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INDICE

1. OBJETIVO ...............................................................................................................................2
2. ANTECEDENTES ...................................................................................................................2
3. ALCANCE ................................................................................................................................3
A) FUNDAMENTO TEÓRICO: ...............................................................................................3
4. DEFINICION DE LA MATRIZ ................................................................................................3
4.1 Suplemento nutribebe. .................................................................................................3
4.2 Norma Internacional ISO/IEC 17025. .........................................................................4
5. DEFINICIONES TECNICAS ..................................................................................................5
5.1 Rango de Trabajo ..........................................................................................................5
5.2 Grasa ................................................................................................................................6
5.3 Parámetros estadísticos ..............................................................................................6
5.3.1 Desviación Estándar .............................................................................................6
5.3.2 Media ........................................................................................................................6
5.3.3 Coeficiente de variacion de repetitividad(CVR) .............................................7
5.4 Test de Grubbs ...............................................................................................................7
5.5 Extracción Solido-Liquido ...........................................................................................7
5.6 Test del T-student (Comparación de muestra independientes) .........................8
5.7 Test de Shapiro-Wilk (Distribución Normal de Datos) ..........................................9
B) PARTE EXPERIMENTAL ..................................................................................................9
6. ESTABLECIMIENTO DEL RANGO DE TRABAJO DEL MÉTODO DE
DETERMINACIÓN DE GRASA EN NUTRIBEBE......................................................................9
6.1 Materiales ......................................................................................................................10
6.1.1 Datos históricos. ..................................................................................................10
6.1.2 Evaluación estadística de los datos históricos. ..........................................25
6.3 Establecimiento del rango de trabajo del ensayo ...............................................43
7. PRUEBAS DE ROBUSTEZ ANALÍTICA PARA VERIFICAR LA APLICACIÓN DE 2
EQUIPOS DE EXTRACCIÓN (SOXHLET Y SOXTEC) ..........................................................44
7.1 Descripción de los equipos. .....................................................................................44
7.2 Descripción del procedimiento operativo. ............................................................46
7.2.1 Soxhlet. ..................................................................................................................46
7.2.2 Soxtec.....................................................................................................................47
7.3 Datos Experimentales. ...............................................................................................48
7.3.1 Tabla de pesajes ..................................................................................................48
7.3.2 Tabla de porcentaje de grasa: ..........................................................................49
7.3.3 Tabla de resumen de Resultados. ...................................................................50
7.3.4 Prueba de significancia: T-student (95%):.....................................................51
8. CONCLUSIONES..............................................................................................................52

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ESTABLECIMIENTO DEL RANGO DE TRABAJO Y PRUEBA DE ROBUSTEZ
ANALITICA (EQUIPOS) EN LA DETERMINACION DE GRASA EN LAS
MUESTRAS DE NUTRIBEBE
1. OBJETIVO
Establecer un rango de trabajo, para la determinación de porcentaje en grasa en el
alimento complementario “NUTRIBEBE” en base a los datos históricos obtenidos en el
laboratorio de servicios del CAPN-UMMS, durante las gestiones 2009 al 2019.
Aplicando pruebas de robustez analítica demostrar las diferencias aplicativas de 2
equipos de extracción de grasa (soxhlet y soxtec).
2. ANTECEDENTES
El Centro de Alimentos y Productos Naturales (CAPN) de la Facultad de Ciencias y
Tecnología de la Universidad Mayor de San Simón fue creado el 13 de febrero de 1987,
con la denominación inicial de Programa de Alimentos y Productos Naturales, según
Resolución Rectoral N°1061/87, consolidándose en un Centro de Investigación y
servicios analíticos en el área de alimentos, contribuyendo a la enseñanza superior a
nivel de pregrado y posgrado. Cuenta con un laboratorio especializado de análisis
fisicoquímico, microbiológico y sensorial que brinda servicios de análisis y control de
calidad de alimentos, satisfaciendo así las demandas de la industria alimentaria, sector
agrícola y población en general.
El laboratorio fisicoquímico 1 del CAPN-UMSS ha prestado servicios de la
determinación de extracto etéreo durante los últimos 11 años, gestiones del 2009 al
2019, en la matriz Nutribebe presentando los datos históricos de las muestras que
fueron analizadas a solicitudes de servicios de clientes del área industrial
agroalimenticia en dos equipos de extracción: soxhlet y soxtec.
Justificación:
Las pruebas de determinación de grasa implementadas en los laboratorios de servicio
del centro de alimentos y productos naturales han sido realizadas mediante una
metodología cuantitativa que hasta el momento se ha visto con la necesidad de cumplir
los requisitos conforme a lo establecido en la norma ISO/IEC 17025 en donde uno de
los puntos a ser considerados se refiere a la validación de un método no normalizado,
necesidad por la cual es de interés del laboratorio de ensayo conocer un intervalo de
trabajo sobre los cuales el método pueda aplicarse.

2
De la misma forma, la dependencia de un solo equipo de extracción dificulta al
laboratorio de servicios de poder realizar sus pruebas limita su actividad laborar al
servicio delos clientes por ello se ve en la necesidad de presentar un equipo de
extracción tradicional que sirva como respaldo preventivo para la extracción de grasa
en nutribebe.

3. ALCANCE
El presente documento es aplicable al proceso de validación del método de
determinación de grasa en el alimento complementario “NUTRIBEBE” en el intervalo del
rango de trabajo del ensayo y la diferencia existente de extracción entre dos equipos
distintos con el mismo principio de extracción.
A) FUNDAMENTO TEÓRICO:

4. DEFINICION DE LA MATRIZ

4.1 Suplemento nutribebe.

Es un producto en polvo, fabricado a base de cereales (arroz o maíz blanco), leche entera
en polvo, materia grasa, azúcar y fortificado con una pre - mezcla de vitaminas y minerales.
El Alimento Complementario “Nutribebé” contribuye a la nutrición de las niñas y niños,
fundamentalmente en aquellos lugares donde los alimentos son escasos o inadecuados
para su consumo. Una de las posibles causas de discapacidad ocasionados por trastornos
nutricionales que pueden manifestarse a temprana edad, causando diferentes grados de
retraso en el desarrollo psicomotor, además de condicionar a contraer enfermedades que
pueden dejar deficiencias que podrían causar discapacidad permanente, siendo este
alimento complementario, una opción para prevenir estos desórdenes alimenticios.

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Tabla 3.1 información nutricional que debe cumplir el suplemento de nutribebé

4.2 Norma Internacional ISO/IEC 17025.

La Norma ISO 17025 proporciona los requisitos necesarios que deben cumplir
los laboratorios de ensayo y calibración, facilitando la armonización de criterios de
calidad. El objetivo principal de ésta es garantizar la competencia técnica y la fiabilidad
de los resultados analíticos. La norma contiene tanto requisitos de Gestión como
requisitos Técnicos que inciden sobre la mejora de la calidad del trabajo realizado en
los laboratorios. Favoreciendo la creación de un conocimiento colectivo, que facilita la
4
integración del personal, y un profundo conocimiento interno de la organización,
proporcionando flexibilidad en la adaptación a necesidades y cambios del entorno. Estos
requisitos son empleados como herramientas para la difusión de un conocimiento
colectivo, que facilita la integración del personal, proporciona flexibilidad en la
adaptación a cambios del entorno y permite detectar problemas para su resolución
anticipada. Finalmente, la Acreditación del Laboratorio será el reconocimiento formal de
la competencia y capacidad Técnica para llevar a cabo análisis específicos.

5. DEFINICIONES TECNICAS

5.1 Rango de Trabajo


El rango de trabajo de un método analítico se define como los limites inferior y superior
donde se realizan las mediciones analíticas, para una muestra o matriz determinada, es
importante que en los procesos de validación las diferentes pruebas sean evaluadas y
analizadas en este rango de trabajo, del método analítico. Dentro del intervalo de trabajo
puede existir un intervalo de respuesta lineal(figura). Dentro del intervalo lineal la señal de
respuesta tendrá una relación lineal con la concentración del analito o del valor de la propiedad
relacionada.

5
5.2 Grasa
Termino genérico para designar varias clases de lípidos, aunque generalmente se
refiere a los acilgliceridos, esteres en los que uno, dos o tres ácidos grasos se unen a
una molécula de glicerina, formando monogliceridos, diglicéridos y triglicéridos
respectivamente. Las grasas están presentes en muchos organismos.

