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MANUAL DE LABORATORIO DE PROCESOS II

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERÍAS FISICOQUÍMICAS

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

BUCARAMANGA

2017
TABLA DE CONTENIDO

INSTRUCCIÓNES GENERALES ............................................................................ 4

FILTRO PRENSA .................................................................................................... 7

REACTORES CATALÍTICOS ................................................................................ 13

SECADOR DE BANDEJAS ................................................................................... 19

REACTORES QUÍMICOS...................................................................................... 31

TORRE DE DESTILACIÓN EMPACADA .............................................................. 40

UNIDAD DE ULTRAFILTRACIÓN ......................................................................... 48

EVAPORADOR DOBLE EFECTO ......................................................................... 54

TORRE DE DESTILACIÓN CONTROLADA .......................................................... 61

EXTRACTOR LÍQUIDO – LÍQUIDO ...................................................................... 78

TORRES DE ABSORCIÓN DE CO2 EN AGUA ..................................................... 83

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
TABLA DE FIGURAS

Figura 1. Partes del equipo filtro prensa. ............................................................... 10


Figura 2. Efecto de un catalizador sobre la energía de activación de una reacción.
............................................................................................................................... 15
Figura 3. Partes del equipo reactor catalítico. ........................................................ 16
Figura 4. Curva de tipos de humedad. ................................................................... 20
Figura 5. Gráficas características de humedad libre en función de tiempo y
velocidad de secado en función de humedad libre. ............................................... 22
Figura 6. Partes del equipo secador de bandejas. ................................................. 26
Figura 7. Equipo reactor químico. .......................................................................... 35
Figura 8. Partes del equipo torre de destilación empacada. .................................. 43
Figura 9. Partes del equipo de ultrafiltración. ......................................................... 51
Figura 10. Esquema de evaporador de efecto simple. ........................................... 56
Figura 11. Partes del equipo evaporador doble efecto. ......................................... 57
Figura 12. Equipo de destilación controlada. ......................................................... 63
Figura 13. Panel de control de torre de destilación controlada. ............................. 66
Figura 14. Pantalla del sinóptico de torre de destilación controlada. ..................... 68
Figura 15. Histórico de flujo de agua y temperaturas en sinóptico de destilación
controlada. ............................................................................................................. 69
Figura 16. Descripción de la pantalla del controlador automático. ......................... 70
Figura 17. Equipo extracción líquido - líquido. ....................................................... 80
Figura 18. Torre de absorción de CO2. .................................................................. 86

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
INSTRUCCIÓNES GENERALES

Medidas de seguridad

Es responsabilidad del estudiante, actuar de manera tal que no ocurran accidentes.


Con el fin de reducir la frecuencia de estos es necesario seguir las siguientes
instrucciones generales:

❖ Es obligatorio el uso de implementos de seguridad que incluye:


 Bata manga larga
 Pantalón largo, preferiblemente de algodón.
 Zapatos completamente cerrados y de material
 Tapabocas y guantes en caso sea necesario

❖ Se debe llevar el cabello siempre recogido, y evitar el uso de accesorios


como pulseras, aretes, entre otros.
❖ Está prohibido consumir alimentos o bebidas en el laboratorio.
❖ No se debe llevar a la boca ningún producto químico, para conocer su sabor,
ni tampoco tocarlos con las manos.
❖ Hay que lavarse las manos y quitarse la bata antes de salir del laboratorio
❖ Si un reactivo se derrama, limpie inmediatamente informando a la persona
responsable y cumpliendo las debidas precauciones.
❖ No introduzca papeles o materiales insolubles en los desagües y lavaderos.
❖ Para detectar el olor de una sustancia, no se debe colocar la cara
directamente sobre el recipiente: utilizando la mano abierta como pantalla, es
posible hacer llega una pequeña cantidad de vapor hasta la nariz. Los frascos
deben cerrarse inmediatamente después de su uso.
❖ Mantenga el área de trabajo limpia y ordenada.
❖ Operar un equipo o planta pilota, únicamente cuando se conoce el
procedimiento correcto para su manipulación, de lo contrario solicitar la
ayuda del profesor o técnico del laboratorio. Una vez concluido el uso de
este, dejar limpio y en buenas condiciones.
❖ Los lentes de contacto pueden resultar muy peligrosos.
❖ Los guantes deberán utilizarse durante la manipulación de productos
cáusticos.

Metodología

Se propone que cada grupo de estudiantes realice 10 prácticas durante el semestre.

El grupo de estudiantes se rotarán para cada experiencia, las funciones de: Líder
Experto (1), Coordinador operativo (1) y Operarios (3). Las funciones de cada rol se
explicarán más adelante.

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Al inicio del Laboratorio, el grupo deberá llegar con parte del informe final de la
práctica (hasta el desarrollo metodológico). Al final de la jornada de laboratorio se
completará el informe y se entregará. El informe se escribirá a mano.

La identificación del piloto a utilizar se realizará por lo menos dos días antes de la
práctica. De preferencia desde la semana que antecede a la práctica.

Antes de iniciar cada práctica los estudiantes deberán conocer los aspectos más
importantes del equipo a utilizar (el profesor encargado puede realizar dicha
verificación a través por ejemplo de tres preguntas libres). El no conocimiento del
equipo a utilizar es causal para la no realización de la experiencia (sin posibilidad
de recuperarla teniendo en cuenta que es un laboratorio).

La etapa crucial es el inicio de la práctica. Mientras el profesor evalúa el


conocimiento del grupo sobre el equipo a utilizar, cada técnico y auxiliar apoya al
grupo de estudiantes en la puesta en marcha del equipo. Luego de realizadas las
verificaciones por parte del profesor, él también apoyará en la puesta en marcha de
los equipos.

El objetivo es tener todos los equipos funcionando antes de la primera hora de


laboratorio. Se recomienda comenzar por las experiencias que requieran más
tiempo.

Puesto que solo se tienen 4 horas para la realización de la experiencia, se propone


la siguiente distribución de tiempo:
Primera hora: verificación conocimiento y puesta en marcha del equipo
Segunda y tercera hora: realización de la experiencia (luego, las prácticas deben
ser cortas).
Última hora: apagado, limpieza del equipo y finalización del informe de experiencia.

Para el cumplimiento de este tiempo es obligatorio el trabajo colaborativo del grupo


de estudiantes y el cumplimiento de las responsabilidades de cada rol asignado).

Explicación de los roles

❖ Líder Experto (1 estudiante): Encargado de encontrar respuestas, desde el


punto de vista del fundamento teórico, a la(s) pregunta(s) de conocimiento
planteada(s) por la experiencia, y su socialización a los miembros del grupo.
Será igualmente el responsable de la redacción y entrega del informe (parcial
para el inicio de la experiencia y final).

❖ Coordinador Operativo (1 estudiante): Responsable de formarse en el uso


del piloto o equipo que va a ser utilizado (con apoyo de los operarios). Debe
tener conocimiento completo de la metodología que se va a seguir para llevar
al éxito la experiencia. Importante a tener en cuenta, es la persona que debe

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
comprender sobre la puesta en marcha y apagado del sistema. Igualmente,
llevará los registros de lecturas, y los cálculos para la preparación de
soluciones. Ayudará al Líder en el tratamiento matemático de los resultados
obtenidos.

❖ Operarios (3 o 2 estudiantes): Serán los encargados de la preparación del


sistema y soluciones requeridas. Igualmente, la realización de lecturas y
mediciones. Al finalizar la experiencia serán los responsables de la limpieza
y entrega del equipo o sistema utilizado, previa supervisión del Coordinador
Operativo.

Nota: todos los integrantes del grupo deberán participar en el análisis de los
resultados y las conclusiones de la experiencia.

Bibliografía recomendada

 M. Valcárcel Cases, A. Gómez Hens, Técnicas analíticas de separación,


Editor Reverte, 1988
 Geankoplis Christie, Procesos de transporte y operaciones unitarias.
Compañía editorial continental. México, 1993.
 Roberti Perez, D. Fundamentos de las operaciones unitrarias. Operación
unitaria filtración. Lara, Venezuela.
 McCabe, W; Smith J. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Editorial
McGraw-Hill. Cuarta Edición

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FILTRO PRENSA

INTRODUCCIÓN

Se denomina filtración al proceso de separación de partículas sólidas de un líquido


utilizando un material poroso llamado filtro. La técnica consiste en verter la mezcla
sólido-líquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del líquido pero
que retenga las partículas sólidas. Según la fuerza impulsora que ayuda a que el
líquido pase a través del filtro, la filtración puede ser por gravedad o por presión.

Para el caso de esta práctica, la filtración se experimentará mediante un filtro prensa


en el que la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce
la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más
rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza
de gravedad no es suficiente para el proceso. Consiste en una serie de bastidores
de acero que sostienen una tela o malla, las placas filtrantes desmontables están
hechas de polipropileno, y las mallas pueden ser de tipos selladas, no selladas o
membranas de alta resistencia. Los filtros prensa son un método simple y confiable
para lograr una alta compactación, pueden comprimir y deshidratar sólidos hasta
obtener del 25% al 60% por peso de los lodos compactados.

La técnica es usada en casos donde lo que se quiere recuperar es el sólido ya que


ofrece una menor superficie de filtración para recoger mejor el sólido. El hecho de
aplicar la succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración. Los filtros
prensa tienen una amplia aplicación en la separación sólido-líquido. Se utilizan
mucho para el filtrado y clarificación de numerosos líquidos, también tienen utilidad
en las industrias químicas o en las de los textiles artificiales, industria azucarera,
cervecería, vinificación, industrias aceiteras, industria cerámica o en ciertas
industrias extractivas. Actualmente los filtros presa tienen un uso preferencial en
muchas industrias por los altos rendimientos obtenidos, factor determinante en la
industria pesada y minera, donde se exigen respuestas muy efectivas con equipos
de nivel técnico especial.

OBJETIVOS

❖ Comprender el funcionamiento y utilidad del filtro prensa como sistema de


separación en procesos industriales.
❖ Determinar la resistencia del medio filtrante a la operación.
❖ Analizar las variables que determinan la eficiencia del proceso (humedad de
la torta, pérdida de sólidos, concentración final de la mezcla).

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
MARCO TEÓRICO

Los filtros prensa son un método simple y confiable para lograr una alta
compactación. Los sólidos se bombean entre cada par de bastidores y una vez
llenos, mediante un tornillo se van oprimiendo unos contra otros expulsando el agua
a través de la tela.

La presión que bombea el lodo (generalmente 100 psi, aunque pueda llegar hasta
900 psi. Desde 7 hasta 60 bares) es obtenida a través de la bomba de alimentación,
de desplazamiento positivo o centrifuga. Gracias al drenaje por gravedad que se
desarrolla en el lado del filtrado, se crea una diferencia de presión entre la de
alimentación y descarga a lo largo del paquete de placas y la torta, cuyo espesor va
creciendo. La filtración se lleva a cabo por esta diferencia de presión, además de la
presión bomba de alimentación.

El elemento sólido contenido en el lodo va hacia la zona de formación de la torta,


donde la diferencia es menor, con el resultado de que las tortas se forman de
manera uniforme sobre la superficie de drenaje y las dos paredes de la cámara. El
ciclo de alimentación continua hasta que las tortas que se van formando en las
paredes de la cámara lleguen al centro de esta, rellenando el filtro prensa con
material sólido; luego el proceso de filtración se acaba. En un segundo momento, el
cierre hidráulico del filtro prensa empieza su apertura, los elementos filtrantes se
separan dejando caer las tortas, normalmente por gravedad, entre específicos
muros de contención o directamente en los camiones para el transporte.

Los procesos más importantes donde se utilizan este tipo de filtros son:

- Deshidratación de lodos provenientes de plantas de tratamiento de agua potable


y residual.
- Filtrado de aceites en procesos de fraccionamiento.
- Filtrado de productos químicos para recuperación de compuestos de gran valor
comercial.
- Filtrado de vinos y otras bebidas para mejoramiento de propiedades
organolépticas.

Pérdida de CaCO3
𝑤𝑖 −(𝑤𝑡𝑠 +𝑤𝑓 )
% 𝑝é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 = ( ) (1)
𝑤𝑖

Donde:

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Wi: masa inicial de CaCO3.
Wts: masa de CaCO3 que contiene la torta.
Wf: masa de CaCO3 en el filtrado.

Humedad de la torta

(𝑤𝑡ℎ +𝑤𝑡𝑠 )
% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ( ) ∗ 100 (2)
𝑤𝑡ℎ

Donde:
wth: masa de la torta húmeda.
wts: masa de la torta seca.

Determinación de concentración de mezcla titulada

Con base en el volumen de ácido adicionado:

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 (3)

Eficiencia de la operación

ƞ = 100 − (%𝑝é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎) (4)

Resistencia del medio filtrante


𝑑𝑡 𝜇𝛼𝑤 𝜇 𝑅𝑚 𝑡 𝜇𝛼𝑤 𝜇 𝑅𝑚
= 𝑉+ (5) o = 2∆𝑃∗𝐴 𝑉 + (6)
𝑑𝑉 ∆𝑃∗𝐴 ∆𝑃∗𝐴 𝑣 ∆𝑃∗𝐴

Donde:

α: resistencia específica media de la torta.


V: volumen de filtrado recogido.
A: área de la superficie filtrante.
P: caída de presión.
µ: viscosidad.
w: concentración de sólidos por unidad de volumen de filtrado.

TEMAS DE CONSULTA

 Equipos de filtración.
 Procesos de separación físico-mecánicos.

EQUIPO

Materiales:
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- Bandeja.
- Balanza.
- Carbonato de calcio.
- Probeta.
- Baldes.
- Erlenmeyer.
- Bureta, soporte universal.
- Ácido clorhídrico, vaso de precipitado y gotero.
- Rojo metil.

Filtro prensa

Figura 1. Partes del equipo filtro prensa.

1. Tanque de almacenamiento.
2. Tubería de alimentación al filtro prensa.
3. Tubería de salida del filtro prensa.
4. Tubería de entrada de aire al tanque de almacenamiento.
5. Manómetro para medir presión de salida del filtro.
6. Manómetro para medir presión de entrada al filtro.
7. Manómetro para medir la presión de entrada del aire de alimentación.
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PROCEDIMIENTO

Se pesa la bandeja donde se desea recolectar el producto y se carga la solución de


CaCO3 anteriormente preparada al tanque presurizado. Para comenzar se abre la
válvula de suministro de aire y se fija la presión del tanque, la cual se deberá
mantener constante.

Cada diez segundos se recolectan volúmenes de líquido filtrado en diferentes


baldes identificados, al igual que se toman medidas de las presiones de entrada y
salida del proceso.

Cuando ya no salga más liquido filtrado, el proceso termina. Y posteriormente se


toman tres muestras de líquido recolectado, una al comienzo, una intermedia y una
al final de la filtración para realizar posterior titulación.

Se retira la torta adherida a la lona de cada una de las rejillas de los filtros para
pesarlas y se determina su peso, en base húmeda y base seca.

Titulación

Para obtener las concentraciones de las soluciones obtenidas por la operación de


ambos filtros se toma con una pipeta un volumen de cada muestra de agua de 50
mL y se introduce en dos Erlenmeyer diferentes, una para realizar la titulación y uno
como muestra patrón. Se añaden dos o tres gotas de la disolución del indicador
fenolftaleína.

Para continuar, se deja caer gota a gota la disolución de titulación compuesta por
ácido HCl de concentración 0,05 N desde la bureta, agitando continuamente. El
color de la muestra de titulación cambia gradualmente de rosa claro a un poco más
intenso en comparación con la muestra patrón. En el momento en que se detecta
una pequeña diferencia entre las dos muestras se concluye la titulación.

CÁLCULOS

1. Determinar la masa de CaCO3


2. Calcular el porcentaje de CaCO3, porcentaje de humedad, eficiencia de
operación y del proceso.

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REGISTRO DE DATOS

Área de filtración= 39 cm2.


