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Instructivo de Laboratorio Extracciones Industriales 2do Semestre 2016
Instructivo de Laboratorio Extracciones Industriales 2do Semestre 2016
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
CENTRO DE INVESTIGACIONES DE INGENIERÍA
LABORATORIO DE EXTRACCIONES INDUSTRIALES
INSTRUCTIVO DE LABORATORIO
EXTRACCIONES INDUSTRIALES
CÓDIGO 423
Las prácticas de laboratorio se llevarán a cabo una vez por semana en el horario
señalado.
3. Cada estudiante deberá tener el más mínimo cuidado y atención dentro de la planta
piloto de extracciones, evitando accidentes dentro de la misma.
6. No se permitirá repetir ninguna práctica. El día que está programado debe ser respetado.
7. Al final de cada práctica, los estudiantes deben dejar limpia las instalaciones de la
planta piloto, siguiendo las instrucciones dadas.
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2. Trabajar con formalidad en cada práctica evitando juegos dentro de la planta piloto,
en beneficio de la seguridad personal y la de los demás compañeros.
5. Al trabajar con alcohol etílico u otro solvente, asegurarse que no hayan llamas o
chispas alrededor.
8. Cada una de las prácticas están detalladas dentro de éste instructivo, las cuales
deberán seguirse, evitando errores. Las dudas del mismo deberán ser consultadas al
instructor.
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TOTAL 25 PUNTOS
El reporte debe contener cada una de las secciones en el orden que aparecen citadas:
A. RESUMEN 15
B. RESULTADOS 15
C. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS 40
D. CONCLUSIONES 20
F. BIBLIOGRAFÍA 10
TOTAL: 100
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Realización 20/03/2017
4 Colorantes naturales
Entrega de Reporte 27/03/2017
Realización 27/03/2017
5 Taninos
Entrega de Reporte 04/03/2017
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PRÁCTICA No. 1
ACEITES ESENCIALES
OBJETIVOS
GENERALIDADES
Definición
Los aceites esenciales son líquidos volátiles, en su mayoría insolubles en agua, pero
fácilmente solubles en alcohol, éter y aceites vegetales y minerales. Por lo general no son
oleosos al tacto. Pueden agruparse en cinco clases, dependiendo de su estructura química:
alcoholes, ésteres, aldehídos, cetonas y lactonas y óxidos.
Los aceites esenciales proceden de las flores, frutos, hojas, raíces, semillas y corteza
de los vegetales. El aceite de espliego, por ejemplo, procede de una flor, el aceite de
pachulí, de una hoja, y el aceite de naranja, de un fruto. Los aceites se forman en las partes
verdes (con clorofila) del vegetal y al crecer la planta son transportadas a otros tejidos, en
concreto a los brotes en flor. Se desconoce la función exacta de un aceite esencial en un
vegetal; puede ser para atraer los insectos para la polinización, o para repeler a los insectos
nocivos, o puede ser simplemente un producto metabólico intermedio.
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Productos
En un aceite esencial pueden encontrarse hidrocarburos alicíclicos y aromáticos, así
como sus derivados oxigenados; Ej., alcoholes, aldehídos, cetonas, ésteres, etc., substancias
azufradas y nitrogenadas. Los compuestos nos frecuentes derivan biológicamente del ácido
mevalónico; se les cataloga como terpenos: menoterpenos (C10) y sesquiterpenos (C15).
Propiedades farmacológicas
Antisépticos
Irritantes
Digestivos
Antiespasmódicos
Sedantes
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Destilación
La técnica más utilizada para la obtención de los aceites volátiles, tanto a nivel
industrial como de laboratorio, es la destilación. Se define como la separación de los
componentes de una mezcla de dos o más líquidos en virtud de sus presiones de vapor. La
destilación consiste en extraer los aceites esenciales mediante vapor de agua, el cual pasa a
través del material vegetal arrastrando las partículas de aceite vegetal.
La destilación por arrastre con vapor tiene una duración entre tres o más horas,
según el material que se esté tratando obteniéndose muy poca cantidad de esencia. Esto se
debe a que el contenido de aceite en la planta es bajo y por ello es necesario destilar
abundante cantidad de materia prima para obtener un volumen que justifique el gasto que
se produce. Los rendimientos suelen ser menores al 1%, es decir que por cien kilogramos
de hierba fresca se obtiene menos de un kilogramo de aceite esencial.
