UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERÍA
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

GUIA DE OBSERVACIÓN

Aspectos a evaluar en cada uno de los reportes.

NOMBRE DE LA PRACTICA: _________Destilación__________________ % % Asignado

1 El reporte fue entregado en el tiempo establecido.

2 Presenta orden y limpieza.
Obligatorio
3 Utiliza vocabulario propio de la práctica, presentando buena ortografía y redacción.
4 En los fundamentos presenta el principio de separación y las características generales de los equipos
utilizados, mencionando también las aplicaciones. (una cuartilla como máximo) 5
5 Presenta Diagrama de Flujo
Obligatorio
6 Presenta el diagrama de flujo con la simbología correcta para cada uno de los equipos e incluye todas las etapas
del proceso. (Este deberá de ser de fácil visualización e interpretación) 10
7 En el diagrama indica con simbología las condiciones de operación ( flujos, presiones, temperaturas)
3
8 Indica en el DFP la nomenclatura y numeración correcta de cada uno de los equipos y corrientes involucradas
3
9 Incluye un cuadro de balance junto con el DFP
Obligatorio
10 En el cuadro de balance incluye los flujos y /o composiciones de entrada y de salida en congruencia con las
cantidades de materia prima entrante y los resultados obtenidos 4
11 Presenta los resultados de manera clara y ordenada
Obligatorio
12 Presenta los resultados obtenidos en tablas, gráficas y figuras adecuadamente citados.
10
13 Presenta el porcentaje de eficiencia y rendimiento del proceso con respecto a lo solicitado en la práctica o
teóricamente (referenciado) 5
14 Presenta Análisis de Resultados Obligatorio
15 Analiza el comportamiento de los resultados y los compara con lo esperado teóricamente justificando dicho
comportamiento mediante citas de referencias bibliográficas en caso de haberlas. 8
16 Discute las posibles fuentes de error que intervinieron en el rendimiento y la eficiencia del proceso. 5

17 Hace referencia de las tablas y gráficos en al análisis de resultados 7

19 Presenta conclusiones Obligatorio

20 Plantea conclusiones basadas en el análisis de los resultados y en total congruencia con los objetivos planteados.
5
21 Presenta conclusiones basadas en el proceso de separación estudiado, sin reproducir fundamentos de la operación
unitaria empleada. 5

22 Proponer mejoras y recomendaciones para trabajos posteriores basadas en la experiencia. 5

23 Contiene referencias apropiadas y suficientes. Donde se incluyen libros, artículos de revistas y páginas obligatoria
electrónicas.
24 Presenta un Anexo donde se resuelve la secuencia de cálculo mediante uso de algún programa de computo (Excel, obligatoria
Mathcad, etc.).
25 En el anexo se encuentran las curvas de calibración. obligatoria
26 Presenta una guía de operación del equipo con fotografías y cada una de las partes que lo constituyen 5
27 Presenta una guía de operación del equipo que incluye:, equipos auxiliares , instrumentos de control y medición, y 5
servicios requeridos por el mismo , sin reproducir manuales de operación del proveedor
28 El manual presenta congruencia en cada uno de los pasos a seguir para operar el equipo 10
29 Establece las precauciones para el buen funcionamiento del equipo así como las medidas de seguridad requeridas
para manipular los reactivos involucrados en la practica 5

OBSERVACIONES. El porcentaje final se pondera a 3 puntos (valor que se le ha asignado al reporte) CALIFICACIÓN
 Instituto Politécnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de
Biotecnología

Departamento de Bioingeniería
Academia de ingeniería de Bioseparaciones
LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
Práctica
Destilación
Equipo 3
Díaz Díaz Ethan Jacob________________________Ing. Biotecnológica
Castillo Hernández Giselle______________________ Ing. en Alimentos
Pérez Moreno Alejandra Berenice_________________ Ing. Biotecnológica
López Riojas Karen__________________________Ing. Biotecnológica
Venegas Gómez Ricardo David ________________Ing. Biotecnológica

Profesores:
González Chávez Gabriela
Marín Mezo Guillermo

Fecha de entrega: 16/05/2018

2
 Contenido
Índice de figuras .................................................................................................................................4
Índice de tablas ..................................................................................................................................4
Fundamentos .....................................................................................................................................5
Destilación .....................................................................................................................................5
Mezclas ideales ..............................................................................................................................5
Mezclas no ideales .........................................................................................................................5
Diagrama de flujo sin recirculación ....................................................................................................6
Diagrama de flujo con recirculación
...........................................................................................................................................................7
Resultados ..........................................................................................................................................8
Sin recirculación .............................................................................................................................8
Con recirculación ...........................................................................................................................8
Comparando ambas corridas .........................................................................................................9
Discusión ..........................................................................................................................................12
Conclusiones ....................................................................................................................................14
Recomendaciones ............................................................................................................................15
Bibliografía .......................................................................................................................................15
Guía de operación ............................................................................................................................16
EQUIPOS PRINCIPAL .....................................................................................................................19
EQUIPOS AUXILIARES ...................................................................................................................19
SERVICIOS AUXILIARES .................................................................................................................19
INSTRUMENTACIÓN DE MEDICIÓN Y CONTROL...........................................................................19
MEDICIÓN:...............................................................................................................................19
CONTROL: ................................................................................................................................19
SECUENCIA DEL ARMADO, DESARMADO, ARRANQUE Y PARO ....................................................19
ARMADO DEL DESTILADOR ......................................................................................................19
DESTILACIÓN ...........................................................................................................................20
DESCARGA DE DESTILADO .......................................................................................................20
LAVADO DEL LECHO EMPACADO .............................................................................................20
PRECAUCIONES GENERALES AL OPERAR EL EQUIPO ....................................................................21
ELEMENTOS DE SEGURIDAD A UTILIZAR ......................................................................................21
Anexos..............................................................................................................................................22

