo de ensayo agregando 0.5 mL de la
solución general del Kit HANNA HI3896, posteriormente se agregó el reactivo correspondiente
al potasio (HI3896 K) y se agitó por 30 s.

4.2.9 Nivel de potasio

Para la determinación de fósforo presente en el suelo, se tomaron 9 cucharaditas de jales y se

vertieron en un tubo de ensayo, posteriormente se agregó 2.5 mL de la solución general del Kit
HANNA, enseguida se adicionó el reactivo correspondiente al fósforo (HI3895 P) y se agitó por
30 s.
 4.2.10 Conductividad eléctrica

Para determinar la conductividad eléctrica se utilizó el método AS-18 de la NOM-021-

RECNAT-2000, por medición electrolítica y una celda de conductividad como sensor. La
conductividad eléctrica es una medida de la capacidad de un material para transportar la
corriente eléctrica. Una solución acuosa que contiene iones tiene esa habilidad. La
conductividad de una solución electrolítica depende de la concentración total de iones
presentes en agua, de la movilidad de cada uno de los iones disueltos, su valencia y de la
temperatura a la que se hace la determinación. Para ello se sumergen dos electrodos en la
muestra, se aplica un potencial o voltaje a través de los electrodos y se mide la corriente que
fluye entre los electrodos.

4.3 Síntesis y caracterización de hidrotalcitas (HT)

La composición y la estructura de las arcillas aniónicas depende de un gran número de

variables, entre las cuales se encuentran la naturaleza del anión interlaminar, la relación de los
metales laminares, el grado de hidratación, la cristalinidad, entre otras.

4.3.1 Síntesis de hidrotalcitas Mg/Fe y Mg/Al/Fe (secas y calcinadas)

La técnica utilizada para la síntesis de las hidrotalcitas fue el método de coprecipitación, el cual
es el más empleado en arcillas aniónicas. Este consistió en la adición paulatina y por goteo de
una disolución que contiene la mezcla de dos sales metálicas (Mg 2+ y Al3+) con anión común si
se es una arcilla binaria si se presenta una ternaria se agrega una mezcla de tres sales
metálicas (Al3+, Mg2+, Fe3+), en proporción adecuada a una disolución que contiene un medio
acuoso (agua desionizada) (Turk et al., 2009). Se añade otra disolución alcalina formada por
hidróxido de sodio y carbonato de sodio (NaOH, Na 2CO3) la cual se ejemplifica en la Figura 4 .
8, simultáneamente con el fin de fijar el pH a un valor entre 9 y 10 que es el valor óptimo para
producir la coprecipitación de las sales metálicas.

Una vez obtenido el precipitado (Figura 4 .9), se procedió a corroborar el pH, si su valor es
de 9, se realiza la filtración por medio de vacío, de lo contrario, se llevan a cabo una serie de
lavados al precipitado con agua desionizada hasta obtener dicho valor de pH.
 Figura 4.8. Adición Figura 4.9. Precipitado de
simultánea. HT Mg/Al/Fe.

Al término de la filtración el precipitado (hidrotalcita húmeda), la cual se presenta en la Figura 4

.10 es trasportada mediante una cápsula de porcelana a una estufa cuya temperatura es de
80ºC por un lapso de 24 h para su secado.

Figura 4.10. HT Mg/Fe húmeda.

Una vez seca la hidrotalcita presenta una consistencia dura como en forma de piedra (Figura 4
.11), para obtener un polvo fino, se trituró en un mortero de ágata (Figura 4 .12), al término es
guardada en un frasco de vidrio (vial) con cierre hermético para evitar el contacto con la
humedad del ambiente.
 Figura 4.11. HT Mg/Fe seca. Figura 4.12. Mortero de ágata.
Para obtener una hidrotalcita calcinada, se parte de la seca la cual es colocada en una cápsula
de porcelana y se introduce en una mufla como la que aparece en la Figura 4 .13 con una
temperatura de 450 °C durante 8 horas con una rampa de 10°C/min con nitrógeno.

Figura 4.13. Mufla con flujo de N2.

4.3.2 Caracterización de hidrotalcitas

Las diversas técnicas de caracterización antes mencionadas, son indicadores que revelan la
identidad de un compuesto a nivel estructural, ya que se debe tener la certeza de que la arcilla
sintetizada tenga los parámetros de cristalinidad, grado de hidratación, tamaño de poro, entre
otras características que corroboran la obtención de la misma.

Espectroscopia de infrarrojo (IR)

Esta técnica se empleó con el fin de caracterizar la estructura de las diferentes hidrotalcitas
sintetizadas, los espectros de infrarrojos se llevaron a cabo en un equipo Platinium-ATR
modelo Alpha con láser class 1 como se muestra en la Figura 4 .14, disponible en el
Laboratorio de Química de Materiales, ubicado en el primer piso del edificio W de la
Universidad Autónoma Metropolitana (UAM) unidad Azcapotzalco. El rango de números de
onda estudiado comprende desde 400 hasta 4000 cm -1.

