Curso Metrologia Dimensional

MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
METALÚRGICAS (CENIM)
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
CURSO METROLOGÍA DIMENSIONAL FNMT
MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO y

DE TRANSMISIÓN
Paloma Adeva
1
Curso de Metrología Dimensional, Madrid 14-16 Diciembre 2010
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
¾ Descubrimientos básicos
¾ Resolución óptica y electrónica
¾ Componentes de un microscopio electrónico
¾ Fenómenos de interacción de un haz de electrones con una
muestra. Señales
¾ Esquema de un microscopio electrónico de barrido y sistemas de
detección de rayos X
¾ Información que proporciona un SEM con sistema de microanálisis
¾ Tipos de microanálisis
¾ Parámetros a considerar para hacer observaciones y microanálisis
correctos
¾ Electrones que generan imágenes en un microscopio electrónico de
transmisión
¾ Componentes basicos de un microscopio electrónico de transmisión
¾ Modos de formación de las imágenes
¾ Modo transmisión.Campo claro
¾ Modo de difracción
¾ Tipos de contraste
¾ Contraste de amplitud
¾ Contraste de fase
2
MINISTERIO
DESCUBRIMIENTOS BASICOS
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
•1897 THOMSON. Existencia de los electrones

•1925 LUIS DE BROGLIE. Teoría sobre el comportamiento dual del e-,
onda/ partícula, con un λ << que la de la luz visible.
•1927 DAVISSON Y GERMER Y THOMPSON Y REID realizan

experimentos de difracción de e¯ y demostraron su naturaleza ondulatoria.
•1932 KNOLL Y RUSKA desarrollaron la idea de las lentes electrónicas.
Esto le proporcionó a Ruska el Premio Nobel en 1986.
Desarrollo importante en Ciencia de Materiales ocurrió a finales de los

años 40 cuando Heideinreich adelgazó muestras metálicas de modo que
eran transparentes al haz de electrones.
Este trabajo fue seguido por Hirsh en Cambrigde y Bollman en Suecia,

simultáneamente. Además el grupo de Cambridge desarrolló la teoría
del contraste de difracción de electrones.
3
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
MICROSCOPIO DE MICROSCOPIO DE BARRIDO FEG

RUSKA de última generación
4
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
MICROSCOPIO DE TRANSMISIÓN
5
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
RESOLUCION
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
MICROSCOPIO ÓPTICO
Resolución limitada por longitud de onda de la luz
do = 1.22 λ/2nsen α
λ para luz blanca = 500 Å
n = coeficiente de refracción, aceite n ~ 1.5
α = apertura angular
2nsen α = apertura numérica
do = 0,03 μm
6
MINISTERIO
RESOLUCION
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO
do = 1.22 λ/2nsen α
Lente magnética n = 1
sena ∼ a ya que a es pequeño Voltaje λ (nm)
25 0.02
do=0.61λ/a
100 0.037
λ = h/ [2meV(1+eV/2mc2)]-1/2 200 0.0251
400 0.0016
Microscopio de Transmision (TEM)

A 200kV y a=6.10-3 rad, do=0.0023nm
Microscopio de Barrido (SEM)
A 25 KV do = 0.3 nm
Las aberraciones de las lentes disminuyen la resolución entre 10
y 100 veces 7
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
COMPONENTES COMUNES EN MICROSCOPIOS

ELECTRÓNICOS SEM Y TEM
Fuente de electrones: Filamentos

Lentes electromegnéticas
Sistema de vacio
8
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
CENTRO NACIONAL DE
TIPOS DE FILAMENTOS TURISMO
Y COMERCIO
INVESTIGACIONES
Emisión termoiónica
Los electrones son
emitidos por
calentamiento de un
filamento.
LaB6
La B6
W
Emisión de campo
Los electrones son extraídos de un
filamento metálico mediante un
potente campo eléctrico.
Proporcionan un mayor brillo pero
requieren un alto vacío.
W + ZrO
9
MINISTERIO
TIPOS DE FILAMENTOS
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Características comparadas
Tipo de emisor Termoiónico Termoiónico Cold FE Schottky FE
Cathode material W LaB6 W(310) ZrO/W (100)

