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Manual de Laboratorio de Procesos II PDF
Manual de Laboratorio de Procesos II PDF
BUCARAMANGA
2017
TABLA DE CONTENIDO
REACTORES QUÍMICOS...................................................................................... 31
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
TABLA DE FIGURAS
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
INSTRUCCIÓNES GENERALES
Medidas de seguridad
Metodología
El grupo de estudiantes se rotarán para cada experiencia, las funciones de: Líder
Experto (1), Coordinador operativo (1) y Operarios (3). Las funciones de cada rol se
explicarán más adelante.
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Al inicio del Laboratorio, el grupo deberá llegar con parte del informe final de la
práctica (hasta el desarrollo metodológico). Al final de la jornada de laboratorio se
completará el informe y se entregará. El informe se escribirá a mano.
La identificación del piloto a utilizar se realizará por lo menos dos días antes de la
práctica. De preferencia desde la semana que antecede a la práctica.
Antes de iniciar cada práctica los estudiantes deberán conocer los aspectos más
importantes del equipo a utilizar (el profesor encargado puede realizar dicha
verificación a través por ejemplo de tres preguntas libres). El no conocimiento del
equipo a utilizar es causal para la no realización de la experiencia (sin posibilidad
de recuperarla teniendo en cuenta que es un laboratorio).
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
comprender sobre la puesta en marcha y apagado del sistema. Igualmente,
llevará los registros de lecturas, y los cálculos para la preparación de
soluciones. Ayudará al Líder en el tratamiento matemático de los resultados
obtenidos.
Nota: todos los integrantes del grupo deberán participar en el análisis de los
resultados y las conclusiones de la experiencia.
Bibliografía recomendada
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FILTRO PRENSA
INTRODUCCIÓN
OBJETIVOS
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
MARCO TEÓRICO
Los filtros prensa son un método simple y confiable para lograr una alta
compactación. Los sólidos se bombean entre cada par de bastidores y una vez
llenos, mediante un tornillo se van oprimiendo unos contra otros expulsando el agua
a través de la tela.
La presión que bombea el lodo (generalmente 100 psi, aunque pueda llegar hasta
900 psi. Desde 7 hasta 60 bares) es obtenida a través de la bomba de alimentación,
de desplazamiento positivo o centrifuga. Gracias al drenaje por gravedad que se
desarrolla en el lado del filtrado, se crea una diferencia de presión entre la de
alimentación y descarga a lo largo del paquete de placas y la torta, cuyo espesor va
creciendo. La filtración se lleva a cabo por esta diferencia de presión, además de la
presión bomba de alimentación.
Los procesos más importantes donde se utilizan este tipo de filtros son:
Pérdida de CaCO3
𝑤𝑖 −(𝑤𝑡𝑠 +𝑤𝑓 )
% 𝑝é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 = ( ) (1)
𝑤𝑖
Donde:
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Wi: masa inicial de CaCO3.
Wts: masa de CaCO3 que contiene la torta.
Wf: masa de CaCO3 en el filtrado.
Humedad de la torta
(𝑤𝑡ℎ +𝑤𝑡𝑠 )
% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ( ) ∗ 100 (2)
𝑤𝑡ℎ
Donde:
wth: masa de la torta húmeda.
wts: masa de la torta seca.
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 (3)
Eficiencia de la operación
Donde:
TEMAS DE CONSULTA
Equipos de filtración.
Procesos de separación físico-mecánicos.
EQUIPO
Materiales:
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- Bandeja.
- Balanza.
- Carbonato de calcio.
- Probeta.
- Baldes.
- Erlenmeyer.
- Bureta, soporte universal.
- Ácido clorhídrico, vaso de precipitado y gotero.
- Rojo metil.
Filtro prensa
1. Tanque de almacenamiento.
2. Tubería de alimentación al filtro prensa.
3. Tubería de salida del filtro prensa.
4. Tubería de entrada de aire al tanque de almacenamiento.
5. Manómetro para medir presión de salida del filtro.
6. Manómetro para medir presión de entrada al filtro.
7. Manómetro para medir la presión de entrada del aire de alimentación.
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PROCEDIMIENTO
Se retira la torta adherida a la lona de cada una de las rejillas de los filtros para
pesarlas y se determina su peso, en base húmeda y base seca.
Titulación
Para continuar, se deja caer gota a gota la disolución de titulación compuesta por
ácido HCl de concentración 0,05 N desde la bureta, agitando continuamente. El
color de la muestra de titulación cambia gradualmente de rosa claro a un poco más
intenso en comparación con la muestra patrón. En el momento en que se detecta
una pequeña diferencia entre las dos muestras se concluye la titulación.
CÁLCULOS
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REGISTRO DE DATOS
Volumen final:
Datos de titulación
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REACTORES CATALÍTICOS
INTRODUCCIÓN
Hasta principios de los años ochenta no existían muchos estudios sobre reactores
multifásicos a pesar de su extensa utilización industrial. De hecho, los reactores
multifásicos, junto con las calderas de fusión (tanques agitados) y los hornos, son
los primeros tipos empleados en nuestra civilización.
OBJETIVOS
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❖ Determinar la conversión de la sacarosa en la reacción de hidrolisis para la
producción de glucosa.
MARCO TEÓRICO
Espectrofotometría
Cada sustancia tiene su propio espectro de absorción, el cual es una curva que
muestra la cantidad de energía radiante absorbida, Absorbancia, por la sustancia
en cada longitud de onda del espectro electromagnético, es decir, a una
determinada longitud de onda de la energía radiante, cada sustancia absorbe una
cantidad de radiación que es distinta a la que absorbe otro compuesto.