Presión de trabajo=
Concentración inicial de CaCO3=
Peso de la bandeja=
Masa inicial de CaCO3=
Masa húmeda de CaCO3=

Datos de presión y volumen

Presión entrada Presión salida


Tiempo (s) Volumen (mL)
(psi) (psi)

Volumen final:

Datos de titulación

Volumen ácido muestra 1

Volumen ácido muestra 2

Volumen ácido muestra 3

Normalidad del ácido

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REACTORES CATALÍTICOS

INTRODUCCIÓN

Hasta principios de los años ochenta no existían muchos estudios sobre reactores
multifásicos a pesar de su extensa utilización industrial. De hecho, los reactores
multifásicos, junto con las calderas de fusión (tanques agitados) y los hornos, son
los primeros tipos empleados en nuestra civilización.

Los mecanismos de reacción presentan diferentes etapas cuya velocidad está


limitada por la más lenta de ellas, afectando directamente la velocidad global de
reacción. Para dar lugar a la reacción con mayor velocidad es posible aumentar la
temperatura, aunque en algunos casos dicho aumento puede traer consigo la
disminución de la concentración de algún producto deseado o desenlazar otras
reacciones que disminuyen la selectividad; con el fin de minimizar la incertidumbre
de los procesos y obtener los productos deseados con mayor facilidad, se aplica el
uso de los catalizadores.

Un catalizador es una sustancia química o compuesta que permite la modificación


de la velocidad de reacción química, el catalizador tiene la característica de no ser
consumido por la reacción, aunque en muchos casos se presenta el deterioro de los
mismos. Otro riesgo que se corre al trabajar con catalizadores es que sean
arrastrados con el producto, para evitar esto es necesario comprender el
fundamento de la inmovilización de los catalizadores en el reactor.

Para realizar esta práctica se distingue el equipo en dos partes fundamentales, el


espectrofotómetro junto con la interfaz gráfica y el reactor, con ayuda del primero
se crea una curva de calibración que es utilizada para la adecuada operación del
reactor, en el cual se llevará a cabo la reacción de producción de glucosa a partir
de sacarosa en presencia de un catalizador. Luego, se tomarán muestras de
glucosa y se llevarán al espectrofotómetro con el objeto de determinar la
concentración y velocidad de producción de glucosa.

OBJETIVOS

❖ Estudiar la reacción de hidrólisis de la sacarosa para la producción de


glucosa en un reactor catalítico de lecho fijo a través de la técnica de
espectrofotometría.
❖ Analizar los resultados obtenidos por el programa computacional para
determinar la influencia de la concentración de los reactivos, el caudal de
alimentación y la temperatura de reacción en la reacción de hidrólisis.

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❖ Determinar la conversión de la sacarosa en la reacción de hidrolisis para la
producción de glucosa.

MARCO TEÓRICO

Espectrofotometría

La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y se basa en


la relación que existe entre la absorción de luz por parte de un compuesto y su
concentración. Cuando se hace incidir luz monocromática (de una sola longitud de
onda) sobre un medio homogéneo, una parte de la luz incidente es absorbida por el
medio y otra transmitida, como consecuencia de la intensidad del rayo de luz sea
atenuada desde Po a P, siendo Po la intensidad de la luz incidente y P la intensidad
del rayo de luz transmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo de absorción a
medir, la muestra puede estar en fase líquida, sólida o gaseosa. En las regiones
visibles y ultravioleta del espectro electromagnético, la muestra es generalmente
disuelta para formar una solución.

Cada sustancia tiene su propio espectro de absorción, el cual es una curva que
muestra la cantidad de energía radiante absorbida, Absorbancia, por la sustancia
en cada longitud de onda del espectro electromagnético, es decir, a una
determinada longitud de onda de la energía radiante, cada sustancia absorbe una
cantidad de radiación que es distinta a la que absorbe otro compuesto.

Prueba de fehling

Esta prueba se utiliza para el reconocimiento de azúcares reductores. El poder


reductor que pueden presentar los azúcares proviene de su grupo carbonilo, que
puede ser oxidado a grupo carboxilo con agentes oxidantes suaves. Si el grupo
carbonilo se encuentra combinado no puede presentar este poder reductor.

Los azúcares reductores, en medio alcalino, son capaces de reducir el ión Cu2+ de
color azul a Cu+ de color rojo. Para ello el grupo carbonilo del azúcar se oxida a
grupo carboxilo. En medio fuertemente básico como en nuestro caso el NaOH el ión
Cu2+ formaría Cu (OH)2 insoluble por eso añadimos tartrato sódico potásico que
actúa como estabilizador al formar un complejo con el Cu2+.

Catalizador

Un catalizador es una sustancia que, estando presente en una reacción química,


produce una variación de su velocidad sin ser consumida ni formada durante el
transcurso de la reacción. Los catalizadores pueden ser catalizadores positivos o
catalizadores negativos. Los primeros son las sustancias que aumentan la velocidad
de la reacción, pero que no se consumen ni se forman, pues su papel es disminuir
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la energía de activación. En cambio, los catalizadores negativos o inhibidores,
aumentan la energía de activación, y, por lo tanto, disminuyen la velocidad de la
reacción.

Figura 2. Efecto de un catalizador sobre la energía de activación de una reacción.

Tipos de reactores catalíticos

• Reactor de lecho fijo


Básicamente un reactor de lecho fijo consiste en un tubo cilíndrico lleno de
partículas de catalizado, en el cual los reactivos fluyen a través del lecho de
catalizador y se convierten en productos. Ellos pueden ser considerados los más
utilizados en la industria química con respecto al reactor de lecho fluidizado, debido
a que su costo de operación y mantenimiento es bajo, se requieren pocos equipos
auxiliares, es particularmente apropiado para pequeñas unidades comerciales,
además no hay problemas en la separación de la corriente efluente del reactor y el
catalizador y permiten un contacto eficaz de gas-solido.

• Reactor de lecho fluidizado


En reactores de lecho móvil, una fase del fluido sube a través del lecho de partículas
de catalizador, el salido se alimenta en la parte superior del lecho, se mueve hacia
abajo gracias a la gravedad aproximándose al comportamiento de tipo flujo pistón,
luego se trasfieren a la parte superior del reactor mediante un equipo neumático o
mecánico de manera continua.

EQUIPO

Materiales

- Balón 250 ml.


- Vaso 50 ml.
- Embudo.
- Espátula.
- Frasco lavador.
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
- Sacarosa.

Reactor catalítico

Figura 3. Partes del equipo reactor catalítico.

1. Catalizador (resina).
2. Reactor catalítico.
3. Válvulas.
4. Bomba peristáltica.
5. Baño termostático.

PROCEDIMIENTO

Preparación de los reactivos y calibración.


1. Disolver 25 g de sacarosa en 250 mL de agua destilada.
2. Disolver 0.4 g de NaOH en 12.5 mL y luego ir adicionando tartrato sódico
potásico y 3,5-dinitrosalcílico hasta completar 7.75 g. Aforar con agua
destilada hasta 25 mL

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
3. Realizar la determinación de azúcares reductores con 1 mL de agua
destilada.
4. Graficar la absorbancia con las concentraciones y determinar el rango lineal.
5. Realizar la calibración del equipo (Interfase) según el manual de laboratorio
y acorde a las indicaciones del ingeniero encargado.
6. Se preparan blancos de diferentes volúmenes y se aforan con agua destilada
7. Se llevan al baño maría a 100°C por 5 minutos y luego se deja enfriar hasta
que se tenga un color adecuado.
Inicio de la práctica
1. El equipo inicia su operación con la inyección de reactivo por medio de la
bomba peristáltica con valores de 10, 30, 60%. A cada valor de operación de
bomba se inyecta un volumen distinto de reactivo.
2. El anterior paso debe repetirse para cada blanco preparado en el anterior
paso 6. Para cada operación debe realizarse un lavado completo del equipo
para evitar dejar trazas de reactivos y/o productos que alteren la operación
siguiente
3. Se inicia en el programa el valor de la concentración inicial del reactivo límite.
4. Se obtienen las gráficas respectivas por medio del programa computacional.
Operación del reactor
1. Se inicia el flujo de entrada de A al reactor con una potencia de 10% de la
bomba peristáltica.
2. Se toma el tiempo de drenado del tanque y se saca una pequeña muestra a
la salida del reactor.
3. Cambiar el porcentaje de potencia de la bomba y se repiten los dos pasos
anteriores.
4. Se realizan los análisis cualitativo y cuantitativo de la cantidad de azúcares
en las soluciones finales
5. El análisis cualitativo se realiza ingresando un reactivo que, al cambiar la
coloración de la muestra, permite observar si en realidad hubo o no hubo
reacción.
6. El análisis cuantitativo se realiza por medio de espectrofotometría, en donde
se mide la absorbancia de la muestra.
CÁLCULOS
1. Graficar la curva de calibración Concentración Vs Absorbancia.
2. Determinar las concentraciones finales obtenidas de glucosa.
3. Determinar la conversión de la sacarosa.

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REGISTRO DE DATOS
Concentración inicial de sacarosa=
Curva de calibración
Muestra Volumen Concentración Absorbancia

Variación del caudal de alimentación


Apertura de la bomba Temperatura Absorbancia

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
SECADOR DE BANDEJAS

INTRODUCCIÓN

El secado de sólidos consiste en separar pequeñas cantidades de agua u otro


líquido de un material sólido con el fin de reducir el contenido de líquido residual
hasta un valor aceptablemente bajo. El secado es habitualmente la etapa final de
una serie de operaciones y con frecuencia, el producto que se extrae de un secador
para empaquetado. La operación de secado es una operación de transferencia de
masa de contacto gas- sólido, donde la humedad contenida en el sólido se transfiere
por evaporación hacia la fase gaseosa, en base a la diferencia entre la presión de
vapor ejercida por el sólido húmedo y la presión parcial de vapor de la corriente
gaseosa. Cuando estas dos presiones se igualan, se dice que el sólido y el gas
están en equilibrio y el proceso de secado cesa.

De modo general se pueden clasificar las operaciones de secado en continuas y


discontinuas. En las operaciones continuas pasan continuamente a través del
equipo tanto la sustancia a secar como el gas. La operación discontinua en la
práctica se refiere generalmente a un proceso semicontinuo, en el que se expone
una cierta cantidad de sustancia a secar a una corriente de gas que fluye
continuamente en la que se evapora la humedad. La característica esencial del
proceso de secado es la eliminación de un líquido por conversión en vapor, que se
separa del sólido. Las variables de secado se han agrupado como condiciones
internas y externas: la temperatura, humedad relativa y velocidad del flujo desecante
se les clasifica como variables externas, y como internas; la naturaleza del material,
su estructura, composición química, carácter del enlace de humedad, grosor
(dimensiones de los trozos y composición granulométrica) y humedad del material
sometido al tratamiento.

En esta práctica se busca conocer el comportamiento de las variables que influyen


en el secado de la materia prima escogida por los estudiantes en un secador de
bandejas.

OBJETIVOS

❖ Evaluar las principales variables que controlan el proceso de secado en un


secador de bandejas facilitando el uso adecuado del equipo.
❖ Conocer el funcionamiento del equipo necesario para llevar a cabo la
operación de secado por lotes, su caracterización y modo de operación.
❖ Relacionar la teoría con la práctica de manera que se afiancen los
conocimientos de la operación unitaria haciendo posible un mayor
entendimiento de la misma.
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
MARCO TEÓRICO

Humedad en base seca y la masa del solido húmedo.

Humedad: Es la cantidad de agua contenida en el sólido.


Contenido de humedad, base seca:

𝑊−𝑆𝑐 𝐾𝑔 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑
𝑋= [=] (1)
𝑆𝑐 𝐾𝑔 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜
Dónde:
W: masa del sólido húmedo.
Sc: masa del sólido seco.

Contenido de humedad, en base húmeda:

𝑊−𝑆𝑐
𝑥= (2)
𝑊
Humedad en el equilibrio X*: Es el contenido de humedad de una sustancia que está
en el equilibrio con una presión parcial dada del vapor.
Humedad ligada: Se refiere a la humedad contenida en una sustancia que ejerce
una presión de vapor en el equilibrio menor que la del líquido puro a la misma
temperatura.
Humedad no ligada: Se refiere a la humedad contenida en una sustancia que ejerce
una presión de vapor en el equilibrio igual a la del líquido puro a la misma
temperatura.
Humedad libre: La humedad libre es la humedad contenida por una sustancia en
exceso de la humedad en el equilibrio: X – X*. Sólo puede evaporarse la humedad
libre; el contenido de humedad libre de un sólido depende de la concentración del
vapor en el gas.
En la siguiente figura se muestran dichas humedades:

Figura 4. Curva de tipos de humedad.

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Velocidad de secado
A partir de los datos obtenidos experimentalmente, se puede graficar una curva de
contenido de humedad como función del tiempo. Se puede obtener mucha
información si los datos se convierten a rapidez (o fluxes) de secado, expresadas
𝑚𝑎𝑠𝑎
como N (á𝑟𝑒𝑎).(𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜) y se grafican contra contenido de humedad, como en la
Ilustración. 3. Esto puede hacerse midiendo las pendientes de las tangentes
trazadas a la curva de la ilustración 2 o determinando, a partir de la curva, pequeños
cambios en el contenido de humedad ΔX para los cambios pequeños
correspondientes en el tiempo Δt y calculando la rapidez como:

−𝑆𝑠 𝛥𝑋
𝑁 = (3)
𝐴 𝛥𝑡
Donde:
Ss: masa de sólido seco.
A: superficie húmeda sobre la cual sopla el gas y a través de la cual tiene lugar la
evaporación.

Generalmente hay dos partes principales en la curva de rapidez de la figura 3, un


periodo de rapidez constante y uno de rapidez decreciente:

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Figura 5. Gráficas características de humedad libre en función de tiempo y velocidad de
secado en función de humedad libre.

Etapa A-B: Es una etapa de calentamiento (o enfriamiento) inicial del sólido


normalmente de poca duración en la cual la evaporación no es significativa por su
intensidad ni por su cantidad.

Etapa B-C: Es el llamado primer período de secado o período de velocidad de


secado constante; donde se evapora la humedad libre o no ligada del material y
predominan las condiciones externas.

Etapa C-E: Es el segundo período de secado o período de velocidad de secado


decreciente; donde se evapora la humedad ligada del material y predominan las
condiciones internas o las características internas y externas simultáneamente.

La rapidez constante a la cual se evapora la humedad puede describirse en función


de Ky, un coeficiente de transferencia de masa del gas y de la diferencia de
humedad entre el gas en la superficie líquida Ys, y en la corriente principal Y.

𝑁𝑐 = 𝐾𝑌 (𝑌𝑠 − 𝑌) (4)
La rapidez de evaporación y la temperatura superficial pueden entonces obtenerse
mediante un balance de calor. Si q representa el calor total que llega a la superficie,
entonces

𝑞 = 𝑞𝑐 + 𝑞𝑅 + 𝑞𝑘 (5)
Donde:
qc: calor por convección.
qR: calor por radiación.
qk: calor por conducción.

𝑞𝑐 = ℎ𝑐 (𝑇𝐺 − 𝑇𝑆 ) (6)
𝑞𝑅 = ℎ𝑅 (𝑇𝑅 − 𝑇𝑆 ) (7)
𝑞𝑘 = 𝑈𝑘 (𝑇𝐺 − 𝑇𝑆 ) (8)

Donde:
hc: coeficiente de transferencia de calor por convección.
hR: coeficiente de transferencia de calor por radiación.
uk: coeficiente global de transferencia de calor.