Operating temperature (k) 2.800 1.900 300 1.800
Cathode radius (nm) 60.000 10.000 ≤ 100 ≤ 1.000
Effective source radius (nm) 15.000 5.000 2.5 (a) 15 (a)
Emission current density (A/cm2) 3 30 17.000 5.300

Total emission current (μA) 200 80 5 200
Normalised brightness (A/cm2sr kV) 1.104 1.105 2.107 1.107
Maximun probe current (nA) 1000 1000 0.2 10
Energy spread at the cathode (cV) 0.59 0.40 0.26 0.31

Energy spread at the gun exit (cV) 1.5 – 2.5 1.3 – 2.5 0.3 – 0.7 0.35 – 0.7
Beam noise (%) 1 1 6 -10 1
Emission current drift (%/h) 0.1 0.2 5 <0.5
Operating vacuum (nPa) ≤ 1.10-5 ≤ 1.10-6 ≤ 1.10-10 ≤ 1.10-8

Cathode life (n) 200 1000 2000 2000
Cathode regeneration No requiere No requiere cada 6 ó 8 h No requiere
Sensitivity to external influence minima minima alta baja
10
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Lentes electromagnéticas
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
El paso de una corriente eléctrica genera un intenso campo magnético en el

centro de la bobina
11
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
Lentes electromagnéticas
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Lente débil
Lente fuerte
La intensidad del campo magnético de la lente viene

determinada por el número de espiras y por la intensidad de
corriente que pasa.
Una corriente alta produce una lente fuerte y por lo tanto una
distancia focal corta y al contrario ocurre con una corriente
baja f= K(V/i2)
Pequeño tamaño de haz

Alta resolución Tamaño de haz grande,
Corta distancia de trabajo baja resolución
Pequeña profundidad de campo Distancia de trabajo grande
,Gran profundidad de campo
12
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
ABERRACIONES
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Astigmatismo aparece porque

los campos magnéticos de las lentes
que desvían los e- no son
perfectamente simétricos respecto
de su eje. La lente presenta
distintas distancias focales en las
diferentes orientaciones. Una
apertura sucia también produce
esta aberración
13
Aberraciones
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
ABERRACIONES
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Cromática Debido a que el haz de e- no es estrictamente

monoenergético y por lo tanto tiene diferentes longitudes de onda.
Las mas cortas tienen mayor distancia focal
Para minimizar esta corrección hay que usar

electrones de una sola longitud de onda. Para
tener un haz monocromático el Microscopio
ha de tener un voltaje de aceleración muy
estable
14
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
ABERRACIONES
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Esfèrica
Se produce porque las diferentes
longitudes de onda entran y salen
de la lente a diferentes ángulos. El
efecto producido es idéntico al de
la aberración cromática
El efecto se reduce insertando

una apertura
15
Aberraciones Madrid 14-16 Diciembre 2010
Curso de Metrología Dimensional,
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Sistema de vacio
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
1. Producir una haz coherente : el camino libre medio de los

electrones a presión atmosférica es solmente 1 cm.
A 10-6 Torr pueden recorrer 6.5 m and y se elimina la dispersión
2. Medio aislante:
aislante no hay interacción haz-moléculas. Elimina
descargas eléctricas en el área del filamento
3. Aumentar la vida del filamento:
filamento eliminando el oxígeno que
produce la oxidación del filamento
4. Reducir la interacción entre las moléculas de gas, los electrones
y la muestra que produciría contaminación
Las muestras a observar deben soportar las condiciones

de alto vacio
16
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
Sistema de vacio
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Se requieren diferentes niveles de vacio en

las diferentes partes
Filamento (10-9 Torr)

Muestra (10-6 Torr)
Cámara (10-5 Torr)
17
TEM
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
Sistema de vacio
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Bomba rotatoria
Para evacuar desde presión atmóferica

hasta 10-2 Torr
Bomba difusora Bomba turbomolecular Bomba iónica

10-6 Torr 10-7 Torr 10-9 Torr
18
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO
Herramienta versátil y potente por
•Posibilidad de observar imágenes

