TÉCNICAS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS 2NOTA:4.

Yulieth Dayana Grajales Duque 1

Correo: yulieth_grajales64201@elpoli.edu.co

RESUMEN10/10

La separación de mezclas es una de las técnicas más utilizadas para la extracción de sustancias puras, existen
distintos métodos, pero en esta práctica de laboratorio se implementaran solo 3, la destilación por arrastre de
vapor, la extracción líquido-líquido y la cromatografía por capa fina, para obtener eugenol de clavos de olor. El
objetivo principal es aprender a manejar el embudo de decantación, y reconocer el procedimiento adecuado para
la separación de una mezcla y las funciones de cada uno de los métodos mencionados.

Palabras clave: Sustancias puras, destilación, embudo de decantación, cromatografía, eugenol.

Separation technics of mixtures 2

ABSTRACT

Separation of mixtures is one of the most used technics for the extraction of pure substances, there are different
methods, but in this laboratory practice only 3 will be implemented, distillation, extraction and chromatography,
for the eugenol wich is obtained as distillate from cloves. The main objective is to learn handle the decantation
funnel and to recognise the appropiate procedure for the separation of a mixture and the functions each one of
the methods mentioned.

Keywords: pure substances, distillation, decantation funnel, chromatography, eugenol.

1. INTRODUCCIÓN10/10

Para la separación de mezclas líquidas se utiliza los distintos tipos de métodos entre ellos la destilación por
arrastre de vapor, la extracción y cromatografía. La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para
separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran
en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos que no son arrastrados. Si uno
de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se
podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC.
Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella. En
general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles
en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto [1]. La extracción es un procedimiento de
separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado
de solubilidad y que están en contacto a través de una interface. La relación de las concentraciones de dicha
sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada y constante. Si se tiene una sustancia
soluble en un disolvente, pero más soluble en un segundo disolvente no miscible con el anterior, puede
extraerse del primero, añadiéndole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos
Fases. La cromatografía en capa fina (en inglés thin rápida y sencilla, muy utilizada en un laboratorio de
layer chromatography o TLC) es una técnica analítica Química Orgánica. Entre otras cosas permite

1
determinar el grado de pureza de un compuesto. Se
puede determinar así, por ejemplo, la efectividad de
una etapa de purificación. Comparar muestras, si dos
muestras corren igual en placa podrían ser idénticas.
Si, por el contrario, corren distinto entonces no son la
misma sustancia. Realizar el seguimiento de una
reacción. Es posible estudiar cómo desaparecen los
reactivos y cómo aparecen los productos finales o, lo
que es lo mismo, saber cuando la reacción ha
acabado. La muestra a analizar se deposita cerca de
un extremo de una lámina de plástico o aluminio que
previamente ha sido recubierta de una fina capa de
adsorbente (fase estacionaria). Entonces, la lámina
se coloca en una cubeta cerrada que contiene uno o
varios disolventes mezclados (eluyente o fase móvil).
A medida que la mezcla de disolventes asciende por
capilaridad a través del adsorbente, se produce un
reparto diferencial de los productos presentes en la
muestra entre el disolvente y el adsorbente [3].
Para esta práctica en particular se implementaran los
métodos de destilación simple por arrastre de vapor
del agua, con el destilado obtenido se procede a la
extracción del mismo para obtener eugenol puro,
para ello se utiliza el embudo de decantación; la capa
inferior se analizará en la cromatografía con una capa
fina y un eluyente.
2. RESULTADOS 20/20 Y DISCUSIÓN DE
RESULTADOS20/25
Tabla 1. Destilación por arrastre de vapor
Observaciones
Cuando el agua alcanza su punto de ebullición
(97%) el vapor arrastra el extracto de los clavos de
olor que se encuentran en el condensador para
separar algunos componentes de ellos.
Lo anterior se hace con el fin de obtener el eugenol
puro y gracias a los núcleos de ebullición la
destilación permanece constante. Para descartar la
presencia de otros compuestos en el extracto
(destilado) se realiza el método de extracción:
Tabla 2. Extracción
observaciones
Se mezclan 5 mL de diclorometano + destilado y
se agitan hasta producir su separación y de la
capa inferior se vierte en un beaker para después
2
ser analizado en cromatografía
Se utiliza el diclorometano ya que es inmiscible con
la disolución acuosa de eugenol, por eso se agita el
embudo, para que aquellos componentes que sean
miscibles con el diclorometano se mezclen y se
puedan separar del eugenol. La capa inferior que se
obtiene es de eugenol, el cual se analizará en la
cromatografía:
Tabla 3. Cromatografía
MEDIDA CANTIDAD UNIDAD
Distancia recorrida por
el solvente (éter de 6,5
Cm
petróleo + acetato de
etilo)
Distancia recorrida por
5,3 Cm
el eugenol
En la placa cromatografica se aplicaron 30 gotas de
la muestra (eugenol) y en un beaker un disolvente de
éter de petróleo + acetato de etilo. Las medidas de la
tabla anterior corresponden a la distancia que recorre
el solvente desde el extremo inferior de la placa hasta
1 cm antes del extremo superior. La distancia del
eugenol es a partir de 1 cm más arriba del inicio de la
placa hasta donde llegó el solvente. Este recorrido se
puede realizar gracias a la capilaridad de la placa [4].
Tabla 4. Características de la mancha
Observaciones
Cuando el solvente entra en contacto con el
eugenol, asciende, al secar la placa queda
transparente, es decir, no es posible identificar,
pero cuando se agregaron tres gotas
aproximadamente de cloruro férrico (amarillo),
desde donde se sembró la muestra, al final se
obtuvo una mancha de color negro (figura 1) y al
otro día la placa estaba un poco distinta, es decir,
la mancha negra se conservó pero el cloruro férrico
añadido se tornó de un color marrón con puntos
cafés (figura 2).
El cloruro férrico se utiliza para determinar la
presencia de fenoles, como es un compuesto
hexahidratado presenta estas coloraciones (ver figura
1) [5].El eugenol es un derivado fenólico, por eso se
ilustra como una mancha negra en la placa, el resto
de color naranja es la presencia del eluyente, es
decir, del éter de petróleo + el acetato de etilo [6].
Figura 1. Cromatograma

