INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE OPERACIONES UNITARIAS

“PRÁCTICA: RECTIFICACIÓN POR

LABORA LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA”

TORIO
DE GRUPO: 3IM71 EQUIPO: 3

SECCIÓN: A (Horario: martes 11-13 hrs.)

PROCES PROFESOR:

OS DE Torres Sergio

ALUMNA:
SEPARA ROSAS TOSCA MYRIAM PALOMA ALEJANDRA

CIÓN
México, CDMX a 08 de octubre del 2019
POR Marco Teórico

ETAPAS. La Destilación por lotes se refiere a que una mezcla

se destila para separarla en sus fracciones

componentes antes de que la destilación se vuelva a cargar con más mezcla y se
repita el proceso. Esto contrasta con la destilación continua donde se agrega la
materia prima y el destilado se extrae sin interrupción. La destilación por lotes
siempre ha sido una parte importante de la producción de productos químicos
estacionales, de baja capacidad y de alta pureza. Es un proceso de separación
muy frecuente en la industria farmacéutica.

Rectificación con reflujo constante

Cuando la relación de reflujo es un parámetro establecido, el cambio en la
composición del rehervidor hará que la composición del destilado varíe en el
tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma análoga a la
destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminución en la
composición del destilado sea más lenta.
La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito
por Smoker y Rose, se presenta en la figura siguiente:

La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de x Wo y para
dos etapas teóricas la composición x Do del destilado será, la línea de operación
vendrá dada por:

Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a x W1 y, manteniendo

constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor
de xD1. La línea de operación para este instante de tiempo será:

Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operación a reflujo

constante debido a que la composición del destilado varía con el tiempo.
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

1.DATOS INICIALES

Alimentación Vo (L) Po (g/cm3) Xw Xn

Hervidor 30 0.95 0.3 0.135

Masa del Hervidor:

Vo∗Po 30 L∗0.95 Kg/l

WD= = =1.30854 Kmol
PM 46 ( 0.135 ) +18 ( 1−0,135 ) Kg/ Kmol

2.DATOS DE OPERACIÓN A
REFLUJO TOTAL Pvapor=0.8Kgf/cm2

Ah(cm) V (L) p (g/cm3) Xw Xn

Resuido 0.12 29.7 0.973 0.17 0.06
Destilado 29.4 0.822 0.87 0.73

Gv∗p 0.12 L/min∗0.822 Kg/ L

LORT = = =0.002566 Kmol/min
PM 46 ( 0.73 ) +18 ( 1−0,73 ) Kg/ Kmol

3.DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACION A REFLUJO

CONSTANTE

Corte 1 Ah(cm) V (L) p (g/cm3) Xw Xn

Residuo
xw1 0.06 29.1 0.969 0.17 0.07
Destilado
XD1   28.4 0.821 0.86 0.73
Cálculo de los flujos en los rotámetros.

0.06 L/min∗0.821 Kg/L

D 1= =0.001281 Kmol/min
46 ( 0.73 ) +18 ( 1−0,73 ) Kg/ Kmol

0.06 L/min∗0.821 Kg /L
L 1= =0.001281 Kmol /min
46 ( 0.73 ) +18 ( 1−0,73 ) Kg/ Kmol

Cálculo de la relación de reflujo constante:

L 1 0.001281 Kmol /min

R 1= = =1
D1 0.001281 Kmol /min

Cálculo del flujo de vapor:

V 1=L 1+ D 1=0.002562 Kmol/min

Para L.O.Z.E. cálculo de b

XD 1 0.73
b 1= = =0.365
R 1+1 1+1

Corte 2 Ah(cm) V (L) p (g/cm3) Xw Xn

Residuo
xw2 0.06 25.1 0.970 0.175 0.09
Destilado
XD2   27.52 0.811 0.92 0.81

Cálculo de los flujos en los rotámetros.

0.06 L /min∗0.811 Kg/ L

D 2= =0.001196 Kmol/min
46 ( 0.81 ) +18 ( 1−0,81 ) Kg/ Kmol

0.06 L/ min∗0.811 Kg/ L

L 2= =0.001196 Kmol/min
46 ( 0.81 ) +18 ( 1−0,81 ) Kg/ Kmol

Cálculo de la relación de reflujo constante:

 L 2 0.001196 Kmol /min
R 2= = =1
D 2 0.001196 Kmol /min

Cálculo del flujo de vapor:

V 2=L 2+ D2=0.002742 Kmol /min

Para L.O.Z.E. cálculo de b

XD 2 0.81
b 2= = =0.405
R 2+1 1+1

Corte 3 Ah(cm) V (L) p (g/cm3) Xw Xn

Residuo
xw3 0.07 27.22 0.969 0.17 0.07
Destilado
XD3   26.6 0.815 0.825 0.78

Cálculo de los flujos en los rotámetros.