•Conocer su composición química
•Determinar su estructura cristalina
19
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Microscopio Electrónico de Transmisión TEM
Instrumento óptico que emplea las lentes para formar LA IMAGEN
Muestra delgada, entre 500-5000 Å, dependiendo del material si es

ligero o pesado
Microscopio Electrónico de Barrido SEM

No es un instrumento óptico ya que las lentes no forman imágenes,
pero emplea la óptica electrónica para formar el haz de electrones.
La imágen se forma con detectores específicos para cada señal que
van a un tubo de rayos catódicos
20
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
SEÑALES GENERADAS EN UNA MUESTRA POR EL

HAZ DE ELECTRONES
Fotones de rayos X
21
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO
SEM
22
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INTERACCIÓN ELECTRONES-MUESTRA GRUESA

INVESTIGACIONES
SEM
Primary backscattered
X-rays Incident Beam
electrons
Through thickness
composition info Atomic number and
topographical
Cathodoluminescence
Electrical
Secondary electrons
Auger electrons
Topographical Surface sensitive
compositional
Specimen Specimen Current

Electrical
23
SEM
MINISTERIO
INTERACCIÓN ELECTRONES-MUESTRA
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
Durante el proceso de interacción hay que considerar los

CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
efectos que se producen en la radiación y en la muestra.
Los aspectos que tienen que ver con la radiación o electrones son:
•La intensidad Io
•La energía Eo
•La dirección de propagación o vector de onda ko y su correspondiente longitud de
onda λo.
Los efectos correspondientes son:
Absorción
Pérdida de energía una fracción de las partículas que salen han perdido más o menos
parte de su energía inicial.
E<Eo λ> λo
Una interacción sin pérdida de energía es ELASTICA
Una interacción con pérdida de energía es INELASTICA
Dispersión si los electrones emergentes se desvían de la dirección incidente de modo
que k≠ko
λ= λo si la dispersión es ELASTICA
λ> λo si la dispersión es INELASTICA
24
MINISTERIO
Muestra
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Los efectos que se producen en la muestra se debe a la pérdida

de energía de los electrones incidentes que es transferida a los

átomos de la muestra de varios modos:
•Ionización
•Vibración térmica
•Generación de defectos
Una parte de esta energía es liberada mediante la emisión de electrones
secundarios, rayos X etc..
Átomo excitado por la

pérdida de un electrón de una
capa K
Transcurridos 10-15s el
átomo vuelve al estado
fundamental llenando la
vacante con un electrón de la
capa L.
La energía liberada en esta
transición se emite en forma
de:
25
Fotón de rayos X Electron Auger
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
26
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
SEÑALES GENERADAS EN EL SEM

CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
• Dispersión elástica • Dispersión inelástica

(sin transferencia de energía) (con transferencia de energía)
• electrones secundarios
• Electrones retrodispersados • electrones Auger
• rayos-X
• imagen composicional • imagen topográfica

• diagramas de canalización de • mapas de rayos-X
electrones • Análisis cualitativo
• Análisis cuantitativo
27
SEM Madrid 14-16 Diciembre 2010
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
METALÚRGICAS (CENIM) DISPERSIÓN ElÁSTICA: Electrones retrodispersados CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
λi =λd son coherentes
Nº de electrones desviados
dσ /dΩ = (Ze2/16peoE)2sen-4(θ /2)
e la carga del electrón

Z el número atómico
E (ergs) la energía del electrón
incidente
θ la desviación angular del
electrón.
Los electrones desviados más de
90º son retrodispersados.
Esta expresión, que es una
aproximación, no es válida para
energías inferiores a 5 keV
28
SEMMadrid 14-16 Diciembre 2010
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
DISPERSIÓN INELÁSTICA: Electrones secundarios

y rayos X
PÉRDIDA DE ENERGÍA A LO LARGO DE LA TRAYECTORIA
dE/ds (keV/cm) = -7.8.104 (Zρ/AE) n(1.166E/J)

Z el número atómico
A la masa atómica
ρ la densidad del material
E la energía de los electrones incidentes
J el potencial medio de ionización.
Cuanto mayor es la densidad de la muestra mayor es la

capacidad que tiene para frenar los electrones.
Cuanto más elevada es la tensión de aceleración del haz
incidente, mayor es la penetración del haz en la muestra
29
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
DISPERSIÓN INELÁSTICA: Electrones secundarios