Del vapor condensado se debe separar la fase de agua por medio de diferencia de
densidad por el método de decantación. El método de extracción por destilación posee tres
modalidades: a) hidrodestilación; b) destilación en corriente de vapor de agua y c) mixta.
Hidrodestilación
La materia prima está sumergida en el agua dentro de un recipiente o alambique que
se calienta directamente hasta ebullición. Se suministra calor, para generar vapor, que se
encuentra en contacto directo con el material vegetal, conduciéndolo después al
condensador. En este método el tamaño de partícula puede ser de un tamiz muy pequeño
aumentado así el área de contacto y favoreciendo la extracción sin que exista el riesgo de
que el vapor lo arrastre, debido a que el vapor se genera dentro del mismo recipiente y su
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presión de vapor es menor que el vapor que se extrae de una caldera y esto es compensado
por el tamaño de partícula.
Destilación mixta
El vapor se produce en el mismo recipiente en el que se encuentra el material
vegetal, sostenida sobre el nivel del agua por una rejilla metálica. La parte baja del
destilador es llenada con agua a un nivel por debajo de la rejilla calentando el agua por
alguno de los métodos mencionados anteriormente.
Se debe tener en cuenta que al utilizar este método el vapor debe estar siempre
saturado y nunca sobrecalentado manteniendo el material lejos del contacto con el agua.
Luego de realizada la destilación mixta los productos volátiles son arrastrados por
el vapor de agua hacia un refrigerante donde se condensan. Las esencias se separan del
agua de destilación una vez frías.
Este método es muy sencillo y económico, sin embargo no se puede utilizar cuando
los constituyentes de la esencia son alterados por el calor.
Expresión en frío
Algunas esencias como las de los frutos cítricos (naranja, limón) no pueden
destilarse porque se descomponen, se extraen en frío por expresión de las cáscaras
(pericarpios); para ello industrialmente se procede a la escarificación mecánica haciendo
pequeñas incisiones en el material vegetal haciendo rodar los frutos sobre bandejas
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Maceración
La maceración fue un proceso importante antes de de la introducción de los métodos
modernos de extracción con disolventes, la diferencia es que el material permanece varios
días sumergido; en este sistema se usa aceite, grasa fundida y aún etanol.
Enfloración (Enfleurage)
En la actualidad esta técnica sólo se aplica en casos muy especiales para órganos
frágiles (flores de jazmín, clavel, nardo o jacinto) y consiste en ponerlos en contacto a
temperatura ambiente con materia grasa, la que se satura con la esencia. La esencia es
retirada posteriormente del material graso por tratamiento con etanol absoluto y evapora el
disolvente a presión reducida.
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PROCEDIMIENTO
EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL, ESCALA LABORATORIO
MATERIALES Y EQUIPO
1. Materia prima, Romero (Rosmarinus officinalis)
2. Neoclevenger
3. Balón 1000 mL
4. Plancha de calentamiento
5. Recirculador
6. Hielo
1. Ampolla de decantación
2. Refractómetro
METODOLOGÍA
1. Se lavan las secciones del Neoclevenger con etanol y agua.
2. Se colocan 50g del material a extraer en un balón de 1000mL
3. En cada extracción se agregan 500mL de agua destilada humedeciendo todo el
material vegetal, hasta cubrir el material.
4. Se copla el balón que contiene el material vegetal con el Neoclevenger.
5. Se recircula el agua del condensador del Neoclevenger, manteniendo el agua de
recirculación a una temperatura de 10°C.
6. Se transfiere calor al balón de 1000mL con la plancha de calentamiento, hasta que
de inicio la ebullición.
7. Iniciada la ebullición, se toma el tiempo de destilación para dos horas.
8. Completado el tiempo de destilación, se suspende el calentamiento hasta que
termine de producirse el condensado.
9. Se establece la masa de un gotero color ámbar.
10. Se transfiere el aceite el gotero, teniendo cuidado de separar la fase oleosa del agua.
11. Nuevamente se establece la masa del gotero, pero ahora conteniendo el aceite
recuperado, y finalmente por diferencia se determina la masa del aceite obtenido en
la destilación.
