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EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

Principios de operación

Esta técnica se utiliza para separar dos líquidos miscibles utilizando un disolvente que
disuelve preferentemente a uno de ellos. En extracción es preciso recuperar el disolvente,
generalmente por destilación, para su reutilización y la operación combinada es más
compleja y, con frecuencia más costosa que la destilación sola sin extracción. Puesto que
la mayor parte de los métodos de extracción continua usan contactos en contracorriente
entre dos fases, muchos de los fundamento de la absorción de gases se pueden aplicar a
la extracción líquido-líquido, cuestiones como etapas ideales, eficacias, etcétera.

Descripción de la instalación

En extracción, lo mismo que en absorción de gases, es preciso poner en buen contacto


dos fases para permitir la transferencia de materia y separar después las fases. Con
frecuencia las fases son difíciles de mezclar y todavía más difíciles de separar. El extracto
es la capa de disolvente más el soluto extraído y el refinado es la capa de la que se ha
separado el soluto: el extracto puede ser más o menos denso que el refinado, de forma
que pueda salir por la parte superior del equipo y otras por el fondo. Los equipos de
extracción más representativos son columnas de pulverización, torres de relleno y
columnas de platos perforados. Uno de los más sencillos es la torre de pulverización, la
cual opera en contacto diferencial y no por etapas, teniendo lugar la mezcla y
sedimentación de forma simultánea y continua. El líquido menos denso se introduce por el
fondo y se distribuye en pequeñas gotas por medio de las boquillas A. Las gotas del
líquido ligero ascienden a través de la masa de líquido más pesado que desciende por la
torre como una corriente continua. Las gotas se recogen en l a parte superior y forman la
corriente del líquido más ligero que sale por la cima de la torre. El líquido más pesado sale
por el fondo de la torre. Hay una transferencia continua de materia entre las fases, y la
composición de las fases varía a medida que circula por la torre. La velocidad de
transferencia es relativamente baja en comparación con absorción o destilación y una
columna alta puede ser equivalente a sólo una pocas etapas ideales. Se puede aumentar
la transferencia de materia en la torre, llenando la columna con cuerpos de relleno tales
como anillos o monturas.

Ventajas y aplicaciones

Cuando la separación por destilación es ineficaz o muy difícil, la extracción líquido-líquido


es una de las alternativas a considerar. Uno de los principales usos son las mezclas con
las temperaturas de ebullición próximas, como derivados del petróleo, o sustancias que
no pueden soportar la temperatura de destilación, con frecuencia se separan por
extracción, que utiliza diferencias de estructura química en vez de diferencias de
volatilidades. La extracción puede utilizarse para separar más de dos componentes y en
algunas aplicaciones se requiere una mezcla de disolventes en vez de un solo disolvente.

Diagrama de flujo
Extracción de ácido acético en disolución acuosa. Extracción líquido-líquido

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Extracción líquido-líquido

Extracción líquido-líquido simple

La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una


mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a
extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes
inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura
determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es
siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o
de reparto.

Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien


porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final
de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de reacción inicial).
En estas situaciones, la extracción del producto de reacción deseado a partir de esta
mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado, más o
menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la
máxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompañan en la
mezcla de reacción. Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la
superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer
entre las dos fases, se producirá una transferencia del producto deseado desde la fase
acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su
coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua. Unos
minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, espontáneamente
por decantación, debido a la diferencia de densidades entre ellas, con lo que la fase
orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple
decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa de ambas
fases depende de la relación de densidades. Dado que después de esta extracción, la
fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto deseado, se
suelerepetir el proceso de extracción un par de veces más con disolvente orgánico puro.

Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído
a partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica
resultante con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar
el disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído
por destilación o evaporación.

Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado


selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar
impurezas no deseadas de una disolución.

Características del disolvente de extracción

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado


disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes
condiciones.

 Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele
ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.

 Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de
extracción que en el disolvente original.

 Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.


 Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del
producto extraído mediante destilación o evaporación.
 Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes
que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero
inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero sí tóxicos como el
diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia

 Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua.
 Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son
miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-
líquido.

 Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter


dietílico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar
como disolventes orgánicos de extracción.

Repetición del proceso de extracción

Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a extraer entre
el disolvente de extracción y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener aún una
cantidad apreciable del compuesto a extraer, variable en función de su coeficiente de
reparto entre los dos disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de
extracción con nuevas cantidades de disolvente de extracción, para optimizar su
separación. Es más eficiente una extracción con n porciones de un volumen V / n de
disolvente de extracción que una sola extracción con un volumen V de disolvente. Por lo
tanto, cuanto mayor sea el número de extracciones con volúmenes pequeños de
disolvente de extracción, mayor será la cantidad de producto extraído, o dicho de otra
forma, “mejor muchos de poco que pocos de mucho”.

Extracción líquido-líquido continua

La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado


en el laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer
en el disolvente de extracción es suficientemente favorable. Cuando eso no es así, y la
solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy
elevada se suele utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua de la fase
inicial (normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de
extracción. Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso
se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un
matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre
un tubo o cámara de extracción que contiene la disolución acuosa a extraer. El disolvente
condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar
finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el disolvente orgánico
se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto
extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

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Entre los procesos medulares que ocupa atención de la industria petrolera en las áreas de
exploración y producción se encuentran los relativos a la definición de implantación de los
procedimientos que impliquen los principios de separación de gas - líquido y líquido -
líquido y la separación de las fases de agua, petróleo y gas.
PRINCIPIOS DE SEPARACIÓN GAS-LIQUIDO

Fundamentos y principio básicos de la separación

Separación
Separación gravitacional
Separación inicial
Separación liquido-liquido

Condiciones de la separación

Separadores

Clasificación de los separadores


i.Según el número de fases a separar
ii.Según la posición del cilindro
iii.Según la ubicación del equipo
Parámetros de diseño de un separador
Diseño del cilindro
Problemas más frecuentes en los separadores

PRINCIPIOS DE LA SEPARACIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

Mecanismos de separación Liquido-Liquido

Teoría de la emulsión
Tipos de emulsión
Energía de agitación
Estabilidad de una emulsión
i. Factores que afectan la estabilidad de una emulsión
Ley de Stokes
Factores que involucran el tratamiento de las Emulsiones
Efecto del demulsificante

Métodos de separación Liquido-Liquido

Tratamiento térmico
Tratamiento eléctrico
Tratamiento mecánico

Equipos de separación Liquido-Liquido

Separadores (Bifásicos/Trifásicos)
Removedores de agua libre
Tanques de Asentamiento
Tanques de lavado
Tratadores térmicos
Tratador electroestático.

Clarificación de Aguas Efluentes

Emulsiones de agua en aceite


Tratamiento de aguas aceitosas
Solución de problemas de tratamiento de Aguas efluentes
Problemas operacionales y fallas de equipos
Procedimiento de resolución Diagrama Causa Efecto
Diagrama de pareto
Acciones para la solución de desviaciones
Seguimiento y Control de variables

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La Extracción Líquido-Líquido es, junto a la destilación, la operación básica más
importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en
separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su
transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero.
La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos
fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la
superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.

En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la


disolución cuyos componentes se pretende separar,disolvente de extracción al
líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la
alimentación ya tratada yextracto a la disolución con el soluto recuperado.

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La extracción líquido-líquido, también conocida como extracción con
solventes o extracción con disolventes, es un proceso químico empleado para separar
una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos líquidos
inmiscibles o parcialmente miscibles (por ejemplo, agua y cloroformo, o éter etílico y
agua).

En la extracción líquido-líquido se extrae del seno de un líquido A una sustancia (soluto)


poniendo A en contacto con otro líquido B, inmiscible o parcialmente miscible con A, que
tiene mayor afinidad por el soluto, pasando la sustancia del seno del líquido A al seno de
B.