5.3 Parámetros estadísticos

5.3.1 Desviación Estándar


La desviación estándar (o desviación típica) es una medida de dispersión para variables
de razón (ratio o cociente) y de intervalo, de gran utilidad en la estadística. Es una
medida (cuadrática) de lo que se apartan los datos de su media, y, por tanto, se mide
en las mismas unidades que la variable.

Para conocer con detalle un conjunto de datos, no basta con conocer las medidas de
tendencia central, sino que necesitamos conocer también la desviación que representan
los datos en su distribución, con objeto de tener una visión de los mismos más acorde
con la realidad a la hora de describirlos e interpretarlos para la toma de decisiones.

5.3.2 Media

Conocida tambien como media aritmetica o promedio, es la cantidad total de la variable


(muestra o medida) distribuida a partes iguales entre cada observacion.En terminos
matematicos, es igual ala suma de todos sus vfalores dividida entre el numero de
sumandos.

6
5.3.3 Coeficiente de variacion de repetitividad(CVR)

Desviacion estandar dividida por la media.Tambien es conocida como desviacion


estandar relativa.El coeficiente de variacion puede ser expresado en porcentaje:

Siendo:

S=desviacion estandar de las lecturas

X=promedio de la totalidad de las lecturas

5.4 Test de Grubbs

Consiste en calcular el estadístico Gij.

Y se debe comparar con el valor tabulado (anexos) tanto para 95% y 99% de confianza.
En caso superar el 99% se considera el valor como outlier, pero si esta entre 95% y
99% se considera sospechoso.

5.5 Extracción Solido-Liquido

La extracción es una operación de separación por transferencia de materia en la que se


ponen en contacto dos fases inmiscibles con objeto de transferir uno o varios componentes
de una fase a otra. Si la mezcla original está en fase sólida y se pretende separar de ella
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un componente (soluto) de otro (inerte) mediante su contacto con una fase líquida
(disolvente) que lo disuelve selectivamente, se habla de una extracción sólido-líquido o
lixiviación. Para llevar a cabo la extracción será necesario, en primer lugar, poner en
contacto íntimo las dos fases hasta conseguir la transferencia de soluto de la mezcla original
al disolvente. Una vez finalizada esta etapa de transporte de materia, se procede a la
separación de las fases, obteniéndose una mezcla de disolvente y soluto llamada “extracto”
y una mezcla de la que se ha extraído el soluto, denominada “refinado”, que estará formada
por la fase sólida inerte con una parte de la disolución retenida.
5.6 Test del T-student (Comparación de muestra independientes)
Aunque podemos utilizar la t de Student para contrastar la media de una muestra y la media
poblacional de la que ha sido extraída (problema más simple referido a una sola muestra),
el uso más habitual de esta distribución es el de comparar las medias de una variable
cuantitativa continua entre dos grupos independientes. En este tipo de problemas habrá
siempre dos variables:
 Una cuantitativa (variable dependiente que se compara)
 Otra cualitativa dicotómica (variable independiente)
Se trata de comprobar si la variable cuantitativa depende de la variable dicotómica, es decir,
el cálculo de las medias de la variable continua para los dos grupos de la variable cualitativa
y se efectúa el contraste para determinar si existen diferencias significativas o no entre las
medias de dos muestras independientes.

𝐷𝑜𝑛𝑑𝑒:
𝑋1 , 𝑋2 = 𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜(𝐸𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜)
𝐶𝑀𝑒 = 𝐶𝑢𝑎𝑑𝑟𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑚𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟
𝑡 = 𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜(𝐸𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜𝑠)
𝑟𝑖 = 𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜
𝜆𝑖 = 𝑐𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜

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5.7 Test de Shapiro-Wilk (Distribución Normal de Datos)
En estadística, el Test de Shapiro–Wilk se usa para contrastar la normalidad de un conjunto
de datos. Se plantea como hipótesis nula que una muestra x1, ..., xn proviene de
una población normalmente distribuida.
La hipótesis nula se rechazará si Pr<W es menor al nivel de significancia. El valor de W
puede oscilar entre 0 y 1.
Interpretación: Siendo la hipótesis nula que la población está distribuida normalmente, si
el Pr<W es menor a alfa (nivel de significancia α=0.05) entonces la hipótesis nula es
rechazada (se concluye que los datos no vienen de una distribución normal). Si el Pr<W es
mayor a alfa, se concluye que no se puede rechazar dicha hipótesis, es decir que los datos
si siguen una distribución normal.
B) PARTE EXPERIMENTAL
El presente informe estará dividido en dos etapas experimentales, la primera etapa estará
enfocada a la medición del rango de trabajo del método de determinación de grasa en
nutribebe y la segunda etapa estará enfocada a la prueba de robustez analítica de dos
equipos de extracción: soxhlet y soxtec.
ETAPA 1 ESTABLECIMIENTO DEL
RANGO DE TRABAJO

PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL

ETAPA 2 PRUEBAS DE ROBUSTEZ


ANALITICA

Etapa 1.

6. ESTABLECIMIENTO DEL RANGO DE TRABAJO DEL MÉTODO DE


DETERMINACIÓN DE GRASA EN NUTRIBEBE.
En esta etapa se establece el rango de trabajo para el método analítico de determinación
de grasa vía extracción sólido-liquido, a partir de muestras de nutribebe, para este propósito

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se han utilizado datos históricos del laboratorio de servicios CAPN en los cuales se han
hecho tratamientos estadísticos que permitirán definir un rango de trabajo.
6.1 Materiales
6.1.1 Datos históricos.
Los datos históricos implementados provienen de las muestras de nutribebe que fueron
analizadas por solicitudes de servicios de clientes del área industrial agroalimenticio en
el laboratorio fisicoquímico 1 del CAPN-UMSS durante las gestiones correspondientes
del 2009 al 2019.
# Gestion Codigo %GRASA 1 % GRASA 2 Media
1 2009
40/09 11.03 10.95 10.99
2 2009
77/09 10.11 10.34 10.225
3 2009
86/09 11.38 11.27 11.325
4 2009
94/09 24.87 23.76 24.315
5 2009
97/09 12.22 12.23 12.225
6 2009
98/09 11.73 11.58 11.655
7 2009
99/09 11.76 11.77 11.765
8 2009
100/09 12.27 12.14 12.205
9 2009
150/09 12.35 12.33 12.34
10 2009
150/09 12.25 12.15 12.2
11 2009
150/09 11.58 11.75 11.665
12 2009
150/09 11.46 11.66 11.56
13 2009
170/09 11.91 11.88 11.895
14 2009
171/09 11.96 11.71 11.835
15 2009
172/09 11.6 11.58 11.59
16 2009
173/09 12.01 12.02 12.015
17 2009
174/09 12.7 12.73 12.715
2009-1
18 294/09 11.49 11.62 11.555
2009-1
19 294/10 11.59 11.65 11.62
2009-1
20 341/09 8.84 8.86 8.85
2009-1
21 341/09 8.6 8.12 8.36
2009-1
22 341/09 7.85 7.75 7.8
2009-1
23 341/09 8.86 8.79 8.825
2009-1
24 342/09 10.46 10.5 10.48
2009-1
25 342/09 11.27 11.37 11.32
2009-1
26 341/09 10.84 11.34 11.09
2009-1
27 341/09 11.57 11.67 11.62
2009-1
28 341/09 11.2 11.1 11.15
2009-1
29 341/09 11.65 11.66 11.655
2009-1
30 385/09 11.09 11.1 11.095

10
2009-1
31 385/09 11.87 11.94 11.905
2009-1
32 385/09 11.41 11.39 11.4
2009-1
33 385/09 11.22 11.39 11.305
2009-1
34 428/09 11.17 11.16 11.165
2009-1
35 428/09 10.03 10.11 10.07
2009-1
36 428/09 9.77 9.91 9.84
2009-1
37 428/09 10.08 9.96 10.02
2009-1
38 428/09 11.49 11.48 11.485
2009-1
39 428/09 9.9 9.86 9.88
2009-1
40 428/09 11.69 11.86 11.775
41 2010
36/10 11.29 11.27 11.28
42 2010
36/10 10.98 10.77 10.875
43 2010
36/10 11.76 11.68 11.72
44 2010
36/10 12.3 12.24 12.27
45 2010
36/10 11.1 10.86 10.98
46 2010
108/10 10.63 10.41 10.52
47 2010
181/10 8.23 8.26 8.245
48 2010
198/10 10.51 10.53 10.52
49 2010
259/10 11.19 11.15 11.17
50 2010
324/10 10.14 10.31 10.225
2010-1
51 413/10 11.15 11.04 11.095
2010-1
52 413/10 7.93 7.94 7.935
2010-1
53 413/10 11.45 11.33 11.39
2010-1
54 413/10 10.53 10.71 10.62
2010-1
55 451/10 10.23 9.96 10.095
2010-1
56 451/10 7.55 7.81 7.68
2010-1
57 451/10 11.5 11.42 11.46
2010-1
58 451/10 10.26 10.3 10.28
2010-1
59 468/10 10.73 10.7 10.715
2010-1
60 477/10 11.17 11.16 11.165
2010-1
61 477/10 10.41 10.67 10.54
2010-1
62 477/10 11.38 11.7 11.54
2010-1
63 506/10 10.96 10.94 10.95
2010-1
64 506/10 11.29 11.23 11.26
2010-1
65 506/10 9.41 9.34 9.375
2010-1
66 506/10 6.8 6.9 6.85
67 2011
79/11 10.47 10.55 10.51
68 2011
81/11 8.81 10.46 9.635
69 2011
81/11 10.98 10.96 10.97

