[ Laboratorio de materiales de ingeniería]

CORPORACION POLITECNICO COSTA ATLANTICA

Laboratorio de materiales de ingeniería

GUÍA DE LABORATORIO NO. 4

METALOGRAFIA

Politécnico De La Costa Atlántica

Departamento De Ingeniería Industrial

BARRANQUILLA

2015
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1. INTRODUCCIÓN

La metalografía es la disciplina que estudia las características estructurales o constitutivas

de un metal o aleación relacionándolas con las propiedades físicas y mecánicas. Este
estudio es llevado a cabo con la aplicación de diversas y variadas técnicas especiales.

Basada en el estudio de imágenes, tiene como objetivo principal la realización de una

reseña histórica del material buscando microestructura, inclusiones, tratamientos
térmicos a los que haya sido sometido, etc., con el fin de determinar si dicho material
cumple con los requisitos para los cuales ha sido diseñado.

Este ensayo se realiza con la ayuda de un microscopio en donde se observa la estructura

de ciertas muestras, que nos permitirán concluir que tipo de aleación se tiene, una
aproximación del contenido de carbono y tamaño de grano.

2. OBJETIVOS

 Identificar el procedimiento de análisis metalográfico.

 Identificar mediante observación microscópica la microestructura de los materiales

ferrosos, reconociendo las fases presentes y los tratamientos térmicos que hasta el
momento había sufrido la muestra.

 Conocer el funcionamiento general de un microscopio metalográfico, con el fin de

utilizarlo en el análisis de muestras.

 Determinar los efectos que determinan el tamaño de grano de un material y cómo

esto afecta a las propiedades mecánicas.

 Obtener el tamaño de grano y el número de grano ASTM a partir de imágenes

metalografías.

 Elaborar un informe crítico, comentando desde su punto de vista sobre aquellos

aspectos relacionados con experiencia mostrada en el laboratorio de metalografía.

3. MARCO TEÓRICO
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Esta disciplina, al igual que otras muchas basadas en el estudio de imágenes, consta de
dos partes bien diferenciadas: el manejo de los equipos de obtención de la imagen y la
capacidad de análisis de los datos que las imágenes obtenidas pueden ofrecer.

Las propiedades de un metal no solo dependen de la composición química, sino también

de la estructura, la cual se determina mediante el análisis metalográfico, que consiste en
observar al microscopio probetas pulidas y en general atacadas con reactivos apropiados.

El examen metalográfico permite deducir el número y disposición de las fases, la forma y

el tamaño de grano, la historia térmica del metal, las propiedades y en ciertos casos
obtener una idea aproximada de la composición química.

Un acero por ejemplo, puede presentar una gran cantidad de estructuras conferidas
mediante tratamiento térmico o trabajo mecánico, y en consecuencia ser blando, duro,
muy duro, quebradizo, tenaz, etc. El procedimiento no solo sirve para el estudio de la
estructura, sino que resulta también muy útil para determinar otras características como
particularidades de una grieta, presencia de inclusiones no metálicas, porosidades, calidad
de la interface de un recubrimiento, calidad de una junta soldada, entre otras.

3.1. Examen macrográfico y micrográfico

Los exámenes macroscópicos se realizan generalmente sin preparación especial, pero a

veces es necesaria una cuidadosa preparación de la superficie para poner de manifiesto
las características macroscópicas. En macroscopía, se utilizan criterios para el tipo de corte
a realizar (transversal o longitudinal) para extraer la muestra dependiendo el estudio a
realizar, por ejemplo:

 Corte transversal: Naturaleza del material, homogeneidad, segregaciones,

procesos de fabricación de caños, y otros.

 Corte longitudinal: Proceso de fabricación de piezas, tipo y calidad de la soldadura

y otros.

El examen micrográfico, es una técnica más avanzada y se basa en la amplificación de la

superficie mediante instrumentos ópticos (microscopio) para observar las características
estructurales microscópicas (microestructura). Este tipo de examen permite realizar el
estudio o controlar el proceso térmico al que ha sido sometido un metal, debido a que los
mismos nos ponen en evidencia la estructura o los cambios estructurales que sufren en
dicho proceso.

