Técnicas de Micros

Tecnológico de Estudios Superiores de Jocotitlán
Ingeniería Química
IF-0401
Docente: Dra. Nidia González García
Asignatura: Análisis Instrumental
Técnicas de Microscopia
Integrantes del equipo:
Guillermo Eduardo González Rodríguez

Nadia Ramírez Maya
Miriam Varela Dionicio
Noé Esaú Valdés Santos
Miguel Ángel Barrón Rueda
José Fernando Durán Zúñiga
Semestre: Febrero 2020 – Agosto 2020

SECRETARÍA DE EDUCACIÓN
SUBSECRETARÍA DE EDUCACIÓN MEDIA SUPERIOR Y SUPERIOR
TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE JOCOTITLÁN
Carretera Toluca-Atlacomulco km 44.8, Ejido de San Juan y San Agustín, C.P. 50700, Jocotitlán, Estado de México.
Tel.: (01 712) 123 13 13. contacto@tesjo.edu.mx
FO-TESJo-029
Microscopia Electrónica de Barrido
El microscopio electrónico de barrido (SE), utiliza electrones en lugar de luz para formar
una imagen. Para lograrlo, el equipo cuenta con un dispositivo (filamento) que genera un
haz de electrones para iluminar la muestra y con diferentes detectores se recogen
después los electrones generados de la interacción con la superficie de la misma para
crear una imagen que refleja las características superficiales de la misma, pudiendo
proporcionar información de las formas, texturas y composición química de sus
constituyentes. Al incidir el haz de electrones sobre la muestra, interactúa con ella y se
producen diversos efectos que serán captados y visualizados en función del equipo que
utilicemos.
Electrones secundarios: Se producen cuando un electrón del haz pasa muy cerca del
núcleo de un átomo de la muestra, proporcionando la suficiente energía a uno o varios
de los electrones interiores para saltar fuera de la muestra. Estos electrones son de muy
baja energía (por debajo de 5eV), por lo que deben encontrarse muy cerca de la superficie
para poder escapar. Precisamente por eso proporcionan una valiosa información
topográfica de la muestra, y son los utilizados principalmente en microscopía de barrido.
Electrones retrodispersados: Se producen cuando un electrón del haz choca frontalmente

con el núcleo de un átomo de la muestra, siendo repelido en sentido contrario fuera de la
muestra. La intensidad de dicho efecto varía proporcionalmente con el número atómico
de la muestra. Por esta razón se utilizan para obtener un mapa con información sobre la
composición superficial de la muestra, también utilizado en microscopía de barrido.
FO-TESJo-029
Electrones Auger: Cuando un electrón secundario es expulsado del átomo, otro electrón
más externo puede saltar hacia el interior para llenar este hueco. El exceso de energía
provocado por este desplazamiento puede ser corregido emitiendo un nuevo electrón de
la capa más externa. Estos son los llamados electrones Auger, y son utilizados para
obtener información sobre la composición de pequeñísimas partes de la superficie de la
muestra.
Rayos X: En el proceso descrito anteriormente, el exceso de energía también puede ser

balanceada mediante la emisión de rayos X; éstos son característicos de cada elemento
de la muestra, por lo que se utilizan para obtener información sobre la composición de la
muestra. A diferencia de los electrones Auger de baja energía, los rayos X proporcionan
información analítica de un volumen considerable de la muestra.
Aplicaciones
 Geología: Investigaciones geomineras, cristalográficas, mineralógicas y petrológicas.
 Estudio de materiales: Caracterización microestructural de materiales.
 Metalurgia: Análisis de fractura (fractomecánica) en materiales.
 Paleontología y Arqueología: Caracterización de aspectos morfológicos.
 Control de Calidad: Seguimiento morfológico de procesos, uso y consumo.
FO-TESJo-029
Microscopia Electrónica de Transmisión
La Unidad de Microscopía Electrónica de Transmisión ofrece la caracterización de

muestras sólidas orgánicas e inorgánicas a nivel nanométrico, mediante la obtención de
imágenes y mapas analíticos. Las imágenes de transmisión convencional (CTEM)
permiten descubrir la estructura interna de las muestras con una resolución de hasta
0.1nm, y mediante la difracción de electrones (SAED) se puede obtener valiosa
información sobre su estructura cristalina.
En las imágenes obtenidas en modo STEM el contraste es proporcional al peso atómico

