CORPORACION AUTONOMA REGIONAL PARA EL DESARROLLO SOTENIBLE DEL CHOCO

CODECHOCO
SUBDIRECCION DE CALIDAD Y CONTROL AMBIENTAL
LABORATORIO DE AGUAS DE CODECHOCO
MANUAL DE TECNICAS
M-TEC-01
SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES SM 2540 C T-FIS-27
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1. OBJETO

Describir los pasos a seguir así como las sugerencias y recomendaciones para la determinación de
todas las formas de sólidos.

2. ALCANCE

El protocolo es aplicable a muestras de aguas: naturales, residuales domesticas e industriales.

3. DEFINICIONES

 Sólidos totales: es el término aplicado al residuo que queda en una cápsula, luego de la
evaporación de la muestra y su secado en una estufa a una temperatura definida.
 Sólidos suspendidos totales: porción de los sólidos totales que queda retenida en el filtro.
 Sólidos disueltos totales: porción de los sólidos totales que pasa a través de un filtro a 1.2  m de
tamaño de poro bajo unas condiciones específicas.
 Sólidos fijos: residuo de los sólidos totales, suspendidos o disueltos después de calcinación en
mufla durante 20min a 500ºC.
 Sólidos volátiles: pérdida de peso después de la calcinación de mufla a 500ºC.
 Sólidos sedimentables: material que se sedimenta en un periodo de 1h.

4. REFERENCIAS

 Manual de control de calidad analítico

 Manual de Higiene y seguridad
 Control de procesos de análisis

5. RECURSOS

No aplicable.

6. CONTENIDO

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6.1 GENERALIDADES Y APLICACIÓN

El término se refiere a la materia suspendida (no filtrable) o disuelta (filtrable) presente en las aguas
de diferente tipo. Estrictamente, toda la materia excepto el agua contenida en los materiales líquidos
se clasifica como materia sólida

Las principales determinaciones de sólidos son: sólidos totales, disueltos, suspendidos, volátiles y
fijos.

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Los sólidos pueden afectar la calidad del agua de diversas maneras especialmente en su apariencia
estética. Las aguas con alto contenido de sólidos son generalmente de mal sabor y pueden inducir a
reacciones fisiológicas desagradables en los consumidores.

Las aguas altamente mineralizadas son también problemáticas para muchas aplicciones industriales.

El análisis de sólidos es muy importante en el control de los procesos de tratamiento para verificar su
eficacia.

Sólidos totales es el término aplicado al residuo que queda en una cápsula, luego de la evaporación
de la muestra y su secado en un aestufa a una temperatura definida.

Los Sólidos totales incluyen los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales que son la
porción de los sólidos totales que pasan a través de un filtro.

Los sólidos suspendidos totales o el residuo no filtrable de una muestra de agua, se define como la
porción de sólidos retenidos por u filtro de fibra de vidrio que posteriormente se seca a 103-105ºC
hasta peso constante.

La evaluación de sólidos suspendidos totales es muy importante en los análisis de aguas

especialmente de aguas residuales pues permite determinar los requerimientos para el diseño de
sistemas de tratamiento y evaluar la eficiencia de estos.

Los sólidos fijos es el término aplicado al residuo de los sólidos después de la calcinación en mufla a
500ºC por un tiempo de 20min.

La pérdida de peso sobre la calcinación constituye los sólidos volátiles.

El análisis de los sólidos volátiles se aplica mas frecuentemente al agua residual para medir su
estabilidad biológica. Su determinación es importante en el control de los procesos de tratamiento de
aguas residuales ya que ofrfece una buena aproximación de la cantidad de materia orgánica
presente.

Los sólidos sedimentables es el término aplicado al material sedimentado luego de suspender por un
tiempo determinado una cantidad de muestra.

La materia que se sedimenta, puede ser determinada y reportada en volumen (mL/L) o en peso
(mg/L).

Los sólidos sedimentables son una medida aproximada de la cantidad de lodo que se eliminaría
mediante sedimentación.

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Los sólidos disueltos indican la concentración de sales disueltas en el agua.

6.2 PRINCIPIO DEL METODO

Un volumen de muestra bien mezclado que pasa a través de un filtro de fibra de vidrio de 47 mm, se
evapora en una cápsula de porcelana previamente secada y pesada en un horno de secado a 180ºC,
el incremento en el peso representa los sólidos disueltos totales. En este procedimiento pueden ser
usadas otras temperaturas para el secado como 103 – 105̊C o baño maría 80 ̊C

El filtrado obtenido de la determinación de los sólidos suspendidos totales puede ser usado para la
determinación de los sólidos disueltos totales.

6.3 INTERFERENCIAS

6.3.1 Muestras altamente mineralizadas, con concentraciones grandes de Calcio, Magnesio y

cloruros, Sulfatos pueden ser muy higroscópicas por lo cual en el procedimiento el secado sebe ser
más prolongado (aproximadamente 24h).

6.3.2 las muestra con alto contenido de bicarbonato requieren un cuidadoso y más prolongado
secado a 180 C, para asegurar la conversión completa a carbonato, se debe realizar esta prueba
posterior a la determinación de alcalinidad a los bicarbonatos.

6.3.3 Se debe tomar una muestra que no contenga más de 200 mg de residuo.

6.4 RECOLECCIÓN Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA

Analizar en lo posible inmediatamente o refrigerar a 4ºC para minimizar la descomposición

microbiológica de los sólidos. Aclimatar las muestras a temperatura ambiente antes del análisis.