11
70 2011
81/11 11.15 11.09 11.12
71 2011
81/11 10.45 10.49 10.47
72 2011
127/11 11.28 11.26 11.27
73 2011
127/11 11.21 11.16 11.185
74 2011
127/11 10.99 11.12 11.055
75 2011
127/11 10.96 10.68 10.82
76 2011
201/11 10.63 10.71 10.67
77 2011
201/11 10.69 10.69 10.69
2011-2
78 202/11 9.42 9.42 9.42
2011-2
79 202/11 10.98 10.84 10.91
2011-2
80 202/11 11.55 11.63 11.59
2011-2
81 202/11 10.98 11.05 11.015
2011-2
82 228/11 11.17 11.18 11.175
2011-2
83 228/11 10.89 10.78 10.835
2011-2
84 228/11 10.73 10.78 10.755
2011-2
85 284/11 10.66 10.69 10.675
2011-2
86 284/11 10.52 10.6 10.56
2011-2
87 284/11 10.9 10.89 10.895
2011-2
88 284/11 10.46 10.6 10.53
2011-2
89 284/11 7.17 7.1 7.135
2011-2
90 284/11 11.11 11.08 11.095
2011-2
91 317/11 6.7 6.65 6.675
2011-2
92 317/11 11.41 11.46 11.435
2011-2
93 317/11 11.23 11.15 11.19
2011-2
94 317/11 11.1 11.09 11.095
2011-2
95 317/11 7.85 7.9 7.875
2011-2
96 387/11 11 10.97 10.985
2011-2
97 387/11 11.15 11.16 11.155
2011-2
98 387/11 6.76 6.79 6.775
2011-2
99 387/11 7.52 7.47 7.495
100
2011-2 422/11 10.67 10.64 10.655
101
2011-2 443/11 10.91 11.19 11.05
102
2011-3 479/11 9.61 9.59 9.6
103
2011-3 479/11 11.52 11.51 11.515
104
2011-3 576/11 9.92 9.96 9.94
105
2011-3 576/11 9.97 9.97 9.97
106
2011-3 576/11 9.9 9.74 9.82
107
2011-3 576/11 10.85 10.67 10.76
108
2011-3 598/11 10.41 10.42 10.415
109
2012-1 06/12. 10.89 10.93 10.91

12
110
2012-1 27/12. 11.08 11.11 11.095
111
2012-1 55/12 10.63 10.66 10.645
112
2012-1 94/12 10.56 10.46 10.51
113
2012-1 94/12 10.7 10.62 10.66
114
2012-1 94/12 10.02 10.07 10.045
115
2012-1 105/12 10.66 9.72 10.19
116
2012-1 105/12 10.72 10.72 10.72
117
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118
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2012-2 206/12 10.79 10.78 10.785
143
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145
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150
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13
151
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14
192
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224
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229
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230
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231
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232
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15
233
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234
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235
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236
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239
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240
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241
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242
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243
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244
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245
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246
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247
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249
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250
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251
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260
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261
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262
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263
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264
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265
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268
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269
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270
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271
2013-3 581/13 12.01 11.98 11.995
272
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273
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16
274
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275
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276
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290
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296
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300
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301
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303
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305
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306
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309
2013-4 760/13 13.09 13.17 13.13
310
2013-4 760/13 13.61 13.63 13.62
311
2013-4 760/13 12.11 12.12 12.115
312
2013-4 760/13 12.73 12.7 12.715
313
2013-4 760/13 13.03 13 13.015
314
2013-4 769/13 13.31 13.33 13.32

17
315
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316
2013-4 768/13 11.76 11.65 11.705
317
2013-4 768/13 11.5 11.57 11.535
318
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319
2013-4 768/13 12.49 12.49 12.49
320
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321
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322
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348
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355
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18
356
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357
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19
397
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433
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434
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20
438
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439
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442
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445
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463
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467
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471
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21
479
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22
520
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521
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523
2018-2 254/18 10.65 10.71 10.68
524
2018-2 254/18 10.67 10.73 10.7
525
2018-2 254/18 10.65 10.68 10.665
526
2018-2 237/18 10.34 10.37 10.355
527
2018-2 237/18 10.77 10.88 10.825
528
2018-2 237/18 10.69 10.7 10.695
529
2018-2 237/18 10.79 10.59 10.69
530
2018-2 384/18 13.1 12.89 12.995
531
2018-2 386/18 11.11 11.18 11.145
532
2018-2 386/18 10.8 10.89 10.845
533
2018-2 386/18 11.42 11.55 11.485
534
2018-2 386/18 10.14 10.16 10.15
535
2018-2 386/18 10.06 10.03 10.045
536
2018-3 437/18 10.46 10.43 10.445
537
2018-3 437/18 12.96 12.83 12.895
538
2018-3 437/18 9.87 9.96 9.915
539
2018-3 611/18 9.89 10.03 9.96
540
2018-3 611/18 7.79 7.9 7.845
541
2018-3 611/18 12.39 12.43 12.41
542
2018-3 611/18 11.56 11.46 11.51
543
2018-4 617/18 11.83 11.77 11.8
544
2018-4 617/18 4.12 4.07 4.095
545
2018-4 617/18 10.7 10.67 10.685
546
2018-4 617/18 14.75 14.8 14.775
547
2018-4 776/18 11.01 11.06 11.035
548
2018-4 776/18 9.99 9.96 9.975
549
2018-4 776/18 11.43 11.54 11.485
550
2018-4 776/18 11.07 11.11 11.09
551
2018-4 828/18 10.1 10.1 10.1
552
2018-4 828/18 10.22 10.1 10.16
553
2018-4 823/18 10.3 10.47 10.385
554
2018-4 823/18 12.2 11.9 12.05
555
2018-4 823/18 10.8 10.75 10.775
556
2018-4 823/18 9.26 9.13 9.195
557
2019-1 57/19 10.13 10.12 10.125
558
2019-1 57/19 9.98 9.91 9.945
559
2019-1 57/19 11.18 11.19 11.185
560
2019-1 57/19 10.9 10.79 10.845

23
561
2019-1 57/19 8.57 8.59 8.58
562
2019-1 57/19 8.31 8.2 8.255
563
2019-1 57/19 10.46 10.42 10.44
564
2019-1 80/19 10.43 10.48 10.455
565
2019-1 80/19 10.61 10.63 10.62
566
2019-1 80/19 10.9 11 10.95
567
2019-1 80/19 12.85 12.89 12.87
568
2019-1 128/19 10.1 9.9 10
569
2019-1 128/19 10.37 10.45 10.41
570
2019-1 143/19 10.28 10.15 10.215
571
2019-1 143/19 10.52 10.39 10.455
572
2019-1 143/19 10.34 10.23 10.285
573
2019-1 143/19 10.64 10.69 10.665
574
2019-1 143/19 10.46 10.46 10.46
575
2019-1 205/19 9.75 9.78 9.765
576
2019-1 205/19 9.63 9.67 9.65
577
2019-1 205/19 10.05 10.15 10.1
578
2019-1 205/19 7.54 7.59 7.565
579
2019-2 224/19 11.06 11.1 11.08
580
2019-2 224/19 13.02 13.16 13.09
581
2019-2 224/19 7.45 7.55 7.5
582
2019-2 224/19 10.33 10.28 10.305
583
2019-2 224/19 9.7 9.58 9.64
584
2019-2 224/19 10.65 10.55 10.6
585
2019-2 247/19 9.97 9.97 9.97
586
2019-2 247/19 11.17 11.21 11.19
587
2019-2 247/19 10.24 10.35 10.295
588
2019-2 321/19 11.18 11.08 11.13
589
2019-2 321/19 10.13 10.08 10.105
590
2019-2 321/19 10.99 11.02 11.005
591
2019-2 345/19 10.66 10.63 10.645
592
2019-2 364/19 9.98 10 9.99
593
2019-2 375/19 11.72 11.83 11.775
594
2019-2 375/19 11.17 11.07 11.12
595
2019-2 399/19 11.72 11.9 11.81
596
2019-2 440/19 10.33 10.42 10.375