0.05 L /min∗0.815 Kg/ L

D 3= =0.001023 Kmol/min
46 ( 0.78 )+ 18 ( 1−0,78 ) Kg /Kmol

0.07 L /min∗0.815 Kg/ L

L 3= =0.001432 Kmol/min
46 ( 0.78 )+18 ( 1−0,78 ) Kg /Kmol

Cálculo de la relación de reflujo constante:

L3 0.001432 Kmol/min
R 3= = =1.4
D 3 0.001023 Kmol /min

Cálculo del flujo de vapor:

V 3=L 3+ D 3=0.002455 Kmol/min

Para L.O.Z.E. cálculo de b

XD 3 0.78
b 3= = =0.325
R 3+1 1+1

4. Cálculo del número mínimo de platos teóricos a reflujo total aplicando el

método gráfico de McCabe-Thiele:

Para aplicar McCabe-Thiele:

1. Línea q: No existe debido al reflujo constante

2. L.O.Z.E.: XD=0.73
3. L.O.Z.A.: XW =0.06

*Anexo 1.” McCabe-Thiele a reflujo total”.

Número de Etapas Teóricas: 4

Número de Platos Reales:16

Eficiencia total de la columna:

NET −1 4−1
nTc= ∗100= ∗100=18.75 %
NPR 16

5.Cálculo del reflujo mínimo, reflujo mínimo de operación y reflujo máximo

de operación.

Ecuación de L.O.Z.E:

Rmin XD
y= +
Rmin+1 Rmin+1

XD
bmin= ∴
Rmin+1

XD 0.73
Rmin= −1= −1=0.9729
bmin 0.73

RminOP=Rmin∗1.2=( 0.9729 ) ( 1.2 )=1.1675

RminOP=Rmin∗1.5=( 0.9729 )( 1.5 )=1.4594

Dentro del rango 1.1675-1.4594 se encuentran los costos más óptimos de
operación.

6.Cálculo del número de platos teóricos operativos con datos del corte 1 y
rectificación a reflujo constante.

Corte 1 Ah(cm) V (L) p (g/cm3) Xw Xn

Residuo
xw1 0.06 29.1 0.969 0.17 0.07
Destilado
XD1   28.4 0.821 0.86 0.73

D1= 0.001281 Kmol/min

L1=0.001281 Kmol/min

R1= 1

XD 1 0.73
bL . o . z . e= = =0.365
R 1+1 1+1

*Anexo 2.” McCabe-Thiele a reflujo total”

Con el número de platos teóricos operativos:

NPTo= 7

Número de Platos Reales:16

Eficiencia total de la columna:

NET −1 7−1
nTc= ∗100= ∗100=37.5 %
NPR 16

Con 7 platos teóricos operativos, Xw1=0.21 de acuerdo a la gráfica presentada en

el anexo 3.

7.Cálculo de la composición promedio teórico del destilado, con datos

experimentales:

WoXwo−Wt 1 Xwt 1
XD =
Wo−Wt 1
 V(L) P(g/cm3) Xw Xn
Hervidor 30 0.95 0.30 0.135

Wo=1.30854 Kmol

Muestra
V (L) p (g/cm3) Xw Xn
Final Ah(cm)
Destilado 26.6 0.815 0.925 0.78
XD

V 1 p1 26.6 L∗0.815 Kg/ l

W 1= = =0.5441 Kmol
PM 46 ( 0.78 ) +18 ( 1−0.78 ) Kg/ Kmol

WoXwo−Wt 1 Xwt 1 1.30854 Kmol ( 0.135 ) −0.5441 Kmol(0.78)

XD = = =0.3241
Wo−Wt 1 1.30854 Kmol−0.5441 Kmol

8.Cálculo del tiempo de operación

Corte 1

Wo−Wt 1 1.30854 Kmol−0.5441 Kmol

t= = =596.28 min
L Kmol 0.001281 Kmol /min
V (1− ) 0.002562 ∗(1− )
V min 0.002562 Kmol /min

Corte 2

Wo−Wt 1 1.30854 Kmol−0.5441 Kmol

t= = =639.16 min
L Kmol 0.001196 Kmol /min
V (1− ) 0.002392 ∗(1− )
V min 0.002392 Kmol /min

Corte 3

Wo−Wt 1 1.30854 Kmol−0.5441 Kmol

t= = =747.25 min
L Kmol 0.001432 Kmol/min
V (1− ) 0.002455 ∗(1− )
V min 0.002455 Kmol/min

