z UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

ZARAGOZA

INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE CIENCIA BASICA III

CUELLAR MARTINEZ JONATHAN

SEBASTIAN GARCÍA ARACELI

GRUPO: 4324

´Practica
Cafeína

RESUMEN
En este proyecto se extrajo la cafeína a partir del té negro, por una extracción liquido-liquido.
Los métodos de identificación fueron cromatografía en capa fina, punto de fusión y salicilato de
cafeína, las cuales arrojaron buenos resultados, ya que no hubo mucha variación con respecto
al estándar, también se hiso el método de caracterización para la identificación de nitrógeno y el
grupo purina, en estos dos últimos los métodos salieron positivos, en el caso de la extracción de
la cafeína se obtuvo de 0.245 g de 35 gramos

INTRODUCCIÓN

A partir del té negro obtenemos una pequeña cantidad de cafeína,

disolviéndola con un disolvente orgánico para después sublimar y obtener la
cafeína pura; al agregarle HNO3 y NH3OH se forma un complejo (murexida) y
también se puede comprobar la cafeína con una fusión alcalina.

La cafeína es conocida sistemáticamente como 1, 3, 7 - trimetilxantina, esta

se encuentra en granos de café y en el té , así como se puede obtener a
partir de las nueces de cola, de las hojas de mate, de las semillas de guaraná
y en menor cantidad en las semillas de cacao.

La cafeína es un alcaloide, esto quiere decir que es un producto natural que

contiene nitrógeno y que presenta propiedades básicas (o alcalinas)

La cafeína pertenece a un familia de productos naturales llamados

XANTINAS, que son estimulantes que excitan al sistema nervioso central y
los músculos esqueléticos, despejando la mente y disminuye la sensación del
sueño.

La cafeína se ha extraído principalmente del té, hojas de arbusto Camelia

Sinensis (theasinensis), de la familia de las teáceas. Es originaria de los altos
valles del sudeste de Asia y se cultiva en la India, China, Japón, Ceilán y
Brasil. El té verde del comercio es la hoja natural seca. El color del té negro
es la flor fermentada y seca. El color del té negro se debe probablemente a la
acción de la oxidaa sobre el tanino. En el té verde del comercio la oxidasa ha
sido destruida rápidamente por el calor, mientras que el té negro se fermenta
por la oxidasa antes de secarlo. El té negro contiene hasta 4% de cafeína y el
té verde no suele tener más 3%.

Dentro del té existen otro tipo de xantinas a parte de la cafeína, como las
son, la teobromina, esta es una xantina que se encuentra en el cacao y se
emplea médicamente para personas enfermas con problemas de retención de
agua.
La teofilina, es otra xantina que se halla junto con la cafeína en el té y es un
poderoso estimulante miocardio (músculo del corazón) y produce dilatación
coronaria. Esta es también llamada aminofilina, esta es efectiva para el
tratamiento de asma y de los dolores de cabeza debidos a la hipertensión.

LA SUBLIMACIÓN es el proceso por el cual una sustancia cristalina adsorbe

una cantidad determinada de energía por unidad de masa y pasa
directamente al estado vapor.

El calor de sublimación de una sustancia, es la cantidad de calor necesaria

para pasar a la fase vapor una unidad de masa de dicha sustancia a una
determinada temperatura que es igual a la suma de sus calores de fusión y
vaporización a esta temperatura.

La sublimación es usualmente una propiedad de sustancias relativamente no

polares y las cuales tienen también una estructura altamente simétrica.

La extracción liquido - liquido es una técnica de separación que implica dos

fases liquidas.

La distribución liquido - liquido es un proceso de transferencia de una o

varias sustancias, de una fase liquida a otra, también liquida invisible con la
primera.

En está técnica se pueden emplear combinaciones de dos o más disolventes

orgánicos inmiscibles, generalmente una fase acuosa y otra orgánica.

La fase acuosa, suele ser la que contiene el soluto o mezcla de solutos a

separar, así como ácidos y sales inorgánicas o incluso, sustancias orgánicas.

La fase orgánica es la que permite la separación de los solutos mediante el

contacto directo con la fase acuosa que inicialmente los contiene, a esta
fase inmiscible con el agua se le denomina según la IUPAQ extradante,el cual
puede ser un único disolvente orgánico, mezclas de solventes o la disolución
de una sustancia en un disolvente o una mezcla de disolventes.

El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se

prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra
del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de
fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el
conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo
y en el mismo aparato.