Prueba de fehling
Los azúcares reductores, en medio alcalino, son capaces de reducir el ión Cu2+ de
color azul a Cu+ de color rojo. Para ello el grupo carbonilo del azúcar se oxida a
grupo carboxilo. En medio fuertemente básico como en nuestro caso el NaOH el ión
Cu2+ formaría Cu (OH)2 insoluble por eso añadimos tartrato sódico potásico que
actúa como estabilizador al formar un complejo con el Cu2+.
Catalizador
EQUIPO
Materiales
Reactor catalítico
1. Catalizador (resina).
2. Reactor catalítico.
3. Válvulas.
4. Bomba peristáltica.
5. Baño termostático.
PROCEDIMIENTO
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3. Realizar la determinación de azúcares reductores con 1 mL de agua
destilada.
4. Graficar la absorbancia con las concentraciones y determinar el rango lineal.
5. Realizar la calibración del equipo (Interfase) según el manual de laboratorio
y acorde a las indicaciones del ingeniero encargado.
6. Se preparan blancos de diferentes volúmenes y se aforan con agua destilada
7. Se llevan al baño maría a 100°C por 5 minutos y luego se deja enfriar hasta
que se tenga un color adecuado.
Inicio de la práctica
1. El equipo inicia su operación con la inyección de reactivo por medio de la
bomba peristáltica con valores de 10, 30, 60%. A cada valor de operación de
bomba se inyecta un volumen distinto de reactivo.
2. El anterior paso debe repetirse para cada blanco preparado en el anterior
paso 6. Para cada operación debe realizarse un lavado completo del equipo
para evitar dejar trazas de reactivos y/o productos que alteren la operación
siguiente
3. Se inicia en el programa el valor de la concentración inicial del reactivo límite.
4. Se obtienen las gráficas respectivas por medio del programa computacional.
Operación del reactor
1. Se inicia el flujo de entrada de A al reactor con una potencia de 10% de la
bomba peristáltica.
2. Se toma el tiempo de drenado del tanque y se saca una pequeña muestra a
la salida del reactor.
3. Cambiar el porcentaje de potencia de la bomba y se repiten los dos pasos
anteriores.
4. Se realizan los análisis cualitativo y cuantitativo de la cantidad de azúcares
en las soluciones finales
5. El análisis cualitativo se realiza ingresando un reactivo que, al cambiar la
coloración de la muestra, permite observar si en realidad hubo o no hubo
reacción.
6. El análisis cuantitativo se realiza por medio de espectrofotometría, en donde
se mide la absorbancia de la muestra.
CÁLCULOS
1. Graficar la curva de calibración Concentración Vs Absorbancia.
2. Determinar las concentraciones finales obtenidas de glucosa.
3. Determinar la conversión de la sacarosa.
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REGISTRO DE DATOS
Concentración inicial de sacarosa=
Curva de calibración
Muestra Volumen Concentración Absorbancia
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SECADOR DE BANDEJAS
INTRODUCCIÓN
OBJETIVOS
𝑊−𝑆𝑐 𝐾𝑔 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑
𝑋= [=] (1)
𝑆𝑐 𝐾𝑔 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜
Dónde:
W: masa del sólido húmedo.
Sc: masa del sólido seco.
𝑊−𝑆𝑐
𝑥= (2)
𝑊
Humedad en el equilibrio X*: Es el contenido de humedad de una sustancia que está
en el equilibrio con una presión parcial dada del vapor.
Humedad ligada: Se refiere a la humedad contenida en una sustancia que ejerce
una presión de vapor en el equilibrio menor que la del líquido puro a la misma
temperatura.
Humedad no ligada: Se refiere a la humedad contenida en una sustancia que ejerce
una presión de vapor en el equilibrio igual a la del líquido puro a la misma
temperatura.
Humedad libre: La humedad libre es la humedad contenida por una sustancia en
exceso de la humedad en el equilibrio: X – X*. Sólo puede evaporarse la humedad
libre; el contenido de humedad libre de un sólido depende de la concentración del
vapor en el gas.
En la siguiente figura se muestran dichas humedades:
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Velocidad de secado
A partir de los datos obtenidos experimentalmente, se puede graficar una curva de
contenido de humedad como función del tiempo. Se puede obtener mucha
información si los datos se convierten a rapidez (o fluxes) de secado, expresadas
𝑚𝑎𝑠𝑎
como N (á𝑟𝑒𝑎).(𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜) y se grafican contra contenido de humedad, como en la
Ilustración. 3. Esto puede hacerse midiendo las pendientes de las tangentes
trazadas a la curva de la ilustración 2 o determinando, a partir de la curva, pequeños
cambios en el contenido de humedad ΔX para los cambios pequeños
correspondientes en el tiempo Δt y calculando la rapidez como:
−𝑆𝑠 𝛥𝑋
𝑁 = (3)
𝐴 𝛥𝑡
Donde:
Ss: masa de sólido seco.
A: superficie húmeda sobre la cual sopla el gas y a través de la cual tiene lugar la
evaporación.
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Figura 5. Gráficas características de humedad libre en función de tiempo y velocidad de
secado en función de humedad libre.
𝑁𝑐 = 𝐾𝑌 (𝑌𝑠 − 𝑌) (4)
La rapidez de evaporación y la temperatura superficial pueden entonces obtenerse
mediante un balance de calor. Si q representa el calor total que llega a la superficie,
entonces
𝑞 = 𝑞𝑐 + 𝑞𝑅 + 𝑞𝑘 (5)
Donde:
qc: calor por convección.
qR: calor por radiación.
qk: calor por conducción.
𝑞𝑐 = ℎ𝑐 (𝑇𝐺 − 𝑇𝑆 ) (6)
𝑞𝑅 = ℎ𝑅 (𝑇𝑅 − 𝑇𝑆 ) (7)
𝑞𝑘 = 𝑈𝑘 (𝑇𝐺 − 𝑇𝑆 ) (8)
Donde:
hc: coeficiente de transferencia de calor por convección.
hR: coeficiente de transferencia de calor por radiación.
uk: coeficiente global de transferencia de calor.