Con esta operación se busca concentrar un analito o bien separarlo de una matriz
compleja o con interferentes
El proceso de lixiviacion líquido-líquido separa dos sustancias miscibles o polares
(yodo+agua) entre si por medio de una tercera sustancia, por ejemplo tetracloruro de
carbono, que sea miscible con la sustancia a extraer (yodo) pero no sea miscible con la
sustancia de separación (agua).

Este proceso también se le conoce como extracción líquida o extracción con disolvente;
sin embargo, este último término puede prestarse a confusión, porque también se aplica a
la lixiviación de una sustancia soluble contenida en un sólido.

La transferencia del componente disuelto (soluto) se puede mejorar por la adición de


agentes saladores a la mezcla de alimentación o la adición de agentes "formadores de
complejos" al disolvente de extracción. En algunos casos se puede utilizar una reacción
química para mejorar la transferencia como por ejemplo, el empleo de una solución
cáustica acuosa (como una solución de hidróxido de sodio), para extraer fenoles de una
corriente de hidrocarburos. Un concepto más complicado de la extracción líquido-líquido
se utiliza en un proceso para separar completamente dos solutos. Un disolvente primario
de extracción se utiliza para extraer uno de los solutos presentes en una mezcla (en forma
similar al agotamiento en destilación) y un disolvente lavador se utiliza para depurar el
extracto libre del segundo soluto (semejante a la rectificación en destilación).

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EXTRACCIÓN LÍQUIDO LÍQUIDO

Proceso en el que se eliminan uno ó más solutos de un líquido transfiriéndolo(s) a una segunda
fase líquida (añadida).

Las dos fases líquidas deben ser: parcialmente solubles ó totalmente inmiscibles.

La separación se basa en las distintas solubilidades del soluto en las 2 fases.

Se necesita:

 Contacto de las 2 fases líquidas.


 Separación de las 2 fases finales.
 Recuperación del líquido añadido (Solvente o disolvente.)

Se usa:

Cuando fallan los métodos directos o proporcione un proceso total menos costoso:

 Separación de líquidos con puntos de ebullición próximos, volatilidades relativas cercanas


a la unidad. Isómeros.
 Separación de mezclas que forman azeótropos.
 Separación de sustancias sensibles al calor.
 En sustitución de destilaciones en alto vacío, evaporaciones, cristalizaciones costosas.

Aplicaciones industriales:

 Extracción de compuestos aromáticos y naftenicos para la producción de aceites


lubricantes.
 Separación de aromáticos (Benceno, Tolueno, Xilenos) de las parafinas con Tetrametileno
sulfona.
 Separación de metales pesados (Ni, Cu, Zn,…) de efluentes acuosos con ácidos ó aminas.
 Recuperación de Uranio.
 Extracción de Penicilina y Proteínas.

CRITERIO PARA ELEGIR EL SOLVENTE:

 Selectividad.
 Altos Coeficientes de Distribución, Ki.
 Insolubilidad del solvente.
 Recuperabilidad.
 Alta densidad y tensión interfacial.
 Reactividad química: Estable e inerte frente a los materiales de construcción.
 Baja viscosidad, presión de vapor, punto de congelamiento.
 No tóxico no inflamable No tóxico, no inflamable.
 Bajo costo.

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1.1. Campos de utilidad

1.1.1. En competencia con otras operaciones de transferencia de masa La extracción compite con
otras operaciones de transferencia de masa. Es importante estudiar los costos relativos de las
alternativas. Tanto la destilación como la evaporación son métodos directos de separación, donde
los dos productos obtenidos son básicamente sustancias puras. Por otra parte la extracción líquida
produce nuevas soluciones, que a su vez deben separarse, frecuentemente por destilación o
evaporación.

La extracción compite favorablemente en los siguientes casos:

• Para soluciones acuosas diluidas, en las cuales el agua debe evaporarse por destilación, la
extracción suele ser más económica, dado que el calor latente de evaporación de la mayoría de los
solventes orgánicos es menor que el del agua.
• Frente a destilación a alto vacío, en procesos a baja temperatura para evitar descomposiciones
térmicas. Por ejemplo, los ácidos grasos de cadena larga, pueden separarse de los aceites
vegetales más económicamente por extracción con propano líquido que por destilación a vacío.

