Introducción

El Fe (III) forma, mayoritariamente, complejos octaédricos, y presenta una gran afinidad por
ligantes con átomos donadores de oxígeno. El ion oxalato puede actuar como ligando
“bidentado”, coordinándose al mismo átomo central a través de dos átomos donadores de
oxígeno diferentes y dando lugar a complejos más estables por la formación de anillos
quelato. Los complejos de este tipo mejor conocidos son los “trioxalatos” de metales
trivalentes, que contienen el anión [M(C2O4)3]3-y un número de moléculas de agua de
cristalización variable. Si bien el compuesto del título podría obtenerse directamente a partir
de una sal de hierro(III), se elige a partir de un compuesto de hierro(II), del que también se
obtiene fácilmente, para dar la oportunidad de realizar una reacción redox en la que,
además, se deberá comprobar que se ha realizado completamente. Por otro lado, se parte
de una “sal doble” para poner de manifiesto la diferencia que existe entre ellas y los
“compuestos de coordinación”. Tras la oxidación del hierro y comprobación de que ésta se
ha completado, que se acompaña por un vistoso cambio de color, debido
fundamentalmente a la coexistencia en el compuesto de un potencial oxidante y un
potencial reductor, por lo que es fotosensible, sufriendo la descomposición según:

2 K3[Fe(C2O4)3] → 2 Fe(C2O4) + 2 CO2 + 3 K2C2O4

El objetivo de esta práctica es la preparación de un complejo de hierro con oxalato. Se

comienza preparando oxalato de hierro (II) por reacción de la sal de Mohr con ácido oxálico.
Para formar el complejo tris (oxalato) ferrato (III), se adiciona oxalato de potasio y ácido
oxálico, y el hierro (II) se oxida a hierro(III) con el peróxido de hidrogeno. Este complejo se
obtiene hidratado con tres moléculas de agua. El contenido del complejo en hierro y oxalato
se analiza por valoraciones redox con permanganato de potasio.

Parte Experimental
1) Tris(oxalato)ferrato(III) de potasio

 Se pesó 4,05 gramos de FeCl3.6H2O 1M y se le añadió agua destilada en un tubo

de ensayo. Luego se mezcló con K2C2O4(saturado). Se le filtro debido a la turbidez
del complejo.
Foto 1: Pesado de la muestra de nuestro FeCl3 para luego añadirle oxalato de potasio

 Luego se calentó a baño María, para eso se usó un vaso con 150 ml de agua donde
se colocó el tubo de ensayo con la muestra.

Foto 2: Muestra de FeCl3 con oxalato de Potasio lista para calentarlo en baño
María(izquierda). Representación Gráfica de nuestra muestra calentándose a baño
María(derecha).
  La muestra en caliente se le añadió se le puso en un vaso donde se le añadió 1,5
ml de etanol, lo cual se forma los cristales verdes y se le dejara reposar por 5 minutos

Foto 3: A la izquierda, se puede ver la muestra en caliente donde ya se le adiciono

Amoniaco. A la derecha, se ve la formación de cristales en el fondo de nuestro vaso

 Se colocó toda la muestra para la preparación de la filtración, donde se quedó todos

los cristales en el papel filtro

Foto 4: Se puede apreciar la filtración, en donde los cristales verdes, se quedan en el

papel filtro
  Por último, se expandió el papel filtro y se puso al ambiente para su debido secado
Discusión: el tris(oxalato)ferrato(III) de potasio es un complejo de estructura octaédrica
donde el hierro se encuentra con estado de oxidación +3, se caracteriza por ser un
compuesto sensible a luz y en presencia prolongada de esta va cambiar su color a un
marrón.

2) Sulfato de Tetraamincobre(II)

 Se pesó 1 gramo de CuSO4.5H2O en papel y se le añadió agua destilada, luego se

colocó en un tubo de ensayo para agitarlo hasta que no quede cristales en el tubo

Foto 5: Muestra de CuSO4(ac) donde ya no se ve presencia de cristales

 Luego se calentó a baño María, para ello se usó un vaso con 150 ml de agua donde
se colocó el tubo de ensayo con la muestra
 Foto 6: Representación gráfica donde se encuentra la muestra de coloración azul
calentándose en el horno.

 Después, se colocó el líquido en un vaso de precipitados y se le añadió 2 ml de

etanol, lavando el tubo con el etanol, lo cual se formó pequeño solido en el fondo
del vaso

 A continuación, le añadimos NH3, en la campana, donde se colocó la muestra en

celeste por la formación de Cu(OH)2. Se echó amoniaco hasta no encontrar solido
en nuestra muestra, donde se formó un azul intenso

Foto 7: A la izquierda, representación gráfica de la adición de amoniaco donde se forma

el Cu(OH)2. A la derecha, representación gráfica donde añadiéndole más amoniaco
desaparece los pequeños cristales formados anteriormente.