Figura 4.14. Espectrómetro de infrarrojo.

Fisisorción de nitrógeno (ASAP)

Texto?
Difracción de rayos X (DRX)
Esta técnica fue realizada mediante un equipo de difracción de rayos X modelo Phillips X´Pert
(Figura 4 .15) a cargo de la División de Ciencias Básicas en Ingeniería (CBI) de la Universidad
Autónoma Metropolitana Unidad Azcapotzalco (UAM-A). Este análisis se lleva a cabo en un
rango que va desde los 4 hasta 80 Angstroms en un ángulo 2θ, con intensidades desde 0 hasta
1800.

Figura 4.15. Equipo de difracción de rayos X (DRX).

Microscopia electrónica de barrido (MEB)

Esta técnica de caracterización se realizó mediante el microscopio electrónico de barrido
modelo SUPRA 55VP (Figura 4 .16) del Departamento de Ciencias Básicas e Ingeniería (CBI)
de la Universidad Autónoma Metropolitana unidad Azcapotzalco (UAM – A).

Espectroscopia de energía dispersa (EDS)

Esta técnica de caracterización se realizó mediante el microscopio electrónico de barrido

modelo SUPRA 55VP (Figura 4 .16) del Departamento de Ciencias Básicas e Ingeniería (CBI)
de la Universidad Autónoma Metropolitana unidad Azcapotzalco (UAM – A).

Figura 4.16. Microscopio electrónico de barrido (MEB.)

4.4 Montaje de columnas e irrigación (simulación de lluvia)

Se utilizaron tres columnas de vidrio de aproximadamente 15 cm de altura, las cuales fueron

colocadas en soportes universales para que pudieran sostenerse, enseguida se agregaron 10.
5 g de jales en cada una de ellas, posteriormente se saturaron con agua potable (Figura 4 .17).
 Figura 4.17. Montaje de columnas.

Éstas fueron irrigadas diariamente por la parte superior con la ayuda de una bomba peristáltica
con base en la precipitación anual registrada en la zona de Zimapán, Hidalgo, se agregaron 40
mL de agua potable durante 28 días, y con ello se generó los lixiviados (Figura 4 .18), es
decir, el drenaje ácido de mina, el cual se colectó por la parte inferior de las columnas en vasos
de precipitados.

Figura 4.18. Lixiviados provenientes de los jales mineros.

4.5 Determinación de pH y conductividad eléctrica en lixiviados

Para determinar el pH y conductividad eléctrica, tanto el potenciómetro como el conductímetro

fueron calibrados con las soluciones estándar correspondientes a cada uno de ellos, enseguida
se tomaron 20 mL de lixiviados y posteriormente fueron adicionados en una probeta de 25 mL
para facilitar su análisis, una vez agregados los lixiviados se procedió con la medición.

Nota: Este procedimiento fue realizado antes y después del tratamiento de los lixiviados.
4.6 Eficiencia de sorción de As en el tratamiento

La remoción de arsénico (As) presente en los lixiviados se llevó a cabo con cuatro diferentes
tipos de hidrotalcitas (HN1, HN1C, HN2 y HN2C), estos lixiviados fueron puestos en contacto
con cada una de las arcillas como se enuncia en la Tabla 4 .2.

Tabla 4.2. Experimentación por lotes.

Tiempos Replicas HN1 HN1C HN2 HN2C

T0 C1 * * * *
C2 * * * *
C3 * * * *
T1 C1 * * * *
C2 * * * *
C3 * * * *
T2 C1 * * * *
C2 * * * *
C3 * * * *

En la literatura se tiene una proporción de 0.3 g de hidrotalcita, con una solución

(As/H2O) que contiene 15 ppm de arsénico con base en esta relación se obtuvieron los gramos
necesarios de hidrotalcita para cada una de las concentraciones de arsénico presentes en los
tiempos de experimentación, en el cual se agregó un exceso de arcilla, puesto que en los
lixiviados contienen una serie de iones metálicos que pueden llegar a generar interferencia en
el momento de sorción del arsénico.

A continuación se describe una serie de experimentos en forma de reactores por lotes como se
muestra en la Figura 4 .19, estos lixiviados fueron tratados en condiciones de temperatura
ambiente y agitación continua durante tres horas.

Figura 4.19. Primer lote de hidrotalcitas en contacto con los lixiviados.

Una vez concluido el tiempo de agitación la hidrotalcita fue separada del lixiviado por medio de
filtración al vacío con la ayuda de una membrana de 45 µm (Figura 4 .20) y un equipo de
microfiltración como se muestra en la Figura 4 .21

Figura 4.20. Membrana de 45

µm.
Figura 4.21. Equipo de
microfiltración.