3
 Curva tipo ....................................................................................................................................22
Balance general y por componente: ............................................................................................25
Memoria de cálculo .....................................................................................................................26
Curva tipo ................................................................................................................................26
Resultados ...............................................................................................................................27
Propiedades físicas y termodinámicas de los reactivos a utilizar .................................................29
Etanol ......................................................................................................................................29
Agua.........................................................................................................................................29

Índice de figuras
Ilustración 1 Gráficas de equilibrio de solución binaria ......................................................... 5
Ilustración 2 Graficas solución binaria con punto azeótropo................................................. 5
Ilustración 3 Gráfica comparativa de la evolución con respecto al tiempo de la concentración
de etanol en destilados en las dos corridas ........................................................................... 9
Ilustración 4 Gráfica comparativa de la evolución con respecto al tiempo de la concentración
de etanol en los fondos en las dos corridas ......................................................................... 10
Ilustración 5 Gráfica comparativa entre el cálculo de la fracción molar en destilados;
ocupando los grados de alcohol y el cálculo con base en la curva tipo de densidad .......... 10
Ilustración 6 Grafica de evolución de la temperatura de destilados y fondos con respecto al
tiempo, en las 2 corridas ...................................................................................................... 11
Ilustración 7 Gráfica comparativa entre curva tipo y una curva tipo basada en el %(v/v)
teórico................................................................................................................................... 23
Ilustración 8 Gráfica comparativa de curva tipo corregida contra la teórica....................... 24

Índice de tablas
Tabla 1 Bases de cálculo y estimaciones teóricas de la destilación binaria ........................... 8
Tabla 2 Datos obtenidos en la destilación sin recirculación .................................................. 8
Tabla 3 Datos obtenidos en la destilación con recirculación ................................................. 9
Tabla 4 Resultados resumidos de la destilación sin recirculación y sin recirculación.......... 11
Tabla 5 Registro de datos para diferentes porcentajes de mezcla en la práctica ................ 22
Tabla 6 Registro de datos teóricos según el porcentaje de la mezcla y la densidad de las
soluciones ............................................................................................................................. 22
Tabla 7 Datos corregidos para curva tipo de fracción molar contra densidad .................... 23
Tabla 8 Características del equipo ........................................................................................ 24

4
 Fundamentos
Destilación
La destilación es una operación unitaria comúnmente utilizada para la purificación de
líquidos y la separación de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales (s,f.
2016).

La destilación es una técnica de separación de sustancias que permite separar los distintos
componentes de una mezcla. Esta técnica se basa fundamentalmente en los puntos de
ebullición de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia
entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación
de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de
pureza (Eduardo Ramírez, 2010).

Mezclas ideales

La representación de una mezcla binaria se presenta a través de los diagramas: x-y, T-x-y,
P-x-y donde x e y son la fracción molar en la fase líquida y vapor del componente más volátil

Ilustración 1 Gráficas de equilibrio de solución binaria

Mezclas no ideales

Se forman mezclas de especies con diferente estructura química, que pueden formar
momentos dipolares, puentes de hidrógeno, interacciones moleculares que dan como
consecuencia, desviaciones positivas o negativas a la ley de Raoult.

Ilustración 2 Graficas solución binaria con punto azeótropo

Aplicaciones: La destilación se utiliza en las industrias que refinan petróleo, desalinizar agua,
producir cerveza y vino y producción de componentes de fármacos.

5
Diagrama de flujo sin recirculación

6
Diagrama de flujo con recirculación

7
Resultados
Primeramente, se reportan los datos que se comparten en ambas corridas:

Tabla 1 Bases de cálculo y estimaciones teóricas de la destilación binaria

Dato o Base de cálculo Valor numérico Unidades

Densidad sol 0.893 g/cm3
Densidad molar de la solución 0.0447 mol/cm3
0.07087
Concentración inicial en fondos fracción mol
21.226 moles totales
Cantidad inicial en fondos, Bo 2679.837 g
3000 mL
Cantidad inicial de (x1) en fondos 11.0881522 moles
Sin recirculación
Durante la operación se llenó el tanque con 3.5 Litros de operación, donde se tomaba
muestra de los fondos y destilados cada 100 mL de destilado y se medían sus grados alcohol.
La primera corrida que se realizó se llevó a cabo sin recirculación, dándonos los siguientes
resultados:
Tabla 2 Datos obtenidos en la destilación sin recirculación

Fondos Destilado
Volumen
Volumen
del líquido
del
Tiempo Temperatura recirculado
destilado  gcm xB  gcm xD
(min) en fondos (°C) a la
líquido,
columna
(mL)
(mL)
3.08 80 100 0 0.9812 0.2019 0.8444 0.2495
6.55 80 100 0 0.9765 0.1764 0.8541 0.1925
9.90 82 100 0 0.9663 0.1283 0.8584 0.1701
13.32 83 100 0 0.9745 0.1663 0.8615 0.1545
16.87 84 100 0 0.9722 0.1552 0.8711 0.1126
20.57 85 100 0 0.9774 0.1809 0.8805 0.0791
24.47 86 100 0 0.9709 0.1490 0.8894 0.0545
28.62 87 100 0 0.9754 0.1706 0.7480 1.2572
32.61 1.0175 0.4613

Con recirculación
En este caso, se recirculo la mitad de destilado recuperado y el fondo que se tomó de
muestra:

8
 Tabla 3 Datos obtenidos en la destilación con recirculación

Fondos Destilado
Volumen
Volumen del
Temperatura del líquido
Tiempo  
en fondos destilado recircula xB xD
(min) gcm gcm
(°C) líquido, do a la
(mL) columna
(mL)
3.22 80 100 50 0.5712 5.1981 0.8339 0.3201
6.52 81 100 50 0.6488 3.1362 0.8429 0.2589
9.57 81 100 50 0.5451 6.0092 0.8479 0.2277
12.58 81 100 50 0.5799 4.9405 0.8402 0.2764
15.55 82 100 50 0.6445 3.2357 0.8342 0.3182
18.58 82 100 50 0.5674 5.3150 0.8402 0.2767
21.53 83 100 50 0.5609 5.5116 0.8337 0.3215
24.53 83.5 100 50 0.5542 5.7218 0.8362 0.3040
32.61 0.6075 4.1692

Comparando ambas corridas

0.35

0.3
Fraccion mol de etanol

0.25

0.2

0.15 Destilados con recirculación

Destilados sin recirculación
0.1

0.05

0
0 5 10 15 20 25 30
Tiempo [min]

Ilustración 3 Gráfica comparativa de la evolución con respecto al tiempo de la concentración

de etanol en destilados en las dos corridas

9
 7

6
Fracción mol de etanol

Fondos con recirculación

3
Fondos sin recirculacion
2

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo [min]

Ilustración 4 Gráfica comparativa de la evolución con respecto al tiempo de la concentración

de etanol en los fondos en las dos corridas

Destilados
0.8

0.7

0.6

0.5
Fracción mol

Con ° alcohol sin recirculacion

0.4
Con °alcohol con recirculacion
Densidad sin recirculación
0.3
Densidad con recirculación
0.2

0.1

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo [min]

Ilustración 5 Gráfica comparativa entre el cálculo de la fracción molar en destilados;

ocupando los grados de alcohol y el cálculo con base en la curva tipo de densidad

10
 100

90

80

70
Temperatura [ºC]

60
Destilados con recirculación
50
Fondos con recirculación
40
Destilados sin recirculación
30 Fondos sin recirculación
20

10

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo [min]

Ilustración 6 Grafica de evolución de la temperatura de destilados y fondos con respecto al tiempo, en las 2 corridas

Tabla 4 Resultados resumidos de la destilación sin recirculación y sin recirculación.

Con
Sin recirculación
recirculación
Tiempo de operación 3447 2828 s
Temperatura inicial de saturación 80 80 °C
Temperatura final de saturación 87 83.5 °C

800 400 mL
Cantidad final en destilado
16.922 7.579 moles
Fracción
Concentración final promedio en destilado, xD 0.507 0.685
mol

Grados de alcohol en destilados acumulados 76 87 %(v/v)

Grados de alcohol en fondos inicial 19 19 %(v/v)

Volumen de fondos inicial 3500 3000 mL

Grados de alcohol en fondos final 3 6 %(v/v)

Peso molecular promedio en fondos 18.702 19.411

Peso molecular promedio en destilado 38.290 41.733
466.336 266.916 g
Cantidad de componente volátil recuperado
10.138 5.803 moles
Rendimiento 0.914 0.611
Productividad 0.0002652 0.0002159 s-1

11
 Porcentaje de recuperación 91.43 61.05 %
Calor retirado 1192.7041 1590.2721 Watts

Discusión
En la ilustración 1 se puede observar que las fracciones mol de cada tipo de operación tiene
diferentes comportamientos. En el caso de la obtención de destilados con recirculación se
puede observar que la fracción mol no tiene un descenso tan abrupto como en los
destilados sin recirculación. Esto es debido a que cuando existe una recirculación, la misma
fracción mol que está saliendo se vuelve a introducir, sin embargo, en cuando no existe una
recirculación no hay una introducción nuevamente de la sustancia lo que da como resultado
el agotamiento de ésta con el paso del tiempo.
Esto se puede demostrar con las mediciones realizadas de los grados de alcohol, en
destilados acumulados se mantiene un mayor porcentaje igual al 87% mientras que en el
de sin recirculación los grados alcohol son menores de 76%.
Esto representa una ventaja en el proceso si lo que se busca es obtener un destilado con un
mayor porcentaje de alcohol. Sin embargo, el calor retirado es mayor con un valor de
1590.2721watts casi 400 watts más que en la operación sin recirculación. Esto representa un
mayor gasto energético el cual puede venir de la mano con el aumento del gasto
económico.
En la ilustración 2 se puede observar un comportamiento irregular en cuanto a los fondos
de la corrida con recirculación, mientras que en la corrida sin recirculación se observa un
comportamiento casi uniforme. Las concavidades mostradas en la gráfica, pueden hacer
referencia al tiempo en el que se está llevando la destilación y al tiempo en el que se vuelve
a recircular, por ello se muestra un descenso en la fracción mol y a los pocos minutos otro
ascenso, de igual forma, se puede observar que la fracción mol no disminuye como sucede
en el caso de la corrida sin recirculación. El aumento repentino de ésta misma, puede
deberse a que al final de la operación la concentración final de fondos es mayor a la inicial
debido a su acumulación cronológica a lo largo de la operación.
Se puede observar en la ilustración 3 que las corridas tienden a mostrar un comportamiento
análogo cuando se trata de grados alcohol (°) o en densidad. Esta gráfica muestra que en
un destilado realizado con recirculación es posible aumentar los grados alcohol de la bebida
mientras que sin recirculación el producto final obtenido tiende a disminuir gradualmente
su densidad y grados alcohol.
No obstante, no está demás destacar que de acuerdo a la “NOM-142-SSA1-1995. BIENES Y
SERVICIOS. BEBIDAS ALCOHOLICAS. ESPECIFICACIONES SANITARIAS. ETIQUETADO
SANITARIO Y COMERCIAL” las fermentaciones realizadas debe de contener una graduación
del 2-55% en volumen de alcohol. Por esta normal y la confiabilidad de los datos, es mejor

12
referirse al porcentaje de alcohol en cuestión de densidad y no en cuestión de grados
alcohol pues esta referencia en esta medida únicamente sirve como apoyo.
En la ilustración 4 se puede observar que la temperatura aumenta cuando no hay una
recirculación pero si cuando si la hay. Esto es debido a que existe una variación de
temperatura al momento de recircular la cual ayuda a que la temperatura no aumente
como sucede en una destilación sin recirculación, de esta manera los fondos tienen una
temperatura controlada y no tienden a aumentar o variar tanto su temperatura.