Como consecuencia de ello también es posible deducir las variaciones que experimentan
sus propiedades mecánicas (dependiendo de los constituyentes metalográficos presentes
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en la estructura). Los estudios ópticos microscópicos producen resultados que no solo son
útiles a los investigadores sino también a los ingenieros. El examen de la microestructura
es muy útil para determinar si un metal o aleación satisface las especificaciones en
relación a trabajos mecánicos anteriores, tratamientos térmicos y composición general. La
microestructura es un instrumento para analizar las fallas metálicas y para controlar
procesos industriales.

3.2. Formación de granos.

Se conoce como solidificación al proceso natural de transformación desde el estado

líquido al estado sólido de un material determinado. Un material estará en estado líquido
si su temperatura es superior a su temperatura de fusión; cuando la temperatura
desciende hasta estar por debajo de la temperatura de fusión el material se solidifica. En
el caso de metales y aleaciones metálicas podemos decir que durante el proceso de
solidificación se forma un proceso de cristalización o de formación de cristales. En el
proceso de enfriamiento los átomos se agrupan de manera aleatoria y de manera irregular
portando altas cantidades de energía (energía volumétrica y energía superficial). A medida
que la temperatura desciende los átomos se mueven más lentamente transfiriendo
energía, pero como la transferencia de calor no necesariamente es homogénea en todas
las direcciones unos átomos tendrán energía más alta mientras que otros tendrán energía
más baja y se moverán en conjuntos llamados embriones. A medida que el enfriamiento
sigue ocurriendo el embrión puede adjuntar más átomos hasta obtener un tamaño crítico
y generar un núcleo estable; sin embargo otros embriones no obtienen dicho tamaño y se
disuelven en el material fundido interactuando con otros átomos hasta crear nuevos
embriones. Los núcleos estables seguirán creciendo pero no de manera uniforme en todas
las direcciones (en este caso siempre se generarían esferas) en lugar de esto los núcleos
adquieren formas alargadas constituyéndose en los llamados ejes de cristalización. A
partir de los ejes de cristalización ya formados crecen otros ejes en direcciones
perpendiculares y así continúa el proceso hasta formar una estructura ramificada
conocida como dendrita (del griego árbol). Este nombre se debe a la apariencia vegetal de
la dendrita microscópica tal como se muestran en la Figura 1.
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Figura 1: Imagen SEM del desarrollo dendrítico de una súper-aleación de níquel. David et al. JOM junio 2003.
Con autorización

Los núcleos estables dendríticos crecen hasta formar cristales que contienen conjuntos
ordenados de átomos a largo alcance; sin embargo la orientación de cada cristal varía
durante la solidificación debido principalmente a la heterogeneidad de la transferencia de
calor. Los cristales en su formación entran en contacto unos con otros lo que impide la
generación de geometrías regulares en los mismos, así cada cristal se forma con
geometría aleatoria dependiendo de la velocidad con que se forman y crecen los núcleos.
Esta velocidad es directamente asociada con la velocidad de enfriamiento y la
temperatura de sub-enfriamiento del metal o de la aleación metálica. Un metal o aleación
metálica solidificada con muchos cristales es conocido como aleación policristalina y sus
cristales son conocidos como granos. Las superficies entre los granos son conocidas como
límites de grano. El tamaño de los granos y de los límites de grano en una aleación juega
un papel determinante en la caracterización de sus propiedades mecánicas.