de los elementos de la muestra, lo que nos permite comprobar de un vistazo como están
estos distribuidos en la estructura. La disponibilidad de cuatro detectores (HAADF, ADF,
DF y BF) independientes y utilizables simultáneamente permiten observar en tiempo real
cual se adapta mejor a las características y composición de la muestra observada. El
modo HAADF permite localizar con facilidad nanopartículas pesadas en matrices
orgánicas o de elementos más ligeros.
Las técnicas de dispersión de energías de rayos-X (EDX) y de pérdida de energía de

electrones (EELS) permiten hacer análisis composicionales localizados sobre la imagen
de la muestra, bien en un solo punto nanométrico o un mapa completo. La alta energía
del cañón FEG unido a la disponibilidad de cuatro detectores simultáneos de EDX
permiten obtener mapas de composición en segundos. Mediante el sistema EELS se
puede extraer información adicional como espesor de la muestra, fases, enegías de
enlace, propiedades ópticas, etc.
FO-TESJo-029
Mediante la técnica de tomografía electrónica se pueden obtener reconstrucciones
tridimensionales del volumen de la muestra y generar imágenes y videos de gran impacto
visual.
Aplicaciones
 Ultraestructura de muestras biológicas.
 Análisis de materiales nanoestructurados (swnt, mwnt, partículas core-shell, láminas
delgadas, nanorods, grafenos, materiales mesoporosos, catalizadores...).
 Detección y cuantificación de impurezas o elementos minoritarios presentes en materiales
puros.
 Identificación de fases cristalinas.
 Estudio de defectos micro-estructurales en materiales cristalinos.
 Determinación de la celda unitaria.
 Reconstrucción tridimensional de volúmenes nanométricos.
 En resumen, todo esto nos permite caracterizar todo tipo de sólidos (cerámicas,
aleaciones metálicas, cementos, minerales, etc.) y muestras biológicas tomando una
mínima porción de los mismos, obteniendo una valiosa información física, química y
estructural.
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Microscopia de Fuerza Atómica
El microscopio de fuerza atómica es un instrumento mecano-óptico que forma imágenes

de las superficies utilizando una sonda o micropalanca, esta recorre la muestra haciendo
una exploración línea por línea, es decir escanea la muestra en función de la posición
generando una imagen. Esta técnica nos permite obtener imágenes topográficas en 3D,
hacer mediciones del orden de los nm, detectar fuerzas de nN, hacer mediciones de
visco-elasticidad y dureza de la muestra, entre otras.
La punta de AFM se encuentra montada en una micropalanca, a la cual se le hace incidir

un láser (como se muestra en la figura), así, cada vez que la punta sube o baja debido a
la interacción con la superficie que se encuentra analizando, la micropalanca reflecta la
desviación del láser a un fotodetector y es interpretada por el software generando una
imagen.
Beneficios: Esta técnica es ampliamente utilizada en el análisis de nano-materiales, ya

que, a diferencia de un microscopio electrónico no requiere trabajar en condiciones de
vacío, la muestra no requiere una preparación sofisticada y tampoco es necesario que la
muestra a analizar sea conductora o se encuentre recubierta, estas características
amplían el rango de muestras que es posible analizar. Se utiliza en campos como
biología, materiales, ciencias ambientales, etc.
Se pueden llevar a cabo análisis sobre muestras sólidas, polvos, películas delgadas,
muestras biológicas, etc, sin embargo, la muestra debe ser lo más plana y homogénea
posible, sin importar si es conductora. No es posible hacer análisis de gases y/o líquidos.
FO-TESJo-029
Detalles más importantes
 El análisis por AFM requiere varios minutos para una exploración típica, es decir la
obtención de imágenes es del orden de minutos.
 El éxito del análisis depende en gran medida de la preparación de la muestra.
 Las muestras no deben ser mayores a 1x1 cm con un grosor máximo de 3mm.
 Si la muestra presenta una gran topografía se corre el riesgo de no obtener imágenes y
hasta de romper la punta de trabajo.
 La cantidad de puntas presentes en el mercado es muy variada, presentando diversas
características, que van desde la forma de la punta, la forma del cantiléver, hasta la
constante de fuerza y resonancia, entre otras. Motivo por el cual en el IPICYT cuenta con
puntas de uso general.
Referencias
 http://www.scai.uma.es/areas/micr/sem/sem.html
 http://www.linan-ipicyt.mx/
 https://www.ubu.es/
 http://www.upv.es/entidades/SME/info/753329normalc.html
 https://sstti.ua.es/es/
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