24
6.1.2 Evaluación estadística de los datos históricos.
 Verificación de la distribución normal
 Test de grubb`s.
Consiste en calcular el estadístico Gij y debe ser comparado con los tabulados al 95%
de confianza y verificar si existe o no consistencia en la exactitud de los datos o la
existencia de algunos anómalos.
Para esto se implementó la siguiente ecuación:

𝑌𝑖𝑗 = 𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑌𝑗 = 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑜𝑠 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠


𝑃𝑗 = 𝑁𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠
 Test de cochran`s.
Es una prueba de precisión que consiste en calcular el estadístico C y ser comparado
con los tabulados al 95% de confianza para verificar la anomalía de los datos.
Para este test se utilizó la siguiente ecuación:

En donde:
𝑆𝑖𝑗 = 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑆𝑖𝑗 𝑚𝑎𝑥 = 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑚𝑎𝑥𝑖𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠

25
De esta forma se obtuvieron los siguientes valores estadísticos:
# Gestion Codigo Media CVR% S G(calc.)
1 2009 40/09 10.99 0.060767212 0.006582155 0.108373381
2 2009 77/09 10.225 0.232996885 0.02523765 0.415530995
3 2009 86/09 11.325 0.189409007 0.020516318 0.337795558
4 2009 94/09 24.315 5.177638586 0.560829088 9.233897306
5 2009 97/09 12.225 0.535013827 0.057951383 0.954153647
6 2009 98/09 11.655 0.316130774 0.034242509 0.563793524
7 2009 99/09 11.765 0.358371364 0.038817905 0.639126179
8 2009 100/09 12.205 0.52733372 0.057119493 0.940456801
9 2009 150/09 12.34 0.579174443 0.062734752 1.032910514
10 2009 150/09 12.2 0.525413694 0.05691152 0.937032589
11 2009 150/09 11.665 0.319970828 0.034658454 0.570641947
12 2009 150/09 11.56 0.279650265 0.03029103 0.498733504
13 2009 170/09 11.895 0.40829206 0.044225193 0.728155681
14 2009 171/09 11.835 0.385251738 0.041729522 0.687065142
15 2009 172/09 11.59 0.291170426 0.031538865 0.519278773
16 2009 173/09 12.015 0.454372703 0.049216535 0.81033676
17 2009 174/09 12.715 0.723176452 0.078332696 1.289726384
18 2009-1 294/09 11.555 0.277730239 0.030083057 0.495309292
19 2009-1 294/10 11.62 0.302690587 0.032786701 0.539824043
20 2009-1 341/09 8.85 0.76100425 0.08243011 1.357189186
21 2009-1 341/09 8.36 0.949166875 0.102811423 1.692761923
22 2009-1 341/09 7.8 1.164209874 0.126104353 2.076273623
23 2009-1 341/09 8.825 0.770604384 0.083469973 1.374310244
24 2009-1 342/09 10.48 0.135075519 0.014631048 0.240896203
25 2009-1 342/09 11.32 0.18748898 0.020308346 0.334371347
26 2009-1 341/09 11.09 0.099167748 0.010741607 0.176857613
27 2009-1 341/09 11.62 0.302690587 0.032786701 0.539824043
28 2009-1 341/09 11.15 0.122208069 0.013237278 0.217948152
29 2009-1 341/09 11.655 0.316130774 0.034242509 0.563793524
30 2009-1 385/09 11.095 0.101087775 0.010949579 0.180281825
31 2009-1 385/09 11.905 0.412132113 0.044641138 0.735004104
32 2009-1 385/09 11.4 0.218209408 0.023635907 0.389158732
33 2009-1 385/09 11.305 0.1817289 0.019684428 0.324098712
34 2009-1 428/09 11.165 0.12796815 0.013861196 0.228220787
35 2009-1 428/09 10.07 0.292517715 0.0316848 0.521681554
36 2009-1 428/09 9.84 0.380838947 0.041251539 0.679195288
37 2009-1 428/09 10.02 0.311717983 0.033764526 0.55592367
38 2009-1 428/09 11.485 0.250849864 0.027171441 0.44737033
39 2009-1 428/09 9.88 0.365478733 0.039587758 0.651801595

26
40 2009-1 428/09 11.775 0.362211417 0.039233851 0.645974603
41 2010 36/10 11.28 0.172128766 0.018644565 0.306977654
42 2010 36/10 10.875 0.016606596 0.001798786 0.029616514
43 2010 36/10 11.72 0.341091122 0.036946152 0.608308275
44 2010 36/10 12.27 0.552294068 0.059823136 0.984971551
45 2010 36/10 10.98 0.056927159 0.00616621 0.101524958
46 2010 108/10 10.52 0.119715305 0.012967268 0.21350251
47 2010 181/10 8.245 0.993327491 0.107594793 1.77151879
48 2010 198/10 10.52 0.119715305 0.012967268 0.21350251
49 2010 259/10 11.17 0.129888176 0.014069168 0.231644999
50 2010 324/10 10.225 0.232996885 0.02523765 0.415530995
51 2010-1 413/10 11.095 0.101087775 0.010949579 0.180281825
52 2010-1 413/10 7.935 1.112369151 0.120489093 1.983819909
53 2010-1 413/10 11.39 0.214369355 0.023219962 0.382310309
54 2010-1 413/10 10.62 0.08131477 0.008807816 0.145018278
55 2010-1 451/10 10.095 0.282917582 0.030644937 0.504560496
56 2010-1 451/10 7.68 1.210290517 0.131095695 2.158454701
57 2010-1 451/10 11.46 0.24124973 0.026131578 0.430249272
58 2010-1 451/10 10.28 0.211876591 0.022949952 0.377864667
59 2010-1 468/10 10.715 0.044834261 0.004856337 0.079958257
60 2010-1 477/10 11.165 0.12796815 0.013861196 0.228220787
61 2010-1 477/10 10.54 0.112035198 0.012135377 0.199805664
62 2010-1 477/10 11.54 0.271970158 0.029459139 0.485036657
63 2010-1 506/10 10.95 0.045406998 0.004918374 0.080979688
64 2010-1 506/10 11.26 0.164448659 0.017812675 0.293280807
65 2010-1 506/10 9.375 0.559401438 0.060592989 0.997646967
66 2010-1 506/10 6.85 1.529014963 0.165619143 2.726873827
67 2011 79/11 10.51 0.123555359 0.013383213 0.220350933
68 2011 81/11 9.635 0.459560046 0.049778415 0.819587964
69 2011 81/11 10.97 0.053087105 0.005750265 0.094676534
70 2011 81/11 11.12 0.110687909 0.011989442 0.197402883
71 2011 81/11 10.47 0.138915573 0.015046993 0.247744626
72 2011 127/11 11.27 0.168288712 0.01822862 0.300129231
73 2011 127/11 11.185 0.135648257 0.014693086 0.241917633
74 2011 127/11 11.055 0.085727561 0.009285799 0.152888132
75 2011 127/11 10.82 0.004513698 0.000488913 0.008049814
76 2011 201/11 10.67 0.062114502 0.00672809 0.110776162
77 2011 201/11 10.69 0.054434395 0.0058962 0.097079315
78 2011-2 202/11 9.42 0.542121197 0.058721236 0.966829063

27
79 2011-2 202/11 10.91 0.030046784 0.003254594 0.053585995
80 2011-2 202/11 11.59 0.291170426 0.031538865 0.519278773
81 2011-2 202/11 11.015 0.070367346 0.007622018 0.125494439
82 2011-2 228/11 11.175 0.131808203 0.014277141 0.23506921
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28
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29
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179 2012-3 324/12 7.705 1.200690383 0.130055832 2.141333643
180 2012-3 324/12 10.555 0.106275118 0.01151146 0.189533029
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187 2012-3 324/12 8.175 1.020207866 0.110506409 1.819457752
188 2012-3 324/12 11.12 0.110687909 0.011989442 0.197402883
189 2012-3 324/12 11.495 0.254689917 0.027587386 0.454218753
190 2012-3 324/12 10.305 0.202276457 0.021910089 0.360743609
191 2012-4 618/12 12.57 0.667495675 0.072301491 1.190424248
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193 2012-4 712/12 12.26 0.548454015 0.059407191 0.978123128
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196 2012-4 712/12 10.8 0.012193805 0.001320803 0.02174666
197 2012-4 712/12 10.685 0.056354421 0.006104172 0.100503527
198 2012-4 712/12 9.915 0.352038546 0.03813195 0.627832114
199 2012-4 712/12 10.92 0.033886837 0.003670539 0.060434418
200 2012-4 712/12 11.15 0.122208069 0.013237278 0.217948152
201 2012-4 712/12 10.965 0.051167078 0.005542292 0.091252323