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METODOLOGÍA
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Masa
Escala Materia Prima
(g)
Laboratorio Romero (Rosmarinus officinalis 50
15400 (7
Planta Piloto Romero (Rosmarinus officinalis
lb)
Total Romero (Rosmarinus officinalis 15450
Fuente: Elaboración Propia
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PRÁCTICA No. 2
OLEORRESINAS
OBJETIVOS
GENERALIDADES
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incorporen en las mezclas de productos alimentarios, se dispersan en una base seca, como
ejemplo harina y dextrosa.
Las oleorresinas es uno de los ejemplos típicos de más fácil control de calidad y
más limpias que las especias molidas equivalentes, aparte de las ya mencionadas, es que
son más estables cuando se calientan.
Debido a su gran ventaja que poseen las oleorresinas sobre los aceites esenciales y
sobre las especias en crudo, las oleorresinas han ido aumentando su consumo a nivel global
en los Estados Unidos, Canadá y Reino Unido. A largo plazo cabe una evolución general en
los países industrializados del mundo entero llamados países del primer mundo.
PROCEDIMIENTO
1. Colocar 50 g de materia prima en un beacker de 500mL
2. Adicionar una relación 1:10 del solvente a utilizar en este caso etanol al 95%.
3. Colocar un agitador magnético y proceder a realizar la agitación
4. Dejar por 1 hora el proceso extractivo.
5. Filtrar el extracto etanólico.
6. Rotaevaporar el extracto etanólico.
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PROCEDIMIENTO
1. Materia prima. Se trabajará un lote de 5lb de Chile Blanco (Capsicum Annuum A.).
2. La materia prima preparada, se coloca en la marmita con agitación.
3. La relación de materia prima-solvente es de 1:10.
4. Se agrega el alcohol etílico en la marmita con agitación y se procede a lixiviar
durante 2 horas.
5. Después de haber operado la marmita durante 2 horas con agitación, se apaga y se
procede a descargar el extracto etanólico.
6. Luego el extracto etanólico se filtra, dicho extracto se filtra a través del sistema de
filtrado al vacío proporcionado por la planta piloto.
7. El extracto etanólico filtrado se concentra en la marmita de concentración al vacío
de la planta piloto, eliminando el 95% del alcohol.
8. El extracto concentrado se transfiere a un rotaevaporador, eliminando todo el
solvente, quedando así la oleorresina.
9. La oleorresina se coloca en un frasco, debidamente tarado e identificado.
10. Se pesa la oleorresina junto con el frasco, y se calcula el porcentaje de rendimiento
del mismo.
PRÁCTICA No. 3
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ACEITE FIJO
OBJETIVOS
1. Extraer el aceite fijo de Maní (Arachis Hypogaea) y café (Coffea arabica L.),
utilizando el método de extracción con solvente a escala laboratorio.
2. Evaluar el rendimiento de aceite fijo extraído Maní (Arachis Hypogaea) y café
(Coffea arabica L.) a escala laboratorio.
3. Comparar el rendimiento de aceite fijo de Maní (Arachis Hypogaea) y café (Coffea
arabica L.) extraído a escala laboratorio utilizando dos solventes.
GENERALIDADES
Los Lípidos
Constituyen un grupo de biomoléculas estructuralmente muy heterogéneo, pero con
características comunes de solubilidad; es decir, son poco o nada solubles en agua, pero
solubles en disolventes orgánicos (éter, benceno cloroformo). La mayor parte de los lípidos
constituyen los aceites y grasas, como suelen ser productos de reserva y protección en el ser
vivo, aunque no se debe olvidar que algunos lípidos complejos forman parte de las
membranas biológicas, y de este modo participan activamente en muchos aspectos de la
fisiología celular.
La mencionada heterogeneidad estructural de los lípidos dificulta cualquier
clasificación sistemática. Aunque rara vez se hallan en estado libre, los llamados ácidos
grasos, ácidos carboxílicos de cadena larga, forman parte de la inmensa mayoría de los
lípidos, por ello se procederá a dividirlos en dos grupos:
a) Lípidos relacionados con ácidos grasos.
b) Lípidos no relacionados con ácidos grasos.
