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I.N.V. E – 751– 07
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el procedimiento que se debe seguir para producir el
envejecimiento acelerado (oxidación) de ligantes asfálticos mediante un método con
aire presurizado y temperaturas elevadas. Esta prueba pretende simular el
envejecimiento de los ligantes asfálticos por oxidación en servicio y esta propuesto
para residuos provenientes del ensayo de película delgada rotatoria, norma INV E –
720. (RTFO)
1.3 Esta norma no considera los problemas de s eguridad asociados con su uso. Es
responsabilidad de quien la emplee establecer prácticas apropiada s de
seguridad y salubridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones
regulatorias antes de su empleo.
2. TERMINOLOGÍA
2.2 En Servicio – Hace referencia al envejecimiento del ligante asfáltico que ocurre en el
pavimento como resultado de los efectos combinados del tiempo, el tránsito y el medio
ambiente.
4. USO Y SIGNIFICADO
4.1 Este método está diseñado para simular el envejecimiento por oxidación que ocurre en
ligantes asfálticos durante la vida de servicio del pavimento. El residuo proveniente de
este ensayo puede ser usado para estimar las propiedades físicas o químicas de ligantes
asfálticos después de cinco a diez años de envejecimiento en el campo.
4.2 El ligante asfáltico es envejecido en el ensayo norma INV E -720 “película delgada
rotatoria”, previo al envejecimiento acelerado descrito en este método. Muestras de
ligante asfáltico originales, así como residuos de horno de película delgada rotatoria y
el residuo del presente ensayo, se usan para determinar propiedades de desempeño del
asfalto.
5 EQUIPO
5.1.1 Cámara de Presión – Una cámara de presión de acero inoxidable diseñada para operar
a 2.1 ± 0.1 MPa, entre 90 y 110° C, con dimensiones interiores adecuadas para alojar
una repisa con 10 bandejas estándares (especificadas en la norma INV E – 721). La
cámara de presión alojará en su interior una repisa apta para sostener 10 bandejas de
acero inoxidable en posición horizontal, de modo que el espesor de una delgada capa de
ligante ubicada en el fondo de cada bandeja no varíe más de 0.5 mm a través de
cualquier diámetro del recipiente. La repisa se diseñará para tener una fácil operación
de introducción y retiro de las bandejas a la cámara, cuando todos los elementos y el
ligante estén a la temperatura de ensayo. En la Figura 2 se muestra un esquema de la
cámara, el bastidor con las bandejas y los requerimientos dimensionales específicos.
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Nota 1 : La distancia "a" controla la horizontalidad de las bandejas. El ensamblaje debe estar sostenido en tres o más puntos. La
distancia "a", medida desde cada punto de soporte a la parte inferior de la bandeja (o al soporte de la bandeja), debe ser
controlada con una precisión de + 0,05 mm. Se debe estar seguro que el fondo de la cámara este nivelado, de modo que el
espesor de la película de asfalto en cada bandeja, no varíe más de + 0,05 mm a lo largo de cualquier diámetro.
Nota 2 : La distancia "b" debe ser tal que cualquier parte activa del transductor de temperatura est e a más de 10 mm desde la superficie
superior de la cámara.
Figura 2. Diagrama que muestra la ubicación de las bandejas y RTD dentro de la cámara de presión
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5.1.2.1 Una válvula de seguridad que evite presiones superiores a 2.2 MPa en la cámara
durante el proceso de envejecimiento.
5.1.2.2 Un regulador de presión capaz de controlar la presión dentro de la cámara con una
precisión de ± 1%, y con una capacidad adecuada para reducir la presión proveniente de
la fuente de aire comprimido, tal que la presión dentro de la cámara cargada se
mantenga a 2.1 ± 0.1 MPa durante el ensayo.
5.1.2.3 Una válvula de desangrado de liberación lenta que reduzca la presión en la cámara una
vez terminado el ensayo, a velocidad constante, desde 2.1 MPa hasta la presión
atmosférica local, en un lapso de 9 ± 1 min.