22
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Despreciando el calor necesario para sobrecalentar la humedad evaporada hasta la
temperatura del gas y considerando solo el calor latente de evaporación 𝝀𝒔,
entonces el flux de evaporación 𝑁𝑐 y el flux de flujo de calor están relacionados

𝑁𝑐 𝜆𝑠 = 𝑞 (9)

Finalmente tenemos:

𝑞 (ℎ𝑐 +𝑈𝑘 )(𝑇𝐺 −𝑇𝑆 )+ℎ𝑅 (𝑇𝑅 −𝑇𝑆 )


𝑁𝑐 = 𝜆 = = 𝐾𝑌 (𝑌𝑠 − 𝑌) (10)
𝑠 𝜆𝑠

Balance de masa

𝐹𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑚á𝑠𝑖𝑐𝑜 𝑞𝑢𝑒 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎 – 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑚á𝑠𝑖𝑐𝑜 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑎𝑙𝑒


= 𝑎𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜

𝐴𝑒𝑛𝑡 𝑉𝑒𝑛𝑡 𝐴𝑠𝑎𝑙 𝑉𝑠𝑎𝑙 𝛥𝑚


− = (11)
𝑉𝑔𝑒𝑛𝑡 𝑉𝑔𝑠𝑎𝑙 𝛥𝑡

Donde:
∆m: masa evaporada de la muestra.
∆t: tiempo de secado.
Aent y Asal: áreas de entrada y salida de aire.
Vent y Vsal: velocidad de entrada y salida del aire al secador.
Vg: volumen específico de la mezcla aire – agua. Se puede expresar:

1 1
𝑉𝑔 = 𝑉′𝐻 × 1+𝑌′ = 𝜌 (12)

Balance de energía

Volumen húmedo (m3 de mezcla / Kg aire seco); tomando como referencia 1 Kg de


aire seco.

1 𝑌′ 𝑅𝑇
𝑉′𝐻 = [28.97 + 18.015] (13)
𝑃
𝐾𝑝𝑎 𝑚3
𝑅 = 8.3143 [ ]
𝑚𝑜𝑙 𝐾
P=90.325 [kpa]

Capacidad calorífica (KJ/ Kg de gas * k)

23
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
𝐶′𝐻 = (1,0035 + 1,8723 ∗ 𝑌 ′ ) (14)

Entalpia específica (KJ/ Kg de gas seco)

𝐻 = 𝐶′𝐻 ∗ (𝑇 − 𝑇𝑂 ) + 𝑌 ′𝜆𝑂 (15)

Antes de hacer el balance de energía es necesario identificar las fuentes que le


suministran energía al aire, las cuales son:

Resistencias eléctricas
𝐸1 = 𝑉×𝐼×∆𝑡 (16)

Donde:
E1: energía entregada por las resistencias eléctricas al aire.
V: voltaje.
I: intensidad de la corriente.

Soplador
𝑊2 = 𝑛×𝑝×∆𝑡 (17)

Donde:
W2: trabajo entregado al soplador.
p: potencia.
n: eficiencia del soplador.

El motor se opera a 220V con una potencia de 1hp y una eficiencia del 65%.

Intercambiador de calor
𝑉
𝐸2 = [𝑉𝑐 ℎ𝑓𝑔 ] 𝑇𝑖 (18)
𝑓

Donde:
E2: energía entregada por la masa de vapor saturado que se condensa.
vc: volumen del condensador en el tiempo ti.
vf: volumen específico del líquido saturado a la temperatura Ti en el tiempo ti.
hfg: delta de entalpía entre el vapor y el líquido saturado a la temperatura T i.

Energía necesaria para secar la muestra

𝐸3 = 𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 ×𝜆𝐻𝑖 (19)

Donde:

𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎: 𝑊ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑊ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 (20)

24
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
λHi: calor latente de vaporización a la temperatura a la cual se considera ocurre
la vaporización de la humedad de la muestra.

La energía gastada en el secado fue la suministrada al soplador, al


intercambiador de calor y a las resistencias eléctricas, luego escribiendo estos
términos en la ecuación de balance de energía global para el equipo resulta:

𝑉
ṁ𝑒 ℎ𝑒 + [𝑉×𝐼×𝜂×𝑃× 𝑉𝑐 ℎ𝑓𝑔 ] − ṁ𝑠 ℎ𝑠 − 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 𝑎𝑙 𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = 0 (21)
𝑓
Donde los flujos másicos de entrada y salida se pueden calcular como se
muestra en el balance de masa, y las entalpias con la formula dada
anteriormente para el sistema aire-vapor de agua.

Eficiencia del equipo

La eficiencia de la operación se puede escribir como la relación entre la energía


necesaria para el secado de la muestra y la realmente gastada en la operación.
Luego la eficiencia se obtiene dividiendo la ecuación de E3 entre la sumatoria de
las energías suministradas necesarias para la operación de secado:

𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 ×𝜆𝐻1


𝜂𝑠𝑒𝑐𝑎𝑑𝑜 = (𝑉×𝐼+𝜂×𝑃+ṁ ×100% (22)
𝑐𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜 ×ℎ𝑓𝑔)

TEMAS DE CONSULTA

 Tipos de secadores.
 Aplicaciones del secado en la industria.
EQUIPO

Materiales

 Solido a secar: El sólido a secar puede ser una verdura u hortaliza (plátano
verde, papa, yuca) con cierto porcentaje de humedad, pueden soportar
temperaturas elevadas y las propiedades físicas, así como también, el
comportamiento de secado van a depender del solido escogido.
 Cronómetro: instrumento de medición con el que se controla el tiempo.
 Balanza: instrumento de medición utilizado para medir la totalidad del solido
a secar
 Balanza analítica: clase de balanza de mayor precisión para pesaje de
muestra del sólido a secar.
 Cuchillos: adecuación del sólido a secar

25
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
 Anemómetro: dispositivo para medir la velocidad de entrada y salida del aire
del secador
 Vapor de agua: Fluido con el que se realiza el proceso de secado.
 Baldes: Recipientes para recolectar el condensado de vapor
 Probeta: instrumento volumétrico utilizado para medir el volumen del
condensado.
 Vidrio de reloj: vidrio redondo convexo, permite contener muestras del solido
a secar para su posterior pesaje.

Secador de bandejas

El equipo dispone una serie de termómetros que permiten conocer las


condiciones del aire en diferentes puntos del equipo:

1. Termómetro para medir la temperatura de aire de entrada.


2. Termómetro para medir la temperatura del aire precalentado.
3. Termómetro para medir la temperatura del bulbo seco de entrada.
4. Termómetro para medir la temperatura del bulbo húmedo de entrada.
5. Termómetro para medir la temperatura del bulbo seco de salida.
6. Termómetro para medir la temperatura del bulbo húmedo de salida.
7. Termómetro para medir la temperatura del condensado del vapor.

Figura 6. Partes del equipo secador de bandejas.


26
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
1. Ducto de entrada del aire.
2. Resistencias eléctricas: precalentamiento del aire.
3. Ventilador movido por un motor eléctrico, el cual permite la circulación del
aire.
4. Voltímetro.
5. Amperímetro.
6. Banco de tubos aleteados dentro de los cuales circula el vapor proveniente
de la caldera, que permite el calentamiento del aire.
7. Cámara de secado horizontal donde se colocan las bandejas que contienen
el material a secar.
8. Cámara de secado vertical, donde se cuelgan los materiales a secar.
9. Mallas y bandejas donde se coloca el material a secar.
10. Balanza conectada al soporte de las bandejas; la cual permite determinar la
pérdida de peso del material a secar.
11. Controlador automático de la temperatura.
12. Compuerta para controlar la recirculación del aire.
13. Ducto de salida del aire.
14. Motor eléctrico.
15. Termómetro para medir la temperatura de entrada del aire.
16. Termómetro para medir la temperatura a la cual fue precalentado el aire.
17. Termómetros para medir la temperatura de bulbo húmedo y la temperatura
de bulbo seco del aire de secado.
18. Manómetro.

PROCEDIMIENTO

1. Pesar la bandeja tipo malla vacía y el vidrio de reloj.


2. adecuar el material que se va a secar quitándole la cáscara y cortándolo en
pedazos de 2x2cm con un espesor no superior a 2mm, los suficientes para
poner una pieza en el vidrio de reloj y formar una película de 20x20cm dentro
de la bandeja.
3. Al tener lo anteriormente mencionado listo, se procede a pesar nuevamente
la bandeja y el vidrio de reloj en compañía de las muestras, apuntar los datos
obtenidos, en la planilla para luego determinar el peso de la muestra que se
va a secar.
4. Llevar la pieza que se encuentra en el vidrio de reloj a una mufla durante 24
horas, con el fin de que, transcurrido este tiempo, se pese la muestra y se
determine el porcentaje de humedad que contiene.
5. Ingresar la bandeja a la cámara de secado, calibrar la balanza que mide las
libras de agua perdida y poner en funcionamiento el equipo suministrándole
27
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
energía eléctrica, verificando que cada uno de los elementos como el
ventilador, las resistencias eléctricas, el intercambiador de calor y el control
automático de temperatura funcionen correctamente. Según la práctica
asignada colocar el set point de la temperatura a la cual va a realizar el
secado.
6. Posteriormente cada cinco minutos después de iniciada la práctica registrar
en la planilla los valores de las variables que intervienen en la operación de
secado tales como: temperatura del aire a la entrada, temperatura del aire
precalentado, temperatura de bulbo húmedo y bulbo seco del aire antes de
pasar por la bandeja, temperatura de bulbo húmedo y bulbo seco del aire a
la salida del equipo, temperatura del vapor condensado, pérdida de peso de
la muestra y volumen del vapor condensado. Además, en algún momento de
la operación medir con el anemómetro la velocidad de flujo de aire en los
ductos de entrada y salida.
7. Se deja de tomar datos cuando se llega al equilibrio, es decir cuando la
humedad del aire y la humedad de la muestra sean iguales, para determinar
esto se debe observar que las tres últimas mediciones muestren que la
pérdida de peso de la muestra no presenta variaciones con el tiempo. Por
último, pesar la bandeja con la muestra ya seca.

Se va a llevar a cabo un experimento 22, donde las variables y los valores de estas
son:

- Flujo de entrada de aire; este depende de la posición del reóstato que va a


tomar los siguientes valores: mínimo 3 y máximo 5.
- Temperatura de bulbo seco del aire antes de la zona de secado; que toma
los valores de: mínimo 60°C y máximo 70°C.
CÁLCULOS

1. Determinar la masa húmeda y la humedad en base seca de la muestra,


correspondiente a cada intervalo de tiempo.
2. Realizar la gráfica de masa húmeda en función del tiempo, y a partir de esta
determinar la regresión lineal y la región curva.
3. Realizar las gráficas del proceso de secado (humedad versus tiempo y
humedad en base seca versus tiempo), y en cada una de estas hallar las
ecuaciones que representan cada región. Determinar la variación de la
humedad en base seca y la masa de sólido húmedo con el tiempo de secado.
4. Determinar los valores de la velocidad de secado (dx/dt) como función de la
humedad en base seca, derivando las correlaciones de la regresión lineal de
la curva respectiva y graficar velocidad de secado versus X.

28
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
5. Calcular los valores del flux y realizar su respectiva gráfica como función de
la humedad en base seca.
6. A partir del análisis de la velocidad de secado, especificar el periodo de
rapidez constante y los periodos de rapidez decreciente.
7. Calcular la eficiencia de la operación.

REGISTRO DE DATOS

Datos iniciales

DATOS DEL SECADOR DE BANDEJAS (g)


Masa de la bandeja
Masa de la bandeja+ muestra húmeda
Masa de la bandeja+ muestra seca
Muestra húmeda
Muestra seca
Agua retirada
DATOS DE LA ESTUFA (g)
Vidrio vacío
Vidrio+ muestra húmeda
Vidrio +muestra seca
Muestra húmeda
OTROS DATOS
Velocidad del aire entrada [m/s]
Velocidad del aire salida [m/s]
Área del ducto [m2]

29
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Datos a tomar del equipo

T T T T Vapor
T bulbo bulbo bulbo bulbo condensado
T aire Posición
Tiempo entrada seco húm. seco húm. Presión de
precal. de la
[min] aire (Te1) ent. ent. sal. sal. Volumen vapor [bar]
[°C] balanza T [°C]
[°C] (Ts1) (Th1) (Ts2) (Th2) [ml]
[°C] [°C] [°C] [°C]

Promedios

30
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
REACTORES QUÍMICOS

INTRODUCCIÓN

El conocimiento sobre los reactores químicos tiene una importancia central en el


currículo del ingeniero químico pues constituye el corazón de todos los sistemas de
proceso ya que su operación determina frecuente y decisivamente la carga, tamaño
y configuración de los equipos y operaciones. Una de las tareas del ingeniero
cuando está frente a una serie de operaciones que transforman ciertos insumos o
materias primas mediante procesos físicos y químicos consiste en el
dimensionamiento de los equipos correspondientes. En los casos en que se dan
transformaciones químicas (o bioquímicas) de la materia, el corazón del proceso se
da en el reactor químico.

Las reacciones químicas a nivel industrial, también conocidas como procesos


unitarios, son las operaciones que tienen por objeto las transformaciones químicas.
Las reacciones químicas son por lo general las etapas más significativas de los
procesos, y las que deciden su viabilidad económica; la conjugación de los factores
puramente económicos y los aspectos químicos y físicos del problema constituye la
parte de la ingeniería más genuina del ingeniero químico, denominada diseño de
reactores químicos. El diseño de estos equipos se basa en los conceptos cinéticos
y termodinámicos de la reacción química aplicados a nivel industrial, para hacer
funcionar correctamente la operación requerida.

OBJETIVOS

❖ Determinar el orden de reacción para la saponificación del acetato de etilo,


mediante un método integral y diferencial, operando en un reactor
discontinuo isotérmico.
❖ Analizar el comportamiento de las concentraciones de reactivo y producto
mediante los valores de conductividad obtenidos.

MARCO TEÓRICO

Los procesos químicos son operaciones que derivan en la modificación de una


sustancia, ya sea a partir de un cambio de estado, de composición o de otras
condiciones. Estos procesos implican el desarrollo de reacciones químicas los
cuales que centran en los reactores químicos, dado que son uno de los factores
más importantes a la hora de atender los diversos requerimientos de un sistema
específico de reacción.

31
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Los parámetros más comúnmente utilizados para medir la capacidad de un reactor
son el tiempo de residencia y el tiempo espacial. El tiempo medio de residencia es
el promedio de periodos de tiempo durante el cual porciones individuales de la
mezcla de reacción están en el reactor. Para un reactor discontinuo, se puede
considerar como el tiempo requerido para obtener la conversión deseada para un
determinado reactivo para un determinado tamaño dado de tanque.

Se describe matemáticamente mediante la ecuación:


Para reactores discontinuos y tubulares
̅ = ∫𝑁𝑎𝑓 𝑑𝑁𝐴 (1)
Θ 𝑁𝑎0 𝑉(−𝑟𝐴)

Donde NA0y NAr son los moles de reactivo A que entran y salen en el reactor
respectivamente. En el caso de un reactor de flujo, y –rA representa la velocidad de
desaparición de A.

En términos de factor de conversión XA, se transforma en:

̅ = 𝑁𝐴0 ∫𝑋𝐴𝑓 𝑑𝑋𝐴


Θ (2)
0 𝑉(−𝑟 𝐴)

Donde XA es el factor de conversión de la especie A, XAF es el factor de conversión


final de la especie A, NAO los moles de reactivo A que entran en el reactor.

Ambas ecuaciones se ocupan del caso en el que el volumen V ocupado por la


mezcla de reacción puede cambiar con el progreso de ésta.
Para tanque agitado
Θ̅ = 𝑁𝐴0 𝑋𝐴 (3)
𝑉(−𝑟𝐴 )

Si el volumen varía linealmente con el factor de conversión fraccionado, se puede


escribir como:

𝑁𝐴𝑂 𝑋𝐴 𝐶𝐴0 𝑋𝐴
̅=
Θ = (1+𝛾 (4)
𝑉 𝑂 (1+𝛾𝐴 𝑋𝐴 )(−𝑟𝐴 ) 𝐴 𝑋𝐴 )(−𝑟𝐴 )

Donde VO es el volumen de la mezcla de reacción bajo condiciones de alimentación,


CAO es la concentración de A en la alimentación y 𝛾A es el coeficiente de actividad.