Emisión de electrones de capas externas
que tienen energías entre 5 y 50 eV. Con estas bajas energías solo,pueden
escapar aquellos que están cerca de
la superficie de la muestra
Información topográfica
30
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
VOLUMEN DE INTERACCIÓN
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
500 Å
1000 Å
5 μm
31
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
Volumen de emisión
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
5 keV 20keV
Silicio
Níquel
32
SEM
MINISTERIO
COMPONENTES
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
33
Curso de Metrología Dimensional,SEM
Madrid 14-16 Diciembre 2010
MINISTERIO
TIPOS DE ESPECTROMETR0S DE RAYOS X

DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
ESPECTROMETRO de rayos X por Longitud de onda

CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
WDX
λ= (d/R)L
R= radio del círculo de Rowland
L= distancia muestra-cristal(mm)
34
SEM
MINISTERIO
ESPECTROMETRO de rayos X por Dispersión de energía

DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
EDX ó EDS
35
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
CARACTERÍSTICAS COMPARADAS DE LOS DOS

TIPOS DE MICROSCOPIOS DE BARRIDO ACTUALES

FEG CONVENCIONAL
1) Electron gun In-Lens Thermal FEG Filamento W precentrado
2) Resolution
Analytical condition 3.0nm

High resolution condition 1.5nm (at V=15kV) 4 nm (a 8 mm y 35kV) SEI
5.0nm (at V=1kV) 10 nm (at 39mm y 35kV)SEI/BEI
3) Magnification x10 - x500,000 x10 - x300,000
3) Probe current a few pA - 200nA
4) Accelerating Voltage 0.5kV - 30kV 1-40
36
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
INFORMACIÓN MICROSCÓPICA Y MICROANALÍTICA

PROPORCIONADA POR EL MEB
Información microscópica Imágenes electrónicas

Electrones secundarios Topografía
Electrones retrodispersados Composición
Información analítica Rayos X característicos

Mapas de rayos X
Espectros de longitud de onda Análisis cualitativo
Espectros de dispersión de energía Análisis cuantitativo
SEM 37
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TIPOS DE IMÁGENES ELECTRÓNICAS EN EL SEM

TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
38
Imagen de electrones secundarios (SEI) Imagen de electrones retrodispersados (BEI)
MINISTERIO
INFORMACIÓN ANALÍTICA DE INDUSTRIA,

TURISMO
Y COMERCIO
ANALISIS CUALITATIVO: Espectros

CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Tensión de aceleración : 10kV

Aumentos x1,000 EDX Spectrum
SK + PbMαβ
Zn L
SK
ke ke
V V
PbS phase ZnS phase

ZnS phase
PbMα1,2
PbMβ
PbS phase S Kα1,2
S Kα1,2
S Kβ1 S Kβ1
WDX Spectrum 39
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
ANÁLISIS CUALITATIVO: Mapas de rayos X

TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
SEI O (EDS) Ca (EDS)
S (EDS) Pb M + S K Pb (EDS) Pb M + S K S (WDS)

40
SEM
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
ANÁLISIS CUALITATIVO: Perfil de línea
Sn -Lα
Cu - Kα
Se - Lα
Pb -Lα
El haz de electrones barre a lo largo de una linea de la

muestra
41
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
PARAMETROS PARA UN ESTUDIO CORRECTO

Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
EN El SEM
1.TENSIÓN DE ACELERACIÓN
2.INTENSIDAD DE CORRIENTE
3.TENSIÓN DE EXCITACIÓN DE LAS LINEAS
CARACTERÍSTICAS DE RAYOS X
4.BUENA PREPARACIÓN DE MUESTRA
9LIMPIA Y DESENGRASADA
9CONDUCTORA
Metalización con Au, Au-Pd etc. para observar imágenes

de electrones secundarios
Metalización con C para hacer microanálisis 42
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES

Resolución
Tensión de aceleración V: λ = h/ [2meV(1+eV/2mc2)]-1/
Diámetro del haz

Intensidad de corriente
Fig.6 - Relación entre la máxima corriente de un

haz de electrones y el diámetro de éste
Resolución aumenta si β crece 43

MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Profundidad de campo
Diferencia de altura que hay entre dos planos de la
muestra que presentan la misma calidad de foco
La profundidad de campo aumenta si aumentan