5.1.3.1 Un horno de tiro forzado o baño líquido capaz de (Nota 1) llevar la cámara cargada
despresurizada a la temperatura de envejecimiento deseada ± 0,5° C, de acuerdo al
registro del sensor térmico de resistencia (RTD) dentro de la cámara (Nota 2), en un
lapso de 2 h, debe mantener la temperatura de envejecimiento ± 0.5° C en todos los
puntos del interior de la cámara. Las dimensiones interiores del horno deben ser lo
suficientemente amplias para permitir la libre circulación del aire forzado dentro del él,
y alrededor de la cámara cuando ésta se encuentre dentro del horno. El horno tendrá un
soporte que sostenga la cámara cargada en una posición elevada sobre la superficie
inferior del horno (además debe mantener el espesor de la película de ligante en las
bandejas dentro de la tolerancia especificada).
5.1.3.2 Una cámara de presión con un sistema integral de control de temperatura, que sea capaz
de llevar la cámara de presión cargada presurizada (Nota 1) a la temperatura de
condicionamiento deseada ± 0.5° C dentro de 2 h, de acuerdo al registro del RTD
dentro de la cámara de presión cargada, y mantener la temperatura en todos los puntos
dentro de la cámara a presión a la temperatura de envejecimiento ± 0.5° C. (Nota 2).
Nota 1.- La cámara puede ser una unidad independiente para ser colocada en un horno de tiro forzado para
el acondicionamiento del ligante asfáltico o parte integrante del sistema de control de temperatura (por
ejemplo, por calentamiento directo de la cámara o por un sistema envolvente con una unidad de
calentamiento adjunta, horno de tiro forzado o baño líquido).
Nota 2.- El RTD o resistencia térmica y su medidor pueden ser calibrados por el fabricante o por el
proveedor comercial. La verificación del RTD se puede realizar de acuerdo con ASTM E 220. Un baño de
agua con agitador es adecuado para calibrar el detector térmico. Se selecciona un termómetro de mercurio
de vidrio de inmersión parcial con un rango apropiado y se coloca el detector térmico y el termómetro en el
baño de agua. Se fija el detector al termómetro de vidrio con una banda de goma o una liga. Se permite que
se alcance el equilibrio térmico entre el baño, el detector y el termómetro, y luego se registra la temperatura
del termómetro de vidrio y la lectura exterior proveniente del detector térmico. La temperatura en el baño
no debe cambiar más de 0.1° C por minuto durante el proceso de calibración.
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5.1.4.1 Un RTD de platino con precisión de 0.1° C y que satisfaga el estándar DIN 43760
(Clase A) o equivalente, para medir la temperatura dentro de la cámara de presión. El
RTD será calibrado como una unidad integral con su respectivo medidor o circuito
electrónico.
5.1.4.3 Un manómetro capaz de medir la presión dentro de la cámara con una precisión de ± 1
% durante el ensayo.
5.3 Balanza – Para encontrar la pérdida de masa por envejecimiento, se deberé emplear una
balanza con capacidad de 200g y sensibilidad de 0.001g; si sólo interesa el residuo se
deberá emplear una con capacidad de 2 kg y sensibilidad de 0.1g.
5.4 Horno de Vacío – Un horno de vacío capaz de mantener una temperatura sobre los 180°
C con una precisión de ± 5,0° C y un vacío de 1.0 kPa.
6. MATERIALES
7. CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN
7.1 Detector de Temperatura – Se verifica la calibración del RTD a 0,1° C al menos cada 6
meses, usando un termómetro calibrado.
7.2 Medidor de Presión – Se calibra para una precisión de un 1 % al menos cada 6 meses.
Nota 3.- Usualmente el manómetro de presión es calibrado por el fabricante o por un servicio de
calibración comercial. La verificación de la estabilidad continua del manómetro dentro de los
requerimientos especificados se debería hacer periódicamente, comprobándolo con respecto a otro
dispositivo de medición de presión certificado.