Esto se puede observar en la temperatura de saturación inicial y final. En la temperatura de

saturación inicial, es decir, en donde se observó la primera burbuja, en ambos casos fue de
80°C pero la final fue de 87°C y 83.5°C en sin recirculación y con recirculación
respectivamente.
A pesar de esto se puede observar que la variación de temperatura más grande es en
destilados y no en fondos. Un aumento en la temperatura gradual en los destilados puede
ocasionar pérdidas respecto a fracción mol como se muestra en la ilustración 1.
Por otro lado, no se leyeron los grados alcohol que hubo en fondos, sin este dato no es
posible hacer una buena comparación de los fondos en ambas operaciones.
A pesar de los buenos resultados obtenidos con una destilación con recirculación, debe
considerarse también otros aspectos que pueden afectar la elección del tipo de operación
como el tiempo de operación. Por ejemplo, una recirculación puede ofrecer un mayor grado
de pureza, pero si ésta no es de tu interés se puede utilizar la destilación sin recirculación
de esta manera se ahorran gastos energéticos.
En la tabla 4 se reporta que el tiempo de operación para el caso de la recirculación fue
mayor que sin recirculación. Si se hubiese querido obtener la misma cantidad al final de
destilado el tiempo casi se duplicaría, esto afecta directamente a la productividad,
obteniendo productividades de 0.0002652 sin recirculación y 0.0002159 con recirculación.
Otros factores que pueden afectar a la productividad en la destilación es el modo de
operación. Por ejemplo en el caos de la corrida con recirculación se paró la operación antes
de que finalizara para agregar un volumen de 3L al calderín. Esto afecta directamente a la
operación pues para el caso de este quipo la capacidad mínima es de 2L y apenas y es
suficiente para mantener en operación el equipo lo cual afecta el rendimiento también.
Dentro de estos factores también se debe considerar el densímetro utilizado. Este
densímetro medía únicamente los grados alcohol mientras que en la curva tipo se leyó el
etanol. Como el destilado utilizado no fue únicamente etanol sino una mezcla de azúcares,
grasas, fibra sodio, potasio y otros alcoholes (Rábano, 2017) la lectura puede ser errónea.
De igual forma la curva tipo se utiliza para comparar componentes puros y en esta
operación el destilado utilizado no fue un componente puro. Además, diferente operadores

13
manipularon el manejo de datos y la obtención de las lecturas de absorbancia de destilados
y fondos.
Los platos teóricos en un sistema de destilación indican el número de etapas eficientes para
llevar acabo la destilación deseada. La eficacia de la columna de destilación dependerá de
las propiedades del fluido, tipo de flujo, etc. La eficacia varía de plato a plato, La eficacia
individual varía entre 0.6-0.75 y la global entre 0.4-0.9. Los platos ayudan a que exista un
mayor contacto entre ambas fases. (UNIVERSIDAD DE SEVILLA, 2007). Existen correlaciones
que sugieren el espaciado entre los platos que debe de existir para una destilación(consultar
anexo 1), por tanto, el número de platos depende en gran medida de la altura de la
columna.
Debido a lo mencionado anteriormente se obtuvieron rendimientos de 0.914 y 0.611 para
la operación sin recirculación y con recirculación respectivamente. Es decir que se
obtuvieron porcentajes de recuperación del 91.4% y 61.1%.
En el caso de la operación sin recirculación es un poco bajo el porcentaje de recuperación
pero es bueno (Adams R., Johnson,2010), es decir, puede mejorarse. En el caso de la
operación con recirculación es muy bajo debido posiblemente a los errores cometidos ya
mencionados y errores humanos de los operadores.

Conclusiones
 Una operación con recirculación ayuda a obtener un mejor grado de pureza; 87 %(v/v) en
el caso de destilación con recirculación y 76 %(v/v) en una destilación sin recirculación.
 Si se trata de productividad, es mejor una destilación sin recirculación, comparando entre
0.0002652 sin recirculación y 0.0002159 con recirculación en este caso por la cantidad de
tiempo de operación.
 Se obtiene un porcentaje de recuperación mayor en una destilación sin recirculación de
91.43% en comparación con una destilación con recirculación de 61.05%
 Cuando la concentración del componente más volátil es mayor en la solución de
alimentación inicial, se necesitará una mayor temperatura para que se realice la
separación de la mezcla.
 La operación con recirculación favorece el aumento de la concentración del componente
más volátil en los destilados.

14
 Recomendaciones
 Como el destilador opera a temperaturas elevadas algunas de las mangueras presentan
desgaste en la zona de unión al equipo, principalmente en la zona donde se coloca la
abrazadera, por esto recomiendo se cambien las mangueras que presenten daños antes de
que ocasionen una fuga.
 Utilizar el mismo tipo de destilado para evitar fluctuaciones en los resultados.
 Se recomienda tomar todas las medidas necesarias para el pesado de los matraces en el
cálculo de la densidad; desde usar guantes, y hasta dejar secar completamente los matraces
antes de iniciar.
 Tapar todas las muestras de condensados para evitar que se volatilice y existan pérdidas
que puedan provocar una lectura errónea.
 Usar siempre guantes de seguridad por las altas temperaturas trabajadas.