Ácidos grasos
Los ácidos grasos son ácidos carboxílicos de cadena larga, que se hallan
normalmente formando parte de otros lípidos, casi siempre por medio de enlaces éster, y
rara vez amida. Según la naturaleza de la cadena carbonatada, los ácidos grasos pueden ser
saturados o insaturados, lineales, ramificados o alicíclicos, y pueden contener como
sustituyentes grupos hidroxilo u oxo.
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Los ácidos grasos más comunes son el palmítico, esteárico, butírico, etc. Entre los
insaturados se destacan como monoinsaturados el oleico y como poliinsaturados el
linolénico, linoléico, etc. De todos los ácidos grasos el más difundido en los vegetales es el
oleico.
En el reino vegetal las grasas se encuentran en mayor o menos proporción en todas
las partes de la planta. En las semillas generalmente los lípidos se encuentran en cantidades
menores a los glúcidos. Si existen en proporción superios se les llama semillas oleaginosas
(soja, girasol, maní, algodón, etc.).
Industriales
Dentro de este grupo, el principal representante tanto a nivel mundial como
nacional, es el aceite de lino. Estos aceites por su poder secante poseen valor industrial por
ser aptos para producir capas protectoras, debido a la posibilidad de secarse después de su
aplicación domo películas bien adheridas y resistentes.
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Los aceites vegetales tienen una importancia cada vez mayor en la alimentación,
juegan un papel importante en la fijación del calcio, caroteno, tiamina, lactosa y con sus
vitaminas A,D y K, contribuyendo a proveer parcialmente a las necesidades de la
alimentación humana. Entre las especies que proporcionan aceite comestible podemos citar:
girasol, soja, maní, colza, algodón, cártamo, etc.
Fines diversos
Se utilizan aceites por ejemplo: de coco, jojoba, palma, etc. En cosméticos, jabones,
detergentes, etc. En este caso, existe un alto grado de sustitución con la grasa de origen
animal.
Sistema combinado
Se hace una primera extracción utilizando el método por presión contínua y luego
una segunda extracción con solvente. Cuando se usa solvente, se hace en forma combinada,
siendo poco común el uso exclusivo del método por solvente.
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PRÁCTICA No. 4
COLORANTES NATURALES
OBJETIVOS
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1. Extraer el tinte natural de Remolacha (Beta Vulgaris), Maíz Negro (Zea Mays), y
Rosa de Jamaica (Hibiscus sabdariffa, L.) utilizando el método de lixiviación con
reflujo a escala laboratorio.
2. Evaluar el rendimiento del tinte natural extraído de Remolacha (Beta Vulgaris),
Maíz Negro (Zea Mays), y Rosa de Jamaica (Hibiscus sabdariffa, L.), utilizando el
método de lixiviación con reflujo a escala laboratorio.
3. Extraer el tinte natural de Remolacha (Beta Vulgaris), utilizando el método de
lixiviación a escala planta piloto.
4. Evaluar el rendimiento del tinte natural extraído de Remolacha (Beta Vulgaris),
utilizando el método de lixiviación a escala planta piloto.
5. Comparar el rendimiento de colorante de Remolacha (Beta Vulgaris), obtenido a
escala Laboratorio y Planta Piloto.
GENERALIDADES
Desde las primeras civilizaciones el hombre usó materias colorantes naturales. Los
pigmentos o sustancias coloreadas se extraían de plantas, animales y minerales. Estas
materias eran empleadas para teñir ropas, pintar las pieles y fabricar objetos religiosos y
recreativos.
Las sustancias vegetales más empleadas eran: palo de campeche, cúrcuma, índigo
natural. De animales se empleaba la cochinilla.
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A partir de 1771 los colorantes químicos empiezan a ser una fuerte competencia
para los tintes naturales.
El primer colorante sintético obtenido fue el ácido píorico, preparado por Woulfe en
1771, mediante la acción del ácido nítrico sobre el índigo natural.
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Oriente produciendo una masa roja que puede incorporarse como tal a los alimentos o bien
en forma de polvo desecado. Puede presentar tonalidades del amarillo al rojo.