3.3. Identificación del tamaño de los granos.

Como se mencionó anteriormente, el tamaño de grano juega un papel determinante en

las propiedades mecánicas de una aleación. La ley de Hall-Petch (1) por ejemplo, muestra
que la resistencia a la tracción de un metal varía de acuerdo al tamaño de grano. Así
mismo la Ley de Hall-Petch modificada (2) ilustra que la dureza del material también
depende del tamaño del grano. En ambos casos se puede verificar que tanto la resistencia
a la tracción como la dureza aumentan cuando el diámetro medio del grano disminuye.
Las leyes de Hall-Petch y de Hall-Petch modificada se expresan como

k
σ =σ 0 +
√d
k
H=H 0 +
√d
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Donde σ es la resistencia a la tracción; H es el número de dureza; d es el diámetro medio

del grano; y σ0 , H0, k son constantes del material. Uno de los intereses primordiales
consiste en determinar el diámetro medio del grano d. Con fines de caracterizar
geométricamente el tamaño de los granos, las mediciones correspondientes se realizan
sobre micrografías o imágenes micrográficas que se definen como fotografías en escala
micrométrica de la superficie del metal o la aleación de estudio y que son tomadas con un
instrumento conocido como microscopio electrónico metalográfico. La Figura 2 muestra la
imagen micrográfica de una probeta de aleación AlSi7 donde se pueden apreciar
claramente los granos de silicio (láminas de color gris oscuro) dentro de la matriz de
aluminio. La micrografía fue tomada con aumento 500X.

Figura 2: Micrografía de una aleación AlSi7.

3.4. El método del intercepto.

Un método práctico para determinar el tamaño de grano es conocido como el método del
intercepto. El método consiste en determinar un diámetro medio aproximado a partir de
la imagen micrográfica de una muestra de la aleación en estudio. En este caso se
determina una longitud aleatoria y se trazan líneas aleatorias de la longitud L indicada
sobre la imagen micrográfica tal como se muestra en la Figura 3. Es necesario que la
orientación de trazo de las líneas sea aleatoria para evitar patrones que se puedan
presentar durante la etapa de cristalización. En general no hay una regla estándar sobre el
número de líneas a trazar pero una regla general usada consiste en trazar 10 líneas
aleatorias sobre la micrografía.
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Figura 3. Trazo aleatorio de líneas de longitud L en la micrografía de una aleación en estudio.

Posterior a este proceso se cuenta el número de granos que interseca cada línea teniendo
en cuenta que si la línea interseca completamente a un grano se contará como grano
completo pero si lo interseca parcialmente se contará como medio grano. Cada línea
intersecará un distinto número de granos por lo tanto se debe obtener el promedio de la
medición de los distintos números de grano así como la desviación estándar con fines de
cuantificar el error en la medida. La razón entre la longitud de la línea trazada y el número
de granos, se conoce como el cociente de granos nL. Finalmente se obtendrá el diámetro
medio de grano d al dividir el cociente de granos nL entre el aumento M de la micrografía.

nL
d=
M

La medida final será un valor promedio del tamaño del grano al cual es necesario
encontrarle el error relativo. Medidas experimentales con errores mayores del 10% no son
aceptadas en la ingeniería experimental. Si el error asociado con la medida es mayor de
10% deberán revisarse los datos o a lo sumo repetir el experimento.

3.5. El número de tamaño de grano ASTM.

Un método adicional para medir el tamaño de grano es generado por la “American Society
for Testing Materials” (ASTM), en el cual un número de tamaño de grano es definido
mediante la relación

100 2 ( n−1 )
N= ( )
M
2
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Donde N es el número de granos por pulgada cuadrada y M es el aumento de la

micrografía. Nótese que si la micrografía fue tomada a un aumento de 100X, la ecuación
se puede reescribir como

N=2n−1

Por esta razón muchos experimentalistas prefieren tomar micrografías con aumento de
100X para determinar el tamaño de grano.