Bibliografía
 Laboratorio químico. (2016) . ¿Qué es la Destilación?. 10/05/18, de TP Sitio web:
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/procedimientos-basicos-de-
laboratorio/que-es-la-destilacion.html
 Eduardo Ramírez. (2010). DESTILACIÓN, TEORÍA Y TIPOS.. 11/05/18, de TODOBODEGA Sitio
web: http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm
 Laboratory Experiments in Orqanic Chemistrv. Adams R., Johnson J. R. and Wilcox,
C. F. Jr.,7a ed.. MacMillan, (USA), 2010
 CORQUIVEN. (2011). HOJA DE SEGURIDAD ALCOHOL ETILICO. 12/05/18, de Corporación
química Venezolana Sitio web: http://iio.ens.uabc.mx/hojas-
seguridad/alcohol_etilico.pdf

 Rábano, Sergio. 2017. Anatomúa del mezcal. Anatomúa del mezcal. [En línea]
Anatomía del mezcal, 2017.
https://anatomiadelmezcal.com/#!/mezcal/informacion_basica.

 UNIVERSIDAD DE SEVILLA. 2007. OCWUS. OCWUS. [En línea] UNIVERSIDAD DE

SEVILLA, 2007. [Citado el: 15 de mayo de 2018.] http://ocwus.us.es/arquitectura-e-
ingenieria/operaciones-basicas/contenidos1/tema13/pagina_07.htm.

15
 Guía de operación

Columna
Columna enchaquetada de
enchaquetada de recirculación
destilación

Condensador
Tanque de
con serpentín
alimentación de
agua de
enfriamiento

Salida del líquido

condensado

Hervidor

Ducto de
recirculación
de
refrigerante
Ilustración 9 Equipo de destilación.

16
 Ducto de salida
de vapor

Columna de
Ducto de recirculación
entrada de
agua
Columna de
Ducto de entrada destilación de
de agua de platos
enfriamiento perforados

Ilustración 10. Columna de destilación

Entrada de Hervidor
alimentación
de sustancia a
separar Termómetro

Mirilla
Ducto de
descarga de
fondos
Salida de
recuperación
de fondos

Ilustración 11. Calderín o Hervidor.

17
 Calentador
eléctrico

Ducto de
Tanque de entrada de
alimentación refrigerante
de agua

Ducto de
recirculación
Refrigerante
de
refrigerante

Bomba de
recirculación

Válvula de
paso para
descarga de
refrigerante Ilustración 12. Parte lateral del equipo de destilación.

Botón de Botón de
paro arranque

Perilla de
cambio de
velocidad del
Ilustración 13.Panel de control
paso del fluido

18
 EQUIPOS PRINCIPAL
 Columna de destilación de platos perforados
 Condensador con serpentín
 Hervidor
 Recirculador
EQUIPOS AUXILIARES
 Tanque de alimentación
 Calentador eléctrico
 Bomba de recirculación
 Tanque de descarga de destilado
 Tanque de descarga de fondos
SERVICIOS AUXILIARES
 Electricidad
 Aire
 Agua
 Drenaje
INSTRUMENTACIÓN DE MEDICIÓN Y CONTROL
MEDICIÓN:
 Bureta
 Mirilla
 Perilla de cambio de velocidad
 Vaso de precipitados
 Termómetro

CONTROL:
 Botones para accionar
 Botones para apagar
 Válvulas
 Regulador de velocidad del paso de fluido
 Panel de control
SECUENCIA DEL ARMADO, DESARMADO, ARRANQUE Y PARO
ARMADO DEL DESTILADOR
1. Conectar el tanque de alimentación de refrigerante al condensador y al recirculador.
2. Conectar el equipo y verificar que la bomba tenga una adecuada circulación.
2. Conectar a corriente eléctrica de 220 V
3. Llenar el calderin con agua para conocer su capacidad máxima y verificar la cantidad de
alimentación.
4. Determinar la cantidad de alimentación en el calderin.

19
5. Revisar que la válvula de descarga y entrada esté abierta, solo de la entrada de alimentación
y del refrigerante.
6. Revisar que no haya fugas y que el fluido circule perfectamente, de lo contrario desmontar e
instalar nuevamente realizando otra prueba de equipo.

DESTILACIÓN
7. Caracterizar la columna de destilación y medir los grados alcohol a la solución.
8. Medir el volumen de alimentación del fluido que entrara al calderin.
9. Prender el calentador para que comience a subir la temperatura dentro del calderin.
10. Verificar que esté bien sellado, para evitar pérdidas de calor.
11. Abrir válvula de alimentación de fluido y del refrigerante.
12. Conectar ductos de alimentación de fluido a columna.
13. En el momento que llegue a una temperatura constante de 80º comenzar con el proceso.
14. Encender el botón de arranque para proceder al paso de succión del fluido y la recirculación
del mismo.
15. Correr el refrigerante con la bomba para iniciar la separación.
16. En el momento en el que salga la primera burbuja y primera gota, comenzar a muestrear
fondos y destilado.
17. Medir los grados alcohol de cada muestra y sus absorbancias.
18. Una vez acabada la solución de alimentación comenzar a desmontar el equipo.
19. Desconectar mangueras de alimentación de agua de enfriamiento.
20. Apagar bomba y resistencia del equipo.
21. Dejar enfriar el hervidor y vaciar la solución.
18. Cerrar válvula de salida.
19. Vaciar el fluido restante del ducto de alimentación.
20. Desconectar bomba.

DESCARGA DE DESTILADO
21. Colocar un recipiente para recibir el destilado y otro para fondos.
22. Abrir válvula de paso.
23. Tomar muestras cada determinado tiempo del destilado y fondos para la elaboración de la
curva de absorbancias para la determinación del porcentaje de alcohol.
24. Vaciar el tanque de recepción del destilado y el hervidor.