7.3 Para determinar la temperatura óptima para aplicar presión a la cámara, efectúe varias
pruebas. Se carga la cámara con la repisa y las bandejas vacías y se incrementa la
temperatura hasta la temperatura de envejecimiento. Cuando la temperatura dentro de
la cámara esté a 10° C de la temperatura de envejecimiento, se aplica una presión de
aire de 2,1 ± 0,1 MPa. Se registra el incremento de temperatura producido al aplicar la
presión. Se repite el procedimiento al menos tres veces y se usa el promedio del
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8. PROCEDIMIENTO
8.1 Se envejece el ligante asfáltico mediante el método de la norma INV E – 720, ensayo
de película delgada rotatoria, y se determina el cambio de masa producido.
8.2 Se combina el residuo caliente proveniente del ensayo anterior dentro de un sólo
recipiente, se agita para mezclar y se vacía en las bandejas de acero inoxidable o bien se
deja que el residuo se enfríe a temperatura ambiente, se cubre y se guarda hasta realizar
el ensayo de envejecimiento acelerado. Si el ligante asfáltico se deja enfriar a
temperatura ambiente, se debe calentar nuevamente hasta que esté suficientemente
fluido, luego se agita para mezclar y después se vierte a las bandejas. Para remover el
asfalto desde las botellas de envejecimiento de película delgada rotatoria, se puede
raspar las mismas para asegurar que hay suficiente material para ensayos posteriores.
Actualmente el raspado no está permitido en el método de la norma INV E - 720. Si se
usa este método, se debe reportar con los resultados del ensayo.
Nota 4.- Para acondicionar el ligante en conformidad con una determinada especificación, se selecciona la
temperatura de envejecimiento adecuada de la Tabla correspondiente de dicha especificación.
Nota 5.- Se puede precalentar la cámara de presión 10° a 15° C más de la temperatura de
acondicionamiento para reducir la caída de temperatura en la cámara durante el proceso de carga de las
bandejas, y minimizar el tiempo requerido para estabilizar el sistema una vez cargado y obtener así la
temperatura requerida con mayor facilidad.
8.4 Se colocan las bandejas de acero inoxidable sobre una balanza y agregue 50 ± 0.5 g de
ligante asfáltico a cada una. Esta cantidad permitirá una capa de ligante de 3.2mm de
espesor, aproximadamente.
Nota 7.- El cambio de masa no se mide como parte de este procedimiento. El cambio de masa no es
significativo porque el ligante asfáltico absorbe aire como resultado de la presurización. Cualquier
ganancia en masa como resultado de la oxidación lleva enmascarada la absorción de aire por parte del
ligante como resultado de la presurización.
8.6 Se colocan las bandejas con ligante asfáltico la repisa (bandejas con ligantes asfálticos
provenientes de distintas fuentes o grados pueden ser colocadas en la cámara durante un
mismo ensayo). Se coloca la repisa con las bandejas llenas dentro de la cámara de
presión y se cierra.
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8.7 Si se usa un horno, se coloca la cámara de presión cargada y se cierra dentro del
mismo.
8.8 Se conectan las líneas transductoras de temperatura y presión a las conexiones externas
de la cámara.
8.9 Se realizan las operaciones descritas en las Secciones 8.5 a 8.8 tan pronto como sea
posible para evitar el enfriamiento de la cámara y la repisa.
8.10 Se espera hasta que la temperatura dentro de la cámara de presión esté dentro de 20° ±
2° C debajo de la temperatura de envejecimiento, se aplica una presión de aire de 2,1 ±
0,1 MPa y se inicia el registro del tiempo del ensayo. Si la temperatura dentro de la
cámara de presión no alcanza la temperatura deseada mediante la aplicación de presión
dentro de 2 h a contar de la carga de la repisa con las bandejas, se interrumpe el
procedimiento y se descartan las muestras de asfalto.