Bajo condiciones de flujo estacionario, esto es con flujo y densidad de fluido


constantes, el tiempo medio de residencia se puede hacer:

32
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
̅ = 𝑉 (5)
Θ 𝑣

Donde v es la velocidad de flujo volumétrico de la mezcla de reacción.

Por otra parte, se define el tiempo espacial (Θ) como el tiempo empleado en
procesar una carga completa del volumen del reactor en condiciones específicas.
Es decir, un tiempo espacial de 2h implica que se necesitaría esta cantidad para
procesar un volumen determinado del reactor, en alimento y condiciones conocidas.

El reciproco al tiempo espacial se denomina velocidad espacial S, y se expresa


como:

𝑉 𝑉 𝑉 1
Θ= 𝐹 = 𝐹𝐴0 = 𝑣 = 𝑆 (6)
𝑜
𝜌 𝐶𝐴0

Donde F y FAO son las velocidades de flujo de la carga total de alimento y de reactivo
A respectivamente, ρ es la densidad molar, en moles por unidad de volumen de la
alimentación, CAO es la concentración de A en la alimentación, vo es la velocidad de
flujo volumétrico en la alimentación a las condiciones de entrada y V es el volumen
ocupado por la mezcla de reacción.

De este modo, se puede ver que el tiempo medio de residencia y el tiempo espacial
son, en general, diferentes a no ser que la densidad del fluido se mantenga
constante en todo el reactor. El tiempo medio de residencia, Θ ̅ , se usa
principalmente para indicar la capacidad de reactores discontinuos, mientras que la
capacidad de alimentación de un reactor de flujo continuo se representa por el
tiempo espacial (Θ) o la velocidad espacial (S).

El cálculo del tiempo medio de residencia requiere el conocimiento de la ecuación


de velocidad, así como la variación del volumen durante el progreso de la reacción,
por el contrario, el tiempo espacial se determina por datos de alimentación al
reactor.

Ecuaciones de diseño

Reactor discontinuo

Al suponer mezcla perfecta, la composición se puede considerar uniforme en casi


todo el reactor, por lo que, realizando un balance de materia para cualquier
reaccionante, se tiene:
33
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
|𝐸𝑁𝑇𝑅𝐴𝐷𝐴| − |𝑆𝐴𝐿𝐼𝐷𝐴| − |𝑅𝐸𝐴𝐶𝐶𝐼Ó𝑁| = |𝐴𝐶𝑈𝑀𝑈𝐿𝐴𝐶𝐼Ó𝑁| (7)

En este caso concreto, al no existir entrada ni salida, la ecuación se simplifica a:

−|𝑅𝐸𝐴𝐶𝐶𝐼Ó𝑁| = |𝐴𝐶𝑈𝑀𝑈𝐿𝐴𝐶𝐼Ó𝑁| (8)


−|𝑅𝐸𝐴𝐶𝐶𝐼Ó𝑁| = (−𝑟𝐴 )𝑉 (9)
𝑑𝑁𝐴 𝑑[𝑁𝐴0 (1−𝑋𝐴 )] 𝑑𝑋𝐴
|𝐴𝐶𝑈𝑀𝑈𝐿𝐴𝐶𝐼Ó𝑁| = = = −𝑁𝐴0 (10)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 𝑑𝑡

Al sustituir (8) en (9) y (10):

𝑑𝑋𝐴
−𝑟𝐴 = 𝑁𝐴0 (11)
𝑑𝑡

Separando variables e integrando, se obtiene finalmente:

𝑋 𝑑𝑋
𝑡 = 𝐶𝐴0 ∫0 𝐴 (−𝑟 𝐴) (12)
𝐴

Donde t es el tiempo necesario para alcanzar una conversión determinada X A en


condiciones isotérmicas.

Reactor continuo de mezcla perfecta

En este caso al trabajar en régimen estacionario, la variable tiempo no tiene sentido.


Se emplea entonces el concepto de tiempo espacial Θ:

𝑉
𝜏 = 𝑄 (13)
Donde Q es el caudal de entrada del reactivo.

|𝐴𝐶𝑈𝑀𝑈𝐿𝐴𝐶𝐼Ó𝑁| = 0
|𝐸𝑁𝑇𝑅𝐴𝐷𝐴| = 𝑄𝐶𝐴𝑂 = 𝐹𝐴𝑂
|𝑆𝐴𝐿𝐼𝐷𝐴| = 𝑄𝐶𝐴 = 𝑄𝐶𝐴0 (1 − 𝑋𝐴 ) = 𝐹𝐴𝑂 (1 − 𝑋𝐴 ) (14)

|𝑅𝐸𝐴𝐶𝐶𝐼Ó𝑁| = −𝑟𝐴 𝑉
𝐹𝐴𝑂 − [𝐹𝐴𝑂 (1 − 𝑋𝐴 )] − (−𝑟𝐴 )𝑉 = 0
𝑉 𝑋
= (−𝑟𝐴 ) (15)
𝐹𝐴𝑂 𝐴
𝑋
Θ= 𝐶𝐴𝑂 (−𝑟𝐴 ) (16)
𝐴

34
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
TEMAS DE CONSULTA

- Importancia de los reactores químicos.


- Tipos de reactores

EQUIPO

Figura 7. Equipo reactor químico.

El reactor continuo de tanque agitado, de siglas QRCAC, se utiliza especialmente


para el estudio cinético de reacciones homogéneas líquido-líquido, esto mediante el
uso de un módulo de servicios e Interfaz que proporcionara los reactivos y el agua
termoestatizada al reactor.

1. Modulo base e interfaz (QUSC)

Proporcionan los elementos comunes necesarios para la utilización de los distintos


módulos de reactores. Esta unidad consta principalmente de:

• Circuitos de alimentación: constituido por tubería de 6mm de


politetrafluoroetileno. Los reactivos son introducidos en dos recipientes pírex
de 1 litro cada uno situados en la parte trasera. Para la impulsión de los
reactivos hay dos bombas peristálticas.
• Sistema de intercambio y colocación de los reactores

35
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
• Sistema de control de caudal
• Sistemas de control de temperatura: Consta de un baño termostatizado cuya
temperatura se controla por medio de control PID sobre la temperatura del
baño. El sistema de agua termostatizada se compone, además, de una
bomba de impulsión de agua, con caudal variable.
• Sistema de adquisición de datos y control de procesos
• Sistema de seguimiento de reacción

2. Módulo del reactor continuo de tanque agitado

El cuerpo del reactor tiene una capacidad de 2 litros y está especialmente diseñado
para trabajar en continuo, aunque también permite el trabajo discontinuo si se
introducen los reactivos hasta determinado volumen y se paran las bombas, para lo
cual se tiene una válvula manual de descarga.

• Durante la operación en continuo, la salida del producto final se lleva a cabo


por un tubo de acero inoxidable que es regulable a la altura, aflojando la
tuerca.
• Sistema de agitación con control e indicación de la velocidad: permite el
estudio de la influencia de la agitación, tanto en continuo como en discontinuo
en la cinética de la reacción.
• Sistema de calentamiento de la reacción: formado por un serpentín de acero
inoxidable a través del que circula el agua del baño.
• Entrada de los reactivos
• Seguimiento de la reacción: mediante una célula de conductividad, con
conductímetro, que permite la parametrización de la evolución de la reacción
en tiempo real.

PROCEDIMIENTO

Preparación de las diversas concentraciones de hidróxido de sodio a utilizar


en cada experiencia.

1. Preparar 1 litro de disolución de acetato de etilo 0.01 M


2. Preparar 1 litro de disolución de hidróxido sódico 0.05 M
3. Diluir el Hidróxido sódico y calcular las nuevas concentraciones conforme se
van produciendo las diluciones.
4. Anotar los datos obtenidos en la tabla correspondiente.

36
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Seguimiento de la reacción para cada una de las concentraciones de hidróxido
de sodio.
5. Encender el equipo QRC.
6. Presionar el botón START e introducir el nombre del fichero que contendrá
los datos en la nueva ventana.
7. Poner los reactivos en sus depósitos correspondientes.
8. Encender el reactor.
9. Permitir el paso de 0,51 de disolución de acetato de etilo al reactor mediante
la bomba correspondiente, una vez finalizada la carga, apagar la bomba.
10. Encender el sistema de termostatización.
11. Encender el sistema de agitación para favorecer la termostatización.
12. Esperar a que se estabilice la temperatura en 25° C
13. Medir la conductividad de la disolución de hidróxido sódico
14. Encender la bomba correspondiente al hidróxido sódico hasta cargar 0,51 de
disolución en el reactor. Una vez finalizada la carga, apagar la bomba.
15. Hacer seguimiento de la medida de conductividad desde que comienza la
carga del reactor. Una vez se ha estabilice la conductividad, la reacción habrá
terminado.
16. Anotar los datos obtenidos en la tabla correspondiente.
17. Apagar el sistema de agitación.
18. Vaciar el reactor desenroscando la tapa.
19. Rellenar el depósito de hidróxido sódico con 1 litro de agua
20. Repetir los puntos 5 a 15 otras cuatro veces.
21. Apagar el sistema de alimentación.
22. Detener el sistema de agitación.
23. Detener la termostatización.

CÁLCULOS

1. Con los datos obtenidos en cada una de las reacciones, completar las tablas
y hacer los cálculos correspondientes.
2. Hacer la representación gráfica de 𝐶𝐴 𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 de etilo frente al tiempo.
3. Dibujar en las diferentes gráficas de 𝐶𝐴 𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 de etilo frente al tiempo, la
tangente cuando t=0.
4. Hallar la velocidad inicial para cada una de las concentraciones.
5. Utilizando el cociente de las velocidades y las concentraciones iniciales
calcular el orden de la reacción respecto a hidróxido sódico.

37
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
REGISTRO DE DATOS

Experiencia Concentración Concentración


inicial utilizada
1
2
3

Tiempo [min] Conductividad [S/cm]

1 2 3

10

Tiempo [min] Concentración de Acetato de etilo [eq*g/l]

1 2 3

38
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
4

10

39
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
TORRE DE DESTILACIÓN EMPACADA

INTRODUCCIÓN

Las torres empacadas ocupan un lugar importante en las industrias de


transformación físico química, ya que este tipo de operación gas-liquido permite un
contacto íntimo de los dos fluidos, con el fin de que se lleve a cabo la difusión
interfacial de los componentes. Frecuentemente, se usan columnas empacadas
para destilación, absorción, arrastre y a veces extracción. El líquido fluye sobre la
superficie del empaque y el vapor fluye por los huecos dentro del empaque, cuyo
objetivo es proporcionar mayor área superficial para la transferencia de masa entre
las fases involucradas. Así mismo, el empaque debe permitir el vaciado fácil del
líquido y producir baja caída de presión en el gas.

Las torres empacadas son ampliamente usadas en las industrias química,


petroquímica, farmacéutica, de alimentos, biotecnológica y ambiental. Se emplean
en operaciones que promueven la transferencia de masa y calor.

Las torres empacadas ocupan un lugar destacado en las industrias de trasformación


fisicoquímica, ya que juegan un papel fundamental en las operaciones de
transferencia de masa y de calor que requieren el contacto directo entre las fases
inmiscibles. Una unidad de torre empacada básica se compone de una envoltura de
la columna, eliminadores de rocío, distribuidores de líquido, material de empaque,
soporte del empaque y puede incluir un retenedor del empaque. Cuando se utilizan
solventes o gases altamente corrosivos, para los interiores de la columna se
requieren de aleaciones resistentes a la corrosión o materiales plásticos.

OBJETIVOS

❖ Determinar la caída de presión en una serie de torres empacadas con


diferentes tipos de empaque por medio de correlaciones, teniendo en cuenta
variables como flujo de aire y agua.
❖ Analizar la influencia del flujo de aire en la velocidad del flujo de agua que
atraviesa la torre empacada.

MARCO TEÓRICO

Las torres empacadas son dispositivos frecuentemente utilizadas en la absorción


de gases y algunas otras operaciones. Esta consiste en una columna cilíndrica, o
torre, equipada con una entrada de gas y un espacio de distribución en la parte
inferior; una entrada y un distribuidor en la parte superior; salidas para el gas y
liquido por cabeza y cola respectivamente; una masa soportado de cuerpos sólidos

40
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
inertes que reciben el nombre de relleno de la torre que proporcionan un área de
superficie grande para facilitar el contacto entre el líquido y el gas.

El flujo de líquido y gas a corriente paralela, se utiliza para reacciones catalíticas


entre los componentes de los fluidos.

Caída de presión para flujo de única fase

Ecuación de Ergun

∆𝑝 𝑔𝑐 𝜀 3 𝑑𝑝 𝜌𝑔 150(1−𝜀)
= + 1.75 (1)
𝑍 (1−𝜀)𝐺 ′2 𝑅𝑒

Flujo Flujo Factor de fricción


laminar turbulento

Esta ecuación está razonablemente correlacionada a la caída de presión sufrida por


el fluido a través de un lecho de solidos empacados (esferas, cilindros, arena, entre
otros)

Siendo Re el número de Reynolds que se representa como:


𝑑𝑝 𝐺′
𝑅𝑒 = (2)
𝜇

6(1−𝜀)
𝑑𝑝 = (3)
𝑎𝑝

∆𝑝 𝐺 ′2
= 𝐶𝐷 (4)
𝑍 𝜌𝐺

Absorción de un componente (basado en una torre empacada de sección


transversal unitaria)

Uno de los métodos más simples para diseñar este tipo de torres, comenzó a
emplearse hace varios años y se basa en ignorar las diferencias entre el contacto
por pasos y el contacto continuo.

La superficie interfacial efectiva para la transferencia de masa (S) se describe como


el producto de una superficie interfacial especifica de empaque a, superficie
volumétrica, por el volumen empacado

𝑑𝑆 = 𝑎𝑑𝑍 (5)

La cantidad de soluto A en el gas que pasa a la sección diferencial de la torre que


esté considerando (dS).

41
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑜 1−𝑦 𝑑(𝐺𝑦)
𝑁𝐴 = 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜∗𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑓𝑎𝑐𝑖𝑎𝑙 = 𝐹𝐺 ln 1−𝑦𝑖 = (6)
𝑎𝑑𝑍

𝑍 𝑦 𝐺𝑑𝑦
𝑍 = ∫0 𝑑𝑍 = ∫𝑦 1 1−𝑦𝑖 (7)
2 𝐹𝐺 𝑎(1−𝑦) ln[ ]
1−𝑦

𝑦 − 𝑦𝑖 = (1 − 𝑦𝑖 ) − (1 − 𝑦) (8)

Que al reemplazar en Z
𝑦 𝐺(1−𝑦)𝑖𝑀 𝑑𝑦
𝑍 = ∫𝑦 1 𝐹 (9)
2 𝐺 𝑎(1−𝑦)(1−𝑦𝑖 )

𝐺 𝐺 𝐺
𝐻𝑡𝐺 = 𝐹 =𝑘 =𝑘 (10)
𝐺𝑎 𝑦 𝑎(1−𝑦)𝑖𝑀 𝑦 𝑎𝑝𝑡 (1−𝑦)𝑖𝑀

𝑦 (1−𝑦) 𝑑𝑦
𝑍 = ∫𝑦 1 𝐻𝑡𝐺 (1−𝑦)(1−𝑦
𝑖𝑀
)
= 𝐻𝑡𝐺 𝑁𝑡𝐺 (11)
2 𝑖

Donde:
HTG: altura de una unidad de transferencia del gas.
NTG: número de unidades de transferencia del gas.

TEMAS DE CONSULTA

- Operaciones unitarias gas-liquido.


- Tipos de empaques y aplicaciones.
- Condiciones favorables y desfavorables del uso de columnas empacadas.
- Diferencia entre torres de platos y torres empacadas.