30
202 2012-4 712/12 10.65 0.069794609 0.007559981 0.124473008
203 2012-4 712/12 10.315 0.198436403 0.021494144 0.353895186
204 2012-4 712/12 10.425 0.156195814 0.016918747 0.27856253
205 2012-4 712/12 10.495 0.129315439 0.014007131 0.230623568
206 2012-4 712/12 11.645 0.312290721 0.033826563 0.556945101
207 2012-4 712/12 10.675 0.060194475 0.006520118 0.10735195
208 2012-4 712/12 9.81 0.392359108 0.042499374 0.699740558
209 2012-4 712/12 10.375 0.175396082 0.018998473 0.312804646
210 2012-4 712/12 11.68 0.325730908 0.035282372 0.580914582
211 2012-4 712/12 11.275 0.170208739 0.018436592 0.303553442
212 2012-4 712/12 10.39 0.169636001 0.018374555 0.302532012
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31
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32
284 2013-4 663/13 11.985 0.442852542 0.047968699 0.78979149
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302 2013-4 758/13 13.065 0.857578327 0.092890777 1.529421197
303 2013-4 758/13 12.71 0.721256425 0.078124724 1.286302173
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305 2013-4 758/13 13.13 0.882538675 0.095594421 1.573935947
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310 2013-4 760/13 13.62 1.0707013 0.115975734 1.909508685
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314 2013-4 769/13 13.32 0.955499693 0.103497379 1.704055988
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319 2013-4 768/13 12.49 0.636775247 0.06897393 1.135636862
320 2013-4 768/13 11.94 0.425572301 0.046096946 0.758973586
321 2013-4 768/13 11.81 0.375651605 0.040689659 0.669944084
322 2013-4 768/13 11.59 0.291170426 0.031538865 0.519278773
323 2013-4 768/13 12.81 0.759656961 0.082284175 1.354786405
324 2013-4 768/13 12.305 0.565734256 0.061278944 1.008941033

33
325 2013-4 768/13 13.14 0.886378729 0.096010366 1.580784371
326 2013-4 768/13 13.115 0.876778595 0.094970503 1.563663313
327 2013-4 768/13 11.64 0.310370694 0.033618591 0.553520889
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330 2014-1 53/14 13.145 0.888298755 0.096218338 1.584208582
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332 2014-1 53/14 10.545 0.110115171 0.011927405 0.196381452
333 2014-1 53/14 12.355 0.584934524 0.06335867 1.043183149
334 2014-1 53/14 10.685 0.056354421 0.006104172 0.100503527
335 2014-1 15.52 1.800311477 0.195005315 3.210709094
336 2014-1 53/14 11.26 0.164448659 0.017812675 0.293280807
337 2014-1 53/14 12.85 0.775017175 0.083947956 1.382180098
338 2014-1 53/14 14.765 1.510387433 0.163601455 2.693653142
339 2014-1 53/14 13.045 0.84989822 0.092058887 1.51572435
340 2014-1 53/14 10.955 0.047327025 0.005126347 0.0844039
341 2014-1 53/14 10.965 0.051167078 0.005542292 0.091252323
342 2014-1 53/14 11.835 0.385251738 0.041729522 0.687065142
343 2014-1 53/14 11.995 0.446692595 0.048384644 0.796639913
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346 2014-1 53/14 13.835 1.153262451 0.124918555 2.056749784
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360 2014-1 57/14 6.94 1.494454481 0.161875637 2.665238018
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364 2014-2 225/14 11.965 0.435172435 0.047136809 0.776094644
365 2014-2 225/14 14.39 1.366385424 0.148003511 2.436837272

34
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369 2014-2 225/14 13.565 1.049581005 0.113688035 1.871842357
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381 2014-3 588/14 12.455 0.623335059 0.067518122 1.111667381
382 2014-3 587/14 11.54 0.271970158 0.029459139 0.485036657
383 2014-3 587/14 10.75 0.031394073 0.003400529 0.055988776
384 2014-3 587/14 10.14 0.265637341 0.028773184 0.473742592
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386 2014-3 666/14 10.225 0.232996885 0.02523765 0.415530995
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395 2014-4 856/14 12.12 0.494693265 0.053583959 0.882245203
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35
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446 2016-1 101/16 12.36 0.586854551 0.063566643 1.04660736
447 2016-1 205/16 8.2 1.010607732 0.109466546 1.802336694

36
448 2016-1 205/16 8.58 0.864685696 0.09366063 1.542096612
449 2016-1 254/16 9.225 0.617002242 0.066832167 1.100373315
450 2016-1 254/16 10.05 0.300197823 0.03251669 0.535378401
451 2016-1 255/16 10.505 0.125475385 0.013591185 0.223775145
452 2016-2 410/16 8.365 0.947246848 0.102603451 1.689337711
453 2016-2 410/26 11.205 0.143328364 0.015524976 0.25561448
454 2016-2 410/36 9.55 0.492200501 0.053313949 0.877799561
455 2016-2 410/46 10.26 0.219556698 0.023781842 0.391561513
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457 2016-2 471/16 10.88 0.018526623 0.002006758 0.033040726
458 2016-2 471/16 10.41 0.161955894 0.017542664 0.288835165
459 2016-2 471/16 9.675 0.444199831 0.048114634 0.792194271
460 2016-3 556/16 10.7 0.050594341 0.005480255 0.090230892
461 2016-3 556/16 11.745 0.350691256 0.037986015 0.625429333
462 2016-3 556/16 11.93 0.421732247 0.045681001 0.752125162
463 2016-3 556/16 11.255 0.162528632 0.017604702 0.289856596
464 2016-3 633/16 11.525 0.266210078 0.028835221 0.474764022
465 2016-3 633/16 11.26 0.164448659 0.017812675 0.293280807
466 2016-3 633/16 10.53 0.115875252 0.012551322 0.206654087
467 2016-3 633/16 10.41 0.161955894 0.017542664 0.288835165
468 2016-4 830/16 10.61 0.085154823 0.009223761 0.151866701
469 2016-4 830/16 11.805 0.373731578 0.040481686 0.666519872
470 2016-4 830/16 11 0.064607266 0.0069981 0.115221804
471 2016-4 830/16 11.79 0.367971497 0.039857768 0.656247238
472 2016-4 894/16 10.15 0.261797287 0.028357239 0.466894169
473 2016-4 894/16 10.45 0.14659568 0.015878884 0.261441472
474 2016-4 894/16 9.515 0.505640688 0.054769757 0.901769042
475 2016-4 894/16 10.81 0.008353752 0.000904858 0.014898237
476 2017-1 76/17 10.625 0.079394743 0.008599843 0.141594066
477 2017-1 76/17 10.715 0.044834261 0.004856337 0.079958257
478 2017-1 76/17 9.105 0.663082884 0.071823509 1.182554394
479 2017-1 76/17 11.395 0.216289382 0.023427934 0.385734521
480 2017-1 76/17 12.51 0.644455354 0.06980582 1.149333708
481 2017-1 128/17 9.225 0.617002242 0.066832167 1.100373315
482 2017-1 128/17 10.43 0.154275787 0.016710774 0.275138319
483 2017-1 128/17 11.58 0.287330373 0.03112292 0.51243035
484 2017-1 128/17 12.37 0.590694604 0.063982588 1.053455784
485 2017-1 189/17 10.125 0.271397421 0.029397102 0.484015227
486 2017-1 189/17 9.65 0.453799965 0.049154497 0.809315329
487 2017-1 189/17 9.005 0.70148342 0.07598296 1.251038626
488 2017-1 189/17 8.395 0.935726687 0.101355615 1.668792442