LAVADO DEL LECHO EMPACADO

27. Retirar la suspensión sobrante que quedó en la columna.
28. Hacer pasar agua sin prender la resistencia.
29. Lavar y enjuagar la columna con agua para remover la solución restante.
30. Limpiar piso y alrededores del equipo en caso de derrames.

20
PRECAUCIONES GENERALES AL OPERAR EL EQUIPO
 Se debe de tener precaución al abrir las válvulas de alimentación y deben
mantenerse cerradas ls de descarga de fondos ya que la solución se encuentra
bastante caliente.
 El flujo de alimentación debe de estar constante y sin turbulencia excesiva.
 En el caso de las mujeres traer el cabello recogido ya que se podría enredar en el
equipo y provocar un accidente.
 Al momento del muestreo se deben de portar guantes resistentes al calor para evitar
quemaduras.
 El equipo debe lavarse cuidadosamente ya que de lo contrario podría provocar un
accidente.
 Cubrir muestras para evitar pérdidas por volatilización.
 Tener cuidado con las conexiones externas del equipo agua y electricidad ya que se
podría tropezar con las mismas.

ELEMENTOS DE SEGURIDAD A UTILIZAR

 Bata cerrada
 Zapatos cerrados o botas con suela antiderrapante
En caso de que el fluido a filtrar sea peligroso:

 Lentes de seguridad
 Guantes

21
 Anexos
Curva tipo
Primeramente, se realizó una curva tipo con los datos mostrados a continuación:
Tabla 5 Registro de datos para diferentes porcentajes de mezcla en la práctica

% Volumen del Volumen del Masa del Masa del Moles del Moles de Masa Peso
componente componente componente componente componente componente de molecular
volátil* pesado* volátil* pesado* volátil* pesado* mezcla promedio
[v/v] [mL] [mL] [g] [g] [mol] [mol] [g] [g/mol]
0 0 10 0 9.229 0 0.51272 9.229 18
10 1 9 0.767 8.3061 0.0166739 0.46145 9.1757 20.13926
20 2 8 1.534 7.3832 0.0333478 0.41018 8.9 22.86085
30 3 7 2.301 6.4603 0.0500217 0.35891 -1.492 -
148.88164
40 4 6 3.068 5.5374 0.0666957 0.30763 8.13998 29.58253
50 5 5 3.835 4.6145 0.0833696 0.25636 8.4553 30.68738
60 6 4 4.602 3.6916 0.1000435 0.20509 8.2999 33.51134
70 7 3 5.369 2.7687 0.1167174 0.15382 12.113 24.50348
80 8 2 6.136 1.8458 0.1333913 0.10254 3.7957 83.11521
90 9 1 6.903 0.9229 0.1500652 0.05127 15.7022 21.28047
100 10 0 7.67 0 0.1667391 0 7.67 46
*Datos obtenidos con respecto al % (v/v); Color rojo pastel: datos eliminados en curva
tipo
En la tabla 5 se muestran los datos de la masa de la mezcla que se sacaron para realizar la
curva tipo, los demás valores marcados con asterisco (*) son datos calculados por el %(v/v).
Estos se compararon en la ilustración 7 con la curva tipo teórica según los datos teóricos del
porcentaje y densidad (Tabla 6)
Tabla 6 Registro de datos teóricos según el porcentaje de la mezcla y la densidad de las
soluciones

% Volumen del Volumen del Masa del Masa del Moles del Moles de Masa Peso
componente componente componente componente componente componente de molecular
volátil pesado volátil pesado volátil pesado mezcla promedio
[v/v] [mL] [mL] [g] [g] [mol] [mol] [g] [g/mol]
0 0 10 0 9.229 0 0.51272 9.229 18
10 1 9 0.767 8.3061 0.0166739 0.46145 9.0731 20.3670
20 2 8 1.534 7.3832 0.0333478 0.41018 8.9172 22.8168
30 3 7 2.301 6.4603 0.0500217 0.35891 8.7613 25.3537
40 4 6 3.068 5.5374 0.0666957 0.30763 8.6054 27.9826
50 5 5 3.835 4.6145 0.0833696 0.25636 8.4495 30.7084

22
 60 6 4 4.602 3.6916 0.1000435 0.20509 8.2936 33.5368
70 7 3 5.369 2.7687 0.1167174 0.15382 8.1377 36.4735
80 8 2 6.136 1.8458 0.1333913 0.10254 7.9818 39.5250
90 9 1 6.903 0.9229 0.1500652 0.05127 7.8259 42.6980
100 10 0 7.67 0 0.1667391 0 7.67 46

1.2

1
y = 41.767x2 - 76.459x + 35.023
R² = 0.9918
0.8
Fracción mol

teórica
0.6
curva tipo
Polinómica (teórica)
0.4
Polinómica (curva tipo)
y = 0.2087x2 - 0.1091x + 0.2527
R² = 0.0917
0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8
Densidad [g/mL]

Ilustración 7 Gráfica comparativa entre curva tipo y una curva tipo basada en el %(v/v) teórico

Como se muestra en la ilustración 7, los datos obtenidos en nuestra curva tipo no están muy
alejados a los teóricos; entonces se prosiguió eliminando unos datos (color rojo pastel en la
tabla 5), dándonos la siguiente curva tipo que se ocupó para los cálculos. En la siguiente
tabla de muestran los datos tratados para la obtención de la curva tipo corregida.
Tabla 7 Datos corregidos para curva tipo de fracción molar contra densidad

Fracción mol
Densidad
del Densidad
molar de
componente de mezcla
mezcla
volátil
[X] [g/cm3] [mol/cm3]
0 0.923 0.05127
0.03487 0.9175 0.04556
0.07518 0.89 0.03893
0.24539 0.845 0.02755
0.32786 0.83 0.02476
1 0.767 0.01667

