ELECTIVA DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS

QUIMICOS

DESTILACIÓN Y EXTRACCIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR Y SOLVENTE SIMULTÁNEO (DES)

Buelvas Kelly 1; Jaramillo Beatriz 2.

1. Estudiante de la facultad de ciencias exactas y naturales.

2. Docente de la facultad de ciencias exactas y naturales.

27 DE OCTUBRE DEL 2016

Resumen: En esta práctica se realizó una destilación y extracción por arrastre de vapor y solvente
simultáneo utilizando como producto o analito la mandarina. Se colocó en un balón de 100 ml 10
g de mandarina (Citrus reticulata) previamente desmigajada con 100 ml de agua, y en el otro
extremo del montaje se colocó una balón de 100 ml con 10 ml del disolvente a utilizar, en este
caso es el diclorometano, en medio de ello se colocó un equipo especial para la extracción de
aromas, el cual es el equipo de likens-lickerson en el cual se colocó en medio, una trampa de 2mL
del disolvente , diclorometano ; Este montaje se sometió a calentamiento aproximadamente por
1 hora y media, dando como resultado final una disolución que presentaba dos fases. Finalmente
se decantó y se obtuvieron 5,4 ml del aroma de la fruta trabajada.

Palabras claves: destilación, extracción, analito, aromas.

Abstract: In this practice a distillation and extraction was performed by steam and simultaneous
solvent using as analyte or tangerine. It was placed in a ball 100 ml 10 g of tangerine (analyte)
previously crumbled with 100 ml of water, and at the other end mounting one ball 100 ml with 10
ml of the solvent to be used is placed in this case is the dichloromethane, in the midst of that
special equipment for the extraction of aromas, which is the team likens-lickerson in which was
placed in the middle a trap 2 mL of solvent, dichloromethane was placed; This assembly is
subjected to heating for 2 hours about the end result being a solution had two phases. Finally she
decanted and 5.4 ml worked scents of fruit were obtained.

Keyboards: distillation, extraction, analyte, scents.

INTRODUCCION
En el campo de la química la extracción se
define como la acción de separar con un
solvente una fracción especifica de una
muestra [1].
Para determinar la metodología del estudio
del aroma de una fruta o material vegetal
hay que tener en cuenta algunos criterios del
objetivo del análisis, como la volatilidad y la
polaridad de los componentes de la mezcla,
la estabilidad a temperaturas elevadas, la
estimación de los componentes de la
muestra original y por lo tanto la cantidad
que debe ser procesada, y la distribución de
los componentes dentro de la muestra.
Para obtener una mezcla de volátiles que
represente las características reales del
flavor de un alimento, se han desarrollado
varias técnicas del aislamiento de los
compuestos responsables del aroma libre,
entre ellas se encuentra la extracción con
solventes, la destilación-extracción
simultanea (DES) entre algunas otras técnicas
de igual importancia en la práctica analítica
[2].
La técnica destilación extracción simultanea
(DES), también conocida como el método de
lickens-nickerson, consiste en retirar de la
muestra los analitos del aroma por medio de
vapor de agua; estos analitos son
transferidos a la fase organica cuando ocurre
la condensación simultánea de los líquidos
(agua y solvente extractor). La fase acuosa y
la fase organica son separadas ene l cuerpo
del extractor y cada una regresa a su
recipiente, permitiendo un reflujo continuo
[3].
El aparato de likens-nickerson tiene un
funcionamiento que permite la extracción
de compuestos volátiles a partir de un medio
acuoso hacia un medio solvente orgánico no
miscible al agua, sin que haya contacto entre
el solvente orgánico y la muestra tratada. Así
el sistema evita extraer sustancias
indeseables del medio tratado, tales como,
lípidos, pigmentos u otras substancias que no
forman parte de la fracción volátil deseada,
lo que podría producirse en el caso de un
contacto directo con el solvente. Este
aparato no permite sin embargo trabajar a
escala preparativa y no procura la flexibilidad
de utilización deseada, por ejemplo la
posibilidad de operar en unas condiciones
atmosféricas o bajo presión reducida en los
casos en que se desea unas condiciones
suaves, en particular de temperatura, de
manera a preservar unos componentes
termolábiles, ni trabajar sea por cargas, sea
en continuo, es decir en unas condiciones
variables y variadas [2]
En resumen, la técnica DES, busca que, a
medida que la temperatura haga ebullir los
compuestos volátiles de la muestra, la
concentración de componentes en el matraz
o balón auxiliar (el que contiene el
disolvente) vaya aumentando
progresivamente, mientras se produce una
hidrodestilacion en el balón que contiene el
material orgánico u analito y esto da lugar a
una extraccion-destilacion simultánea [4]
A partir del análisis teórico de la técnica de
destilación y extracción simultánea, el
objetivo de la práctica es aprender y
reconocer de manera puntual, el
procedimiento e instrumentación de esta
técnica que se utiliza para la separación y
obtención de aromas esenciales.
 demostrativa, para esto se realizó lo
siguiente:

1. se realizó el montaje oportuno (véase

imagen 2)

2. Se pesó en una balanza analítica 10,1167 g

de pulpa de mandarina (incluyendo algunas
conchas).