37
489 2017-2 377/17 8.755 0.797484759 0.086381589 1.422249206
490 2017-2 377/17 10.625 0.079394743 0.008599843 0.141594066
491 2017-2 377/17 10.83 0.000673645 7.29675E-05 0.00120139
492 2017-2 377/17 11.865 0.396771899 0.042977357 0.707610412
493 2017-2 377/17 10.075 0.290597689 0.031476828 0.518257343
494 2017-3 509/17 11.465 0.243169757 0.02633955 0.433673483
495 2017-3 509/17 10.36 0.181156162 0.01962239 0.323077281
496 2017-3 509/17 13.62 1.0707013 0.115975734 1.909508685
497 2017-3 509/17 10.06 0.296357769 0.032100745 0.528529977
498 2017-3 509/17 10.875 0.016606596 0.001798786 0.029616514
499 2017-3 509/17 10.795 0.014113832 0.001528776 0.025170872
500 2017-3 509/17 11.395 0.216289382 0.023427934 0.385734521
501 2017-3 509/17 9.7 0.434599697 0.047074771 0.775073213
502 2017-3 592/17 12.15 0.506213426 0.054831794 0.902790473
503 2017-3 592/17 10.475 0.136995546 0.014839021 0.244320414
504 2017-3 592/17 10.535 0.113955225 0.01234335 0.203229875
505 2017-3 592/17 11.795 0.369891524 0.040065741 0.659671449
506 2017-3 664/17 11.59 0.291170426 0.031538865 0.519278773
507 2017-3 664/17 11.945 0.427492328 0.046304918 0.762397797
508 2017-3 664/17 10.785 0.017953886 0.001944721 0.032019295
509 2017-3 664/17 9.84 0.380838947 0.041251539 0.679195288
510 2017-4 736/17 11.415 0.223969489 0.024259825 0.399431367
511 2017-4 736/17 8.99 0.7072435 0.076606878 1.261311261
512 2017-4 736/17 10.74 0.035234127 0.003816474 0.062837199
513 2017-4 736/17 10.335 0.190756296 0.020662253 0.340198339
514 2018-1 97/18 12.46 0.625255086 0.067726094 1.115091592
515 2018-1 90/17 11.74 0.34877123 0.037778043 0.622005121
516 2018-1 138/18 10.695 0.052514368 0.005688227 0.093655104
517 2018-1 138/18 9.975 0.328998224 0.035636279 0.586741575
518 2018-2 192/18 11.215 0.147168418 0.015940921 0.262462903
519 2018-2 192/18 10.565 0.102435064 0.011095514 0.182684605
520 2018-2 192/18 11.63 0.30653064 0.033202646 0.546672466
521 2018-2 192/18 10.58 0.096674984 0.010471597 0.172411971
522 2018-2 254/18 10.69 0.054434395 0.0058962 0.097079315
523 2018-2 254/18 10.68 0.058274448 0.006312145 0.103927739
524 2018-2 254/18 10.7 0.050594341 0.005480255 0.090230892
525 2018-2 254/18 10.665 0.064034528 0.006936063 0.114200373
526 2018-2 237/18 10.355 0.183076189 0.019830363 0.326501493
527 2018-2 237/18 10.825 0.002593671 0.00028094 0.004625602
528 2018-2 237/18 10.695 0.052514368 0.005688227 0.093655104
529 2018-2 237/18 10.69 0.054434395 0.0058962 0.097079315

38
530 2018-2 384/18 12.995 0.830697952 0.089979161 1.481482234
531 2018-2 386/18 11.145 0.120288043 0.013029305 0.214523941
532 2018-2 386/18 10.845 0.005086436 0.00055095 0.009071244
533 2018-2 386/18 11.485 0.250849864 0.027171441 0.44737033
534 2018-2 386/18 10.15 0.261797287 0.028357239 0.466894169
535 2018-2 386/18 10.045 0.302117849 0.032724663 0.538802612
536 2018-3 437/18 10.445 0.148515707 0.016086856 0.264865684
537 2018-3 437/18 12.895 0.792297416 0.085819709 1.412998002
538 2018-3 437/18 9.915 0.352038546 0.03813195 0.627832114
539 2018-3 611/18 9.96 0.334758305 0.036260197 0.59701421
540 2018-3 611/18 7.845 1.146929633 0.124232599 2.045455718
541 2018-3 611/18 12.41 0.606054818 0.065646369 1.080849476
542 2018-3 611/18 11.51 0.260449998 0.028211304 0.464491388
543 2018-4 617/18 11.8 0.371811551 0.040273714 0.663095661
544 2018-4 617/18 4.095 2.58694972 0.280212036 4.613614421
545 2018-4 617/18 10.685 0.056354421 0.006104172 0.100503527
546 2018-4 617/18 14.775 1.514227486 0.1640174 2.700501565
547 2018-4 776/18 11.035 0.078047453 0.008453908 0.139191285
548 2018-4 776/18 9.975 0.328998224 0.035636279 0.586741575
549 2018-4 776/18 11.485 0.250849864 0.027171441 0.44737033
550 2018-4 776/18 11.09 0.099167748 0.010741607 0.176857613
551 2018-4 828/18 10.1 0.280997555 0.030436965 0.501136285
552 2018-4 828/18 10.16 0.257957233 0.027941294 0.460045745
553 2018-4 823/18 10.385 0.171556028 0.018582527 0.305956223
554 2018-4 823/18 12.05 0.46781289 0.050672343 0.834306241
555 2018-4 823/18 10.775 0.021793939 0.002360666 0.038867718
556 2018-4 823/18 9.195 0.628522402 0.068080002 1.120918585
557 2019-1 57/19 10.125 0.271397421 0.029397102 0.484015227
558 2019-1 57/19 9.945 0.340518385 0.036884115 0.607286844
559 2019-1 57/19 11.185 0.135648257 0.014693086 0.241917633
560 2019-1 57/19 10.845 0.005086436 0.00055095 0.009071244
561 2019-1 57/19 8.58 0.864685696 0.09366063 1.542096612
562 2019-1 57/19 8.255 0.989487437 0.107178848 1.764670367
563 2019-1 57/19 10.44 0.150435734 0.016294829 0.268289896
564 2019-1 80/19 10.455 0.144675653 0.015670911 0.258017261
565 2019-1 80/19 10.62 0.08131477 0.008807816 0.145018278
566 2019-1 80/19 10.95 0.045406998 0.004918374 0.080979688
567 2019-1 80/19 12.87 0.782697282 0.084779846 1.395876944
568 2019-1 128/19 10 0.31939809 0.034596416 0.569620517
569 2019-1 128/19 10.41 0.161955894 0.017542664 0.288835165
570 2019-1 143/19 10.215 0.236836939 0.025653595 0.422379418

39
571 2019-1 143/19 10.455 0.144675653 0.015670911 0.258017261
572 2019-1 143/19 10.285 0.209956564 0.022741979 0.374440455
573 2019-1 143/19 10.665 0.064034528 0.006936063 0.114200373
574 2019-1 143/19 10.46 0.142755627 0.015462939 0.254593049
575 2019-1 205/19 9.765 0.409639349 0.044371128 0.730558462
576 2019-1 205/19 9.65 0.453799965 0.049154497 0.809315329
577 2019-1 205/19 10.1 0.280997555 0.030436965 0.501136285
578 2019-1 205/19 7.565 1.254451133 0.135879064 2.237211568
579 2019-2 224/19 11.08 0.095327694 0.010325662 0.17000919
580 2019-2 224/19 13.09 0.867178461 0.09393064 1.546542255
581 2019-2 224/19 7.5 1.279411481 0.138582708 2.281726319
582 2019-2 224/19 10.305 0.202276457 0.021910089 0.360743609
583 2019-2 224/19 9.64 0.457640019 0.049570442 0.816163752
584 2019-2 224/19 10.6 0.088994877 0.009639706 0.158715124
585 2019-2 247/19 9.97 0.330918251 0.035844252 0.590165786
586 2019-2 247/19 11.19 0.137568284 0.014901058 0.245341845
587 2019-2 247/19 10.295 0.20611651 0.022326034 0.367592032
588 2019-2 321/19 11.13 0.114527962 0.012405387 0.204251306
589 2019-2 321/19 10.105 0.279077528 0.030228992 0.497712073
590 2019-2 321/19 11.005 0.066527293 0.007206073 0.118646016
591 2019-2 345/19 10.645 0.071714636 0.007767953 0.12789722
592 2019-2 364/19 9.99 0.323238144 0.035012361 0.57646894
593 2019-2 375/19 11.775 0.362211417 0.039233851 0.645974603
594 2019-2 375/19 11.12 0.110687909 0.011989442 0.197402883
595 2019-2 399/19 11.81 0.375651605 0.040689659 0.669944084
596 2019-2 440/19 10.375 0.175396082 0.018998473 0.312804646

Realizando la comparación del G calculado con los tabulados que para un P=40 (al 95% de
confiabilidad y con una prueba de un solo valor alejado) el valor de tablas corresponde a:
𝐺 = 3,036
De este modo se procede a eliminar los datos anómalos que presenten un estadístico de
grubb`s mayor al tabulado (Gij>Gtablas), siempre y cuando estos datos no correspondan a
más de un 5% de los datos totales analizados.
Datos atípicos encontrados = 16
Los cuales solo representan el 2.67% siendo menor al 5% de los datos analizados
considerando aceptable restringir estos datos de los cálculos correspondientes.
Para comprobar la confiabilidad de los datos se calculó el valor del estadístico de Cochran`s

40
(𝑆𝑖𝑗 )2 𝑚𝑎𝑥
𝐶=
∑𝑝𝑖=1(𝑆𝑖𝑗 )2
𝑆𝑖𝑗𝑚𝑎𝑥 = 0.1538
𝐶 = 0.0152168
𝐶𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎𝑠 = 0.237(95% 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑦 𝑛 = 2)
Como C es menor a C de tablas se confirma la no existencia de datos atípicos.
 Representación gráfica de los datos históricos.
A continuación, en la figura 2.1 se presentan la variación del porcentaje de grasa en las
muestras analizadas.