La tensión de aceleración y la distancia de trabajo
44
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Selección de parámetros adecuados para obtener

una imagen con profundidad de campo
45
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Influencia de la tensión de aceleración en la

resolución de una imagen de electrones secundarios
3 keV 20 keV
46
MINISTERIO

DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Penetración Máxima
Distancia máxima que

puede recorrer un
electrón desde la
superficie de la muestra.
Depende de Eo y Z
Rx= 0,1 Eo 1,4/ρ
47
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Penetración máxima en μm, en función de E0 y Z
Energia del haz en keV

Muestra 5 10 20 30
C 0.61 2.1 7.5 13.0
Al 0.52 1.8 6.0 12.4
Cu 0.21 0.69 2.3 4.6
Au 0.19 0.54 1.6 3.2
48
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
Influencia de la tensión de aceleración

CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
en la zona excitada por el haz

15keV 5 keV
Depósito PVD de aleación de magnesio (Z pequeño)
49
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA EL SEM

MEB no representan un alternativa al MO, revelan datos complementarios.
MO permite localizar la zona de estudio
Tener en cuenta el estudio que se requiere realizar, sobre todo en el caso

de trabajar con muestras no conductoras.
Corte de la muestra sin daño, evitando calentamiento, deformaciones, etc
Superficie de la muestra limpia (fuente importante de contaminación,
fundamentalmente de hidrocarburos que se depositan en las aperturas,
detectores y columna).
Muestras metálicas pulidas y atacadas para revelar fases o fronteras de
grano. Si se va hacer microanálisis sin atacar para no disolver ninguna fase o
elemnto que enmascare la composición química
Recubrir las muestras no conductoras con película conductora.

Fijar la muestra al portamuestras con algún tipo de adhesivo para asegurar un
buen contacto eléctrico a tierra (Pinturas de plata y grafito).
50
MINISTERIO
METALIZACIÓN
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Las técnicas empleadas para mejorar la conductividad de la muestras, para su

estudio al MEB/MSE son la evaporación y el sputtering. Ambas conducen a los

mismos resultados, pero los mecanismos son distintos.
La elección del material con el que se va a recubrir la muestra depende
fundamentalmente del estudio que se va a realizar:
•Au y Au-Pd → Imágenes de electrones secundarios: Producen mayor emisión.
• C → Estudio microanalítico; Transparente a los rayos-X emitidos por la muestra
Elemento Numero atómico Punto de fusión, Punto de Granulado

medio ºC evaporación, ºC
C 6 3800 2681 Amorfo
Au 79 1063 1465 Grueso
Pd 46 1550 1566 Moderado
Pt 78 1755 2090 Fino
Au:Pd (60:40) 66 - - Grueso
Pt:Pd (80:20) 72 - - Fino
Pt:C (60:40) 50 - - Muy fino
51
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN
TEM
52
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
INTERACCIÓN ELECTRONES-MUESTRA DELGADA
53
MINISTERIO
DIAGRAMA DE UN TEM
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Fuente de electrones, lente condensadora

con apertura , muestra, lente objetivo con
apertura, lente proyectora y pantalla
fluorescente,
Los aumentos totales en el TEM es una

combinacion
Mob x Mint x Mproj = Total Mag
Cada lente puede amplificar hasta 100X.
54
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
LENTE CONDENSADORA
El papel de la lente condensadora es hacer que el haz que llega a la

muestra sea paralelo.
55
TEM
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
APERTURA DE LA LENTE OBJETIVO

CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Cuanto más pequeña es la apertura de la lente objetivo más electrones

dispersados son parados lo que aumenta el contraste. Esto tiene el
inconveniente de disminuir el semiángulo de iluminación de la lente
proyectora y por tanto disminuye la resolución de la imagen de una
manera importante
56
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
CENTRO NACIONAL DE
APERTURAS TURISMO
Y COMERCIO
INVESTIGACIONES
Ventajas Inconvenientes
•Aumenta el contraste Disminuye la resolución debido a los

eliminando los electrones efectos de la difracción.
•Disminuyen los problemas Disminuye la resolución porque

asociados a las abrerraciones reduce la mitad del ángulo de
cromática y esférica iluminación
Disminuye la iluminación por bloqueo
de los electrones dispersados
57
FORMACIÓN DE LA IMAGEN EN EL
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
TEM Y COMERCIO
Una imagen de TEM se forma con