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Despreciando el calor necesario para sobrecalentar la humedad evaporada hasta la
temperatura del gas y considerando solo el calor latente de evaporación 𝝀𝒔,
entonces el flux de evaporación 𝑁𝑐 y el flux de flujo de calor están relacionados
𝑁𝑐 𝜆𝑠 = 𝑞 (9)
Finalmente tenemos:
Balance de masa
Donde:
∆m: masa evaporada de la muestra.
∆t: tiempo de secado.
Aent y Asal: áreas de entrada y salida de aire.
Vent y Vsal: velocidad de entrada y salida del aire al secador.
Vg: volumen específico de la mezcla aire – agua. Se puede expresar:
1 1
𝑉𝑔 = 𝑉′𝐻 × 1+𝑌′ = 𝜌 (12)
Balance de energía
1 𝑌′ 𝑅𝑇
𝑉′𝐻 = [28.97 + 18.015] (13)
𝑃
𝐾𝑝𝑎 𝑚3
𝑅 = 8.3143 [ ]
𝑚𝑜𝑙 𝐾
P=90.325 [kpa]
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𝐶′𝐻 = (1,0035 + 1,8723 ∗ 𝑌 ′ ) (14)
Resistencias eléctricas
𝐸1 = 𝑉×𝐼×∆𝑡 (16)
Donde:
E1: energía entregada por las resistencias eléctricas al aire.
V: voltaje.
I: intensidad de la corriente.
Soplador
𝑊2 = 𝑛×𝑝×∆𝑡 (17)
Donde:
W2: trabajo entregado al soplador.
p: potencia.
n: eficiencia del soplador.
El motor se opera a 220V con una potencia de 1hp y una eficiencia del 65%.
Intercambiador de calor
𝑉
𝐸2 = [𝑉𝑐 ℎ𝑓𝑔 ] 𝑇𝑖 (18)
𝑓
Donde:
E2: energía entregada por la masa de vapor saturado que se condensa.
vc: volumen del condensador en el tiempo ti.
vf: volumen específico del líquido saturado a la temperatura Ti en el tiempo ti.
hfg: delta de entalpía entre el vapor y el líquido saturado a la temperatura T i.
Donde:
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λHi: calor latente de vaporización a la temperatura a la cual se considera ocurre
la vaporización de la humedad de la muestra.
𝑉
ṁ𝑒 ℎ𝑒 + [𝑉×𝐼×𝜂×𝑃× 𝑉𝑐 ℎ𝑓𝑔 ] − ṁ𝑠 ℎ𝑠 − 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 𝑎𝑙 𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = 0 (21)
𝑓
Donde los flujos másicos de entrada y salida se pueden calcular como se
muestra en el balance de masa, y las entalpias con la formula dada
anteriormente para el sistema aire-vapor de agua.
TEMAS DE CONSULTA
Tipos de secadores.
Aplicaciones del secado en la industria.
EQUIPO
Materiales
Solido a secar: El sólido a secar puede ser una verdura u hortaliza (plátano
verde, papa, yuca) con cierto porcentaje de humedad, pueden soportar
temperaturas elevadas y las propiedades físicas, así como también, el
comportamiento de secado van a depender del solido escogido.
Cronómetro: instrumento de medición con el que se controla el tiempo.
Balanza: instrumento de medición utilizado para medir la totalidad del solido
a secar
Balanza analítica: clase de balanza de mayor precisión para pesaje de
muestra del sólido a secar.
Cuchillos: adecuación del sólido a secar
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Anemómetro: dispositivo para medir la velocidad de entrada y salida del aire
del secador
Vapor de agua: Fluido con el que se realiza el proceso de secado.
Baldes: Recipientes para recolectar el condensado de vapor
Probeta: instrumento volumétrico utilizado para medir el volumen del
condensado.
Vidrio de reloj: vidrio redondo convexo, permite contener muestras del solido
a secar para su posterior pesaje.
Secador de bandejas
PROCEDIMIENTO
Se va a llevar a cabo un experimento 22, donde las variables y los valores de estas
son:
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5. Calcular los valores del flux y realizar su respectiva gráfica como función de
la humedad en base seca.
6. A partir del análisis de la velocidad de secado, especificar el periodo de
rapidez constante y los periodos de rapidez decreciente.
7. Calcular la eficiencia de la operación.
REGISTRO DE DATOS
Datos iniciales
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Datos a tomar del equipo
T T T T Vapor
T bulbo bulbo bulbo bulbo condensado
T aire Posición
Tiempo entrada seco húm. seco húm. Presión de
precal. de la
[min] aire (Te1) ent. ent. sal. sal. Volumen vapor [bar]
[°C] balanza T [°C]
[°C] (Ts1) (Th1) (Ts2) (Th2) [ml]
[°C] [°C] [°C] [°C]
Promedios
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REACTORES QUÍMICOS
INTRODUCCIÓN
OBJETIVOS
MARCO TEÓRICO
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Los parámetros más comúnmente utilizados para medir la capacidad de un reactor
son el tiempo de residencia y el tiempo espacial. El tiempo medio de residencia es
el promedio de periodos de tiempo durante el cual porciones individuales de la
mezcla de reacción están en el reactor. Para un reactor discontinuo, se puede
considerar como el tiempo requerido para obtener la conversión deseada para un
determinado reactivo para un determinado tamaño dado de tanque.
Donde NA0y NAr son los moles de reactivo A que entran y salen en el reactor
respectivamente. En el caso de un reactor de flujo, y –rA representa la velocidad de
desaparición de A.
𝑁𝐴𝑂 𝑋𝐴 𝐶𝐴0 𝑋𝐴
̅=
Θ = (1+𝛾 (4)
𝑉 𝑂 (1+𝛾𝐴 𝑋𝐴 )(−𝑟𝐴 ) 𝐴 𝑋𝐴 )(−𝑟𝐴 )
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̅ = 𝑉 (5)
Θ 𝑣
Por otra parte, se define el tiempo espacial (Θ) como el tiempo empleado en
procesar una carga completa del volumen del reactor en condiciones específicas.