3. Se coloca la pulpa de fruta (mandarina:

Imagen 1. Montaje de la técnica de destilacion-
extraccion simultánea.
Citrus reticulata), en un balón de 250 mL y se
le adiciono 100 ml de agua, (en un baño
maría) posteriormente al segundo balón (de
100 mL), se le adiciono 10 mL de solvente
que en este caso es diclorometano, y ambos
balones se colocan encima de estufas con
una temperatura entre los 70-80 °C.

MATERIALES QUE SE UTILIZARON PARA LA 4. Con la ayuda de soportes y pinzas, se

DEMOSTRACIÓN PROCEDIMENTAL DE LA colocó el aparato de likens-nickerson en
TÉCNICA. medio de los dos balones, uniendo cada uno
a cada extremo de este instrumento.
materiales Reactivos
5. Posteriormente se colocó el condensador
Balones de 250 y Diclorometano con el respectivo refrigerante, se prendieron
100 ml las estufas para que comenzara a calentar,
por aproximadamente una hora y media.
Aparato de likens- Algunos gramos de
nickelson. fruta.

Condensador Para la trampa

realizada :
diclorometano

Estufas H20

Tabla 1. Materiales y reactivos utilizados en la

demostración.

PROCEDIMIENTO

En esta práctica se realizó, la descripción y

reconocimiento de la técnica de extracción –
destilación simultánea, de manera Imagen 2. Montaje hecho en la práctica.
RESULTADO
Teniendo en cuenta el aspecto cualitativo de
la técnica, al final del procedimiento en el
segundo balón (el cual contenía los 10 ml de
diclorometano) se obtuvo una nueva
disolución producto de la hidrodestilacion
realizada, observando de esta manera dos
fases liquidas inmiscibles entre sí, para la
cual se utilizó la centrifugación, como
método para observar bien la distinción de
ambas fases, al ser ambas incoloras, luego se
pipeteó la fase deseada, arrojando un
volumen de 5,4mL del aroma obtenido.
DISCUSION
De acuerdo con la experiencia, la técnica de
extraccion-destilacion simultánea, es una de
las técnicas más utilizada en el campo de la
obtención y captura de aromas, de
compuestos, cuyos componentes poseen
materia organica, contando a su vez con
ventajas marcadas como el rendimiento de
solvente, una buena reproducibilidad, etc.
Sin embargo esta técnica (DES), posee
ventajas de gran importancia como:
Los compuestos volátiles pueden ser
concentrados en alta proporción de una
solución diluida en una única operación y en
un tiempo corto (1 hora) además de que se
requiere de poca cantidad de solvente. Sin
embargo, al emplear altas temperaturas se
puede inducir formación de compuestos por
transformación térmica, así como el cambio
de concentración de otros compuestos
(pollien y chantreau; 1997) [2].
otro aspecto importante por lo cual esta
técnica es de gran reproducibilidad, es que,
en la mayoría de los casos, se utiliza como
disolvente de arrastre el diclorometano, esto
es debido a que este disolvente es mucho
más denso que el agua, lo que facilita la
recirculación que existe en el reflujo e
hidrodestilacion[4] .
Otro aspecto a notar en la práctica, es el
método por el cual al final se separó el
aroma deseado y la otra fase presente en el
disolvente; En la mayoría de los casos, al no
poseer a la mano un equipo de centrifugado,
este tipo de separación también se puede
realizar con sulfato anhidro de sodio
(Na2SO4), de manera que absorba un poco de
la humedad de la disolución obtenida [5].
BIBLIOGRAFIA
[1] Técnicas analíticas de separación Escrito
por M. Valcárcel Cases A. Gómez Hens
(1988).
[2] El aroma frutal de Colombia escrito por
Carmenza Duque B. (Universidad nacional
de Colombia) 2005-345 pág.
[3]. Patente del Aparato de destilación y
extracción simultaneas Likens-nickersons
(oficinas de patentes y marcas de España) n°
de publicación 2 144 097
[4] (DES) Universidad politécnica de
valencia; Llorens Molina Juan (2011)
[5] Tesis del pregrado de Ing. química de la
universidad de Cartagena Estudio
comparativo de dos métodos de extracción
para el aceite esencial presente en la cascara
de pomelo (Citrus máxima) Ruiz Pérez juan,
contreras puentes escarleth (2012).