Nota 8.- Presiones que excedan 2.1 MPa no incrementan sustancialmente la rapidez de envejecimiento.
Por ello, presiones mayores que la señalada no se justifican.
Nota 9.- Una vez presurizada, la temperatura dentro de la cámara de presión se equilibra rápidamente. El
tiempo bajo presión, sin incluir el período de precalentamiento a presión ambiente, corresponde al tiempo
de envejecimiento. Dado que el ligante asfáltico ha sido envejecido a 163º C en el ensayo de película
delgada rotatoria, el envejecimiento producido a presión ambiente durante el período de precalentamiento
es pequeño, y por lo tanto, ese tiempo no se considera.
8.14 Se remueve la repisa con las bandejas de la cámara y se colocan las bandejas en un
horno a 163° C por 15 ± 1 min. Se calienta hasta que el ligante esté lo suficientemente
fluido. Se agita suavemente para ayudar a la remoción de burbujas de aire.
Nota 10.- Se recomiendan las temperaturas mínimas de vertido que producen una consistencia equivalente
al grado de aceite de motor SAE 10W 30 a temperatura ambiente (de fácil vertido, pero no excesivamente
fluido). El calentamiento de ligantes asfálticos no envejecidos a temperaturas superiores a 135° C debe ser
evitado; sin embargo, con algunos asfaltos modificados o ligantes muy envejecidos, pueden requerirse
temperaturas de vertido por sobre 135° C. El residuo del ensayo acelerado de envejecimiento en cámara de
presión se debe dejar calentando en las bandejas a 163° C, y ser agitado para remover las burbujas de aire.
En todos los casos el tiempo de calentamiento debe ser minimizado. Estas precauciones ayudarán a evitar
el endurecimiento por oxidación y la pérdida de volátiles que endurezcan la muestra. Durante el proceso
de calentamiento la muestra se debe cubrir y revolver ocasionalmente para asegurar homogeneidad.
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Nota 11.- Se recomiendan temperaturas de vaciado que produzcan una consistencia tal que el asfalto se
vierta fácil, pero no se recomienda que esté muy fluido. Como sea, se puede requerir para algunos ligantes
modificados o ligantes excesivamente envejecidos, temperaturas sobre 135º C. Residuos de PAV (Cámara
de Envejecimiento a Presión) se pueden calentar en los platillos del ensayo de Horno de Película Delgada
(RTFOT) a 163º C y agitar. Estas precauciones ayudarán a evitar endurecimiento por oxidación y pérdidas
de volátiles que endurecerán a las muestras. Durante el proceso de calentado, la muestra se debe cubrir y
revolver ocasionalmente, raspando el fondo de los platillos para asegurar homogeneidad
8.16 Se retiran las bandejas del horno y vierta el residuo caliente a un sólo recipiente.
Seleccione un recipiente de dimensiones tales que la profundidad del residuo sea de 15
a 40 mm. Después de haber vaciado la última bandeja, se transfiere el recipiente al
horno de vacío dentro de un 1 min y se mantiene la temperatura en 170° ± 5° C durante
10 ± 1 min, sin aplicar vacío. Después de los 10 min de equilibrio, se abre la válvula
de vacío tan rápidamente como sea posible para reducir la presión en el horno a 15 ±
2.5 kPa absolutos durante 30 ± 1 min. Al final de los 30 min, libere el vacío y retire la
repisa. Si hay burbujas visibles en la superficie del residuo, se deben remover aplicando
una antorcha o un cuchillo caliente sobre la superficie.
Nota 12.- Una presión absoluta de 15 ± 2.5 kPa es equivalente a una lectura de 25 a 26 ½ pulgadas de
mercurio en un medidor de vacío estándar.
9. INFORME
9.4 Tiempo total de envejecimiento durante el cual la temperatura estuvo fuera del rango
específico, aproximado al minuto.
10 PRECISIÓN Y TOLERANCIAS
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11 NORMAS DE REFERENCIA.
AASHTO R 28 – 02
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