9.Trazando “y” uso de la curva de integración obtenida en rectificación por

lotes a reflujo constante.
 1. Suponer valores de XD iniciando con el valor de reflujo total, en este caso
0.73 disminuyendo de ahí.
2. Para cada valor supuesto de XD suponer la ordenada al origen, con el valor
obtenido de reflujo constante del corte 1. (R=1)
3. Una vez obtenidos los valores correspondientes de XD y b, trazar las rectas
en la gráfica de equilibrio. Resultarán líneas paralelas a la de operación del
corte 1. Con el número de etapas teóricas de operación del corte 1(NET=6)
trace los escalones en cada recta de operación y obtenga los valores
correspondientes de Xw, utilizando los seis escalones exactos.
4. Una vez obtenido el valor correspondiente de Xw para cada valor supuesto
de calcular la función de (x).
1
f ( x )=
y D−Xw

*Anexo 3

yD=XD XD Xw 1
b= f ( x )=
Pasos R+ 1 y D−Xw

0 0.73 0.365 0.210 1.16

1 0.63 0.315 0.120 1.5
2 0.53 0.265 0.100 1.78
3 0.43 0.215 0.080 2.24
4 0.33 0.165 0.060 3
5 0.23 0.115 0.040 4.3
6 0.13 0.065 0.025 7.66

1
5.Una vez obtenidos los datos, graficar Xw vs f ( x )=
XD− Xw

*Anexo 4

10.Uso de la curva de integración.

Si deseo saber una XDprom= 0.65 partiendo de datos iniciales:

Vo∗Po 30 L∗0.95 Kg/l

WD= = =1.30854 Kmol
PM 46 ( 0.135 ) +18 ( 1−0,135 ) Kg/ Kmol

Xwo=0.135

Suponiendo un valor de Xwt de 0.05

De acuerdo a la curva de integración se obtienen valores de f(x)

Xwo=0.135f(x)=2

Xwt=0.04-f(x)=4,3

Con estos datos y el método del trapezoide se obtiene:

Xwt
Wt dx 1
ln (
Wo
¿ )= ∫
Xwo y−x
=∆ X
y−x (
prom ¿ )
Sustituyendo la ecuación obtenemos:

Wt ( 2+2.24 ) + ( 2.24 +3 ) + ( 3+ 4.3 )

ln (
1.3085 Kmol
¿ )=0.04−0.135 [ 6 ] ¿

Wt=0.9336 Kmol

WoXwo−WtXwt
XD = ∴ XD=0.3715
Wo−Wt

OBSERVACIONES.

1. Se trabajó con la mezcla binaria de etanol-agua.

2. Se alcanzó la condición de reflujo total para después trabajar a reflujo
constante realizando 3 cortes.
3. Las muestras fueron sometidas a enfriamiento para obtener su densidad a
25°C.
4. La destilación por lotes se emplea bajo condiciones especiales de
alimentación, ya que tiene una capacidad pequeña de carga y además
permite impurezas que no afectan al equipo como lo haría en una
destilación continua.

CONCLUSIONES.

A partir de datos experimentales y en base a los cálculos realizados se

determinaron las etapas teóricas aplicando el método gráfico de McCabe-Thiele
las cuales fueron 4. Con lo que nos arroja una eficiencia en la columna del
18.75%. De igual forma se cálculo el número de platos teóricos operativos con
datos del corte 1 y rectificación a reflujo constante concluyendo así con un número
de platos teóricos operativos de 7 y una eficiencia en la columna de 37.5%.
En una rectificación por lotes se puede trabajar con el mismo equipo, es decir, la
misma columna y sus equipos auxiliares diferentes mezclas, ya que estas no
operan de manera continua, sino que se trabaja por tiempos y en base a los
requerimientos que se tengan, generalmente se emplean en pequeñas
operaciones, incluso en laboratorios, sin embargo, se puede utilizar al igual en
grandes operaciones en las cuales se trabaje por lotes.

Se hizo uso de métodos de resolución empleados anteriormente con los cuales

pudimos llegar a valores que nos muestran el comportamiento del equipo, con lo
que se determinó la fracción mol del destilado, la cual se mostró favorable y
asimismo se comprobó que efectivamente nuestra concentración en el producto
deseado aumenta.

BIBLIOGRAFÍA.

Laboratorio de procesos químicos. (2011). Destilación por lotes. Marzo, 2019, de

Instituto Universitario de Tecnología "Alonso Gamero" Sitio web:
https://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/destilacion-
por-lotes.pdf

UDEP. (2010). Modelo de una columna de destilación. Marzo, 2019, de UDEP

Sitio web:
http://www.biblioteca.udep.edu.pe/bibvirudep/tesis/pdf/1_188_184_136_1786.pdf