Es decir, un tiempo espacial de 2h implica que se necesitaría esta cantidad para
procesar un volumen determinado del reactor, en alimento y condiciones conocidas.
𝑉 𝑉 𝑉 1
Θ= 𝐹 = 𝐹𝐴0 = 𝑣 = 𝑆 (6)
𝑜
𝜌 𝐶𝐴0
Donde F y FAO son las velocidades de flujo de la carga total de alimento y de reactivo
A respectivamente, ρ es la densidad molar, en moles por unidad de volumen de la
alimentación, CAO es la concentración de A en la alimentación, vo es la velocidad de
flujo volumétrico en la alimentación a las condiciones de entrada y V es el volumen
ocupado por la mezcla de reacción.
De este modo, se puede ver que el tiempo medio de residencia y el tiempo espacial
son, en general, diferentes a no ser que la densidad del fluido se mantenga
constante en todo el reactor. El tiempo medio de residencia, Θ ̅ , se usa
principalmente para indicar la capacidad de reactores discontinuos, mientras que la
capacidad de alimentación de un reactor de flujo continuo se representa por el
tiempo espacial (Θ) o la velocidad espacial (S).
Ecuaciones de diseño
Reactor discontinuo
𝑑𝑋𝐴
−𝑟𝐴 = 𝑁𝐴0 (11)
𝑑𝑡
𝑋 𝑑𝑋
𝑡 = 𝐶𝐴0 ∫0 𝐴 (−𝑟 𝐴) (12)
𝐴
𝑉
𝜏 = 𝑄 (13)
Donde Q es el caudal de entrada del reactivo.
|𝐴𝐶𝑈𝑀𝑈𝐿𝐴𝐶𝐼Ó𝑁| = 0
|𝐸𝑁𝑇𝑅𝐴𝐷𝐴| = 𝑄𝐶𝐴𝑂 = 𝐹𝐴𝑂
|𝑆𝐴𝐿𝐼𝐷𝐴| = 𝑄𝐶𝐴 = 𝑄𝐶𝐴0 (1 − 𝑋𝐴 ) = 𝐹𝐴𝑂 (1 − 𝑋𝐴 ) (14)
|𝑅𝐸𝐴𝐶𝐶𝐼Ó𝑁| = −𝑟𝐴 𝑉
𝐹𝐴𝑂 − [𝐹𝐴𝑂 (1 − 𝑋𝐴 )] − (−𝑟𝐴 )𝑉 = 0
𝑉 𝑋
= (−𝑟𝐴 ) (15)
𝐹𝐴𝑂 𝐴
𝑋
Θ= 𝐶𝐴𝑂 (−𝑟𝐴 ) (16)
𝐴
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TEMAS DE CONSULTA
EQUIPO
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• Sistema de control de caudal
• Sistemas de control de temperatura: Consta de un baño termostatizado cuya
temperatura se controla por medio de control PID sobre la temperatura del
baño. El sistema de agua termostatizada se compone, además, de una
bomba de impulsión de agua, con caudal variable.
• Sistema de adquisición de datos y control de procesos
• Sistema de seguimiento de reacción
El cuerpo del reactor tiene una capacidad de 2 litros y está especialmente diseñado
para trabajar en continuo, aunque también permite el trabajo discontinuo si se
introducen los reactivos hasta determinado volumen y se paran las bombas, para lo
cual se tiene una válvula manual de descarga.
PROCEDIMIENTO
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Seguimiento de la reacción para cada una de las concentraciones de hidróxido
de sodio.
5. Encender el equipo QRC.
6. Presionar el botón START e introducir el nombre del fichero que contendrá
los datos en la nueva ventana.
7. Poner los reactivos en sus depósitos correspondientes.
8. Encender el reactor.
9. Permitir el paso de 0,51 de disolución de acetato de etilo al reactor mediante
la bomba correspondiente, una vez finalizada la carga, apagar la bomba.
10. Encender el sistema de termostatización.
11. Encender el sistema de agitación para favorecer la termostatización.
12. Esperar a que se estabilice la temperatura en 25° C
13. Medir la conductividad de la disolución de hidróxido sódico
14. Encender la bomba correspondiente al hidróxido sódico hasta cargar 0,51 de
disolución en el reactor. Una vez finalizada la carga, apagar la bomba.
15. Hacer seguimiento de la medida de conductividad desde que comienza la
carga del reactor. Una vez se ha estabilice la conductividad, la reacción habrá
terminado.
16. Anotar los datos obtenidos en la tabla correspondiente.
17. Apagar el sistema de agitación.
18. Vaciar el reactor desenroscando la tapa.
19. Rellenar el depósito de hidróxido sódico con 1 litro de agua
20. Repetir los puntos 5 a 15 otras cuatro veces.
21. Apagar el sistema de alimentación.
22. Detener el sistema de agitación.
23. Detener la termostatización.
CÁLCULOS
1. Con los datos obtenidos en cada una de las reacciones, completar las tablas
y hacer los cálculos correspondientes.
2. Hacer la representación gráfica de 𝐶𝐴 𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 de etilo frente al tiempo.
3. Dibujar en las diferentes gráficas de 𝐶𝐴 𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 de etilo frente al tiempo, la
tangente cuando t=0.
4. Hallar la velocidad inicial para cada una de las concentraciones.
5. Utilizando el cociente de las velocidades y las concentraciones iniciales
calcular el orden de la reacción respecto a hidróxido sódico.
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REGISTRO DE DATOS
1 2 3
10
1 2 3
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
4
10
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TORRE DE DESTILACIÓN EMPACADA
INTRODUCCIÓN
OBJETIVOS
MARCO TEÓRICO
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
inertes que reciben el nombre de relleno de la torre que proporcionan un área de
superficie grande para facilitar el contacto entre el líquido y el gas.