El número de tamaño de grano no presenta información directa sobre el tamaño real del
grano sin embargo establece una medida cualitativa sobre el número de granos presentes
en el material. Por lo tanto si n<3 el material se considera de grano tosco; si 4<n<6 el
material es de grano medio; si 7<n<9 el material es de grano fino y si n>10 el material se
considera de grano ultrafino. Es importante aclarar en este momento que las leyes
empíricas de Hall-Petch pierden su validez si n=1 o si n>15. Para determinar el número de
granos por pulgadas cuadradas no es necesario estimar el número de granos en el área
completa de la micrografía. Basta con seleccionar y marcar un área determinada de la
micrografía a estudiar y contar el número de granos presente en dicha área tal como se
muestra en la Figura 4. Es común utilizar superficies cuadradas y circulares para el conteo
de granos sin embargo debe recordarse que la norma ASTM E112-10 la cual define el
número de tamaño de grano, establece que debe medirse en número de granos por
pulgada cuadrada. Si se quiere hacer la determinación de área en milímetros cuadrados,
debe recordarse que

1 pulgada=25,4 mm

1 pulgada 2=( 25,4 mm )2=645,16 mm2

Figura 4. Marcación de áreas para el conteo de grano. En la figura a la izquierda se tomó un área cuadrada
de 1 pulg.2. En la figura de la derecha se tomó un área circular con diámetro de 64,4 mm.
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En el conteo de granos en el área marcada se considerará un grano como grano completo

si está incluido totalmente dentro del área mientras que si el grano no está
completamente incluido en el área se contará como medio grano. Es habitual que el
cálculo del número de grano no sea un valor entero por lo tanto es usual aproximarlo al
entero más cercano (v.g. 4.33≈4; 4.78≈5). Es posible establecer una relación aproximada
entre el número de grano ASTM y el diámetro medio de grano; dichas equivalencias son
mostradas en la Tabla 1. Puesto que la distribución de los granos en la micrografía es
aleatoria, es necesario realizar al menos 5 marcas de superficie en diferentes sectores de
la micrografía y estimar el promedio de número de granos contados por pulgada cuadrada
así como la desviación estándar con fines de estimar el error.

Tabla 1. Equivalencia tamaño de grano y diámetro de grano

Numero de tamaño de Diámetro medio de
grano ASTM grano (m)
1 254
2 180
3 127
4 90
5 64
6 45
7 32
8 22,4
9 15,9
10 11,2
11 7,94
12 5,61
13 3,97
14 2,81

4. MATERIALES Y MÉTODOS
4.1. Materiales
 Sierra de corte
 Papel lija (100, 240, 300, 420, 600)
 Mesa de trabajo
 Químicos reactivos en función del material.
 Microscopio óptico.
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4.2. Montaje y procedimiento

La práctica del laboratorio de Metalografía inicia con una inducción por parte del profesor
acerca de los conceptos fundamentales sobre el estudio metalográfico, reconocimiento de
los equipos que se emplean en la preparación de muestras y la selección del(os)
material(es) que se van a analizar mediante esta técnica.

La secuencia metodológica para el desarrollo de la técnica es la siguiente:

 Se debe extraer una muestra del material a estudiar mediante corte mecánico con
sierra de corte.

Figura 1. Sierra de corte

 Realizar la preparación de la muestra: se debe realizar el montaje en resina de la

muestra (si se requiere). En el proceso de desbaste se eliminan gran parte de las
rayas producidas en el corte. Se realiza en una pulidora empleando discos
abrasivos de distintos diámetros de partícula, cada vez más finos. Cada vez que se
cambia de disco, es muy importante limpiar muy bien la probeta con agua
abundante para eliminar los posibles restos de partículas del disco anterior, así
evitamos que se produzcan rayas por partículas que hayan podido quedar del disco
anterior cuando estamos trabajando con un disco de grano más fino.
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Figura 2. Pulidora con lijas

 En el pulido apenas hay arranque de material y lo que se pretende es eliminar

todas las rayas producidas en procesos anteriores. El pulido finaliza cuando la
probeta es un espejo perfecto. Se realiza con paños especiales, del tipo de los
tapices de billar. Como abrasivo, se puede utilizar polvo de diamante o alúmina. El
primero se aplica con un aceite especial, para lubricar y extender la pasta de
diamante y el segundo con agua.