Objetivo: Extraer la cafeína del té negro mediante una extracción liquido-liquido, tener
el mejor rendimiento de este y así como una buena pureza

Hipótesis: Obtener la cantidad teórica de la ecuación de nersnt

Variables

El té a usar

La cantidad de te

Metodologia

Extracción de cafeína

Material

Bomba de vacío
Reactivos
Trampa de acero inoxidable
Te negro
Vasos de precipitado de 250 mL
Carbonato de calcio
Embudo de separación de 1 L
Mechero fisher Agua destilada

Aro de metal Salmuera

Tela de asbesto Diclorometano

Mangueras Celita

Embudo de vidrio tallo corto estriado Sulfato de disodio

Probeta de 100 mL

Rotavapor (equipo completo)

Soporte universal largo

Pinza de tres de dedos

Matraz bola de 1 L

Refrigerante recto

Recirculador de agua

Procedimiento
En un vidrio de reloj pesar 35 gramos de té negro, posteriormente se vierte en un
matraz bola de 1L, se le coloca los 15 gramos de carbonato de calcio, en seguida se le
agregó 200 mL de agua destilada y 200 ml de salmuera, se montó en el sistema de
reflujo simple durante 30 minutos (mover el recipiente para mantener controlado el
sistema) Al termino del reflujo, Después se filtró en caliente con tela magitel, Se coloca
de nuevo a calentar y se filtra a vacío sobre celita. Se dejó enfriar unos momentos en
agua fría, se mide el volumen. Se agregaron de 2 gotas de hidróxido de amonio para
llevarlo a un pH 8. Con un embudo de separación de 1 L se colocan nuestro filtrado y se
hace cuatro lavados de diclorometano (10 ml cada lavado). Ya obtenido nuestro
extractante con el compuesto deseado se filtra de nuevo con algodón y colocar en un
envase de vidrio con sulfato de disodio. Un día después se colocó en matraz bola de
500 mL y se conectó al rota vapor para separar el diclorometano de nuestro compuesto
deseado. El matraz se retiró del rota vapor, Se colocó un soporte universal con pinzas
de tres dedos con nuez forrados de aluminio, se colocó el dedo frio con un poco de
aluminio en la boca del matraz, finalmente se llevó a cabo la sublimación por porciones

Diagrama de flujo

35 gamos de te negro con 200

mL de agua destilada y con 200 Se filtro en Se filtro a
Se filtro a
gramos carbonato de calcio, se con tela caliente
magitel sobre celita. caliente.
vertieron en un matraz bola de
1L para un reflujo de 30
minutos

Se filtro Se Se coloco dos

con agrego Se hicieron 4 gotas hidroxido
algodon. sulfato de extracciones con de amonio(hata
disodio diclorometano ph 8)

Se sublima con el
Se coloca en el
dedo frio varias
rotavapor
veces

Metodo de la murexida

Reactivos
Material
Cafeína extraída
Soporte universal
Capsula de porcelana Ácido nítrico

Anillo de hierro Hidróxido de amonio

Pinzas para crisol
Pipeta graduada de 1 ml
Mechero Fisher

Procedimiento

En un crisol, se vertieron un poco de cafeína y en seguida se coloca 1 mL de ácido

nítrico, con unas pinzas tomar el crisol y colocarla en la flama directa para evaporar una
líquido (encender la campana en este proceso). Colocar de 2 a 3 gotas de hidróxido de
amonio, ver qué color toma la muestra en este caso un color rojo o purpura.

Diagrama de flujo
MÉTODO – Fusión alcalina

Material Reactivos

Aro de metal Cafeína

Tubos de ensaye
Sulfato ferroso
Mechero Fisher
Embudo de vidrio tallo corto estriado Etanol

Soporte universal Ácido sulfúrico

Pinzas para tubo de ensaye
Pipeta graduada de 1 ml En un crisol, se
coloco un poco
caifeina

Ver que color

Se coloco 1 mL toma en este
de acido nitrico caso, color rojo
o purpura

Se coloco unas
Se evaporo el
gotas de
liquido con el
hidroxido de
mechero.
amonio

Procedimiento
En un tubo de ensaye se colocó sodio metálico y se acerca a la flama del mechero
fisher con ayuda de unas pinzas, se agregó cafeína, se dejó reposar y se agregaron de
15 a 20 gotas de etanol y posterior mente 2 mL de agua. Se filtró para retirar sólidos,
se tomó una alícuota de 1 mL en un tubo de ensaye, se calienta hasta ebullir y se le
agregan 5 gotas de sulfato ferroso, después se le agrego poco a poco ácido sulfúrico
hasta que se tornara un color azul.