Este grupo está formado por los Antocianos (E-163), las Betaninas (E-162), el
Caramelo (E-150), los Carotenoides (E-160), las Clorofilas y Clorofilinas (E-140 y E-141),
la Curcumina (E-100), las Xantofilas (E-161) y el Carbón Vegetal (E-153). Los Antocianos
(E-163) pertenecen a la clase de flavonoides.
Son pigmentos de colores rojo, naranja y azul, solubles en agua e intensamente
coloreados. En términos generales, son los responsables de los colores de las uvas, fresas,
frambuesas, moras, arándanos, manzana rosa y maíz de la India.
Las Betaninas (E-162) son la betacianina y las betaxantinas, un pequeño grupo de
pigmentos presentes solamente en la familia Centrosperme. En nuestras latitudes se
encuentran la remolacha roja, el higo chumbo y las flores de bogambilia. La remolacha roja
es la fuente comercial más importante de estos pigmentos y supone aproximadamente un
85% del total de los colorantes.
Del Caramelo (E-150), colorante perteneciente a la clase de las meloidinas, de
material amorfo y color pardo oscuro a negro, puede decirse que es el colorante más
empleado en la industria alimenticia. De hecho, fue el primer colorante empleado en las
bebidas alcohólicas y es uno de los más usados en las colas, caramelos, cerveza, helados,
postres, sopas preparadas y diversos productos cárnicos.
Flavonoides
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Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la intensa
radiación ultravioleta. Estos componentes protegen y protegerían a las plantas de los
nocivos efectos de estos rayos solares. Otras veces estos componentes presentan unos
sabores desagradables.
Otros son los que proporcionan la coloración rojiza de las yemas, de los rebrotes o
de las hojas en otoño. También son los responsables de los colores de muchos frutos.
Se han descubierto más de 600 flavonoides. Todos ellos parecen tener un papel muy
importante en la alimentación humana, dado que presentan propiedades medicinales muy
interesantes.
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Carotenoides
Los carotenos, que son aquellos que poseen una de coloración rojiza y anaranjada.
Dentro de los carotenos tendríamos los siguientes:
Las xantofilas, que son aquellos que poseen una de coloración rojiza y anaranjada
(carotenos). Dentro de los carotenos tendríamos los siguientes:
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radiación solar. Esta misma propiedad resulta eficaz para proteger la retina humana
de las radiaciones ultravioleta del sol.
La zeaxantina: Con propiedades similares a la luteína.
La capsantina: La capsantina es un pigmento que se encuentra en los pimientos
rojos junto con otros carotenoides como la capsoburina. Tiene propiedades
antioxidantes.
MATERIALES Y EQUIPO
Escala laboratorio
1. Materia prima, Remolacha (Beta Vulgaris), Maíz Negro (Zea Mays), y Rosa de
Jamaica (Hibiscus sabdariffa, L.)
3. Bomba de vacío
4. Plancha de calentamiento
5. Recirculador
6. Condensadores
7. Balones
8. Probetas graduadas
9. Magnetos
10. Viales
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PROCEDIMIENTO
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TANINOS
OBJETIVOS
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GENERALIDADES
Los taninos son una mezcla variable y compleja de compuestos químicos, de sabor
amargo y astringente, pero en general son ésteres de un azúcar con un número variable de
ácidos fenólicos. Uno de los componentes más comunes de los taninos es el
pentagaloilglucosa. A estas mezclas de ésteres fenólicos se les conoce como ácido tánico.
Los taninos tienen la propiedad de formar complejos con macromoléculas, particularmente
con las proteínas; así forman enlaces colocándose entre las fibras de colágeno de la piel de
los animales, por lo que se usan para curtir la piel, dándole flexibilidad y resistencia. Son
solubles en agua, acetona y alcohol, e insolubles en éter, benceno y cloroformo. Se oxidan
al contacto con el aire, son inodoros y de sabor agrio. Reaccionan con el cloruro férrico y
otras sales. Cuando se calientan a 210° C se descomponen produciendo dióxido de carbono
y pirogalol. Son poco tóxicos por ingestión o inhalación.
Los taninos son sustancias que se producen en diversas partes de las plantas como
por ejemplo: corteza, frutos, hojas, raíces y semillas, pero con particular abundancia en las
excreciones patológicas provocadas por ciertos insectos, conocidas comúnmente con el
nombre de agallas. A pesar de tener un origen común, la especificidad de las plantas le da a
los taninos diferencias en color, calidad y concentración.