16 GLOBAL

14

12

10
MEDIAS

0
0 100 200 300 # DATOS 400 500 600 700

Figura 2.1 Porcentaje de grasa en las muestras analizadas

En la figura 2.2 se observa el coeficiente de varianza de repetibilidad con un límite


permisible de 1%.

41
1,6

1,4

1,2

0,8
% CVR

0,6

0,4

0,2

0
0 100 200 300 # DATOS 400 500 600 700

Figura 2.2 Variación del Coeficiente de variación de repetibilidad

En la figura 2.3 se observan los valores del test de grubb`s obtenidos en el análisis analítico
con un límite de G tabulado igual a 3.036.

42
3,5

2,5

1,5

0,5

0
0 100 200 300 400 500 600 700

Figura 2.3 Dispersión de los valores obtenidos del test de grubb`s

6.3 Establecimiento del rango de trabajo del ensayo


Estableciendo los indicadores estadísticos descriptivos generales, del total de los
resultados establecidos, se tiene:
PARAMETRO VALOR

Numero de muestras 579

Valor promedio(%m/m) 10.9625


Desviación estándar 1.180688

%CVR 10.77

Valor superior 14.435

Valor inferior 7.495

Como se puede observar del conjunto de valores de porcentaje de grasa de las


muestras de nutribebe analizadas por el laboratorio de servicios del CAPN-UMSS, el
valor promedio es alrededor de 10.96 % en grasa, que expresa como porcentaje de
coeficiente de variación de repetibilidad (%CVR) alcanza un valor de 10.77% esta
dispersión se debe principalmente a que los datos analizados son de distintas

43
variedades como se fruta cítrica dulce de leche, plátano caramelo, etc. También es
importante mencionar que los datos analizados corresponden a los últimos 11 años
pudiendo existir de esta forma un cambio en el proceso de producción de la empresa
que solicito en análisis correspondiente. En la figura 3.1 también se puede observar los
valores superiores e inferiores establecidos de 14.435% y 7.495% en porcentaje de
grasa.

16

14

12

10
MEDIAS

0
0 100 200 300 # DATOS 400 500 600 700

Figura 3.1 Establecimiento del rango de trabajo


Etapa 2
7. PRUEBAS DE ROBUSTEZ ANALÍTICA PARA VERIFICAR LA APLICACIÓN DE
2 EQUIPOS DE EXTRACCIÓN (SOXHLET Y SOXTEC)
El propósito de esta etapa es verificar si los resultados generados por un equipo de
extracción soxhlet son comprables con la aplicación de otro equipo que es el soxtec.
Ambos equipos realizan un proceso de extracción solido liquido semi-continuo del
contenido de componentes lipídicos (aceites) de una muestra de nutribebe. Esta
comparación es realizada en base a un test comparativo de significancia.
7.1 Descripción de los equipos.
Soxhlet.- La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente
usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De
igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso previo al

44
análisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en
muestras de tocino para su posterior determinación mediante cromatografía de gases.

Figura 2.1 Equipo de extracción soxhlet


Soxtec. El sistema soxtec está diseñado para reemplazar y mejorar los métodos
tradicionales de solventes orgánicos. Todavía basado en el procedimiento tradicional de
Soxhlet, el diseño patentado del sistema soxtec hace posible llevar a cabo una
determinación cuantitativa en solo una fracción del tiempo necesario para los
procedimientos tradicionales. Además de la velocidad de extracción. También se ha
prestado especial atención para hacer el sistema soxtec lo más seguro posible.

Figura 2.2 Equipo de extracción soxtec.

45
7.2 Descripción del procedimiento operativo.

7.2.1 Soxhlet.
 Se desinfecto un vaso precipitado con agua y alcohol y se lo sometió a 105ºC de
temperatura dentro de una estufa durante 30 minutos, posteriormente se lo retiro de la
estufa para su enfriamiento.
 Seguidamente se pesó 5g de muestra homogeneizada en el vaso precipitado con
precisión (anotando la cantidad exacta pesada en la balanza).
 Se añadió 60 ml de una solución de HCL (1:3) y se procedió a calentar el vaso en una
hornilla hasta ebullición por un tiempo de 30 minutos (procurando de que el nivel inicial del
vaso se mantenga constante añadiendo agua filtrada), posteriormente se retiró el vaso de
la hornilla para su enfriamiento.
 Se procedió a la filtración vertiendo el contenido en un pale filtro doble evitando de que
queden muestras adheridas al vaso (raspamos el vaso con una varilla y agua filtrada para
evitar pérdidas de muestra).
 En un cartucho de extracción que se fabricó en el laboratorio con papel filtro, se colocó
la muestra filtrada para luego introducirla dentro del extractor Soxhlet.
 En un balón de 250 ml se añadió hexano hasta 3/4 partes de su volumen y se lo acoplo
al equipo soxhlet, conjuntamente con el condensador que se encuentra en la parte superior,
sobre una hornilla para finalmente iniciar la extracción por un lapso de tiempo de 5 horas
(reflujo a 110ªC aproximadamente).
 Se paró la extracción recuperando el solvente utilizado y se llevó el balón a la estufa
para eliminar rastros del solvente y de humedad existentes.
 Se sacó el balón de la estufa luego de 3 horas y se la almaceno en un desecador para
su enfriamiento y posteriormente se realizó el primer pesaje, nuevamente se lo introdujo en
la estufa por media hora más para nuevamente ser enfriado en el desecador y se realizó el
segundo pesaje, finalmente se lo llevo a la estufa por última vez durante un lapso de media
hora y se realizó el ultimo pesaje.

46
7.2.2 Soxtec.
 Se desinfecto un vaso precipitado con agua y alcohol y se lo sometió a 105ºC de
temperatura dentro de una estufa durante 30 minutos, posteriormente se lo retiro de la
estufa para su enfriamiento.
 Seguidamente se pesó 5g de muestra homogeneizada en el vaso precipitado con
precisión (anotando la cantidad exacta pesada en la balanza).
 Se añadió 60 ml de una solución de HCL (1:3) y se procedió a calentar el vaso en una
hornilla hasta ebullición por un tiempo de 30 minutos (procurando de que el nivel inicial del
vaso se mantenga constante añadiendo agua filtrada), posteriormente se retiró el vaso de
la hornilla para su enfriamiento.
 Se procedió a la filtración vertiendo el contenido en un pale filtro doble evitando de que
queden muestras adheridas al vaso (raspamos el vaso con una varilla y agua filtrada para
evitar pérdidas de muestra).
 Se introdujo el papel filtro dentro de cartuchos de extracción que se fabricó en el
laboratorio dentro de los dedales de extracción (con el debido cuidado y respaldo del técnico
de laboratorio).
 Se sacó los soportes de los dedales para insertar tazas de extracción.
 Se procedió a añadir aproximadamente 50 ml del solvente (hexano) y se procedió a la
extracción.

osteriormente se llevó la taza de extracción a la estufa para eliminar rastros del solvente y
de humedad existentes.
 Se sacó la taza de la estufa luego de 3 horas y se la almaceno en un desecador para
su enfriamiento y posteriormente se realizó el primer pesaje, nuevamente se lo introdujo en
la estufa por media hora más para nuevamente ser enfriado en el desecador y se realizó el
segundo pesaje, finalmente se lo llevo a la estufa por última vez durante un lapso de media
hora y se realizó el ultimo pesaje.