23
 1.2

1
y = 41.767x2 - 76.459x + 35.023
R² = 0.9918
0.8
Fracción mol

Teórica
0.6
Curva tipo corregida
Polinómica (Teórica)
0.4
Polinómica (Curva tipo corregida)

0.2 y = 43.341x2 - 79.471x + 36.452

R² = 0.9976

0
0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95
Densidad [g/mL]

Ilustración 8 Gráfica comparativa de curva tipo corregida contra la teórica

Tabla 8 Características del equipo

Marca Unidades
Material de Fabricación Acero inoxidable
Numero de contactores 4
Tipo de contactores Platos perforados
Capacidad máxima del Hervidor 7 L
Capacidad mínima del Hervidor 2 L
Tipo de Suministro de calor Resistencia eléctrica
Tubos concéntricos en
Tipo de Condensador
contraflujo
Flujo de alimentación del servicio
102.91 mL/s
de enfriamiento
Flujo de calor retirado 1192.7 W
Velocidad de calentamiento 0.122 ºC/min

24
Balance general y por componente:
Sin recirculación:

Error= 2%

Error=11.5%

25
Memoria de cálculo
Curva tipo
Datos teóricos
Se tiene primeramente una curva tipo con datos teóricos; tomando como ejemplo una
concentración de 40º de alcohol, se obtienen los siguientes datos teóricos de la siguiente
forma:
La densidad del agua de la llave y densidad del etanol de obtuvieron pesando las sustancias
en matraces, dándonos lo siguientes datos.
𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑔𝐻2𝑂
𝜌𝑒𝑡𝑂𝐻 = 0.767 ; 𝜌𝐻2𝑂 = 0.9229 ;
𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑚𝐿𝐻2𝑂
Se parte de:
40𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 40𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 40𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻
40º = ; ∴ ∗ 𝜌𝑒𝑡𝑂𝐻 = ∗ 0.767 = 0.3068
100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙
60𝑚𝐿𝐻2𝑂 60𝑚𝐿𝐻2𝑂 𝑔𝐻2𝑂 𝑔𝐻2𝑂
∗ 𝜌𝐻2𝑂 = ∗ 0.9229 = 0.55374
100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑚𝐿𝐻2𝑂 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙
Y se suman estos valores para obtener una densidad promedio teórica en la mezcla:
𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑔𝐻2𝑂 𝑔
𝜌𝑀𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 0.3068 + 0.55374 = 0.86054
𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑚𝐿
Datos prácticos
Se pesaron en matraces de 10 mL soluciones a diferentes concentraciones volumen-
volumen; como el siguiente caso:
Para la concentración de 40%(v/v).
𝑚40º 8.14𝑔 𝑔
𝜌40º = = = 0.814
𝑉 10𝑚𝐿 𝑚𝐿

26
Fracción mol
Y para transformar estas concentraciones a concentración molar:
𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻
0.3068 𝑚𝐿 0.3068 𝑚𝐿 0.00667𝑚𝑜𝑙𝑒𝑡𝑂𝐻
𝑠𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑙
= 𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻 =
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑂𝐻 46 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙
𝑒𝑡𝑂𝐻
𝑔𝐻2𝑂 𝑔𝐻2𝑂
0.55374 𝑚𝐿 0.55374 𝑚𝐿 𝑚𝑜𝑙𝐻2𝑂
𝑠𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑙
= 𝑔𝐻2𝑂 = 0.0308
𝑃𝑀𝐻2𝑂 18 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙
𝐻2𝑂

Entonces se calcula la fracción molar:

0.00667𝑚𝑜𝑙𝑒𝑡𝑂𝐻
𝑛𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙
𝑋𝑒𝑡𝑂𝐻 = = = 0.17801
𝑛𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 0.00667𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑚𝑜𝑙𝐻2𝑂
+ 0.0308
𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙
Resultados
Tratamiento de datos
Se obtuvo la siguiente curva tipo en densidad y concentración molar:
𝑋 = 43.341𝜌 2 − 79.471𝜌 + 36.452
Se sustituyó como se muestra con la densidad de 0.8711 g/mL
𝑔 2 𝑔
𝑋 = 43.341 (0.8711 ) − 79.471 (0.8711 ) + 36.452 = 0.113
𝑚𝐿 𝑚𝐿
Rendimiento
Para calcular el rendimiento se calculo con la siguiente fórmula, se mostrará el ejemplo de
la destilación sin recirculación para ejemplificar el cálculo:
𝑛𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠
𝑅𝑒𝑛𝑑 =
𝑛𝑖𝑛𝑡𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑖𝑑𝑜𝑠
Para el cálculo de los moles recuperados, se sabe que el volumen recuperado fue de 800
mL y con una concentración de 76 %(v/v)
𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻
76𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 𝜌𝑒𝑡𝑂𝐻 76𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 0.767
𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻
∴ 𝑛𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 = ∗ 𝑉𝑠𝑜𝑙 ∗ = ∗ 800𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 ∗ 𝑔
100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑂𝐻 100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑂𝐻
46 𝑚𝑜𝑙
𝑒𝑡𝑂𝐻
= 10.138𝑚𝑜𝑙𝑒𝑡𝑂𝐻
Igualmente, para los moles totales introducidos se sabe que se introdujo una mezcla de
3500mL con 19 %(v/v)