Figura 3. Pulidora con paños

 Ataque químico: En este punto la probeta es plana y está pulida, es un espejo. El

ataque químico pondrá de manifiesto la estructura del metal ya que atacará los
bordes de los granos y afectará de manera diferente a las distintas fases presentes
en el metal. Para cada metal y aleación se utiliza un reactivo de ataque diferente.
En el caso del acero el más utilizado es el NITAL, que se prepara disolviendo ácido
nítrico en etanol. Cuando el acero es inoxidable se suele realizar un ataque
electroquímico. En la fotografía aparece la probeta antes de ser tratada con Nital-5
(nítrico en etanol al 5%). Después del ataque perderá su brillo. 
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Figura 4. Probeta pulida

 Captura de imágenes por medio del microscopio metalográfico el cual se diferencia

del ordinario, fundamentalmente, en su sistema de iluminación. La luz no puede
atravesar el metal y por tanto la luz entra en el objetivo después de ser reflejada
en la probeta metálica. Los microscopios metalográficos suelen llevar un acoplador
para montar una cámara fotográfica o de video ya que, para poder estudiar mejor
la estructura del metal, se obtienen microfotografías. En la imagen puede verse la
probeta sobre la pletina del microscopio, debajo están los objetivos y a la derecha
la fuente de luz.

Figura 5. Microscopio metalografico

 Observación y análisis de las imágenes: Estas microfotografías están tomadas a

400 aumentos. En ellas se puede observar la probeta antes y después del ataque
con ácido nítrico. La observación directa, sin ataque químico, permite observar la
presencia de nódulos de grafito, grietas e irregularidades. Además, en la parte
superior se observa una raya no eliminada durante el proceso de pulido. Después
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del ataque, aparecen visibles los límites de grano y las distintas fases de la
estructura del acero.

Figura 6. Imágenes de la probeta antes y después del ataque químico

 Conteo de granos: Tamaño de grano ASTM

 Análisis de resultados.

5. PREGUNTAS DE DISCUSIÓN.

 Presentar un breve análisis sobre cómo las propiedades mecánicas de los

materiales están relacionados con su propia microestructura. De dos ejemplos.

 ¿Cuál es la razón por la cual la probeta debe ser atacada químicamente?, ¿Cuáles
son los reactivos químicos que se usan para el ataque de los aceros y de los
hierros? Investigue sobre otros reactivos utilizados.

 Calcular el número de tamaño de grano ASTM de la probeta en la imagen

entregada por el profesor y clasificar que tipo de grano es. Describir el
procedimiento.

 Calcular el diámetro medio de grano d. Describir el procedimiento.

 Explique cuál de los dos métodos para determinación de granos utilizados en la

determinación de granos le pareció más simple y eficaz justificando
adecuadamente su respuesta.
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 Usando la Tabla 1 compare el diámetro medio de grano obtenido mediante el

método de la interceptación con el obtenido mediante el número de tamaño de
grano ASTM. Realice interpolaciones en esta tabla cuando sea necesario.
Argumente sobre las diferencias obtenidas.

 Defina con sus propias palabras los siguiente términos:

1. Perlita
2. Martensita
3. Ferrita
4. Cementita
5. Austenita
6. Grafito

6. BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

 Groover, M, P,, Cordero, P, C, R,, Enríquez, B, J,, & Murrieta, M, J, E,

(2007),Fundamentos de manufactura moderna: Materiales, procesos y sistemas,
México, DF: McGraw –Hill.

 Kalpakjian, S,, Schmid, S, R,, & Espinoza, L, J, (2008), Manufactura, ingeniería y

tecnología, México, D,F: Pearson Educación.

 Budynas, R. G., Nisbett, J. K., Shigley, J. E., Murrieta, M. J. E., & Alatorre, M. E.
(2008). Diseño en ingeniería mecánica de Shigley. México, D.F: McGraw-Gill
Interamericana.

 ASTM E112-10 Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. ASTM
International. December 2010.