EQUIPO

1. Tanque de almacenamiento.
2. Torre empacada.
3. Rehervidor.
4. Condensador.
5. Colector de condensado.
6. Válvula de salida de destilado.
7. Conducto de reflujo.
8. Rotámetro para el destilado.
9. Salida del destilado.
10. Indicador de temperatura.
11. Salida de destilado reflujo.
12. Indicador de temperatura.

42
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Figura 8. Partes del equipo torre de destilación empacada.

PROCEDIMIENTO

Calibración del reóstato y la platina.

1. Verificar que la válvula del suministro de agua este completamente cerrada.


2. Verificar que todas las válvulas de entrada de agua y de aire de cada una de
las torres empacadas estén cerradas
3. Seleccionar una de las torres para realizar la calibración.
4. Abrir la válvula de alimentación de aire de dicha torre.
5. Encender el reóstato.
6. Fijar una posición del reóstato (primera posición: 20)
43
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
7. Medir la velocidad del flujo de aire en la salida usando el termo – aerómetro.
8. Leer la diferencia de altura del agua en el manómetro que indica la caída de
presión en la platina.
9. Variar la posición del reóstato cada 10 unidades hasta llegar a 80 y medir la
velocidad del aire para cada una de ellas y la diferencia de altura del
manómetro de la platina

Calibración del rotámetro

1. Verificar que el reóstato este apagado.


2. Verificar que todas las válvulas de entrada de agua y de aire de cada una de
las torres empacadas estén cerradas.
3. Seleccionar una de las torres para realizar la calibración.
4. Abrir la válvula de alimentación de agua de dicha torre.
5. Abrir la válvula de alimentación de agua fijando una posición del rotámetro
(primera posición: 20)
6. Esperar a que el flujo de agua a través de la torre se estabilice (3 min).
7. Medir el caudal de salida del agua empleando una probeta y un cronómetro.
8. Variar la posición del rotámetro cada 20 unidades hasta llegar a 140 y medir
el caudal de agua a la salida para cada una de ellas.

Caída de presión en las torres empacadas

1. Verificar que el reóstato esté apagado y la válvula de alimentación de


agua cerrada.
2. Seleccionar una de las torres para realizar la práctica.
3. Verificar que las válvulas de entrada de agua y de aire de dichas torres
estén abiertas y las de las demás torres cerradas.
4. Fijar una posición del rotámetro (primera posición: 80).
5. Encender el reóstato y fijar una posición (primera posición: 20).
6. Leer la diferencia de altura indicada en el manómetro correspondiente a
la torre trabajada.
7. Variar la posición del reóstato dos veces más (40 y 60) y leer la diferencia
de altura del manómetro para cada una de ellos.
8. Variar la posición del rotámetro dos veces más (100 y 120), para cada
una realizar las tres variaciones del reóstato y registrar las mediciones del
manómetro.
9. Repetir el procedimiento para una torre de empaque diferente.

44
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
CÁLCULOS

1. Construir las curvas de logaritmo de caída de presión por altura de empaque


Vs. Logaritmo de velocidad del gas.
2. Calcular las constantes C1, C2 y el ∆P teórico con la correlación de Leva.
3. Realizar la gráfica de logaritmo de ∆P teórico Vs logaritmo velocidad del gas.
4. Realizar la gráfica de logaritmo de ∆P experimental Vs logaritmo velocidad
del gas. Comparar con el comportamiento de la gráfica anterior.

Preguntas a resolver
1. ¿Cuál es la condición que debe cumplir una mezcla para ser sometida a
destilación fraccionada?
2. Defina solución ideal, sus rasgos principales y las condiciones en las cuales
se forma.
3. Explique las diferencias en el proceso operativo entre una destilación sencilla
y una destilación fraccionada.
4. Señale algunas aplicaciones industriales de la técnica de destilación
fraccionada.
5. ¿Con qué fin opera inicialmente a reflujo total?
6. ¿Cómo afecta la relación de reflujo la operación? ¿Cómo se define Rmín,
Rmáx y Rópt en la operación de destilación?
7. Al realizar una destilación fraccionada con o sin reflujo, ¿se esperaría
variaciones en las composiciones del vapor y las temperaturas en cada punto
de la torre? ¿Por qué?
8. Señalar la importancia de conocer el diagrama de fase líquido-vapor de una
mezcla binaria volátil.

45
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
REGISTRO DE DATOS

Calibración de flujo de agua

Volumen Tiempo Rotámetro Caudal

Calibración del flujo de aire

Reóstato Velocidad ΔP platina ΔP platina ΔP0.5 [Pa]


del aire [m de [Pa]
[m/s] H2O]

Calibración del flujo de aire

Reóstato Velocidad ΔP platina ΔP platina ΔP0.5 [Pa]


del aire [m de [Pa]
[m/s] H2O]

46
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Platina de orificio

𝒌𝒈
Temperatura [°C]: Densidad[𝒎𝟑]:

∆P
NIVEL DEL VELOCIDAD DEL ALTURA [cm EXPERIMENTAL
𝒎
REÓSTATO AIRE [ ] H2O]
𝒔

Rotámetro
NIVEL DEL TIEMPO CAUDAL
𝒎𝟑
ROTÁMETRO [s] [ ]
𝒔

47
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
UNIDAD DE ULTRAFILTRACIÓN

INTRODUCCIÓN

Las técnicas de separación con membranas permiten concentrar y separar diversos


productos y subproductos de soluciones concentradas a temperatura ambiente
compitiendo económicamente con otras técnicas convencionales. En la industria
láctea están siendo utilizados diferentes procesos con membranas que permiten
obtener cargas de contaminación menos elevadas en los efluentes, beneficios
económicos en la recuperación de proteínas y otros componentes, e incluso la
recuperación del agua del suero de la leche para su reutilización en el consumo
directo. En la actualidad existen diferentes procesos que emplean diferentes tipos
de membranas y que se pueden clasificar según el tamaño de poro de la misma.

El sistema de ultrafiltración consiste en una corriente de alimentación que es


introducida en un arreglo de módulos. El agua y los solutos de bajo peso molecular
pasan a través de la membrana y son removidos como “permeado”. Los solutos de
alto peso molecular y sólidos suspendidos son retenidos por la membrana y
finalmente removidos como “concentrado”. El suero se utiliza para la alimentación
de cerdos y otros animales de ganado, como suplementación para la fabricación de
pan, como suplemento en la elaboración de alimentos para infantes o ancianos. El
precipitado de albúminas y globulinas como aditivo alimentario y también como
preparados cosméticos, entre muchos otros usos.

La ultrafiltración es una técnica que se encuentra en auge, debido a que se pueden


obtener productos de alto valor agregado, como por ejemplo en la industria de
alimentos para la concentración de proteínas a través de líquidos.

En esta práctica de laboratorio se llevará a cabo dicha técnica con el fin de retener
las partículas de la solución agua- leche en polvo descremada de un diámetro
aproximado de 0,001 a 0,002 pm. Además, determinar los grados Brix por medio de
un refractómetro para evaluar la eficiencia de la membrana, ya que estos me miden
la cantidad de solidos disueltos en una solución. Para llevar a cabo dicha separación
se hace uso de una membrana en la cual se hace pasar la mezcla mediante una
bomba a determinadas presiones y así medir los flujos de salida a través de esta.

OBJETIVOS

❖ Analizar las condiciones de ensuciamiento de membranas y de la formación


de una capa en la superficie de la membrana.
❖ Determinar la resistencia que presenta la membrana a la filtración..

48
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
MARCO TEÓRICO

La ultrafiltración (UF) es un proceso de separación de membrana que permite la


reducción de los sólidos suspendidos como partículas, coloides, quistes, bacterias
y virus por medios mecánicos. Las membranas de UF eliminan los sólidos
suspendidos en base al tamaño del poro. El tamaño del poro filtrado por las
membranas UF varía ampliamente según el material, el proceso de fabricación y el
uso o la aplicación deseada de la membrana específica.

Las membranas de Ultrafiltración están dispuestas en forma de capilares y están


construidas con materiales plásticos que son porosos semipermeables.

La Ultrafiltración es capaz de concentrar sólidos suspendidos, bacterias, algunas


proteínas, algunos colorantes y compuestos con un peso molecular mayor a
150,000 Daltons.

Uno de los limitantes más comunes de este método es la polarización de la


concentración, ya que a medida que el solvente es removido a través de ella, las
especies rechazadas tienden a acumularse en la interfase membrana-solución.
Estos compuestos son rechazados en forma axial y, cuando se alcanza la
estabilidad del flujo de alimentación, se forma un gradiente de concentración en la
interfase donde el transporte de las especies hacia la membrana por el flujo de la
solución, es balanceado por el efecto combinado a través de la membrana y la
difusión inversa de los solutos.

La ultrafiltración por membrana es un sistema muy efectivo para eliminar materiales


orgánicos solubles en el agua, lo mismo que contaminantes microbiológicos,
permitiendo separar partículas con un peso molecular de 1000-80000 u.m.a. y
tamaño comprendidos entre un 0.002 - 0.2 µm (Agua y Aire, 2013) el disolvente que
las contiene. Para realizar el proceso de ultrafiltración se deben tener en cuenta las
siguientes condiciones de operación:

Presión de filtrado: Es determinada mediante la diferencia de presiones a cada lado


de la membrana. La presión del lado retenido es el promedio de las presiones de
entrada y salida de este compartimiento (No debe ser mayor a 4 Bar), mientras que
la presión del lado permeado es la presión atmosférica.

Caudal: El éxito de la ultrafiltración lo determina el caudal del permeado, el cual es


el caudal a la salida de la membrana y el caudal del retenido.

Membrana

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Las membranas de ultrafiltración están dispuestas en forma de capilares y están
construidas con materiales plásticos que son porosos semipermeables (Pentair,
2015). Existen varios tipos de membranas de ultrafiltración; entre ellas (3):

Lámina plana: Las membranas que se forman con láminas planas y se configuran
en pilas.

Fibra hueca: Las membranas que se forman en fibras huecas y se configuran en


módulos que contienen múltiples fibras.

Fibra hueca de múltiples ductos: similares a las membranas de fibra hueca excepto
que las fibras son más grandes y cada fibra contiene múltiples ductos (normalmente
de 4 a 7 ductos).

Tubular: membranas similares a la fibra hueca pero con tubos que son mucho más
grandes (0,5" a 1" ID).

- Resistencia de la membrana

La resistencia de la membrana está definida por la relación:


∆𝑃
𝐽 = 𝑅𝑚 (1)

Donde:

𝐽= Flux especifico del solvente a través de la membrana (m3m-2s-1)


∆𝑃= Presión transmembrana (Pa)
𝑅𝑚= Resistencia de flujo

TEMAS DE CONSULTA

- Aplicaciones en la industria
- Funcionamiento de la ultrafiltración
- Limpieza de las membranas
EQUIPO

Materiales y reactivos

• Equipo ultrafiltración
• Cronómetro
• Probetas de plástico para recoger el permeado
• Probeta para la caracterización
• Solución de leche -agua

50
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Equipo ultrafiltración

1. válvula de descargue del tanque de alimentación V1


2. Válvula de alimentación del agua potable V2
3. Válvula de descargue de los sistemas intercambiador y bomba V3
4. Válvula de apertura para el flujo de recirculación V4
5. Barómetro de la presión de entrada de la membrana B5
6. Medidor del caudal (M6)
7. Válvula de apertura de recirculación al tanque de alimentación V 7
8. Barómetro de la presión de la salida de la membrana. B8

Figura 9. Partes del equipo de ultrafiltración.

PROCEDIMIENTO

Limpieza
3
1. Se llena el tanque BAC1 con agua potable hasta 4 de su capacidad para esto
abrir la válvula V2.
2. Se hace pasar el agua potable por todo el sistema y recirculando al tanque
BAC1. Esta limpieza debe hacerse sin implementar la membrana. El tiempo
de limpieza puede variar entre 15-30 minutos.
3. Luego de pasado este tiempo se evacua toda el agua potable del sistema por
la válvula V1 Y V3.
4. Implementar la membrana teniendo en cuenta que la parte brillante debe
estar situada hacia el exterior y la parte opaca hacia el interior. Se llena el
51
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
3
tanque BAC1 con agua destilada hasta de su capacidad y se hace pasar
4
por el sistema con la finalidad de analizar si hay fuga en la membrana. El
tiempo de limpieza puede variar entre 15-30 minutos.
5. Luego que transcurra este tiempo se evacua toda el agua destilada que se
encuentra en el sistema por V1 Y V3.
6. Teniendo el equipo limpio y asegurándose que no se presente ningún residuo
o sólidos en los tanques y burbujas en los tubos flexibles se pone en marcha
la práctica.

Práctica

7. Se carga el tanque BAC1 con la solución que se desea filtrar (en este caso
10 L de agua mezclados con 400 gramos de leche en polvo descremada).
Se modifica el panel de control a una rotación de la bomba de 80% y una
temperatura de 28°C.
8. Dejar 5 minutos a que el sistema se estabilice o cuando por los tubos flexibles
salga permeado.
9. Poner dos probetas cada una en un tubo flexible y recoger estas muestras
en un lapso de 10 minutos, modificando la presión de 1, 2 y 3 bares. Midiendo
cada 3 minutos los grados Brix de las muestras recogidas.
10. Tener en cuenta que al momento de establecer una presión de sebe manejar
el M6 y la válvula v4 para que la presión en B8 y B5 no sobrepase la que se
está estableciendo. (1, 2,3 bares). Cabe resaltar que la presión de trabajo no
puede sobrepasar los 3 bares pues causaría el rompimiento de la membrana.
11. Cuando se recoja la última muestra se apaga la marcha de la bomba y se
procede a evacuar el contenido del tanque de alimentación. (Leche).
12. Se repite los pasos 1,2 y 3.
13. Luego se llena el tanque de almacenamiento con una solución de hidróxido
3
de sodio más hipoclorito de sodio hasta de su capacidad. Se abren las
4
válvulas para que este pase por el sistema en un lapso de 5 minutos.
14. Transcurrido este tiempo se evacua la solución de hidróxido de sodio más
hipoclorito de sodio y se mide el pH de la tubería de recirculación. (Esto se
hace para tener un pH neutro al finalizar la práctica).
15. Si al medir el pH da como resultado una muestra básica (10-14 pH) se debe
llenar el tanque BAC1 con agua potable o agua destilada dependiendo de la
3
disponibilidad del recurso. Se procede a llenar nuevamente hasta de su
4
capacidad y pasarlo por el sistema, medir el pH y evacuar. Hacerlo las
secuencias necesarias hasta que el pH tenga valor de 7 u 8.

52
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
CÁLCULOS

1. Graficar las relaciones flujo - presión y flujo – concentración para el


permeado en cada manguera. Comparar estos comportamientos con los
esperados teóricamente.
2. Hallar la resistencia y la eficiencia de la membrana para cada caída de
presión.

REGISTRO DE DATOS

Volumen inicial de leche: _______

Concentración inicial: ___________ __

Grados Brix de la solución inicial: ___

Grados Brix solución final: ___

Porcentaje de trabajo de la bomba: _____

Tiempo de toma de muestras: ____

Manguera 1 Manguera 2

Presión del Número de Grados Volumen Grados Volumen


sistema muestra Brix [ml] Brix [ml]

1 toma

2 bar 2 toma

3 toma

1 toma

1 bar 2 toma

3 toma

1 toma

3 bar 2 toma

3 toma

53
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
EVAPORADOR DOBLE EFECTO

INTRODUCCIÓN

La evaporación es una operación de Ingeniería, que consiste en separar


parcialmente el solvente de una solución formada por un soluto no volátil,
calentando la solución hasta su temperatura de ebullición. Su objetivo es concentrar
soluciones, evaporando parte del solvente: generalmente lo que se usa es vapor de
agua saturada, el cual, al condensarse en una superficie metálica, transmite su calor
latente a través de la pared metálica que separa el vapor de calentamiento de la
solución que se está concentrando.
Su mecanismo de operación consiste, de manera general, en un tubo que se
encuentra sumergido en un recipiente con líquido y fluye por el vapor de agua, el
contacto produce la formación pequeñas burbujas de vapor en la superficie del
tubo. Donde no hay burbujas el calor pasa por convección al líquido que lo rodea.
Este calor también se transmite hacia la burbuja, aumentando su tamaño. Cuando
se ha desarrollado suficiente fuerza ascensorial entre la burbuja y el líquido, esta se
libera de las fuerzas que la mantienen adherida al tubo y sube a la superficie del
recipiente. Por la naturaleza esférica de la burbuja establece fuerzas de superficie
en el líquido de manera que la presión de saturación dentro de la burbuja es menor
que la del líquido que la rodea lo que permite que exista un flujo de calor dentro de
la burbuja. El número de puntos en que se originan burbujas, depende de la textura
de la superficie del tubo, aumentando con la rugosidad.