Ecuación de Ergun
∆𝑝 𝑔𝑐 𝜀 3 𝑑𝑝 𝜌𝑔 150(1−𝜀)
= + 1.75 (1)
𝑍 (1−𝜀)𝐺 ′2 𝑅𝑒
6(1−𝜀)
𝑑𝑝 = (3)
𝑎𝑝
∆𝑝 𝐺 ′2
= 𝐶𝐷 (4)
𝑍 𝜌𝐺
Uno de los métodos más simples para diseñar este tipo de torres, comenzó a
emplearse hace varios años y se basa en ignorar las diferencias entre el contacto
por pasos y el contacto continuo.
𝑑𝑆 = 𝑎𝑑𝑍 (5)
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑜 1−𝑦 𝑑(𝐺𝑦)
𝑁𝐴 = 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜∗𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑓𝑎𝑐𝑖𝑎𝑙 = 𝐹𝐺 ln 1−𝑦𝑖 = (6)
𝑎𝑑𝑍
𝑍 𝑦 𝐺𝑑𝑦
𝑍 = ∫0 𝑑𝑍 = ∫𝑦 1 1−𝑦𝑖 (7)
2 𝐹𝐺 𝑎(1−𝑦) ln[ ]
1−𝑦
𝑦 − 𝑦𝑖 = (1 − 𝑦𝑖 ) − (1 − 𝑦) (8)
Que al reemplazar en Z
𝑦 𝐺(1−𝑦)𝑖𝑀 𝑑𝑦
𝑍 = ∫𝑦 1 𝐹 (9)
2 𝐺 𝑎(1−𝑦)(1−𝑦𝑖 )
𝐺 𝐺 𝐺
𝐻𝑡𝐺 = 𝐹 =𝑘 =𝑘 (10)
𝐺𝑎 𝑦 𝑎(1−𝑦)𝑖𝑀 𝑦 𝑎𝑝𝑡 (1−𝑦)𝑖𝑀
𝑦 (1−𝑦) 𝑑𝑦
𝑍 = ∫𝑦 1 𝐻𝑡𝐺 (1−𝑦)(1−𝑦
𝑖𝑀
)
= 𝐻𝑡𝐺 𝑁𝑡𝐺 (11)
2 𝑖
Donde:
HTG: altura de una unidad de transferencia del gas.
NTG: número de unidades de transferencia del gas.
TEMAS DE CONSULTA
EQUIPO
1. Tanque de almacenamiento.
2. Torre empacada.
3. Rehervidor.
4. Condensador.
5. Colector de condensado.
6. Válvula de salida de destilado.
7. Conducto de reflujo.
8. Rotámetro para el destilado.
9. Salida del destilado.
10. Indicador de temperatura.
11. Salida de destilado reflujo.
12. Indicador de temperatura.
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Figura 8. Partes del equipo torre de destilación empacada.
PROCEDIMIENTO
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
CÁLCULOS
Preguntas a resolver
1. ¿Cuál es la condición que debe cumplir una mezcla para ser sometida a
destilación fraccionada?
2. Defina solución ideal, sus rasgos principales y las condiciones en las cuales
se forma.
3. Explique las diferencias en el proceso operativo entre una destilación sencilla
y una destilación fraccionada.
4. Señale algunas aplicaciones industriales de la técnica de destilación
fraccionada.
5. ¿Con qué fin opera inicialmente a reflujo total?
6. ¿Cómo afecta la relación de reflujo la operación? ¿Cómo se define Rmín,
Rmáx y Rópt en la operación de destilación?
7. Al realizar una destilación fraccionada con o sin reflujo, ¿se esperaría
variaciones en las composiciones del vapor y las temperaturas en cada punto
de la torre? ¿Por qué?
8. Señalar la importancia de conocer el diagrama de fase líquido-vapor de una
mezcla binaria volátil.
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
REGISTRO DE DATOS
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Platina de orificio
𝒌𝒈
Temperatura [°C]: Densidad[𝒎𝟑]:
∆P
NIVEL DEL VELOCIDAD DEL ALTURA [cm EXPERIMENTAL
𝒎
REÓSTATO AIRE [ ] H2O]
𝒔
Rotámetro
NIVEL DEL TIEMPO CAUDAL
𝒎𝟑
ROTÁMETRO [s] [ ]
𝒔
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
UNIDAD DE ULTRAFILTRACIÓN
INTRODUCCIÓN
En esta práctica de laboratorio se llevará a cabo dicha técnica con el fin de retener
las partículas de la solución agua- leche en polvo descremada de un diámetro
aproximado de 0,001 a 0,002 pm. Además, determinar los grados Brix por medio de
un refractómetro para evaluar la eficiencia de la membrana, ya que estos me miden
la cantidad de solidos disueltos en una solución. Para llevar a cabo dicha separación
se hace uso de una membrana en la cual se hace pasar la mezcla mediante una
bomba a determinadas presiones y así medir los flujos de salida a través de esta.
OBJETIVOS
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
MARCO TEÓRICO
Membrana
49
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Las membranas de ultrafiltración están dispuestas en forma de capilares y están
construidas con materiales plásticos que son porosos semipermeables (Pentair,
2015). Existen varios tipos de membranas de ultrafiltración; entre ellas (3):
Lámina plana: Las membranas que se forman con láminas planas y se configuran
en pilas.
Fibra hueca de múltiples ductos: similares a las membranas de fibra hueca excepto
que las fibras son más grandes y cada fibra contiene múltiples ductos (normalmente
de 4 a 7 ductos).
Tubular: membranas similares a la fibra hueca pero con tubos que son mucho más
grandes (0,5" a 1" ID).