47
7.3 Datos Experimentales.
Para garantizar la veracidad de los resultados obtenidos se realizó 3 mediciones en cada
una de las muestras tanto en el equipo soxhlet como en el equipo soxtec.
Muestra analizadas:

 1→Muestra 1: 550/19
 2→Muestra 2: 710/19

7.3.1 Tabla de pesajes


Los pesajes de las muestras, luego de cada extracción, fueron tabulados (de cada una de
las repeticiones), así como el peso de las muestras utilizadas y el peso de los balones y
vasos utilizados en cada uno de los equipos de extracción.

7.3.1.1 Equipo Soxhlet

𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟏 𝑴𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑴𝒂𝒔𝒂𝒃𝒂𝒍𝒐𝒏 𝟏𝒆𝒓 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟐𝒅𝒐 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟑𝒆𝒓 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝑿𝒑𝒆𝒔𝒐𝒔

𝟏 5.0873 123.7961 124.2796 124.2784 124.2772 124.2784

𝟏` 5.0355 116.5380 117.0129 117.0146 117.0163 117.0146

𝟏`` 5.0354 121.9356 122.4157 122.4112 122.4139 122.4136

𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟐 𝑴𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑴𝒂𝒔𝒂𝒃𝒂𝒍𝒐𝒏 𝟏𝒆𝒓 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟐𝒅𝒐 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟑𝒆𝒓 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝑿𝒑𝒆𝒔𝒐𝒔

𝟐 5.0394 122.0042 122.5535 122.5565 122.5505 122.5535

𝟐` 5.0733 123.6195 124.1849 124.1814 124.1786 124.1816

𝟐`` 5.0493 125.3911 126.1282 125.8599 125.8587 125.9490

48
7.3.1.2 Equipo Soxtec

𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟏 𝑴𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑴𝒂𝒔𝒂𝒗𝒂𝒔𝒐 𝟏𝒆𝒓 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟐𝒅𝒐 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟑𝒆𝒓 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝑿𝒑𝒆𝒔𝒐𝒔

𝟏 5.1004 74.2713 74.7541 74.7516 74.7528 74.7528

𝟏` 5.0789 100.0531 100.5413 100.5369 100.5343 100.5375

𝟏`` 5.0290 99.3323 99.8123 99.8025 99.8050 99.8066

𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟐 𝑴𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑴𝒂𝒔𝒂𝒗𝒂𝒔𝒐 𝟏𝒆𝒓 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟐𝒅𝒐 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝟑𝒆𝒓 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝑿𝒑𝒆𝒔𝒐𝒔

𝟐 5.0286 77.8805 78.43106 78.4291 78.4272 78.4291

𝟐` 5.1299 78.3464 78.9121 78.9133 78.9112 78.9122

𝟐`` 5.0043 100.0679 100.6284 100.6314


100.5891 100.616

7.3.2 Tabla de porcentaje de grasa:


Para el cálculo del porcentaje de grasa en ambos equipos se utilizó la siguiente ecuación:
𝑋𝑝𝑒𝑠𝑜𝑠 − 𝑀𝑎𝑠𝑎𝑣𝑎𝑠𝑜(𝑏𝑎𝑙𝑜𝑛)
%GRASA = ∗ 100
𝑀𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:

𝑋𝑝𝑒𝑠𝑜𝑠 = 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑜𝑠 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑗𝑒𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜𝑠


𝑀𝑎𝑠𝑎𝑣𝑎𝑠𝑜(𝑏𝑎𝑙𝑜𝑛) = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑏𝑎𝑙𝑜𝑛 𝑜 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛
𝑀𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

7.3.2.1 Método Soxhlet.

MUESTRA %GRASA 1 %GRASA 1` %GRASA 1`` MEDIA S %CVR

1 9.48 9.465 9.499 9.4813 0.0170392 0.179713

2 10.90 11.08 11.05 11.01 0.0964365 0.875899

49
7.3.2.2 Tabla de porcentaje de grasa: Método Soxtec.

MUESTRA %GRASA 1 %GRASA 1` %GRASA 1`` MEDIA S %CVR

1 9.4404 9.5375 9.4314 9.4697 0.058831 0.6212523

2 10.91 11.03 10.95 10.963 0.061101 0.5573215

7.3.3 Tabla de resumen de Resultados.


A continuación, se observan el resumen de los valores de porcentajes de grasa obtenidos
en ambos equipos de extracción:

Muestra Equipo n Media S %CVR

1 soxhlet 3 9.4813 0.017039 0.179713

1 soxtec 3 9.4697 0.058831 0.621252

2 soxhlet 3 11.01 0.096436 0.875899

2 soxtec 3 10.963 0.061101 0.557322

50
7.3.4 Prueba de significancia: T-student (95%):
Para la siguiente prueba se realizó por separado en análisis de la distribución normal de los
datos y el contraste de las medias para cada una de las muestras analizadas.

7.3.4.1 Tabla de comparación de equipos de extracción y distribución normal

Equipos n Media S (Desviación Contraste de medias Shapiro-Wilk


estándar) Tcal Ttablas Pr < W
MUESTRA 1 Soxhlet 3 9.481333 0.017039 0.33 2.1318 0.8191

Soxtec 3 9.469766 0.058831

MUESTRA 2 Soxhlet 3 11.01000 0.096436 0.71 2.1318 0.3493

Soxtec 3 10.96333 0.061101

Para el análisis del estadístico T-student se obtuvieron sus correspondientes calculados por
medio del programa SAS implementado la siguiente ecuación para el contraste de medias
(comparación de quipos de extracción):

En donde se plantean dos hipótesis:

Ho⟹ significa que el porcentaje de grasa es la misma con los equipos a y b.

Ha⟹ quiere decir que el porcentaje de grasa es diferente con los equipos a y b.
Siendo “a” el equipo soxhlet y “b” el equipo soxtec.
Si el tcal con las medias de los datos es mayor al t de tablas obtenido con 4 grados de
libertad se rechaza la hipótesis nula(Ho). En caso contrario se acepta esta hipótesis y se
rechaza la hipótesis alterna(Ha).

 Para la muestra 1 se obtuvo un tcal igual a 0.33 (con 95% de seguridad) con un t de
tablas igual a 2,1318. Esto quiere decir que tcal es menor al t de tablas por lo tanto se
acepta la hipótesis nula en donde nos indica que el porcentaje de grasa con los equipos a
y b son la misma.
51
 Para la muestra 2 se obtuvo un tcal igual a 0.71 (con 95% de seguridad) con un t de
tablas igual a 2,1318. Esto quiere decir que tcal es menor al t de tablas por lo tanto se
acepta la hipótesis nula en donde nos indica que el porcentaje de grasa con los equipos a
y b son la misma.

De esta forma se llega a la conclusión de que ambas muestras presentan el mismo


porcentaje de grasa obtenida con los dos equipos de extracción utilizados: soxhlet y soxtec,
en donde las diferencias existentes se deben únicamente a errores aleatorios.

Para la distribución normal de los datos en cada muestra analizada se implementó la prueba
de Shapiro-Wilk
En donde se plantean dos hipótesis:

Ho⟹ significa que el grupo de datos siguen una distribución normal.

Ha⟹ significa que el grupo de datos no sigue una distribución normal.


En donde si el valor de Pr<W es mayor al nivel de significancia alfa (α=0.05) se acepta la
hipótesis nula (Ho). En caso contrario si Pr<W es menor al nivel de significancia se acepta
la hipótesis alterna(Ha) rechazando de esta forma la hipótesis nula (Ho)

 Para la muestra 1 se obtuvo un valor de Pr<W igual a 0.8191, siendo mayor al nivel de
significancia (α=0.05) constatando de esta forma que el grupo de datos obtenidos en la
muestra sigue una distribución normal.
 Para la muestra 2 se obtuvo un valor de Pr<W igual a 0.3493, siendo mayor al nivel de
significancia (α=0.05) constatando también que el grupo de datos obtenidos en la muestra
sigue una distribución normal.
8. CONCLUSIONES.
 Con los 596 datos históricos analizados en la matriz nutribebe se llegó a determinar un
rango de trabajo de 14.435 como límite superior y 7.495 como límite inferior.
 Se pudo evidenciar que el porcentaje de grasa en las muestras analizadas es la misma
con la implementación indistinta del equipo soxhlet y soxtec.
 Se implementó de forma adecuada el procedimiento operativo para la determinación de
grasa en la matriz nutribebe.
 Como se puede observar el test de normalidad se constató que los datos si presentan
una distribución normal en ambas muestras analizadas.

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