27
 𝑔
19𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 𝜌𝑒𝑡𝑂𝐻 19𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 0.767 𝑒𝑡𝑂𝐻
𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻
𝑛𝑖𝑛𝑡𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑖𝑑𝑜𝑠 = ∗ 𝑉𝑠𝑜𝑙 ∗ = ∗ 3500𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 ∗ 𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻
100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑂𝐻 100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 46 𝑚𝑜𝑙
𝑒𝑡𝑂𝐻
= 11.088𝑚𝑜𝑙𝑒𝑡𝑂𝐻
Entonces ya se calcula el rendimiento del proceso:
𝑛𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 10.138𝑚𝑜𝑙𝑒𝑡𝑂𝐻
𝑅𝑒𝑛𝑑 = = = 0.9143
𝑛𝑖𝑛𝑡𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑖𝑑𝑜𝑠 11.088𝑚𝑜𝑙𝑒𝑡𝑂𝐻
Productividad
Para el cálculo de la productividad se divide entre el tiempo el rendimiento, de la siguiente
forma:
𝑅𝑒𝑛𝑑 0.9143
𝑃𝑟𝑜𝑑 = = = 0.0002652
𝑡 3447𝑠
Calor retirado
El calor retirado es calculado a partir del flujo del condensador principal y las propiedades
del agua que se introduce en el mismo:
𝑄
𝑃𝑜𝑡 = = 𝑚̇ ∗ 𝐶𝑝 ∗ ∆𝑇 = 𝑣̇ ∗ 𝜌𝐻2𝑂 ∗ 𝐶𝑝 ∗ ∆𝑇
𝑡
𝑚𝐿 𝑔 𝐽
= 102.91 ∗ 0.9229 ∗ 4.186 ∗ (24º𝐶 − 21º𝐶 ) = 1192.7𝑊
𝑠 𝑚𝐿 𝑔 ∗ º𝐶
Peso molecular promedio
Para el peso molecular promedio se ocupó la siguiente fórmula que ocupa la fracción masa
para el cálculo de este:
𝑃𝑀𝑝𝑟𝑜𝑚 = 𝑓𝑚𝑒𝑡𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑂𝐻 + 𝑓𝑚𝐻2𝑂 ∗ 𝑃𝑀𝐻2𝑂

Para el caso de una concentración de 50 %(v/v) se calcula la masa de agua y la masa del
etanol de la siguiente forma:
50𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻
𝑚𝑒𝑡𝑂𝐻 = 𝑣𝑒𝑡𝑂𝐻 ∗ 𝜌𝑒𝑡𝑂𝐻 = ∗ 0.767 = 0.3835
100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑚𝐿𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙
50𝑚𝐿𝐻2𝑂 𝑔𝐻2𝑂 𝑔𝐻2𝑂
𝑚𝐻2𝑂 = 𝑣𝐻2𝑂 ∗ 𝜌𝐻2𝑂 = ∗ 0.9229 = 0.46145
100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑚𝐿𝐻2𝑂 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙

28
 ∴ 𝑃𝑀𝑝𝑟𝑜𝑚 = 𝑓𝑚𝑒𝑡𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑂𝐻 + 𝑓𝑚𝐻2𝑂 ∗ 𝑃𝑀𝐻2𝑂
𝑚𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑚𝐻2𝑂
= ∗ 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑂𝐻 + ∗ 𝑃𝑀𝐻2𝑂
𝑚𝑒𝑡𝑂𝐻 + 𝑚𝐻2𝑂 𝑚𝑒𝑡𝑂𝐻 + 𝑚𝐻2𝑂
𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻
0.3835 𝑚𝐿 𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻
𝑠𝑜𝑙
= 𝑔 𝑔 ∗ 46
0.3835 𝑒𝑡𝑂𝐻 + 0.46145 𝐻2𝑂 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑡𝑂𝐻
𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙
𝑔𝐻2𝑂
0.46145 𝑚𝐿 𝑔𝐻2𝑂 𝑔
𝑠𝑜𝑙
+ 𝑔𝑒𝑡𝑂𝐻 𝑔𝐻2𝑂 ∗ 18 𝑚𝑜𝑙 = 30.71
0.3835 𝑚𝐿 + 0.46145 𝑚𝐿 𝐻2𝑂 𝑚𝑜𝑙
𝑠𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑙

Propiedades físicas y termodinámicas de los reactivos a utilizar

Etanol
Propiedades físicas y termodinámicas.

 Estado físico: Líquido.

 Color: Incoloro.
 Umbral olfativo: N/D
 pH: N/D
 Punto de fusión / de congelación: -114,1°C (-173°F)
 Punto / intervalo de ebullición: 78,5°C (173°F)
 Tasa de evaporación: N/D
 Inflamabilidad: El producto es inflamable.
 Presión de vapor (19°C): 40 mmHg
 Densidad de vapor (aire=1): 1,6
 Densidad (20°C): 0,7893 g/cm³
 Solubilidad (20°C): soluble en agua, eter y cloroformo.
 Temperatura de autoignición: 423°C (793°F)
 Viscosidad cinemática (cSt a 20°C): 1,41 mPa.s
 Propiedades explosivas: No explosivo, en la molécula no hay grupos químicos
asociados a propiedades explosivas.
Materiales incopatibles: Agentes oxidantes fuertes, ácidos y bases fuertes, peróxidos.
Estabilidad química: El producto es químicamente estable y no requiere estabilizantes.
Agua
Propiedades físicas y termodinámicas.

 Formula: HOH
 Estado físico: Líquido.

29
  Color: Incoloro.
 Umbral olfativo: N/D
 pH: generalmente 7
 Densidad: 1000 kg/m3; 1 g/cm3
 Masa molar:18,01528 g/mol
 Punto de fusión: 0 °C (273 K)
 Punto de ebullición: 100 °C (373 K)
 Temperatura crítica: 374 °C (647 K)
 Presión crítica: 217.7 atm
 Presión de vapor: 1 atm (100 °C) , 0.0231 atm (20 °C), 0.00603 atm (0 °C)
 Viscosidad: 1 cP (20 °C)
 Índice de refracción (nD): 1,333
 Constante dieléctrica: 78,5
Estabilidad química: El producto presenta estabilidad.

Correlaciones para el espaciado entre paltos de una columna de destilación

(Chero, s.f.)

30