- Resistencia de la membrana
Donde:
TEMAS DE CONSULTA
- Aplicaciones en la industria
- Funcionamiento de la ultrafiltración
- Limpieza de las membranas
EQUIPO
Materiales y reactivos
• Equipo ultrafiltración
• Cronómetro
• Probetas de plástico para recoger el permeado
• Probeta para la caracterización
• Solución de leche -agua
50
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Equipo ultrafiltración
PROCEDIMIENTO
Limpieza
3
1. Se llena el tanque BAC1 con agua potable hasta 4 de su capacidad para esto
abrir la válvula V2.
2. Se hace pasar el agua potable por todo el sistema y recirculando al tanque
BAC1. Esta limpieza debe hacerse sin implementar la membrana. El tiempo
de limpieza puede variar entre 15-30 minutos.
3. Luego de pasado este tiempo se evacua toda el agua potable del sistema por
la válvula V1 Y V3.
4. Implementar la membrana teniendo en cuenta que la parte brillante debe
estar situada hacia el exterior y la parte opaca hacia el interior. Se llena el
51
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
3
tanque BAC1 con agua destilada hasta de su capacidad y se hace pasar
4
por el sistema con la finalidad de analizar si hay fuga en la membrana. El
tiempo de limpieza puede variar entre 15-30 minutos.
5. Luego que transcurra este tiempo se evacua toda el agua destilada que se
encuentra en el sistema por V1 Y V3.
6. Teniendo el equipo limpio y asegurándose que no se presente ningún residuo
o sólidos en los tanques y burbujas en los tubos flexibles se pone en marcha
la práctica.
Práctica
7. Se carga el tanque BAC1 con la solución que se desea filtrar (en este caso
10 L de agua mezclados con 400 gramos de leche en polvo descremada).
Se modifica el panel de control a una rotación de la bomba de 80% y una
temperatura de 28°C.
8. Dejar 5 minutos a que el sistema se estabilice o cuando por los tubos flexibles
salga permeado.
9. Poner dos probetas cada una en un tubo flexible y recoger estas muestras
en un lapso de 10 minutos, modificando la presión de 1, 2 y 3 bares. Midiendo
cada 3 minutos los grados Brix de las muestras recogidas.
10. Tener en cuenta que al momento de establecer una presión de sebe manejar
el M6 y la válvula v4 para que la presión en B8 y B5 no sobrepase la que se
está estableciendo. (1, 2,3 bares). Cabe resaltar que la presión de trabajo no
puede sobrepasar los 3 bares pues causaría el rompimiento de la membrana.
11. Cuando se recoja la última muestra se apaga la marcha de la bomba y se
procede a evacuar el contenido del tanque de alimentación. (Leche).
12. Se repite los pasos 1,2 y 3.
13. Luego se llena el tanque de almacenamiento con una solución de hidróxido
3
de sodio más hipoclorito de sodio hasta de su capacidad. Se abren las
4
válvulas para que este pase por el sistema en un lapso de 5 minutos.
14. Transcurrido este tiempo se evacua la solución de hidróxido de sodio más
hipoclorito de sodio y se mide el pH de la tubería de recirculación. (Esto se
hace para tener un pH neutro al finalizar la práctica).
15. Si al medir el pH da como resultado una muestra básica (10-14 pH) se debe
llenar el tanque BAC1 con agua potable o agua destilada dependiendo de la
3
disponibilidad del recurso. Se procede a llenar nuevamente hasta de su
4
capacidad y pasarlo por el sistema, medir el pH y evacuar. Hacerlo las
secuencias necesarias hasta que el pH tenga valor de 7 u 8.
52
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
CÁLCULOS
REGISTRO DE DATOS
Manguera 1 Manguera 2
1 toma
2 bar 2 toma
3 toma
1 toma
1 bar 2 toma
3 toma
1 toma
3 bar 2 toma
3 toma
53
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
EVAPORADOR DOBLE EFECTO
INTRODUCCIÓN
54
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
OBJETIVOS
MARCO TEÓRICO
- Concentración.
- Presión y temperatura.
- Sensibilidad térmica.
- Formación de espumas.
- Formación de incrustaciones.
𝑄𝐶 = 𝑚𝑣 ∗ ∆𝐻𝑣 (1)
55
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
𝐻𝑣 = 𝐻𝑤 − ℎ𝑤 (2)
𝑚𝑣 = 𝑉̇ 𝜌𝑠 (3)
𝑉
𝑉̇ = (4)
𝑡
𝑄𝐶 = 𝑚𝑒 𝐶𝑝 ∆𝑇 (6)
56
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
𝑄𝑝𝑒 = 𝑄𝑒 − 𝑄𝑚 (8)
𝑄𝑝𝑐 = 𝑄𝑐 − 𝑄𝑚 (9)
EQUIPO
Materiales y reactivos
- Panelas
- Dos cronómetros
- Una probeta
- Cuatro baldes
- Dos termómetros
- Refractómetro
- Guantes
8
7 1
1 9
1
1 1
1
1 1
1 6
1 1 1
1
1 1 1
5
1 1
1 1
1 1 1
1 1
1
3
2 1
1 1
1 1 1
1
1 1
1
1 1 1
1
1 1
Figura 11.1 Partes1 del equipo evaporador 1
doble efecto.
1 1 57
1
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
1
1. Salida de flujo de la muestra. Válvula para el flujo de salida de la muestra.
2. Salida del condensado del vapor gastado.
3. Salida del condensado de la muestra.
4. Salida del flujo de agua de enfriamiento.
5. Manómetro.
6. Válvula 1. Control de la presión.
7. Evaporador con la solución.
8. Indicador de nivel.
PROCEDIMIENTO
CÁLCULOS
REGISTRO DE DATOS
Agua de enfriamiento
N° de Tiempo Temperatura
muestra
N° de Tiempo Temperatura
muestra
59
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Temperatura del agua de enfriamiento
N° de Temperatura
muestra
N° de Grados
muestra brix
60
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
TORRE DE DESTILACIÓN CONTROLADA
INTRODUCCIÓN
OBJETIVOS
• La alimentación procesada
Aquí se distinguen dos tipos: binaria y multicomponente. Las columnas binarias son
aquellas cuya alimentación está compuesta por dos componentes, mientras que las
columnas multicomponente tienen una alimentación compuesta por tres
componentes o más.