• Frente a cristalizaciones fraccionadas complejas. En el caso de la separación de metales como


tántalo y novio, la cristalización fraccionada de los fluoruros dobles con potasio es menos
económica que la extracción líquida con soluciones de ácido fluorhídrico con metil-isobutil-cetona.

1.1.2. Como sustituto de métodos químicos

Los métodos químicos consumen reactivos y frecuentemente conducen a una purificación


posterior de los mismos costosa. La separación de mezclas de metales como uranio - vanadio,
Afmo. – zirconio, tungsteno - molibdeno, se llevan a cabo más económicamente por extracción
líquida

1.1.3. Separaciones que no pueden realizarse por otros métodos

Cuando la volatilidad relativa de los componentes de la solución es pequeña, la destilación


prácticamente no se puede realizar, como en el caso de hidrocarburos aromáticos y parafínicos de
pesos moleculares similares, donde debe realizar su extracción con dietilenglicol. Muchos
productos farmacéuticos (ej. Penicilina) se producen en mezclas tan complejas que solo la
extracción líquida es un método de extracción. Cuando el producto a separar es termo sensible, la
extracción líquida es una alternativa de separación aplicable.

Ejemplos

• Uso de un solvente: la solución de ac. Acético y agua se pone en contacto la solución con acetato
de etilo. Gran parte del ac. acético y una pequeña parte del agua se transfieren a la capa del ester.
Puesto que las densidades del agua y del acetato de etilo son diferentes, se separan en dos capas.

• Usos de dos solventes: la mezcla de acetona y ác. acético se pone en contacto con agua y
cloroformo. La acetona es extraída por el cloroformo y el ac. acético por el agua.

En los ejemplos anteriores, las separaciones son físicas, los componentes permanecen
químicamente incambiados.
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EXTRACCIÓN LÍQUIDO LÍQUIDO

Operación unitaria de transferencia de materia basada en la disolución de uno o varios de los


componentes de una mezcla (líquida o que formen parte de un sólido) en un disolvente selectivo.
Consiste en poner una mezcla líquida en contacto con un segundo líquido miscible, que
selectivamente extrae uno o más de los componentes de la mezcla. Se emplea en la refinación de
aceites lubricantes y de disolventes, en la extracción de productos que contienen azufre y en la
obtención de ceras parafínicas.

El líquido que se emplea para extraer parte de la mezcla debe ser insoluble para los componentes
primordiales. Después de poner en contacto el disolvente y la mezcla se obtienen dos fases
líquidas que reciben los nombres de extracto y refinado. El producto de la operación, rico en
disolvente se llama extracto; el líquido residual de donde se separó el soluto es el refinado
(Treybal,1988).
En los laboratorios de química o biología, se utiliza comúnmente el proceso de extracción líquido-
líquido en una fase acuosa y en una fase orgánica. Se utiliza un embudo de decantación para
separar las dos fases con mayor precisión .
La extracción de un componente de una mezcla líquida mediante un disolvente presenta en
ocasiones ventajas respecto a efectuar la separación por destilación:

 Instalaciones más sencillas.


 Hay la posibilidad de separar componentes sensibles al calor sin necesidad de realizar una
destilación al vacío.
 La selectividad del disolvente para componentes de naturaleza química similar permite
separaciones de grupos de componentes, imposibles de lograr basándose sólo en el punto de
ebullición. (Costa, J; 1988)

Se hace la distinción entre la extracción sólido-líquido y la extracción líquido-líquido según que la


materia a extraer esté en un sólido o en un líquido, respectivamente. En este caso, obviamente, el
disolvente ha de ser inmiscible con la fase líquida que contiene el soluto.