Los taninos son polímeros polifenólicos producidos en las plantas como compuestos
secundarios y que tienen la habilidad de formar complejos con proteínas, polisacáridos,
ácidos nucléicos, esteroides, alcaloides y saponinas, desempeñando en las plantas una
acción defensiva frente a los insectos.
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Clasificación de taninos
La clasificación de los taninos se hace con base en los siguientes dos criterios:
1. Productos resultantes de la destilación seca: taninos hidrolizables o pirogálicos y
taninos condensados.
2. Origen: taninos fisiológicos y taninos patológicos.
Taninos hidrolizables
Son ésteres fácilmente hidrolizables formados por una molécula de azúcar (en
general glucosa) unida a un número variable de moléculas de ácidos fenólicos (ácido gálico
o su dímero, el ácido elágico). Son comunes de observar en plantas dicotiledóneas.
Cuando se destilan en seco producen pirogalol. Dan coloración azul con el FeCl 2. No
precipitan con soluciones de bromo. Sus núcleos bencénicos están unidos por medio de
átomos de oxígeno. Se hidrolizan con facilidad por la acción de los ácidos, bases o
enzimas, en un azúcar, un polialcohol y un ácido fenolcarboxílico. Dependiendo del tipo de
ácido que produce por la reacción se subdividen en galotaninos (ácido gálico) y
elagitaninos (ácido elágico).
Galotaninos
Estos están caracterizados por la presencia de ácido galotánico o ácido gálico.
Como ejemplo se puede mencionar al que se obtiene de los frutos de Caesalpinia spinosa
(nombre común: tara). Este tanino es fácilmente hidrolizable por la acción de la enzima
tanasa. Esto permitió asignar la estructura de un éster poligaloílo del ácido químico a dicho
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tanino, con un peso molecular aproximado de 800. Es común en las agallas del encino y en
la raíz del zumaque.
Elagitaninos
Su componente principal es el ácido elágico. Como ejemplo se puede citar al
corilagin, primer tanino aislado de este tipo, obtenido de Caesalpinia coriarea (nombre
común: dividivi) y Terminalia chebula (nombre común: microbálano). El isorugosin B,
aislado de liquidambar, es otro ejemplo.
Taninos condensados
Los taninos condensados son derivados de unidades de flavan-3,4-dioles
(leucoantocianidinas o proantocianidinas monómeras), conocidos actualmente también
como proantocianidinas condensadas. Al ser tratados con ácidos en caliente se origina una
polimerización progresiva hasta dar taninos amorfos llamados flobafenos o taninos rojos.
Dan coloración verde con el FeCl3. Precipitan con soluciones de bromo. Ejemplos de este
tipo de taninos se encuentran en la corteza de mimosa (Acacia mollisima willd), en la
madera de quebracho (Schinopsis lorenzii), en la corteza de mangle (Rhizophora mangle),
en las hojas de lentisco (Pistacia lentiscus), en la madera del castaño (Castanca sativa),
entre otros. Los taninos condensados presentes en leguminosas tropicales se encuentran en
tres formas principales: extractables (reactivos con proteína), ligados a proteínas y ligados a
fibra. Existen leguminosas donde todos los taninos son extractables (Acacia boliviana) y
en otras donde todos son ligados (Gliricidia sepium).
Taninos fisiológicos
Son el resultado de las funciones metabólicas propias de la planta.
Taninos patológicos
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Son una respuesta al ataque de insectos, ya sea por ovoposición o por picadura.
MATERIALES Y EQUIPO
Escala laboratorio
4. Bomba de vacío
5. Plancha de calentamiento
6. Beacker
7. Probetas graduadas
8. Magnetos
9. Viales
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9. Frascos.
PROCEDIMIENTO
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FLUJOGRAMA 1
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FLUJOGRAMA 2
MATERIALES PARA LA PRÁCTICA
Masa
Escala Materia Prima
(g)
Aserrín de
Laboratorio 50
corteza
Aserrín de 2270 (5
Planta Piloto
corteza lb)
Total Aserrín de 2320
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corteza
Fuente: Elaboración Propia
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