• Tipo de contacto
Hay dos tipos de contactos: por etapas o en continuo, el primero se consigue
utilizando columnas de platos, mientras que el segundo se consigue con el uso
columnas de relleno. La columna de platos tiene en su interior una serie de platos
en los cuales se produce el contacto entre la fase gas y la fase líquida.
Generalmente se usa cuando el diámetro de la columna es superior a 0,75 m y el
número de etapas es mayor de 20 o 30. A la hora de su diseño son determinantes
aspectos tales como los caudales de líquido y de vapor, las condiciones de
operación, el régimen de flujo deseado, diámetro y área del plato, tipo de plato,
superficie de burbujeo, área del bajante, número de pasos y espaciamiento entre
platos, y por último un diagrama preliminar que muestre la disposición de los platos
y sus bajantes.
EQUIPO
63
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Descripción del equipo
Número Descripción
64
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
10 Trasiego de los destilados saliendo desde la cabeza de reflujo
Enfriamiento por intercambiador inox tipo Liebig
Válvulas de vaciado y de sacado de muestra en la salida del
intercambiador
17 Panel de control
18 Pantalla táctil
Variable Descripción
65
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Temperatura cabeza de columna o de plato
TIC5
sensible
Número Descripción
66
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
2 Pantalla táctil
Dos indicadores, uno verde y otro rojo para puesta en función y paro del
5
calentamiento en el hervidor
Dos indicadores, uno verde y otro rojo para puesta en función y paro de la
6
bomba de alimentación
Dos indicadores, uno verde y otro rojo para puesta en función y paro del
7
precalentamiento
Interruptor con tres vías "reflujo / ciclo / trasiego" para la gestión de la tasa
8
de reflujo
• Precalentamiento
• En el hervidor
• En pie de columna
• En medio de columna
• En cabeza de columna
• De entrada del agua fría
• De salida de agua del condensador
• Flujo de abastecimiento de agua
• Temperatura de precalentamiento
67
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
• Temperatura de calentamiento
• Flujo de la bomba dosificadora
• Tasa de reflujo
Acceso al sinóptico
Tocar sobre el “Sinóptico del equipo” en la página inicial para acceder al sinóptico.
La ventana siguiente se abre:
De la siguiente manera:
68
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Figura 15. Histórico de flujo de agua y temperaturas en sinóptico de destilación
controlada.
69
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Figura 16. Descripción de la pantalla del controlador automático.
Calibrado de la bomba
70
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
80% 102 28,09 3,631 13,072 12,820
10% 2,548
20% 3,770
30% 5,051
40% 6,400
71
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
620 11,23 55,209 198,753
Para el funcionamiento del equipo es necesario que como mínimo se use un caudal
de 200 L/h, por ende, el rotámetro siempre debe estar en una posición mayor o igual
a 225 L/h.
PROCEDIMIENTO Y CÁLCULOS
72
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
de alimentación del condensador, dado que el caudal de agua de
enfriamiento debe ser como mínimo 225 L/h.
Encendido y carga del equipo
1) Ponga el interruptor general en posición ON y verifique que el indicador de
luz blanca está encendido.
2) Cargue el rehervidor con una cantidad de 3 litros mínimos de solución para
trabajo continuo y 4 litros mínimos para trabajo por lotes. Para ello, se debe
cargar la mezcla a destilar en el hervidor hasta el nivel de desbordamiento
(aproximadamente 3 L de mezcla). Para ello, utilizar la bomba dosificadora a
porcentaje de alimentación de 80% hasta que llegue al tope y después
cambiarlo a un porcentaje menor o igual al 10%, ingresando el valor de
referencia (set point) de precalentamiento de 70°C.
3) Poner el seleccionador de vías en posición REFLUJO.
4) Verificar la circulación de agua fría en el condensador, con un flujo de 225
L/h como mínimo.
5) Alimentar agua al refrigerante tipo Liebig para el enfriamiento del destilado y
del residuo.
6) Encender la calefacción del rehervidor colocando como parámetros el set
point en 84°C y un porcentaje de transferencia de calor de un 80% hasta que
se vean los vapores en la cabeza de reflujo y después reducir dicho
porcentaje a 40% en modo manual.
7) Esperar hasta que se estabilice el perfil de temperaturas en la columna.
Operación de la torre a reflujo total
En este caso todo el destilado se mantiene dentro de la columna, por lo que no se
ingresa alimentación ni se saca producto destilado. El proceso es controlado por la
actuación del controlador en la potencia de calefacción del hervidor.
1) Una vez iniciado el calentamiento, esperar hasta que los vapores lleguen a
la cabeza de reflujo y que el perfil de temperaturas se estabilice en la
columna.
2) Cuando el sistema está en equilibrio, anotar los siguientes valores del
proceso:
Parámetros del sistema operando a reflujo total.
Reflujo mínimo
Número mínimo de platos de la torre (sin
incluir rehervidor)
Una vez alcanzada la condición de equilibrio del experimento anterior, actualice los
siguientes parámetros:
74
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
6) Regular la tasa de reflujo en el valor deseado para garantizar una buena
operación de la torre. Para ello considere que el valor a introducir es una
medida (en %) del valor de salida del controlador denominada OUTPUT
correspondiente al % de cierre de la válvula. El valor del Reflujo se relaciona
según la siguiente ecuación:
𝐿 𝑂𝑈𝑇𝑃𝑈𝑇
𝑅= =
𝐷 100 − 𝑂𝑈𝑇𝑃𝑈𝑇
Por ejemplo, para un valor de OUTPUT del 66.66%, correspondería a una
Tasa de Reflujo de 2.