Figura 2. Cromatograma un día después
4,6 Cm
5,3 Cm
Las imágenes anteriores son las características de la
mancha expresadas en la tabla 4. Con respecto a las
medidas de la placa, se le debe calcular el factor de
retención mediante la siguiente ecuación:
Distancia recorrida por el eugenol
Rf=
Distancia recorrida por el eluente
(1)
Tabla 5. Cálculos de la cromatografía
Concepto Cálculo
Factor de retención 4,6 Cm
Rf= =0,82
(Rf) 5,3 Cm
Cada compuesto tiene un Rf  característico que
depende del disolvente empleado y del tipo de placa
de CCF utilizada, pero es independiente del recorrido
del disolvente. De esta manera se puede ayudar a
identificar un compuesto en una mezcla al comparar
su Rf con el de un compuesto conocido
(preferiblemente cuando se hacen eluir en la misma
placa de CCF) [4].
RESPUESTAS DEL CUESTIONARIO
4) ¿Para qué sirven los núcleos de ebullición?
R/ Un núcleo de ebullición es una partícula física que
se adiciona al matraz, para que cuando comience la
ebullición, este fomente la homogeneidad de la
mezcla que ebulle, el núcleodebe ser inerte para que,
al ocurrir una reacción durante la ebullición no se va
3
afectada. Elnúcleo de ebullición mantiene constante
el ritmo de destilación [7].
5) ¿Por qué se utiliza el diclorometano para
extraer el eugenol?
R/ El procedimiento consiste en agitarlas con un
disolvente orgánico, diclorometano en nuestro caso,
inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas.
Los distintos solutos presentes se distribuyen entre
las fases orgánica y acuosa, de acuerdo con las
solubilidades relativas. Como el diclorometano es
inmiscible con el eugenol ocurre la separación [8].
RESPUESTAS DE APLICACIÓN
3) La fermentación del azúcar de caña u otros
sustratos azucarados produce etanol. El producto
de esta fermentación luego se destila para
obtener un etanol con un grado de pureza mayor.
¿Por qué razón no se obtiene etanol con un 100%
de pureza después de su destilación?
R/ De la fermentación se obtiene etanol con
impurezas, entre ellas el agua, que al mezclarse
forman una mezcla azeotropica, es decir, su vapor
tiene la misma composición que la fase líquida, por lo
tanto no se logran separar por medio de la destilación
[9], [10].
5) ¿Qué es el etanol absoluto? ¿Se puede
consumir?
R/ Alcohol absoluto es alcohol deshidratado, no tiene
agua, y su pureza esta cercana al 100%. Es un
líquido transparente e incoloro. Miscible con agua y la
mayoría de los disolventes.
Se puede consumir en presencia de otros
compuestos, por ejemplo, en la cerveza, Mezclas de
alcohol (etanol) y de agua, de varias concentraciones
(por ejemplo, etanol al 95% v/v), a veces con aditivos
para disuadir de su ingestión. Tiene muchos usos
entre ellos como disolvente para resinas, grasas,
aceites. Uso en restauración: Eliminación de repintes
y limpieza de barnices. Esterilización de materiales
medico quirúrgicos [11], [12].
6) ¿Qué es un azeótropo y en qué casos se
origina?
R/Un azeótropo, es una mezcla de compuestos
químicos (dos o más) diferentes en estado líquido,
los cuales ebullicionan a constante temperatura, y
actúan como si fuesen un solo compuesto químico.
Los azeótropos pueden llegar a ebullición al alcanzar
una temperatura mayor, media o más baja que la de
los compuestos químicos que conforman la mezcla,