I.
II.
III.

Método de salicilato de cafeína

Material Colocar un poco

de sodio Se tomo 1 mL de Se llevo a
Pipeta graduada de 5 mLen un
metalico lo filtrado a otro ebullicion
tubo de ensaye. tubo de ensaye.
Matraz kitazato
Reactivos
Embudo buchner
Se coloco en en Se le agregaron
el mechero Cafeína
Se filtro de 5 gotas de
Bomba de vacío fusher Ácido salicílico
sulfato ferroso

Probeta de 50 mL Eter de petróleo

Se agrega una Se coloco 3 a 6
pequeña
Vaso de precipitados de 100 mL Se Benceno
coloco 2 mL gotas de acido
muestra de de agua. sulfurico hasta
cafina un color azul.

Se coloco 20
Se dejo enfriar
gotas de etanol.
 Procedimiento

En un vaso de precipitados de 50 mL se coloca 0.02 g de la cafeína, posteriormente

0.15 g de ácido salicílico, después 15 mL de benceno, se calienta hasta ver una mezcla
homogénea. Posterior mente se le coloca 5 mL de éter de petróleo, Colocar el matraz
en un sistema frio he inducir la cristalización, Agregar algo más de éter de petróleo. Se
filtra a vacío con un embudo buchner. Posteriormente se determinó el punto de fusión
con Fisher Johns.

Diagrama de flujo

Se coloca 0.02 g de Se colocaron 5

cafeina, 0.15 g de acido Se calento en Se dejo enfriar en un
un baño maria. mL de eter de baño de cristalizarar.
salicilico y 15 mL de petroleo
benceno, en un matraz

Se determino el punto de fusion con Se filtro a vacio los cristales

Fisher Johns. obtenidos.

MÉTODO

Cromatografia

En una placa socavada, se colocaron tres muestras de cafeína: experimental, estándar

y mezcla para posterior mente diluirlas en etanol, se colocan en las cámaras de elusión,
se cierra la tapa y esperas la elusión

La cámara de elución fue de etanol

Diagrama de flujo

En vaso de
precipitado colocar Con una pipeta
Con un baso de
un ´poco de gel pasteur tomor
mallonesa . Adicionar 7 ml
silice, agregar un poco de el colocar en una
acetato de conpuesto y de el eluyente
de las paredes
colocarlo en las
 espesa)

Con el tubo
capilar
En la placa socavada
Colocar la placa tomar cada Cun un esendedor separar coloarle a las tres
en la camara de muestra y en dos partes el tubo muestras etanol para
elusion y cerrarla colocarlas en capilar diluirlas
la placa
activada

Prueba de fusión (Aparato Fisher jonhns)

En una placa socavada colocar la muestra estándar, el problema, y la mescla.Con la

ayuda de una espátula colocar una pequeña muestra a observar en un objeto de vidrio,
de tal manera de que no se mesclen, cubrirlo con otro vidrio y colocarlo en el aparato de
Fisher , prender el aparato y aumentar la temperatura y esperar a que se vuelva liquida

Diagrama de flujo

En una placa socavada colocar Aumentar la tenperatura y

las tres muestra esperar a que se de la fusion

Con una espatula tomar

 colocarlas en un cubre objetos aparato de fisher
y cubrirlo

RESULTADOS

Muestras Punto de fusión

(ºC)
Estándar 238
Experimental 239
Mezcla 240

Cromatografía

Rf
0.55 en la experimental
0.50 estándar
0.38 la mezcla
En el derivado no se pudo hacer la ccf ni el punto de fusión, ya que no alcanzo el
tierno, pero si se obtuvo el compuesto

PRUEBAS DE CARACTERIZACION

Fusión alcalina Azul de Prusia

Murexida Rojo purpura

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El producto final de la cafeína fue buena, pero no quiere decir que sea cafeína pura, ya
que si vario con respecto al estándar en el punto de fusión, en tonto las pruebas de
caracterización fueron ciertas pero cualquier impureza puede tener radicales similares,
por lo tanto no se puede decir con certeza que es cafeína, en tanto cromatografía se
pudo ver una pequeña diferencia en el arrastre, lo cual quiere decir que es impura la
muestra

CONCLUSIONES

Al haber analizado dichos resultados, se concluye que fue exitosa la extracción, ya que
se acercó mucho al doto teórico, por lo tanto la hipótesis se cumplió, también se
concluyó que para tener un mejor rendimiento se tendría que tener materiales muy
limpios

REFERENCIAS
J.M. Coulson, J.F. Richardson, et al. . (1981). Ingeniería Química, Tomo lI Operaciones
básicas. España: Editorial Reverte, S.A.
Harry B. Gray, Gilbert P. Haight Jr. (1980). Principios básicos de química. España:
Editorial Reverte, S.A
Anderson Guarnizo, Pedro N., Martínez, Experimentos de Química Orgánica con
enfoque en ciencias de la vida, Universidad del Quindio.
Francisco Ibañez Alcala. (1844) Tratado completo de Quimica. Tomo III. Imprenta D.
Alejandro Gomez Fuentenebro.