Existen varios tipos de sistemas de evaporación, entre estos evaporadores de


Película descendente, evaporadores de película ascendente, evaporadores de
circulación forzada, evaporadores de placa y evaporadores compactos. También se
encuentra una variación en su efecto, pues, aunque exista y se use la evaporación
a simple efecto, que es una operación discontinua controlada de acuerdo con las
variables que involucra la cristalización y, donde solo es posible utilizar el calor del
vapor una vez, desde el punto de vista económico, resulta más ventajoso realizar la
evaporación de manera continua, donde se puede utilizar el calor del vapor tantas
veces como vasos tenga el equipo evaporador.

A nivel industrial, la evaporación tiene amplio uso, la mayoría de aplicaciones se


encuentran en el sector de alimentos con el tratamiento de la leche, los jugos de
fruta, los hidrolizados, la industria frigorífica, la avícola y en los extractos de materia
prima.

54
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
OBJETIVOS

❖ Evaluar la influencia de las variables del proceso sobre la eficiencia de este.


❖ Estimar las pérdidas dadas en el dispositivo haciendo uso de los balances de
energía.

MARCO TEÓRICO

El objetivo de la evaporación es concentrar una solución que consta de un soluto no


volátil y un disolvente volátil, en la inmensa mayoría de las evaporaciones, el
disolvente es agua. La evaporación se lleva a cabo vaporizando una parte del
disolvente con el fin de obtener una solución concentrada. La evaporación se
diferencia del secado en que el residuo es un líquido, a veces muy viscoso, en vez
de un sólido; de la destilación en que el vapor es generalmente un solo componente,
y aun cuando el vapor sea una mezcla, en la evaporación no se pretende separar
el vapor en fracciones.

Generalmente, en evaporación, el líquido concentrado es el producto valioso,


mientras que el vapor se condensa y se desprecia. Sin embargo, en algún caso
concreto puede ocurrir lo contrario.

Factores que afectan la evaporación:

- Concentración.
- Presión y temperatura.
- Sensibilidad térmica.
- Formación de espumas.
- Formación de incrustaciones.

En la figura 7 se halla esquematizado un evaporador simple, en este se incluyen las


diferentes variables de cada una de las corrientes. En la cámara de condensación
se alimenta una corriente de vapor saturado m v, que posee una temperatura T,
siendo Hw su entalpía. El vapor se condensa, y el único calor que cede es el de
condensación, por lo que de esta cámara sale una corriente mv de agua líquida a la
temperatura de condensación T, siendo su entalpía h w, que corresponde a la del
agua en su punto de ebullición. El calor de condensación en el evaporador Q e es
transferido a través del área de intercambio del evaporador, y es captado por la
corriente del alimento en la cámara de evaporación.

El QC se puede estimar usando la ecuación de la velocidad de transmisión de calor


(1).

𝑄𝐶 = 𝑚𝑣 ∗ ∆𝐻𝑣 (1)

55
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
𝐻𝑣 = 𝐻𝑤 − ℎ𝑤 (2)
𝑚𝑣 = 𝑉̇ 𝜌𝑠 (3)
𝑉
𝑉̇ = (4)
𝑡

Figura 10. Esquema de evaporador de efecto simple.

Donde me es el flujo de agua de enfriamiento, ρs la densidad del agua, 𝑉̇ es el caudal


volumétrico, V es el volumen de agua líquida y ∆𝐻𝑣 es el calor de vaporización. En
la cámara de vaporización, el calor transmitido a la solución de panela y agua Q m
es únicamente la energía requerida para un cambio de fase, el cual se puede
calcular por medio de la ecuación 5, donde mm es el flujo de masa de la solución
que va cambiando de fase, y Hme y hms son las entalpías de la solución en fase
líquida y vapor respectivamente.

𝑄𝑚 = 𝑚𝑚 (𝐻𝑚𝑒 − ℎ𝑚𝑠 ) (5)

Al condensador ingresa una corriente de agua de enfriamiento m e a la cual se


transfiere el calor de condensación de la muestra Qm y experimenta un cambio de
temperatura ∆T; QC es el calor real transferido en el condensador y Cp es el calor
específico del agua líquida.

𝑄𝐶 = 𝑚𝑒 𝐶𝑝 ∆𝑇 (6)

En la práctica, cuando se trabaja con procesos de transferencia de calor, parte de


la energía se pierde o no es completamente aprovechada, estas pérdidas se
generan principalmente en el evaporador Qpe y en el condensador Qpc.

𝑄𝑝 = 𝑄𝑝𝑐 + 𝑄𝑝𝑒 (7)

56
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
𝑄𝑝𝑒 = 𝑄𝑒 − 𝑄𝑚 (8)
𝑄𝑝𝑐 = 𝑄𝑐 − 𝑄𝑚 (9)

La eficiencia en el proceso de evaporación equivale a la cantidad de calor


aprovechado con respecto al suministrado:
𝑄 𝑄𝑚
𝑛 = 𝑄 𝑎𝑝𝑟𝑜𝑣𝑒𝑐ℎ𝑎𝑑𝑜 = (10)
𝑠𝑢𝑚𝑖𝑛𝑖𝑠𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑄𝑣

EQUIPO

Materiales y reactivos

- Panelas
- Dos cronómetros
- Una probeta
- Cuatro baldes
- Dos termómetros
- Refractómetro
- Guantes

Evaporador doble efecto

8
7 1
1 9
1
1 1
1
1 1
1 6
1 1 1
1
1 1 1
5
1 1
1 1
1 1 1
1 1
1
3
2 1
1 1
1 1 1
1
1 1
1
1 1 1
1
1 1
Figura 11.1 Partes1 del equipo evaporador 1
doble efecto.
1 1 57
1
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
1
1. Salida de flujo de la muestra. Válvula para el flujo de salida de la muestra.
2. Salida del condensado del vapor gastado.
3. Salida del condensado de la muestra.
4. Salida del flujo de agua de enfriamiento.
5. Manómetro.
6. Válvula 1. Control de la presión.
7. Evaporador con la solución.
8. Indicador de nivel.

PROCEDIMIENTO

1. Llevar las panelas al laboratorio de proceso y entregarlas personalmene a


uno de los técnicos del laboratorio. Esto debe hacerse dos días antes de la
práctica.
2. Encender el equipo y ponerlo en funcionamiento con ayuda del técnico.
3. Fijar la presión de operación y mantener esta constante con la válvula 1. Se
recomienda el uso de guantes de carnaza ya que la válvula para manipular
la presión se encuentra en medio de los intercambiadores de calor del
equipo.
4. Medir el volumen y el tiempo del agua de enfriamiento dos veces, con el fin
de hallar el caudal de operación. Posteriormente, se hace el promedio de los
dos caudales y este será el valor de trabajo.
5. Nota: los siguientes pasos se hacen de forma simultanea.
6. Medir el tiempo en que se llenan 6 litros de condensado del vapor gastado e
inmediatamente la temperatura.
7. Repetir el paso 5 con el condensado de la muestra.
8. Tomar una muestra del concentrado cada 10 minutos y envasarlo en frascos
para muestras que estén debidamente enumerados.
9. Medir la temperatura del agua de enfriamiento cada que se tome una muestra
del concentrado.
10. Nota: los pasos 5, 6, 7 y 8 se finalizan cuando no se vea solución en el
indicador de nivel.
11. Medir los grados brix de cada una de las muestras del concentrado.
12. Medir el volumen de melaza final.

CÁLCULOS

1. Calcule el caudal de agua de enfriamiento y halle el promedio con los


caudales obtenidos.
2. Calcule el calor transferido en el evaporador por medio de balance de
energía.
3. Calcule el calor transferido al vapor de la muestra.
58
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
4. Calcule la pérdida de energía total.
5. Calcule la eficiencia del proceso.
6. Graficar la variación en el tiempo de los grados brix.

REGISTRO DE DATOS

Agua de enfriamiento

Volumen [ml] Tiempo [s]

Condiciones del condensado de vapor gastado

N° de Tiempo Temperatura
muestra

Condiciones del condensado de la muestra

N° de Tiempo Temperatura
muestra

59
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Temperatura del agua de enfriamiento

N° de Temperatura
muestra

Grados brix de las muestras de concentrado

N° de Grados
muestra brix

60
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
TORRE DE DESTILACIÓN CONTROLADA

INTRODUCCIÓN

La destilación es un proceso que consiste separar los distintos componentes de una


mezcla mediante el calor. Para ello que se calienta esa sustancia, normalmente en
estado líquido, para que sus componentes más volátiles pasen a estado gaseoso o
de vapor y a continuación volver esos componentes al estado líquido mediante
condensación por enfriamiento.

El principal objetivo de la destilación es separar los distintos componentes de una


mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra función de
la destilación es separar los elementos volátiles de los no volátiles de una mezcla.

En otros sistemas similares como la evaporación o el secado, normalmente el


objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi
siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es
obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del
agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación
del agua del alcohol evaporando el alcohol recibe el nombre de destilación, aunque
se usan mecanismos similares en ambos casos.

Existen varios tipos de destilación, entre los más conocidos se encuentra la


destilación fraccionada, destilación por vapor y destilación al vacío. Las diferentes
técnicas son usadas a nivel industrial en la purificación de solventes en plantas
petroquímicas, en la producción de bebidas alcohólicas, en la industria alimentaria,
siderúrgica, entre otras.

OBJETIVOS

❖ Realizar un proceso de destilación en continuo en una columna de platos a


presión atmosférica de una mezcla de agua con etanol con una composición
molar en etanol x=0.15, logrando como producto final un destilado con una
composición del 80% y un residuo del 10% en etanol.
❖ Conocer y entender el funcionamiento de la columna de platos para la
destilación continua de etanol-agua, así como los reactivos y materiales
auxiliares.
❖ Calcular el número mínimo de platos y el reflujo mínimo
❖ Calcular el número de platos teóricos para alcanzar la composición de 80%.
❖ Estimación de la eficiencia del plato y HETP
❖ Realizar balance global de masa y energía en el condensador y rehervidor.
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
MARCO TEÓRICO

Existe una gran variedad de tipos de columnas de destilación en función de las


distintas separaciones para las que han sido diseñadas. Por tanto, se pueden
clasificar de muchas maneras; pero en este proyecto interesan aquellas que sean
relevantes desde el punto de vista de control. Teniendo esto presente se han
clasificado según:

• La alimentación procesada
Aquí se distinguen dos tipos: binaria y multicomponente. Las columnas binarias son
aquellas cuya alimentación está compuesta por dos componentes, mientras que las
columnas multicomponente tienen una alimentación compuesta por tres
componentes o más.

• La cantidad de corrientes de producto y alimentaciones que tenga


Hay dos tipos: simple o con múltiples extracciones. La columna simple es aquella
que solo tiene una corriente de alimentación y dos de producto: destilado y colas.
La columna con múltiples extracciones y alimentaciones puede tener varias
alimentaciones en distintas etapas para obtener un mayor grado de
fraccionamiento; también puede presentar múltiples extracciones, como por ejemplo
las columnas que fraccionan la corriente de alimentación en varios productos
diferenciados; cuando hay un contaminante muy volátil en la alimentación e interesa
separarlo por cabeza y que el producto de interés sea un producto lateral; o también
cuando es necesario realizar enfriamientos o calentamientos intermedios a lo largo
de la columna.

• Tipo de contacto
Hay dos tipos de contactos: por etapas o en continuo, el primero se consigue
utilizando columnas de platos, mientras que el segundo se consigue con el uso
columnas de relleno. La columna de platos tiene en su interior una serie de platos
en los cuales se produce el contacto entre la fase gas y la fase líquida.
Generalmente se usa cuando el diámetro de la columna es superior a 0,75 m y el
número de etapas es mayor de 20 o 30. A la hora de su diseño son determinantes
aspectos tales como los caudales de líquido y de vapor, las condiciones de
operación, el régimen de flujo deseado, diámetro y área del plato, tipo de plato,
superficie de burbujeo, área del bajante, número de pasos y espaciamiento entre
platos, y por último un diagrama preliminar que muestre la disposición de los platos
y sus bajantes.

Se distingue también la destilación simple de la destilación fraccionada. La principal


diferencia se fundamenta en que en la fraccionada se produce un enriquecimiento
62
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
del vapor, mediante el contacto del vapor generado en una caldera, que asciende
por la columna, con el reflujo procedente de devolver a la columna parte del
destilado, en forma líquida, que se recoge por la cabeza de la columna. El
enriquecimiento del vapor se produce debido a que la composición del líquido en
los componentes más volátiles del sistema es siempre superior a la del líquido en
equilibrio con el vapor con el que entra en contacto. Por tanto, la presencia de una
corriente de reflujo, bien sea una fracción del destilado u otra corriente líquida con
una composición elevada en el componente más volátil, es un requisito
imprescindible para el enriquecimiento del vapor y, por tanto, para el proceso de
rectificación.

EQUIPO

Figura 12. Equipo de destilación controlada.

63
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Descripción del equipo

Número Descripción

1 Tanque de almacenamiento de la disolución a destilar, capacidad de


20 litros.

2 Bomba dosificadora, flujo regulable entre 0 y 25 L/h


Pilotaje por variador de frecuencia y recorrido del pistón
Succionador

3 Precalentamiento por resistencia eléctrica 1000 Watt


Medición de la temperatura
Válvula de descarga y válvula de vaciado
Detección de nivel por flotador de acero inoxidable

4 Sistema de introducción de la mezcla a destilar en los tres niveles de


la columna con una válvula de aislamiento para cada nivel de
alimentación

5 Hervidor cilíndrico con calentamiento por resistencia eléctrica de


acero inoxidable
2000 Watt
Capacidad total de 6L
Medición de la temperatura
Boca de carga
Válvulas de vaciado
Detección de nivel por flotador de acero inoxidable

6 Columna de vidrio DN50


Tecnologías posibles:
15 platos de campana DN50 instalados en tres tramos
Tres platos intermedios para medición de temperatura y sacado de
muestra.
Calorífugo desmontable

7 Cabeza de reflujo con medición de la temperatura


Sistema de reflujo por válvula de mando electromagnético

8 Condensador de coraza de vidrio y serpentín interno de acero


inoxidable circulación de agua fría en el serpentín de acero y
medición de las temperaturas de entada y salida del agua

9 Respiradero general de la columna con termostato y punto para


medición de presión diferencial

64
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
10 Trasiego de los destilados saliendo desde la cabeza de reflujo
Enfriamiento por intercambiador inox tipo Liebig
Válvulas de vaciado y de sacado de muestra en la salida del
intercambiador

11 Recipiente de vidrio con graduación y capacidad de 1L


Válvula de vaciado

12 Tanque de almacenamiento de los residuos, capacidad de 10L

13 Trasiego del residuo con intercambiador tipo Liebig para el


enfriamiento
Válvula de sacado de muestra

14 Recipiente de vidrio con graduación, capacidad de 1L


Válvula de vaciado

15 Tanque de almacenamiento de los residuos, capacidad de 10L

16 Circuito de agua de enfriamiento incluyendo:


Reductor de presión y válvula de aislamiento
Medición de la temperatura en entrada y salida del agua del
condensador
Válvula de ajuste del flujo de agua a circular en los intercambiadores
tipo Liebig
Trasmisor de flujo y válvula eléctrica de control del flujo de
alimentación en agua del condensador

17 Panel de control

18 Pantalla táctil

Descripción de las variables medidas y elementos de control.

