FORMATO DE EVALUACIÓN DE EXPERIENCIAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA QUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA
DOCENTE: JUAN CARLOS MEDINA S

REPORTE DE RESULTADOS

FECHA: 11 de Junio de 2020 HORA: 6:30 p.m. GRUPO: 16B

NÚMERO INTERNO DEL GRUPO: 1 SALÓN: 607B

INTEGRANTES: Guerrero Iturriago Ana Catalina

NOMBRE DE LA PRÁCTICA: Sublimación Y Temperatura De Fusión

MATERIALES

MATERIALES SUBLIMACIÓN Tubo de ensayo

Equipo de calentamiento (mechero, Vaso de precipitado de 100ml
placa de calentamiento (malla de REACTIVOS (MARQUE
asbesto, manguera, trípode. LOS mL Y/O GRAMOS
Vaso de precipitado de 100ml 2 tubos capilares UTILIZADOS)
Espátula Espátula
REACTIVOS
Vidrio de reloj SUBLIMACIÓN REACTIVOS
Vidrio de reloj T. FUSIÓN
MATERIALES
Hielo T. DE FUSIÓN Mortero
Acido con su mango
Benzoico
Mechero
Yodo de manguera pinzas
Aceite Silicona
1 termómetro hasta 300°C
Soporte con aro y nuez OBJETIVOS REALES DE
Hilo de coser LA PRÁCTICA:

1. Purificar yodo, alcanfor o naftaleno de una muestra impura mediante sublimación.

2. Identificar algunos montajes empleados en la sublimación de compuestos orgánicos.
3. Determinar el punto de fusión de sustancias puras.
4. Desarrollar habilidad y destreza en el manejo de equipos para determinar puntos de fusión.
5. Manipular adecuadamente los implementos necesarios para determinar puntos de fusión.

METODOLOGÍA: (DESCRIBA BREVEMENTE LA METODOLOGÍA Y SEPARE LOS

PROCEDIMIENTOS POR TÍTULOS)
SUBLIMACIÓN
Primer Método: A presión ambiente
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1. Se colocan unos cristales o bolitas de yodo en un beaker limpio y seco y se cubre con un vidrio de reloj,
se tapa y se empieza a calentar.

2. Se colocan unos pedacitos de hielo sobre el vidrio de reloj, para enfriar en esta parte el sistema. Se
observa lo que sucede.

Segundo Método: A presión reducida.

1. A presión reducida se emplea un dedo frío, el cual está constituido por dos tubos de vidrios que se unen
mediante los correspondientes esmerilados macho y hembra.

2. El tubo externo se conecta a una fuente de vacío a través de una tabuladora lateral. El tubo interno actúa
como refrigerante por donde se hace pasar una corriente de agua, de modo que se origine una superficie
fría para producir la sublimación inversa de la sustancia que sublima.

3. La muestra impura se introduce en el fondo del tubo externo, se coloca el interno y se deja pasar una
corriente de agua que entra por la tubuladora central y sale por la lateral, para permitir que el agua fluya
adecuadamente.

4. Se conecta a una fuente de vacío. Se calienta el fondo del tubo externo con suavidad y de forma
intermitente. Una vez terminado el proceso de sublimación se separa el tubo interior y se recoge el
compuesto impuro sublimado con una espátula.

PUNTO DE FUSIÓN
1. Preparación de la muestra: La técnica más sencilla para cargar un capilar consiste en tomar una pequeña
cantidad de la sustancia previamente reducida a polvo fino, colocarla sobre un vidrio de reloj y apretar
suavemente el extremo abierto del capilar contra él. Generalmente basta la fricción entre el vidrio y la
muestra para coger con el extremo del tubo capilar en espesor de 1 mm de muestra. Luego se lleva la
muestra hasta el fondo del capilar (extremo cerrado).
2. Determinación Del Punto De Fusión De Un Compuesto Puro:
a. Monte o arme el equipo para puntos de fusión señalado en el vídeo. Vierta en el tubo de thiel el aceite
de silicona hasta un poco más arriba del desprendimiento lateral.
b. Tome un capilar y ciérrelo en uno de sus extremos. Para esto coloque una de los extremos del capilar en
la parte más caliente de la llama del mechero y caliéntelo uniformemente girando el capilar a la derecha
y a la izquierda.
c. Tome cierta cantidad de ácido benzoico y colóquelo en un mortero y tritúrelo hasta obtener un polvo
muy fino, con el fin de que ingrese sin dificultad al tubo capilar. Luego procedemos a introducir cierta
cantidad de ácido benzoico en el tubo capilar cerrado en un extremo, aproximadamente 2 cm. Luego
procedemos a cerrar el otro extremo del tubo capilar.
d. Con la ayuda de una liga fijamos el capilar a un termómetro teniendo cuidado que el extremo del capilar
coincida con el extremo del bulbo del termómetro. Fijar el termómetro con el capilar en el tubo de thiel.
El bulbo del termómetro debe coincidir con el desprendimiento del tubo de thiel.
e. Se procede a calentar el aceite de silicona, esto se hace con una llama baja y en el brazo del tubo de
thiel (en uno de sus vértices), para que fluya el calor a través de este y el calentamiento sea más
uniforme.
f. Se observa con cuidado el proceso, estando pendiente del aumento gradual de la temperatura. Tener en
cuenta a que temperatura se produce el primer cambio de fase de la muestra, en qué momento se
empieza a volver transparente o traslucida. Anotar la temperatura de fusión.
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DIAGRAMA DEL MECANISMO DE LA REACCIÓN DESARROLLADA

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DATOS OBTENIDOS:

En la sublimación del yodo logramos observar como en el proceso de

cambio solido a gas, este tiene un color morado lo que indica que es vapor
de yodo. No obstante se colocó hielo sobre el vidrio de reloj y el yodo
volvió a estado sólido.
En la sublimación a presión reducida tomamos la muestra de alcanfor y se
puso a sublimar. Al final se obtuvo que la muestra esta totalmente
purificada.
En punto de fusión del Ácido benzoico se observó que el primer cambio
de fase se dio cuando estaba a una temperatura de 120°C. Pero luego de
un lapso de tiempo obtenemos que el punto de fusión es a 124°C, con
una diferencia de 1 minuto.
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CONCLUSIONES:
La sublimación consiste en la facilidad que poseen algunas sustancia para pasar de estado sólido
directamente a gaseoso y viceversa, sin pasar por estado líquido en ningún caso.
Finalmente la purificación del yodo y alcanfor se realizaron de forma correcta de acuerdo a lo
establecido en la práctica.
Es claro que el punto de fusión del ácido benzoico se determinó a un punto de 124°C, lo cual según la
tabla de valores esta pasada de 1°C.
En relación con el manejo de los montajes e implementos tenemos el conocimiento básico sobre cómo
realizar uno en el laboratorio.

NOTA_______________