Se puede utilizar este tipo de extracción cuanto la separación por destilación es ineficaz o muy
difícil de emplear. Uno de los principales usos son las mezclas con las temperaturas de ebullición
próximas, como derivados del petróleo, o sustancias que no pueden soportar la temperatura de
destilación, con frecuencia se separan por extracción, que utiliza diferencias de estructura química
en vez de diferencias de volatilidades. La extracción puede utilizarse para separar más de dos
componentes y en algunas aplicaciones se requiere una mezcla de disolventes en vez de un solo
disolvente.

Existen varios equipos utilizados en la extracción líquido-líquido, a continuación se mencionan algunos de


ellos con sus respectivas ventajas e inconvenientes .
Tabla 1: Ventajas y desventajas de los diferentes equipos de extracción

FACTORES QUE AFECTAN A LA EXTRACCIÓN

 La composición de la alimentación, se ve afectado directamente con el gradiente de concentración


 La temperatura de operación, ya que puede desnaturalizar el principio activo, además afecta a
parámetros como: viscosidad y solubilidad.
 La presión, ya que puede verse afectada por los esfuerzos cortantes.
 La velocidad de flujo, en flujo turbulento se mejora la extracción ya que hay más contacto entre las
fases.
 El grado deseado de separación, porque mientras más etapas más costo.
 La elección del disolvente, se ve afectada por los extractos.
 La formación de emulsiones y espumas, una tensión interfacial demasiado baja podría crear
emulsiones (mezclas de dos o más líquidos inmisibles entre sí) muy estables y no poder separar
las fases en mucho tiempo,mientras que las espumas se forman por la inclusión de gases en el
proceso.

ELECCION DEL SOLVENTE

 No tóxico
 Barato (depende de la eficiencia).
 Fácil de recuperar.
 Afinidad por el soluto / Mezcla.
 Inmiscible en el líquido portador
 Poseer una densidad distinta de la alimentación para que separación de fases sea sencilla.

Purificación de Extractos

Es frecuente que la operación de extracción se vea acompañada por la de destilación para la


recuperación del disolvente.

Existen tres caminos para realizar la purificación de :

1. Purificación por Destilación: Cuando se tiene una mezcla entre líquidos volátiles.

2. Purificación por Evaporación: Cuando los sólidos son no volátiles.


3. Purificación por Cristalización: Cuando se tiene una solución sobresaturada.

Un trabajo muy detallado sobre el proceso de extraccion liquido-liquido.

OTRA PAGINA
La extracción líquido-líquido, a menudo llamada extracción
con disolventes, consiste en la separación de los constituyentes de una mezcla líquida por
contacto con otro líquido inmiscible (parcial o totalmente inmiscible), por lo tanto, no
supone cambio de estado físico.

1. Si una solución de ácido acético en agua se mezcla con un líquido tal como el acetato
de etilo y se mantiene agitada, algo del ácido y muy poca agua (relativamente) se extraerá
en la fase éster. Dado que las densidades en el equilibrio de las dos fases son distintas,
éstas se separarán tan pronto cese la agitación. Como la relación de ácido a agua en la
fase orgánica es distinta a la de mezcla original, y también distinta a la de la fase acuosa,
es evidente que se habrá producido una separación de los componentes respecto a la
mezcla original. Esta operación puede llevarse a cabo tanto en régimen continuo como
discontinuo. El agua residual puede ponerse en contacto repetidamente con disolvente
para reducir su contenido en ácido, y se pueden utilizar distintas configuraciones, contacto
en contracorriente, disolvente nuevo en cada etapa, reflujo de disolvente, etc.

2. una mezcla de ácido para y ****-nitrobenzoico podrían separarse por distribución entre
los líquidos inmiscibles agua y cloroformo. El cloroformo disuelve preferencialmente el
isómero para, mientras que el agua disuelve el ****. Este tipo de operación se denomina
extracción con doble disolvente o extracción fraccionada. Evidentemente, este tipo de
operación implica equilibrios cuaternarios.

3. en la recuperación del etanol de procesos de fermentación se puede utilizar la


extracción por disolventes, aprovechando el notable incremento de la solubilidad en la
fase orgánica, provocado por la presencia de sales.

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