7) Poner el seleccionador de vías en posición CICLO.
8) Esperar hasta que se estabilicen los valores de los sensores.
9) Anotar los valores solicitados en el equilibrio.
10) Siga el protocolo sugerido para poder variar la tasa de reflujo, y el nivel de
introducción de la mezcla en la columna.
Reflujo R = 1
Datos de proceso al alcanzar el equilibrio a Reflujo R = 1: Temperaturas.
75
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Densidad Fracción Fracción Flujo Flujo
volumétrica molar de másico másico de
de etanol etanol x total (kg/h) etanol
(%) (kg/h)
Alimentación
Plato 1
Plato 2
Plato 3
Destilado
Residuo
Reflujo R = 2
76
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
2. Estimación de la eficiencia del plato y HETP.
De acuerdo a la definición de eficiencia del plato, la ecuación es:
𝑁𝑃𝑇
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = . 100
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠
a) Utilizando los resultados del número de platos teóricos (NPT) obtenidos con
la relación de reflujo R = 2, calcule la eficiencia del plato utilizada.
b) Considerando que la altura total de la columna es de 1 m, calcule la altura
equivalente a un plato teórico (HEPT) en las condiciones de proceso de la
columna.
77
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
EXTRACTOR LÍQUIDO – LÍQUIDO
INTRODUCCIÓN
OBJETIVOS
MARCO TEÓRICO
Por ejemplo, para soluciones muy diluidas, en las cuales el agua podría evaporarse
por destilación, es más económico realizar una extracción, especialmente, porque
el calor de evaporación de la mayoría de disolventes es menor que el del agua. De
igual forma, la extracción suele ser recomendable frente a la destilación al vacío, a
temperaturas bajas, para evitar descomposición térmica.
78
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Así mismo, la extracción líquido-líquido se ha destacado por que es menos costosa
que otras operaciones de separación, esto se evidencia al compararla con métodos
químicos que consumen reactivos y además implican una costosa eliminación de
los subproductos generados. También es ventajosa en la separación de algunos
metales.
𝐿0 + 𝑉2 = 𝐿1 + 𝑉1 (1)
𝐿0 + 𝑉𝑁+1 = 𝐿𝑁 + 𝑉1 (4)
TEMAS DE CONSULTA
- Equilibrio líquido
- Variables que afectan la operación. Efecto de la temperatura.
- Recuperación del disolvente por extracción.
- Tipos de equipos
EQUIPO
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Figura 17. Equipo extracción líquido - líquido.
PROCEDIMIENTO
CÁLCULOS
81
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
6. ¿A qué concentración se llega en el producto deseado?
7. Si se aplica más RPM, ¿se obtiene menos tiempo de operación?
8. Análisis de la extracción líquido – líquido.
REGISTRO DE DATOS
Entrada Salida
Entrada Salida
82
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
TORRES DE ABSORCIÓN DE CO2 EN AGUA
INTRODUCCIÓN
Una de las operaciones unitarias más utilizadas para el control de gases emitidos
por procesos químicos, es la absorción. Esta encaja dentro de las operaciones de
separación por transferencia de materia, las cuales se basan en el fenómeno de
difusión, según el cual un componente de una mezcla se desplaza debido a un
gradiente de concentración o presión. Por tanto la absorción es una operación
unitaria de transferencia de materia que consiste en poner un gas en contacto con
un líquido para que queden retenidos ciertos componentes de la corriente gaseosa.
La absorción puede ser física o química, según el tipo de interacción del gas con el
líquido absorbente dando lugar a que reaccionen con él para dar un nuevo
compuesto químico.
En esta práctica de laboratorio se trabajará con una torre empacada, por su amplio
uso en la absorción, ésta consta de una columna cilíndrica equipada con una
entrada del gas en la parte inferior, una entrada de líquido y el distribuidor en la
parte superior, emplea empaques, para proveer una mayor superficie interfacial
entre las dos fases, existen diferentes tipos y su elección depende de las sustancias
con las cuales se realiza la práctica, en nuestro caso de estudio dióxido de carbono,
aire y agua.
OBJETIVOS
MARCO TEÓRICO
83
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
La absorción es una operación en la que se transfiere materia desde una corriente
gaseosa a otra líquida. La absorción constituye el fenómeno básico de numerosos
equipos y procesos industriales.
Funcionamiento
Torres empacadas
EQUIPO
Materiales
- Cronómetro
- Bureta
- Embudo
- Soporte universal
- Pinza de laboratorio
- Erlenmeyer
- Probeta
- Gotero
- Vaso de precipitado
- Equipo de absorción.
- Aire comprimido
- Agua
- Dióxido de carbono
- Fenolftaleína
- Solución de NaOH al 0,005 N.
Torre de absorción
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
9. Contactor de encendido y apagado.
10. Reóstato.
11. Compresor.
PROCEDIMIENTO
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Se hace reconocimiento del equipo y se enciende, posteriormente se abre la válvula
de agua, luego la de aire y por último la de flujo de CO2. Se debe tener en cuenta la
apertura de los rotámetros de agua y aire según el valor indicado por el guía de la
práctica. Seguidamente, se debe calcular el tiempo de estabilización de CO 2
tomando una muestra de la salida de la corriente de agua cada 30 segundos hasta
obtener 8 muestras, las cuales se titulan con una solución de NaOH 0.005 N con
fenolftaleína como indicador. Luego se observa a partir de cuál muestra el volumen
de NaOH empieza a ser constante, al cual corresponde el tiempo de estabilización.
Este se utiliza como el tiempo que debe trascurrir entre cada variación del flujo que
se va a manipular.
CÁLCULOS
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
REGISTRO DE DATOS
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0