 Se filtró nuestro nuevo liquido azul con amoniaco para obtener sus cristales en el
papel filtro, una muestra brumosa con cristales hexagonales
 Foto 8: Se puede apreciar la formación de cristales en nuestro papel Filtro

 Por último, extendimos el papel filtro para su secado a medio ambiente.

Foto 9: Secado del papel Filtro al medio ambiente

Discusión: este complejo se muestra como cuadrado plano que es una geometría
molecular característica de una configuración d8 pero el cobre(II) es de configuración d9.
Esto se debe porque al momento de representar al complejo en su fórmula global lo
representamos con cuatro ligando amin pero en su estructura cristalina en el eje z hay
presencia de otros dos ligandos amin uno en la parte superior y otro en la parte que se
encuentran como ligandos de otros cobre(II) por lo que se puede decir que este complejo
en su estructura cristalina presenta una geometría octaédrica.
 3) Calculo de rendimiento
 Luego de que secaran ambas muestras se pesaron obteniendo como pesos
respectivos 3,25 gramos para el tris(oxalato)ferrato(III) de potasio y 3,63 gramos
para el sulfato de tetraamincobre(II).
 Reacciones:

FeCl3.6H2O + 3 K2C2O4 → K3[Fe(C2O4)3].3H2O↓ + 3KCl + 3H2O

n = m/MM = (4,05 g/270,195 g.mol-1) = 15 mmol

RT = 0,015 mol x 491,25 g.mol-1 = 7,37 g
Rexp = (mexp/RT) x 100% = (3,25 g/7,37 g) x 100% = 44,10 %

CuSO4.5H2O + 4 NH3 → [Cu(NH3)4].H2O↓ + 4H2O

n = m/MM = (1 g/249,68 g.mol-1) = 4 mmol

RT = 0,004 mol x 245,79 g.mol-1 = 0,98 g
Rexp = (mexp/RT) x 100% = (3,63 g/0,98 g) x 100% = 370 %

Foto 10: Muestras de los complejos recolectadas

Discusión: el rendimiento del K3[Fe(C2O4)3].3H2O nos salió un valor lógico, pero en cambio
el valor del rendimiento del [Cu(NH3)4].H2O fueron superiores a 100%, esto nos da a
entender que hubieron algunos factores que pudieron ocasionar este resultado: el primero
es que el [Cu(NH3)4].H2O posee muchas impurezas y el segundo es posiblemente que al
momento del pesado el [Cu(NH3)4].H2O no se encontraba completamente seco.
 4) Análisis de los espectros UV-Visible

Discusión: a partir del espectro UV-Visible podemos identificar que ocurre una transición
electrónica a 618,962 nm. Este valor, a partir de la teoría del color, señala que el color
absorbido fue el naranja y el color que se observa es un azul verdoso y ese color observado
concuerda con el que se observa en el sulfato de tetraamincobre(II) sintetizado en el
laboratorio.

Discusión: a partir del espectro UV-Visible no podemos identificar ninguna transición

electrónica en el rango de 400 y 900 nm. Por lo que es posible que esa transición electrónica
que le da el color al K3[Fe(C2O4)3].3H2O ocurra en un rango menor a 400 nm muy cerca al
ultravioleta. A partir de la teoría del color, señala que el color absorbido fue el violeta y el
color que se observa es un amarillo verdoso y ese color observado concuerda con el que
se observa en el tris(oxalato)ferrato(III) de potasio sintetizado en el laboratorio.
Conclusión
De acuerdo con lo realizado en esta práctica de laboratorio se puede decir que se
cumplieron todos los objetivos propuestos, ya que se logró la preparación de los complejos
del hierro con oxalato mediante la síntesis.
Se aprendió una nueva técnica para preparar un complejo de hierro con oxalato. Se utilizó
un método basado en una reacción de sustitución en medio acuosa. Este método consistió
en hacer reaccionar el ligando directamente con una solución acuosa de una sal del metal.

Se obtuvo 3,25 gramos de K3[Fe(C2O4)3].3H2O con un porcentaje de rendimiento del

44,10% el cual es un rendimiento adecuado para este tipo de reacciones de formación de
complejos.

El complejo presenta una hibridación sp3d2 de esfera externa, como el ion oxalato es un
ligando débil no produce apareamiento de electrones pues el gasto energético sería tan alto
que a su vez desestabilizaría el complejo.

Las determinaciones cuantitativas del compuesto no fueron totalmente adecuadas, sin

embargo, arrojaron una información porcentual aproximada, la cual nos indica que el
compuesto sintetizado efectivamente era K3[Fe(C2O4)3].3H2O. Para realizar una
cuantificación más exacta y precisa se recomienda utilizar un valor estandarizado y además
con una baja concentración.

Eh el caso del [Cu(NH3)4].H2O se obtuvo 3,63 gramos con un porcentaje de rendimiento

superior a 100% por lo cual no es un resultado lógico, la muestra posiblemente no estuvo
seca al momento de pesarla y contenía impurezas.

Bibliografía
Huheey, J., Keiter, E., & Keiter, R. (1997). Química inorgánica: Principios de estructura y
reactividad. México: Alfaomega.