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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y DE RECURSOS NATURALES

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL


Y DE RECURSOS NATURALES

INFORME DE PRÁCTICA N °11

Título Práctica: DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO

Grupo Horario: 90 G

Horario de Práctica: 9:40 – 12:10

Fecha: 24 de junio del 2019

Integrantes:
Alumno Código Firma
Fernández Picoy Jose
1219210063
Carbajal Avalos Anderson
1619525143
Vázquez Vázquez Kimberly crissel
1619515028
Inga Carrion Nahomi Hillary
1619515064

Torres Jimenez Luis 1619525242


OBJETIVO

Determinación y cálculo en miligramos por litro (ppm) de oxígeno disuelto en muestra


de agua mediante el método de Winkler.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales reactivos
 Frasco Winkler 300 ml  Solución de sulfato manganoso
 2 Pipetas de 1 ml  Solución álcali-yoduro
 Balanza de precisión  Solución almidón
 Plancha de calentamiento  Solución de tiosulfato de sodio 0.1N
 Vasos de precipitado  Ácido sulfúrico concentrado
 Erlenmeyer de 250 ml  Muestra de agua
 Bureta 50 ml
 Sistema de soporte para titulación

METODOLOGIA

1. Utilizando el frasco Winkler, tomamos la muestra de agua introduciendo boca


abajo el frasco por debajo de la superficie, luego de llenado sin burbujas ni
espacios de aire tapamos el frasco y eliminamos el sobrante.
2. Añadimos 1 ml de solución sulfato manganoso y continuamente 1 ml de la
solución álcali-yoduro.
3. Al observar el precipitado naranja pardo agitamos, eliminamos el sobrante y se
dejó sedimentar.
4. Cuando el precipitado se ubicó al inferior del frasco añadimos cerca a la base
del frasco 1 ml de H2SO4 concentrado, se agito hasta disolver el precipitado, se
observó la coloración naranja de la muestra.
5. Trasvasamos 100 ml de la muestra a un Erlenmeyer usando una probeta,
añadimos 3 gotas de solución de almidón, agitamos hasta que se tornó un color
azul intenso debido a la formación del complejo Iodo-almidón que servirá como
indicador de la reacción.
6. Titulamos con la solución de tiosulfato de sodio 0.10N, hasta el cambio de color
de azul intenso a transparente. Cerramos la llave y anotamos el volumen
gastado.

REACCIONES DURANTE LA EXPERIENCIA

 En medio básico debido a la solución de álcali-yoduro, una solución de sulfato


manganoso produce un precipitado floculento de hidróxido de manganeso II.

𝑀𝑛2+ + (𝑆𝑂4 )2− + 2𝑁𝑎 + + 2(𝑂𝐻)− → 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 + 2𝑁𝑎+ + (𝑆𝑂4 )2− … (1)
𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 + 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 …(2)

 Si hay oxígeno en el medio, éste reacciona con el hidróxido de manganeso


II y produce dióxido de manganeso IV hidratado (precipitado marrón, esta
reacción es conocida como “fijación del oxígeno”).

1
𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 + 𝑂2 → 𝑀𝑛𝑂2 . 𝐻2 𝑂 …(3)
2

Observación: en las ecuaciones 1, 2 y 3 los iones Iodo (I-) y Potasio (K+) de la


solución de álcali-yoduro son iones espectadores, no reaccionan.

 Una vez terminada la reacción anterior se acidifica la solución y se disuelve


el precipitado. En presencia de yodo este se oxida y el dióxido de manganeso IV
se reduce a manganeso II. Por cada equivalente de iodo oxidado hay un
equivalente de oxígeno.

𝑀𝑛𝑂2 . 𝐻2 𝑂 + 2𝐼 − + 4𝐻 + → 𝑀𝑛2+ + 𝐼2 + 3𝐻2 𝑂


X meq X meq

 Finalmente, el iodo liberado se titula con tiosulfato, y se utiliza almidón


como indicador (el iodo forma un complejo azul con el almidón, el ioduro no).
Hay un equivalente de tiosulfato por equivalente de iodo. El anión tiosulfato se
oxida a anión tetrationato.

𝐼2 + 2(𝑆2 𝑂3 )2− → (𝑆4 𝑂6 )2− + 2𝐼 −

X meq X meq

CALCULOS Y RESULTADOS

Luego de preparar la solución de manganeso de sulfato MnSO4, el reactivo álcali-yoduro,


el almidón y estos se fueron agregando en orden para luego tornar en su momento
diferentes colores hasta llegar a incoloro y tener el volumen de Na2S2O3 gastado en el
punto de equilibrio.

1. Se le agrega 1 2. Se le agrega
mL de MnSO4 álcali-yoduro
Frasco
No cambia de color Cambia de color a 300 mL de
Canela
Winkler
3. Se agregó H2SO4 cc
Torno un color rojo anaranjado

4. Se transvasa al 5. Se le agrego el 6. Se tituló con


Erlenmeyer indicador el Na2S2O3
almidón 3 gotas
Cambia a color azul Cambiando a incoloro
intenso

Como resultado al titular con Na2S2O3

El volumen de Tiosulfato de sodio gastado Vg =0.3 mL Na2S2O3

Normalidad del Tiosulfato de sodio= 0.1N

Volumen de la alícuota de muestra que contiene OD = 100 mL

Cálculos

𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝑒𝑞 𝐼2 = 𝑒𝑞 𝑂2
𝑒𝑞
𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝑁𝑥𝑉 = 0.1 𝑥0.3𝑥10−3 𝐿 = 3𝑥10−5 𝑒𝑞
𝐿

Por lo tanto el número de equivalentes de O2 son 3𝑥10−5 𝑒𝑞

𝑔 𝑑𝑒 𝑂2
𝑒𝑞 𝑂2 =
𝑃𝐸
8𝑔
𝑃𝐸 =
𝑒𝑞

8𝑔
𝑔 𝑂2 = 𝑃𝐸 𝑥 𝑒𝑞 𝑂2 = 𝑥 3𝑥10−5 𝑒𝑞 = 2.4𝑥10−4 𝑔 𝑂2
𝑒𝑞

𝑚𝑔𝑂2 0.24 𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝑂2 = = = 2.4 = 2.4 𝑝𝑝𝑚
𝑉 10−1 𝐿 𝐿

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