consiguiendo seguir encontrándose en estado líquido
y conservando la composición que tenían en un
inicio, al igual que ocurre con el vapor, por lo cual se
hace imposible conseguir separarlos por destilación
de tipo simple o a través de las extracciones líquido-
vapor usando otras sustancias líquidas iónicas como
puede ser por ejemplo el cloruro de 1-butil-
3metilimidazolio [13].
3. CONCLUSIONES22/25
De la destilación por arrastre de vapor se obtiene el
eugenol de los clavos de olor ya que es un
compuesto muy volátil y tiene un punto de ebullición
254°C mayor que el agua, se realizó el proceso de
extracción porque pudo haberse condensado otros
compuestos con él, por eso se aplica el disolvente de
diclorometano para absorber los compuestos
diferentes al eugenol. La cromatografía es utilizada
como método de separación de mezclas que se
identifica por la coloración, pero según la figura 1 y 2
ilustran un solo color, lo que quiere decir que se
obtuvo una completa extracción del eugenol y su
separación de los demás compuestos que impedían
su purificación, ya que esa sola mancha negra indica
su presencia en la que se usó como indicador el
cloruro férrico.
4. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS10/10
Referencias de internet:
[1] [ CITATION DES20 \l 9226 ] orgánica 1. Disponible
en: http://organica1.org/1311/1311pdf10.pdf
[2] [ CITATION Her20 \l 9226 ] métodos de
separación de mezclas. Monografías, disponible en:
https://www.monografias.com/trabajos109/metodo-
separacionmezclas/metodo-separacionmezclas.shtml
[3] [ CITATION CRO20 \l 9226 ] qcaf. Disponible
en: http://www.qfa.uam.es/qb/practicas/P6-guion.pdf
[4] [ CITATION Imm20 \l 9226 ] cromatografía
en capa fina y en columna. Up. Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq
%20castellano/cromatografia_tipus.html
[5] [ CITATION men14 \l 9226 ] Cloruro ferrico.
Química. Disponible en:
https://quimica.laguia2000.com/elementos-
quimicos/cloruro-ferrico.
[6] [ CITATION Gon02 \l 9226 ] Eugenol: propiedades
farmacológicas y toxicológicas. Ventajas y
desventajas de su uso. Scielo. Disponible en:
http://scielo.sld.cu/scielo.php?
script=sci_arttext&pid=S0034-75072002000200005
[7] [ CITATION Cec17 \l 9226 ] 6 que son y para qué
sirven los núcleos de. Coursehero. Disponible en:
https://www.coursehero.com/file/p37uhta/6-Que-son-
y-para-qu%C3%A9-sirven-los-n%C3%BAcleos-de-
ebullici%C3%B3n-Piedras-de-ebullici%C3%B3n-Un/
[8] [ CITATION Ext20 \l 9226 ] rincón del vago.
Disponible en:
https://html.rincondelvago.com/extraccion-de-
eugenol-a-partir-de-aceite-de-clavo.html
[9] [ CITATION Des20 \l 9226 ] sofiabaq.
Disponible en:
https://sofiabaq.wixsite.com/bebidas/destilados-de-
ca-a-de-azucar
[10] [ CITATION PRÁ20 \l 9226 ] upo. Disponible en:
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/ba
sesFQ/Pract/ochoynueve.pdf
[11] [ CITATION ETA20 \l 9226 ] Manuel riesgo.
Disponible en:
http://manuelriesgo.com/disolventes/1209-etanol-
absoluto-prs-1-l.html
[12] [ CITATION ALC20 \l 9226 ] Medical
guidelines. Disponible en:
https://medicalguidelines.msf.org/viewport/EssDr/late
st/alcohol-etilico-etanol-22286288.html
[13] [ CITATION Men13 \l 9226 ] Azeótropo. Química.
Disponible en:
https://quimica.laguia2000.com/quimica-
inorganica/azeotropo