Descripción de diferentes medidas

Variable Descripción

TI1 Temperatura hervidor

TI2 Temperatura en pie de columna


Temperaturas
TI3 Temperatura en medio de columna

TI4 Temperatura parte alta columna

65
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Temperatura cabeza de columna o de plato
TIC5
sensible

TIC6 Temperatura precalentamiento

Temperatura de entrada del agua de


TI7
enfriamiento

TI8 Temperatura del agua saliendo del condensador

TH1 Termostato en el respiradero

FIC1 Flujo bomba de alimentación


Medida de flujos
FIC2 Flujo de agua fría en el condensador

LA1 Nivel de alarma en el hervidor


Detección de nivel
LA2 Nivel de alarma en el precalentador

Descripción del panel de control

Figura 13. Panel de control de torre de destilación controlada.

Número Descripción

1 Interruptor general y luz blanca, con posibilidad de añadir un candado

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
2 Pantalla táctil

3 Adquisición de datos obtenidos por medio de una USB

4 Pulsador de puesta bajo tensión del equipo con luz verde

Dos indicadores, uno verde y otro rojo para puesta en función y paro del
5
calentamiento en el hervidor

Dos indicadores, uno verde y otro rojo para puesta en función y paro de la
6
bomba de alimentación

Dos indicadores, uno verde y otro rojo para puesta en función y paro del
7
precalentamiento

Interruptor con tres vías "reflujo / ciclo / trasiego" para la gestión de la tasa
8
de reflujo

9 Seta de paro de emergencia tipo golpe de puño

Descripción de la pantalla táctil

A través del sinóptico de la pantalla táctil se accede a 8 indicaciones digitales de


temperaturas, incluyendo el control del flujo de abastecimiento, de la temperatura
de precalentamiento, de calentamiento y la tasa de reflujo. El equipo cuenta con la
posibilidad de realizar la adquisición de datos (USB).
El equipo cuenta con:

Ocho indicaciones digitales en la pantalla para las temperaturas:

• Precalentamiento
• En el hervidor
• En pie de columna
• En medio de columna
• En cabeza de columna
• De entrada del agua fría
• De salida de agua del condensador
• Flujo de abastecimiento de agua

Cuatro sensores para los enlaces de control siguientes:

• Temperatura de precalentamiento

67
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
• Temperatura de calentamiento
• Flujo de la bomba dosificadora
• Tasa de reflujo

Esta pantalla táctil tiene por objetivo:

• Poder visualizar las distintas medidas asociadas a esta instalación,


• Poder modificar los distintos parámetros de conducta,
• Ver gráficos históricos en tiempo real y poder exportar bajo un formato
compatible con Excel los datos historiados

Acceso al sinóptico

Tocar sobre el “Sinóptico del equipo” en la página inicial para acceder al sinóptico.
La ventana siguiente se abre:

Figura 14. Pantalla del sinóptico de torre de destilación controlada.

El sinóptico permite visualizar el conjunto de los parámetros:

• Variables medidas en verde


• Set point modificable en amarillo
• Porcentajes de transferencia en rojo

De la siguiente manera:
68
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Figura 15. Histórico de flujo de agua y temperaturas en sinóptico de destilación
controlada.

El equipo permite mostrar el gráfico de temperaturas en tiempo real, el cual es un


histórico que refleja el comportamiento de las temperaturas en diferentes puntos del
equipo en función del tiempo, esto con el fin de hallar un perfil de temperatura el
cual encuentra estabilidad a medida que el tiempo avanza.

También permite mostrar el gráfico de flujo de agua y temperatura a la entrada y


salida del equipo, almacenando el registro histórico que muestra la tendencia del
perfil de temperatura y el perfil de flujo de agua en función del tiempo.

Además, también permite mostrar la gráfica de los porcentajes de operación, así


como los históricos de todos los porcentajes de operación usados en un sistema de
control automático, de tal manera que estos tienden a estabilizarse conforme pasa
el tiempo, además registra cada cambio, y eso se refleja en el movimiento oscilatorio
de algunos de los perfiles.

Descripción del controlador automático

69
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Figura 16. Descripción de la pantalla del controlador automático.

El controlador dispone de un modo automático y un modo manual para el control de


las diferentes variables que se presentan en el equipo y que son indispensables de
controlar para que el proceso se lleve a cabo. En el panel de control se puede activar
el modo automático o manual, configurando el set point, y se pueden observar todos
los parámetros del controlador PID.

Calibrado de la bomba

Para el calibrado de la bomba es necesario que el tanque de alimentación esté


completamente vacío. Para ello abrir la válvula V1 y la válvula V4, además tener
cuidado al tomar la medida del caudal a la salida de la válvula V1 puesto que existe
una acumulación en la manguera de vaciado que no permite tomar una medida
exacta.

Porcentaje muestras Tiempo Caudal Caudal Caudal


de bombeo [ml] [s] [ml/s] [L/h] promedio [L/h]

50% 137 62,27 2,200 7,920 7,836

192 89,59 2,143 7,715

143 65,39 2,187 7,873

70
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
80% 102 28,09 3,631 13,072 12,820

130 37,13 3,501 12,604

123 34,64 3,551 12,783

100% 105 21,52 4,879 17,565 17,151

150 31,85 4,710 16,954

200 42,52 4,704 16,933

Con estos datos obtenidos se calcula el caudal correspondiente a los diferentes


porcentajes de bombeo:

Porcentaje de Caudal calculado


bombeo [L/h]

10% 2,548

20% 3,770

30% 5,051

40% 6,400

Para el uso de la bomba después del llenado de alimentación se recomienda que


se use un porcentaje de bombeo menor o igual al 10% dado que la relación de
alimentación y de destilado es muy alta lo cual produciría que el hervidor se
rebosara.

Calibrado del rotámetro


Posición del Muestra Tiempo Caudal Caudal Caudal
rotámetro [mL] [s] [mL/s] [L/h] promedio
[L/h] [L/h]

200 810 16,39 49,420 177,913 183,8943618

630 12,11 52,023 187,283

690 13,32 51,802 186,486

225 600 10,93 54,895 197,621 198,6777561

71
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
620 11,23 55,209 198,753

650 11,72 55,461 199,659

Para el funcionamiento del equipo es necesario que como mínimo se use un caudal
de 200 L/h, por ende, el rotámetro siempre debe estar en una posición mayor o igual
a 225 L/h.

PROCEDIMIENTO Y CÁLCULOS

El experimento a realizar consiste en la realización de un proceso de destilación en


continuo en una columna de platos a presión atmosférica de una mezcla de agua
con etanol, con una composición molar en etanol x = 0.15.

Preparativos para emplear la torre


1) Asegúrese de que el equipo de destilación esté vacío y limpio.
2) Compruebe que las conexiones están realizadas correctamente. Las válvulas
de aislamiento situadas en el equipo deben estar CERRADAS en condición
de PARADA del equipo. La válvula V8 debe estar cerrada. Verifique la puesta
al desagüe de las canalizaciones del circuito de agua.
3) Cierre las válvulas de introducción de productos, de sacado de muestra y de
vaciado: V1, V2, V10, V11, V12, V13, V14, V17, V6, V7, V8, V15, V16.
4) Prepare 15 L de la mezcla a destilar a un 30% en volumen de etanol-agua y
guardarla en el tanque de almacenamiento de 20 L. Para ello, preparar la
mezcla a destilar a partir de 5,1 L de etanol y 9,4 L de agua desmineralizada.
La solución obtenida contiene x =0.15 molar en etanol.
5) Poner el flexible de aspiración de la bomba dosificadora en el tanque.
6) Instalar ambos tanques de 10 L para almacenamiento de productos debajo
de las salidas de producto (destilado y residuo), y poner los flexibles de
vaciado de estos en el tanque.
Aspectos a tener en cuenta antes de encender el equipo
1) El tanque de alimentación posee una manguera que expulsa mezcla cuando
el tanque está lleno y la alimentación a los platos está cerrada, así se puede
conocer cuando el tanque está completamente lleno.
2) El sistema de calefacción del hervidor no arrancará si no tiene la mínima
cantidad de mezcla.
3) El precalentado no permite iniciar si la bomba de alimentación no está en
funcionamiento, y el tanque de alimentación esté completamente lleno, así
se evita que el sistema de calefacción se dañe.
4) Poner la circulación de agua de enfriamiento en el condensador, utilizando
un flujo Q = 225 L/h. Para ello, ajustar el rotámetro después de abrir la válvula

72
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
de alimentación del condensador, dado que el caudal de agua de
enfriamiento debe ser como mínimo 225 L/h.
Encendido y carga del equipo
1) Ponga el interruptor general en posición ON y verifique que el indicador de
luz blanca está encendido.
2) Cargue el rehervidor con una cantidad de 3 litros mínimos de solución para
trabajo continuo y 4 litros mínimos para trabajo por lotes. Para ello, se debe
cargar la mezcla a destilar en el hervidor hasta el nivel de desbordamiento
(aproximadamente 3 L de mezcla). Para ello, utilizar la bomba dosificadora a
porcentaje de alimentación de 80% hasta que llegue al tope y después
cambiarlo a un porcentaje menor o igual al 10%, ingresando el valor de
referencia (set point) de precalentamiento de 70°C.
3) Poner el seleccionador de vías en posición REFLUJO.
4) Verificar la circulación de agua fría en el condensador, con un flujo de 225
L/h como mínimo.
5) Alimentar agua al refrigerante tipo Liebig para el enfriamiento del destilado y
del residuo.
6) Encender la calefacción del rehervidor colocando como parámetros el set
point en 84°C y un porcentaje de transferencia de calor de un 80% hasta que
se vean los vapores en la cabeza de reflujo y después reducir dicho
porcentaje a 40% en modo manual.
7) Esperar hasta que se estabilice el perfil de temperaturas en la columna.
Operación de la torre a reflujo total
En este caso todo el destilado se mantiene dentro de la columna, por lo que no se
ingresa alimentación ni se saca producto destilado. El proceso es controlado por la
actuación del controlador en la potencia de calefacción del hervidor.

1) Una vez iniciado el calentamiento, esperar hasta que los vapores lleguen a
la cabeza de reflujo y que el perfil de temperaturas se estabilice en la
columna.
2) Cuando el sistema está en equilibrio, anotar los siguientes valores del
proceso:
Parámetros del sistema operando a reflujo total.

Controlador Parámetro Valor


TI1 Temp. Rehervidor (°C)
TI2 Temp. Plato N° 1 (°C)
TI3 Temp. Plato N° 2 (°C)
TI4 Temp. Plato N° 3 (°C)
TI5 Temp. Cabeza de Columna (°C)
TI6 Temp. Precalentamiento (°C)
TI7 Temp. Entrada Agua Condensador (°C)
73
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
TI8 Temp. Salida Agua Condensador (°C)
Qv Flujo de agua del condensador (L/h)

3) Utilizando los datos de equilibrio de la mezcla etanol - agua a la presión


utilizada (Ver Anexo), determine cuál es el número mínimo de platos
necesarios en la torre (Nmin), y el reflujo mínimo (Rmin), para lograr un
destilado de composición molar xD = 80% en etanol, y un residuo de
composición molar xD = 10% en etanol. Complete la siguiente tabla:
Parámetros de la torre

Reflujo mínimo
Número mínimo de platos de la torre (sin
incluir rehervidor)

1. Destilación de la mezcla utilizada variando la relación de reflujo


El objetivo de esta parte de la práctica es demostrar experimentalmente que el
reflujo utilizado debe ser mayor al reflujo mínimo encontrado anteriormente para
alcanzar la concentración de etanol requerida en el destilado. Los cambios en la
relación de reflujo permiten encontrar el mejor compromiso entre la calidad del
destilado y el flujo de producción.

Una vez alcanzada la condición de equilibrio del experimento anterior, actualice los
siguientes parámetros:

Alimentación: 15 L/h de la mezcla de etanol – agua al 0.15 molar.


Referencia Temperatura precalentamiento = 70°C.
Porcentaje de transferencia de calor precalentamiento = automático.
Alimentación agua al condensador = 225 L/h-
Tiempo de ciclo del timer de reflujo: 5 segundos

Para ello se recomienda continuar con el proceso de la siguiente manera:

1) Disminuir el porcentaje de transferencia de calor a un 41% (máximo


porcentaje para una óptima operación de la torre)
2) El nivel de introducción de la mezcla en la columna de destilación debe ser
bajo.
3) Encender la bomba dosificadora, ajustando el flujo (como máximo un 10%)
para iniciar la alimentación en continuo.
4) Esperar hasta que nuevamente se estabilice el perfil de temperaturas.
5) Anotar los valores de los sensores

74
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
6) Regular la tasa de reflujo en el valor deseado para garantizar una buena
operación de la torre. Para ello considere que el valor a introducir es una
medida (en %) del valor de salida del controlador denominada OUTPUT
correspondiente al % de cierre de la válvula. El valor del Reflujo se relaciona
según la siguiente ecuación:
𝐿 𝑂𝑈𝑇𝑃𝑈𝑇
𝑅= =
𝐷 100 − 𝑂𝑈𝑇𝑃𝑈𝑇
Por ejemplo, para un valor de OUTPUT del 66.66%, correspondería a una
Tasa de Reflujo de 2.
7) Poner el seleccionador de vías en posición CICLO.
8) Esperar hasta que se estabilicen los valores de los sensores.
9) Anotar los valores solicitados en el equilibrio.

10) Siga el protocolo sugerido para poder variar la tasa de reflujo, y el nivel de
introducción de la mezcla en la columna.

a) Realice las mediciones correspondientes para completar la siguiente tabla


y estime mediante el método de Mc Cabe Thiele el número de platos
teóricos de la columna necesarios en cada caso:

Reflujo R = 1
Datos de proceso al alcanzar el equilibrio a Reflujo R = 1: Temperaturas.

Controlador Parámetro Valor


TI1 Temp. Rehervidor (°C)
TI2 Temp. Plato N° 1 (°C)
TI3 Temp. Plato N° 2 (°C)
TI4 Temp. Plato N° 3 (°C)
TI5 Temp. Cabeza de Columna
(°C)
TI6 Temp. Precalentamiento (°C)
TI7 Temp. Entrada Agua
Condensador (°C)
TI8 Temp. Salida Agua
Condensador (°C)
Qv Flujo de agua del
condensador (L/h)

Datos de proceso al alcanzar el equilibrio a Reflujo R = 1: Flujos y composiciones:

75
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Densidad Fracción Fracción Flujo Flujo
volumétrica molar de másico másico de
de etanol etanol x total (kg/h) etanol
(%) (kg/h)
Alimentación
Plato 1
Plato 2
Plato 3
Destilado
Residuo

Reflujo R = 2

Datos de proceso al alcanzar el equilibrio a Reflujo R = 2: Temperaturas.

Controlador Parámetro Valor


TI1 Temp. Rehervidor (°C)
TI2 Temp. Plato N° 1 (°C)
TI3 Temp. Plato N° 2 (°C)
TI4 Temp. Plato N° 3 (°C)
TI5 Temp. Cabeza de Columna (°C)
TI6 Temp. Precalentamiento (°C)
TI7 Temp. Entrada Agua Condensador (°C)
TI8 Temp. Salida Agua Condensador (°C)
Qv Flujo de agua del condensador (L/h)

Datos de proceso al alcanzar el equilibrio a Reflujo R = 2: Flujos y composiciones.

Densidad Fracción Fracción Flujo Flujo


volumétrica molar de másico másico de
de etanol etanol x total (kg/h) etanol
(%) (kg/h)
Alimentación
Plato 1
Plato 2
Plato 3
Destilado
Residuo

b) ¿Cómo estimaría la tasa de reflujo óptima de modo de alcanzar la


composición deseada en el destilado y residuo, maximizando la
producción de etanol en el destilado? Justifique con cálculos la
explicación brindada.