Utilizar recipientes de plástico o vidrio resistentes de tal manera que no permitan que el material en
suspensión de la muestra se adhiera a sus paredes.

6.5 EQUIPOS Y MATERIALES

6.5.1 Equipos

 Horno de secado Binder código 0183 con temperatura controlada de 103-105ºC.

 Balanza analítica Mettler Toledo código 2000 con una capacidad de peso de 0.1 mg.
 Baño de maría Memmert código 0434 a 100ºC
 Equipo de filtración con bomba de vacío Sartorius código 2458 - 1891

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6.5.2 Vidriería y otros materiales

 Cápsulas de porcelana de 50 y100 mL de capacidad

 Filtros de microfibra de vidrio de 47 mm
 Desecador provisto de un desecante con indicador de humedad
 Probetas de 25, 50 y/o 100mL
 Pinzas

6.6. REACTIVOS

6.6.1 Solución estándar de sólidos totales de 5000 mg/L

Pesar 2.5 g cloruro de sodio (NaCl) y 2.5 g de sucrosa (C12H22O11); diluir juntos a 1000 mL.

6.7 DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

6.7.1 Preparación de la cápsula

 Secar las cápsulas de porcelana durante 2 h en el horno de secado a 103-105ºC.

 Colocar en el desacador durante 1h
 Pesar; registrar este peso en g (P1)

Precaución: manipular siempre las cápsulas con las pinzas; evitar el contacto con las manos o con
superficies sucias.

Preparación del filtro

 Aplicar vacio y pasar 2 porciones de 10 ml de aguas destilada

 Secar los filtros (previamente marcados con lápiz) durante 2 h a 103-105ºC en el horno de secado
(2 filtros por cada muestra).
 Enfriar en el desecador 1 h.
 Pesar el filtro, registrar el peso en g (P1)
 Guardar el filtro en un desecador hasta que se vaya a emplear

Nota: siempre manipular los filtros con una pinza; evitar el contacto con las manos o con superficies
sucias.

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6.7.2 Tratamiento de la muestra

Precaución: agitar muy bien la muestra a traves de un agitador manetico durante 10 minutos y/o de
forma vigorosa.

 Medir un volumen de aproximadamente 50 ml de la muestra en el filtro y realizar el procedimiento

de filtrado, adicionando dos porciones de agua destilada de aproximadamente 10 ml para el
lavado del mismo
 De la muestra filtrada tomar una porción de 50 ml o (ver nota) con probeta y colocarlos en la
cápsula de porcelana en el baño maría a 100ºC. Lavar con agua destilada la probeta para retirar
todos los sólidos que allí se encuentran.
 Evaporar hasta sequedad.
 Llevar las cápsulas nuevamente a la estufa a 180ºC durante 1h.
 Dejar enfriar en el desecador 1 h
 Pesar, tomar este peso en g (P2).
 Repetir el procedimiento hasta peso constante. Lo cual se cumple cuando la variacion en la cuarta
cifra decimal es ≤ 5.

Nota: Cuando las muestras tienen gran cantidad de sólidos o cuando son higroscópicas (absorben
mucha humedad aumentando constantemente de peso)

6.8 CALCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

( P2  P1 )( g ) x1000
mg / L de sólidos Disueltos  x1000
V muestra en mL
P2 = peso de la cápsula + peso de la muestra evaporada
P1 = peso de la cápsula vacía
Registrar en F-FISQ_ 11

6.9 CONTROL DE CALIDAD ANALÍTICO

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De acuerda a lo establicido en la tabla 2020 I y II del STANDARD METHODS, edicción 22, para la
tecnica de Solidos Totales se deben tener encuenta los siguientes controles; muestras por duplicados
y medicion de estandares.

Aleatoriamente se selecionaran una o dos muestras para poder ser analizadas por duplicado, e incluir
como minimo un duplicado por cada tipo de matriz el cual se realizara diariamente o por un set de
muestras, el limite de aceptacion de cada duplicado sera del 10% en caso tal que se exceda este
porcentaje se analizaran nuevamente las muestras.

Participación en pruebas de desempeño IDEAM 2014

Valor Reportado, Sólidos Disueltos
Totales Promedio Valor de Referencia
SM 2540 C
152
144 154,6
(190,49 ) Resultado Insatisfactorio,
con un puntaje de 0
168 Desvest
12,22

Nota: Debido a que se obtuvo una calificacion insatisfactoria con un puntaje de cero (0) en las
pruebas de desempeño IDEAM 2014, realizadas en enero del 2015 se procedio a la evaluacion de las
posibles causas a traves de la elaboracion del trabajo no conforme.

REGISTRO DE APROBACION

REVISADO POR: APROBADO POR:

DANNY PALOMEQUE IVAN RESTREPO

Fecha: Abril-2016 Fecha: Abril-2016

REGISTRO DE MODIFICACIONES

REVISION FECHA DESCRIPCIÓN DE LA PRESENTADA POR: PAGINA O

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MODIFICACION NUMERAL
1 Abril-2013 Elaboración y montaje DANNY Toda la técnica
PALOMEQUE
2 Junio 2013 Actualización y modificación IVAN RESTREPO Todo el documento
del formato
3 Marz 2015 Modificación del registro de DANNY Registro de
aprobación PALOMEQUE aprobación
4 Abril 2016 Revision y evaluacion del DANNY Todo el documento
metodo PALOMEQUE

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