4.7 Determinación de la concentración de arsénico

La determinación de arsénico se realizó por el método de absorción atómica con generación

de hidruros. La espectroscopia de absorción atómica mide la cantidad de luz que es absorbida
por los átomos del analito a la longitud de onda resonante.

La técnica de absorción atómica con generación de hidruros permite cuantificar en el orden de

partes por billón (ppb) o ultratrazas elementos como As, Se, Hg, Sn, Sb, Ge, Bi y Te, que
tienen la propiedad de formar el hidruro correspondiente.

La muestra disuelta en ácido diluido se mezcla con un agente reductor, tal como una solución
de cinc y ácido clorhídrico, cloruro de estaño (SnCl 2) o borohidruro de sodio (NaBH 4). Esta
reacción produce hidrógeno (H) atómico que reacciona con el As, Se, Hg, Sn, Pb, Sb, Ge, Bi y
Te en la solución para formar hidruros volátiles. El borohidruro de sodio es el reductor más
utilizado. El mecanismo de formación de los hidruros es complicado, y se han propuesto las
siguientes reacciones, donde R se refiere a un radical orgánico o puede ser hidrógeno:

RAsO(OH)3-n+ H+ + BH4- → RAs(OH)3-n+ H2O+BH3

RAs(OH)3-n+ (3-n)BH4- + (3-n)H+ → RAsH3-n+ (3-n)BH3+ (3-n)H2O
BH3 + 3 H2O → H3BO3+ 3 H2
Los hidruros volátiles como la arsina (AsH3) son arrastrados por un gas portador como
nitrógeno a una celda de cuarzo, que es calentada por una llama de aire-acetileno a una
temperatura optimizada para producir la atomización del analito. Cuando los gases pasan a
través de este tubo calentado, ocurre una descomposición térmica, y se liberan los átomos del
elemento:

2 AsH3 → 2 As0+ 3 H2

Al pasar la luz emitida por la lámpara a través del conjunto de átomos, la absorción crece a
medida que éstos se producen, llega a un máximo y cae al consumirse el analito y agotarse los
átomos de la celda de absorción. Se puede registrar el máximo de absorción, que corresponde
a la altura de pico, o el área bajo la curva, para relacionarlas con la concentración del analito
(Litter et al., 2009).
5 Resultados y discusión

En la figura 5.1 se muestran los patrones de difracción de la hidrotalcita Mg-Fe seca (HN1) y en
la figura 5.2 los de la misma hidrotalcita, pero calcinada (HN1C), en la figura 5.3 se muestran
los de la hidrotalcita Al-Mg-Fe seca (HN2) y en la figura 5.4 los de la anterior hidrotalcita, pero
calcinada (HN2C), así como la asignación para cada señal de los índices de Miller.

Figura 5.22Esapectro de infrarrojo de la hidrotalcita Mg-Fe seca

El valor 3333.20 cm-1 corresponde a la banda de OH principalmente como agua, enseguida se

observa una banda en un rango de 1351.00 cm-1 correspondientes a grupos carbonatos.
 95
90 85
Transmit tanc e [ %]
75 80
70
65
60

1340.41

879.77
834.41

525.12
422. 80
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Wavenumber cm-1

C:\Users\Usuario Opus\Desktop\IR OPUS\ELENA Y NORMA\HIDROTALCITA.0 HIDROTALCITA Instrument type and / or accessory 13/06/17

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 Figura 5.23 Espectro de infrarrojo de la hidrotalcita Al-Mg-Fe seca

El valor 3445.06 cm-1 corresponde a la banda de OH principalmente como agua, enseguida se

observa una banda en un rango de 1346.30 cm-1 correspondientes a grupos carbonatos,
además también presenta nitratos en 552.26 cm-1.
 Figura 5.24 Espectro de infrarrojo de la hidrotalcita Al-Mg-Fe calcinada

En este espectro puede observarse una banda la cual pertenece a grupos OH con un valor de
3343.70 cm-1, además presenta grupos carbonatos con un valor de 1404.44 cm-1 y de
grupos nitrato que van desde 1000 cm-1 hasta 630.74 cm-1.

Difracción de Rayos X (DRX)

La identificación de las fases cristalinas y la determinación de la cristalinidad de las muestras
se realizaron por difracción de rayos X
Microscopía Electrónica de Barrido (MEB)
La microscopía electrónica se ha utilizado para obtener información acerca de la morfología,
distribución de tamaño de los cristales y composición de las muestras sintetizadas.
Espectroscopia de energía dispersa (EDS)
Analiza las características microestructurales de las arcillas; proporciona información
morfológica y topográfica de la superficie de las mismas

Fisisorción de nitrógeno
La técnica es la más usual en la determinación de áreas superficiales y distribución de tamaños
de poros de sólidos en nuestro caso de las hidrotalcitas.
6 Conclusiones
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