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Mientras que la mayoría de las técnicas espectroscópicas se utilizan para el estudio y

caracterización de moléculas o iones en su entorno cristalino, la espectroscopía de emisión y
absorción atómica se usa casi exclusivamente para el análisis de átomos. Por consiguiente, la
técnica resulta casi insuperable como método de análisis elemental de metales.
Es una técnica muy relacionada con la fotometría de llama (*) ya que se utiliza una llama para
atomizar la disolución de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en
forma de vapor de átomos. Ahora bien, en absorción atómica existe una fuente independiente de
luz monocromática, específica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a través del
vapor de átomos, midiéndose posteriormente la radiación absorbida.
En el laboratorio se pone en práctica este método para la determinación de la cantidad de hierro
que posee una muestra problema que en este caso es de garbanzos.



La espectroscopia de adsorción atómica (AA) usa la adsorción de la luz para medir la

concentración de la fase gaseosa de átomos. Ya que la mayoría de las muestras son sólidas o
líquidas, los átomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a la flama o en un horno de
grafito. Los átomos adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energía
más altos. La concentración del analito es determinada por la cantidad de adsorción. Las
mediciones de concentración son generalmente determinadas de una curva de calibración,
después de haber calibrado el aparato con los estándares de concentración conocida.

La fuente más común que proporciona la luz que absorben los átomos para las mediciones, es la
lámpara de cátodo hueco. Consiste en un cilindro de vidrio cerrado, relleno con un gas inerte (Ar,
Ne). En su interior se ubica el cátodo fabricado del elemento que se analizará y un ánodo de
tungsteno, el área por donde sale la luz que emite el cátodo es de cuarzo.
Se necesita calor para gasificar la muestra. El calor se genera desde una llama. AAS por llama
puede solamente analizar soluciones, mientras que AAS con horno puede analizar soluciones,
hidrogeles y muestras sólidas. Un atomizador de llama consiste en un nebulizador el cual
transforma la muestra en un aerosol que alimenta el quemador.
Un atomizador electrotérmico brinda alta sensibilidad porque atomiza el 100% de la muestra. La
atomización ocurre en un horno cilíndrico de grafito abierto de ambos lados y con un hueco
central para la introducción de muestras. Se utilizan dos corrientes de gas inerte con presión
positiva que evitan que el aire entre en el horno y permiten extraer los vapores generados por la
combustión de la muestra. El gas mayormente usado es el argón.
El monocromador cumple la función de aislar las líneas espectrales no deseadas, de la longitud de
onda seleccionada para el análisis.

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`p Comprobar el método de absorción atómica y revisar funcionamiento y componentes del

espectrofotómetro de absorción atómica.
`p Construir curvas de calibración para hierro: sin estándar y con estándar.
`p Ñeterminar la concentración de una muestra problema.

Materiales

`p Erlenmeyer 250 ml
`p Matraces aforados 25 ml
`p Pipetas volumétricas (aforadas) 1, 2, 5, 10 ml
`p Pipetas graduadas (serologicas) 1, 5 ml
`p Equipo disponible para la absorción atómica Perkin-Elmer modelo 3100

Reactivos
 `p Acido clorhídrico concentrado
`p Agua destilada
`p Solución de hierro 25 ppm
`p Muestra problema del laboratorio 1 (ë
 )

˜ 

Se preparo 100 ml de solución patrón de hiero 25 ppm manteniendo acidulada con acido
clorhídrico al 1%
·
25 ppm =


X = 2.5 mg FeCl3 x 6H2O = 0.0025g de FeCl3 x 6H2O

Para el HCl, el cual se encotraba al 37%. Y de este se prepararon 2 litros

37 * X = 2000 * 1%

X = 54.054 ml

Luego a partir de la solución patrón se realizaron las siguientes diluciones para obtener las
concetraciones de 0.5, 1, 1.5, 2 y 2.5 ppm de hierro en matraces de 25 ml

muestra Concentración(ppm) C1 x V1 = C2 x V2 X (ml)

A 0.5 25 x X = 0.5 x 25 0.5

B 1 25 x X = 1 x 25 1

C 1.5 25 x X = 1.5 x 25 1.5

Ñ 2 25 x X = 2 x 25 2

E 2.5 25 x X = 2.5 x 25 2.5

Como no se podía tomar esos volúmenes, se opto por tomar el doble de los cálculos, por lo tanto :

Muestra X (ml)
A 1
B 2
C 3
Ñ 4
E 5

Con las soluciones hechas, se procedió a realizar las lecturas de abosrbancia a la longitud de onda
de 248.3 nm (slit 0.2) en el equipo de absorción atómica, para asi obtener la curva de calibración:

Muestra absorbancia
A 0.007
B 0.012
C 0.017
Ñ 0.020
E 0.021

La cual fue grafica

Posteriormente se prepararon 5 matraces de 25 ml, los cuales poseían diferentes concentraciones
de hierro los cuales servirán para realizar la curva de calibración estandar
Ñ






 

http://hiq.aga.com.co/International/Web/lg/CO/likelgspgco.nsf/docbyalias/anal_abs

(*)Fotometría de llama: Es una técnica de emisión que utiliza una llama como fuente de excitación
y un fotodetector electrónico como dispositivo de medida. Se trata principalmente de un método
de análisis cuantitativo y es uno de los métodos más sencillos y precisos para el análisis de metales
alcalinos, la mayor parte de los metales alcalinotérreos y algún otro elemento metálico. También
es posible realizar un análisis cualitativo examinando todas las longitudes de onda del espectro de
emisión (espectrofotometría de llama o fotometría de llama). Su aplicación es limitada si se
compara con la espectroscopía de emisión ordinaria, ya que la energía de la llama permite excitar
únicamente de 30 a 50 elementos, siendo este número función del tipo de llama utilizada. La
muestra debe estar disuelta