76
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
2. Estimación de la eficiencia del plato y HETP.
De acuerdo a la definición de eficiencia del plato, la ecuación es:

𝑁𝑃𝑇
𝐸𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 = . 100
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠

Debido a que la columna utilizada está constituida por 3 platos de alimentación, un


tramo de 4 platos, un tramo de 6 platos y un tramo de 7 platos, se tiene un número
total de platos reales de 20.

a) Utilizando los resultados del número de platos teóricos (NPT) obtenidos con
la relación de reflujo R = 2, calcule la eficiencia del plato utilizada.
b) Considerando que la altura total de la columna es de 1 m, calcule la altura
equivalente a un plato teórico (HEPT) en las condiciones de proceso de la
columna.

77
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
EXTRACTOR LÍQUIDO – LÍQUIDO

INTRODUCCIÓN

La extracción liquido-liquido, también conocida como extracción con disolventes, es


la separación de los componentes de una solución liquida por contacto con otro
liquido insoluble. Si las sustancias que componen la solución original se distribuyen
de manera distinta entre las dos fases liquidas, se puede lograr cierto grado de
separación, que puede incrementarse mediante el uso de contactos múltiples o su
equivalente en la forma de la absorción de gases y destilación.

Se basa en la creación de una fase líquida insoluble por adición de un solvente a


una mezcla, obtiene en muchos aspectos el mismo

El cambio considerablemente mayor en la solubilidad mutua de las fases liquidas


en contacto, que puede suceder durante el paso a través de una cascada de etapas,
requiere técnicas de cálculo diferentes a las necesarias para la absorción o
desorción de gases.

OBJETIVOS

❖ Estudiar la extracción del ácido acético contenido en una solución de


acetato de etilo utilizando agua destilada.

MARCO TEÓRICO

Las aplicaciones de la extracción liquida se clasifican en varias categorías: aquellas


aplicaciones en que la extracción está en la competencia directa con otros métodos
de separación y aquellas aplicaciones en que es el único método adecuado.

A diferencia de otras operaciones de transferencia de masa, los costos relativos


son importantes. La destilación y la evaporación son métodos directos de
separación, los productos obtenidos están formados básicamente por sustancias
puras. Por otra parte, la extracción liquida produce nuevas soluciones que a su vez
deben separarse.

Por ejemplo, para soluciones muy diluidas, en las cuales el agua podría evaporarse
por destilación, es más económico realizar una extracción, especialmente, porque
el calor de evaporación de la mayoría de disolventes es menor que el del agua. De
igual forma, la extracción suele ser recomendable frente a la destilación al vacío, a
temperaturas bajas, para evitar descomposición térmica.

78
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Así mismo, la extracción líquido-líquido se ha destacado por que es menos costosa
que otras operaciones de separación, esto se evidencia al compararla con métodos
químicos que consumen reactivos y además implican una costosa eliminación de
los subproductos generados. También es ventajosa en la separación de algunos
metales.

Extracción liquido-líquido en una sola etapa:

Se considera la separación de A de una mezcla A+B usando como disolvente C en


una sola etapa en equilibrio.

Siendo L0 y V2 las corrientes de entrada y L1 y V1 las corrientes de salida, es posible


realizar el siguiente balance:

𝐿0 + 𝑉2 = 𝐿1 + 𝑉1 (1)

𝐿0 𝑥𝐴0 + 𝑉2 𝑦𝐴2 = 𝐿1 𝑥𝐴1 + 𝑉1 𝑦𝐴1 (2)

𝐿0 𝑥𝐶0 + 𝑉2 𝑦𝐶2 = 𝐿1 𝑥𝐶1 + 𝑉1 𝑦𝐶1 (3)

Puesto que 𝑥𝐴 + 𝑥𝐵 = 𝑥𝐶 no se requiere una ecuación en términos de B.

Con el fin de lograr mayor porcentaje de extracción de soluto, es necesario repetir


el contacto en una sola etapa transfiriendo mas, mezclando la corriente de salida L1
con disolvente nuevo V2. Lo cual se conoce como extracción continua en múltiples
etapas.

Sin embargo, este procedimiento desperdicia disolvente y da lugar a la formación


de un producto diluido A, para lo cual generalmente se utiliza contacto a
contracorriente.

𝐿0 + 𝑉𝑁+1 = 𝐿𝑁 + 𝑉1 (4)

𝐿0 𝑥𝐶0 + 𝑉𝑁+1 𝑦𝐶𝑁+1 = 𝐿𝑁 𝑥𝐶𝑁 + 𝑉1 𝑦𝐶1 (5)

TEMAS DE CONSULTA

- Equilibrio líquido
- Variables que afectan la operación. Efecto de la temperatura.
- Recuperación del disolvente por extracción.
- Tipos de equipos

EQUIPO

79
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
Figura 17. Equipo extracción líquido - líquido.

1. Bidón de almacenamiento de la fase pesada.


2. Bomba peristáltica.
3. Rotámetro de flotador. Flujo fase pesada.
4. Bidón de almacenamiento de la fase ligera, capacidad 10L.
5. Bomba de engranaje.
6. Rotámetro de flotador. Flujo fase liviana.
7. Decantador de vidrio con salida de la fase ligera, alimentación de la fase
pesada y descarga de la columna.
8. Columna de vidrio.
9. Decantador de vidrio con salida de la fase pesada, alimentación de la fase
ligera y descarga de la columna.
10. Agitador de velocidad variable.
11. Sistema de regulación de nivel de la interfase.
80
Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
12. Bidón de almacenamiento del extracto.
13. Bidón de almacenamiento del refinado.

PROCEDIMIENTO

1. Preparación de las soluciones de alimentación: fase pesada: 10 litros de agua


destilada y fase liviana: 10 litros de solución de ácido acético en acetato de
etilo al 10% p/p.
2. Primeramente, es necesario verificar que el equipo se encuentre en buenas
condiciones, este conectado a una fuente de energía, y asegurar que las
válvulas estén cerradas.
3. Preparar los recipientes de carga y de descarga que se utilizarán en el
transcurso de la práctica.
4. Encender el agitador regulando las revoluciones por minuto que se requieran
de acuerdo a la práctica.
5. Encender la bomba de la fase pesada y esperar hasta que la torre se llene el
90% de su capacidad. Mientras tanto, regular los flujos de entrada con el
rotámetro.
6. Encender la bomba de la fase ligera hasta completar la carga de la torre hasta
un 100%. Durante el desempeño de la práctica se regula el flujo con
rotámetro correspondiente.
7. Dejar actuar el sistema de regulación del nivel de la interface cuando sea
posible observar la diferencia entre las dos fases.
8. Efectuar la extracción y empezar la descarga de la torre tomando muestras
para extracto y refinado cada cierto intervalo de tiempo.
9. Descargar la torre, apagar los interruptores de las bombas y del agitador.
10. Realizar una prueba de la concentración final del producto obtenido.

CÁLCULOS

1. Una vez alcanzado el régimen estable en la columna de extracción, trazar


las curvas de evolución de las concentraciones de ácido en el extracto y en
el refinado.
2. Determinar flujos volumétricos y másicos para cada fase en la entrada y la
salida de la torre.
3. Calcular los balances másicos globales y parciales del ácido acético.
4. Por interpolación lineal, a partir de los datos del equilibrio ternario ácido
acético/ acetato de etilo / agua, calcular las concentraciones másicas del
acetato de etilo y de agua en cada fase.
5. A partir de los datos de equilibrio, construir la curva de distribución del ácido
acético en cada fase.

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
6. ¿A qué concentración se llega en el producto deseado?
7. Si se aplica más RPM, ¿se obtiene menos tiempo de operación?
8. Análisis de la extracción líquido – líquido.

REGISTRO DE DATOS

Entrada Salida

Muestr Fase orgánica Fase acuosa Fase orgánica


a
Concentraci Densida Concentraci Densida Concentraci Densida
ón d ón d ón d

Entrada Salida

Muestra Fase orgánica Fase acuosa Fase orgánica

Tiempo Volumen Tiempo Volumen Tiempo Volumen

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
TORRES DE ABSORCIÓN DE CO2 EN AGUA

INTRODUCCIÓN

Una de las operaciones unitarias más utilizadas para el control de gases emitidos
por procesos químicos, es la absorción. Esta encaja dentro de las operaciones de
separación por transferencia de materia, las cuales se basan en el fenómeno de
difusión, según el cual un componente de una mezcla se desplaza debido a un
gradiente de concentración o presión. Por tanto la absorción es una operación
unitaria de transferencia de materia que consiste en poner un gas en contacto con
un líquido para que queden retenidos ciertos componentes de la corriente gaseosa.
La absorción puede ser física o química, según el tipo de interacción del gas con el
líquido absorbente dando lugar a que reaccionen con él para dar un nuevo
compuesto químico.

A la operación unitaria contraria al proceso de absorción, se la conoce con el


nombre de desorción (“stripping”) y suele facilitarse mediante arrastre por un gas
inerte.

En esta práctica de laboratorio se trabajará con una torre empacada, por su amplio
uso en la absorción, ésta consta de una columna cilíndrica equipada con una
entrada del gas en la parte inferior, una entrada de líquido y el distribuidor en la
parte superior, emplea empaques, para proveer una mayor superficie interfacial
entre las dos fases, existen diferentes tipos y su elección depende de las sustancias
con las cuales se realiza la práctica, en nuestro caso de estudio dióxido de carbono,
aire y agua.

Con esta práctica se desea visualizar la separación de una mezcla gaseosa


empleando la técnica de absorción, conocer los diferentes equipos utilizados para
todo el proceso de separación, analizar el fenómeno de la transferencia de masa en
el proceso de la absorción y además se quiere considerar las diferentes variables
de diseño y su incidencia en el proceso.

OBJETIVOS

❖ Analizar la influencia de variables como caudal de agua, aire y CO 2 sobre la


absorción de este último.
❖ Determinar la cantidad de CO2 absorbida por medio del proceso de titulación
con fenolftaleína.

MARCO TEÓRICO

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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
La absorción es una operación en la que se transfiere materia desde una corriente
gaseosa a otra líquida. La absorción constituye el fenómeno básico de numerosos
equipos y procesos industriales.

Funcionamiento

En una torre de absorción la corriente de gas entrante a la columna circula en


contracorriente con el líquido. El gas asciende como consecuencia de la diferencia
de presión entre la entrada y la salida de la columna. El contacto entre las dos fases
produce la transferencia del soluto de la fase gaseosa a la fase líquida, debido a
que el soluto presenta una mayor afinidad por el disolvente. Se busca que este
contacto entre ambas corrientes sea el máximo posible, así como que el tiempo de
residencia sea suficiente para que el soluto pueda pasar en su mayor parte de una
fase a otra.

La absorción se puede llevar acabo en torres (columnas) de relleno o de platos.

Absorción en columnas de platos

La absorción de gases puede realizarse en una columna equipada con platos


perforados u otros tipos de platos normalmente utilizados en destilación. Con
frecuencia se elige una columna de platos perforados en vez de una columna de
relleno para evitar el problema de la distribución del líquido en una torre de gran
diámetro y disminuir la incertidumbre en el cambio de escala. El número de etapas
teóricas se determina trazando escalones para los platos en un diagrama y-x, y el
número de etapas reales se calcula después utilizando una eficacia media de los
platos.

Tipos de torres de platos


1. Pluto perforado.
2. Plato de válvulas.
3. Plato de capuchones.

Torres empacadas

Las torres empacadas se usan para el contacto continuo a contracorriente de un


gas y un líquido en la absorción y también para el contacto de un vapor y un líquido
en la destilación. La torre consiste en una columna cilíndrica que contiene una
entrada de gas y un espacio de distribución en el fondo, una entrada de líquido y un
dispositivo de distribución en la parte superior, una salida de gas en la parte
superior, una salida de líquido en el fondo y el empaque o relleno de la torre. El gas
entra en el espacio de distribución que está debajo de la sección empacada y se va
elevando a través de las aberturas o intersticios del relleno, así se pone en contacto
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Manual de Laboratorio de procesos II – V1.0
con el líquido descendente que fluye a través de las mismas aberturas. El empaque
proporciona una extensa área de contacto íntimo entre el gas y el líquido. Se han
desarrollado muchos tipos diferentes de rellenos para torres. Estos empaques y
otros rellenos comunes se pueden obtener comercialmente en tamaños de 3 mm
hasta unos 75 mm. La mayoría de los empaques para torres están construidos con
materiales inertes y económicos tales como arcilla, porcelana o grafito. La
característica de un buen empaque es la de tener una gran proporción de espacios
vacíos entre el orden del 60 y el 90%. El relleno permite que volúmenes
relativamente grandes del líquido pasen a contracorriente con respecto al gas que
fluye a través de las aberturas, con caídas de presión del gas relativamente bajas.

EQUIPO

Materiales

- Cronómetro
- Bureta
- Embudo
- Soporte universal
- Pinza de laboratorio
- Erlenmeyer
- Probeta
- Gotero
- Vaso de precipitado
- Equipo de absorción.
- Aire comprimido
- Agua
- Dióxido de carbono
- Fenolftaleína
- Solución de NaOH al 0,005 N.

Torre de absorción

1. Válvula de paso de agua.


2. Columna de absorción.
3. Válvulas reguladoras de CO2.
4. Cilindro de almacenamiento de CO2.
5. Rotámetro medidor de flujo de CO2.
6. Rotámetro medidor de flujo de H20.
7. Rotámetro medidor de flujo de aire.
8. Válvula de paso de agua al rotámetro.

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9. Contactor de encendido y apagado.
10. Reóstato.
11. Compresor.

Figura 18. Torre de absorción de CO2.

PROCEDIMIENTO

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Se hace reconocimiento del equipo y se enciende, posteriormente se abre la válvula
de agua, luego la de aire y por último la de flujo de CO2. Se debe tener en cuenta la
apertura de los rotámetros de agua y aire según el valor indicado por el guía de la
práctica. Seguidamente, se debe calcular el tiempo de estabilización de CO 2
tomando una muestra de la salida de la corriente de agua cada 30 segundos hasta
obtener 8 muestras, las cuales se titulan con una solución de NaOH 0.005 N con
fenolftaleína como indicador. Luego se observa a partir de cuál muestra el volumen
de NaOH empieza a ser constante, al cual corresponde el tiempo de estabilización.
Este se utiliza como el tiempo que debe trascurrir entre cada variación del flujo que
se va a manipular.

Para la titulación se sigue:

1. Se miden 50 ml de muestra en la probeta y se pasa a un Erlenmeyer al cual


se le agrega 2 gotas de indicador.
2. Se ubica la muestra bajo la bureta, que contiene una solución de NaOH y se
empieza a adicionar esta solución gota a gota agitándose constantemente.
3. Se registra como valor final de la titulación el volumen adicionado cuando la
muestra se torna rosa suave.
4. Se repite el procedimiento con el número de muestras que se deciden
trabajar, lavando los utensilios en cada toma (probeta y Erlenmeyer) y así
evitar que se agreguen residuos en la siguiente.
5. Al finalizar la toma de muestras se debe realizar el respectivo apagado del
equipo: cerrar la llave de la bala de CO2, al igual que la llave del flujo de agua
y apagar el compresor que permite el flujo de aire.

CÁLCULOS

1. Determinar la concentración de CO2 de cada muestra tomada.


2. Graficar la variación de concentración de CO2 en el tiempo e identificar el
tiempo de estabilización.
3. Graficar la variación en la cantidad de CO2 absorbida según la variación del
flujo de entrada de aire.

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REGISTRO DE DATOS

Muestra Tiempo Volumen

Volumen de la solución: ___________


Flujo volumétrico de CO2: _______.
Flujo volumétrico de agua: _______.
Flujo volumétrico de aire: _______.
Concentración de NaOH: _______.
Tiempo de estabilización: _______.

Muestra Caudal de NaOH Volumen de CO2

Posición del reóstato de flujo de aire: __________.

Posición del reóstato de flujo de agua: _________.

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