Documento Nombre Contenido de Agua Método Karl Fischer

Sistema Sub-Sistema
Código GPK-PRL-03
Fecha Emisión Fecha Vigencia Preparado por Aprobado por N° Versión Página
28/05/2015 28/05/2017 GP MR 02 1

OBJETIVO

Establecer los pasos a seguir en la determinación del contenido de agua y sedimentos

por el método de titulación Karl Fisher.

ALCANCE

Aplica para todos los campos de Geopark Colombia en análisis de calidad en

operaciones de transferencia de custodia o control de inventarios.

DOCUMENTOS DE REFERENCIA

NORMA API MPMS. ASTM D-4377-2011.

RESPONSABILIDAD

Es responsabilidad de los auxiliares de producción (Laboratorio), operadores de

Producción, supervisor de producción, ejecutar este procedimiento durante el análisis de
la muestra.

EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

- Titulador Karl Fisher.

- Balanza Analítica.
- Impresora.
- Titulante (Titran 5).
- Solvente para análisis.
- Xileno.
- Agua destilada
- Jeringa para muestras.

PROCEDIMIENTO

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CALIBRACION Y ESTANDARIZACION

 Adicione suficiente solvente al recipiente de titulación limpio y seco hasta

cubrir los electrodos (el volumen del solvente depende del recipiente de la
titulación).

 Cierre herméticamente el recipiente e inicie agitación con el dispositivo

magnético. Encienda el circuito, adicione reactivo Karl Fischer hasta que el
punto final es alcanzado y mantenido durante 30 seg.

 Llene una jeringa de 10 ml con agua destilada teniendo en cuenta eliminar las
burbujas de aire, seque la punta con papel secante para remover algo de agua
que quede en la punta y determine con precisión el peso de la jeringa con agua.

 Adicione 2 gotas del contenido de la jeringa al solvente de la muestra contenido

en el vaso titulador; asegúrese que la punta de la jeringa esté debajo de la
superficie del solvente.

 Cierre el recipiente; remueva algún solvente en la aguja secándola con papel

secante

 pese inmediatamente la jeringa con precisión de 0,1 mg.

 Titule el agua con reactivo Karl Fischer hasta llegar al punto final mantenido
durante 30 seg.

 Calcule el agua equivalente teniendo en cuenta la cantidad de reactivo usada en

la titulación y el peso de la jeringa luego de extraer las dos gotas, de la siguiente
manera:

 F=W/T

Dónde: F, agua equivalente del reactivo KF

W, Peso agua adicionada (mg)
T, Cantidad de reactivo requerido para la titulación del agua adicionada W.

 Realice los pasos anteriores almenos una vez más para tener valores duplicados
y hallar un error relativo entre estos valores duplicados.

 Los valores por duplicado del agua equivalente, deben encontrarse dentro y no
superior a un 2% de error relativo.

ERROR RELATIVO = ((Valor mayor – Valor menor)/Valor mayor) *100

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MUESTRA

 Es importante conocer que este método de análisis de %Agua en crudo aplica

solamente para muestras con un %Agua < 2%, para análisis por encima de este
valor utilice otro método de análisis.

 Se debe tomar la muestra de tanque o de línea de acuerdo al procedimiento

estimado para muestreo.

 Se debe mezclar la muestra antes del análisis, para asegurar la completa

homogeneización, llevar al homogeneizador (durante el tiempo y velocidad
RPM previamente determinador por la prueba de eficiencia del equipo
homogeneizador). la muestra en homogeneización debe mantener una
temperatura ambiente no mayor a 25ºC en el contenedor original.

 Revise y verifique que el vaso de titulación del equipo este limpio, seco y
cerrado herméticamente.

 Verifique el estándar del reactivo Karl Fischer utilizando agua destilada, o un

patrón de agua.

 Adicione solvente en el vaso de titulación hasta que se cubran los electrodos.

Ponga en funcionamiento el agitador magnético para una suave agitación.

 Neutralice la humedad del solvente adicionado en el vaso de titulación,

utilizando reactivo Karl Fischer hasta que el punto final es alcanzado y
mantenido durante 30 seg.

 utilizando una jeringa limpia y seca purgue 2 veces con la muestra y deseche el
contenido.

 Tome la cantidad requerida de muestra y elimine cualquier burbuja de aire.

Pese la jeringa con aproximación a 0.1 mg.

 Adicione la cantidad de muestra, tome la cantidad requerida a temperatura

ambiente, (cantidad de muestra según tabla 1 Norma ASTM D 4377-2011)
como se muestra a continuación:

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Agua esperada tamaño de la muestra

contenido % g
0 a 0,3 5
0,3 a 1,0 2
1,0 a 2,0 1

 Pese nuevamente la jeringa. Introduzca el valor en el equipo o en su efecto este

valor será leído por el equipo para su titulación.

 Titule la muestra hasta alcanzar un punto final estable por lo menos 30

segundos y registre el % de agua arrojado en el Display del equipo e imprima
el resultado y anote el registro.

 Se realiza un segundo análisis y se obtiene un promedio de %agua.

 Realice los pasos anteriores de nuevo, esta vez teniendo en cuenta el %Agua
obtenido y en conjunto con la tabla 1 Norma ASTM D 4377-2011 use el
tamaño de la muestra necesaria.

 Al obtener un segundo resultado de %Agua para la muestra, realice el promedio

y registre como %Agua promedio.

PRECAUCIONES DE OPERACIÓN:

 Revise el equipo siempre que inicie una sesión de análisis, integridad del vaso de
prueba, aire en las mangueras de reactivos, y silica gel necesaria para la reducción
de la humedad de la prueba y del reactivo Titran.

 El solvente deber ser reemplazado luego que han sido agregados al vaso de
titulación un exceso de 2g de crudo por cada 15ml de solvente, o cuando excede 4ml
de titran por cada 15 ml de solvente

 Verifique la integridad de los equipos a usar.

 Asegúrese que el equipo a utilizar cuente con certificado de calibración vigente, este
verificado y previamente inspeccionado.

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 Evite inhalar vapores o estar expuesto a atmosferas peligrosas, use debidamente

mascara para vapores y elementos de protección.

 Asegúrese de realizar el diligenciamiento de los formatos, los tomados previamente

al equipo y los del ensayo.

 Asegúrese de usar los elementos de protección necesarios para realizar el análisis.

DIAGRAMA DE FLUJO

INICI

Realice la estandarización del reactivo Karl

Fischer para las siguientes 24 horas de
análisis de %Agua.
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Lleve la muestra al homogeneizador a las RPM y tiempo