electrones del haz directo que
inciden en la pantalla y con
electrones dispersos que no
alcanzan la pantalla observación y
que por tanto aparecen como
áreas oscuras
58
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
MUESTRA DE TRANSMISIÓN
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Muestra delgada, transparente al haz de electrones. Depende de la

naturaleza del material (de su número atómico) y de la tensión de
aceleración.
Muestra de 3mm de diámetro y espesor t << 100 nm
Preparación de muestras metálicas
• Lámina de t<100μm. Adelgazamiento con lijas.
• Corte de disco de diámetro 3mm mediante equipos de abrasión
(muestras metálicas) o ultrasonidos (cerámicos y materiales
compuestos).
• Adelgazamiento final hasta hacer un agujero, mediante electropulido o
adelgazador iónico, dependiendo de la naturaleza de la muestra
Las zonas próximas al agujero son las más transparentes. 59

MINISTERIO
MODOS DE FORMACIÓN DE LA
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
IMAGEN
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Electrones elásticos dispersados según ángulo 1º < ϕ < 10º

DIFRACCIÓN CAMPO CLARO
CAMPO CLARO se obtiene
insertando una apertura de
la lente objetivo y
centrándola en el eje óptico
para impedir el paso de
electrones dispersados
ángulos grandes.
DIFRACCIÓN se obtiene
eliminando la apertura DIFRACCIÓN
objetivo para que todos los
haces lleguen a la pantalla.
Se forma en el plano focal
de la lente objetivo.
Reproduce una Sección del
espacio recíproco mediante
un plano que pasa por el
origen
60
MINISTERIO
Campo claro
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Lazos de dislocaciones en
aluminio, generados por
tensiones térmicas
Lazos de dislocaciones
helicoidales en acero.
61
MINISTERIO
MODO DE DIFRACCIÓN
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Un haz monocromático que interacciona con un

cristal según un ángulo de Bragg algunos
electrones difractados son dispersados hacia
atrás. Estos electrones difractados igual que
los transmitidos conservan su energía pero su
trayectoria es significativamente alterada
El diagrama se forma por los puntos de

corte del haz transmitido y el difractado
con el plano de la pantalla
Cada spot corresponde a una serie de planos

paralelos
. La posición de los haces difractados está

determinados por el tamaño y forma de la
celda unidad.
La intensidad depende de las distribución,

número y tipos de átomos
62
MINISTERIO
Diagramas de difracción
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Amorfo
Monocristal
Material nanocristalino
63
Campo oscuro
MINISTERIO
Campo claro DE INDUSTRIA,

TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Ni3Al solidificado
rápidamente
64
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
MECANISMOS RESPONSABLES DEL CONTRASTE

La calidad de una imagen en un TEM está determinada por:

• La resolución
• El contraste (diferencia de intensidad entre 2 puntos adyacentes)
TIPOS DE CONTRASTE
1.Contraste de Amplitud
Debido a fenómenos de dispersión elástica
Las heterogeneidades de una muestra hace que los procesos de dispersión
no sean homogéneos. Se produce una distribución de Intensidades
heterogénea a la salida de la muestra produciendo cambios de intensidad en
la imagen final.
Se observa en materiales amorfos.
Contraste de espesor/masa Regiones de la muestra gruesas o de número
atómico alto, dispersan más electrones fuera del eje óptico que regiones
delgadas o ligeras. Menos electrones alcanzan el plano de la imagen.
65
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
2. Contraste de fase
• Se produce por la diferencia de fase entre ondas electrónicas
dispersadas a través de la muestra. Interferencia entre transmitidos y
dispersados inelasticamente.
• Originan imágenes de Moiré o franjas
•Se produce siempre que la apertura de la lente objetivo recoge más de
dos haces.
Contraste de difracción
•Campo claro y campo oscuro.
•El campo oscuro que se forma con un haz difractado, contiene
información de aquellas fases que tienen una orientación específica.
66
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
Precipitación en Al-Zn-Mg
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
67
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
WE54-500 ºC Y COMERCIO
68
TEM
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Fase i Fase W
Fase i
Fase W
69
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
FASES CON ESTRUCTURA ORDENADA

TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
Mg80Cu10Y10 Mg80Ni9Y8
INVESTIGACIONES
Eje de zona [1120] 70

MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
Campo oscuro
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Interación dislocaciones partículas
71
MINISTERIO
DE INDUSTRIA,
TURISMO
Y COMERCIO
CENTRO NACIONAL DE
INVESTIGACIONES
Bibliografía
•Scanning Electron Microscopy and X-Ray

Microanalysis. Kluwer Academic/Plenum
Publishers. New YorK (2003)
•Microscopía Electrónica de Barrido y
Microanalisis por Rayos X. CSIC y Editoral Rueda
(1996)
•Electron Microscopy of thin Cristals. Hirsch,
Nicholson, Howie and Pasheley, Buherworth & Co
Publishers LTD. London (1965)
•Transmision Electron Microscopy. Williems and
Borry Carter Plenum Press New York (1996)
72

Curso Metrologia Dimensional

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CURSO METROLOGÍA DIMENSIONAL FNMT

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO y

•1897 THOMSON. Existencia de los electrones

•1927 DAVISSON Y GERMER Y THOMPSON Y REID realizan

Desarrollo importante en Ciencia de Materiales ocurrió a finales de los

Este trabajo fue seguido por Hirsh en Cambrigde y Bollman en Suecia,

MICROSCOPIO DE MICROSCOPIO DE BARRIDO FEG

Microscopio de Transmision (TEM)

COMPONENTES COMUNES EN MICROSCOPIOS

Fuente de electrones: Filamentos

Cathode material W LaB6 W(310) ZrO/W (100)

Emission current density (A/cm2) 3 30 17.000 5.300

Energy spread at the cathode (cV) 0.59 0.40 0.26 0.31

Operating vacuum (nPa) ≤ 1.10-5 ≤ 1.10-6 ≤ 1.10-10 ≤ 1.10-8

El paso de una corriente eléctrica genera un intenso campo magnético en el

La intensidad del campo magnético de la lente viene

Pequeño tamaño de haz

Astigmatismo aparece porque

Cromática Debido a que el haz de e- no es estrictamente

Para minimizar esta corrección hay que usar

El efecto se reduce insertando

1. Producir una haz coherente : el camino libre medio de los

Las muestras a observar deben soportar las condiciones

Se requieren diferentes niveles de vacio en

Filamento (10-9 Torr)

Para evacuar desde presión atmóferica

Bomba difusora Bomba turbomolecular Bomba iónica

Herramienta versátil y potente por

•Posibilidad de observar imágenes

Microscopio Electrónico de Transmisión TEM

Instrumento óptico que emplea las lentes para formar LA IMAGEN

Muestra delgada, entre 500-5000 Å, dependiendo del material si es

Microscopio Electrónico de Barrido SEM

SEÑALES GENERADAS EN UNA MUESTRA POR EL

MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO

INTERACCIÓN ELECTRONES-MUESTRA GRUESA

Specimen Specimen Current

Durante el proceso de interacción hay que considerar los

efectos que se producen en la radiación y en la muestra.

Los efectos que se producen en la muestra se debe a la pérdida

de energía de los electrones incidentes que es transferida a los

Átomo excitado por la

SEÑALES GENERADAS EN EL SEM

• Dispersión elástica • Dispersión inelástica

• imagen composicional • imagen topográfica

λi =λd son coherentes

e la carga del electrón

DISPERSIÓN INELÁSTICA: Electrones secundarios

dE/ds (keV/cm) = -7.8.104 (Zρ/AE) n(1.166E/J)

Cuanto mayor es la densidad de la muestra mayor es la

DISPERSIÓN INELÁSTICA: Electrones secundarios

TIPOS DE ESPECTROMETR0S DE RAYOS X

ESPECTROMETRO de rayos X por Longitud de onda

ESPECTROMETRO de rayos X por Dispersión de energía

CARACTERÍSTICAS COMPARADAS DE LOS DOS

TIPOS DE MICROSCOPIOS DE BARRIDO ACTUALES

1) Electron gun In-Lens Thermal FEG Filamento W precentrado

Analytical condition 3.0nm

3) Magnification x10 - x500,000 x10 - x300,000

3) Probe current a few pA - 200nA

4) Accelerating Voltage 0.5kV - 30kV 1-40

INFORMACIÓN MICROSCÓPICA Y MICROANALÍTICA

Información microscópica Imágenes electrónicas